JP3409486B2 - 静電荷像現像用キャリア及びその製造方法、並びに画像形成方法 - Google Patents
静電荷像現像用キャリア及びその製造方法、並びに画像形成方法Info
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Description
法等により形成される静電荷像を二成分現像剤で現像す
るときに用いる静電荷像現像用キャリア及びその製造方
法、並びに、前記静電荷像現像用キャリアを用いた画像
形成方法に関する。
を可視化する方法は、現在様々な分野で利用されてい
る。電子写真法では、帯電、露光工程で感光体上に静電
潜像を形成し、トナーを含む現像剤で静電潜像を現像
し、転写、定着工程を経て可視化される。ここで用いる
現像剤は、トナーとキャリアからなる二成分現像剤と、
磁性トナーなどのように単独で用いる一成分現像剤があ
るが、二成分現像剤は、キャリアが現像剤の攪拌、搬
送、帯電などの機能を分担し、現像剤として機能分離が
なされているため、制御性がよいなどの理由で現在広く
用いられている。
は、帯電制御性が優れ、環境依存性並びに経時安定性の
改善が比較的容易である。芯材粒子としては、軽量でか
つ流動性が良く、磁気特性の制御性に優れたフェライト
粒子が多く用いられている。また、現像方法としては、
古くはカスケード法などが用いられてきたが、現在は現
像剤搬送担体として磁気ロールを用いる磁気ブラシ法が
主流である。
る過程において、小径レーザービーム等を用いて感光体
に露光する技術が発達し、静電潜像が細密化してきてい
る。これに伴い、静電潜像に対して忠実に現像を行い、
より高画質出力を得るために、トナー粒子及びキャリア
粒子をともに小径化する傾向がある。なお、有機感光体
にレーザーで潜像を書き込み、反転現像を行う場合は、
キャリア粒子の極性を正極性とし、トナー粒子の極性を
負極性とすることが一般的である。
には、現像剤の帯電劣化による画像濃度の低下、著しい
背景部汚れの発生、及び、画像濃度ムラの発生などの問
題がある。現像剤の帯電劣化は、キャリアコート層への
トナー成分の固着又はコートの剥がれなどにより発生し
易い。また、二成分現像剤には、現像剤使用初期段階に
おいて、現像機内での混合に伴い、帯電量が上昇するい
わゆるチャージアップという現象が発生することがあ
る。チャージアップが発生すると、キャリアが背景部に
付着して画像荒れを生じやすい。
せ像を形成する方法においては、各色現像剤の帯電量の
変動が各色トナーの現像量の変動を生じさせるため、帯
電量の変動が多色重ね合わせ像の発色を出力毎に変化さ
せ不安定なものにするという問題がある。
係わる諸問題の改善は、従来、被覆用樹脂を中心になさ
れてきた。一方、前記摩擦帯電特性は、キャリアの帯電
進入深さの存在に起因すると思われ、芯材自体の摩擦帯
電特性の寄与が時間の経過に伴って増大する現象は、キ
ャリアの帯電性を不安定にする重要な因子と考えられる
が、これに対する具体的な提案は乏しく、芯材の摩擦帯
電特性についての改善の余地は大きい。
記の問題点を解消し、以下の特徴を備えた静電荷像現像
用キャリア及びその製造方法、並びに、多色重ね合わせ
画像の形成方法を提供しようとするものである。 負帯電トナーの高帯電維持性を示し、現像特性を安定
させること。 キャリア付着や濃度ムラを防止し、優れた画質を提供
できること。 多色像について、出力毎の発色安定性に優れているこ
と。
採用することにより、上記の課題を解決することに成功
した。 (1)芯材粒子を樹脂で被覆してなる樹脂被覆型キャリア
において、前記芯材粒子が、下記式(1)で表されるフ
ェライト成分100重量部に対し、周期律表のIIIB
族,Si,Sn及びVB族に属する元素1種以上の酸化
物を総量で0.01〜10重量部添加した組成物を造粒
焼結してなる磁性粒子であることを特徴とする静電荷像
現像用キャリア。 (MO)100-x(Fe2O3)x (1) (式中、MはLi,Mg,Ca及びMnからなる群から
選ばれる1種以上の金属で、かつ、Cu及びZnを磁性
粒子に対して1.0〜2000ppmの範囲で含有する
ものである。xは45〜95モル%を表す。)
キャリアの製造方法において、上記式(1)で表される
フェライト成分100重量部に対し、周期律表のIIIB
族,Si,Sn及びVB族に属する元素1種以上の酸化
物を総量で0.01〜10重量部添加し、造粒した後、
1100〜1500℃で焼結して磁性芯材粒子を形成す
ることを特徴とする静電荷像現像用キャリアの製造方
法。
般式で表されるソフトフェライトは、MO酸化物がC
u,Zn等の遷移金属の酸化物を主たる成分としてお
り、電子供与性の物質を含むn型半導体とみなすことが
できる。したがって、ソフトフェライトは、摩擦帯電し
ても正帯電しやすいと考えられるが、樹脂を施さずにこ
れらをキャリアとして使用すると、実際は、トナーと混
合する初期に正方向に帯電量が上昇するが、時間の経過
とともに帯電量が大きく減衰するものが大半である。
量の上昇減衰の傾向は変わらず、キャリアの帯電性を不
安定にする大きな要因となっている。このような芯材の
キャリア帯電性に及ぼす悪影響は、樹脂膜厚が薄い場合
やキャリア表面に部分的に芯材が露出している場合に限
らず、樹脂膜厚が1ミクロン以上あり、均一に完全被覆
された場合においても発現する。
は鋭意検討した結果、芯材粒子中にフェライト成分とし
て含有される金属元素の種類及びその量の制御が重要で
あることが判明した。即ち、フェライト成分として含有
される金属元素としては、一定値以下の電気陰性度を有
する金属を主成分として用い、かつ、一定値以上の電気
陰性度を有する金属を微量含有させることにより、電子
供与性に優れ、良好な正帯電性を得ることができた。
aulingの電気陰性度で1.5以下のものを言う。
該当するフェライト化可能な金属は、Li,Mg,C
a,Mnである。また、一定値以上の電気陰性度とは、
Paulingの電気陰性度で1.5を越えるものを言
う。該当するフェライト化可能な金属は、Cu及びZn
である。
たCuやZn(特開平1─163758号公報及び特開
平6─110253号公報参照)は、主成分として用い
ると、キャリアの正帯電維持性が特に阻害される。この
理由は必ずしも明らかでないが、CuやZnは電気陰性
度が比較的高く(Paulingの電気陰性度でCu=
1.9、Zn=1.6)、原子容(アボガドロ数個の原
子からなる単体の容積)が比較的低い、即ち原子密度が
高いことがなどが重なり、電子を受容し易くなっている
ものと考えられる。
は、帯電量の立ち上がりが遅いことが判明した。本発明
者等が検討した結果、Cu及びZnはそれぞれ磁性粒子
に対して1.0〜2000ppm、好ましくは10〜1
500ppmの範囲で配合することが適していることを
見いだした。2000ppmを越えると帯電量の減衰が
大きくなり、1.0ppmを下回ると、帯電立ち上がり
速度が遅くなるので好ましくない。
測定される。サンプルを熱濃硝酸(16N)に加え、1
時間程度放置した後冷却し、過酸化水素水を加えた後加
熱冷却する。さらに、これに濃塩酸を加え、再び加熱冷
却する。これをろ過した後、原子吸光光度法でCu及び
Zn量を測定する。
及びMnの群から選ばれる1種以上の酸化物と、Fe2
O3 との比率はモル%で5:95〜55:45、好まし
くは35:65〜55:45の範囲にあるのが適してい
る。上記比率が範囲を外れると、フェライト未反応物質
が析出して磁化率を不足させるおそれがある。
分として上記条件を満たすとともに、粒子表面の結晶成
長度や凹凸の制御又は粒子密度の制御のために他の金属
酸化物を少量添加することが望ましい。他の金属酸化物
とは、周期律表のIIIB族,Si,Sn及びVB族に属
する元素1種以上の酸化物、例えば、Al2O3,SiO
2,SnO2及びBi2O5などを挙げることができる。フ
ェライト組成物以外の金属酸化物添加量は、フェライト
成分100重量部に対し、総量で0.01〜10重量
部、好ましくは0.05〜5部の範囲にあることが好ま
しい。上記添加量が0.01重量部を下回ると、結晶成
長が低くなり易く、芯材内部の空隙率が高くなり、被覆
樹脂がしみ込み易く、被覆し難くなり、かつ高温焼成が
必要になる。他方、10重量部を越えると、組成の均一
性が失われ、フェライト組成物以外の酸化物の生成や、
酸化物とヘマタイトとの反応による非磁性体又は弱磁性
体の生成物が生じ易くなり、結果として、感光体へのキ
ャリア付着が発生するといった欠点を生ずる。
を採用することができる。例えば、粉砕されたフェライ
ト組成物をバインダー、水、分散剤、有機溶剤等を混合
し、スプレードライヤー法や流動造粒法を用いて粒子を
形成した後、ロータリーキルンや回分式焼成炉で110
0〜1500℃、好ましくは1200〜1400℃の範
囲の温度で焼成し、次いで、篩分分級して粒度分布を制
御してキャリア用の芯材粒子とする方法を挙げることが
できる。また、焼成段階における酸素分圧を制御した
り、焼成後の粒子表面に酸化・還元処理を追加するなど
して、芯材粒子の体積固有抵抗を105 〜1011Ωの範
囲に制御することが好ましい。
アとして使用される。使用する被覆樹脂としては、フッ
化ビニリデン、テトラフロロエチレン、ヘキサフルオロ
プロピレン、モノクロロトリフロロエチレン、モノクロ
ロエチレン、トリフロロエチレンなどのビニル系フッ素
含有モノマーの共重合体;スチレン、クロルスチレン、
メチルスチレン等のスチレン類;メチルメタクリレー
ト、メチルアクリレート、プロピルアクリレート、ラウ
リルアクリレート、メタクリル酸、アクリル酸、ブチル
メタクリレート、ブチルアクリレート、2-エチルヘキシ
ルアクリレート、エチルメタクリレート等のα−メチレ
ン脂肪族モノカルボン酸類;ジメチルアミノエチルメタ
クリレートなどの含窒素アクリル類;アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等のニトリル類;2-ビニルピリ
ジン、4-ビニルピリジン等のビニルピリジン類;ビニル
エーテル類;ビニルケトン類:エチレン、プロピレン、
ブタジエン等のオレフィン類;メチルシリコン、メチル
フェニルシリコン等のシリコン類などの単独重合体、又
は共重合体を使用することができる。また、ビスフェノ
ール、グリコール等を含むポリエステル類も使用するこ
とができる。また、上記の樹脂類を2種以上混合して被
覆樹脂とすることもできる。
膜の強さなどから、ビニル系フッ素含有モノマーの共重
合体、スチレン類、αメチレン脂肪族モノカルボン酸
類、シリコーン類などが好適であり、さらに、シリコー
ン類を除いた上記の樹脂とスチレン類又はαメチレン脂
肪族モノカルボン酸類との共重合体がより好適である。
量で0.1〜5.0重量%、好ましくは0.3〜3.0
重量%の範囲が、画質維持性、2次障害の回避及び帯電
性の確保を同時に満たすのに適当である。
熱型ニーダー、加熱型ヘンシェルミキサー、UMミキサ
ー、プラネタリーミキサーなどを使用することができ
る。
絶縁性磁気ブラシ現像法に用いるために、ほぼ球形の形
状を有し、通常平均粒径が20〜120μmの範囲のも
のを使用することが好ましい。導電性磁気ブラシ現像法
に用いるときには、不定形の形状をのものを使用しても
よい。
成分現像剤として用いられる。トナーは結着樹脂中に着
色剤等を分散させたものであり、トナーに使用する結着
樹脂としては、スチレン、パラクロロスチレン、α−メ
チルスチレン等のスチレン類;(メタ)アクリル酸メチ
ル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n
−プロピル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)ア
クリル酸2-エチルヘキシル等のα−メチレン脂肪族モノ
カルボン酸エステル類;(メタ)アクリロニトリル等の
ビニルニトリル類;2-ビニルピリジン、4-ビニルピリジ
ン等のビニルピリジン類;ビニルメチルエーテル、ビニ
ルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメ
チルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニ
ルケトン等のビニルケトン類:エチレン、プロピレン、
イソプレン、ブタジエン等の不飽和炭化水素類及びその
ハロゲン化物、クロロプレン等のハロゲン系不飽和炭化
水素類などの単量体による重合体、又は、これらの単量
体を2種以上組み合わせて得られる共重合体、さらに
は、これらの混合物、また、ロジン変性フェノールホル
マリン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウ
レタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエ
ーテル樹脂等の非ビニル縮合系樹脂、又は、これらと上
記のビニル系樹脂との混合物を挙げることができる。
ボンブラック、ニグロシン染料、アニリンブルー、カル
コイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブル
ー、メチレンブルー、ローズベンガル、フタロシアニン
ブルー又はそれらの混合物を挙げることができる。
御剤、オフセット防止剤、流動性向上剤などがあり、必
要に応じて磁性体微粉末を含有してもよい。トナーの粒
径は、高画質化のために小径の方が好ましく、3〜15
ミクロン程度、好ましくは3〜10ミクロンの平均粒径
を有するトナーが良好である。
れにより本発明が限定されるものではない。なお、実施
例において「部」は重量部を意味する。 (芯材粒子Aの製造) フェライト成分(Fe2 O3 :54.8モル%、MgO:24.5モル%、 CaO:20.6モル%、CuO:0.04モル%、ZnO:0.06モル %) 100部 SiO2 1.2部 上記組成に配合したフェライト原材料の酸化物をボール
ミルで湿式混合し、乾燥・粉砕した後、850℃で1時
間仮焼し、クラッシャー0.1〜1.5mm程度に粉砕
した。さらに、ボールミルで湿式粉砕してスラリー化
し、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.8%
加え、スプレードライヤー法で球状粒子に造粒し、12
80℃で焼成し、分級して平均粒径48ミクロンの芯材
粒子を得た。芯材粒子中のCu及びZnを定量したとこ
ろ、それぞれ320ppmと550ppmであった。な
お、焼成工程後に前記組成となる塩をフェライト原材料
として用いても同じ結果が得られた。
Aの製造における焼成温度を1320℃に変更し、か
つ、篩を変えて平均粒径60ミクロンの芯材粒子を得
た。芯材粒子中のCu及びZnを定量したところ、それ
ぞれ60ppmと1480ppmであった。なお、焼成
工程後に前記組成となる塩をフェライト原材料として用
いても同じ結果が得られた。
ライト原材料を用い、芯材粒子Aの製造における仮焼温
度を800℃に、焼成温度を1290℃に変更し、か
つ、篩を変えて平均粒径85ミクロンの芯材粒子を得
た。芯材粒子中のCu及びZnを定量したところ、それ
ぞれ0.15ppmと0.38ppmであった。なお、
焼成工程後に前記組成となる塩をフェライト原材料とし
て用いても同じ結果が得られた。
Aの製造における仮焼温度を860℃に、焼成温度を1
280℃に変更し、かつ、篩を変えて平均粒径52ミク
ロンの芯材粒子を得た。芯材粒子中のCu及びZnを定
量したところ、それぞれ53300ppmと26900
0ppmであった。なお、焼成工程後に前記組成となる
塩をフェライト原材料として用いても同じ結果が得られ
た。
Aの製造における仮焼温度を850℃に、焼成温度を1
280℃に変更し、かつ、篩を変えて平均粒径50ミク
ロンの芯材粒子を得た。芯材粒子中のCu及びZnを定
量したところ、それぞれ2310ppmと46ppmで
あった。なお、焼成工程後に前記組成となる塩をフェラ
イト原材料として用いても同じ結果が得られた。
材粒子Aに対し、被覆樹脂固形分が0.4wt%となる
ように溶液の配合を調整し、減圧ニーダーで攪拌混合し
ながら減圧乾燥して溶剤を除去し、目開き105μmの
篩で篩分して樹脂被覆型キャリア1を得た。
材粒子Bに対し、被覆樹脂固形分が1.8wt%となる
ように溶液の配合を調整し、減圧ニーダーで攪拌混合し
ながら減圧乾燥して溶剤を除去し、目開き105μmの
篩で篩分して樹脂被覆型キャリア2を得た。
材粒子Aに対し、被覆樹脂固形分が1.0wt%となる
ように溶液の配合を調整し、減圧ニーダーで攪拌混合し
ながら減圧乾燥して溶剤を除去し、目開き105μmの
篩で篩分して樹脂被覆型キャリア3を得た。
材粒子Cに対し、被覆樹脂固形分が1.0wt%となる
ように溶液の配合を調整し、減圧ニーダーで攪拌混合し
ながら減圧乾燥して溶剤を除去し、目開き105μmの
篩で篩分して樹脂被覆型キャリア4を得た。
材粒子Dに対し、被覆樹脂固形分が0.5wt%となる
ように溶液の配合を調整し、減圧ニーダーで攪拌混合し
ながら減圧乾燥して溶剤を除去し、目開き105μmの
篩で篩分して樹脂被覆型キャリア5を得た。
材粒子Eに対し、被覆樹脂固形分が0.4wt%となる
ように溶液の配合を調整し、減圧ニーダーで攪拌混合し
ながら減圧乾燥して溶剤を除去し、目開き105μmの
篩で篩分して樹脂被覆型キャリア6を得た。
粉砕した後、風力分級機で分級して平均粒径9.5μm
の負帯電性黒色粒子を得た。この黒色粒子に20nm疎
水化処理SiO2 0.9wt%をヘンシェルミキサーで
外部添加してトナーaを得た。
粉砕した後、風力分級機で分級して平均粒径8.2μm
の負帯電性黒色粒子を得た。この黒色粒子に20nm疎
水化処理SiO2 1.3wt%をヘンシェルミキサーで
外部添加してトナーbを得た。
粉砕した後、風力分級機で分級して平均粒径9.2μm
の負帯電性サイアン粒子を得た。このサイアン粒子に2
0nm疎水化処理SiO2 0.8wt%をヘンシェルミ
キサーで外部添加してトナーcを得た。
粉砕した後、風力分級機で分級して平均粒径9.1μm
の負帯電性サイアン粒子を得た。このサイアン粒子に2
0nm疎水化処理SiO2 0.8wt%をヘンシェルミ
キサーで外部添加してトナーdを得た。
粉砕した後、風力分級機で分級して平均粒径9.2μm
の負帯電性サイアン粒子を得た。このサイアン粒子に2
0nm疎水化処理SiO2 0.8wt%をヘンシェルミ
キサーで外部添加してトナーeを得た。
をキャリア1〜6と表1のように組み合わせ、トナー濃
度6重量%でV型混合機で混合して二成分現像剤を得
た。これらの現像剤を富士ゼロックス社製Acolor
の黒色現像機に適用して単色画像形成試験を行い、結果
を表1に示した。なお、帯電量は東芝社製のブローオフ
帯電量測定機TB200で測定した。
1〜3は、帯電量の変動が少なく、10万枚までの複写
テストでソリッド濃度変化もなく、キャリア付着、背景
部汚れも認められなかったが、キャリア4〜6を用いた
比較例1〜3は、帯電量の変動が大きく、ソリッド濃度
が変化し、特に、帯電量の変動が激しい比較例2、3で
はキャリア付着や背景部汚れも一部認められた。
ー濃度6重量%でV型混合機で混合し、ブラック、サイ
アン、マゼンタ、イエローの二成分現像剤を得た。これ
らの現像剤を富士ゼロックス社製Acolorに適用し
て連続多色画像形成試験を行ったところ、出力1枚目か
ら500枚目の出力に到るまで発色に変化が認められな
かった。
ー濃度6重量%でV型混合機で混合し、ブラック、サイ
アン、マゼンタ、イエローの二成分現像剤を得た。これ
らの現像剤を富士ゼロックス社製Acolorに適用し
て連続多色画像形成試験を行ったところ、出力10枚目
以降、重ね合わせ色の発色に著しい変化が出力毎に認め
られたため、100枚目で試験を中止した。
より、負帯電トナーを高帯電に安定して維持することが
でき、ソリッド濃度変化がなく、キャリア付着や濃度ム
ラを防止でき、優れた画質を提供することができるよう
になった。また、多色画像においても、出力毎の発色安
定性が優れた連続画像形成を可能にした。
Claims (2)
- 【請求項1】 芯材粒子を樹脂で被覆してなる樹脂被覆
型キャリアにおいて、前記芯材粒子が、下記式(1)で
表されるフェライト成分100重量部に対し、周期律表
のIIIB族,Si,Sn及びVB族に属する元素1種以
上の酸化物を総量で0.01〜10重量部添加した組成
物を造粒焼結してなる磁性粒子であることを特徴とする
静電荷像現像用キャリア。 (MO)100-x(Fe2O3 )x (1) (式中、MはLi,Mg,Ca及びMnからなる群から
選ばれる1種以上の金属で、かつ、Cu及びZnを磁性
粒子に対して1.0〜2000ppmの範囲で含有する
ものである。xは45〜95モル%を表す。) - 【請求項2】 芯材粒子を樹脂で被覆する樹脂被覆型キ
ャリアの製造方法において、請求項1記載の式(1)で
表されるフェライト成分100重量部に対し、周期律表
のIIIB族,Si,Sn及びVB族に属する元素1種以
上の酸化物を総量で0.01〜10重量部添加し、造粒
した後、1100〜1500℃で焼結して磁性芯材粒子
を形成することを特徴とする静電荷像現像用キャリアの
製造方法。
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