DE2909290C2 - Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines supraleitenden Faserverbundmaterials - Google Patents

Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines supraleitenden Faserverbundmaterials

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines in mindestens einer Dimension verformten supraleitenden Faserverbundmaterials aus mindestens zwei Ausgangspulverkomponenten, von denen mindestens eine im Volumen oder an der Oberfläche mit Sauerstoff oder einer Sauerstoffverbindung verunreinigt ist, und wobei als mindestens eine Ausgangspulverkomponente ein kubisch raumzentriertes Metall, insbesondere Niob oder Vanadium, eingesetzt wird. Ein derartiges Verfahren geht aus der Veröffentlichung »Zeitschrift für Metallkunde« (Band 65), Mai 1974,Seiten 395 und 396 hervor.
Die pulvermetallurgische Herstellung von Verbundmaterialien ist allgemein bekannt. Meist werden zwei Ausgangspulverkomponenten, vorzugsweise zwei Metallpulver, gemischt, verdichtet, stranggepreßt und durch eine Verformung zu Drähten ausgezogen. Auf diese Weise entsteht ein Verbundmaterial, in dem die Ausgangspulverteilchen zu Fasern ausgezogen sind. Dieser Faserverbund ist in zwei Dimensionen verformt. Bei einer Verformung des Verbundmaterials nur in einer Dimension werden die Pulverteilchen zu bandförmigen Fasern ausgezogen. Bei der Herstellung dieser Verbandmaterialien werden die beiden Ausgangspulverkomponenten im allgemeinen vermischt, kompaktiert, gesinteri und dann anschließend dem Verformungsprozeß unterworfen, bei dem die Pulverkörner zu langen Fasern ausgezogen werden. Speziell bei kleinen Pulverkorngrößen (kleiner gleich 40 .um) der Ausgangspulverkomponenten ist jedoch durch Reaktion mit Luftsauerstoff und/oder schon während des Herstellungsprozesses des Pulvers Sauerstoff im Volumen interstitiell gelöst und/oder an der Oberfläche als entsprechendes Oxid gebunden. Der interstitiell gelöste Sauerstoff erhöht sowohl die Härte des Pulvers der Ausgangspulverkomponente als auch die kritische Temperatur des Duktil-Spröd-Oberganges. Dies hat zur Folge, daß ein durch einen Sintervorgang pulvermetallurgisch hergestelltes mehrphasiges Gefüge während einer Kaltverformung nicht in die gewünschte Faserstruktur überführt werden kann, weil die gehärteten Ausgangspulverkomponenten diese Verformung nicht im gewünschten Maße zulassen und praktisch als unverformte Teilchen bzw. als mehrfach zerrissene Faserstücke in der ander-r Ausgangspulverkomponente vorliegen. Die mechanischen Eigenschaften eines solchen Verbundmaterials sind ungünstig,
d. h. insbesondere die Zerreißspannung ist niedrig. (W. D. Jones: »Fundamental Priciples of Powder Metallurgy«, Arnold, London, 1960: »Metallische Verbundwerkstoffe«, Festschrift der Fa G. Rau, Pforzheim, 1977; Serie der Powder Metallurgy Joint Group of the Iron Steel Institute and the Institute of Metalls, Londen). Es ist bereits versucht worden, durch eine Reduktion mit Wasserstoff die mit Sauerstoff verunreinigte kubisch raumzentrierte Ausgangspulverkomponente, in Sonderheit Niob, bei Temperaturen am 1000° C zu reinigen. Da jedoch die freien Bindungsenthalpien für interstitiell gelösten Sauerstoff und/oder für das entsprechende Oxid speziell bei Obergangsmetallen über 100(kcal/g-Atom Sauerstoff) (bei 25° C) betragen können, hat eine Reduktion des Metalles mit Wasserstoff, Kohlenmonoxid und ähnlichem bei Temperaturen bis 10000C keinen Erfolg (E Fromm und E. Gebhardt »Gase und Kohlenstoff in Metallen«, Reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen, Band 26, Springer Verlag, Berlin, 1976).
Die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten auf Grund einer Sauerstolfverunreinigung sind auch in der eingangs genannten Veröffentlichung angesprochen. Bei dem aus dieser Veröffentlichung bekannten Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines supraleitenden Faserverbundwerkstoffes mit Niob und Kupfer als Ausgangspulverkomponenten ist deshalb u. a. eine Desoxidation des Niob- und Kupfer-Pulvers und eine Weiterverarbeitung unter Vakuum vorgesehen. Ferner ist auch die Verwendung vor härteren Pulvern aus Kupferlegierungen oder die Herstellung von Niob-Pulver aus den elektronenstrahlgeschmolzenen Ausgangsmaterial angeregt. Diese vorgeschlagenen Maßnahmen sind jedoch verhältnismäßig aufwendig, wobei die erwähnten Schwierigkeiten kaum zu beheben sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art so weiterzubilden, daß damit ein Verbundmaterial mit duktilen Fasern herstellbar ist. Dabei sollen die mit einer Sauerstoffverunreinigung einer der Ausgangspulverkomponenten verbundenen Schwierigkeiten zumindest weitgehend behoben und soll insbesondere die Duktilität der Ausgangspuiverkomponenten aneinander angeglichen werden.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß den Ausgangspulverkomponenten eine oder mehrere vergleichsweise unedlere Zusatzkomponenten mit einer vergleichsweise größeren Bindungsenthalpie für den Sauerstoff in Pulverform oder als Legierungszusatz in
einem Anteil bis zu 10 Gew.-% zu einer oder mehreren A.usgängspulverkomponenten hinzugefügt und der Sauerstoff durch eine innere Festkörperreduktion in der erwärmten Pulvermischung an diese Zusatzkomponente gebunden wird. ■ Die Erfindung wendet sich damit vom Stand der Technik ab, gemäß welchem L a. versucht worden war, den Sauerstoff aus dem Verbundmaterial herauszuholen bzw. die Diffusion von weiterem Sauerstoff während der einzelnen Verarbeitungsschritte möglichst zu unter- ίο binden. Erfindungsgemäß wird der interstitiell gelöste Sauerstoff und/oder der an der Oberfläche absorbierte Sauerstoff durch eine innere Festkörperreduktion an die Zusatzkomponente gebunden. Der Sauerstoff verbleibt dann in dem Verbundmaterial. Da der Sauerstoff nicht mehr interstitiell gelöst ist, kann er sich vorteilhaft als ein Oxid der Zusatzkomponente nicht mehr nachteilig auf die Duktilität der Ausgangspulverkomponenten, insbesondere derjenige;) mit dem kubisch raumzentrierien Gitter, auswirken, öurch die Zusatzkomponente. die eine vergleichsweise höhere Bindungsenthalpie zu dem Sauerstoff hat, ist eine erfolgreiche und vollständige Reinigung des oder der Ausgangspulverkomponenten von Sauerstoff möglich. Das Verfahren läßt sich mit besonderem Vorteil dann einsetzen, wenn zwei oder mehrere Ausgangspulverkomponenten benutzt werden.
Die Festkörperreduktion wird in der Regel unter erhöhter Temperatur durchgeführt, wobei dieser Vorgang bei der Herstellung während der Glühbehandlung des Sinterns als innere FestVörperreduktion stattfindet. Dabei wird eine erneute Reaktion der gereinigten Ausgangspulverkomponentcn mit Luftsaue-.stoff vermieden. Durch dieses Verfahren ist es möglich, auch durch Sauerstoff gehärtete Ausgangspulverkonvonenten zu verpressen und — nach der Festkörperreduktion — durch Kaltverformung in eine Faserstruktur zu überführen. Es können auch Zusatzkomponenten eingesetzt werden, die keine oder nur eine geringe Löslichkeit in der oder den Ausgangspulverkomponenten besitzen.
Die Zusatzkomponente wird mengenmäßig in einem geringen Anteil von maximal 10 Gew.-°/o zugesetzt, wobei der Anteil zweckmäßig so gering ist, daß das Verbundmaterial nur unwesentlich dispersionsgehärtet wird. Die Festkörperreduktion wird im Volumen des Gemisches aus Ausgangspulverkomponenten und der Zusatzkomponente durchgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besticht in erster Linie durch die Einfachheit der Herstellung eines Faserverbundwerkstoffes, insbesondere mit hoher Dichte (extrem) dünner Fasern und einer damit verbundenen hohen Festigkeit. In Sonderheit trifft dies auf solche Materialien zu. die sich bislang aufgrund ihrer hohen Affinität zu Sauerstoff, durch eine Verformung kaum in eine Faserstruktur überführen ließen. Derartige Materialien sind insbesondere die zur Herstellung von supraleitenden Verbindungen und Legierungen bevorzugt verwendeten Materialien Niob und Vanadium.
Erste erfolgreiche Anwendungen dieses Verfahrens führten zur Herstellung entsprechender supraleitender Faserverbundmaterialien. t>o
Als eine oder mehrere Zusatzkomponenten können Lanthan, ein Lanthanid, Kalzium, Beryllium, Magnesium. Lithium, Hafnium, Titan, Zirkonium und/oder Aluminium eingesetzt werden. Besonders gute Arbeitsergebnisse werden auch erreicht, wenn als Ausgangspul- b.i verkomponenten Kupfer und das kubisch nuimzentricrte Niob sowie als Zusatzkomponentc 0,5 ... 2.0 Gew.-% Aluminiumpulver eingesci/.t werden. Hervorragende Eigenschaften wurden auch erzielt, wenn als Ausgangspulverkopmponenten Kupfer und das kubisch raumzentrierte Vanadium sowie als Zusatzkomponente 2 ... 10 Gew.-% Kupferkalziumpulver eingesetzt werden.
Die Erfindung wird an zwei Ausführungsbeispielen weiter erläutert:
Beispiel 1
Es wird ein Niob-Kupfer-Faserverbundwerkstoff hergestellt. Dabei wird handelsübliches Niobpulver (Teilchengröße < 20 um) und Kupferpulver als Ausgangsjiulverkomponenten im Gewichtsverhältnis von 1 :4 uni ?.r Zusatz von 0,5... 2,0 Gew.-°/o Aluminiumpulver (Teilchengröße < ΙΟμπι) vermengt und bei ca. 1050°C stranggepreßt. Dabei reagiert das Aluminium mit dem eingebrachten Sauerstoff unter Bildung von Al2O3, wodurch die Mikrohärte H,- des Niob-Pulvers von 3500 auf 1000... 1200 N/mm2 erniedrigt wird. Überschüssiges Aluminium löst sich Substitutionen in dem Kupfer. Dadurch wird die Härte und Duktilität des Niobs und des Kupfers aneinander angeglichen. Das Verbundmaterial kann anschließend durch eine Kaltverformung (Walzen, Hämmern, Drahtziehen) in eine bandförmige oder eine Faserstruktur überführt werden. Dabei werden je nach Puhirgröße und Verformungsgrad Faserdicken bis unter 100 nm erreicht. Ein Reißen der Fasern während der Verformung wird nicht beobachtet.
Statt des Aluminiumpulvers als Zusatzkomponente können aber auch Magnesiumpulver oder Kalzium-Legierungspulver Verwendung finden.
Beispiel 2
Es soll ein Vanadium-Kupfer-Faserverbundwerkstoff hergestellt werden. Hierbei wird Vanadiumpulver (Teilchengröße < 20 μΐη) mit Kupferpulver im Verhältnis von 1 : 2 vermengt und 2 bis 10 Gew.-% Kupfer-Kalzium-Pulver beigefügt. Anschließend wird bei 10000C sti-anggepreßt, wobei der Sauerstoffgehalt im Vanadium von ca. 3 at% auf weniger als 0,1 at% verringert wird. Nicht oxidiertes Kalzium wird als CusCa ausgeschieden. Die anschließende Verformung des Gefüges führt dann zu einem Vanadium-Kupfer-Faserverbunddraht.
Auch hier können als Zusatzkomponente Aluminium- und/oder Magnesiumpulver eingesetzt werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines in mindestens einer Dimension verformten supraleitenden Faserverbundmaterials aus mindestens zwei Ausgangspulverkomponenten, von denen mindestens eine im Volumen oder an der Oberfläche mit Sauerstoff oder einer Sauerstoffverbindung verunreinigt ist, und wobei als mindestens eine Ausgangspulverkomponente ein kubisch raumzentriertes Metall, insbesondere Niob oder Vanadium, eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß den Ausgangspulverkomponenten eine oder mehrere vergleichsweise unedlere Zusatzkomponenten mit einer vergleichsweise größeren Bindungsenthalpie für den Sauerstoff in Pulverform oder als Legierungszusatz in einem Anteil bis zu 10Gew.-% hinzugefügt und der Sauerstoff durch eine innere Festkörperreduktion in der erwärmten Pulvermischung an diese Zusatzkomponente(n) gebunden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als eine oder mehrere der Zusatzkomponenten Lanthan, ein Lanthanid, Kalzium, Beryllium, Magnesium, Lithium, Hafnium, Titan, Zirkonium und/oder Aluminium eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß neben Niob als weitere Ausgangspulverkomponente Kupfer sowie als Zusatzkomponente 0,5 bis 2,0Gew.-% Aluminiumpulver eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß neben Vanadium als weitere Ausgangspulverkomponente Kupfer sowie als Zusatzkomponente mindestens 2 Gew.-% Kupferkalziumpulver eingesetzt werden.
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