DE4140900A1 - Als carrier fuer die elektrophotographie geeignete teilchen - Google Patents

Als carrier fuer die elektrophotographie geeignete teilchen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft neue als Carrier für die Elektrographie geeignete Teilchen (I) aus
  • a) einem weichmagnetischen Kern und
  • b) einer Hülle aus Aluminium-, Chrom-, Molybdän-, Wolfram-, Silicium-, Zinn- oder Zirkonoxid oder deren Mischungen.
Außerdem betrifft die Erfindung weitere neue als Carrier für die Elektrophotographie geeignete Teilchen (II) aus
  • a) einem weichmagnetischen Kern und
  • b) einer Hülle aus Titanoxid,
erhältlich durch Zersetzung von Titantetraalkoholaten in der Gasphase durch Reaktion mit Wasserdampf und/oder Sauerstoff in Gegenwart bewegter Kerne.
Weiterhin betrifft die Erfindung Verfahren zur Herstellung dieser Teilchen sowie ihre Verwendung zur Herstellung von elektrophotographischen Zweikomponenten-Entwicklern und elektrophotographische Zweikomponenten-Entwickler, welche diese Teilchen enthalten.
Zweikomponenten-Entwickler werden in elektrophotographischen Kopiergeräten und Laserdruckern zur Entwicklung eines elek­ trophotographisch erzeugten, latenten Bildes eingesetzt und bestehen üblicherweise aus Carrierteilchen und Tonerteil­ chen. Bei den Carrierteilchen handelt es sich um magneti­ sierbare Teilchen mit Größen von in der Regel 20 bis 1000 µm. Die Tonerteilchen bestehen im wesentlichen aus einer farbgebenden Komponente und Bindemittel und sind etwa 5 bis 30 µm groß.
Das elektrostatische, latente Bild wird beim Kopierprozeß durch selektive Belichtung einer elektrostatisch aufgelade­ nen Photoleiterwalze mit vom Original reflektiertem Licht erzeugt. Beim Laserdrucker geschieht dies durch einen Laser­ strahl.
Zur Entwicklung des elektrostatischen Bildes werden Toner­ teilchen über eine "Magnetbürste", das sind entlang der Feldlinien eines Sektormagneten ausgerichtete Carrierteil­ chen, zur Photoleiterwalze transportiert. Die Tonerteilchen haften dabei elektrostatisch an den Carrierteilchen und er­ halten beim Transport im Magnetfeld durch Reibung eine den Carrierteilchen entgegengesetzte elektrostatische Aufladung. Die so von der Magnetbürste auf die Photoleiterwalze über­ tragenen Tonerteilchen ergeben ein "Tonerbild", das anschließend auf elektrostatisch aufgeladenes Papier über­ tragen und fixiert wird.
An die verwendeten Carrierteilchen sind dabei eine Reihe von Anforderungen zu stellen: Sie sollen magnetisierbar sein und so einen schnellen Aufbau der Magnetbürste ermöglichen. Weiterhin soll ihre Oberfläche eine geringe Leitfähigkeit aufweisen, um einen Kurzschluß zwischen Sektormagnet und Photoleiterwalze zu verhindern. Diese Leitfähigkeit soll über lange Betriebszeiten des Carriers konstant bleiben, um auch die triboelektrische Aufladung des Entwicklers lange konstant zu halten. Nicht zuletzt sollen die Carrierteilchen auch fließfähig sein und nicht im Entwicklervorratsgefäß verklumpen.
Um diesen Anforderungen zu genügen, müssen die aus weich­ magnetischem Material bestehenden Carrierteilchen in der Regel beschichtet werden.
Aus der EP-A-3 03 918 ist die Beschichtung von Stahl- und Ferritcarriern mit Eisenoxid oder Titandioxid bekannt, das durch oxidative oder hydrolytische Zersetzung von Eisen­ pentacarbonyl bzw. Titantetrachlorid aus der Gasphase auf den Carrierteilchen abgeschieden wird.
Weiterhin ist es auch allgemein bekannt, die Oberfläche der Carrierteilchen mit Polymeren, insbesondere polymeren Fluor­ kohlenwasserstoffen, zu belegen oder die Oberfläche metalli­ scher Carrierteilchen durch Oxidation zu passivieren.
Besonders die letztgenannten Beschichtungsarten haben jedoch zahlreiche Nachteile. Konstante und ausreichend dicke Schichten sind nur schwierig herzustellen, außerdem haben mit Polymeren beschichtete Carrier aufgrund der schlechten Haftung der Polymerschicht auf der Carrieroberfläche nur eine geringe Lebensdauer.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, neue Carrier für die Elektrophotographie bereitzustellen, die sich durch günstige Anwendungseigenschaften auszeichnen, und damit die Möglich­ keit zu schaffen, eine optimale Abstimmung des Carriers auf den jeweils verwendeten Toner zu ermöglichen.
Demgemäß wurden als Carrier für die Elektrophotographie geeignete Teilchen (I) aus
  • a) einem weichmagnetischen Kern und
  • b) einer Hülle aus Aluminium-, Chrom-, Molybdän-, Wolfram-, Silicium-, Zinn- oder Zirkonoxid oder deren Mischungen gefunden.
Außerdem wurde ein Verfahren zur Herstellung der Teil­ chen (I) gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man flüchtige Aluminium-, Chlor-, Molybdän-, Wolfram-, Sili­ cium-, Zinn- und/oder Zirkonverbindungen durch Reaktion mit Wasserdampf und/oder Sauerstoff in der Gasphase in Gegenwart bewegter Kerne zersetzt.
Weiterhin wurden neue als Carrier für die Elektrophoto­ graphie geeignete Teilchen (II) aus
  • a) einem weichmagnetischen Kern und
  • b) einer Hülle aus Titanoxid,
welche durch Zersetzung von Titantetraalkoholaten in der Gasphase durch Reaktion mit Wasserdampf und/oder Sauerstoff in Gegenwart bewegter Kerne erhältlich sind, und das hierdurch definierte Verfahren zur Herstellung der Teilchen (II) gefunden.
Nicht zuletzt wurden die Verwendung der Teilchen (I) und (II) zur Herstellung von elektrophotographischen Zweikompo­ nenten-Entwicklern und elektrophotographische Zweikomponen­ ten-Entwickler, welche die Teilchen enthalten, gefunden.
Die Kerne der erfindungsgemäßen als Carrier für die Elektro­ photographie geeigneten Teilchen (I) und (II) können aus den üblichen weichmagnetischen Materialien wie Eisen, Stahl, Magnetit, Ferriten (beispielsweise Nickel/Zink-, Mangan/ Zink- und Bariumferriten), Kobalt und Nickel sowie in übli­ cherweise für diesen Zweck eingesetzten Polymerharzen einge­ betteten Teilchen dieser Metalle oder Metallverbindungen be­ stehen.
Im Fall der Carrier (I) können die Kerne zusätzlich mit Ei­ sen- und/oder Titanoxid oder deren Mischungen und im Fall der Carrier (II) mit Eisenoxid beschichtet sein. Diese Art der Beschichtung ist in der obengenannten EP-A-3 03 918 be­ schrieben.
Die erfindungsgemäßen Metalloxidhüllen der Carrierkerne (I) und (II) sind in der Hauptsache aus den folgenden Oxiden aufgebaut: Aluminiumoxid (Al2O3), Chrom(III)oxid (Cr2O3), Molybdän(VI)oxid (MoO3), Wolfram(VI)oxid (WO3), Silicium­ dioxid (SiO2), Zinndioxid (SnO2) und Zirkondioxid (ZrO2) sowie im Fall der Carrier (II) Titandioxid (TiO2). Weitere Oxide der Metalle in anderen Oxidationsstufen sowie basische Oxide sind, abhängig von der Art der Herstellung, in der Regel höchstens in geringen Mengen enthalten. Die Oxidhülle der Carrier (I) kann auch aus Mischungen der genannten Oxi­ de, die nacheinander oder gleichzeitig abgeschieden wurden, sowie aus Mischoxiden bestehen.
Die Dicke der Oxidhülle ist an sich nicht kritisch. Im Prin­ zip sind sowohl sehr dünne als auch sehr dicke Schichten möglich. Die optimale Dicke der Oxidhülle ist vom jeweiligen Anwendungszweck abhängig. In der Regel beträgt sie etwa 2 nm bis 500 nm, vorzugsweise 10 nm bis 200 nm.
Zur Bildung der Oxidhülle werden bei den erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung der Carrier (I) und (II) flüchtige Verbindungen der entsprechenden Metalle hydrolytisch und/oder oxidativ in der Gasphase in Gegenwart der zu beschichtenden Carrierkerne zersetzt ("chemical vapor deposition").
Dabei werden bevorzugt die entsprechenden Carbonyle, Haloge­ nide und Alkoholate eingesetzt.
Besonders bevorzugt sind bei den Halogeniden die Chloride, es können aber auch die Bromide und Iodide, z. B. Aluminium­ tribromid, verwendet werden.
Bei den Alkoholaten kann es sich sowohl um aromatische als auch aliphatische Verbindungen handeln. Besonders bevorzugt sind hier beispielsweise Phenolate und Benzylalkoholate und vor allem C1-C4-Alkanolate wie Methanolate, Ethanolate, n- und Isopropanolate und n-, tert.- und Isobutanolate.
Ganz besonders bevorzugte Ausgangsverbindungen sind Chrom-, Molybdän- und Wolframhexacarbonyl, Aluminiumtrichlorid und Silicium-, Zinn- und Zirkontetrachlorid.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung der mit Titanoxid, im wesentlichen Titandioxid beschichteten Carrier (II) werden Titantetraalkoholate wie Titantetraphenolat, Titantetraben­ zylalkoholat und Titantetra-C1-C4-alkanolate wie Titantetra­ methanolat, -ethanolat, -n-propanolat, -n-, -iso- und -tert.-butanolat und bevorzugt Titantetraisopropanolat ein­ gesetzt.
Die Zersetzung der Carbonyle erfolgt dabei vorzugsweise durch Oxidation mit Sauerstoff oder Luft, während die Halo­ genide und Alkoholate bevorzugt durch Hydrolyse mit Wasser­ dampf in An- oder Abwesenheit von Sauerstoff zersetzt wer­ den. Die Alkoholate und Halogenide können auch oxidativ zer­ setzt werden, dafür sind jedoch insbesondere bei den Haloge­ niden, höhere Temperaturen (etwa 200 bis 600°C) erforder­ lich. Für eine auf diese Weise durchgeführte Beschichtung sind daher in der Regel nur temperaturstabile Kerne wie Stahl- und Ferritkerne geeignet.
Verfahrenstechnisch geht man zweckmäßigerweise folgender­ maßen vor:
Die Carrierkerne werden zunächst in einem beheizbaren Reak­ tionsgefäß, vorzugsweise in einem bewegten Festbett oder einem Wirbelbett, mit einem inerten Gas wie Stickstoff fluidisiert und auf eine Temperatur von in der Regel 100 bis 400°C, bevorzugt 200 bis 300°C, erhitzt. Dann werden die ver­ dampfte Metallverbindung im Gemisch mit einem inerten Gas wie Stickstoff und der jeweilige Reaktionspartner, entweder Luft oder andere Sauerstoff/Stickstoff-Gemische zur Oxida­ tion oder Wasserdampf mit einem Trägergas wie Stickstoff oder Luft zur Hydrolyse, getrennt zugeführt. Die Konzentra­ tion von Sauerstoff, Wasserdampf und vor allem Metallverbin­ dung im jeweiligen Trägergas sollte dabei vorzugsweise unter etwa 5 Vol.-% liegen, um eine gleichmäßige Beschichtung der Carrieroberfläche mit Metalloxid zu gewährleisten.
Die Dicke der gebildeten Metalloxidschicht hängt naturgemäß von der zugeführten Menge an Metallverbindung ab und kann damit über die Beschichtungsdauer gesteuert werden.
Nach dem Abkühlen kann das Produkt dann ausgetragen und ohne weitere Nachbehandlung verwendet werden.
Die Beschichtung der Carrierkerne über die Gasphasenzer­ setzung entsprechender Metallverbindungen ist die bevorzugte Vorgehensweise zur Herstellung der erfindungsgemäßen Car­ rier. Prinzipiell kann diese aber auch durch Auffällen des Metalloxids oder -hydroxids aus einer wäßrigen Metallsalz­ lösung oder aus einem organischen Lösungsmittel und anschließende Temperaturbehandlung erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Carrier weisen homogene, abrasions­ feste Metalloxidschichten auf. Ihre Oberfläche zeigt die ge­ wünschte geringe Leitfähigkeit. Sie erlauben in Abhängigkeit vom jeweils verwendeten Toner sowohl eine positive als auch eine negative Toneraufladung und können daher gezielt für den jeweiligen Verwendungszweck ausgewählt werden. Außerdem haben sie hohe Lebensdauer und können daher insgesamt vor­ teilhaft mit den handelsüblichen Tonern zur Herstellung von elektrophotographischen Zweikomponenten-Entwicklern einge­ setzt werden.
Beispiele A. Herstellung von erfindungsgemäßen Carriern
Die Beschichtung der Rohcarrier erfolgte in einem bewegten Festbett. Als Reaktionsgefäß diente dabei ein 500 ml-Quarz­ kolben mit einem Durchmesser von 10 cm, der an einem Rota­ tionsverdampfer befestigt wurde. Durch die Motorwelle des Rotationsverdampfers wurde eine temperierbare Metalldüse in die Mitte der Carrierschüttung im Kolben eingeführt, die zwei getrennte wassergekühlte Gaseinleitungsrohre und ein gasdicht sitzendes Thermoelement enthielt. Die Beheizung des Quarzkolbens erfolgte über einen 6 l-Heizpilz. Durch ein Einleitungsrohr wurde die in einem der Düse vorgeschalteten Verdampfergefäß jeweils verdampfte Metallverbindung im Stickstoffstrom zugeführt. Das zweite Einleitungsrohr wurde zur Zuleitung von Stickstoff und von Luft zur Oxidation oder von in einem weiteren vorgeschalteten Verdampfergefäß mit Wasserdampf beladener Luft benutzt.
In der oben beschriebenen Apparatur wurden x kg des "Roh­ carriers"
  • A: kugelförmiger Stahlcarrier der mittleren Teilchengröße 75 bis 180 µm, Typ TC 100 (Fa. Pometon S.p.A., Italien),
  • B: Ferritcarrier der mittleren Teilchengröße 45 bis 105 µm, Typ KBN 100 (Fa. Hitachi, Japan) oder
  • C: Ferritcarrier der mittleren Teilchengröße 20 bis 60 µm, CM 30-60 SH (Fa. Höganäs, Schweden)
bei 50 U/min in einem Stickstoffstrom von 40 l/h auf 250°C aufgeheizt. Über das auf die Verdampfungstemperatur V (°C) aufgeheizte Verdampfergefäß wurden y g (ml) Metallverbindung in einem Stickstoffstrom von n l/h in d h in die Apparatur eingeleitet. Zusätzlich wurden zur Oxidation s l/h Luft oder über das zweite auf 20°C temperierte Verdampfergefäß zur Hy­ drolyse mit Wasserdampf beladene Luft (w l/h) zugeführt.
Der so beschichtete Carrier wurde anschließend unter einem Stickstoffstrom von 50 l/h abgekühlt und ausgetragen.
Einzelheiten zu den Versuchen sowie deren Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
B. Messung des elektrischen Widerstandes und der elektro­ statischen Aufladbarkeit von erfindungsgemäßen Carriern B.1. Elektrischer Widerstand
Der elektrische Widerstand der Carrier aus den Beispielen 1 bis 14 wurde mit dem C-Meter von PES-Laboratorium (Dr. R. Epping, Neufahrn) gemessen. Dazu wurden die Carrier­ teilchen 30 s in einem Magnetfeld von 900 Gauß bei einer Spannung Uo von 100 V bewegt (Kapazität C = 1 nF).
Der Widerstand R kann nach der folgenden Formel aus dem zeitlichen Spannungsabfall nach dem Abstellen des angelegten elektrischen Feldes berechnet werden:
R = t[(C/ln(Uo/U)]
Dabei bedeuten R: Widerstand (Ohm);
t: Zeit der Messung (s);
C: Kapazität (F);
Uo: Spannung zu Beginn der Messung (V);
U: Spannung am Ende der Messung (V).
Der Widerstand R wird dabei normalerweise in logarithmierten Werten angegeben. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 2 aufge­ führt.
B.2. Elektrostatische Aufladbarkeit Q/M
Die elektrostatische Aufladbarkeit Q/M der Carrier aus den Beispielen 1 bis 14 wurde gegen die folgenden Toner bestimmt:
T1: positiv aufladbarer Toner für den kommerziellen Siemens ND 2/3-Laserdrucker;
T2: negativ aufladbarer Toner für den kommerziellen IBM-3827-Laserdrucker;
T3: "Neutraltoner" ohne Pigment und weitere Zusätze: in einer Laborstiftmühle auf eine mittlere Teilchengröße von 26,7 µm gemahlenes und mit 36 µm abgesiebtes Styrolbutylacrylatharz (Neocryl® B 1062-Tonerharz; Polyvinylchemie, Niederlande).
Dazu wurden die Carrierteilchen zunächst mit dem jeweiligen Toner im Gewichtsverhältnis 98,5 : 1,5 gemischt und in einem Glasgefäß 2 min geschüttelt. Danach wurde eine abgewogene Menge dieser Mischung in eine mit einem Elektrometer gekop­ pelte Hard-blow-off-Zelle (Q/M-Meter von PES-Laboratorium, Dr. R. Epping, Neufahrn) gefüllt. Die Maschenweite der in der Zelle eingesetzten Siebe betrug 40 µm und war so ge­ wählt, daß kein Carrieraustrag erfolgte, das Tonerpulver jedoch vollständig ausgeblasen werden konnte. Nach erfolgtem Ausblasen und Absaugen des Toners wurde die Aufladung be­ stimmt und durch Zurückwägen auf das Gewicht des ausgebla­ senen Toners bezogen.
Die Meßergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2

Claims (8)

1. Als Carrier für die Elektrophotographie geeignete Teilchen (I) aus
  • a) einem weichmagnetischen Kern und
  • b) einer Hülle aus Aluminium-, Chrom-, Molybdän-, Wolfram-, Silicium-, Zinn- oder Zirkonoxid oder deren Mischungen.
2. Als Carrier für die Elektrophotographie geeignete Teilchen (II) aus
  • a) einem weichmagnetischen Kern und
  • b) einer Hülle aus Titanoxid,
erhältlich durch Zersetzung von Titantetraalkoholaten in der Gasphase durch Reaktion mit Wasserdampf und/oder Sauerstoff in Gegenwart bewegter Kerne.
3. Verfahren zur Herstellung der Teilchen (I) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man flüchtige Aluminium-, Chrom-, Molybdän-, Wolfram-, Silicium-, Zinn- und/oder Zirkonverbindungen durch Reaktion mit Wasserdampf und/oder Sauerstoff in der Gasphase in Ge­ genwart bewegter Kerne zersetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als flüchtige Verbindungen die Metallhalogenide, -carbonyle oder -alkoholate einsetzt.
5. Verfahren zur Herstellung der Teilchen (II) gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Titantetra­ alkoholate in der Gasphase durch Reaktion mit Wasser­ dampf und/oder Sauerstoff in Gegenwart bewegter Kerne zersetzt.
6. Verwendung der Teilchen gemäß Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung von elektrophotographischen Zweikomponenten- Entwicklern.
7. Elektrophotographische Zweikomponenten-Entwickler, enthaltend die Teilchen gemäß Anspruch 1 oder 2.
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