PL175036B1 - alfa-Tlenek glinowy w formie proszku - Google Patents

alfa-Tlenek glinowy w formie proszku

Info

Publication number
PL175036B1
PL175036B1 PL93306562A PL30656293A PL175036B1 PL 175036 B1 PL175036 B1 PL 175036B1 PL 93306562 A PL93306562 A PL 93306562A PL 30656293 A PL30656293 A PL 30656293A PL 175036 B1 PL175036 B1 PL 175036B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
alumina
crystal
ratio
particle diameter
raw material
Prior art date
Application number
PL93306562A
Other languages
English (en)
Inventor
Masahide Mohri
Yoshio Uchida
Yoshinari Sawabe
Hisashi Watanabe
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co filed Critical Sumitomo Chemical Co
Publication of PL175036B1 publication Critical patent/PL175036B1/pl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/42—(bi)pyramid-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

1. a -Tlenek glinowy w formie proszku, znamienny tym, ze sklada sie z monokry- stalicznych czastek a -tlenku glinowego, które maja ksztalt okta- lub wyzej poliedryczny, maja stosunek D/H od 1 do 2, w którym D oznacza maksymalna srednice czastki równolegla do heksagonalnej plaszczyzny sieciowanej heksagonalnie scisle upakowanej sieci tych czastek, a H oznacza srednice prostopadla do sieciowanej plaszczyzny heksagonalnej, przy czym ten a-tlenek glinowy ma liczbowo srednia srednice czastki od 0,1 do 5 µ m. P L 175036 B 1 PL PL PL PL

Description

Wynalazek dotyczy α-tlenku glinowego w formie proszku. Tlenek glinowy w postaci proszku ma szerokie zastosowanie jako materiał ścierny, surowiec do spieków, materiał napylania plazmowego, wypełniacz i tym podobny. α-Tlenek glinowy według wynalazku składa się z monokrystalicznych cząstek α-tlenku glinowego, które nie są cząstkami zaglomerowanymi, o wysokiej czystości, jednorodności strukturalnej i o wąskim rozkładzie według wielkości cząstek i ma duże zastosowanie przemysłowe jako materiał ścierny, surowiec do spieków, materiał napylania plazmowego, wypełniacz, surowiec dla monokryształów, surowiec na nośniki katalizatorów, surowiec dla substancji fluorescencyjnych, surowiec do kapsułkowania, surowiec do filtrów ceramicznych i tak dalej. Jest on szczególnie użyteczny jako materiał ścierny, surowiec do spieków i surowiec do filtrów ceramicznych.
α-Tlenek glinowy w postaci proszku, otrzymany sposobami konwencjonalnymi składa się z polikryształów o nieregularnych kształtach, zawiera liczne aglomeraty i ma szeroki rozkład według wielkości cząstek. Do niektórych celów, czystość tych konwencjonalnych produktów jest niedostateczna. Celem wyeliminowania tych problemów opisano dalej specjalne sposoby wytwarzania α-tlenku glinowego używanego do specjalnych celów. Jednakże, te specjalne sposoby zawodzą jeśli chodzi o brak kontroli kształtu albo średnicy cząstek α-tlenku glinowego w formie proszku. Tak więc, trudno jest otrzymać α-tlenek glinowy w postaci proszku o wąskim rozkładzie porów.
Znane są specjalne sposoby wytwarzania α-tlenku glinowego w postaci proszku, które obejmują sposób z wykorzystaniem hydrotermalnej reakcji wodorotlenku glinowego
175 036 (dalej nazywany sposobem obróbki hydrotermalnej), sposób polegający na dodawaniu topnika do tlenku glinowego, stapianiu i wytrącaniu (dalej nazywany sposobem topnikowym) i sposób, w którym wodorotlenek glinowy kalcynuje się w obecności mineralizatora.
Jeśli chodzi o sposób obróbki hydrotermalny, to w JP-B-57-22886 (oznaczenie JP-B stosowane tutaj oznacza 'zbadane opublikowane japońskie zgłoszenie patentowe) ujawnia się sposób, w którym korund dodaje się jako kryształ zaszczepiający, w celu regulowania rozmiarów cząstek. Sposób ten obejmuje syntezę w wysokiej temperaturze pod wysokim ciśnieniem, co czyni kosztownym otrzymany α-tlenek glinowy w postaci proszku.
Według pracy Matsui i innych (Hydrothermal Hannou (Hydrothermal Reactions) tom 2, strony 71-78 Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Methods), monokryształ α-tlenku glinowego otrzymano wwyniku wzrostu monokryształu tlenku glinowego zawierającego chrom, na szafirowym (α-tlenek glinowy) krysztale zaszczepiającym w procesie hydrotermalnego wzrostu (sposób obróbki hydrotermalnej) posiadał pęknięcia. Po zbadaniu jednorodności kryształu i próbie wyjaśnienia przyczyn pęknięć, potwierdzono występowanie dużego naprężenia na granicy pomiędzy kryształem zaszczepiającym i kryształem rosnącym i że gęstość jamki trawienia w krysztale rosnącym blisko granicy, która wydaje się odpowiadać gęstości dyslokacji, jest wysoka. W pracy podano dalej, że oczekiwane pęknięcia wiążą się z takim naprężeniem lub defektem i sposób hydrotermalnego wzrostu umożliwia przyłączenie grupy hydroksylowej lub wody w krysztale, co wydaje się powodować naprężenia albo defekty.
Proces topnikowy proponowany jest jako sposób regulowania kształtu albo rozmiarów cząstek α-tlenku glinowego w postaci proszku stosowany jako materiał ścierny, wypełniacz i tak dalej. Na przykład, w JP-A-131517 (stosowane tutaj określenie JP-A oznacza niezbadane opublikowane japońskie zgłoszenie patentowe) ujawnia się sposób obejmujący kalcynowanie wodorotlenku glinowego w obecności topika z fluorem, o temperaturze topnienia nie wyższej niż 800°C, w celu wytworzenia cząstek α-tlenku glinowego w formie proszku o średnim rozmiarze cząstek od 2 do 20 μ m i heksagonalnym kształcie płytkowym, mający stosunek D/H od 5 do 40, gdzie D oznacza maksymalną średnicę cząstki równoległą do heksagonalnej płaszczyzny sieciowej heksagonalnej ściśle upakowanej sieci α-tlenku glinowego a H oznacza średnicę prostopadłą do heksagonalnej płaszczyzny sieciowej. Jednakże, sposobem tym nie można wytworzyć drobnego proszku α-tlenku glinowego o średnicy cząstek nie większej niż 2μm i wszystkich cząstkach mających kształt płytkowy. Dlatego, α-tlenek glinowy w postaci proszku nie zawsze nadaje się do stosowania jako materiał ścierny, wypełniacz i surowiec dla monokryształów.
Proces Bayera jest powszechnie stosowany i jest najmniej kosztownym sposobem wytwarzania α-tlenku glinowego w formie proszku. W procesie Bayera bauksyt jest od razu konwertowany w wodorotlenek glinowy lub przejściowy tlenek glinowy, który następnie j est kalcynowany w powietrzu, dając α-tlenek glinowy w formie proszku.
Wodorotlenek glinowy lub przejściowy tlenek glinowy, który jest półproduktem otrzymywanym po niskim koszcie na skałę przemysłową, zawiera duże aglomeraty o średnicy cząstek większej niż 10μm. Konwencjonalny α-tlenek glinowy w postaci proszku otrzymany przez kalcynację w powietrzu takiego wodorotlenku glinowego lub przejściowego tlenku glinowego, składa się z cząstek o nieregularnym kształcie zawierających gruboziarniste aglomeraty cząstek. Ten α-tlenek glinowy w formie proszku zawierający gruboziarniste aglomeraty cząstek, jest mielony w młynie kulowym, młynie wibracyjnym, i tym podobnym, dając końcowe produkty, lecz to mielenie nie zawsze jest łatwe i powoduje koszty. α-Tlenek glinowy w formie proszku, ze względu na kłopoty przy mieleniu, wymaga dłuższego czasu mielenia podczas którego może powstawać drobnoziarnisty proszek albo mogą się przyłączać obce substancje, dające jedynie α-tlenek glinowy w formie proszku, nie nadający się jako materiał ścierny.
Dotychczas pojawiło się kilka propozycji rozwiązania tych problemów. Na przykład, JP-A-59-97528 ujawnia sposób wytwarzania α-tlenku glinowego w formie proszku o polepszonym kształcie, obejmujący kalcynowanie wodorotlenku glinowego otrzymanego w procesie Bayera, w obecności boru zawierającego amon i mineralizatora borowego celem
175 036 otrzymania proszku α-tlenku glinowego o liczbowo średniej średnicy cząstek od 1 do 10 um i stosunku D/H około 1. Jednakże, sposób ten niesie takie problemy jak to, że materiał zawierający bor lub materiał zawierający fluor, dodawane jako mineralizator, pozostają w wytworzonym α-tlenku glinowym i po kalcynacji tworzą aglomeraty. Jeśli chodzi o kalcynację wodorotlenku glinowego otrzymanego sposobem Bayera a zawierającego sód, to w patencie brytyjskim 990801 proponuje się prowadzić kalcynację w obecności fluorku, na przykład, fluorku glinowego lub kriolitu i materiale zawierającym chlor, na przykład chloru lub chlorowodoru, zaś w patencie niemieckim 1.767.511 proponuje się prowadzić kalcynację w obecności kwasu bornego i chlorku amonowego, kwasu chlorowcowodorowego albo chlorku glinowego w celu skutecznego usunięcia sodu podczas kontrolowania średnicy cząstek.
Jednakże, w poprzednim sposobie, ponieważ mineralizator taki jak fluorek glinowy, dodaje się w postaci ciała stałego lub kalcynację prowadzi podczas dodawania gazowego chloru lub gazowego fluoru bez dodawania wody, to występują problemy z nieregularnym kształtem i szerokim rozkładem wielkości cząstek otrzymanych cząstek tlenku glinowego. Problemy występują także w ostatnim sposobie, polegające na tym, że kwas borny stosowany jako mineralizator, pozostaje w wytworzonym α-tlenku glinowym, dając materiał zawierający bor. W dodatku, celem tych sposobów jest głównie usunięcie sodu, a sól sodowa taka jak NaCl albo Na2SO4, powstająca w reakcji ubocznej pomiędzy sodem i środkiem do usuwania sodu, musi być usunięta przez sublimację lub rozłożona przez kalcynację w wysokiej temperaturze, przynajmniej 1200°C.
W związku z reakcją pomiędzy tlenkiem glinowym i gazowym chlorowodorem, ukazała się praca w Zeit. fur Anorg, und Mig. Chem., tom 21, strona 209 (1932) na temat stałej równowagi układu reakcyjnego zawierającego spieczony α-tlenek glinowy o średnicy cząstek od 2 do 3 mm, chlorowodór i wytworzony chlorek glinowy. W pracy tej podano, iż wytworzony α-tlenek glinowy znaleziono w miejscu różnym od miejsca gdzie załadowano surowiec i otrzymano jedynie cząstki heksagonalne w kształcie płytek.
W JP-B-43-8929 ujawnia się sposób polegający na kalcynowaniu wodzianu tlenku glinowego w obecności chlorku amonowego i wytwOrzeniu tlenku glinowego o małej zawartości zanieczyszczeń i średniej średnicy cząstek nie większej niż 10 μ m. Otrzymany proszek tlenku glinowego ma szeroki rozkład wielkości cząstek.
Dlatego też, nie udało się otrzymać żadną z konwencjonalnych technik α-tlenku glinowego zawierającego drobne i niezaglomeryzowane cząstki monokrystalicznego tlenku glinowego, a który jest szczególnie odpowiedni jako materiał ścierny i surowiec do filtrów ceramicznych.
Celem obecnego wynalazku jest rozwiązanie powyższych problemów i otrzymanie α-tlenku glinowego w formie proszku, który zawiera drobne, jednorodne i niezaglomeryzowane cząstki monokrystalicznego α-tlenku glinowego, z różnych surowców. Dokładniej, celem jest otrzymanie α-tlenku glinowego w formie proszku składającego się z cząsteczek monokrystalicznego α-tlenku glinowego, które mają kształt okta- lub wyżej- poliedryczny, stosunek D/H od 1 do 2, wąski rozkład wielkości cząstek z indywidualnymi cząstkami wolnymi od naprężeń strukturalnych.
Wynalazek dotyczy α-tlenku glinowego składającego się z monokrystalicznych cząstek α-tlenku glinowego, które mają kształt okta- lub więcej -poliedryczny, mają stosunek D/H od 1 do 2, w którym D oznacza maksymalną średnicę cząstki równoległą do heksagonalnej płaszczyzny sieciowanej heksagonalnie upakowanej sieci cząstek, a H oznacza średnicę prostopadłą do heksagonalnej płaszczyzny sieciowanej, a liczbowo średnia średnica cząstek α-tlenku glinowego wynosi od 0,1 do 5 um.
Korzystnie tlenek glinowy opisany wyżej ma taki rozkład wielkości cząstek, że stosunek D90/10 jest nie większy niż 10, w którym D10 i D90 oznaczają skumulowaną 10% średnicę i skumulowaną 90% średnicę, odpowiednio, skumulowanego rozkładu przedstawionego od strony małej średnicy.
175 036
Korzystnie, α-tlenek glinowy:
- ma liczbowo średnią średnicę cząstek od 0,5 do 3 )m,
- liczbowo średnią średnicę cząstek 4«m, stosunek D/H od 1 do 2 i liczbę płaszczyzn kryształu 14 lub więcej,
- ma liczbowo średnią średnicę cząstek 2um, stosunek D/H od 1 do 2, liczbę płaszczyzn kryształu 14 lub więcej, stosunek D90/D10 równy 9,
- ma liczbowo średnią średnicę cząstek 4^m, stosunek D/H od 1 do 2, liczbę płaszczyzn kryształu 8 lub więcej, stosunek D90/D10 równy 7,
- ma liczbowo średnią średnicę cząstek 4^m, stosunek D/H od 1 do 2, liczbę płaszczyzn kryształu 8 lub więcej.
Rysunek 1 przedstawia fotografię ze skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) (powiększenie 4900) pokazująca jednorodny kształt α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładzie 3.
Rysunek 2 przedstawia rozkład wielkości cząstek α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładzie 8.
Rysunek 3 przedstawia fotografię SEM (powiększenie 930) przedstawiającą jednorodny kształt α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładzie 4.
Rysunek 4 przedstawia fotografię z SEM (powiększenie 1900 razy) przedstawiającą jednorodny kształt α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładzie 2.
Rysunek 5 przedstawia fotografię z SEM (powiększenie 1900 razy) przedstawiającą jednorodny kształt α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładzie porównawczym 2.
Rysunek 6 przedstawia fotografię z SEM (powiększenie 930 razy) przedstawiającą kształt α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładzie porównawczym 3.
Na rysunku 7 pokazany jest przekrój kryształu monokryształu α-tlenku glinowego.
Obecny wynalazek jest szczegółowo opisany poniżej.
α-Tlenek glinowy według wynalazku można wytwarzać z przejściowego tlenku glinowego lub surowca zdolnego do konwersji w przejściowy tlenek glinowy pod wpływem ogrzewania. Pod określeniem przejściowy tlenek glinowy rozumie się wszystkie fazy krystaliczne tlenku glinowego wchodzące w skład polimorficznego tlenku glinowego reprezentowanego wzorem AI2O3, z wyjątkiem α-tlenku glinowego, włączając szczególnie y-tlenek glinowy, ó-tlenek glinowy,0-tlenek glinowy i tak dalej.
Surowcem, który jest przekształcony w przejściowy tlenek glinowy pod wpływem ogrzewania są materiały, które najpierw przekształcone są w przejściowy tlenek glinowy a następnie w α-tlenek glinowy przez kalcynację, takie jak wodorotlenek glinowy, siarczan glinowy, ałun, na przykład siarczan glinowo potasowy, siarczan glinowo amonowy, wodorotlenek węglan glinowo amonowy i żel glinowy, na przykład, żel glinowy otrzymany przez utlenienie glinu w wyniku wyładowań elektrycznych w wodzie.
Nie ma szczególnych ograniczeń jeśli chodzi o metody syntezy przejściowego tlenku glinowego i surowego materiału konwertowanego w przejściowy tlenek glinowy drogą ogrzewania. Na przykład, wodorotlenek glinowy można otrzymać sposobem Bayera, hydrolizując związek glinoorganiczny lub w procesie, w którym używa się jako surowiec związek glinowy odzyskany ze ścieku trawiennego używanego do skruberów, i tak dalej.
Przejściowy tlenek glinowy można otrzymać przez obróbkę cieplną wodorotlenku glinowego, rozkład siarczanu glinowego rozkładu ałunu, rozkład chlorku glinowego w fazie parowej lub rozkład węglanu amonowo-glinowego.
Przejściowy tlenek glinowy albo surowiec skonwertowany w przejściowy tlenek glinowy drogą ogrzewania kalcynuje się w atmosferze zawierającej przynajmniej 1% objętościowy, raczej przynajmniej 5% objętościowych, a jeszcze lepiej przynajmniej 10% objętościowych, gazowego chlorowodoru. Gazami do rozcieńczenia gazowego chlorowodoru są raczej gazy obojętne, na przykład azot albo argon, wodór i powietrze. Nie ma specjalnego ograniczenia, jeśli chodzi o ciśnienie atmosfery zawierającej chlorowodór i wybiera się go arbitralnie w zakresie stosowanym w praktyce przemysłowej. α-Tlenek glinowy w formie proszku, o wspaniałych, pożądanych własnościach można w ten sposób otrzymać drogą kalcynacji w stosunkowo niskiej temperaturze, jak opisano poniżej.
175 036
Gazowy chlorowodór można zastąpić gazową mieszaniną chloru i pary wodnej. W tym przypadku, przejściowy tlenek glinowy lub surowiec konwertowany w przejściowy tlenek glinowy pod wpływem ogrzewania, kalcynuje się w atmosferze w której znajduje się przynajmniej 1% objętościowy, lepiej przynajmniej 5% objętościowych, ajeszcze lepiej przynajmniej 10% objętościowych gazowego chloru i przynajmniej 0,1% objętościowych, lepiej przynajmniej 1% objętościowy, ajeszcze lepiej 5% objętościowych pary wodnej. Gazami do rozcieńczenia mieszanego gazu złożonego z chloru i pary wodnej są gazy obojętne, na przykład, azot i argon, wodór i powietrze. Nie ma specjalnego ograniczenia, jeśli chodzi o ciśnienie atmosfery złożonej z chloru i pary wodnej i wybiera się go arbitralnie w zakresie stosowanym w praktyce przemysłowej. α-Tlenek glinowy w formie proszku o wspaniałych, pożądanych własnościach można w ten sposób otrzymać drogą kalcynacji w stosunkowo niskiej temperaturze, jak opisano poniżej.
Temperatura kalcynacji generalnie wynosi 600°C albo wyżej, raczej od 600°C do 1400°C a jeszcze lepiej od 700 do 1300°C, a najlepiej od 800 do 1200°C. Prowadząc kalcynację w temperaturze regulowanej w tym zakresie otrzymany α-tlenek glinowy w formie proszku, zawierający monokrystaliczne cząstki α-tlenku glinowego, które są prawie nie zaglomerowane i nawet, natychmiast po kalcynacji, wykazują wąski rozkład według wielkości cząstek, można otrzymać z korzystną przemysłowo szybkością wytwarzania.
Dokładny czas kalcynacji zależy od stężenia gazu w atmosferze jakiej prowadzi się kalcynację i temperatury kalcynacji i wynosi raczej 1 minutę lub więcej, a lepiej 10 minut lub więcej. Dostateczny czas kalcynacji jest wtedy, gdy surowy tlenek glinowy przechodząc przez etap wzrostu kryształu przejdzie w α-tlenek glinowy. Pożądany α-tlenek glinowy w formie proszku można otrzymać przy krótszym czasie kalcynowania niż czas wymagany w procesach konwencjonalnych.
Źródło i sposób dostarczania gazu o atmosferze kalcynacji nie są szczególnie ograniczone aż do momentu kiedy gaz zawierający chlor wprowadza się do systemu, reakcyjnego zawierającego surowiec. Na przykład, komponenty gazowe można dostarczać z butli gazowych. Jeśli stosuje się jako źródło gazowego chloru związek chlorowy, na przykład, roztwór kwasu chlorowodorowego, chlorek amonowy lub polimer o wysokiej masie cząsteczkowej zawierającej chlor, to używa się go pod ciśnieniem jego pary albo takim, aby po rozkładzie otrzymać opisaną poprzednio kompozycję gazową. W pewnych przypadkach używając gaz otrzymany z rozkładu chlorku amonowego i tak dalej, następuje osadzanie się stałej substancji w piecu do kalcynacji co jest przyczyną kłopotów technicznych. Dalej, wraz ze zwiększaniem stężenia gazowego chlorowodoru, kalcynację można prowadzić w niższej temperaturze w krótszym czasie i zwiększyć czystość α-tlenku glinowego. Stosownie do tego, lepiej jest dostarczać chlorowodór lub chlor bezpośrednio z butli gazowej do pieca do kalcynacji. Gaz można dostarczać albo w sposób ciągły albo w sposób periodyczny.
Aparat do kalcynacji nie ma szczególnych ograniczeń i można używać zwykłe piece do kalcynacji. Lepiej jeśli piec wykonany jest z materiału odpornego na korozję wywołaną przez gazowy chlorowodór, gazowy chlor i tak dalej. Piec jest wyposażony w urządzenie do kontrolowania atmosfery. Ponieważ stosuje się kwaśny gaz, na przykład, chlorowodór lub gazowy chlor, to lepiej używać piec uszczelniony na dostęp powietrza. Przy produkcji przemysłowej kalcynację lepiej jest prowadzić w sposób ciągły stosując piec tunelowy, piec obrotowy, piec przepychowy i tak dalej.
Ponieważ reakcję prowadzi się w atmosferze kwaśnej, lepiej jest stosować tygiel, łódkę lub tym podobne naczynie używane w tym procesie wykonane- z tlenku glinowego, kwarcu lub cegły odpornej na kwas albo grafit.
W ten sposób można otrzymać α-tlenek glinowy według wynalazku, który nie stanowi aglomeratów cząstek. W zależności od materiału wyjściowego lub warunków kalcynacji, otrzymany α-tlenek glinowy może być zaglomeryzowanymi cząstkami lub może zawierać zaglomeryzowane cząstki. Nawet w takich przypadkach, stopień aglomeracji jest bardzo mały i proste zmielenie daje α-tlenek glinowy o wspomnianych wyżej, wspaniałych właściwościach zgodnie z obecnym wynalazkiem.
175 036
W celu otrzymania a-tlenku glinowego w formie proszku według wynalazku, który ma liczbowo średnią średnicę cząstek od 0,1 do 5 μ m, korzystnie jest używać surowca o wysokim stopniu czystości tlenku glinowego wynoszącym od 99,5 do 99,9% wagowych. Szczególnymi przykładami surowców są wodorotlenek glinowy w postaci proszku, przejściowy tlenek glinowy otrzymany metodą Bayera oraz ałun otrzymany z proszku wodorotlenku glinowego.
Cząstki monokryształów α-tlenku glinowego według wynalazku stanowiące α-tlenek glinowy mają doskonałe własności, to jest liczbową średnicę cząstek wynoszącą od 0,1 do 5 μ m, stosunek D/H od 1 do 2 i stosunek D90/D10 nie większy niż 10, lepiej nie większy niż 9, a jeszcze lepiej nie większy niż 7, w którym D10 i D90 oznacza skumulowaną 10% średnicę i skumulowaną 10% średnicę i skumulowaną 90% średnicę, odpowiednio skumulowanego rozkładu przedstawionego od strony małej średnicy.
Niżej podane przykłady ilustrują wynalazek nie ograniczając jego zakresu.
Pomiary w przykładach i w przykładach porównawczych wykonano w sposób następujący.
1. Średnica cząstki i rozkład średnicy cząstek α-tlenku glinowego:
(1) Stosunek D90/D10 zmierzono metodą rozpraszania laserowego za pomocą 'Master Sizer produkcji Malvern Instruments, Ltd.
(2) Zdjęcie mikroskopowe α-tlenku glinowego wykonano przy pomocy SEM (T-300 produkcji Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd., poniżej taki sam) i wybrano 80 do 100 cząstek z fotografii SEM, które poddano analizie obrazu aby oznaczyć średnią i rozkład ich średnic równoważnych kołu. Określenie średnica równoważna kołu używane tutaj oznacza średnicę prawdziwego koła o takiej samej powierzchni jak cząstka.
2. Kształt kryształu (D/H) α-tlenku glinowego:
Kształt cząstek α-tlenku glinowego reprezentowany jest wielkością stosunku D/H, w którym D i H mają wyżej podane znaczenie. Stosunek D/H dla α-tlenku glinowego otrzymano jako średnią dla 5 do 10 cząstek w wyniku analizy obrazu z powyżej wspomnianej fotografii z SEM.
3. Liczba ścian kryształu i pokrój kryształu (1) Liczbę ścian kryształu α-tlenku glinowego określono na podstawie obserwacji wspomnianej wyżej fotografi z SEM.
(2) Pokrój kryształu cząstek α-tlenku glinowego obserwowano dla oceny jego kształtu. Pokrój kryształu cząstek α-tlenku glinowego otrzymanego według obecnego wynalazku przedstawiono na rysunku 7 (oznaczenie A do I). α-Tlenek glinowy ma układ heksagonalny, a termin pokrój kryształu używany dla α-tlenku glinowego oznacza kształt jego kryształu znamienny pojawieniem się ścian kryształu składających się z płaszczyzny a(1120), płaszczyzny c(0001), płaszczyzny n(2243) i płaszczyzny r(1012). Na rysunku 7 przedstawione są płaszczyzny krystaliczne a, c, n i r.
4. Czystość tlenku glinowego
Ilość jonów zawartych w zanieczyszczeniach zmierzono metodą emisyjnej analizy spektrochemicznej otrzymując zawartość zanieczyszczeń w przeliczeniu na tlenek. Zawartość chloru zmierzono potencjometrycznie. Czystość tlenku glinowego otrzymano przez odjęcie całkowitej zawartości zanieczyszczeń (% wagowe) w ten sposób obliczoną od 100% wagowych.
5. Zawartość Na2O
Ilość zawartych jonów sodowych zmierzono metodą emisyjnej analizy spektrochemicznej aby otrzymać zawartość Na2O.
W przykładach używane były następujące surowce.
1. Przejściowy tlenek glinowy A:
Przejściowy tlenek glinowy otrzymano przez kalcynację wodorotlenku glinowego wytworzonego drogą hydrolizy izopropanolanu glinowego (AKP-G15 produkcji Sumitomo Chemical Co., Ltd., wtórna średnica cząstki: około 4 μ m)
2. Przejściowy tlenek glinowy C:
Przejściowy tlenek glinowy otrzymano przez kalcynację wodorotlenku glinowego C (opisanego dalej) w powietrzu w 800°C (wtórna średnica cząstki: około 30 μ m)
175 036
3. Wodorotlenek glinowy B:
Wodorotlenek glinowy w formie proszku wytworzono sposobem Bayera (301 produkcji Sumitomo Chemical Co,, Ltd., wtórna średnica cząstki: około 2 /zm)
4. Wodorotlenek glinowy C:
Wodorotlenek glinowy w formie proszku wytworzony sposobem Bayera (C 12 produkcji Sumitomo Chemical Co., Ltd., wtórna średnica cząstki: około 47 zm)
5. Ałun AlNH4(SO4) · 12H2O
Prekursor przejściowego tlenku glinowego, który daje przejściowy tlenek glinowy w wyniku ogrzewania. Używano produkt firmy Waho Pure Chemical Industries, Ltd.
Jako źródło gazowego chlorowodoru używano chlorowodór z butli, produkcji Tsurumi Soda K.K. (czystość 99,9%) a jako źródło gazowego chloru używano chlor z butli, produkcji Fujimoto Sangyo K.K. (czystość 99,4%). Procent objętościowy pary wodnej kontrolowano regulując prężność nasyconej pary wodnej w zależności od temperatury, którą wprowadzano do pieca z gazowym azotem.
Łódkę aluminiową napełniono 0,4 g surowca, takiego jak przejściowy tlenek glinowy lub wodorotlenek glinowy, do głębokości 5 mm. Kalcynację surowca prowadzono w piecu rurowym (DSPSH-28 produkcji Motoyama K.K.) używając rurę kwarcową (średnica: 27 mm, długość: 1000 mm). Podczas wprowadzania azotu podnoszono temperaturę z szybkością 500 /godzinę a gazowy chlorowodór lub mieszaninę gazowego chloru i pary wodnej wprowadzano do pieca po osiągnięciu wcześniej założonej temperatury.
Stężenie gazu kontrolowano regulując szybkość przepływu gazu za pomocą fleometru. Liniową szybkość przepływu gazu ustalono pomiędzy 20 a 49 mm/min. Ten układ nazywany będzie dalej s;^^tf;mem przepływu gazu. Całkowite ciśnienie gazów atmosferycznych było ciśnieniem atmosferycznym.
Po osiągnięciu określonej wcześniej temperatury piec utrzymywano w tej temperaturze (nazywanej tutaj temperaturą kalcynacji) przez określony wcześniej okres czasu (nazywany dalej czasem przetrzymywania). Po upływie określonego wcześniej czasu przetrzymywania, pozwolono na ochłodzenie pieca i otrzymano α-tlenek glinowy w formie proszku.
Prężność cząstkową pary wodnej kontrolowano regulując ciśnienie pary nasyconej a parę wodną wprowadzano do pieca wraz z gazowym azotem.
Przykłady 1 do 6. Wodorotlenek glinowy lub przejściowy tlenek glinowy (α-tlenek glinowy) kalcynowano w atmosferze gazowego chlorowodoru w temperaturze kalcynacji 1100°C albo 900°C.
Fotografie z SEM α-tlenku glinowego otrzymanego w przykładach 2 i 4 przedstawiono na rysunkach 4 i 3, odpowiednio. Warunki kalcynacji i uzyskane wyniki podane są w tabelach 1 i 2, odpowiednio.
Przykład 7. Kalcynację wodorotlenku glinowego prowadzono w takich samych warunkach jak w Przykładzie 3, z tym wyjątkiem, że stosowano atmosferę zawierającą gazowy chlor i parę wodną oraz zmieniono szybkość przepływu gazu, jak podano w tabeli 1. Otrzymane wyniki podano w tabeli 2.
Przykład 8. Kalcynacj ę prowadzono w takich samych warunkach jak w przykładzie 3, z tym wyjątkiem, że używano ałun jako surowiec. Otrzymane wyniki podano w tabeli 2. Fotografię z SEM oraz rozkład średnicy cząstek otrzymanego α-tlenku glinowego w postaci proszku pokazano na rysunkach 1 i 2, odpowiednio.
Przykłady porównawcze li 2. Wodorotlenek glinowy C kalcynowano w powietrzu w konwencjonalny sposób. Warunki kalcynacji i otrzymane wyniki podano w tabelach 1 i 2. Fotografię z SEM α-tlenku glinowego w formie proszku otrzymanego w przykładzie porównawczym 2 pokazano na rysunku 5.
Przykład porównawczy 3. Przejściowy tlenek glinowy A kalcynowano w atmosferze, w której stężenie gazowego chlorowodoru było tak niskie jak 0,5% objętościowych. Warunki kalcynacji i wyniki podano w tabeli 1 i 2. Fotografię z SEM otrzymanego tlenku glinowego w postaci proszku pokazano na rysunku 6.
175 036
Tabela
Czas przetrzymywali ia (min.) 30 30 30 180 30 30 O CD 30 O 00 wU g r-i 009
Temperatura kalcynacji (°C) 1100 1100 1100 1100 1100 006 1100 1100 1300 1100 1100
Temperatura yprowadzanego gazu (°C) 700 800 20 20 500 20 20 1 20
Szybkość przepływu gazu (mm/min.) ud CD 20 20 35 35 35 49 20 t O
Skład atmosfery (% obj.) Γ4 £ 50 1 1 1 1 1 kalcynacja w powietrzu kalcynacja w powietrzu 1
Z > r- v-4 O r- 1 70 1 09 70 99.5
o £ 1 1 t • 1 1 UD ł 1
c 1 1 1 1 1 1 35 1 1
HCl o o ł- 33 30 100 30 1 .. 100 1 30 0.5
Tlenek glinowy surowy materiał z— e A U· Λ s r 30 Tf 47 47 47 47 47
rodzaj tlenek glinoy przejściowy C wodorotlenek glinowy B wodorotlenek glinowy C wodorotlenek glinowy C wodorotlenek glinowy C wodorotlenek glinowy C wodorotlenek glinowy C ałun 1 wodorotlenek glinowy C wodorotlenek glinowy C tlenek glinowy przejściowy A
Przykład 1 Przykład 2 Przykład 3 Przykład 4 1 1 Przykład 5 Przykład 6 Przykład 7 Przykład 8 Przykład porównawczy 1 Przykład porównawczy 2 Przykład porównawczy 3
175 036
Tabela 2
Uwagi 1 1 1 1 1 1 • α - kryształ χ - kryształ Θ - kryształ 1
zo 21 N o <NO 1 tJ- 1 1 1 • 1 1 t 1
Czystość tlenku glinowego (% wag.) 1 99.95 1 99.95 1 - 99.90 1 > 1
Rozkłdd według wielkości D90/D10 1 9 9 2 1 9 nie tworzą się monokryształy nee twórcą sęę monokryształy nee tworzą sęę monokryształy
Liczba płaszczyzn kryształu 14 lub więcej 14 lub więcej 20 lub więcej 8 lub więcej 14 lub więcej 8 lub więcej 8 lub więcej 20 lub więcej
Ksztata kryształu pokrój) kryształu C, A • U? O CI C, A X U?
£ Q 1-2 1-2 2 1-2 1-2 1- 1-2 1-2 1 rC tC
Liczbowo średnia średnica cząstki («m) 2 5 2 o 1 1
cH Ό £ PrzyMdd 2 Przylddd 3 Przykdad 4 Przy^d 5 Przykadd 6 Przylddd 7 Przykiad8 Przykład porównawezzy 1 Przykład porównawzyy 2 Przykład porów^iawzzy 3
175 036
Wykorzystanie przemysłowe α-Tlenek glinowy według obecnego wynalazku można otrzymać z surowców różnego rodzaju, różnej czystości, różnych kształtach, rozmiarach i składach. α-Tlenek glinowy obecnego wynalazku zawiera oktaedryczne lub wyżej poliedryczne monokrystaliczne cząstki α-tlenku glinowego nie zawierające w sobie kryształów zarodkowych, mające wysoką czystość, jednorodne i o wąskim rozkładzie wielkości cząstek, i nie zawiera aglomeratów.
Bardziej szczegółowo, cząstki monokrystaliczne stanowiące α-tlenek glinowy obecnego wynalazku, mają liczbowo średnią średnicę cząstek od 0,1 do 5 μ m i stosunek D/H od 0.5 do 3.0, stosunek D90/D10 nie większy niż 10, w którym D10 i D90 oznaczają skumulowaną 10% średnicę i skumulowaną 90% średnicę, odpowiednio, skumulowanego rozkładu przedstawionego od strony małej średnicy.
α-Tlenek glinowy składający się z cząstek monokrystalicznych α-tlenku glinowego o wysokiej czystości, jednorodnej strukturze i wąskim rozkładzie wielkości cząstek nadaje się jako materiał ścierny, surowiec dla spieków, materiał napylania plazmowego, wypełniacz, surowiec do monokryształów, surowiec na nośnik katalizatorów, surowiec do substancji fluorescencyjnych, surowiec do kapsułkowania, surowiec do filtrów ceramicznych i tak dalej i jest szczególnie użyteczny jako precyzyjny materiał ścierny, surowiec do spieków i surowiec do filtrów ceramicznych.

Claims (7)

1. α-Tlenek glinowy w formie proszku, znamienny tym, że składa się z monokrystalicznych cząstek α-tlenku glinowego, które mają kształt okta- lub wyżej poliedryczny, mają stosunek D/H od 1 do 2, w którym D oznacza maksymalną średnicę cząstki równoległą do heksagonalnej płaszczyzny sieciowanej heksagonalnie ściśle upakowanej sieci tych cząstek, a H oznacza średnicę prostopadłą do sieciowanej płaszczyzny heksagonalnej, przy czym ten α-tlenek glinowy ma liczbowo średnią średnicę cząstki od 0,1 do 5 /im.
2. α-Tlenek glinowy w formie proszku według zastrz. 1, w którym α-tlenek glinowy ma taki rozkład wielkości cząstek, iż stosunek D90/D10 jest nie większy niż 10, w którym D10 i D90 oznaczają, odpowiednio, skumulowaną 10% średnicę i skumulowaną 90% średnicę, odpowiednio skumulowanego rozkładu przedstawionego od strony małej średnicy.
3. α-Tlenek glinowy w formie proszku według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że α-tlenek glinowy ma liczbowo średnią średnicę cząstek od 0,5 do 3 μ m.
4. α-Tlenek glinowy w formie proszku według zastrz. 1, znamienny tym, że ma liczbowo średnią średnicę cząstek 4 μ m, stosunek D/H od 1 do 2 i liczbę płaszczyzn kryształu 14 lub więcej.
5. α-Tlenek glinowy w formie proszku, według zastrz. 1, znamienny tym, że ma liczbowo średnią średnicę cząstek 2 μ m, stosunek D/H od 1 do 2, liczbę płaszczyzn kryształu 14 lub więcej, stosunek D90/D10 równy 9.
6. α-Tlenek glinowy w formie proszku według zastrz. 1, znamienny tym, że ma liczbowo średnią średnicę cząstek 4 μ m, stosunek D/H od 1 do 2, liczbę płaszczyzn kryształu 8 lub więcej, stosunek D90/D10 równy 7.
7. α-Tlenek glinowy w formie proszku według zastrz. 4, znamienny tym, że ma liczbowo średnią średnicę cząstek 4 μ m, stosunek D/H od 1 do 2, liczbę płaszczyzn kryształu 8 lub więcej.
PL93306562A 1992-06-02 1993-06-01 alfa-Tlenek glinowy w formie proszku PL175036B1 (pl)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16838592 1992-06-02
JP31405292 1992-10-28
PCT/JP1993/000739 WO1993024682A1 (en) 1992-06-02 1993-06-01 α-ALUMINA

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL175036B1 true PL175036B1 (pl) 1998-10-30

Family

ID=26492108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL93306562A PL175036B1 (pl) 1992-06-02 1993-06-01 alfa-Tlenek glinowy w formie proszku

Country Status (14)

Country Link
US (1) US6165437A (pl)
EP (3) EP0644279B1 (pl)
KR (3) KR950701987A (pl)
CN (3) CN1034012C (pl)
AU (3) AU678355B2 (pl)
BR (3) BR9306463A (pl)
CA (3) CA2137247A1 (pl)
CZ (3) CZ283469B6 (pl)
DE (3) DE69324581T2 (pl)
HU (3) HU216721B (pl)
PL (1) PL175036B1 (pl)
RU (3) RU2107661C1 (pl)
SK (3) SK281471B6 (pl)
WO (3) WO1993024680A1 (pl)

Families Citing this family (62)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
HU215748B (hu) * 1993-07-27 1999-02-01 Sumitomo Chemical Co. Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz
US5549746A (en) * 1993-09-24 1996-08-27 General Electric Company Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal
EP0679611B1 (en) * 1994-04-28 1999-07-28 Sumitomo Chemical Company Limited Method for producing alpha-alumina powder
FR2722492B1 (fr) * 1994-07-12 1997-03-14 Sumitomo Chemical Co Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same
AU699266B2 (en) * 1995-02-28 1998-11-26 Sumitomo Chemical Company, Limited Metal matrix composite and process for producing the same
JPH09157060A (ja) * 1995-12-06 1997-06-17 Sumitomo Chem Co Ltd 無機焼結多孔体およびフィルタ
CN1169555A (zh) * 1996-07-02 1998-01-07 刘莎 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法
US6203773B1 (en) * 1999-07-12 2001-03-20 Alcoa Inc. Low temperature mineralization of alumina
TW504497B (en) 2000-05-23 2002-10-01 Sumitomo Chemical Co Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same
US6776699B2 (en) * 2000-08-14 2004-08-17 3M Innovative Properties Company Abrasive pad for CMP
JP2002057130A (ja) * 2000-08-14 2002-02-22 Three M Innovative Properties Co Ｃｍｐ用研磨パッド
JP4122746B2 (ja) 2001-05-21 2008-07-23 住友化学株式会社 微粒αアルミナ粉末の製造方法
TWI291936B (pl) * 2001-05-31 2008-01-01 Tdk Corp
US20030140657A1 (en) * 2001-10-30 2003-07-31 Monika Oswald Method of producing glass of optical quality
DE10297611T5 (de) * 2001-12-27 2005-01-13 Showa Denko K.K. Teilchemförmiges Aluminiumoxid, Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Aluminiumoxid und Zusammensetzung, die teilchenförmiges Aluminiumoxid enthält
AU2003280496A1 (en) * 2002-07-01 2004-01-19 Coorstek, Inc. Aluminum oxide ceramic components and methods
JP2004123445A (ja) * 2002-10-02 2004-04-22 Sumitomo Chem Co Ltd αアルミナ粉末およびその製造方法
US20060104895A1 (en) * 2004-11-18 2006-05-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same
KR100812105B1 (ko) * 2006-08-28 2008-03-12 한국과학기술연구원 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법
CN100390330C (zh) * 2006-09-21 2008-05-28 中国铝业股份有限公司 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法
RU2009120540A (ru) * 2006-11-01 2010-12-10 Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us) Формованные пористые элементы из альфа-оксида алюминия и способы их получения
US20080106010A1 (en) * 2006-11-07 2008-05-08 Gratson Gregory M Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same
EP2148837A1 (en) * 2007-04-24 2010-02-03 Nanocerox, Inc. Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices
JP2008311221A (ja) * 2007-05-14 2008-12-25 Sumitomo Chemical Co Ltd 積層多孔質フィルム
JP5109789B2 (ja) * 2007-05-14 2012-12-26 住友化学株式会社 多孔質フィルムの製造方法
US10137556B2 (en) * 2009-06-22 2018-11-27 3M Innovative Properties Company Shaped abrasive particles with low roundness factor
JP2010150090A (ja) * 2008-12-25 2010-07-08 Sumitomo Chemical Co Ltd αアルミナ粉末
FR2956111B1 (fr) * 2010-02-11 2012-04-20 Baikowski Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes
JP5636312B2 (ja) * 2010-03-09 2014-12-03 住友化学株式会社 サファイア単結晶製造用αアルミナおよびその製造方法
CN102267710B (zh) * 2010-06-03 2014-05-28 中国石油化工股份有限公司 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝
CN101942698B (zh) * 2010-09-28 2012-07-04 四川鑫通新材料有限责任公司 α-三氧化二铝单晶体的制备方法
CN103534367A (zh) 2011-03-18 2014-01-22 奥贝特铝业有限公司 从含铝材料中回收稀土元素的方法
WO2012149642A1 (en) 2011-05-04 2012-11-08 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from various ores
RU2013157943A (ru) 2011-06-03 2015-07-20 Орбит Элюминэ Инк. Способ получения гематита
DE102011111224A1 (de) 2011-08-20 2013-02-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid
US9382600B2 (en) 2011-09-16 2016-07-05 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
EP2802675B1 (en) 2012-01-10 2020-03-11 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
CN104520237B (zh) 2012-03-29 2018-05-01 奥佰特氧化铝有限公司 处理飞灰的方法
US10191017B2 (en) * 2012-07-06 2019-01-29 Jtekt Corporation Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool
US9290828B2 (en) 2012-07-12 2016-03-22 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing titanium oxide and various other products
JP6067016B2 (ja) 2012-07-27 2017-01-25 住友化学株式会社 アルミナスラリーおよびその製造方法並びに塗工液
CA2885255C (en) 2012-09-26 2015-12-22 Orbite Aluminae Inc. Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials
CN104718162B (zh) * 2012-09-28 2017-11-21 Dic株式会社 α‑氧化铝微粒以及其制造方法
JP2016504251A (ja) 2012-11-14 2016-02-12 オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． アルミニウムイオンの精製方法
CN107572569A (zh) * 2012-12-17 2018-01-12 波拉尔蓝宝石有限公司 制造高纯度氧化铝的方法
DE102013112129A1 (de) * 2013-11-05 2015-05-07 Aesculap Ag Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters
CN103643290B (zh) * 2013-12-02 2016-03-30 昆明理工大学 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法
CN104628023B (zh) * 2015-02-13 2016-05-25 山东长基化工新材料有限公司 超低钠高温α相氧化铝的制备方法
JP6635340B2 (ja) * 2016-08-24 2020-01-22 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具およびその製造方法
JP6866877B2 (ja) * 2018-05-31 2021-04-28 信越化学工業株式会社 低熱抵抗シリコーン組成物
CA3108938A1 (en) 2018-08-10 2020-02-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composition including a plurality of abrasive particles and method of using same
CN112978772B (zh) * 2019-12-02 2023-01-10 中国石油化工股份有限公司 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法
KR20220160018A (ko) * 2020-03-31 2022-12-05 덴카 주식회사 알루미나 분말, 수지 조성물, 및 방열 부품
CN115996791A (zh) 2020-06-26 2023-04-21 巴斯夫欧洲公司 生产多孔α-氧化铝催化剂载体的方法
US20230256415A1 (en) 2020-06-26 2023-08-17 Basf Se Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas
KR102612361B1 (ko) * 2020-10-07 2023-12-08 주식회사 티세라 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법
CN113233488B (zh) * 2021-05-08 2023-03-21 中铝山东有限公司 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法
KR102517803B1 (ko) * 2022-02-03 2023-04-05 주식회사 씨아이에스케미칼 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리
KR102555516B1 (ko) * 2022-10-05 2023-07-13 대가파우더시스템 주식회사 다공성 세라믹 필터 제조방법

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3175883A (en) * 1961-06-05 1965-03-30 Aluminium Lab Ltd Process for reducing the soda content of alumina
US3262754A (en) * 1964-12-07 1966-07-26 Aluminium Lab Ltd Method of making low soda alumina of small crystal size
JPS5215498A (en) * 1975-07-28 1977-02-05 Showa Denko Kk Process for production of granular corrundum
CH654819A5 (de) * 1980-09-23 1986-03-14 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung.
EP0105025B1 (de) * 1982-08-24 1987-04-29 Schweizerische Aluminium Ag Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde
JPS60131825A (ja) * 1983-12-21 1985-07-13 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd 低ソ−ダアルミナの製造方法
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
US5302368A (en) * 1987-01-29 1994-04-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparation of alumina
DE3870637D1 (de) * 1987-01-29 1992-06-11 Sumitomo Chemical Co Verfahren zur herstellung von aluminiumoxid.
US4822592A (en) * 1987-02-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam
DE3873377T2 (de) * 1987-02-26 1992-12-10 Sumitomo Chemical Co Verfahren zur darstellung von leicht monodispergierbarem aluminiumoxid.
FR2652075B1 (fr) * 1989-09-21 1991-12-06 Atochem Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention.
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
JP3744010B2 (ja) * 1993-06-30 2006-02-08 住友化学株式会社 α−アルミナ粉末の製造方法
HU215748B (hu) * 1993-07-27 1999-02-01 Sumitomo Chemical Co. Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz

Also Published As

Publication number Publication date
EP0644277A4 (en) 1995-09-20
KR950701986A (ko) 1995-05-17
CZ299794A3 (en) 1995-10-18
WO1993024682A1 (en) 1993-12-09
EP0644278A1 (en) 1995-03-22
HUT70875A (en) 1995-11-28
CZ284790B6 (cs) 1999-03-17
AU4090893A (en) 1993-12-30
EP0644279A1 (en) 1995-03-22
EP0644278A4 (en) 1995-09-27
CA2137249A1 (en) 1993-12-09
HU9403448D0 (en) 1995-05-29
CZ283469B6 (cs) 1998-04-15
EP0644279A4 (en) 1995-09-27
DE69324581D1 (de) 1999-05-27
SK281471B6 (sk) 2001-04-09
SK146194A3 (en) 1995-07-11
WO1993024680A1 (en) 1993-12-09
HU216722B (hu) 1999-08-30
CZ299894A3 (en) 1995-09-13
CZ283394B6 (cs) 1998-04-15
RU2107661C1 (ru) 1998-03-27
AU677583B2 (en) 1997-05-01
KR950701988A (ko) 1995-05-17
BR9306463A (pt) 1998-06-30
EP0644277B1 (en) 1999-11-03
DE69324582D1 (de) 1999-05-27
CN1034010C (zh) 1997-02-12
CZ299694A3 (en) 1995-08-16
RU94046207A (ru) 1996-10-20
AU676834B2 (en) 1997-03-27
CN1034011C (zh) 1997-02-12
CN1079717A (zh) 1993-12-22
EP0644279B1 (en) 1999-04-21
HU216730B (hu) 1999-08-30
EP0644277A1 (en) 1995-03-22
CN1079715A (zh) 1993-12-22
CN1079716A (zh) 1993-12-22
HUT70897A (en) 1995-11-28
BR9306465A (pt) 1998-06-30
KR100292424B1 (ko) 2001-09-17
RU2114059C1 (ru) 1998-06-27
KR100258786B1 (ko) 2000-06-15
CA2137247A1 (en) 1993-12-09
AU4090993A (en) 1993-12-30
HU9403449D0 (en) 1995-05-29
BR9306466A (pt) 1998-06-30
US6165437A (en) 2000-12-26
SK145994A3 (en) 1995-07-11
SK146094A3 (en) 1995-07-11
SK281673B6 (sk) 2001-06-11
DE69324582T2 (de) 1999-09-09
CN1034012C (zh) 1997-02-12
CA2137248A1 (en) 1993-12-09
KR950701987A (ko) 1995-05-17
HUT70895A (en) 1995-11-28
RU94046206A (ru) 1996-10-20
DE69326950T2 (de) 2000-04-20
AU4091093A (en) 1993-12-30
HU9403450D0 (en) 1995-05-29
WO1993024681A1 (en) 1993-12-09
RU2107662C1 (ru) 1998-03-27
HU216721B (hu) 1999-08-30
RU94046211A (ru) 1996-10-20
DE69324581T2 (de) 1999-11-18
EP0644278B1 (en) 1999-04-21
DE69326950D1 (de) 1999-12-09
AU678355B2 (en) 1997-05-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL175036B1 (pl) alfa-Tlenek glinowy w formie proszku
US5538709A (en) Process for producing alpha-alumina powder
CA2136582A1 (en) Method for producing alpha-alumina powder
JP3440498B2 (ja) α−アルミナ
EP0679611B1 (en) Method for producing alpha-alumina powder
US6521203B1 (en) Process for producing α-alumina
JPH06191835A (ja) α−アルミナの製造方法
JPH06191833A (ja) α−アルミナ
PL175195B1 (pl) alfa-Tlenek glinowy
PL174893B1 (pl) Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego