KR100258786B1 - 알파-알루미나 - Google Patents

알파-알루미나

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KR100258786B1
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Abstract

입자 내부에 결정 씨드를 함유하지 않으면서 균질하고 8면체 이상의 단면체 형태를 취하며, D/H 비(여기서, D는 입자의 6면체의 조밀충진 격자의 6각형 격자 평면에 대해 평면인 최대 입경을 나타내고, H는 6각형 격자평면에 대해 수직인 입경을 나타낸다)는 0.5 내지 3.0인 α-알루미나 단결정립을 포함하고, 수평균 입경이 0.1 내지 5㎛이며 입자 크기 분포가 좁은 분말 형태의 α-알루미나에 관한 것이다.
본 발명의 분말형 α-알루미나는 거의 구면체이며, 미세하고 균질한 구조의 α-알루미나 단결정립을 포함하고 입자 크기 분포가 좁으며, 이는 연마재, 소결 생성물의 원료물질, 플라즈마 분무물질, 충진제, 단결정의 원료물질, 촉매 지지체의 원료물질, 형광물질의 원료물질, 밀봉물질 및 세라믹 필터의 원료물질 등으로써 공업적으로 많이 사용되며, 특히 정밀 연마재, 소결 생성물의 원료물질, 세라믹 필터의 원료물질로써 적합하다.

Description

α-알루미나
종래의 방법에 의해 수득되는 α-알루미나 분말은 불규칙 형태의 다결정을 포함하며, 다수의 응집체를 함유하고 입자 크기 분포가 광범위하다. 몇몇 용도에 있어서, 종래의 방법에 의한 α-알루미나 분말의 순도는 불충분하다. 이러한 문제점을 제거하기 위해 하기 기술하는 특수한 방법으로 생성되는 α-알루미나 분말이 특정한 용도에 사용되고 있다. 그러나, 이러한 특수한 방법으로도 α-알루미나 분말의 형태 또는 입자 직경을 자유 자재로 조절하지는 못한다. 따라서, 입자 크기 분포가 혐소한 α-알루미나 분말을 수득하기가 곤란하다.
공지된 α-알루미나 분말을 제조하는 특정 방법은 수산화알루미늄의 열수반응(hydrothermal reaction)을 이용하는 방법(이하, 열수 처리 방법으로 언급됨), 산화알루미늄에 융제를 부가하여 융합시키고, 침전시킴을 포함하는 방법(이하, 융제 방법으로 언급됨) 및 광화제의 존재하에 수산화알루미늄을 하소시키는 방법을 포함한다.
위의 열수 처리 방법에 관하여, JP-B 제57-22886호(용어 "JP-B"는 심사 공개된 일본국 특허원을 의미한다)는 씨드(seed) 결정으로서 강옥을 첨가하여 입자 크기를 조절하는 방법을 기술하고 있다. 이 방법은 고온 고압하에 합성으로 이루어져 생성된 α-알루미나 분말의 제조 단가를 비싸게 한다.
마쓰이(Matsui) 등의 연구[참조: Hydrothermal Hannou(Hydrothermal Reactions), Vol. 2, pp. 71-78 "Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Methods"]에 의하면 열수 성장 방법(열수 처리 방법)에 의해 사파이어(α-알루미나) 씨드 결정상에서 크롬을 함유하는 알루미나 단결정의 성장에 의해 수득되는 α-알루미나 단결정은 균열을 포함한다. 균열의 원인을 밝히기 위한 시도로 결정의 균질성을 검사하여 씨드 결정과 성정 결정 사이의 경계에 큰 변형이 존재하고, 이탈 밀도와 상응하는 것으로 생각되는 경계 부근의 성장 결정 중의 에칭 피트(etch pit) 밀도가 높다는 사실을 확인하였다. 균열이 상기의 변형 또는 흠과 관련이 있고, 열수 성장 방법은 변형 또는 흠을 발생시키는 것으로 여겨지는 하이드록실 그룹 또는 물을 결정에 도입함을 포함하기 쉬운 것으로 보고하고 있다.
융제 방법은 연마재, 충전제 등으로서 사용하기 위한 α-알루미나 분말의 형태 또는 입자 크기를 조절하기 위한 수단으로 제안되었다. 예를 들어, JP-A 제3-131517호(여기서, 용어 "JP-A"는 미심사 공개된 일본국 특허원을 의미한다)는 융제의 존재하에 수산화알루미늄을 융점이 800℃ 이하인 불소로 하소시켜 평균 입자 크리가 2 내지 20㎛이고 D/H 비(여기서, D는 α-알루미나의 6각형 밀집된 격자의 6각형 격자 평면과 평행한 최대 입자 직경을 나타내고 H는 6각형 격자 평면에 대해 수직인 직경을 나타낸다)가 5 내지 40인 6각형 플레이트 형태의 α-알루미나 분말을 제조함을 포함하는 공정을 기술하고 있다. 그러나, 이러한 방법은 입자 직경이 2㎛ 이하인 미세 α-알루미나 분말을 제공할 수 없으며, 수득되는 모든 입자가 플레이트 형태를 갖는다. 따라서, 생성되는 α-알루미나 분말은 항상 연마재, 충전제 및 단결정의 출발물질로 사용하기에 적합한 것은 아니다.
통상적으로 바이에르(Bayer) 방법이 사용되며, 이는 α-알루미나 분말을 제조하기 위한 가장 저렴한 방법이다. 바이에르 방법은 보크사이트를 수산화알루미늄 또는 전이 알루미나로 전환시킨 다음, 이를 공기중에서 하소시켜 α-알루미나 분말을 제조한다.
공업적 규모에서 중간체 생성물로서 저가로 수득되는 수산화알루미늄 또는 전이 알루미나는 입자 직경이 10㎛ 이상인 거대 응집체를 포함한다. 공기중에서 수산화알루미늄 또는 전이 알루미나를 하소시켜 수득한 종래의 α-알루미나 분말은 응집된 조입자를 함유하는 불규칙 형태의 입자를 포함한다. 응집된 조입자를 함유하는 α-알루미나 분말을 볼 밀(ball mill), 바이브레이션 밀(vibration mill) 등에 의해 최종 생성물로 연마할 수 있으나, 이 연마는 항상 용이한 것이 아니며 추가의 비용 발생을 초래한다. 연마가 곤란한 α-알루미나 분말은 연마하는 데에 장시간이 소요되고, 이때 미세 분말이 형성되거나 외부 물질이 도입되어 연마재로서 부적합한 α-알루미나 분말을 제공할 수 있다.
이러한 문제점에 대한 해결책으로서 몇가지가 제안되어 있다. 예를 들어, JP-A 제59-97528호는 붕소 함유 암모늄 및 붕소 광화제의 존재하에 바이에르 방법에 의해 제조되는 수산화알루미늄을 하소시켜 평균 입자 직경이 1 내지 10㎛이고 D/H 비가 대략 1인 α-알루미나 분말을 수득함을 포함하는, 개선된 형태의 α-알루미나 분말의 제조방법을 기술하고 있다. 그러나, 이 방법은 광화제로서 첨가된 붕소 함유 또는 불소 함유 물질이 생성된 α-알루미나 중에 잔존하고 하소시 응집체가 형성되는 문제점을 안고 있다.
바이에르 방법에 의해 제조되는 나트륨 함유 수산화나트륨의 하소와 관련하여, 플루오라이드(예: 암모늄 플루오라이드 또는 빙정석) 및 염소 함유 물질(예: 염소 또는 염화수소)의 존재하에 하소시키는 방법이 영국 특허 제990.801호에 제안되어 있으며, 입자 직경을 조절하면서 나트륨을 효과적으로 제거시키기 위하여 붕산, 및 염화암모늄, 염산 또는 염화알루미늄의 존재하에 하소시키는 방법이 독일연방공화국 특허 제1,767,511호에 기술되어 있다.
그러나, 첫 번째 방법은 암모늄 플루오라이드와 같은 광화제가 고체 형태로 첨가되면서 물을 첨가하지 않고 염소 기체 및 불소 기체를 공급하면서 하소를 수행하므로 생성되는 알루미나 입자의 형태가 불규칙하게 입자 크기 분포가 광범위하다는 문제점을 안고 있다. 두 번째 방법 역시 광화제로서의 붕산이 붕소 함유 물질의 형태로 생성되는 α-알루미나 중에 잔존한다는 문제점이 있다. 또한, 이들 두 방법은 주로 나트륨의 제거에 주안점을 두고 있으며, 나트륨과 나트륨 제거제 사이의 반응에 의해 부가 생성되는 NaCl 또는 Na2SO4와 같은 나트륨염을 1,200℃ 이상의 고온에서 하소시킴으로써 승화 또는 분해시켜야 한다.
알루미나 및 염화수소 기체사이의 반응과 관련하여, 입자 직경이 2 내지 3㎜인 하소된 α-알루미나, 염화수소 및 생성된 염화알루미늄을 포함하는 반응계의 평형상수가 문헌[참조: Zelt, fr Anorg. und Allg. chem., Vol 21, p. 209(1932)]에 보고되어 있다. 위의 문헌에 의하면 α-알루미나는 출발 물질을 충전시킨 위치와 상이한 위치에서 생성됨이 확인되었지만, 6각형 플레이트 형태의 입자만이 수득된다.
JP-B 제43-8929호는 염화암모늄의 존재하에 알루미나 수화물을 하소시켜 불순물 농도가 낮고 평균 입자 직경이 10㎛ 이하인 알루미나의 제조방법을 기술하고 있다. 생성되는 알루미나 분말의 입자 크기 분포는 광범위하다.
따라서, 종래의 기술중 어느 것도 미세하고 응집되지 않은 α-알루미나 단결정립을 포함하고, 특히 정밀 연마재, 소결 생성물의 원료 또는 세라믹 필터의 원료로서 적합한 α-알루미나 단결정립을 제공하지는 못하였다.
본 발명의 목적은 이러한 문제점을 해결하고 미세하고 균질하며 응집되지 않은 α-알루미나 단결정립을 포함하는, 분말 형태의 α-알루미나를 수득하는 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 8면체 이상의 다면체이고, D/H의 비가 0.5 내지 3.0이며, 입자 크기 분포가 혐소하고, 알루미나의 순도가 높으며, 입자내에 균질한 조성을 갖고 개개입자의 구조적인 변형이 없는 α-알루미나 단결정립을 포함하는, 분말 형태의 α-알루미나를 제공하는 것이다.
본 발명은 α-알루미나에 관한 것이다. α-알루미나 분말은 연마재, 소결 생성물의 원료, 플라즈마 분무 물질, 충전제 등으로 광범위하게 사용되고 있다.
본 발명의 α-알루미나는 입자를 응집시키지 않고 고순도이며 구조적으로 균질하며 입자 크기 분포가 좁은 α-알루미나 단결정립을 포함하고, 연마재, 소결 생성물의 원료, 플라즈마 분무 물질, 충전제, 단결정의 출발 물질, 촉매용 캐리어를 위한 원료, 형광물질의 원료, 캡슐화용 원료, 세라믹 필터의 원료 등으로서 공업적으로 매우 유용하다. 특히, 정밀 연마재, 소결 생성물의 원료 및 세라믹 필터의 원료로서 유용하다.
제1도는 실시예 8에서 수득된 α-알루미나의 입자 형태를 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진(4,900배)이다.
제2도는 실시예 8에서 수득된 α-알루미나의 입자 크기 분포이다.
제3도는 실시예 4에서 수득된 α-알루미나의 입자 형태를 나타낸 SEM 사진(930배)이다.
제4도는 실시예 2에서 수득된 α-알루미나의 입자 형태를 나타낸 SEM 사진(1,900배)이다.
제5도는 비교 실시예 2에서 수득된 α-알루미나의 입자 형태를 나타낸 SEM 사진(1,900배)이다.
제6도는 비교 실시예 3에서 수득된 α-알루미나의 입자 형태를 나타낸 SEM 사진(930배)이다.
제7도는 α-알루미나 단결정의 결정 특성을 도시한다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 양태]
본 발명은 이하에서 상세히 설명한다.
본 발명에 따르는 α-알루미나를 전이 알루미나 또는 가열시 전이 알루미나로 전환될 수 있는 원료로부터 제조할 수 있다. 전이 알루미나는 α-알루미나를 제외하고 특히, γ-알루미나, δ-알루미나, θ-알루미나 등을 포함하는 Al2O3로 표현되는 동질이상의 알루미나에 속하는 모든 알루미나 결정상을 의미한다.
가열시에 전이 알루미나로 전환되는 원료는 일단 전이 알루미나로 전환시킨 다음 하소시켜 α-알루미나[예: 수산화알루미늄, 황산알루미늄, 알룸(예: 황산칼륨알루미늄, 황산암모늄알루미늄), 암모늄 알루미늄 카보네이트 하이드록사이드 및 알루미나 겔(예: 물속에서 방전에 의해 수득되는 알루미나 겔)]로 전환시킨 것을 포함한다.
전이 알루미나 및 가열시 전이 알루미나로 전환되는 원료의 합성 방법은 특별히 제한되지 않는다. 수산화알루미늄은, 예를 들어 바이에르 방법, 유기 알루미늄 화합물의 가수분해법 또는 출발 물질로서 콘덴서에 사용되는 에칭 폐기물로부터 회수되는 알루미늄 화합물을 사용하는 방법으로 수득할 수 있다.
수산화알루미늄의 가열 처리, 황산알루미늄의 분해, 알룸의 분해, 염화알루미늄의 증기상 분해 또는 탄산암모늄알루미늄의 분해에 의해 전이 알루미나를 수득할 수 있다.
전이 알루미나 또는 가열시에 전이 알루미나로 전환되는 원료를 1용적% 이상, 바람직하게는 5용적% 이상, 보다 바람직하게는 10용적% 이상의 염화수소 기체를 함유하는 대기중에서 하소시킨다. 염화수소 기체의 희석 기체는 불활성 기체(예: 질소 및 아르곤), 수소 및 공기를 포함한다. 염화수소 함유 대기의 압력은 특별히 제한되지 않으며 공업적으로 실용적인 범위로부터 임의로 선택된다. 따라서, 목적하는 탁월한 특성을 갖는 분말 형태의 α-알루미나는 이후에 기술하는 바와 같이 비교적 저온에서 하소시켜 수득할 수 있다.
염화수소 기체를 염소와 증기의 혼합 기체로 대체할 수 있다. 이러한 경우, 전이 알루미나 또는 가열시에 전이 알루미나로 전환되는 원료는 1용적% 이상, 바람직하게는 5용적% 이상, 보다 바람직하게는 10용적% 이상의 염소 기체 및 0.1용적% 이상, 바람직하게는 1용적% 이상, 보다 바람직하게는 5용적% 이상의 증기를 대기에 도입시키면서 하소시킨다. 염소와 증기의 혼합 기체를 희석하기 위한 기체는 불황성 기체(예: 질소 및 아르곤), 수소 및 공기를 포함한다. 염소 및 증기 함유 대기의 압력은 특별히 제한하지 않으며 공업적으로 실용적인 범위로부터 임의로 선택된다. 따라서, 목적하는 탁월한 특성을 갖는 분말 형태의 α-알루미나는 아래에 기술하는 바와 같이 비교적 저온에서 하소시켜 수득할 수 있다.
하소 온도는 일반적으로 600℃ 이상, 바람직하게는 600 내지 1400℃, 보다 바람직하게는 700 내지 1300℃, 가장 바람직하게는 800 내지 1200℃이다. 이러한 범위내로 조절된 온도에서 하소시켜 거의 응집되지 않으며 하소 직후에도 입자 크기 분포가 좁은 α-알루미나 단결정립을 포함하는 분말 형태의 α-알루미나를 공업적으로 유리한 형성 속도로 수득할 수 있다.
적당한 하소 시간은 하소 대기중의 기체 농도 및 하소 온도에 의존하지만, 바람직하게는 1분 이상, 보다 바람직하게는 10분 이상이다. 하소 시간은 알루미나 원료가 α-알루미나를 형성하기 위해 결정을 성장시킨다면 충분하다. 목적하는 α-알루미나는 통상적인 공정에서 필요한 하소 시간보다 더 짧은 시간내에 수득할 수 있다.
하소 대기의 기체 공급원 및 공급 방법은 출발 물질을 함유하는 반응계에 염소 함유 기체를 도입시키는한 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 성분 기체가 기체 실린더로부터 공급될 수 있다. 염소 기체의 공급원으로서 염소 화합물(예: 염산 용액, 염화암모늄 또는 염소함유 고급 중합체)을 사용하는 경우, 이의 증기압에서 사용되거나 분해시처럼 사용되어 위에서 언급한 기체 조성물을 제공한다. 염화암모윰 등의 분해 기체를 사용하는 몇몇 경우에 있어서, 고상 물질이 하소로에 침착하여 조업상 곤란함을 야기한다. 또한, 염화수소 기체 농도가 증가함에 따라 하소를 보다 단시간 내에 저온에서 수행할 수 있으며, 생성된 α-알루미나의 순도는 증가될 수 있다. 따라서, 기체 실린더로부터 직접 하소로에 염화수소 또는 염소를 공급하는 것이 바람직하다. 기체는 연속식 또는 회분식으로 공급될 수 있다.
하소 장치는 특별히 제한하지 않으며, 종래의 하소로를 사용할 수 있다. 하소로는 바람직하게는 염화수소 기체, 염소 기체 등에 대한 내식성 물질로 제조된다. 노는 바람직하게는 대기 조절용 메카니즘을 장착한다. 산 기체(예: 염화수소 또는 염소 기체)가 사용되므로 노는 기밀 형태가 바람직하다. 공업적 제조에 있어서, 하소는, 예를 들어 터널실 가마, 회전식 가마, 추진식 가마 등에 의해 연속적으로 수행하는 것이 바람직하다.
반응은 산성 대기 중에서 진행하므로 본 발명에 사용되는 도가니, 보트 (boat) 또는 유사 장치는 바람직하게는 알루미나, 석영, 내산성 벽돌 또는 흑연으로 제조한다.
따라서, 응집된 입자가 아닌, 본 발명에 따르는 α-알루미나가 수득될 수 있다. 출발 물질 또는 하소 조건에 따라서, 생성되는 α-알루미나는 응집된 입자이거나 응집된 함유할 수 있다. 이러한 경우에도 응집도는 매우 미소하고, 간단히 연마하는 경우 위에서 언급한, 본 발명에 따르는 탁월한 특성을 갖는 α-알루미나를 제공한다.
수평균 입자 직경이 0.1 내지 5㎛인 본 발명의 분말 형태의 α-알루미나를 수득하기 위하여 알루미나의 순도가 99.5 내지 99.9중량%로 높은 원료를 사용하는 것이 바람직하다. 이의 특정한 예에는 바이에르 방법에 의해 수득되는 수산화알루미늄 분말 및 수산화알루미늄 분말로부터 수득되는 전이 알루미나와 알룸이 포함된다.
본 발명의 α-알루미나를 구성하는 α-알루미나 단결정립은 탁월한 특성을 갖는데, 즉 수평균 입자 직경이 0.1 내지 5㎛이고, D/H 비가 0.5 내지 3.0이며, D90/D10 비(여기서, D10 및 D90은 각각 작은 직경면으로부터 묘사된 누적 분포의 10% 누적 직경과 90% 누적 직경을 나타낸다)는 10 이하, 바람직하게는 9 이하, 보다 바람직하게는 7 이하이다.
[실시예]
본 발명은 실시예를 참조로 하여 보다 구체적으로 설명되지만, 이로써 본 발명이 제한되는 것으로 이해해서는 안된다.
실시예 및 비교 실시예의 다양한 측정값은 다음과 같다.
[1. α-알루미나의 입자 직경 및 입자 직경분포]
(1) D90/D10 비는 "매스터 사이저(Master Sizer)"(제조원: Malvern Instruments, Ltd.)에 의한 레이저 산란 방법(Laser Scattering method)에 의해 측정된다.
(2) α-알루미나의 현미경 사진은 SEM:(제조원: Japen Electron Optics Laboratory Co., Ltd., 상표명: "T-300")으로 촬영하고, 입자 80 내지 100개의 SEM 현미경 사진을 상분석하여 이의 원주 상당 직경 분포와 이의 평균치를 수득한다. 여기서 사용된 "원주 상당 직경(circle-equivalent diameter)"은 입자와 동일한 면적을 갖는 실원의 직경을 의미한다.
[2. α-알루미나의 결정 형태(D/H)]
α-알루미나 입자의 형태 D/H 비(여기서, D 및 H는 위에서 정의한 바와 동일하다)로 나타낸다. α-알루미나의 D/H 비는 위에서 기술한 SEM 사진의 상분석에 의해 평균 5 내지 10개의 입자로서 수득한다.
[3. 결정면의 수 및 결정 특성]
(1) α-알루미나 결정면의 수는 위에서 기술한 SEM 사진을 관찰하여 수득한다.
(2) α-알루미나 입자의 결정 특성은 외양을 평가하여 관찰한다. 본 발명에서 수득된 α-알루미나 입자의 결정 특성(A 내지 I로 표시함)은 제7도에 도시되어 있다. α-알루미나는 6각형 시스템을 가지며, α-알루미나에 대해 사용되는 용어 "결정 특성"은 a 평면{1120}, c 평면{0001}, n 평면{2243} 및 r 평면{1012}로 이루어진 결정면의 외관에 의해 특성화되는 이의 결정 형태를 의미한다. 제7도에 결정 평면 a, n 및 r이 도시되어 있다.
[4. 알루미나의 순도]
도입된 불순물 이온의 양을 방사 스펙트럼화학적 분석으로 측정하여 산화물로 전환시의 불순물의 함량을 수득한다. 염소 함량은 전위차계로 측정한다. 알루미나의 순도는 100중량%에서 총 불순물의 함량(중량%)을 뺀값으로 측정한다.
[5. Na2O의 함량]
도입되는 나트륨 이온의 양을 방사 스펙트럼화학적 분석으로 측정하여 Na2O의 함량을 측정한다.
실시예에 사용되는 원료는 다음과 같다.
1. 전이 알루미나 A: 알루미늄 이소프로폭사이드를 가수분해시켜 제조된 수산화알루미늄을 하소시켜 수득된 전이 알루미나(제조원: 스미토모가가쿠고교가부시키가이샤(Sumitomo Chemical Co., Ltd.), 상표명: "AKP-G15", 2차 입자 직경: 약 4㎛)
2. 전이 알루미나 C: 800℃의 공기중에서 수산화알루미늄 C(이후 기술됨)를 하소시켜 수득되는 전이 알루미나(2차 입자 직경: 약 30㎛)
3. 수산화알루미늄 B: 바이에르 방법에 의해 제조되는 수산화알루미늄 분말(제조원: 스미토모가가쿠고교가부시키가이샤, 상표명: "C 301", 2차 입자 직경: 약 2㎛)
4. 수산화알루미늄 C: 바이에르 방법에 의해 제조되는 수산화알루미늄 분말(제조원: 스미토모가가쿠고교가부시키가이샤, 상표명: "C 12", 2차 입자 직경: 약 47㎛)
5. 알룸(AlNH4(SO4)·12H2O): 가열시 전이 알루미나를 제공하는 전이 알루미나 전구체, 와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)의 시약이 사용된다.
쓰루미 소다 가부시키가이샤(Tsurumi Soda K. K.)에 의해 제조되는 실린더내의 염화수소(순도: 99.9%)가 염화수소 기체 공급원으로 사용되며, 후지모토 산교가부시키가이샤(Fujjmoto Sangyo K. K.)에 의해 제조되는 실린더내의 염소(순도: 99.4%)가 염소 기체 공급원으로 사용된다. 증기의 용적%는 온도에 의존하는 포화 수증기압을 조정하여 조절하고 이를 질소 기체를 함유하는 노에 도입시킨다.
알루미나 보트에 원료(예: 전이 알루미나 또는 수산화알루미늄) 0.4g을 5㎜ 깊이로 충전시킨다. 원료의 하소는 석영관(직경: 27㎜, 길이: 1,000㎜)을 사용하는 관형노(tube furnace)(제조원: Motoyama K. K., 상표명: DSPSH-28")에서 수행한다. 질소를 도입하는 동안 온도는 500℃/h의 속도로 증가시키고, 앞에서 기술한 온도에 도달하는 경우 염화수소 기체 또는 염소와 증기의 혼합 기체를 노에 도입시킨다.
유량계로 기체의 유속을 조정하여 기체의 농도를 조절한다. 기체의 선유속을 20 내지 49㎜/min으로 조정한다. 이후에 이 시스템은 기체 유동 시스템으로 언급한다. 대기 가스의 총압력은 대기압이다.
앞에서 기술한 온도에 도달되는 경우 노를 이 온도(이하, 하소 온도로 언급함)에서 앞에서 기술한 시간(이하, 유지 시간으로 언급함) 동안 유지시킨다. 앞에서 기술한 유지 시간이 경과한 후 노를 냉각시켜 α-알루미나를 분말 형태로 수득한다. 포화 증기압을 조정하여 증기 분압을 조절하고, 질소 기체를 함유한 노에 증기를 공급한다.
[실시예 1 내지 6]
1. 100℃의 하소 온도에서 수산화알루미늄 또는 전이 알루미나(γ-알루미나)를 염화수소 기체 대기중에서 하소시킨다.
제3도 내지 제4도는 각각 실시예 4 및 2에서 수득된 α-알루미나의 SEM 사진을 도시한 것이다. 하소 조건 및 하소 결과가 각각 표 1 및 2에 기재되어 있다.
[실시예 7]
염소 기체 및 증기를 함유하는 대기를 사용하고 표 1에 나타낸 기체의 유속을 변화시키는 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 조건하에서 수산화알루미늄을 하소시킨다.
[실시예 8]
알룸을 원료로 사용하는 것을 제외하고 실시예 3과 동일한 조건하에서 하소시킨다. 수득된 결과를 표 2에 기재한다. 분말 형태로 생성된 α-알루미나의 SEM 사진과 입자 직경 분포는 각각 제1도 및 제2도에 도시한다.
[비교 실시예 1 및 2]
종래의 방법에 따라 수산화알루미늄 C를 공기중에서 하소시킨다. 하소 조건 및 수득된 하소 결과치를 표 1 및 2에 기재한다. 비교 실시예 2에서 분말 형태로 수득된 α-알루미나의 SEM 사진을 제5도에 도시한다.
[비교 실시예 3]
0.5 용적%의 저농도의 염화수소 기체를 함유하는 대기중에서 전이 알루미나 A를 하소시킨다. 하소 조건 및 결과를 표 1 및 2에 기재한다. 분말 형태로 생성된 알루미나의 SEM 사진을 제6도에 도시한다.
[표 1]
[표 2]
[발명의 개요]
본 발명은 아래 발명에 관한 것이다.
(1) 입자 내부에 결정 씨드를 함유하지 않고 8면체 이상의 다면체이며 D/H 비[여기서, D는 입자의 6각형 밀집된 격자의 6각형 격자 평면에 대해 평행인 최대 입자 직경을 나타내고, H는 6각형 격자 평면에 대해 수직인 직경을 나타낸다]가 0.5 내지 3.0인 균질한 α-알루미나 단결정립을 포함하고, 수평균 입자 직경이 0.1 내지 5㎛임을 특징으로 하는 α-알루미나.
(2) D90/D10[여기서, D10 및 D90은 각각 작은 직경면으로부터 묘사된 누적분포의 10% 누적 직경과 90% 누적 직경을 나타낸다]의 비가 10 이하인 입자 크기 분포를 갖는, (1)에서 기술한 바와 같은 α-알루미나.
(3) α-알루미나의 수평균 입자 직경이 0.5 내지 3㎛인, (1) 또는 (2)에서 기술한 바와 같은 α-알루미나.
다양한 종류, 순도, 형태, 크기 및 조성의 원료로부터 본 발명에 따르는 α-알루미나를 수득할 수 있다. 본 발명의 α-알루미나는 8면체 이상의 다면체이고, 결정 씨드를 함유하지 않으며, 순도가 높고, 균질하며 입자 크기 분포가 협소하고 응집체를 함유하지 않는 α-알루미나 단결정립을 포함한다.
보다 구체적으로는, 본 발명의 α-알루미나를 구성하는 단결정립은 수평균 입자 직경이 0.1 내지 5㎛이고, D/H 비는 0.5 내지 3.0이며, D90/D10 비(여기서, D10 및 D90은 각각 작은 직경면으로부터 묘사된 누적 분포의 10% 누적 직경과 90%의 누적 직경을 나타낸다)는 10 이하이다.
고순도, 균일 구조 및 협소한 입자 크기 분포의 α-알루미나 단결정립을 포함하는 α-알루미나 분말은 연마재, 소결 생성물의 원료, 플라즈마 플레임 분무 물질, 충전제, 단결정의 원료, 촉매 캐리어의 원료, 형광 물질의 원료, 캡슐화용 원료, 세라믹 필터의 원료 등으로써 적합하고, 특히 정밀 연마재, 소결 생성물의 원료 및 세라믹 필터의 원료로서 적합하다.

Claims (3)

  1. 입자 내부에 결정 씨드를 함유하지 않고 8면체 이상의 다면체이며 D/H 비[여기서, D는 입자의 6각형 조밀 충전 격자의 6각형 격자 평면에 대해 평행인 최대 입자 직경을 나타내고, H는 6각형 격자 평면에 대해 수직인 직경을 나타낸다]가 0.5 내지 3.0인 균질한 α-알루미나 단결정립을 포함하고, 수평균 입자 직경이 0.1 내지 5㎛임을 특징으로 하는 α-알루미나.
  2. 제1항에 있어서, D90/D10의 비(여기서, D10 및 D90은 각각 작은 직경면으로부터 묘사된 누적 분포의 10% 누적 직경과 90% 누적 직경을 나타낸다)가 10 이하인 입자 크기 분포를 갖는 α-알루미나.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수평균 입자 직경이 0.5 내지 3㎛인 분말 형태으 α-알루미나.
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