EP0016961B1 - Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines supraleitenden Faserverbundmaterials - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a process for the powder metallurgical production of a superconducting fiber composite material deformed in at least one dimension from at least two starting powder components, at least one of which is contaminated in volume or on the surface with oxygen or an oxygen compound, and wherein at least one starting powder component is a body-centered cubic component Metal, especially niobium or vanadium, is used.
- two starting powder components preferably two metal powders
- two metal powders are mixed, compacted, extruded and drawn out to form wires.
- This fiber composite is deformed in two dimensions. If the composite material is deformed in only one dimension, the powder particles are drawn out into unrelated bands.
- the two starting powder components are generally mixed, compacted, sintered and then subsequently subjected to the shaping process in which the powder grains are drawn out into long fibers.
- the reaction with atmospheric oxygen and / or during the production process of the powder interstitially dissolves the volume and / or binds it to the surface as a corresponding oxide.
- the interstitially dissolved oxygen increases both the hardness of the powder of the starting powder component and the critical temperature of the ductile-brittle transition.
- the invention has for its object to develop the method of the type described above so that a ductile superconducting fiber composite material can be produced.
- the ductility of the starting powder components should be matched to one another in a simple manner.
- this is achieved in that one or more comparatively less noble additional components with a comparatively greater enthalpy of binding for the oxygen in powder form or as an alloy additive are added to the starting powder components and the oxygen is bound to this additional component by an internal solids reduction.
- the invention thus turns away from the prior art, according to whichever attempts were made to get the oxygen out of the composite material or to prevent the diffusion of further oxygen during the individual processing steps as far as possible.
- the invention binds the interstitially dissolved oxygen and / or the oxygen adsorbed on the surface to the additional component by an internal reduction in solids.
- the oxygen then remains in the composite material. Since the oxygen is no longer interstitially dissolved, as an oxide of the additional component it can no longer have a disadvantageous effect on the ductility of the starting powder components, in particular those with the body-centered cubic lattice.
- the additional component which has a comparatively higher enthalpy of binding to the oxygen, enables successful and complete purification of the starting powder component (s) from oxygen.
- the reduction in solids is generally carried out at elevated temperature, this process taking place during the annealing treatment during sintering as an internal reduction in solids. A renewed reaction of the cleaned starting powder components with atmospheric oxygen is avoided.
- the amount of the additional component is added in a small proportion, the proportion advantageously being so small that the composite material is only insignificantly dispersion-cured.
- the reduction in solids is carried out in the volume of the mixture of starting powder components and the additional component.
- the method according to the invention primarily impresses with the simplicity of producing a superconducting fiber composite material, in particular with high density (extremely) thin fibers and a high strength associated therewith. In particular, this applies to materials that, due to their high affinity for oxygen, have so far not been able to be converted into a fiber structure by deformation.
- Lanthanum, a lanthanide, calcium, beryllium, magnesium, lithium, hafnium, titanium, zirconium and / or aluminum can be used as one or more additional components. Particularly good results are achieved if copper and the cubic body-centered niobium are used as the starting powder components and 0.5 to 2.0% by weight aluminum powder is used as the additional component. Excellent properties were achieved if copper and the cubic body-centered vanadium were used as the starting powder components and 2 to 10% by weight of copper-calcium powder as the additional component.
- a niobium-copper fiber composite material is produced.
- Commercial niobium powder (grain size ⁇ 20 ⁇ m) and copper powder as starting powder components are mixed in a weight ratio of 1: 4 with the addition of 0.5 to 2.0% by weight aluminum powder (grain size ⁇ 10 ⁇ m) and at approx. 1050 ° C. extruded.
- the aluminum reacts with the powder metallurgically introduced oxygen to form Al z 0 3 , whereby the microhardness H v of the niobium powder is reduced from 3500 to 1000 to 1200 N / mm 2 .
- Excess aluminum dissolves substitutionally in the copper. This balances the hardness and ductility of the niobium and copper.
- the composite material can then be cold-formed (rolling, hammering, wire drawing) into a band-shaped or a fiber structure.
- fiber thicknesses of less than 100 nm are achieved. A breakage of the fibers during the deformation is not observed.
- magnesium powder or calcium alloy powder can also be used.
- a vanadium-copper fiber composite material is to be produced.
- vanadium powder (grain size ⁇ ZO, um) is mixed with copper powder in a ratio of 1: 2 and 2 to 10% by weight of copper-calcium powder is added. It is then extruded at 1000 ° C, the oxygen content in Vanadium is reduced from approximately 3 at% to less than 0.1 at%. Unoxidized calcium is excreted as CugCa. The subsequent deformation of the structure then leads to a vanadium-copper fiber composite wire.
- Aluminum and / or magnesium powder can also be used here as an additional component.
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines in mindestens einer Dimension verformten supraleitenden Faserverbundmaterials aus mindestens zwei Ausgangspulverkomponenten, von denen mindestens eine im Volumen oder an der Oberfläche mit Sauerstoff oder einer Sauerstoffverbindung verunreinigt ist, und wobei als mindestens eine Ausgangspulverkomponente ein kubisch raumzentriertes Metall, insbesondere Niob oder Vanadium, eingesetzt wird.
- Ein derartiges Verfahren ist aus der Veröffentlichung "Zeitschrift für Metallkunde", Band 65 (Mai 1974), Heft 5, Seiten 395 und 396 bekannt.
- Im allgemeinen werden bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Verbundmaterialien zwei Ausgangspulverkomponenten, vorzugsweise zwei Metallpulver, gemischt, verdichtet, stranggepreßt und durch eine Verformung zu Drähten ausgezogen. Auf diese Weise entsteht ein Verbundmaterial, in dem die Ausgangspulverteilchen zu Fasern ausgezogen sind. Dieser Faserverbund ist in zwei Dimensionen verformt. Bei einer Verformung des Verbundmaterials nur in einer Dimension werden die Pulverteilchen zu nicht zusammenhängenden Bändern ausgezogen. Bei der Herstellung dieser Verbundmaterialien werden die beiden Ausgangspulverkomponenten im allgemeinen vermischt, kompaktiert, gesintert und dann anschließend dem Verformungsprozeß unterworfen, bei dem die Pulverkörner zu langen Fasern ausgezogen werden. Speziell bei kleinen Pulverkorngrößen (kleiner gleich 40pm) der Ausgangspulverkomponenten ist jedoch durch Reaktion mit Luftsauerstoff und/oder schon während des Herstellungsprozesses des Pulvers Sauerstoff im Volumen interstitiell gelöst und/oder an der Oberfläche als entsprechendes Oxid gebunden. Der interstitiell gelöste Sauerstoff erhöht sowohl die Härte des Pulvers der Ausgangspulverkomponente als auch die kritische Temperatur des Duktil-Spröd-Überganges. Dies hat zur Folge, daß ein durch einen Sintervorgang pulvermetallurgisch hergestelltes mehrphasiges Gefüge während einer Kaltverformung nicht in die gewünschte Faserstruktur überführt werden kann, weil die gehärteten Ausgangspulverkomponenten diese Verformung nicht im gewünschten Maße zulassen und praktisch als unverformte Teilchen bzw. als mehrfach zerrissene Faserstücke in der anderen Ausgangspulverkomponente vorliegen. Die mechanischen Eigenschaften eines solchen Verbundmaterials sind ungünstig, d.h. insbesondere die Zerreißspannung ist niedrig (W. D. Jones "Fundamental Principles of Powder Metallurgy", Arnold, London. 1960; Metallische Verbundwerkstoffe, Festschrift der Fa. G. Rau, Pforzheim, 1977; Serie der Powder Metallurgy Joint Group of the Iron and Steel Institute and the Institute of Metalls, London).
- Diese Schwierigkeiten treten auch bei dem in der genannten Veröffentlichung "Zeitschrift für Metallkunde" beschriebenen Verfahren auf. Auch bei diesem Verfahren, bei dem Niob- und Kupfer-Pulver als Ausgangskomponenten dienen, wird die unerwünschte Verunreinigung mit Sauerstoff beobachtet. Um die damit verbundene Erhöhung der Härte der Niob-Pulverkomponente auszugleichen, ist vorgeschlagen worden, statt des Kupfer-Pulvers ein Pulver einer Kupfer-Legierung mit entsprechender Härte zu verwenden.
- Eine weitere Möglichkeit ist, die Sauerstoffverunreinigung rückgängig zu machen. So ist bereits versucht worden, durch eine Reduktion mit Wasserstoff die mit Sauerstoff verunreinigte kubisch raumzentrierte Ausgangspulverkomponente, in Sonderheit Niob, bei Temperaturen um 1000°C zu reinigen. Da jedoch die freien Bindungsenthalpien für interstitiell gelösten Sauerstoff und/oder für das entsprechende Oxid speziell bei Übergangsmetallen über 100 (kcal/g-Atom Sauerstoff), (bei 25°C) betragen können, hat eine Reduktion des Metalles mit Wasserstoff, Kohlenmonoxid und ähnlichem bei Temperaturen bis 1000°C keinen Erfolg (E. Fromm und E. Gebhardt "Gase und Kohlenstoff in Metallen, reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen, Band 26, Springer Verlag, Berlin, 1976).
- Aus der DE-A-2 360 129 ist ein weiteres Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung duktiler supraleitender Verbindungen vom Typ A3B bekannt. Bei diesem Verfahren wird von einer Legierung von Niob oder Vanadium als Komponente A mit einem Basismetall wie z.B. Kupfer sowie von einer Legierung des Basismetalls mit der restlichen Komponente B, z.B. Zinn, ausgegangen, die jeweils in Pulverform vorliegen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs beschriebenen Art so weiterzubilden, daß damit ein duktiles supraleitendes Faserverbundmaterial herstellbar ist. Dabei soll insbesondere die Duktilität der Ausgangspulverkomponenten auf einfache Weise aneinander angeglichen werden.
- Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß den Ausgangspulverkomponenten eine oder mehrere vergleichsweise unedlere Zusatzkomponenten mit einer vergleichsweise größeren Bindungsenthalpie für den Sauerstoff in Pulverform oder als Legierungszusatz zu einer oder mehreren Ausgangspulverkomponenten hinzugefügt und der Sauerstoff durch eine innere Festkörperreduktion an diese Zusatzkomponente gebunden wird.
- Die Erfindung wendet sich damit vom Stand der Technik ab, gemäß welchem immer versucht worden war, den Sauerstoff aus dem Verbundmaterial herauszuholen bzw. die Diffusion von weiterem Sauerstoff während der einzelnen Verarbeitungsschritte möglichst zu unterbinden. Die Erfindung bindet den interstitiell gelösten Sauerstoff und/oder den an der Oberfläche adsorbierten Sauerstoff durch eine innere Festkörperreduktion an die Zusatzkomponente. Der Sauerstoff verbleibt dann in dem Verbundmaterial. Da der Sauerstoff nicht mehr interstitiell gelöst ist, kann er als ein Oxid der Zusatzkomponente sich nicht mehr nachteilig auf die Duktilität der Ausgangspulverkomponenten, insbesondere derjenigen mit dem kubisch raumzentrierten Gitter, auswirken. Durch die Zusatzkomponente, die eine vergleichsweise höhere Bindungsenthalpie zu dem Sauerstoff hat, ist eine erfolgreiche und vollständige Reinigung des oder der Ausgangspulverkomponenten von Sauerstoff möglich.
- Die Festkörperreduktion wird in der Regel unter erhöhter Temperatur durchgeführt, wobei dieser Vorgang bei der Herstellung während der Glühbehandlung des Sinterns als innere Festkörperreduktion stattfindet. Dabei wird eine erneute Reaktion der gereinigten Ausgangspulverkomponenten mit Luftsauerstoff vermieden.
- Durch dieses Verfahren ist es möglich, auch durch Sauerstoff gehärtete Ausgangspulverkomponenten zu verpressen und - nach der Festkörperreduktion - durch Kaltverformung in eine Faserstruktur zu überführen. Es können auch Zusatzkomponenten eingesetzt werden, die keine oder nur eine geringe Löslichkeit in der oder den Ausgangspulverkomponenten besitzen.
- Die Zusatzkomponente wird mengenmäßig in einem geringen Anteil zugesetzt, wobei der Anteil zweckmäßig so gering ist, daß das Verbundmaterial nur unwesentlich dispersionsgehärtet wird. Die Festkörperreduktion wird im Volumen des Gemisches aus Ausgangspulverkomponenten und der Zusatzkomponente durchgeführt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren besticht in erster Linie durch die Einfachheit der Herstellung eines supraleitendes Faserverbundwerkstoffes, insbesondere mit hoher Dichte (extrem) dünner Fasern und einer damit verbundenen hohen Festigkeit. In Sonderheit trifft dies auf solche Materialien zu, die sich bislang aufgrund ihrer hohen Affinität zum Sauerstoff durch eine Verformung nicht in eine Faserstruktur überführen ließen.
- Aus der FR-A-1 473 618 ist zwar ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines Verbundmaterials bekannt, bei dem an eine Ausgangspulverkomponente gebundener Sauerstoff ebenfalls durch Zugabe eines bestimmten Zusatzstoffes von dieser Komponente abgezogen und an den Zusatzstoff gebunden wird. Diese Veröffentlichung beschäftigt sich jedoch ausschließlich mit Nickel-Chrom-Legierungen und deren Hochtemperatureigenschaften. Weder diese Materialien noch deren Eigenschaften spielen aber auf dem Gebiet der Supraleitungstechnik, auf dem das Verfahren nach der Erfindung liegt, eine Rolle. Beide Verfahren sind deshalb nicht ohne weiteres vergleichbar.
- Erste erfolgreiche Anwendungen des Verfahrens nach der Erfindung führten zur Herstellung von supraleitenden Faserverbundmaterialien.
- Als eine oder mehrere Zusatzkomponenten können Lanthan, ein Lanthanid, Kalzium, Beryllium, Magnesium, Lithium, Hafnium, Titan, Zirkon und/oder Aluminium eingesetzt werden. Besonders gute Arbeitsergebnisse werden erreicht, wenn als Ausgangspulverkomponenten Kupfer und das kubisch raumzentrierte Niob sowie als Zusatzkomponente 0,5 bis 2,0 Gew.% Aluminiumpulver eingesetzt werden. Hervorragende Eigenschaften wurden erzielt, wenn als Ausgangspulverkomponenten Kupfer und das kubisch raumzentrierte Vanadium sowie als Zusatzkomponente 2 bis 10 Gew.% Kupferkalziumpulver eingesetzt werden.
- Die Erfindung wird an zwei Ausführungsbeispielen weiter erläutert:
- Es wird ein Niob-Kupfer-Faserverbundwerkstoff hergestellt. Dabei wird handelsübliches Niobpulver (Korngröße < 20 ,um) und Kupferpulver als Ausgangspulverkomponenten im Gewichtsverhältnis von 1:4 unter Zusatz von 0,5 bis 2,0 Gew.% Aluminiumpulver (Korngröße < 10,um) vermengt und bei ca. 1050°C stranggepreßt. Dabei reagiert das Aluminium mit dem pulvermetallurgisch eingebrachten Sauerstoff unter Bildung von AIz03, wodurch die Mikrohärte Hv des Niob-Pulvers von 3500 auf 1000 bis 1200 N/mm2 erniedrigt wird. Überschüssiges Aluminium löst sich substitutionell in dem Kupfer. Dadurch wird die Härte und Duktilität des Niobs und des Kupfers aneinander angeglichen. Das Verbundmaterial kann anschließend durch eine Kaltverformung (Walzen, Hämmern, Drahtziehen) in eine bandförmige oder eine Faserstruktur überführt werden. Dabei werden je nach Pulvergröße und Verformungsgrad Faserdicken bis unter 100 nm erreicht. Ein Reißen der Fasern während der Verformung wird nicht beobachtet.
- Statt des Aluminiumpulvers als Zusatzkomponente können aber auch Magnesiumpulver oder Kalzium-Legierungs-Pulver Verwendung finden.
- Es soll ein Vanadium-Kupfer-Faserverbundwerkstoff hergestellt werden. Hierbei wird Vanadiumpulver (Korngröße < ZO,um) mit Kupferpulver in Verhältnis von 1:2 vermengt und 2 bis 10 Gew.% Kupfer-Kalzium-Pulver beigefügt. Anschließend wird bei 1000°C stranggepreßt, wobei der Sauerstoffgehalt im Vanadium von ca. 3 at% auf weniger als 0,1 at% verringert wird. Nicht oxidiertes Kalzium wird als CugCa ausgeschieden. Die anschließende Verformung des Gefüges führt dann zu einem Vanadium-Kupfer-Faserverbunddraht.
- Auch hier können als Zusatzkomponente Aluminium- und/oder Magnesiumpulver eingesetzt werden.
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