DE2649704A1 - Kupfer-kohlenstoffaser-verbundmaterialien und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Kupfer-kohlenstoffaser-verbundmaterialien und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

HITACHI, LTD. 29. Oktober 1976
DA-12 313
Kupfer-Kohlenstoffaser-Verbundmaterialien und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verbundmaterial aus Kupfer und Kohlenstoffasern mit einem geringen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, das keine richtungsabhängigen Eigenschaften aufweist sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Materials.
Kohlenstoffasern besitzen eine hohe Festigkeit, einen hohen Elastizitätsmodul, eine große Wärmebeständigkeit und eine hohe Abnützungsbeständigkeit und zeichnen sich durch einen wünschenswert niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aus. Kohlenstof fasern besitzen jedoch eine schlechte elektrische Leitfähigkeit und thermische Leitfähigkeit. Andererseits weisen" Metalle, wie Kupfer,. Silber und Aluminium, die einen hohen thermischen Aus-
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dehnungskoeff xzxenten besitzen.· ei pe ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit auf. Somit sind die Eigenschaften dieser Metalle von den Eigenschaften der Kohlenstoffasern erheblich verschieden. Wenn man demzufolge ein solches Metall mit Kohlenstoffasern kombiniert/ erhält man ein Material mit geringer thermischer Ausdehnung, hoher elektrischer Leitfähigkeit und hoher thermischer Leitfähigkeit. So besitzen insbesondere Verbundmaterialien aus Kohlenstoffasern und einer Kupfermatrxx, die billig sind und eine ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit aufweisen, hohen praktischen Wert, und es ist zu erwarten, daß diese Materialien für die verschiedenartigsten Vorrichtungen benützt werden können. Wenn man beispielsweise ein solches Verbundmaterial als Substrat eines Siliciumhalbleiterelements verwendet, kann man ohne weiteres und mit niedrigen Kosten ein Halbleiterbauteil· mit hoher Kapazität herstellen.
Wenn die Faserrichtung in einem Verbundmaterial aus Kupfer und Kohlenstoffasern festliegt, ist der thermische Ausdehnungskoeffizient in Längsrichtung der Fasern niedrig, jedoch senkrecht zu dieser Richtung hoch. Kurz gesagt sind die thermischen Ausdehnungseigenschaften eines Verbundmaterials anisotrop, wenn die Kohlenstoffasern in der gleichen Richtung angeordnet sind. Wenn demzufolge das Verbundmaterial für Halbleiterbauteile oder dgl. verwendet wird, ist es erforderlich, die Fasern statistisch auszurichten, um hierdurch das anisotrope Verhalten des thermischen Ausdehnungskoeffizienten zu beseitigen. Eine Methode zum Erreichen dieses Ziels besteht darin, die Kohlenstoffasern netzartig anzuordnen. Diese Methode leidet jedoch an dem Nachteil, daß die Herstellung der Verbundmaterialien aufwendig und schwierig ist.
Wenn die Kohlenstoffasern statistisch in der Kupfermatrix angeordnet werden, läßt sich die Anisotropie des thermischen Ausdehnungskoeffizienten vollständig vermeiden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß, wenn man das Verbundmaterial auf eine Temperatur erhitzt, die höher liegt als der Erweichungspunkt der Kupfermatrix, eine abnorme Volumenveränderung erfolgt, die zu einer Verformung und einer Zerstörung des Verbundmaterials führt. Dieses unerwünsch-
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te Phänomen tritt insbesondere dann häufig auf, wenn der voiumenmäßige Anteil der Kohlenstoffasern erhöht wird, um den thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Verbundmaterials zu vermindern. Weiterhin ergeben sich aufgrund der Einwirkung der Temperatur Verformungen und Zersetzungen des Materials, wenn man das Verbundmaterial während kurzer Zeit auf eine hohe Temperatur erhitzt, beispielsweise beim Löten bzw. Hartlöten, wobei,selbst wenn die Temperatur, der das Verbundmaterial ausgesetzt wird, relativ niedrig liegt, in ähnlicher Weise eine Verformung und eine Zersetzung bzw, eine Zerstörung erfolgen, wenn das Verbundmaterial während einer längeren Zeit dieser Temperatur ausgesetzt wird.
Bei einer Untersuchung dieses unerwünschten Phänomens der Verformung und Zerstörung des Materials bei Temperaturänderungen hat sich gezeigt, daß der Abbau oder die Zerstörung eine Folge der elastischen Verformung der Kohlenstoffasern ist. Insbesondere ist es, zur Steigerung der Menge der Kohlenstoffasern in der Kupfermatrix erforderlich, die Masse der·statistisch angeordneten Fasern zu .verdichten, was zur Folge hat, daß, wenn Kohlenstof fasern, die aufgrund des Verdichtens elastisch verformt worden sind, in die Kupfermatrix eingebaut werden, das gebildete Verbundmaterial starke innere Spannungen aufweist, so daß zwar keine unmittelbare Verformung oder Zerstörung des Verbundmaterials erfolgt, da die Festigkeit der Matrix wesentlich größer ist als die in den Fasern durch das Verdichten noch vorhandenen Spannungen, jedoch dann, wenn die Matrix des Verbundmaterials schwache Stellen zeigt, Spannungen sich in diesem geschwächten Bereich konzentrieren, so daß schließlich eine völlige Zerstörung oder Verformung des Verbundmaterials erfolgt. Demzufolge hat es sich gezeigt, daß das Risiko einer solchen Verformung oder Zerstörung stark vermindert werden kann, wenn die Fasermenge gering ist,oder wenn selbst bei einer relativ großen Fasermenge das Verhältnis von Faserlänge zu Faserdurchmesser der verwendeten Fasern niedrig gehalten wird.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Kohlenstoffaser-Kupfermatrix-Verbundmaterial, dessen mechanische Eigenschaften oder dessen·linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient keine richtungsabhängigen Unterschiede aufweist, das geringe innere
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Spannungen und einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweist und das eine solch ausgezeichnete thermische Stabilität besitzt, daß, wenn das Verbundmaterial auf eine Temperatur erhitzt wird, die sich von der Rekristallisationstemperatur des Kupfers bis zu der üblichen Löttemperatur erstreckt, im wesentlichen keine abnorme Volumenänderung erfolgt, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Verbundmaterials anzugeben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein ungerichtetes Kohlenstoff aser-Kupfermatrix-Verbundmaterial bzw. ein Verbundmaterial aus Kohlenstoffasern und einer Kupfermatrix, das keine richtungs-.abhängigen Eigenschaftsunterschiede aufweist, gelöst, das gekennzeichnet ist durch statistisch angeordnete Kohlenstoffasern und eine Kupfermatrix, in welche die Kohlenstoffasern eingebettet sind, wobei die Kohlenstoffasern mit einem Additivelement, das an den Berührungsstellen mit den Kohlenstoffasern ein Carbid bildet, miteinander verbunden sind, und die Kohlenstoffasern in einer Menge vorhanden sind, die mindestens 20 Volumen-% des gesamten Verbundmaterials ausmacht.
Erfindungsgemäß erhält man das Kohlenstoffaser-Kupfermatrix-Verbundmaterial bzw. -Gefüge dadurch, daß man
(1) ungerichtet miteinander verschlungene oder verfilzte Kohlenstof fasern,
(2) ein Additivelement, das in der Lage ist, ein Carbid zu bilden und die Kohlenstoffasern miteinander zu verbinden und
(3) eine Kupfermatrix homogen miteinander vermischt und die Mischung integral verformt, indem man sie unter Druck in einer nichtoxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt, die unterhalb des Schmelzpunkts von Kupfer liegt.
Erfindungsgemäß werden somit Kupferpulver, statistisch angeordnete Kohlenstoffasern und ein mit den Kohlenstoffasern reagierendes Metall homogen miteinander vermischt, worauf die Mischung erhitzt und unter hohem Druck zu einem integralen Verbundmaterial oder Verbundgefüge verformt wird. Das in dieser Weise geformte Kohlenstof faser-Kup-ermatrix-Gefüge besitzt keine richtungsabhängigen
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Eigenschaftsuntersehiede in Beäug auf Jie mechanischen Eiyenschaften. Weiterhin sind der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient des Verbundmaterials niedrig und die thermische Stabilität des Verbundmaterials so hoch, daß das Material ohne Schädigung durch die thermische Verformung hohen Temperaturen ausgesetzt werden kann.
Weitere Ausführungsformen/ Gegenstände und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der weiteren Beschreibung und den Beispielen, in denen auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen ist.
In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 anhand einer Kurve den Einfluß des volumenmäßigen Anteils der Kohlenstoffasern in dem Verbundmaterial auf den linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und das Verhältnis der Volumen vor und nach der Wärmebehandlung, die während 30 Minuten bei 8000C durchgeführt- wird;
Fig.. 2 eine Mikrophotographie eines Ausschnitts eines Verbundmaterials, das 30 Volumen-% Kohlenstoffasern, 10 Volumen-% einer Titan und Niob in einem Verhältnis von 1 : 1 enthaltenden Mischung aus Additivelementen und 60 Volumen-% Kupfer enthält; und
Fig. 3 anhand einer Kurve die Beziehung zwischen dem Formverhältnis der Kohlenstoffasern zu dem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des damit gebildeten Verbundmat.erials und das Verhältnis zwischen dem Volumen vor und nach der während 30 Minuten bei einer Temperatur von 8000C durchgeführten Wärmebehandlung.
Das erfindungsgemäße Kohlenstoffaser-Kupfermatrix-Verbundmaterial besitzt eine mechanische Festigkeit, die ziemlich ähnlich ist derjenigen von Kupfer, besitzt jedoch einen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von weniger als 12 χ 10~ /0C (der Durchschnittswert im Bereich von 0 bis 2500C), der in keiner Weise gerichtet ist. Wenn das erfindungsgemäße Verbundmaterial auf eine
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Temperatur erhitzt wird, die sich von der Rekristallisationstemperatur des Kupfers, d. h. etwa 2000C, bis zu einer üblichen Löttemperatur, d. h. einer Temperatur von etwa 8000C, erstreckt, ergibt sich kaum eine permanente Verformung des Materials. Die Kupfermatrix wird dadurch gebildet, daß man Kupfer oder eine Kupferlegierung in Form eines Pulvers oder einer dünnen Folie verpreßt und das gepreßte Kupfer oder die Kupferlegierung bei einer Temperatur, die unterhalb des Schmelzpunkts des Kupfers liegt, sintert.
Kohlenstoffasern besitzen einen Durchmesser (d) von nicht mehr als wenigen μπι und weisen ein Verhältnis von Länge (1) zu Durchmesser (d), d. h. ein Verhältnis 1/d auf, das mindestens 200 beträgt. Dieses Verhältnis 1/d wird als "Formverhältnis" bezeichnet. Mit Kohlenstoffasern mit einem Formverhältnis von weniger als 200 ist es unmöglich, den linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des damit gebildeten Verbundmaterials auf einen wünschenswert niedrigen Wert zu bringen. Wenn das Formverhältnis mehr als 500 beträgt, kann der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient praktisch konstant gehalten werden. Wenn der Durchmesser der Kohlenstoffasern 5 μπι beträgt, muß deren-Länge mehr als 1 mm betragen. Wenn in diesem Fall die Länge mehr als 3 mm beträgt, ist der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient im wesentlichen konstant und weist einen Wert von etwa 5 χ 10~ /0C auf (bei einem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 2500C). Wenn die Länge der Fasern jedoch zu groß ist, wird die Herstellung des Verbundmaterials schwierig.
Um den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Kupfermatrix ausreichend zu vermindern, ist es erforderlich, die Kohlenstoffasern in einer Menge von mindestens 20 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, einzuarbeiten. Wenn die Menge der Kohlenstoffasern weniger als 20 Volumen-% beträgt, kann keine wirksame Überlappung oder Verfilzung der Fasern erreicht werden, so daß das Ziel der Verminderung des gesamten linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Verbundmaterials nicht erreicht werden kann. Eine wirksame Verbindung oder Verfilzung bzw. Verschlingung der Kohlenstoff-
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fasern kann dann erreicht v/erden, wenn die Menge der Kohlenstofffasern mehr als 20 Volumen-% beträgt, so daß in diesem Fall der angestrebte Effekt der Verminderung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Kupfermatrix erreicht werden kann. In dem Maße, in dem der Anteil der Kohlenstoffasern in dem Verbundmaterial erhöht wird, nähern sich die Eigenschaften des Verbundmaterials den Eigenschaften der Kohlenstoffasern. Zur Steigerung der Dichte der Kohlenstoffasern ist es erforderlich, sie unter Einwirkung starker Kräfte zu verdichten. Aus praktischen Gründen ist es nicht bevorzugt, die Menge der Kohlenstoffasern auf mehr als 75 Volumen-% zu erhöhen. Man kann nicht nur unbeschichtete Kohlenstof fasern sondern auch Kohlenstoffasern verwenden, deren Oberflächen mit Kupfer oder einer Kupferlegierung beschichtet worden sind. Weiterhin ist es möglich, Kohlenstoffasern zu verwenden, deren Oberflächen mit einem der im folgenden, genauer erläuterten Additivelemente beschichtet oder überzogen sind.
Um die Kohlenstoffasern ungerichtet und insbesondere statistisch anzuordnen, werden die Kohlenstoffasern mit hoher Geschwindigkeit in einem flüssigen Medium, beispielsweise Wasser oder einem Alkohol gerührt. Wenn Kupferpulver, das als Matrixmaterial dient, diesem gerührten System zugesetzt wird, kann man durch dieses Rühren eine homogene Mischung aus den Kohlenstoffasern und dem Kupfermatrixmaterial erzielen.
Eine weitere Methode zur ungerichteten Anordnung der Kohlenstofffasern besteht darin, daß man die Kohlenstoffasern in eine sich mit hoher Geschwindigkeit drehende Trommel einbläst.
In die miteinander verfilzten oder verschlungenen Kohlenstofffasern arbeitet man ein Additivelement ein, um die Fasern in dem stark verdichteten Zustand zu fixieren. Das Additivelement oder zusätzliche Element bildet an den Stellen, an denen es mit dem Kohlenstoffasern in Kontakt kommt, ein Carbid, was zur Folge hat, daß die Kohlenstoffasern fest durch das in dieser Weise gebildete Carbid des Additivelements miteinander verbunden werden. Da das in der Matrix vorliegende Additivelement eine hohe Affinität für
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die Kohlenstoffasern aufweist, kann hierdurch die Bindung zwischen den Kohlenstofffasern und der Kupfermatrix verbessert v/erden. Dies ist jedoch ein zusätzlicher Effekt, während der wesentliche, erfindungsgemäße Zweck der Zugabe des Additivelements darin besteht, die Kohlenstoffasern miteinander zu verbinden, wie es oben ausgeführt wurde, so daß in dieser Weise ein dreidimensionales Gerüst gebildet wird.
Wenn das Additivelement mit Kupfer eine vollständige feste Lösung bildet, wird die Bildung des dreidimensionalen Gerüstes durch die Zugabe des Additivelements nicht gefördert. Demzufolge ist ein solches Element erfindungsgemäß als Additivelement nicht geeignet, selbst wenn es eine hohe Wirkung in Bezug auf die Verbindung der Kohlenstoffasern ausübt. Weiterhin wird, wenn sich das Additivelement in starkem Umfang in der Kupfermatrix löst, die elektrische Leitfähigkeit der Matrix vermindert. Demzufolge muß, wenn ein Verbundmaterial mit hoher elektrischer Leitfähigkeit angestrebt wird, die Löslichkeit des festen Additivelements in Kupfer bei der Anwendungstemperatur weniger als 1 % betragen.
Der Schmelzpunkt des Carbids des Additivelementes liegt höher als der Schmelzpunkt von Kupfer, wobei die mechanischen Eigenschaften des Carbids wesentlich besser sind als diejenigen des Kupfers bei Temperaturen im Bereich von der Rekristallisationstemperatur des Kupfers, d. h. von etwa 2000C, bis zu einer üblicherweise angewandten Löttemperatur (Hartlöttemperatur), d. h. etwa 8000C.
Als Additivelement, das sämtliche oben angegebenen Anforderungen erfüllt, sind die folgenden Elemente geeignet:
(1) Gruppe A:
Titan (Ti), Zirkon (Zr) und Niob (Nb).
(2) Gruppe B:
Vanadium (V), Chrom (Cr), Molybdän (Mo) und Wolfram (W) .
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- AA.
Diese Elemente können einzeln oder in Form von Mischungen aus
zwei oder mehr Elementen dieser Art eingesetzt werden.
Die Menge dieses Additivelements muß größer sein als die Menge, die der Löslichkeitsgrenze des festen Additivelementes in dem Kupfer entspricht. Genauer beträgt im Fall der Additivelemente der Gruppe A die Menge mindestens 3 Volumen-%, vorzugsweise mindestens 5 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial. Im Fall der Additivelemente der Gruppe B beträgt die Menge mindestens 5 % und vorzugsweise mindestens 8 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial.
Da die Benetzbarkeit zwischen den Kohlenstoffasern und dem Kupfer schlecht ist, selbst wenn ein Gerüst aus Kohlenstoffasern in eine Kupferschmelze eingetaucht wird, kann man kein Verbundmaterial mit hoher Dichte herstellen. Um ein Verbundmaterial mit hoher Dichte und einem niedrigen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizient zu bilden, wie es erfindungsgemäß angestrebt wird, ist es erforderlich, den Anteil der Kohlenstofffasern zu erhöhen. Das oben erwähnte Verfahren, das darin besteht, daß man das Gerüst aus den Kohlenstoffasern in eine Schmelze aus Kupfer eintaucht, ist zur Herstellung dieses Verbundmaterials nicht geeignet. Daher wird das Verbundmaterial erfindungsgemäß bei einer Temperatur hergestellt, die in dem Bereich liegt, in dem die Benetzbarkeit der Reaktionsteilnehmer von untergeordneter Bedeutung ist, d. h. bei einer Temperatur, die oberhalb der Rekristallisationstemperatur des Kupfers, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts des Kupfers liegt. Da die Schmelzpunkte der Kohlenstoffasern und des Additivelements höher liegen als der Schmelzpunkt des als Matrixmaterial verwendeten Kupfers ist es bevorzugt, daß man die in fester Phase ablaufende Reaktion zur Bildung des angestrebten Verbundmaterials bei einer Temperatur durchführt, die unterhalb des Schmelzpunkts von Kupfer, d. h. etwa 10800C, jedoch in der Nähe dieses Schmelzpunkts liegt. Im Fall von Titan (Ti) oder Zirkon (Zr) wird der Schmelzpunkt der Matrix auf etwa 880 bis 10000C abgesenkt, da diese Elemente mit Kupfer eine
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eutektische Legierung bilden, die einen Schmelzpunkt von etwa 8800C aufweist. Da dieses Additivelement sofort mit Kohlenstoff unter Bildung eines Carbids reagiert, selbst wenn zeitweilig und örtlich in der Mischung eine flüssige Phase gebildet wird, ergibt sich hierdurch kein besonderer Nachteil. In diesem Fall wird, da eine Schicht des Additivs auf den gesamten Oberflächen der Kohlenstoffasern ausgebildet wird, das Gerüst in vorteilhafter Weise bei der Verwendung dieses Additivelements verfestigt.
Da die in fester Phase ablaufende Reaktion überwiegend durch die Diffusion bestimmt wird, wird die Reaktion beschleunigt, wenn die Reaktionsteilnehmer eine große Anzahl von Berührungspunkten aufweisen. Demzufolge ist es erwünscht, entweder das für die Kupfermatrix als Ausgangsmaterial eingesetzte Kupfermaterial oder das Additivelement in Form '--einer dünnen Folie oder eines Pulvers einzusetzen. Dies ist auch deswegen bevorzugt, da eine homogene Mischung angestrebt wird. Wenn Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 1 0 um oder dünne Folien mit einer Dicke von weniger als einigen μπι verwendet werden, kann man gute Verbundmaterialien herstellen. Das Verdichten bringt eine Steigerung der Anzahl der Berührungsstellen mit den Kohlenstof fasern mit sich.
Beim Sintern der metallischen Materialien können die Sinterreaktion und die Carbidbildungsreaktion durch eine nichtoxidierende Atmosphäre gefördert werden, vorzugsweise durch eine reduzierende Atmosphäre.
Als Vorrichtung zur Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmaterials kann man irgendwelche Reaktionsgefäße anwenden, die dazu geeignet sind, die oben erwähnten Bedingungen hinsichtlich der Temperatur, des Druckes und der Atmosphäre zu erfüllen, wobei man besonders gute Ergebnisse mit Heißpressen erzielt, die bislang zur Herstellung von aus Pulvern gesinterten Produkten verwendet wurden. Ein gutes Verbundmaterial erhält man dadurch, daß man eine Form mit einer homogenen Mischung aus
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den Ausgangsinaterialien beschickt:, die Mischung vorerhitzt, um die in dieser Weise gebildeten Gase zu entfernen und die Mischung unter Druck in einem inerten Gas erhitzt. Wenn die Mischung während etwa 1 Stunde bei einer Temperatur von 10000C und einem Druck von 300 kg/cm2 gehalten wird und die Temperatur anschließend unter Aufrechterhaltung des Druckes erniedrigt wird, erhält man in sehr wirksamer Weise ein gutes Verbundmaterial. Wenn die Menge der Kohlenstoffasern jedoch mehr als 40 Volumen-% beträgt und die Temperatur oberhalb 8500C liegt, besteht, selbst wenn man ein gutes Verbundmaterial erhält, das Risiko des Auftretens einer thermischen Verformung des gebildeten Verbundmaterials, da die elastischen Kräfte des aus den Kohlenstoffasern gebildeten Gerüstes größer sind als die Festigkeit der Kupfermatrix. Um das Auftreten einer solchen thermischen Verformung zu verhindern, hält man den oben erwähnten hohen Druck nach der Beendigung der Reaktion zur Bildung des Verbundmaterials weiterhin aufrecht, bis das Produkt auf eine Temperatur von 8500C oder weniger abgekühlt ist.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Man beschichtet die Oberflächen von Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 9 μΐη mit einer 1,7 μπι dicken Kupferschicht, worauf man die beschichteten Fasern auf eine Länge von etwa 5 mm abschneidet. Die in dieser Weise hergestellten, mit Kupfer beschichteten Kohlenstoffasern werden in eine 3 %ige wäßrige Methylcelluloselösung eingetaucht, wobei festzustellen ist, daß das beobachtete Volumen der Lösung etwa dem 2-fachen des beobachteten Volumens der Kohlenstoffasern entspricht. Dann versetzt man die wäßrige Lösung, in die die Kohlenstoffasern eingetaucht sind, mit einer berechneten Menge (5 oder 10 Volumen-%, bezogen auf das sich ergebende Verbundmaterial) eines Additivelements mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 0,049 mm (300 mesh). Dann rührt man die Mischung heftig mit Hilfe eines Flügelrührers und
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füllt die Mischung in einen Trockner ein, um das Wasser zu entfernen. Dann bringt man die Mischung in eine Graphitform mit einer Länge von 30 mm und einer Breite von 60 mm ein und erhitzt sie unter Druck in einer Wasserstoffatmosphäre. Die Mischung wird zunächst während 15 Minuten bei 2500C und 50 kg/cm2 und dann während 1,5 Stunden bei 9500C und 300 kg/cm2 gehalten. Dann wird unter Aufrechterhaltung dieses erhöhten Drucks die Temperatur auf Raumtemperatur erniedrigt, um ein Verbundmaterial zu ergeben, dessen Eigenschaften ungerichtet sind bzw. nicht von der Richtung abhängen.
In der folgenden Tabelle I sind die Ergebnisse angegeben, die man mit diesem ungerichteten Verbundmaterial hinsichtlich des Dichteverhältnxsses (das Verhältnis zwischen der tatsächlichen Dichte des Verbundmaterials zur theoretischen Dichte), der elektrischen Leitfähigkeit bei Raumtemperatur, des durchschnittlichen linearen thermischen Ausdehnungskoeffxzxenten im Bereich von Raumtemperatur bis zu einer Temperatur von 3000C und des Verhältnisses der Volumina vor und nach der Wärmebehandlung, die während 30 Minuten bei 8000C durchgeführt wurde, erzielt.
Zu Vergleichszwecken sind auch die Ergebnisse angegeben, die man mit einer Probe erhält, die ohne die Zugabe eines Additivelementes erhalten wurde (Probe Nr. 15).
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Tabelle I
Pro- Zusammensetzung des Verbe bundmaterials (Volumen-%) Nr.
1 45C - 50Cu - 5 Ti
2 45C - 45Cu - 10Ti
3 . 45C 7 50Cu - 5 Zr
4 45C- 45Cu - 10Zr
5 45C- 50Cu - 5 Nb
6 45C- 45Cu - 10Nb
7 45C- 50Cu - 5 V
8 45C- 45Cu - 10V
9 45C - 50Cu - 5 Cr
10 45C - 45Cu - 10Cr
11 45C - 50Cu - 5 Mo
12 45C - 45Cu - 10Mo
13 45C - 50Cu - 5 W
14 45C - 45Cu - 1OW
15 45C - 55Cu
Dichteverhältnis (%)
(bezogen auf die
theoretische Dichte)		 elektrische Leit
fähigkeit (IACS, %)		 durchschnittlicher
linearer thermischer
Ausdehnungskoeffizient
(x 10"6/°C)		 Volümen-
verhält-
nis		 I 2649704
90 17 4,5 1,02
93 14 4,6 1,01 I
92 17 4,7 1,08
96 16 4,5 1,01
87 28 4,4 1,06
78 30 4,5 1,01
85 34 4,9 1,08
86 32 4,6 1,04 ^
93 30 4,7 1,12 *%
95 28 4,5 ;, 1,09
79 32 4,5 1,1
76 ■ 29 4,5 1,06
75 31" 4,2 1,1
77 29 " 4,0 1,07
97 45 4,9 1,4 /-v2
Beispiel 2 * ^t*
Man vermischt Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 7 μπι und einer Länge von 10 mm (Formverhältnis = 1428), Kupferpulver mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 0,044 mm (325 mesh) und ein Pulver mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 0,044 mm (325 mesh), das aus einer 1:1-Mischung aus Titan und Niob besteht und als Additivelement dient, mit einem solchen Mischungsverhältnis, daß sich das theoretische Volumenverhältnis ergibt, das in der folgenden Tabelle II angegeben ist. Die in der folgenden Tabelle II angegebenen Proben 16, 18 und 22 sind Vergleichsproben.
Tabelle II
Probe Nr. Kohlenstoffaser Kupferpulver Additivelement (Volumen-%) (Volumen-%) (Volumen-%)
16 20 80 0
17 20 70 10
18 30 70 0
19 30 67 3
20 30 65 5
21 30 60 10
22 55 45 0
23 55 42 3
24 55 40 5
25 55 35 10
26 60 35 5
27 60 30 10
Man versetzt die oben angegebenen Ausgangsmaterialien mit Wasser und Polyvinylalkohol und vermischt und rührt die Mischung mit Hilfe eines zerkleinernden Mischers und quetscht das Wasser ab. Man verpreßt die Mischung zu Blöcken, die zu Teilchen mit
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einer Teilchengröße zerschnitten werden, die der Form einer Heißpresse entsprechen, worauf man diese Stückchen in die Form der Heißpresse einführt. Man erhöht den Druck auf 300 kg/ cm2 und steigert die Temperatur nach und nach in einer Wasserstoffatmosphäre. Man hält die Mischung während etwa 1 Stunde bei 10000C und kühlt die unter Druck stehende Mischung zur Verminderung der Temperatur nach und nach ab, so daß man ein Verbundmaterial erhält.
Die Dichte des in dieser Weise erhaltenen Verbundmaterials entspricht im wesentlichen zu 100 % dem theoretischen Wert, wenn die Menge der Kohlenstoffasern entweder 20 Volumen-% oder 30 Volumen-% beträgt. Wenn die Menge der Kohlenstofffasern 55 Volumen-% beträgt, so ergibt sich eine Dichte, die 75 oder 85 % des theoretischen Wertes ausmacht.
Die Ergebnisse der Bestimmung des durchschnittlichen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in dem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 2500C und das Verhältnis der Volumina vor und nach der während 30 Minuten bei 8000C durchgeführten Wärmebehandlung sind in der Fig. 1 der Zeichnungen dargestellt. Es ist zu ersehen, daß der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient durch die Menge des zugegebenen Additivelements kaum beeinflußt wird, sondern überwiegend von der Menge der Kohlenstofffasern abhängt. Das Verhältnis der Volumina vor und nach der Wärmebehandlung wird jedoch durch die zugegebene Menge des Additivelements beeinflußt.
Genauer zeigt die Kurve 1 der Fig. 1 das oben erwähnte Volumenverhältnis des als Vergleichsmaterial dienenden Verbundmaterials, das lediglich aus Kohlenstoffasern und Kupfer besteht und keinerlei Additivelement enthält. Die Kurve 2 zeigt das erwähnte Volumenverhältnis des Verbundmaterials, das 3 Volumen-% des Additivelements enthält. Die Kurve 3 zeigt das oben erwähnte Volumenverhältnis des Verbundmaterials, das 5 Volumen-% des Additivelements enthält, während die Kurve 4 das Volumenverhältnis des Verbundmaterials wiedergibt, das 10 Volumen-% des Additivelements enthält.
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Wenn dieses Volumenverhältnis größer als etwa 1,2 ist, werden beim Erhitzen Risse in dem Verbundmaterial gebildet, während das Auftreten einer thermischen Zerstörung oder Verschlechterung des Materials vermieden werden kann, wenn die Menge des Additivelements mindestens 3 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, beträgt.
In der Fig. 2 ist die Mikrophotographie eines Abschnitts des Verbundmaterials dargestellt, das 30 Volumen-% Kohlenstoffasern und 10 Volumen-% des Additivelements enthält, wobei der Rest aus Kupfer besteht (die Photographie stellt eine 500-fache Vergrößerung dar). Es ist zu ersehen, daß sich längs der Peripherie des Schnittes einer jeden Kohlenstoffaser eine Carbidschicht bildet und daß die Kohlenstoffasern durch solche Carbidschichten miteinander verbunden sind.
Beispiel 3
Man zerschneidet Kohlenstoffasern mit einem Durchmesser von 7 pm zu solchen Längen, daß man ein Kohlenstoffasermaterxal mit Formverhältnissen von 50, 100, 200, 500 und 1000 erhält. Diese Fasermaterialien vermischt man mit Kupferpulver mit einem Teilchendurchmesser von 2 μπι und Zirkonpulver mit einem Teilchendurchmesser von 4 μπι. Aus dieser Mischung bereitet man nach der in Beispiel 2 beschriebenen Verfahrensweise ein Verbundmaterial. Das erhaltene Verbundmaterial besteht aus 54 Volumen-% der Kohlenstof fasern, 31 Volumen-% der Kupfermatrix und 15 Volumen-% Zirkon. Zu Vergleichszwecken wird ein Verbundmaterial bereitet, das kein Zirkon enthält.
Für die in dieser Weise bereiteten Verbundmaterialien wird der durchschnittliche lineare thermische Ausdehnungskoeffizient in dem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis zu 2500C und das Verhältnis der Volumina vor und nach der während 30 Minuten bei 8000C durchgeführten Wärmebehandlung bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Fig. 3 dargestellt.
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• ή.
Aus der Fig. 3 ist zu ersehen, daß der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient durch die Anwesenheit oder die Abwesenheit des Zirkons als Additivelement kaum beeinflußt wird, sich jedoch bemerkenswert in Abhängigkeit von dem Formverhältnis der eingesetzten Kohlenstoffasern ändert. Genauer ergeben Fasern mit einem Formverhältnis von weniger als 200, die daher eine Form besitzen, die einer Teilchenform ähnelt, ein Verbundmaterial mit einem größeren linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient, den man mit Fasern mit einem Formverhältnis von 200 erzielt, beträgt etwa 6 χ 10 /0C, während bei einem Formverhältnis von mehr als 500 der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient im wesentli- ■ chen konstant bleibt und einen Wert von etwa 4,5 χ 10 /0C aufweist.
Die Kurve 1 zeigt die Werte hinsichtlich 'des oben erwähnten Volumenverhältnisses, die man mit dem Verbundmaterial erhält, das lediglich aus Kohlenstoffasern und der Kupfermatrix besteht und kein Additivelement enthält, während die Kurve 5 die Werte des oben erwähnten Volumenverhältnisses wiedergibt, die mit dem Verbundmaterial sich ergeben, das 15 Volumen-% Zirkon als Additive lement enthält.
Wie aus den in der Fig. 3 dargestellten Ergebnissen zu ersehen ist, erhält man unter Verwendung von Kohlenstoffasern mit einem Formverhältnis von mindestens 200 ein Verbundmaterial mit einem niedrigen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, wobei es erforderlich ist, zur Erzielung eines stabilen Verbundmaterials, das keinem thermischen Abbau oder keiner thermischen Zerstörung unterliegt, Kohlenstoffasern mit einem Formverhältnis von mindestens 200 zu verwenden und eine ausreichende Menge des Add'itivelements zuzusetzen.
Beispiel 4
Man schneidet Kohlenstoffasern, die mit einem Kupferüberzug mit einer Dicke von 0,1 μπι versehen sind, auf eine Länge von
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5 mm und taucht sie in eine Wassermenge, die dem 10-fachen Volumen des Volumens der Kohlenstoffasern entspricht. Man rührt die Mischung heftig während etwa 2 Stunden mit Hilfe eines Flügelrührers. Durch dieses Rühren verfilzen sich die Fasern gut miteinander, so daß eine ausreichend statistische Faseranordnung erreicht wird. Man entnimmt die Kohlenstoffasern aus dem Wasser und führt sie in einen Zerkleinerungsmischer ein, der mit Kupferpulver mit einer Teilchengröße von 2 μπι und Zirkonpulver mit einer Teilchengröße von 4 μπι beschickt wird, die zusammen mit einer 3 %igen wäßrigen Lösung von Methylcellulose zugegeben werden, wobei das Volumen der Lösung gleich ist dem Gesamtvolumen des Kupferpulvers und des Zirkonpulvers. Die gebildete Mischung enthält 20, 35 bzw. 50 Volumen-% Kohlenstoffasern und 10 Volumen-% Zirkon und besteht zum Rest aus Kupfer.
Die in dem Zerkleinerungsmischer gebildete Paste wird getrocknet. Die getrocknete Mischung besitzt eine Dichte von etwa 50 %, bezogen auf die theoretische Dichte. Man hält die Mischung während 1 Stunde unter einer Wasserstoffatmosphäre und bei einem Druck von 0, 50, 100, 200 bzw. 300 kg/cm2 bei einer Temperatur von 10000C, um in dieser Weise ein Verbundmaterial zu bilden.
Das prozentuale Verhältnis der Dichte des gebildeten Verbundmaterials in Bezug auf die theoretische Dichte wird dann ermittelt. Die erhaltenen Ergebnis.se sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt .
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Tabelle 73 III 50
Druck (kg/cm2) Volumen-% 85 - 50
20 95 Kohlenstoffasern 70 - 78
O - 50 95 35 78 - 90
50 75 - 85 - 50 85 - 95
100 88 - 98 - 80 90 - 98
200 95 - 100 - 93
300 95 - 100 - 100
- 100
Aus den in der obigen Tabelle III angegebenen Ergebnissen ist
zu ersehen, daß man zur Bildung eines Verbundmaterials mit einer hohen elektrischen Leitfähigkeit unter Erhöhung der Dichte des Verbundmaterials einen Druck von.mindestens 100 kg/cm2 ausüben muß, wobei ein Druck von 50 kg/cm2 dazu ausreicht, die thermische Zersetzung oder Zerstörung des Materials zu verhindern.
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Leerse ite

Claims (6)

  1. Patentansprüche
    Ungerichtetes Kohlenstoffaser-Kupfermatrix-Verbundmaterial, gekennzeichnet durch statistisch angeordnete Kohlenstofffasern und eine Kupfermatrix, in welche die Kohlenstoffasern eingebettet sind, wobei die Kohlenstoffasern mit einem Additivelement, das an den Berührungsstellen mit den Kohlen stof fasern ein Carbid bildet, miteinander verbunden sind, und die Kohlenstoffasern in einer Menge vorhanden sind, die mindestens 20 Volumen-% des gesamten Verbundmaterials ausmacht .
  2. 2. Verbundmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Additivelement mindestens ein Element ausgewählt aus den folgenden Gruppen A und B enthält, wobei die Gruppe A Titan (Ti), Zirkon (Zr) und Niob (Nb) und die Gruppe B Vanadium (V), Chrom (Cr), Molybdän (Mo) und Wolfram (W) enthält, wobei die Menge des Elements der Gruppe A mindestens 3 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, und die Menge des Elements der Gruppe B mindestens 5 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, betragen.
  3. 3. Verbundmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstoffasern in ungebundenem Zustand ein Formverhältnis von mindestens 200 aufweisen.
  4. 4. Ungerichtetes Kohlenstoffaser-Kupfermatrix-Verbundmaterial, gekennzeichnet durch in statistischer Ausrichtung angeordnete Kohlenstoffasern mit einem Formverhältnis von mindestens 200, die durch mindestens ein Additivelement, ausgewählt aus der Titan, Zirkon, Niob, Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram umfassenden Gruppe miteinander verbunden sind/und eine mit den Kohlenstoffasern integrierte Kupfermatrix, wobei die Menge der Kohlenstoffasern mindestens 20 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, und die Dichte des Verbundmaterials min-
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    ORIGINAL INSPECTED
    destens 70 % der theoretischen Dichte betragen.
  5. 5. Verfahren zur Herstellung des ungerichteten Kohlenstoffaser-Kupferniatrix-Verbundmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohlenstoffasern mit einem Formverhältnis von mindestens 200 mit einem Pulver mindestens eines Additivelements ausgewählt aus der Gruppe, die Titan, Zirkon, Niob, Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram umfaßt, und ein Kupferpulver in einem flüssigen Medium vermischt und rührt, das flüssige Medium aus der gebildeten Mischung entfernt und die zurückbleibende Mischung unter einem Druck von mindestens 50 kg/cm2 in einer nichtoxxdxerenden Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt, die oberhalb der Rekristallisationstemperatur des Kupfers, jedoch unterhalb des Schmelzpunkts des Kupfers liegt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Kohlenstoffasern mindestens 20 Volumen-%, bezogen auf das gebildete Verbundmaterial und die Menge des Additivelements mindestens 3 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, wenn als Additivelement Titan, Zirkon oder Niob enthalten ist, oder mindestens 5 Volumen-%, bezogen auf das Verbundmaterial, wenn als Additivelement Vanadium, Chrom, Molybdän oder Wolfram vorhanden ist, betragen.
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