JPH07187663A - α−アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
α−アルミナ粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】８面体以上の多面体の形状を有し、Ｄ／Ｈ比が
０．５以上３０以下で、粒度分布が狭く、アルミナ純度
が高く、粒子内の組成が均一で、構造的にも均質なα−
アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方
法を提供する。 【構成】遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移
アルミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、塩素ガ
ス、臭素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種
のハロゲンガスを雰囲気ガスの全体積に対し５体積％以
上導入した雰囲気ガス中にて焼成する。
０．５以上３０以下で、粒度分布が狭く、アルミナ純度
が高く、粒子内の組成が均一で、構造的にも均質なα−
アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方
法を提供する。 【構成】遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移
アルミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、塩素ガ
ス、臭素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種
のハロゲンガスを雰囲気ガスの全体積に対し５体積％以
上導入した雰囲気ガス中にて焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、α−アルミナ粉末の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】α−アルミナ粉末は、研磨材用原料、焼
結材用原料、プラズマ溶射材用原料、充填材用原料等に
広く用いられている。従来の一般的な製造方法により得
られるα−アルミナ粉末は、形状が不均一な多結晶体
で、凝集粒子を多く含み、粒度分布が広い、また用途に
よってはアルミナ純度が低い等の問題があった。これら
の問題点を克服するために、特定の用途においては後述
する特殊な製造方法によるα−アルミナ粉末が用いられ
てきた。しかしながら、このような方法によっても均質
なα−アルミナ単結晶粒子からなる粒度分布の狭いα−
アルミナ粉末を製造することは困難であった。
結材用原料、プラズマ溶射材用原料、充填材用原料等に
広く用いられている。従来の一般的な製造方法により得
られるα−アルミナ粉末は、形状が不均一な多結晶体
で、凝集粒子を多く含み、粒度分布が広い、また用途に
よってはアルミナ純度が低い等の問題があった。これら
の問題点を克服するために、特定の用途においては後述
する特殊な製造方法によるα−アルミナ粉末が用いられ
てきた。しかしながら、このような方法によっても均質
なα−アルミナ単結晶粒子からなる粒度分布の狭いα−
アルミナ粉末を製造することは困難であった。
【０００３】α−アルミナ粉末の一般的でかつ最も安価
な製造方法はバイヤー法である。バイヤー法において
は、原料であるボーキサイトからα−アルミナ粉末を製
造する中間段階で水酸化アルミニウムまたは遷移アルミ
ナが得られる。水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナ
を大気中で焼成することにより、α−アルミナ粉末が製
造されている。
な製造方法はバイヤー法である。バイヤー法において
は、原料であるボーキサイトからα−アルミナ粉末を製
造する中間段階で水酸化アルミニウムまたは遷移アルミ
ナが得られる。水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナ
を大気中で焼成することにより、α−アルミナ粉末が製
造されている。
【０００４】中間段階において工業的に安価に得られる
水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナは、通常、粒子
径が１０μｍより大きな凝集粒子であり、これらの水酸
化アルミニウムまたは遷移アルミナを大気中で焼成して
得られる従来のα−アルミナ粉末は、凝集した粗粒を含
む、形状が不定形の粉末であった。この凝集した粗粒を
含むα−アルミナ粉末は、それぞれの用途に応じてボー
ルミルや振動ミルを使用して解砕工程を経て製品とされ
るが、解砕は必ずしも容易ではなく、そのために解砕コ
ストもかかり、また、解砕が困難なα−アルミナ粉末は
長時間にわたる解砕のために微粉末が発生し、特に研磨
用原料としては不適当なα−アルミナ粉末となる欠点を
有していた。
水酸化アルミニウムまたは遷移アルミナは、通常、粒子
径が１０μｍより大きな凝集粒子であり、これらの水酸
化アルミニウムまたは遷移アルミナを大気中で焼成して
得られる従来のα−アルミナ粉末は、凝集した粗粒を含
む、形状が不定形の粉末であった。この凝集した粗粒を
含むα−アルミナ粉末は、それぞれの用途に応じてボー
ルミルや振動ミルを使用して解砕工程を経て製品とされ
るが、解砕は必ずしも容易ではなく、そのために解砕コ
ストもかかり、また、解砕が困難なα−アルミナ粉末は
長時間にわたる解砕のために微粉末が発生し、特に研磨
用原料としては不適当なα−アルミナ粉末となる欠点を
有していた。
【０００５】このような問題を解決するために幾つかの
提案がなされてきた。例えば、α−アルミナ粒子の形状
を改良する方法として、特開昭５９−９７５２８号公報
には、原料にバイヤー法による水酸化アルミニウムを用
い、アンモニウムを含むホウ素およびホウ素系鉱化剤の
存在下に仮焼することにより、平均粒子径が１〜１０μ
ｍであり、前記したＤ／Ｈ比が１に近いα−アルミナ粉
末を製造する方法が開示されている。しかし、この方法
は粒子径が数十μｍ以上の水酸化アルミニウムを原料に
用いロータリーキルンで焼成しているので、粒子形状が
不均一であり、粒度分布が広い。
提案がなされてきた。例えば、α−アルミナ粒子の形状
を改良する方法として、特開昭５９−９７５２８号公報
には、原料にバイヤー法による水酸化アルミニウムを用
い、アンモニウムを含むホウ素およびホウ素系鉱化剤の
存在下に仮焼することにより、平均粒子径が１〜１０μ
ｍであり、前記したＤ／Ｈ比が１に近いα−アルミナ粉
末を製造する方法が開示されている。しかし、この方法
は粒子径が数十μｍ以上の水酸化アルミニウムを原料に
用いロータリーキルンで焼成しているので、粒子形状が
不均一であり、粒度分布が広い。
【０００６】さらに、ナトリウム含有バイヤー法水酸化
アルミニウムを仮焼する際、効率よく脱ナトリウムを行
うと同時に、粒子径をコントロールする方法として、フ
ッ素化合物および塩素含有化合物の存在下で仮焼する方
法が英国特許第９９０８０１号に、また、ホウ酸および
塩化アンモニウム、塩化水素の塩化物の存在下に仮焼す
る方法が西ドイツ国特許第１７６７５１１号にそれぞれ
開示されている。
アルミニウムを仮焼する際、効率よく脱ナトリウムを行
うと同時に、粒子径をコントロールする方法として、フ
ッ素化合物および塩素含有化合物の存在下で仮焼する方
法が英国特許第９９０８０１号に、また、ホウ酸および
塩化アンモニウム、塩化水素の塩化物の存在下に仮焼す
る方法が西ドイツ国特許第１７６７５１１号にそれぞれ
開示されている。
【０００７】しかし、これらの方法はロータリーキルン
を用いており、原料の水酸化アルミニウムの粒子径は数
十μｍ以上であり、粗粒子から微粒子を生成させる方法
であるため、生成したアルミナ粒子は形状が不均一であ
り、粉末の粒度分布が広い等の品質上の問題があった。
また、これらの方法は脱ナトリウムが主目的であるた
め、ナトリウムが脱ナトリウム剤と反応して生成したＮ
ａＣｌやＮａ2 ＳＯ4 等のナトリウム塩を昇華ないしは
分解させるために１２００℃以上の高温で焼成しなけれ
ばならない等の不都合がある。
を用いており、原料の水酸化アルミニウムの粒子径は数
十μｍ以上であり、粗粒子から微粒子を生成させる方法
であるため、生成したアルミナ粒子は形状が不均一であ
り、粉末の粒度分布が広い等の品質上の問題があった。
また、これらの方法は脱ナトリウムが主目的であるた
め、ナトリウムが脱ナトリウム剤と反応して生成したＮ
ａＣｌやＮａ2 ＳＯ4 等のナトリウム塩を昇華ないしは
分解させるために１２００℃以上の高温で焼成しなけれ
ばならない等の不都合がある。
【０００８】特公昭４３−８９２９号公報には、アルミ
ナ水和物を塩化アンモニウムとともに仮焼することによ
り、不純物の少ない平均粒子径１０μｍ以下のアルミナ
を製造する方法が開示されている。しかし、この方法で
得られたアルミナ粉末は粒度分布が広いものであった。
ナ水和物を塩化アンモニウムとともに仮焼することによ
り、不純物の少ない平均粒子径１０μｍ以下のアルミナ
を製造する方法が開示されている。しかし、この方法で
得られたアルミナ粉末は粒度分布が広いものであった。
【０００９】α−アルミナ粉末の特殊な製造方法として
は、水酸化アルミニウムの水熱処理による方法（以下、
水熱処理法という）、水酸化アルミニウムにフラックス
を添加して溶融して析出させる方法（以下、フラックス
法という）および水酸化アルミニウムを鉱化剤の存在下
で焼成する方法等が知られている。
は、水酸化アルミニウムの水熱処理による方法（以下、
水熱処理法という）、水酸化アルミニウムにフラックス
を添加して溶融して析出させる方法（以下、フラックス
法という）および水酸化アルミニウムを鉱化剤の存在下
で焼成する方法等が知られている。
【００１０】まず、水熱処理法としては、特公昭５７−
２２８８６号公報にはコランダムを種結晶として添加し
粒子径を制御する方法が開示されているが、高温、高圧
下での合成であり、得られるα−アルミナ粉末が高価に
なるという問題があった。
２２８８６号公報にはコランダムを種結晶として添加し
粒子径を制御する方法が開示されているが、高温、高圧
下での合成であり、得られるα−アルミナ粉末が高価に
なるという問題があった。
【００１１】次に、フラックス法は、α−アルミナ粉末
を研磨材、充填材等に用いる目的でその形状や粒子径を
制御する方法として提案されてきた。例えば、特公平３
─１３１５１７号公報には、融点が８００℃以下のフッ
素系フラックスの存在下に水酸化アルミニウムを仮焼す
ることにより、平均粒子径が２〜２０μｍであり、六方
最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたと
き、Ｄ／Ｈ比が５〜４０の六角板状のα−アルミナ粒子
を製造する方法が開示されている。しかし、この方法で
は、粒子径が２μｍ以下の微細なα−アルミナ粉末は得
られず、また形状はすべて板状であり、形状や粒子径を
任意に制御することは不可能であった。また、得られた
α−アルミナ粉末は、研磨材、充填材および単結晶用原
料等の用途には必ずしも十分なものではなかった。
を研磨材、充填材等に用いる目的でその形状や粒子径を
制御する方法として提案されてきた。例えば、特公平３
─１３１５１７号公報には、融点が８００℃以下のフッ
素系フラックスの存在下に水酸化アルミニウムを仮焼す
ることにより、平均粒子径が２〜２０μｍであり、六方
最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたと
き、Ｄ／Ｈ比が５〜４０の六角板状のα−アルミナ粒子
を製造する方法が開示されている。しかし、この方法で
は、粒子径が２μｍ以下の微細なα−アルミナ粉末は得
られず、また形状はすべて板状であり、形状や粒子径を
任意に制御することは不可能であった。また、得られた
α−アルミナ粉末は、研磨材、充填材および単結晶用原
料等の用途には必ずしも十分なものではなかった。
【００１２】したがって、これまでα−アルミナの粒子
でその純度や粒子内での構造の均質性において十分に満
足できるものは未だ得られていなかった。
でその純度や粒子内での構造の均質性において十分に満
足できるものは未だ得られていなかった。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、上記した問題を解決して、様々なアルミナ原料から
出発して、均質なα−アルミナ単結晶粒子からなるα−
アルミナ粉末を提供することにある。特に、８面体以上
の多面体の形状を有し、Ｄ／Ｈ比が０．５以上３０以下
で、粒度分布が狭く、アルミナ純度が高く、粒子内の組
成が均一で、構造的にも均質なα−アルミナ単結晶粒子
からなるα−アルミナ粉末を提供することにある。
は、上記した問題を解決して、様々なアルミナ原料から
出発して、均質なα−アルミナ単結晶粒子からなるα−
アルミナ粉末を提供することにある。特に、８面体以上
の多面体の形状を有し、Ｄ／Ｈ比が０．５以上３０以下
で、粒度分布が狭く、アルミナ純度が高く、粒子内の組
成が均一で、構造的にも均質なα−アルミナ単結晶粒子
からなるα−アルミナ粉末を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明はつぎの発明から
なる。 １．遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、塩素ガス、臭
素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロ
ゲンガスを雰囲気ガスの全体積に対し５体積％以上導入
した雰囲気ガス中にて焼成することを特徴とするα−ア
ルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方
法。 ２．遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、フッ化水素ガス、臭化水素
ガス、ヨウ化水素ガスから選ばれる少なくとも１種のハ
ロゲン化水素ガスを雰囲気ガスの全体積に対し１体積％
以上導入した雰囲気ガス中にて焼成することを特徴とす
るα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の
製造方法。 ３．遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、臭素ガス、ヨ
ウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロゲンガスを
雰囲気ガスの全体積に対し１体積％以上および水蒸気を
雰囲気ガスの全体積に対し０．１体積％以上導入した雰
囲気ガス中にて焼成することを特徴とするα−アルミナ
単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方法。
なる。 １．遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、塩素ガス、臭
素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロ
ゲンガスを雰囲気ガスの全体積に対し５体積％以上導入
した雰囲気ガス中にて焼成することを特徴とするα−ア
ルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方
法。 ２．遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、フッ化水素ガス、臭化水素
ガス、ヨウ化水素ガスから選ばれる少なくとも１種のハ
ロゲン化水素ガスを雰囲気ガスの全体積に対し１体積％
以上導入した雰囲気ガス中にて焼成することを特徴とす
るα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の
製造方法。 ３．遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、臭素ガス、ヨ
ウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロゲンガスを
雰囲気ガスの全体積に対し１体積％以上および水蒸気を
雰囲気ガスの全体積に対し０．１体積％以上導入した雰
囲気ガス中にて焼成することを特徴とするα−アルミナ
単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方法。
【００１５】４．焼成温度が６００℃以上１４００℃以
下である前項２または３記載のα−アルミナ単結晶粒子
からなるα−アルミナ粉末の製造方法。 ５．焼成温度が１１５０℃以上１５００℃以下である前
項１記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミ
ナ粉末の製造方法。 ６．熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料とし
て、水酸化アルミニウム、明バンまたは硫バンを用いる
ことを特徴とする前項１、２、３、４または５記載のα
−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造
方法。
下である前項２または３記載のα−アルミナ単結晶粒子
からなるα−アルミナ粉末の製造方法。 ５．焼成温度が１１５０℃以上１５００℃以下である前
項１記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミ
ナ粉末の製造方法。 ６．熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料とし
て、水酸化アルミニウム、明バンまたは硫バンを用いる
ことを特徴とする前項１、２、３、４または５記載のα
−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造
方法。
【００１６】７．導入するガスがハロゲンガスの場合、
ハロゲン成分が塩素であるとき得られるα−アルミナ粉
末が、均質で、８面以上の多面体形状を有し、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ
／Ｈ比が０．５以上５以下であるα−アルミナ単結晶粒
子からなるα−アルミナ粉末である前項１、５または６
記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉
末の製造方法。 ８．導入するガスがハロゲンガス、ハロゲン化水素ガ
ス、またはハロゲンガスおよび水蒸気の場合、ハロゲン
成分が臭素ガスまたはヨウ素ガスであるとき得られるα
−アルミナ粉末が、均質で、８面以上の多面体形状を有
し、六方最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平
行な最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨと
したとき、Ｄ／Ｈ比が０．５以上５以下であるα−アル
ミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末である前項
１、２、３、４、５または６記載のα−アルミナ単結晶
粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方法。 ９．導入するガスがハロゲンガス、ハロゲン化水素ガ
ス、またはハロゲンガスおよび水蒸気の場合、ハロゲン
成分がフッ素であるとき得られるα−アルミナ粉末が、
均質で、８面以上の多面体形状を有し、六方最密格子で
あるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を
Ｄ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ／Ｈ
比が１以上３０以下であるα−アルミナ粒子からなるα
−アルミナ粉末である前項１、２、３、４、５または６
記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉
末の製造方法。
ハロゲン成分が塩素であるとき得られるα−アルミナ粉
末が、均質で、８面以上の多面体形状を有し、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ
／Ｈ比が０．５以上５以下であるα−アルミナ単結晶粒
子からなるα−アルミナ粉末である前項１、５または６
記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉
末の製造方法。 ８．導入するガスがハロゲンガス、ハロゲン化水素ガ
ス、またはハロゲンガスおよび水蒸気の場合、ハロゲン
成分が臭素ガスまたはヨウ素ガスであるとき得られるα
−アルミナ粉末が、均質で、８面以上の多面体形状を有
し、六方最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平
行な最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨと
したとき、Ｄ／Ｈ比が０．５以上５以下であるα−アル
ミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末である前項
１、２、３、４、５または６記載のα−アルミナ単結晶
粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方法。 ９．導入するガスがハロゲンガス、ハロゲン化水素ガ
ス、またはハロゲンガスおよび水蒸気の場合、ハロゲン
成分がフッ素であるとき得られるα−アルミナ粉末が、
均質で、８面以上の多面体形状を有し、六方最密格子で
あるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を
Ｄ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ／Ｈ
比が１以上３０以下であるα−アルミナ粒子からなるα
−アルミナ粉末である前項１、２、３、４、５または６
記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉
末の製造方法。
【００１７】以下に本発明について詳しく説明する。本
発明のα−アルミナ粉末の製造においては、原料として
遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アルミナ
となるアルミナ原料が用いられる。遷移アルミナとは、
Ａｌ2 Ｏ3 として表される多形を有するアルミナのう
ち、α形以外の全てのアルミナを意味する。具体的に
は、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ等を例
示することができる。
発明のα−アルミナ粉末の製造においては、原料として
遷移アルミナおよび／または熱処理により遷移アルミナ
となるアルミナ原料が用いられる。遷移アルミナとは、
Ａｌ2 Ｏ3 として表される多形を有するアルミナのう
ち、α形以外の全てのアルミナを意味する。具体的に
は、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ等を例
示することができる。
【００１８】熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ
原料とは、本発明の製造方法の焼成工程において、遷移
アルミナを経由して目的とするα−アルミナ粉末を与え
る遷移アルミナの前駆体を意味する。具体的には、水酸
化アルミニウム；硫バン（硫酸アルミニウム）；硫酸ア
ルミニウムカリウムおよび硫酸アルミニウムアンモニウ
ム等のいわゆる明バン類；アンモニウムアルミニウム炭
酸塩の他、アルミナゲル、例えば、アルミニウムの水中
放電法によるアルミナゲル等を挙げることができる。
原料とは、本発明の製造方法の焼成工程において、遷移
アルミナを経由して目的とするα−アルミナ粉末を与え
る遷移アルミナの前駆体を意味する。具体的には、水酸
化アルミニウム；硫バン（硫酸アルミニウム）；硫酸ア
ルミニウムカリウムおよび硫酸アルミニウムアンモニウ
ム等のいわゆる明バン類；アンモニウムアルミニウム炭
酸塩の他、アルミナゲル、例えば、アルミニウムの水中
放電法によるアルミナゲル等を挙げることができる。
【００１９】遷移アルミナや熱処理により遷移アルミナ
となるアルミナ原料の合成方法は特に限定されない。例
えば、水酸化アルミニウムはバイヤー法、有機アルミニ
ウム化合物の加水分解法あるいはコンデンサー等のエッ
チング廃液から得られるアルミニウム化合物を出発原料
として合成する方法等により得ることができる。
となるアルミナ原料の合成方法は特に限定されない。例
えば、水酸化アルミニウムはバイヤー法、有機アルミニ
ウム化合物の加水分解法あるいはコンデンサー等のエッ
チング廃液から得られるアルミニウム化合物を出発原料
として合成する方法等により得ることができる。
【００２０】本発明の方法によれば、バイヤー法のよう
な工業的に安価な方法で得られる粒子径が１０μｍ以上
の水酸化アルミニウムや遷移アルミナを原料として用い
て、目的とするα−アルミナ粉末を得ることができる。
な工業的に安価な方法で得られる粒子径が１０μｍ以上
の水酸化アルミニウムや遷移アルミナを原料として用い
て、目的とするα−アルミナ粉末を得ることができる。
【００２１】遷移アルミナは、水酸化アルミニウムを熱
処理する方法、硫酸アルミニウムの分解法、明バン分解
法、塩化アルミニウムの気相分解法あるいはアンモニウ
ムアルミニウム炭酸塩の分解法等により得られる。
処理する方法、硫酸アルミニウムの分解法、明バン分解
法、塩化アルミニウムの気相分解法あるいはアンモニウ
ムアルミニウム炭酸塩の分解法等により得られる。
【００２２】本発明においては、上記の遷移アルミナお
よび／または熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ
原料を、ハロゲンガスを導入した雰囲気ガス中にて、雰
囲気ガスの全体積に対してハロゲンガス濃度が５体積％
以上、好ましくは１０体積％以上、より好ましくは２０
体積％以上、さらに好ましくは３０体積％以上で焼成す
る。ハロゲンガスとしては、フッ素ガス、塩素ガス、臭
素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロ
ゲンガスを用いることができるが、好ましくはフッ素ガ
スまたは塩素ガスを、より好ましくは塩素ガスを用い
る。導入するハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素、
水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用い
ることができる。ハロゲンガスを導入した雰囲気ガスの
圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲におい
て任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス中で
焼成することにより、目的とするα−アルミナ粉末を得
ることができる。
よび／または熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ
原料を、ハロゲンガスを導入した雰囲気ガス中にて、雰
囲気ガスの全体積に対してハロゲンガス濃度が５体積％
以上、好ましくは１０体積％以上、より好ましくは２０
体積％以上、さらに好ましくは３０体積％以上で焼成す
る。ハロゲンガスとしては、フッ素ガス、塩素ガス、臭
素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロ
ゲンガスを用いることができるが、好ましくはフッ素ガ
スまたは塩素ガスを、より好ましくは塩素ガスを用い
る。導入するハロゲンガスの希釈ガスとしては、窒素、
水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用い
ることができる。ハロゲンガスを導入した雰囲気ガスの
圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲におい
て任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス中で
焼成することにより、目的とするα−アルミナ粉末を得
ることができる。
【００２３】本発明においては、ハロゲン化水素ガスを
導入した雰囲気ガスを用いることもできる。遷移アルミ
ナおよび／または熱処理により遷移アルミナとなるアル
ミナ原料を、ハロゲン化水素ガスを導入した雰囲気ガス
中にて、雰囲気ガスの全体積に対して好ましくはハロゲ
ン化水素ガス濃度が１体積％以上、好ましくは５体積％
以上、より好ましくは１０体積％以上、さらに好ましく
は２０体積％以上で焼成する。ハロゲン化水素ガスとし
ては、フッ化水素ガス、臭化水素ガス、ヨウ化水素ガス
から選ばれる少なくとも１種のハロゲン化水素ガスを用
いることができるが、好ましくはフッ化水素または臭化
水素ガスを、より好ましくは臭化水素ガスを用いる。導
入するハロゲン化水素ガスの希釈ガスとしては、窒素、
水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用い
ることができる。ハロゲン化水素ガスを導入した雰囲気
ガスの圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲
において任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガ
ス中で焼成することにより、目的とするα−アルミナ粉
末を得ることができる。
導入した雰囲気ガスを用いることもできる。遷移アルミ
ナおよび／または熱処理により遷移アルミナとなるアル
ミナ原料を、ハロゲン化水素ガスを導入した雰囲気ガス
中にて、雰囲気ガスの全体積に対して好ましくはハロゲ
ン化水素ガス濃度が１体積％以上、好ましくは５体積％
以上、より好ましくは１０体積％以上、さらに好ましく
は２０体積％以上で焼成する。ハロゲン化水素ガスとし
ては、フッ化水素ガス、臭化水素ガス、ヨウ化水素ガス
から選ばれる少なくとも１種のハロゲン化水素ガスを用
いることができるが、好ましくはフッ化水素または臭化
水素ガスを、より好ましくは臭化水素ガスを用いる。導
入するハロゲン化水素ガスの希釈ガスとしては、窒素、
水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用い
ることができる。ハロゲン化水素ガスを導入した雰囲気
ガスの圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲
において任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガ
ス中で焼成することにより、目的とするα−アルミナ粉
末を得ることができる。
【００２４】本発明においては、ハロゲンガスおよび水
蒸気を導入した雰囲気ガスを用いることもできる。遷移
アルミナおよび／または熱処理により遷移アルミナとな
るアルミナ原料を、ハロゲンガスおよび水蒸気を導入し
た雰囲気ガス中にて、雰囲気ガスの全体積に対して好ま
しくはハロゲンガス濃度が１体積％以上および水蒸気濃
度が０．１体積％以上、より好ましくはハロゲンガス濃
度が１０体積％以上および水蒸気濃度が１体積％以上、
さらに好ましくはハロゲンガス濃度が２０体積％以上お
よび水蒸気濃度が２体積％以上で焼成する。ハロゲンガ
スとしては、フッ素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスから選
ばれる少なくとも１種のハロゲンガスを用いることがで
きるが、好ましくはフッ素ガスまたは臭素ガスを、より
好ましくは臭素ガスを用いる。導入するハロゲンガスお
よび水蒸気の希釈ガスとしては、窒素、水素あるいはア
ルゴン等の不活性ガスおよび空気を用いることができ
る。ハロゲンガスおよび水蒸気を導入した雰囲気ガスの
圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲におい
て任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス中で
焼成することにより、水蒸気を含まない場合に比べ、後
述するような低い焼成温度で、目的とするα−アルミナ
粉末を得ることができる。
蒸気を導入した雰囲気ガスを用いることもできる。遷移
アルミナおよび／または熱処理により遷移アルミナとな
るアルミナ原料を、ハロゲンガスおよび水蒸気を導入し
た雰囲気ガス中にて、雰囲気ガスの全体積に対して好ま
しくはハロゲンガス濃度が１体積％以上および水蒸気濃
度が０．１体積％以上、より好ましくはハロゲンガス濃
度が１０体積％以上および水蒸気濃度が１体積％以上、
さらに好ましくはハロゲンガス濃度が２０体積％以上お
よび水蒸気濃度が２体積％以上で焼成する。ハロゲンガ
スとしては、フッ素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスから選
ばれる少なくとも１種のハロゲンガスを用いることがで
きるが、好ましくはフッ素ガスまたは臭素ガスを、より
好ましくは臭素ガスを用いる。導入するハロゲンガスお
よび水蒸気の希釈ガスとしては、窒素、水素あるいはア
ルゴン等の不活性ガスおよび空気を用いることができ
る。ハロゲンガスおよび水蒸気を導入した雰囲気ガスの
圧力は特に限定されず、工業的に用いられる範囲におい
て任意に選ぶことができる。このような雰囲気ガス中で
焼成することにより、水蒸気を含まない場合に比べ、後
述するような低い焼成温度で、目的とするα−アルミナ
粉末を得ることができる。
【００２５】焼成温度は、導入するガスによって、最適
な温度範囲を変えることが好ましい。
な温度範囲を変えることが好ましい。
【００２６】導入するガスがハロゲンガスで、水蒸気を
含まない場合、焼成温度は、好ましくは１１５０℃以上
１５００℃以下、より好ましくは１２００℃以上１４０
０℃以下である。この温度範囲に制御して焼成すること
により、工業的に有利な生成速度で、生成するα−アル
ミナ粒子同士の凝集が起こりにくく、焼成直後でも粒度
分布の狭いα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミ
ナ粉末を得ることができる。原料として用いる遷移アル
ミナまたは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原
料の粒子径が大きい場合、例えば、凝集粒子であってそ
の平均粒子径が１０μｍを越えるような場合には、焼成
温度は相対的に高い方が好ましく、１２５０℃以上が特
に好ましい。
含まない場合、焼成温度は、好ましくは１１５０℃以上
１５００℃以下、より好ましくは１２００℃以上１４０
０℃以下である。この温度範囲に制御して焼成すること
により、工業的に有利な生成速度で、生成するα−アル
ミナ粒子同士の凝集が起こりにくく、焼成直後でも粒度
分布の狭いα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミ
ナ粉末を得ることができる。原料として用いる遷移アル
ミナまたは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原
料の粒子径が大きい場合、例えば、凝集粒子であってそ
の平均粒子径が１０μｍを越えるような場合には、焼成
温度は相対的に高い方が好ましく、１２５０℃以上が特
に好ましい。
【００２７】導入するガスがハロゲン化水素ガス、また
はハロゲンガスと水蒸気の混合ガスの場合、焼成温度
は、好ましくは６００℃以上１４００℃以下、より好ま
しくは７００℃以上１３００℃以下、さらに好ましくは
８００℃以上１２００℃以下である。この温度範囲に制
御して焼成することにより、工業的に有利な生成速度
で、生成するα−アルミナ粒子同士の凝集が起こりにく
く、焼成直後でも粒度分布の狭いα−アルミナ単結晶粒
子からなるα−アルミナ粉末を得ることができる。原料
として用いる遷移アルミナまたは熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料の粒子径が大きい場合、例え
ば、凝集粒子であってその平均粒子径が１０μｍを越え
るような場合には、焼成温度は相対的に高い方が好まし
く、８００℃以上が特に好ましい。
はハロゲンガスと水蒸気の混合ガスの場合、焼成温度
は、好ましくは６００℃以上１４００℃以下、より好ま
しくは７００℃以上１３００℃以下、さらに好ましくは
８００℃以上１２００℃以下である。この温度範囲に制
御して焼成することにより、工業的に有利な生成速度
で、生成するα−アルミナ粒子同士の凝集が起こりにく
く、焼成直後でも粒度分布の狭いα−アルミナ単結晶粒
子からなるα−アルミナ粉末を得ることができる。原料
として用いる遷移アルミナまたは熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料の粒子径が大きい場合、例え
ば、凝集粒子であってその平均粒子径が１０μｍを越え
るような場合には、焼成温度は相対的に高い方が好まし
く、８００℃以上が特に好ましい。
【００２８】適切な焼成の時間は、雰囲気ガスの濃度や
焼成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、
好ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上であ
る。アルミナ原料がα−アルミナに結晶成長するまで焼
成すれば十分である。本発明の製造方法によれば、従来
の方法の焼成時間に比べて短い時間でα−アルミナ粉末
を得ることができる。
焼成の温度にも依存するので必ずしも限定されないが、
好ましくは１分以上、より好ましくは１０分以上であ
る。アルミナ原料がα−アルミナに結晶成長するまで焼
成すれば十分である。本発明の製造方法によれば、従来
の方法の焼成時間に比べて短い時間でα−アルミナ粉末
を得ることができる。
【００２９】雰囲気ガスの供給源や供給方法は特に限定
されない。遷移アルミナ等の原料が存在する反応系に上
記の雰囲気ガスを導入することができればよい。供給源
としては通常はボンベガスを用いることができるが、ハ
ロゲン化水素溶液やハロゲン化アンモニウム等のハロゲ
ン化合物あるいはハロゲン含有高分子化合物等をハロゲ
ンガスあるいはハロゲン化水素ガス等の原料として用い
る場合には、それらの蒸気圧または分解により上記した
所定のガス組成になるようにして用いることもできる。
ガスの供給方法としては連続方式または回分方式のいず
れでも用いることができる。
されない。遷移アルミナ等の原料が存在する反応系に上
記の雰囲気ガスを導入することができればよい。供給源
としては通常はボンベガスを用いることができるが、ハ
ロゲン化水素溶液やハロゲン化アンモニウム等のハロゲ
ン化合物あるいはハロゲン含有高分子化合物等をハロゲ
ンガスあるいはハロゲン化水素ガス等の原料として用い
る場合には、それらの蒸気圧または分解により上記した
所定のガス組成になるようにして用いることもできる。
ガスの供給方法としては連続方式または回分方式のいず
れでも用いることができる。
【００３０】焼成装置は必ずしも限定されず、いわゆる
焼成炉を用いることができる。焼成炉はハロゲンガス、
ハロゲン化水素ガス等に腐食されない材質で構成されて
いることが望ましく、さらには雰囲気を調整できる機構
を備えていることが望ましい。また、ハロゲンガス、ハ
ロゲン化水素ガス等の酸性ガスを用いるので、焼成炉に
は気密性があることが好ましい。工業的には連続方式で
焼成することが好ましく、例えば、トンネル炉、ロータ
リーキルンあるいはプッシャー炉等を用いることができ
る。
焼成炉を用いることができる。焼成炉はハロゲンガス、
ハロゲン化水素ガス等に腐食されない材質で構成されて
いることが望ましく、さらには雰囲気を調整できる機構
を備えていることが望ましい。また、ハロゲンガス、ハ
ロゲン化水素ガス等の酸性ガスを用いるので、焼成炉に
は気密性があることが好ましい。工業的には連続方式で
焼成することが好ましく、例えば、トンネル炉、ロータ
リーキルンあるいはプッシャー炉等を用いることができ
る。
【００３１】製造工程の中で用いられる装置の材質とし
ては、酸性の雰囲気中で反応が進行するので、アルミナ
製、石英製、耐酸レンガあるいはグラファイト製のルツ
ボやボート等を用いることが望ましい。
ては、酸性の雰囲気中で反応が進行するので、アルミナ
製、石英製、耐酸レンガあるいはグラファイト製のルツ
ボやボート等を用いることが望ましい。
【００３２】本発明により得られるα−アルミナ単結晶
粒子からなるα−アルミナ粉末の該単結晶粒子は、８面
以上の多面体形状を有し、平均結晶粒子径は通常４μｍ
以上、好ましくは４〜３０μｍである。また、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、塩
素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、臭化水素ガス、ヨウ化
水素ガス、臭素ガスおよび水蒸気、あるいはヨウ素ガス
および水蒸気、から調製される成分を含有する雰囲気ガ
スの場合、Ｄ／Ｈ比は通常０．５〜５であり、好ましく
は０．５〜３である。フッ素ガス、フッ化水素ガス、フ
ッ素ガスおよび水蒸気、から調製される成分を含有する
雰囲気ガスの場合、Ｄ／Ｈ比は通常１〜３０であり、好
ましくは３〜３０である。
粒子からなるα−アルミナ粉末の該単結晶粒子は、８面
以上の多面体形状を有し、平均結晶粒子径は通常４μｍ
以上、好ましくは４〜３０μｍである。また、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、塩
素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、臭化水素ガス、ヨウ化
水素ガス、臭素ガスおよび水蒸気、あるいはヨウ素ガス
および水蒸気、から調製される成分を含有する雰囲気ガ
スの場合、Ｄ／Ｈ比は通常０．５〜５であり、好ましく
は０．５〜３である。フッ素ガス、フッ化水素ガス、フ
ッ素ガスおよび水蒸気、から調製される成分を含有する
雰囲気ガスの場合、Ｄ／Ｈ比は通常１〜３０であり、好
ましくは３〜３０である。
【００３３】画像解析により求めた該単結晶粒子の最大
粒子径は、数平均粒子径の３倍以下、好ましくは２．５
倍以下である。また、その純度は通常９９．８％以上
で、好ましくは９９．９％以上である。
粒子径は、数平均粒子径の３倍以下、好ましくは２．５
倍以下である。また、その純度は通常９９．８％以上
で、好ましくは９９．９％以上である。
【００３４】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
【００３５】なお、本発明における各種の測定はつぎの
ようにして行った。 １．α−アルミナの数平均粒子径の測定。 α−アルミナ粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電
子株式会社製：Ｔ−３００）写真を写し、その写真から
８０ないし１００個の粒子を選び出して画像解析を行
い、円相当径の平均値として求めた。円相当径とは、面
積が等しい真円の直径に換算した値をいう。
ようにして行った。 １．α−アルミナの数平均粒子径の測定。 α−アルミナ粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電
子株式会社製：Ｔ−３００）写真を写し、その写真から
８０ないし１００個の粒子を選び出して画像解析を行
い、円相当径の平均値として求めた。円相当径とは、面
積が等しい真円の直径に換算した値をいう。
【００３６】２．α−アルミナの結晶形状（Ｄ／Ｈ比）
の測定。 α−アルミナの形状とは、六方最密格子であるα−アル
ミナの六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面
に垂直な粒子径をＨとしたときのＤ／Ｈ比をいう。Ｄ／
Ｈ比は、α−アルミナ粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡、日本電子株式会社製：Ｔ−３００）写真を写し、そ
の写真から５ないし１０個の粒子を選び出して画像解析
を行い、その平均値として求めた。
の測定。 α−アルミナの形状とは、六方最密格子であるα−アル
ミナの六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面
に垂直な粒子径をＨとしたときのＤ／Ｈ比をいう。Ｄ／
Ｈ比は、α−アルミナ粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡、日本電子株式会社製：Ｔ−３００）写真を写し、そ
の写真から５ないし１０個の粒子を選び出して画像解析
を行い、その平均値として求めた。
【００３７】実施例において使用した遷移アルミナ等の
原料等はつぎに示すとおりである。 １．遷移アルミナ（表中で遷アルと略す）。 アルミニウム有機金属酸化物の加水分解法により得た水
酸化アルミニウムを焼成した遷移アルミナ（商品名：Ａ
ＫＰ−Ｇ１５、住友化学工業（株）製、粒子径：約４μ
ｍ）。 ２．水酸化アルミニウム（表中で水アルと略す）。 アルミニウムイソプロポキシドの加水分解により合成し
て得た粉末であり、２次粒子径は約８μｍである。
原料等はつぎに示すとおりである。 １．遷移アルミナ（表中で遷アルと略す）。 アルミニウム有機金属酸化物の加水分解法により得た水
酸化アルミニウムを焼成した遷移アルミナ（商品名：Ａ
ＫＰ−Ｇ１５、住友化学工業（株）製、粒子径：約４μ
ｍ）。 ２．水酸化アルミニウム（表中で水アルと略す）。 アルミニウムイソプロポキシドの加水分解により合成し
て得た粉末であり、２次粒子径は約８μｍである。
【００３８】塩素ガスは藤本産業（株）製のボンベ塩素
ガスを用いた。
ガスを用いた。
【００３９】雰囲気ガス濃度の調整は流量計によりガス
流量を調整することによって行った。雰囲気ガスの流量
は、線流速を２０〜４９ｍｍ／分に調節した。この方式
をガスフロー方式と称する。雰囲気ガスの全圧はすべて
大気圧であった。
流量を調整することによって行った。雰囲気ガスの流量
は、線流速を２０〜４９ｍｍ／分に調節した。この方式
をガスフロー方式と称する。雰囲気ガスの全圧はすべて
大気圧であった。
【００４０】フッ化水素ガスはフッ化アンモニウムの分
解ガスを用いた。フッ化アンモニウムをその昇華温度
（２２０℃）に加熱して得られたフッ化水素ガスを炉芯
管内に導入することにより雰囲気を調整した。フッ化ア
ンモニウムは保持温度１１００℃では完全に分解し、体
積％でそれぞれフッ化水素ガス３３体積％、水素ガス１
７体積％、窒素ガス５０体積％の雰囲気となった。
解ガスを用いた。フッ化アンモニウムをその昇華温度
（２２０℃）に加熱して得られたフッ化水素ガスを炉芯
管内に導入することにより雰囲気を調整した。フッ化ア
ンモニウムは保持温度１１００℃では完全に分解し、体
積％でそれぞれフッ化水素ガス３３体積％、水素ガス１
７体積％、窒素ガス５０体積％の雰囲気となった。
【００４１】臭化水素ガスは臭化アンモニウムの分解ガ
スを用いた。臭化アンモニウムをその昇華温度（４２０
℃）に加熱して得られた臭化水素ガスを炉芯管内に導入
することにより雰囲気を調整した。臭化アンモニウムは
保持温度１１００℃では完全に分解し、体積％でそれぞ
れ臭化水素ガス３３体積％、水素ガス１７体積％、窒素
ガス５０体積％の雰囲気となった。
スを用いた。臭化アンモニウムをその昇華温度（４２０
℃）に加熱して得られた臭化水素ガスを炉芯管内に導入
することにより雰囲気を調整した。臭化アンモニウムは
保持温度１１００℃では完全に分解し、体積％でそれぞ
れ臭化水素ガス３３体積％、水素ガス１７体積％、窒素
ガス５０体積％の雰囲気となった。
【００４２】ヨウ化水素ガスはヨウ化アンモニウムの分
解ガスを用いた。ヨウ化アンモニウムをその昇華温度
（３８０℃）に加熱して得られたヨウ化水素ガスを炉芯
管内に導入することにより雰囲気を調整した。ヨウ化ア
ンモニウムは保持温度１１００℃では完全に分解し、体
積％でそれぞれヨウ化水素ガス３３体積％、水素ガス１
７体積％、窒素ガス５０体積％の雰囲気となった。
解ガスを用いた。ヨウ化アンモニウムをその昇華温度
（３８０℃）に加熱して得られたヨウ化水素ガスを炉芯
管内に導入することにより雰囲気を調整した。ヨウ化ア
ンモニウムは保持温度１１００℃では完全に分解し、体
積％でそれぞれヨウ化水素ガス３３体積％、水素ガス１
７体積％、窒素ガス５０体積％の雰囲気となった。
【００４３】遷移アルミナまたは水酸化アルミニウム等
のアルミナ原料をアルミナボートに充填した。充填量は
０．４ｇ、充填深さは５ｍｍとした。焼成はアルミナ製
炉芯管（直径２７ｍｍ、長さ１０００ｍｍ）を用いた管
状炉（株式会社モトヤマ製、ＤＳＰＳＨ−２８）で行っ
た。窒素ガスを流通させつつ、昇温速度５００℃／時間
にて昇温し、雰囲気導入温度になったとき雰囲気ガスを
導入した。
のアルミナ原料をアルミナボートに充填した。充填量は
０．４ｇ、充填深さは５ｍｍとした。焼成はアルミナ製
炉芯管（直径２７ｍｍ、長さ１０００ｍｍ）を用いた管
状炉（株式会社モトヤマ製、ＤＳＰＳＨ−２８）で行っ
た。窒素ガスを流通させつつ、昇温速度５００℃／時間
にて昇温し、雰囲気導入温度になったとき雰囲気ガスを
導入した。
【００４４】所定の温度に到った後はその温度にて所定
の時間保持した。これをそれぞれ保持温度（焼成温度）
および保持時間（焼成時間）と称する。分解ガスを用い
る場合は、保持を雰囲気ガスの流通を行わずに密閉下
で、塩素ガスを用いる場合は、雰囲気ガスを前記の線流
速で流通させつつ行った。所定の保持時間の経過後、自
然放冷して目的とするα−アルミナ粉末を得た。
の時間保持した。これをそれぞれ保持温度（焼成温度）
および保持時間（焼成時間）と称する。分解ガスを用い
る場合は、保持を雰囲気ガスの流通を行わずに密閉下
で、塩素ガスを用いる場合は、雰囲気ガスを前記の線流
速で流通させつつ行った。所定の保持時間の経過後、自
然放冷して目的とするα−アルミナ粉末を得た。
【００４５】実施例１ アルミナ原料として遷移アルミナ（γ−アルミナ）を用
いて、塩素ガスを導入した雰囲気ガス中にて焼成した。
塩素ガスの導入温度は室温、保持温度（焼成温度）は１
２８０℃であり、保持時間（焼成時間）は３０分間であ
った。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図１に
示した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
いて、塩素ガスを導入した雰囲気ガス中にて焼成した。
塩素ガスの導入温度は室温、保持温度（焼成温度）は１
２８０℃であり、保持時間（焼成時間）は３０分間であ
った。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図１に
示した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
【００４６】実施例２ アルミナ原料として遷移アルミナ（γ−アルミナ）を用
いて、フッ化アンモニウムの分解ガス（フッ化水素ガ
ス）を導入した雰囲気ガス中にて焼成した。フッ化水素
ガスの導入温度は８００℃、保持温度（焼成温度）は１
１００℃であり、保持時間（焼成時間）は３０分間であ
った。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図２に
示した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
いて、フッ化アンモニウムの分解ガス（フッ化水素ガ
ス）を導入した雰囲気ガス中にて焼成した。フッ化水素
ガスの導入温度は８００℃、保持温度（焼成温度）は１
１００℃であり、保持時間（焼成時間）は３０分間であ
った。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図２に
示した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
【００４７】実施例３ 実施例２と同様の条件で、臭化アンモニウムの分解ガス
（臭化水素ガス）を導入した雰囲気ガス中にて焼成し
た。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図３に示
した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
（臭化水素ガス）を導入した雰囲気ガス中にて焼成し
た。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図３に示
した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
【００４８】実施例４ 実施例２と同様の条件で、ヨウ化アンモニウムの分解ガ
ス（ヨウ化水素）を導入した雰囲気ガス中にて焼成し
た。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図４に示
した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
ス（ヨウ化水素）を導入した雰囲気ガス中にて焼成し
た。得られたα−アルミナ粉末のＳＥＭ写真を図４に示
した。実験条件および実験結果を表１、２に記した。
【００４９】実施例５ 雰囲気ガスにフッ素ガスと水蒸気を導入する以外は実施
例２と同様の条件で焼成する。その結果、実施例２で得
られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることができ
る。
例２と同様の条件で焼成する。その結果、実施例２で得
られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることができ
る。
【００５０】実施例６ アルミナ原料として水酸化アルミニウムを用いる以外は
実施例２と同様の条件で焼成する。その結果、実施例２
で得られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることが
できる。
実施例２と同様の条件で焼成する。その結果、実施例２
で得られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることが
できる。
【００５１】実施例７ 雰囲気ガスに臭素ガスと水蒸気を導入する以外は実施例
３と同様の条件で焼成する。その結果、実施例３で得ら
れたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることができ
る。
３と同様の条件で焼成する。その結果、実施例３で得ら
れたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることができ
る。
【００５２】実施例８ アルミナ原料として水酸化アルミニウムを用いる以外は
実施例３と同様の条件で焼成する。その結果、実施例３
で得られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることが
できる。
実施例３と同様の条件で焼成する。その結果、実施例３
で得られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることが
できる。
【００５３】実施例９ 雰囲気ガスにヨウ素ガスと水蒸気を導入する以外は実施
例４と同様の条件で焼成する。その結果、実施例４で得
られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることができ
る。
例４と同様の条件で焼成する。その結果、実施例４で得
られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることができ
る。
【００５４】実施例１０ アルミナ原料として水酸化アルミニウムを用いる以外は
実施例４と同様の条件で焼成する。その結果、実施例４
で得られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることが
できる。
実施例４と同様の条件で焼成する。その結果、実施例４
で得られたものと同様のα−アルミナ粉末を得ることが
できる。
【００５５】比較例１ 水酸化アルミニウムを用いて空気中で焼成した。保持温
度（焼成温度）は１３５０℃であり、保持時間（焼成時
間）は１８０分間であった。得られたα−アルミナ粉末
のＳＥＭ写真を図５に示した。実験条件および実験結果
を表１、２に記した。
度（焼成温度）は１３５０℃であり、保持時間（焼成時
間）は１８０分間であった。得られたα−アルミナ粉末
のＳＥＭ写真を図５に示した。実験条件および実験結果
を表１、２に記した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【発明の効果】本発明のα−アルミナ粉末の製造方法に
よれば、様々な種類、形状、粒子サイズおよび組成のア
ルミナ原料から、高純度の、微細で均質な、粒度分布が
狭い、かつ、８面体以上の多面体形状を有するα−アル
ミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末を得ることが
できる。ハロゲンが臭素あるいはヨウ素の場合は、形状
が六角柱状で粒度分布の狭い単結晶粒子からなるα−ア
ルミナ粉末を容易に得ることができる。数平均粒子径は
必ずしも限定されないが、およそ１〜３０μｍで、Ｄ／
Ｈ比は０．５以上５以下と１近傍のものが得られ易いの
が特徴的である。ハロゲンがフッ素の場合は、形状が板
状の単結晶粒子を容易に得ることができる。数平均粒子
径としてはおよそ５〜３０μｍで、Ｄ／Ｈ比は１以上３
０以下といずれも比較的に大きいのが特徴的である。本
発明の製造方法により得られる粒度分布の狭いα−アル
ミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末は、研磨材、
焼結材、プラズマ溶射材、充填材、単結晶用原料、触媒
担体、蛍光体用原料、封止材用原料、セラミックフィル
ター用原料、液晶等のスペーサー用途等に適しており、
工業的に極めて有用なものである。
よれば、様々な種類、形状、粒子サイズおよび組成のア
ルミナ原料から、高純度の、微細で均質な、粒度分布が
狭い、かつ、８面体以上の多面体形状を有するα−アル
ミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末を得ることが
できる。ハロゲンが臭素あるいはヨウ素の場合は、形状
が六角柱状で粒度分布の狭い単結晶粒子からなるα−ア
ルミナ粉末を容易に得ることができる。数平均粒子径は
必ずしも限定されないが、およそ１〜３０μｍで、Ｄ／
Ｈ比は０．５以上５以下と１近傍のものが得られ易いの
が特徴的である。ハロゲンがフッ素の場合は、形状が板
状の単結晶粒子を容易に得ることができる。数平均粒子
径としてはおよそ５〜３０μｍで、Ｄ／Ｈ比は１以上３
０以下といずれも比較的に大きいのが特徴的である。本
発明の製造方法により得られる粒度分布の狭いα−アル
ミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末は、研磨材、
焼結材、プラズマ溶射材、充填材、単結晶用原料、触媒
担体、蛍光体用原料、封止材用原料、セラミックフィル
ター用原料、液晶等のスペーサー用途等に適しており、
工業的に極めて有用なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。倍率４５００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
構造を示す。図面に代わる写真。倍率４５００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
【図２】実施例２で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。倍率９００倍の走査型
電子顕微鏡写真。
構造を示す。図面に代わる写真。倍率９００倍の走査型
電子顕微鏡写真。
【図３】実施例３で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。倍率９００倍の走査型
電子顕微鏡写真。
構造を示す。図面に代わる写真。倍率９００倍の走査型
電子顕微鏡写真。
【図４】実施例４で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。倍率４３００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
構造を示す。図面に代わる写真。倍率４３００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
【図５】比較例１で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。倍率９０００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
構造を示す。図面に代わる写真。倍率９０００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願平5−314130 (32)優先日 平５(1993)11月19日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ）
Claims (9)
- 【請求項１】遷移アルミナおよび／または熱処理により
遷移アルミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、塩素
ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１
種のハロゲンガスを雰囲気ガスの全体積に対し５体積％
以上導入した雰囲気ガス中にて焼成することを特徴とす
るα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の
製造方法。 - 【請求項２】遷移アルミナおよび／または熱処理により
遷移アルミナとなるアルミナ原料を、フッ化水素ガス、
臭化水素ガス、ヨウ化水素ガスから選ばれる少なくとも
１種のハロゲン化水素ガスを雰囲気ガスの全体積に対し
１体積％以上導入した雰囲気ガス中にて焼成することを
特徴とするα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミ
ナ粉末の製造方法。 - 【請求項３】遷移アルミナおよび／または熱処理により
遷移アルミナとなるアルミナ原料を、フッ素ガス、臭素
ガス、ヨウ素ガスから選ばれる少なくとも１種のハロゲ
ンガスを雰囲気ガスの全体積に対し１体積％以上および
水蒸気を雰囲気ガスの全体積に対し０．１体積％以上導
入した雰囲気ガス中にて焼成することを特徴とするα−
アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方
法。 - 【請求項４】焼成温度が６００℃以上１４００℃以下で
ある請求項２または３記載のα−アルミナ単結晶粒子か
らなるα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項５】焼成温度が１１５０℃以上１５００℃以下
である請求項１記載のα−アルミナ単結晶粒子からなる
α−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項６】熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ
原料として、水酸化アルミニウム、明バンまたは硫バン
を用いることを特徴とする請求項１、２、３、４または
５記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ
粉末の製造方法。 - 【請求項７】導入するガスがハロゲンガスの場合、ハロ
ゲン成分が塩素であるとき得られるα−アルミナ粉末
が、均質で、８面以上の多面体形状を有し、六方最密格
子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径
をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ／
Ｈ比が０．５以上５以下であるα−アルミナ単結晶粒子
からなるα−アルミナ粉末である請求項１、５または６
記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉
末の製造方法。 - 【請求項８】導入するガスがハロゲンガス、ハロゲン化
水素ガス、またはハロゲンガスおよび水蒸気の場合、ハ
ロゲン成分が臭素ガスまたはヨウ素ガスであるとき得ら
れるα−アルミナ粉末が、均質で、８面以上の多面体形
状を有し、六方最密格子であるα−アルミナの六方格子
面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径
をＨとしたとき、Ｄ／Ｈ比が０．５以上５以下であるα
−アルミナ単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末である
請求項１、２、３、４、５または６記載のα−アルミナ
単結晶粒子からなるα−アルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項９】導入するガスがハロゲンガス、ハロゲン化
水素ガス、またはハロゲンガスおよび水蒸気の場合、ハ
ロゲン成分がフッ素であるとき得られるα−アルミナ粉
末が、均質で、８面以上の多面体形状を有し、六方最密
格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子
径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ
／Ｈ比が１以上３０以下であるα−アルミナ粒子からな
るα−アルミナ粉末である請求項１、２、３、４、５ま
たは６記載のα−アルミナ単結晶粒子からなるα−アル
ミナ粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
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| JP18891393 | 1993-06-30 | ||
| JP5-188913 | 1993-06-30 | ||
| JP5-188915 | 1993-06-30 | ||
| JP18891193 | 1993-06-30 | ||
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| JP5-314130 | 1993-11-19 | ||
| JP31413093 | 1993-11-19 | ||
| JP15936894A JP3744010B2 (ja) | 1993-06-30 | 1994-06-17 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187663A true JPH07187663A (ja) | 1995-07-25 |
| JP3744010B2 JP3744010B2 (ja) | 2006-02-08 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15936894A Expired - Fee Related JP3744010B2 (ja) | 1993-06-30 | 1994-06-17 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
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| US (1) | US5538709A (ja) |
| EP (1) | EP0631986B1 (ja) |
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| KR (1) | KR950000616A (ja) |
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