DE2332179C2 - Verfahren zur Aktivierung des Sintervorganges von Metallpulvern - Google Patents

Verfahren zur Aktivierung des Sintervorganges von Metallpulvern

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DE2332179C2
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sintering
oxygen
metal
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oxidizing gas
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DE2332179A
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Heinz-Juergen Dr.-Ing. 4100 Duisburg Lehmkuehler
Eberhard Prof. Dr.-Ing. 4630 Bochum Steinmetz
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Fried Krupp Huettenwerke AG
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Fried Krupp Huettenwerke AG
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Description

aber größer als
R ■ T\gp(Oz) > - 19 600 - 14 · T cal/Mol
ist, beaufschlagt wird, worauf nach Bildung der Adsorptionsphase mit einem Gas, dessen Sauerstoffpotential kleiner ist als
RT\gp(Ot) < - 19 600- 14 ■ Γ cal/Mol
reduziert wird.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand des in der Figur gezeigten Beispiels Eisen näher erläutert. In der in starker Vergrößerung gezeichneten Figur ist auf der Ordinate das Sauer-Stoffpotential Ä· 7Mg^(O1) kcal/Mol und auf der Abszisse die Temperatur in 0C aufgetragen. Beim aktivierten Sintervorgang wird zunächst eine jGasphase eingestellt, die im schraffierten Teil A des Feldes in der Zeichnung liegt. Auf keinen Fall darf die Kurve 1, die für das Gleichgewicht zwischen Fe und FeO gilt, überschritten werden. Anschließend wird das Sauerstoffpotential des Gases auf einen Wert gebracht, der unterhalb der Kurve 2 liegt. Im Feld A bildet sich die Adsorptionsphase aus, und unterhalb der Kurve 2 wird sie wieder reduziert.
Der Erfindung liegt die aus Untersuchungen zur Ausbildung der Adsorptionsschichten, der Facettierung und des Beginns der Oxidation gewonnene Er-
kenntnis zugrunde, daß sich überraschenderweise — innerhalb eines schmalen Existenzbereiches als Funktion von Druck und Temperatur — in dünnster Abmessung auf der Oberfläche der Metalle e?ae Adsorptionsphase von Sauerstoff ausbildet, in welcher das Metall — möglicherweise in Form von Ionen — hoch beweglich ist. Diese Adsorptionsphast existiert innerhalb des angegebenen schmalen Existenzbereiches und erreicht eine Schichtdicke von 100 bis einigen Tausend A. Diese Adsorptionsphase existiert neben den bekannten stabilen Oxidschichten und stabil aufwachsenden Oxiden sowie den bekannten monomolekularen Adsorptionsschichten, die eine Dicke von bis zu S Atom-Durchmessern erreichen können; die Adsorptionsphase ist im Gegensatz zu den bisher bekannten Adsorptionsschichten wesentlich dicker, stellt aber im Gegensatz zu den bekannten Oxidschichten keine für sich beständige thermodynamische Phase dar. Die Erfindung zieht aus dieser Erkenntnis die LeL . Jiese Adsorptionsphase im Sinne einer Aktivierung des Sinterns zu nutzen.
Vorzugsweise werden für die Einstellung des gewünschten Sauerstoffpotentials CO/CXV oder H2/H2O-Gasgemische verwendet. Sollte hierbei eine Explosionsgefahr auftreten, so können auch Inertgase, wie
ίο Stickstoff oder Argon, mit der oxidierenden Gaskomponente gemischt werden. Hierbei ist jedoch darauf zu achten, daß diese Inertgase Verunreinigungen von Sauerstoff enthalten können, die bei der Mischung zu berücksichtigen sind, um dadurch ein Überschreiten der Gleichgewichtslinie und damit eine Oxidation der Proben zu verhindern.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aktivieren des Sintervorganges von Metallpulvern durch Zugabe gasförmiger Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung einer Adsorptionsphase das Metallpulver bei der gewählten Sintertemperatur mit einem oxydierenden Gas, insbesondere H2ZH2O- oder CO/COj-Gasgemisch, beaufschlagt wird, dessen Sauerstoffpotential unterhalb des Sauerstoffpotentials der Gleichgewichtslinie Metall—Metalloxyd liegt, und anschließend das Sauerstoffpotential des oxydierenden Gases langsam oder schnell so weit gesenkt wird, daß die Adsorptionsphase reduziert wird.
2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf das Sintern von Eisenpulver, wobei das Eisenpulver entsprechend der Gleichgewichtslinie Fe — FeO bei einer Sintertemperatur oberhalb 100O0C mit einem oxydierenden Gas, insbesondere einem HJH1O- und/oder CO/COj-Gasgemisch, dessen Sauerstoffpartialdruck geringer als
JMMgP(O2) < - 124100+ 29,9-real/Mol aber größer als
R ■ T\gp (O1) > - 19 600 - 14 · T cal/Mol
ist, beaufschlagt wird, worauf nach Bildung der Adsorptionsphase mit einem Gas, dessen Sauerstoffpotential kleiner ist als
R · T\gρ (O.) < - 19 600 - 14 · T cal/Mol, reduziert wird.
Metallkunde, 49 [1958], S. 404/408). Unter Adsorption wird bekanntlich die Aufnahme von Gasen anderOberfläche eines festen Stoffes, allgemein an der Phasengrenzfläche, verstanden. Der später gebrauchte Begriff »Facettierung« beschreibt eine Streifenbildung infolge der Umlagerung von Obernachenatomen (vgl. J. B e r η a r d, L'oxydation de Meteaux, tome I, Phenomenes fondamenteaux, Paris, 1962, Gauthiers-Villars). Es gibt beim Stand der Technik keinen Hinweis dahingehend, wie der Sintervorgang von Metallpulvern, insbesondere von Eisenpulvern, durch leicht zu handhabende Maßnahmen aktiviert werden kann. Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zur Bildung einer Adsorptionsphase von Sauerstoff das Metallpulver bei der gewählten Sintertemperatur mit einem oxidierenden Gas, insbesondere H2ZHJO oder CO/CO2, beaufschlagt wird, dessen Sauerstoffpotential unterhalb des Sauerstoffpotentials der Gleichgewichtslinie Metall—Metalloxid liegt, und anschließend das Sauerstoffpotential des oxidierenden Gases langsam oder schlagartig in seinem Sauerstoffpotential so weit gesenkt wird, daß die sauerstoffhaltige Adsorptionsphase reduziert wird. Anschließend ist in bekannter Weise dafür Sorge zu
as tragen, daß der Sinterkörper nicht oxidiert. Bei der Sintertemperatur erfolgen die Umsetzungen so schnell, daß kein langer Zeitraum für die Beaufschlagung erforderlich ist. Es wurde gefunden, daß je nach Größe der Teilchen und Temperatur 10 see bis 40 min, vorzugsweise wenige Minuten, geeignet sind.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren auf das Sintern von Eisenpulver angewendet, wobei das Eisenpulver entsprechend der Gleichgewichts-
linie Fe — FeO bei einer Sintertemperatur oberhalb 10000C mit einem oxidierenden Gas, insbesondere einem Ht/Η,Ο- und/oder CO/COi-Gasgemisch, dessen Sauerstoffpartialdruck geringer als
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Aktivieren des Sintervorgangs von Metallpulvern durch Zugabe gasförmiger Stoffe.
Das Sintern von Metallen oder auch Nichtmetallen kann erheblich durch eine Reihe äußerer Faktoren beeinflußt werden. Der Zusatz von Fremdstoffen ist eine bekannte Maßnahme. Über die Wirkung von Sauerstoffschichten auf das Sintern von Metallen berichteten z. B. M. C 1 a r s i η g (Zeitschrift Metallkunde, 49 [1958], S. 69/75), sowie H. M a g d a η ζ und F. Sauerwald (Zeitschrift Phys. Chemie, 206 [1957], S. 261/270). In diesen Arbeiten wird über den Einfluß von Oxidschichten und eine zusätzliche fördernde Wirkung des Wasserstoffs bei 115O0C berichtet. Günstige Wirkungen wurden auch durch den Zusatz von Oxiden desselben Metalls zu den Metallpulvern erzielt. Die hierbei gewonnenen Ergebnisse sind teilweise recht widersprüchlich, da sowohl die Anwesenheit der Oxide als auch die Verwendung des reduzierend wirkenden Wasserstoffs den Sintervorgang insgesamt beschleunigen.
Bei den technischen Maßnahmen der bekannten Sinterverfahren wird stets Wert auf das Vorhandensein der Oxide oder Oxidschichten gelegt. Außerdem ist im Rahmen einer wissenschaftlichen Veröffentlichung auf die Bedeutung von Adsorptionsschichten für das SinterverhaKen hingewiesen worden (W. F r i e m e 1, O. Knacke und I. N. Stranski (Zeitschrift
R ■ T ■ Ig ρ (O1) < - 124 100 + 29,9 · T cal/Mol
DE2332179A 1973-06-25 1973-06-25 Verfahren zur Aktivierung des Sintervorganges von Metallpulvern Expired DE2332179C2 (de)

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DE2332179B1 DE2332179B1 (de) 1974-10-17
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DE3837782A1 (de) * 1988-11-08 1990-05-10 Starck Hermann C Fa Sauerstoffhaltiges molybdaenmetallpulver sowie verfahren zu dessen herstellung

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