SK146194A3 - Process for producing alpha-alumina - Google Patents
Process for producing alpha-alumina Download PDFInfo
- Publication number
- SK146194A3 SK146194A3 SK1461-94A SK146194A SK146194A3 SK 146194 A3 SK146194 A3 SK 146194A3 SK 146194 A SK146194 A SK 146194A SK 146194 A3 SK146194 A3 SK 146194A3
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- alumina
- particles
- aluminum oxide
- production
- aluminum
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
- C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/42—(bi)pyramid-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
Spôsob výroby Z-oxidu hlinitého
Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu výroby «-oxidu hlinitého. Práškovitý ph-oxid hlinitý sa v širokej miere používa ako abrazív, surovina na sintrované produkty, plazmový postrekový materiál, plnivo a pod. c<-oxid hlinitý vyrobený spôsobom podlá vynálezu sa skladá z monokryštalických častíc tf-oxidu hlinitého, ktoré nie sú aglomerované a majú úzku distribúciu priemeru častíc. Tieto častice sú vhodné ako abrazív, ako surovina na výrobu sintrovaných výrobkov, ako plazmový postrekový materiál, ako plnivo, ako surovina na výrobu monokryŠtálov, ako surovina na výrobu nosičov pre katalyzátory, ako surovina na fluorescenčné látky, ako surovina na zapuzdrovanie, ako surovina na keramické filtre atá.
Doterajší stav techniky
Práškovitý oxid hlinitý získaný bežnými postupmi sa skladá z polykryštálov nepravidelného tvaru, obsahuje mnoho aglomerovaných častíc a má širokú distribúciu priemeru častíc. Na niektoré použitia je čistota bežného práškovitého «-oxidu hlinitého nedostatočná. Aby bolo možné prekonať tieto problémy, boli na špecifické použitia vyvinuté špeciálne postupy výroby práškovitého x-oxidu hlinitého, ktoré sú popísané dalej. Ani pri týchto špeciálnych postupoch však nie je vždy možné súčasne regulovať tvar a priemer častíc ^'-oxidu hlinitého. Až doteraz bolo teda ťažké pripraviť práškovitýri-oxid hlinitý s úzkou distribúciou priereru častíc.
Známe špeciálne postupy na výrobu práškovitého Λ-oxidu hlinitého zahŕňajú postup, pri ktorom sa používa hydrotermická reakcia hydroxidu hlinitého /dalej bude tento postup oznáčovaný názvom hydrotermické spracovanie/; postup, pri ktorom sa k oxidu hlinitému pridáva tavivo', oxid hlinitý sa taví a zráža /tento postup je óalej označovaný názvom tavný postup’’/; a postup, pri ktorom sa hydroxid hlinitý kalcinuje za prítomnosti mineralizátora.
Pokial sa týka hydrotermického spracovania, je v japonskej patentovej prihláške JP-B-57-22836 /označenie JP-B sa tu používa pre publikované japonské patentové prihlášky, ktoré boli podrobené prieskumu/ zverejnený postup, pri ktorom sa pridáva korund ako očkovací kryštál na reguláciu priemeru častíc. Syntéza pri tomto postupe prebieha pri vysokej teplote a vysokom tlaku, čo výsledný práškovitý «.’-oxid hlinitý pre dražuje.
Podlá štúdie, ktorú publikovali Matsui et al. /hydrother mal Rannou /.Hydrothermal Reactions/, zv. 2, str. 71 až 78 Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Líethod/ monokryštál «-oxidu hlinitého získaný hydrotermickým rastom na nonokryštáli oxidu hlinitého obsahujúcom chróm na zafírovom /4-oxid hlinitý/ zárodočnom kryštáli obsahuje praskliny. Pri skúšaní homogenity kryštálu v snahe objasniť príčinu vzniku prasklín bolo potvrdené, že na rozhraní medzi zárodočným kryštálom a narasteným kryštálom existuje vysoké napätie a že hustota leptovej jamky v narastenom kryštáli blízko rozhrania, ktorá zrejme zodpovedá hustote dislokácie, je vysoká. Pódia tejto správy sa óalej predpokladá, že praskliny majú vzťah k takému napätiu alebo defektu e že hydrotermický rast je Iahko sprevádzaný zavedením hydroxylových skupín alebo vody do kryštálov, ktoré zrejme spôsobujú toto napätie alebo defekt.
Tavný postup bol navrhnutý ako prostriedok na reguláciu tvaru alebo priemeru častíc práškovitého -oxidu hlinitého na použitie ako abrazív, plnivo atč. Tak napríklad v japon- 3 skej patentovej prihláške JP-A-3-131517 /označenie JP-A sa používa pre japonské publikované patentové prihlášky, ktoré neboli podrobené prieskumu/ je zverejnený postup, pri ktorom sa hydroxid hlinitý kalcinuje za prítomnosti tavíva obsahujúceho fluór, ktorého teplota topenia nie je vyššia ako 800°C, za účelom výroby častíc «’-oxidu hlinitého so stredným priemerom v rozmedzí od 2 do 20 pm, s tvarom hexagonálnej doštičky a pomerom L/H v rozmedzí od 5 do 40, kde D pred stavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky. Týmto postupom však nie je možné vyrobiť jemný práš kovitý <x-oxid hlinitý s priemerom častíc pod 2 pm a všetky získané častice majú doštičkovitý tvar. j Pri tomto postupe nie je možné súčasne regulovať tvar a priemer častíc °<-oxidu hlinitého. Okrem toho nie je vzniknutý práškovitý c<-oxi.d hlinitý vždy vhcthý na použitie ako abrazív, plnivo alebo surovina na výrobu monokryštálov.
Postup3ayer je najčastejšie používaný a najmenej nákladný postup výroby práškovitého Λ-oxidu hlinitého. Pri tom to postupe sa najprv bauxit premení na hydroxid hlinitý alebo prechodný oxid hlinitý a ten sa potom kalcinuje na vzduchu za vzniku práškovitého oc-oxidu hlinitého.
Hydroxid hlinitý alebo prechodný oxid hlinitý, ktorý sa získava ako medziprodukt v priemyselnom meradle a pri nízkych nákladoch, obsahuje velké aglomeráty s priemerom častíc nad 1 C pm. Bežný práškovitý «.-oxid hlinitý získaný kalcináciou takého hydroxidu hlinitého alebo prechodného oxidu hlinitého na vzduchu obsahuje častice nepravidelného priemeru a tiež obsahuje hrubé aglomerovaná častice. Práškovitý Λ-oxid hlinitý obsahujúci hrubé aglomerovaná častice sa melie v gulovom mlyne, vibračnom mlyne atd. na výsledný produkt. Toto mletie však nie je vždy lahké a produkt predražu4 je. Práškovitý «-oxid hlinitý sa obtiašne melie a vyžaduje predĺžené časy mletia, pri ktorých môže vznikať prachový podiel alebo môžu do neho prenikať cudzie látky, takže vzniknutý práškovitý «-oxid hlinitý nemusí byť vhodný ako abrazív.
Až doteraz bolo uskutočnených niekoľko pokusov o vyriešenie týchto problémov. Tak napríklad v JP-A-59-97528 je popísaný spôsob výroby práškovitého «-oxidu hlinitého so zlepšeným tvarom častíc, pri ktorom sa kalcinuje hydroxid hlinitý vyrobený spôsobom Bayer za prítomnosti zlúčeniny boru obsahujúcej amónne skupiny a borového mineralizátora za vzniku práškovitého «-oxidu hlinitého so stredným priemerom častíc v rozmedzí od 1 do 10 pm a pomerom D/H približne 1. Nevýhodou tohto postupu však je to, že látka obsahujúca bor alebo fluór pridávaná ako mineralizátor zostáva vo výslednom «-oxide hlinitom a pri kalcinácii spôsobuje vznik aglomerátov.
V súvislosti s kalcináciou hydroxidu hlinitého obsahujúceho sodík, ktorý sa vyrába postupom Bayer, bolo navrhnuté uskutočňovať kalcináciu za prítomnosti fluoridu, napríklad fluoridu hlinitého alebo kryolitu a látky obsahujúcej chlór, napríklad chlóru alebo chlorovodíka /GB 990 801/ alebo za prítomnosti kyseliny boritej a chloridu amónneho, kyseliny chlorovodíkovej alebo hydroxidu hlinitého /I)E 1 767 511/ za účelom účinného odstránenia sodíka a regulácie priemeru častíc.
Pri prvom z vyššie uvedených postupov majú však .výsled·?né častice oxidu hlinitého nepravidelný tvar a širokú distribúciu priemeru častíc v dôsledku toho, že sa pridáva mineralizátor, ako fluorid hlinitý, v pevnej forme, alebo že sa kalcinácia uskutočňuje za privádzania plynného chlóru alebo fluóru bez prídavku vody. Tiež druhý z vyššie uvedených postupov je zaťažený problémami v tom, že kyselina boritá, používaná ako mineralizátor, zostáva prítomná vo výslednom oxide hlinitom vo forme látky obsahujúcej bór. Okrem toho tieto
- 5 postupy majú za ciel hlavne odstránenie sodíka a sodná sol, ako napríklad chlorid sodný alebo síran sodný, vznikratá ako vedlajší produkt reakciou medzi sodíkom a činidlom odstraňujúcim sodík, sa musí odstraňovať sublimáciou alebo rozkladom kalcináciou pri vysokej teplote aspoň 1 200 C.
Pokiaí sa týka reakcie medzi oxidom hlinitým a plynným chlorovodíkom, existuje správa v Zeit. ftir Anorg. und Allg. Chenu , zv. 21, str, 2C9 /1932/, týkajúca sa rovnovážnej konštanty reakčného systému obsahujúceho sintrovaný <x-oxid hlinitý s priemerom častíc v rozmedzí od 2 do 3 mm, chlorovodík a vyrábaný chlorid hlinitý. Podlá tejto správy sa síce získava °<-oxid hlinitý na inom mieste než na mieste, kde bola pôvodne prítomná východisková látka, ale získavajú sa len častice tvaru hexagonálnych doštičiek.
V JP-B-43-8929 je zverejnený postup, pri ktorom sa kalcinuje hydrát oxidu hlinitého za prítomnosti chloridu amónneho za vzniku oxidu hlinitého s nízkym obsahom nečistôt a stredným priemerom častíc pod 10 pm. Výsledný práškovitý oxid hlinitý má širokú distribúciu priemeru častíc.
Z vyššie uvedeného prehladu vyplýva, že žiadna z konvenčných technológií neuspela pri výrobe «-oxidu hlinitého skladajúceho sa z monokryštálových častíc, ktorý by uspokojo val požiadavky na čistotu a štruktúrnu homogenitu jednotlivých častíc.
Úlohou tohto vynálezu je vyriešiť vyššie uvedené problémy a vyvinúť spôsob výroby práškovitého Λ-oxidu hlinitého obsahujúceho homogénne a neaglomerované monokryštalické častice Λ-oxidu hlinitého, ktorý by vychádzal z rôznych surovín. Konkrétnejšie je úlohou tohto vynálezu vyrobiť <X-oxid hlinitý vo forme prášku skladajúceho sa z monokryštalických častíc Λ-oxidu hlinitého, oktaédrického alebo vyššieho poly6 édrického tvaru s pomerom D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0» úzkou distribúciou priemeru častíc a vysokou čistotou, pričom jednotlivé častice b.y mali byť rovnomerné, čo sa týka zloženia a nemali by vykazovať štruktúrne napätie.
Podstata vynálezu
Predmetom vynálezu je 1/ spôsob výroby <<-oxidu hlinitého, ktorého podstata spočíva v tom, že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosfére obsahujúcej aspoň 1 % objemové chlorovodíka pri teplote 600°C alebo vyššej.
Predmetom vynálezu je aalej 2/ spôsob výroby -oxidu hlinitého, ktorého podstata spočíva v tom, že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, kto rú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje, pričom sa do atmosféry privádza aspoň 1 % objemové chlóru a aspoň 0,1 % objemového vodnej pary pri teplote 600°C alebo vyššej.
V Óalšom uskutočnení je predmetom vynálezu 3/ spôsob vý roby w-oxidu hlinitého podía bodu 1/ alebo 2/, pri ktorom sa kalcinácia uskutočňuje pri teplote v rozmedzí od 600 do
400°C.
V ňalšom uskuotčnení je predmetom vynálezu 4/ spôsob vý roby ••x-oxidu hlinitého podía bodu 1/ alebo 2/, pri ktorom sa kalcinácia uskutočňuje pri teplote v rozmedzí od 3C0 do
200°C.
V ešte ňalšom uskutočnení je predmetom vynálezu 5/ spôsob výroby x-oxidu hlinitého podía bodu 1/, 2/ alebo 3/, kto rého podstata spočíva v tom, že sa ako surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, používa hydroxid hlinitý.
V ešte cíalšom uskutočnení je predmetom vynálezu 6/ spôsob výroby v-oxidu hlinitého podlá bodu 1/, 2/ alebo 3/, ktorého podstata spočíva v tom, že sa ako surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, používa kamanec alebo síran hlinitý.
Ďalej je predmetom vynálezu 7/ spôsob výroby «-oxidu hlinitého zahŕňajúceho monokryštalické častice x-oxidu hlini tého, ktoré sú homogénne a majú oktaédrický alebo vyšší poly édrický tvar a pomer D/K v rozmedzí od C,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer Častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plo chu mriežky, ktorého podstata spočíva v tom, že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, kto r.tí je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosfére obsahujúcej aspoň 1 % objemové plynného chlorovodíka pri teplote v rozmedzí 600°C do 1 400°C.
Ďalej je predmetom vynálezu S/ spôsob výroby «-oxidu hlinitého zahŕňajúceho monokryštalické častice «-oxidu hlini tého, ktoré sú homogénne a majú oktaédrický alebo vyšší poly édrický tvar a pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonál nou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc s H predstavuje priemr kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky, ktorého podstata spočíva v tom, že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje, pričom sa do atmosféry privádza aspoň 1 % objemové chlóru a aspoň 0,1 % objemového vodnej pary pri teplote v rozmedzí od 600°C do 1 40C°C.
V čal šom uskutočnení je predmetom vynálezu 9/ spôsob vý roby «'-oxidu hlinitého zahŕňajúceho monokryštalické častice <x-oxidu hlinitého podía bodu 7/ elebo 8/, ktorého podstata spočíva v tom, Že výsledné monokryštalické častice «‘-oxidu hlinitého majú dekaédrický alebo vyšší polyédrický tvar.
V ešte číalšom uskutočnení je predmetom vynálezu 10/ spô sob výroby 0<-oxidu hlinitého podía bodu 7/ alebo 8/, ktorého podstata spočíva v tom, že monokryštalické častice «'-oxidu hlinitého majú stredný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 30 pm a takú distribúciu priemeru častíc·, že pomer D90/D10 nie je vyšší ako 10, kde D10 a D90 predstavuje kumulatívny
0% priemer a kumulatívny 90% priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany malého priemeru.
Napokon je predmetom vynálezu tiež 11/ spôsob výroby cč-oxiču hlinitého podía bodu 7/ alebo 8/, ktorého podstata spočíva v tom, <x-oxid hlinitý má čistotu aspoň 99,90 % hmotnostného .
Prehľad obrana výkresoch
Na obr. 1 je elektrónová mikrografia /SEM, zväčšenie 930 x/ ukazujúca tvar častíc «-oxidu hlinitého získaných podía príkladu 1.
Na obr. 2 je elektrónová mikrografia /SEM, zväčšenie 930 x/ ukazujúca tvar častíc «-oxidu hlinitého získaných podía príkladu 2.
Na obr. 3 je znázornená distribúcia priemeru častíc «'-oxidu hlinitého získaných podía príkladu 2.
Na obr. 4 je elektrónová mikrografia /SEM, zväčšenie
- 9 1 90C x/ ukazujúca tvar častíc («-oxidu hlinitého získaných podlá porovnávacieho príkladu 16.
Na obr. 5 je elektrónová mikrografia /SEM, zväčšenie 930 x/ ukazujúca tvar častíc «-oxidu hlinitého získaných pod la príkladu 20.
Na obr. 6 je elektrónová mikrografia /SEM, zväčšenie 930 x/ ukazujúca tvar častíc «-oxidu hlinitého získaných pod la porovnávacieho príkladu. 1.
Na obr. 7 je elektrónová mikrografia /SEM, zväčšenie 1 900 x./ ukazujúca tvar častíc «-oxidu hlinitého získaných podlá porovnávacieho príkladu 5.
Na obr. S je znázornený kryštálový habitus monokryštálu «-oxidu hlinitého.
Nasleduje popis najlepšieho spôsobu uskutočnenia tohto vynálezu.
Pri spôsobe výroby «-oxidu hlinitého podlá vynálezu sa používa prechodný oxid hlinitý alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorá bola na prechodný oxid hlinitý premenená zohrievaním. Pod označením prechodný oxid hlinitý sa rozumejú všetky kryštalické fázy oxidu hlinitého nachádzajúce sa v polymorfnom oxide hlinitom so zložením Al^O^ s výnimkou «-oxidu hlinitého. Prechodný oxid hlinitý konkrétne zahŕňa gama-oxid hlinitý, delta-oxid hlinitý, théta-oxid hlinitý ató.
Pod označením surovina, ktorú je možné premenil zohrie vaním na oxid hlinitý sa rozumie látka, ktorú je možné najprv premenil na prechodný oxid hlinitý a potom na Z-oxid hlinitý kalcináciou oodla tohto vynálezu. Akc príklady takých surovín je možné
- ίο uviesť hydroxid hlinitý, síran hlinitý, kamenec /napríklad síran draselno-hlinitý alebo síran amónno-hlinitý/, hydroxid-uhličitan amónno-hlinitý a gél oxidu hlinitého /napríklad gél oxidu hlinitého, ktorý sa získa elektrolytickou oxidáciou hliníka vo vode/
Syntetické metódy na získanie prechodného oxidu hlinitého a surovín na výrobu oxidu hlinitého, ktoré je možné pre meniť na prechodný oxid hlinitý zohrievaním, nie sú nijako zvlášť obmedzené. Hydroxid hlinitý je napríklad možné získať spôsobom Bayer, hydrolýzou organohlinitej zlúčeniny alebo spôsobom, pri ktorom sa ako východisková látka používa zlúčenina hliníka regenerovaná z odpadových leptacích kúpelov, používaných pri výrobe kondenzátorov ató.
Spôsobom podía vynálezu je možné získaval práškovitý oxid hlinitý s požadovanými vlastnosťami z hydroxidu hlinitého alebo prechodného oxidu hlinitého, ktorého priemer sekundárnych častíc je 10 pm alebo vyšší a ktorý sa získava z priemyselného hladiska ekonomickým postupom, ako napríklad postupom Bayer.
Prechodný oxid hlinitý sa môže vyrobiť tepelným spracovaním hydroxidu hlinitého, rozkladom síranu hlinitého, rozkladom kamenca, rozkladom chloridu hlinitého v plynnej fáze alebo rozkladom uhličitanu amónno-hlinitého.
Pri jednom uskutočnení tohto vynálezu sa prechodný oxid hlinitý alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého premenená na prechodný oxid hlinitý zohrievaním kalcinuje v atmosfére obsahujúcej aspoň 1 %, prednostne aspoň 5 % a najvýhodnejšie aspoň 10 % objemových plynného chlorovodíka. Ako plyny, ktoré sú vhodné na riedenie plynného chlorovodíka je možné uviesť inertné plyny, napríklad dusík a argón, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahujúcej chkrovodík nie obzvlášť obmedzený s používa sa tlak, ktorý je praktický z priemyselného hľadiska. Ako je uvedené číalej, cx-oxid hlinitý v práškovitej forme s požadovanými vynikajúcimi vlastnosťami sa teda môže získať kalcináciou pri pomerne nízkej teplote.
Plynný chlorovodík je možné nahradiť zmesou plynného chlóru a vodnej pary. V tomto prípade sa prechodný oxid hlinitý alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého premenená zohrievaním na prechodný oxid hlinitý kalcinuje v atmosfére, do ktorej sa zavádza aspoň 1 %, prednostne aspoň 9 % a najvýhodnejšie aspoň 10 % objemových plynného chlóru a aspoň 0,1 %, prednostne aspoň 1 % a najvýhodnejšie aspoň 9 % objemových vodnej pary. Ako plyny, ktoré sú vhodné na riedenie zmesového plynu obsahujúceho chlór a vodnú paru, je možné uviesť inertné.plyny,napríklad dusík a argón, vodík a vzduch. Tlak atmosféry obsahujúcej chlór a vodnú paru nie je obzvlášť obmedzený a používa sa tlak, ktorý je praktický z priemyselného hľadiska. Ako je uvedené čalej, «-oxid hlinitý v práškovitej forme s požadovanými vynikajúcimi vlastnosťami sa teda môže získať kalcináciou pri pomerne nízkej teplote.
Vhodná kalcinačná teplota je 600°C alebo vyššia a prednostne leží v rozmedzí od 600 do 1 40C, obzvlášť od 700 do 1 300 a najvýhodnejšie od 300 do 1 200°C. Ke3 sa kalcinácia uskutočňuje pri teplote v tomto rozmedzí, môže sa priemyselne výhodnou rýchlosťou získavať «-oxid hlinitý v práškovitej forme, ktorý sa skladá z monokryštalických Častíc «-oxidu hlinitého, ktoré v podstate nie sú aglomerované a dokonca ihneň po kalcinácii vykazujú úzku distribúciu veľkosti častíc. Ak surovina obsahuje veľké častice prechodného oxidu hlinitého alebo jeho prekurzoru, napríklad aglomerované častice so strednou hodnotou priemru častíc nad 10 μτη, nastavuje sa kalcinačná teplota prednostne na vysokú hodnotu, najmä 800°C alebo vyššiu.
Vhodný čas kalcinácie závisí od koncentrácie plynu v . kalcinačnej atmosfére a od kalcinačnej teploty, ale prednost ne predstavuje 1 minútu alebo viac, najmä 10 minút alebo viac. Kalcinačný čas je dostatočný, pokial dôjde z oxidu hlinitého, ktorý je použitý ako surovina, k rastu kryštálov «-oxidu hlinitého. Pri spôsobe podľa vynálezu je možné získať «-oxid hlinitý pri kratšom čase kalcinácie, ako je nutné pri konvenčných postupoch.
Zdroj a spôsob dodávania plynu do kalcinačnej atmosféry nie sú prakticky obmedzené, ak sa plyn obsahujúci chlór zavá dza do reakčného systému obsahujúceho východiskovú látku.
Tak napríklad je možné zložky plynu dodávať z tlakovej fľaše Ak sa ako zdroj plynného chlorovodíka používa zlúčenina obsahujúca chlór, napríklad roztok kyseliny chlorovodíkovej, chlorid amónny alebo vysoký polymér obsahujúci chlór, má použitý chlorovodík tlak zodpovedajúci tenzii pár alebo tlak, ktorý sa dosahuje pri rozklade; vždy však je nutné dosiahnuť predpísané zloženie plynu. V niektorých prípadoch, pri kto-: rých sa používa rozkladný plyn z chloridu amónneho atá., môžu pevné usadeniny v kalcinačnej peci spôsobovať prevádzkové ťažkosti. Okrem toho so zvyšujúcou sa koncentráciou plynného chlorovodíka je možné kalcináciu uskutočňovať pri nižšej teplote a za kratší čas a tiež je možné zvýšiť čistotu výsledného «-oxidu hlinitého. Z týchto dôvodov sa prednostne chlorovodík alebo chlór dodáva do kalcinačnej pece priamo z tlakovej fľaše. Dodávanie plynu môže byť kontinuálne alebo diskontinuálne.
Kalcinačná zariadenie nie je obzvlášť obmedzené a môžu sa používať konvenčné kalcinačné pece. Kalcinačná pec je prednostne zhotovená z materiálu vzdorujúceho korózii plynným chlorovodíkom, plynným chlórom atá. Pec je prednostne vybavená zariadením na reguláciu zloženia atmosféry. Vzhľadom na to, že sa používajú kyslé plyny, napríklad chlorovo13 dík alebo chlór, je pec prednostne vzduchotesná. Pri priemyselnej výrobe sa kalcinácia prednostne uskutočňuje kontinuálnym spôsobom, napríklad za použitia tunelovej pece, rotačnej pece atň.
Vzhíadom na to, že reakcia prebieha v kyslej atmosfére, mali by byť také zariadenia, ako sú tégliky, lodičky at3. používané pri tomto postupe, prednostne zhotovené z oxidu hlinitého, kremeňa, keramiky odolnej voči kyslému prostrediu alebo grafitu.
Spôsobom podía vynálezu je možné získať g-oxid hlinitý, ktorého častice nie sú aglomerované. V závislosti od východiskovej látky alebo podmienok kalcinácie môže však byť výsledný í*~oxid hlinitý tvorený aglomerovanými časticami alebo môže také častice obsahovať. Aj v takých prípadoch je však stupeň aglomerácie velmi nízky a jednoduchým rozomletím sa môže získať neaglomerovaný ^-oxid hlinitý.
Monokryštalicé častice o<-oxidu hlinitého, ktoré tvoria c<-oxid hlinitý vyrobený spôsobom podía tohto vynálezu, majú vynikajúce vlastnosti, totiž číselný stredný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 30 pm, pomer D/E v rozmedzí od 0,5 do 3,0 a takú úzku distribúciu priemru častíc, že pomer D90/D1C nie je vyšší ako 10, prednstne ako 9, najmä ako 7, kde U 0 a D9C predstavuje kumulatívny 10% priemer a kumulatívny 90% priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany menšieho priemeru, takú vysokú čistotu, že obsah oxidu hlinitého v produkte je 99,90 ?é hmotnostného alebo vyšší, pričom obsah sodíka, vyjadreného ako oxid sodný, je nižší ako 0,05 % hmotnostného.
- 14 Vynález je bližšie objasnený v nasledujúcich príkladoch uskutočnenia. Tieto príklady majú výhradne ilustratívny charakter a rozsah vynálezu v žiadnom ohíade neobmedzujú.
Rôzne merania uvedené v príkladoch a porovnávacích príkladoch sa uskutočňujú nasledujúcimi spôsobmi.
. Priemer častíc a distribúcia priemeru častíc «-oxidu hlinitého /1/ Pomer D90/D1 0 sa rneria metódou rozptylu laserového svetla za použitia zariadenia Master Sizer /výrobok firmy Malvern Instruments, Ltd./.
/2/ Mikrografie práškovitého «-oxidu hlinitého sa získavajú pomocou zariadenia SEM /T-300, výrobok firmy Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd./. Vybratých 80 až 100 častíc z mikrografie SEM sa podrobí analýze obrazu za účelom zistenia strednej hodnoty priemeru a distribúcie kruhovo ekvivalentného priemeru. Pod označením kruhovo ekvivalentný priemer sa rozumie priemer skutočného kruhu s rovnakou plochou, akú zaberá častica. Distribúcia priemerov častíc, ktorá sa týmto spôsobom nameria, je uvedená na obr. 3.
2. Tvar kryštálov /D/H/ Λ-oxidu hlinitého
Tvar častíc «-oxidu hlinitého je charakterizovaný pomerom D/H, kde D a K majú vyššie uvedený význam. Pomer D/H získaného «-oxidu hlinitého sa získa spriemerovaríím 5 až 10 častíc obrazovou analýzou na vyššie uvedenej mikrografii SEM.
3. Počet kryštalických plôch a habitus kryštálu /1/ Počet kryštalickcýh plôch «-oxidu hlinitého sa zistí pozorovaním vyššie uvedenej SEM mikrografie získanej pomocou zariadenia T-300, výrobok firmy Japan Electron Op· tics Laboratory Co., Ltd.
/2/ Habitus kryštálu časti /-oxidu hlinitého sa pozoruje, aby bolo možné vyhodnotiť tvar častíc, Habitus kryštá· lu častíc «-oxidu hlinitého získaných podlá vynálezu /časti ce sú označené písmenami A až 1/ je znázornený na obr. 6. «-oxid hlinitý kryštalizuje v hexagonálnej sústave a pod oz načením habitus kryštálu, ktorý sa na charakterizáciu «-oxidu hlinitého používa, sa rozumie kryštalický tvar, pre ktorý je charakteristická prítomnosť kryštalických plôch, ktoré zahŕňajú plochu a {1120} , plochu c {0001} , plochu n {2243} a plochu r {1012} . Na obr. 6 sú znázornené kryštalické plochy a, c, n a r.
4. Čistota oxidu hlinitého
Aby sa zistil obsah nečistôt po konverzii oxidu, meria sa množstvo iónov zavedených nečistôt emisnou spektrochemickou analýzou. Obsah chlóru sa meria potenciometricky. Čistota oxidu hlinitého sa získa odčítaním celkového obsahu nečis tót /v % hmotnostných/ od 100 %.
5. Obsah oxidu sodného
Na zistenie obsahu oxidu sodného sa emisnou spektrochemickou analýzou meria obsah zavedených sodných iónov.
Ako suroviny sa v príkladoch používajú tieto látky:
1. Prechodný oxid hlinitý A
Prechodný oxid hlinitý získaný kalcináciou hydroxidu hlinitého vyrobeného hydrolýzou izopropoxidu hlinitého /AKP /AKP-G15 , výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd.; so sekundárnym priemerom častíc asi 4 pm/.
2. Prechodný oxid hlinitý B
Prechodný oxid hlinitý vyrobený z kamenca /CR125, výrobok firmy Baikouski Co. Ltd., veíkosť častíc asi 4 pm/.
3. Prechodný oxid hlinitý C
Prechodný oxid hlinitý vyrobený kalcináciou hydroxidu hlinitého C /ktorý je popísaný čalej/ na vzduchu pri 800°C /sekundárny priemr častíc je asi 30 pm/.
4. Hydroxid hlinitý A
Práškovitý hydroxid hlinitý syntetizovaný hydrolýzou izopropoxidu hlinitého /sekundárny priemer častíc asi 8 pm/.
5. Hydroxid hlinitý B
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupom Bayer /C 301, výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd., sekundárny priemer častíc asi 2 jum/.
6. Hydroxid hlinitý C
Práškovitý hydroxid hlinitý vyrobený postupom Bayer /”C 12, výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd., sekundárny priemer častíc asi 47 pm,/.
7. Kamenec [AlKK^SO^. 1 2H2O.]
Prekurzor na výrobu oxidu hlinitého, ktorý je možné tepelným spracovaním premeniť na prechodný oxid hlinitý. Jedná sa o výrobok firmy Wako Pure Chemical Industries Ltd.
8. Síran hlinitý [A^/SO^/^. 1 6H20j
Prekurzor na výrobu oxidu hlinitého, ktorý je možné tepelným spracovaním premeniť na prechodný oxid hlinitý. Jedná sa o výrobok firmy Sumimoto Chemical Co. Ltd.
Ako zdroj chlorovodíka sa používa chlorovodík z tlakovej fľaše /výrobok firmy Tsurumi Sóda K.K. /čistota 99,9 %// a rozkladný plyn z chloridu amónneho. Ak sa používa plyn, vzniknutý rozkladom chloridu amónneho, zohrieva sa chlorid amónny na svoju sublimačnú teplotu, t.j. 300°C a vzniknutý plyn obsahujúci chlorovodík sa privádza do reakčného systému na nastavenie vhodnej atmosféry. Chlorid amónny sa úplne rozkladá pri teplote kalcinácie 1 100°C, pričom vzniká atmosféra obsahujúca 33 % objemových chlorovodíka, 17 % objemových dusíka a 50 » objemových vodíka.
Ako zdroj chlóru sa používa chlór z tlakovej fľaše /výrobok firmy Fujimoto Sangyo K.K./ /čistota 99,4 %/. Obsah pary v % objemových sa reguluje nestavením, tlaku nasýtenej vodnej pary v závislosti od teploty. Vodná para sa do pece privádza spolu s dusíkom.
Lodička z oxidu hlinitého sa naplní 0,4 g suroviny, ako prechodného oxidu hlinitého alebo hydroxidu hlinitého do hĺbky 5 mm. Kalcinácia suroviny sa uskutočňuje v rúrkovej peci /DSPSH-23 , výrobok firmy Motoyama K. K./ za použitia kremennej rúrky /priemer 27 mm, dĺžka 1 000 mm/. Teplota sa zvyšuje rýchlosťou 500°C/hodina za súčasného zavádzania dusí ka a plynného chlorovodíka alebo sa do pece po dosiahnutí predpísanej teploty zavádza zmesový plyn obsahujúci chlór a vodnú paru.
Koncentrácia plynu sa reguluje nastavením prietoku plynu pomocou prietokomeru. Lineárna prietoková rýchlosť plynu sa nastaví na 20 mm/min. Tento systém je čalej označovaný ako systém prietoku plynu. V príklade 5 a v porovnávacom príklade 1 , kde sa používa nízka koncentrácia chlorovodíka, sa kalciná· cia uskutočňuje V' systéme, v ktorom sa zavádzanie plynu po dosiahnutí predpísanej koncentrácie preruší. Celkový tlak atmosférických plynov zodpovedá tlaku atmosférickému.
Keč sa dosiahne predpísaná teplota, udržiava sa pec pri tejto teplote /čalej označovanej ako kalcinačná teplota/ určitý čas /čalej označovaný ako čas zotrvania/. Po uplynutí Času zotrvania sa pec ochladí, a tak sa získa -/-oxid hlinitý v práškovitej forme.
Parciálny tlak vodnej pary sa reguluje nastavením tlaku nasýtenej vodnej pary, pričom vodná para sa do pece zavádza spolu s plynným dusíkom.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklady 1 až 5
Prechodný oxid hlinitý /gama-oxid hlinitý/ sa kalcinuje v atmosfére s meniacou so koncentráciou plynného chlorovodíka/. 'Plyn sa privádza pri 2C°C a kalcinácia sa uskutočňuje Dri 1 G00°C. Čas zotrvania sa mení v závislosti od koncentrácie plynného chlorovodíka. Podmienky kalcinácie sú uvedené v tabuľkách 1 a 2. Mikrografie SEK «-oxidu hlinitého sú znázornené na obr. 1 a 2. Distribúcia priemeru častíc /-oxidu hlinitého z príkladu 2 je znázornená na obr. 3.
Príklad 6
Kalcinácia prechodného oxidu hlinitého sa uskutočňuje rovnakým spôsobom ako v príklade 1, len s tým rozdielom, že sa mení kalcinačná teplota a čas zotrvania, ako je to zrejmé z tabuľky 1. Výsledky sú uvedené v tabuľke 2.
Príklady 7 a 8
Kalcinácia prechodného oxidu hlinitého sa uskutočňuje rovnakým spôsobom ako v príklade 1, len s tým rozdielom, že sa mení teplota, pri ktorej sa plyn privádza, a čas zotrvania, ako je to zrejmé z tabuľky 1. Výsledky sú.uvedené v tabuľke 2.
Príklady 9 až 15
Kalcinácia rôznych surovín sa uskutočňuje za podmienok uvedených v tabuľke 1. V príkladoch 9 až 12 sa ako zdroj chlorovodíka používa plyn z rozkladu chloridu amónneho. Výsledky sú uvedené v tabuľke 2.
Oxid hlinitý Zloženie atmosféry Prietoková Teplota Kalcinač- Cas.
cn >
u
x. cn o -X n c (ú
X
O r-l
CL.
OJ
X —
CS2 a
•CC >
a
N
X cn
O c
rd e
C — >u
-H · O,“ c
Ή ε
‘CJ >
o ε
o •i—i
X
O
OP
Íú >
o
X cn ri
N r—I
U í—Ϊ u
x-> cn c X VA CD >
X m rX O X ή cn Ú Ή CL XJ o o o n n cm
O O O
OCO r—< »—{ ·—1 rH ·—( r-H
O O O (M CM CM o o o
CM CM CM o
cn o
co
O
CM
O
CD
O
CM
C
CM trs cn
O
CM cn cn
O O O
CM M* rA
O
CM o o
CM CM
X •H
X o
X •H
X o
X •X
X o
X
X
Ή x
o
X •H x
o
X •H x
o
| <C | '> <c | 'X | '>1 < | '>1 < | |||
| x | C | c | C | c | c | c | £ |
| 3 | X | X '>1 | X '> | X | X | X >1 | X '>1 |
| X | O X | 0 x | 0 x | 0 x | 0 x | 0 x | 0 x |
| Q | X -X | X *X | x -x | X -X | x -x | X -X | X -X |
| O c | O c | 0 c | 0 c; | 0 c | 0 c | 0 c | |
| Q) -H | Q) -H | 0 -x | 0 -x | CD -X | (D -X | CD -X | |
| X rA | X rA | r-í | X rA | J-l 1—! | X *X | X -A | |
| CL. X | CL.X | Cbx: | CDX | cxx: | CDX | CDX | |
| r—Í | CM | m | M· | m | MO | r- |
prechodný oxid 4 100 - 20 1 100 1 100 hlinitý A
| W | ω > „ c -p co.5 |
| CO | O -H C |
| 50 | ocJs |
| 1 | CO 4-> |
| >o | O |
| Cú | r-1 |
| c | Cb |
| •H | CD |
| ϋ | 4J — |
| rp | . O |
| ÍO | Xt,· |
| C “ | |
| g3 | 4 |
| -P | c |
| O ><D 3 | |
| r-P | 3 C — |
| ΛΌ5 >iU | |
| <D | > -P. |
| Eh | 3 & — |
o o o n nm
| O | o | o | o | o | o | O |
| o | o | o | o | CM | CM | CM |
| CO | CO | CO | CO |
pokračovanie
XC >
C
X.
C
4- > Qj •H
5- l O, >4J cn
O c
•P e
ε e
l-l 3 M-l . cn s o Ξ 4-5 CO o o o cn oj n o o o in in in o
CN o
LT) o
CN o
rO o
CN CN o o C— C
O ε
OJ (Ú ♦H c
0.1 >M
O
H
CO
Λ
O cP co
E-i .u •o ca c c •H ·Ρ (H > 43 o
S-i
3 •h cn x O >+J cn
CJ ca r-4 O 32 -H ή cn S-l Ή
XJ
| CO | •C- | CN | ||||
| Ό •rl | 1 | 3 •P | 1 | 1 | ||
| X | •H | X | •rl | •P | P | |
| 0 | r“1 | o | r-4 | rP | •P | |
| x | r. | 43 | G | |||
| S>1 | '>, CQ | •P | ||||
| c | Ό | C | 3 | 3 | rP | |
| ♦P | T) '> | •rl | •rl | 0 | X | |
| o | X < | O 4-1 | X CQ | X U | CD | |
| XZ '>n | 0 | 43 -h | 0 | 0 | C | G |
| ϋ -P | P '> | u c | P | C4 | CD | G |
| d) -P | Ό P | (D -H | Ό -P | 3 4-5 | ε | P |
| P <*P | >1 'P | C-l r-4 | >-» ·Ρ | >ι·Η | 3 | SP |
| n. 3 | x g | Qb-C | X G | n C | 32 | ω |
cn ra
Xi c
N o
Ctí
O E
W N Qj n ra Q, 0 2“ ra
P 3 C Ό -P -r-i ω x •H O >o o .
R c XD ô
-n •tí tí a
•tí a
•3-h° R R 7? •tí W —1 CO -p Xá Εζ «VHg •r-i G)
R b
O 3 . 1 W
-J >
G) >O
O
Ctí tí
Xi
LD
LD ch o
cd m
Ch
Ch
Ch
Λ
LD
Ch
Ch cn
Λ
| R | |
| ra | 3 |
| rtí | |
| Eh | xra |
| -P | |
| xcn | |
| >1 | |
| tí | |
| x; | |
| tí | |
| ra | |
| > |
U) rtí
3-ra
X) -U -tí »W R > ra tí 2 xi
| tí | |
| c c | c o |
| rtí ’C | S ••tí |
| ω a) | G) jj |
| K tí | •tí ro |
| 'tí -P | tí ra |
| >o ro | Ctí O |
T5 tá
O
X r-( VH W $-1 M Oh >o
| m | ro | m | rtí | rtí | Ctí | Ctí | ’C | ro | n | σ | en | Ch | Ch | |
| O | o | O | O | o | o | Q | o | o | o | o | O | o | ||
| CO | a | ro | ro | ro | ro | ro | CO | ro | ro | ro | CO | CO | ||
| ♦H | •h | •tí | •r-i | •h | •η | •H | ♦H | •tí | •H | •(tí | •H | •H | ||
| > | t> | > | > | > | > | > | > | > | ' > | > | > | > | ||
| co | O | o | o | O | o | o | C | O | o | C | o | O | O | |
| i-H | X | R | R | R | R | R | R | X | R | R | R | X | x | |
| Q) | .0) | ro | ro | ro | ro | ro | ω | ro | . ro | ro | Φ | Φ | ||
| CO | 1 | rH | 1—1 | r~H | 1—1 | i—1 | 1—( | 1—1 | rH | »—1 | t—1 | rtí | 1—l | rd |
| CO | co | CO | ro | ro | ro | ro | CO | ro | ro | ro | CO | <0 | ||
| CN | ||||||||||||||
| O | o | O | o | o | o | o | O | o | •c· | o | o | O | ||
| CN | CM | CN | CM | CM | CM | CM | CN | CM | »—1 | CM | CN | CN | ||
| ·— | — | -— | M | |||||||||||
| O | 1 | 1 | 1 | O | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |||||
| t-, | t-, | O | Cu | Cíp | ||||||||||
| Ή | rtí | r-H | r—( | |||||||||||
| CN | CN | |||||||||||||
| 1 | t—-H | 1 | •—4 | «—1 | <—H | »—4 | 1 | CM | r—4 | |||||
| LD | •r-i | H | •H | |||||||||||
| r--( | ω | ω | r-4 | ω | ||||||||||
| O | ra | tá | tá |
iD
CN tD ω
co χυ ι
ro >
tí +->
ro o ·Η to tí c
•r-l ε
(0
I 4-1 )O O (0 r-l
C 04 •tí (U υ 4J (0 'TO · tí £
tí^CCh > >|O O ® r4 » £h N CL,— ^>44£ w C 'g ° c <.
p o ε & i b
Or
| (0 | >1 |
| tí | |
| AJ | Ό |
| m | |
| >1—1 | in·· |
| 0 | |
| tí | ε |
| •0 | |
| 43 | fO |
| (0 | Or, |
| •tí | |
| E4 | tí |
| ω | |
| >N | |
| o | |
| 1—1 | |
| tSJ |
'>
4->
•tí (T3 C C •tí *tí tí > 40 O tí
Ό tí •tí tn x O
ΓΤ r-l
U tí->
ω o —
o >
tí tí
Q
| O CO r—i | o m | o m | o ro | o n | O ro | O O o | O o UD | O m | O CO »—I | o CO c—1 |
| O o | o o rH | o o cn | o o r—j | o o «—H | O O r—f | o o r—i | O o vo | o o f—4 | O O m | O o i—4 |
| r—1 | 1-H | r-4 | •—l | rH | ŕ—( | r—< | r—4 | |||
| o | O | o | O | O | o | O | o | o | ||
| CM | O | CM | o | CM | CM | CM | CM | CM | I | J |
| m | ||||||||||
| LD | LD | m | m | O | O | O | O | O | I | |
| m | m | m | m | CM | ’C* | CM | CM |
tn o
kO
ΟΊ cn o
rtí
-tí o
tí
Ό
M >
CO
C
CO •H
CJ tí tí •H
CJ tí
O tí
Ό
M t>
CO tí co •H
CJ 'CO tí •H
CJ m o
- o
O rtí
CO CO
AJ AJ
| Γ 'T | r> | ’C* | O n | ’C | c· | •c· | •c· | ^r | ·>=· | r- ’tí |
| ’tí | ’tí | tí | tí | tí | ||||||
| •tí | •tí | •tí | •tí | •tí | ||||||
| X | x | X | X | X | ||||||
| O | O | 0 | 0 | o | ||||||
| U | U | U | '>o | '>1 < | u | '> < | '>1 < | '0*1 < | u | u |
| Ό | ’tí | ’tí | c | q | tí | q | q | q | tí | tí |
| •tí | •tí '>, | •tí '> | ’tí '>1 | ’tí '>1 | •tí '>! | tí '>1 | tí '>1 | tí '> | tí '>1 | •tí '>-r |
| X -tí | X 44 | X -tí | 0 44 | O -tí | X -tí | 0 .44 | o -o | O -O | X 44 | X 44 |
| 0 ’tí | 0 *tí | 0 -tí | tí 'tí | tí -tí | 0 -tí | 40 -tí | 40 -tí | jo: -tí | 0 -tí | 0 -tí |
| tí c | tí c | tí c | tí c | tí C | tí q | υ q | υ q | u q | tí q | tí q |
| Ό -tí | ’tí -tí | •tí -tí | d) -tí | tí -tí | -tí -tí | tí -tí | tí -tí | tí -tí | Ό -tí | Ό -tí |
| > r-1 | >1<—1 | >1 tí | tí rtí | tí i—1 | >v—1 | .tí rtí | tí rtí | •Ul r-M | >1 rtí | >1 H |
| 40 40 | 40 40 | 40 tí | Cbtí | Or tí | tí 40 | Or 40 | Or 40 | Chx: | 40 40 | 40 40 |
| TJ | TJ | TJ | TJ | TJ | TJ |
| gJ | Π3 | Gj | Gj | (Ú | G3 |
| »—1 | r—1 | r—1 | r—1 | r—1 | r“! |
| AJ 143 | AJ Γ— | AJ 00 | AJ σ> | AJ O | AJ r-l |
| M r-l | 'tí rtí | 'tí r—1 | 'tí r—1 | M (N | V4 C4 |
| tí | tí | tí | tí | tí | tí |
| Pr | Pr | Pr | Pr | Pr | Pr |
| υ | rd | 'tí CJ | CM | CJ | co | Ή CJ | V4 CJ | m | |
| o > | Tí | c.' > | TJ | ω > | TJ | ro > | TJ | ro > | Ό |
| '<0 | g3 | •-C0 | Gj | '<0 | GJ | \0 | Gj | xrt | ro |
| q | rH | q | •H | q | rd | q | í—Ί | q | rtí |
| > o | rX M | > c | -X M | t> o | rX M | > o | ^4 M | > o | AJ M |
| tí o | Í4 Ch | tí o | Ul Ch | tí o | •M Ch | tí o | Ch | tí o | tí Or |
| Or | Or | Or | Or | Or |
(0
Ή
Xl
H c
N
O
Pm
| A | |
| 3 | O |
| tn | IN |
| X | 3 |
| O | Z |
£
CL
CL
| 3 | |
| P | 3 |
| O | t3 |
| 4-> | •H |
| tn | x |
| •H | o |
| XJ | |
| 3 | |
| •H | |
| O | •H |
| '3 | p |
| W | |
| •H | O |
| v | |
| P 3-1 | |
| CO | ťU |
| •H | t> |
>-4
A υ
Ό
P
CL rd
--3 •j jJ
O >U
O
Pm
| f0 | '3 | f0 | '3 | '<0 | > | |||
| 4J | | | <—1 | P | _1_J | 1 | i—l | ||
| | | >tn | p | '3 | l | >3 | >w | 3 | '3 |
| pr | •P | pr | >1 | > | P | |||
| c | 3 | >3 | c | M | 3 | >tn | ||
| 14 | Ad | Λ4 | > | |||||
| 1 | 1 | | | C | 1 | i | | | 1 | c |
| 1 >- | ä | Ϊ— | Ad | >- | ä | ä | CD | Ad |
O
A
Ό +J •P •rd r-1 JX .c δ
•m
X
O
C0 t
O (p
Q '-S.
o σι
Q
Xfl >1
U r-i '3
4J xn >
Cm d
I
Cl ! 3 i > i tn ι—I 3 '3 ••tn >
c v
| '> | '>> | 3 | |
| c | 3 | Φ | O |
| d | Ό | S | ‘Ή |
| Φ | ω | 3 | P |
| en | C | •H | σι |
| M | p | 3 | 3 |
| ca | n. | >o |
r- I I ι n I
| o | o | o | o | o | o | |||||
| CO | 3 | 3 | 3 | a | c | |||||
| •H | •p | •H | id | •rH | •H | |||||
| K K | > | > | > | > | > | \ | \ | \ | \ | |
| 'o | r—1 | 1—l | P | i—1 | rP | |||||
| c | O | O | o | O | O | o | O | O | C? | |
| x> | P | A | A | P | A | Ad | Ad | 'Ad | 'Ad | |
| (D | ω | tu | 3 | (U | Q | •H | •H | •P | •P | •P |
| rd | r—í | p | rd | <—1 | 1—1 | 3 | :c | .3 | 3 | |
| CO | 3 | 3 | co | 3 | 3 | N | N | N | N | |
| > | > | í> | t> | |||||||
| Φ | a> | Φ | <u | Φ | ||||||
| CO | ”=}* | OT | O | OT | C | 3 | 3 | 3 | 3 | |
| rd | rd | CM | l—1 | i—1 | i—1 | rp | rp | |||
| XD | '3 | \3 | '3 | '3 | ||||||
| -P | P | P | -P | P | ||||||
| xn | XO | >3 | >00 | >00 | ||||||
| >5 | >1 | >> | >; | rô | ||||||
| 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||||||
| Ad | P | Ad | 14 | |||||||
| t—1 | < | < | o | O | O | O | O | |||
| c | 3 | 3 | 3 | 3 | ||||||
| O | O | o | O | o | O | O | ||||
| [d | u | U | u | s | s | Θ | s | a | ||
| >5 | >> | >> | >3 | ^> | ||||||
| 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||||||
| CM | CM | CM | CM | CN | P | P | P | P | P | |
| 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | ||||||
| J | j | 1 | i | t—( | l | •H | •H | •rd | •d | •P |
| >u | >3 | >CO | >c0 | >3 | ||||||
| rd | rd | rd | (d | d |
| (P | |||||||||||
| Ν’ | «d | LD | 1 | 1 | 1 | o | 1 | ||||
| rd | |||||||||||
| 'P | 'P | X-l | 'P | XP | |||||||
| <£> | r- | co | <r> | O | rd | P | o | O | u | o | |
| —H | rd | f—i | r-H | CM | CM | CO rd | 3 tM | 3 OT | 3 Ό* | 3 | m |
| > | t> | fc> | > | > | |||||||
| TJ | Tí | TJ | TJ | Tí | TJ | '3 P | '3 P | '3 Ti | p' n | '3 | Ό |
| r0 | n3 | Π3 | ίϋ | fú | - ÍO | 3 «3 | 3 3 | 3 Ô | 3 <ú | 3 | Π3 |
| rd | rd | fd | rd | rd | rd | > P | rd | > -3 | > P | t> | rd |
| Λί | r* | x | X | Ad | O Ad | O Ad | C Ad | C Ad | Ó | Ad | |
| 'd | sd | sd | sd | 'd | XH | 3 'P | 3'P | 3 'P | 3 P | 3 | XA |
| M | <d | d | d | 3 . | C ·3 | O 3 | O 3 | O P | o | 3 | |
| PH | Cd | (d | Ch | Cd | Pm | Pm CL | Pm CL | Pm CL | P. CL | Pm | CL |
Príklady 16 až 18
Hydroxid hlinitý s veíkými časticami, získaný postupom Bayer /hydroxid hlinitý C/ sa kalcinuje za podmienok uvedených v tabulke 3- Dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabulke 4 Mikrografie SEM α-oxidu hlinitého získaného podía príkladu 16 je znázornená na obr. 4.
Príklad 19
Prechodný oxid hlinitý C získaný kalcináciou práSkovité ho hydroxidu hlinitého s veíkými časticami, získaného postupom Bayer /hydroxid hlinitý C/ sa kalcinuje za podmienok uvedených v tabulke 3. Dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabuľke 4.
Príklady 20 až 2 1
Prechodný oxid hlinitý alebo hydroxid hlinitý sa kalcinuje v atmosfére obsahujúcej plynný chlór o vodnú paru za podmienok uvedených v tabulke 3. Dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabulke 4. Mikrografia SEM =<-oxidu hlinitého získaného podía príkladu 20 je znázornená na obr. 5.
Porovnávacie príklady 1 až 5
Kalcinácia prechodného oxidu hlinitého alebo hydroxidu hlinitého sa uskutočňuje za podmienok uvedených v tabulke 3, ktoré ležia vnútri rozsahu tohto vynálezu. Dosiahnuté výsledky sú uvedené v tabulke 4. Mikrografie SEM x-oxidu hlinitého získaného podía porovnávacích príkladov 1 až 5 sú znázornené na obr. 6 a 7·
Priemyselná využiteľnosl
Spôsobom podľa tohto vynálezu je možné vyrobil «-oxid hlinitý pozostávajúci z oktaédrických alebo vyšších polyédrických monokryštalických častíc «-oxidu hlinitého, ktoré vykazujú vysokú čistotu, sú jemné a homogénne, majú úzku distribúciu veľkosti a nie sú aglomerované, zo surovín rôzneho druhu, čistoty, tvaru, veľkosti a zloženia.
Častice «-oxidu hlinitého, vyrobené spôsobom podľa tohto vynálezu, majú vynikajúce vlastnosti, totiž číselný stredný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 30 pm, pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0 a pomer D90/D10 nižší než 10, prednostne než 9, najmä než 7, čistotu oxidu hlinitého 99,90 % hmotnostného alebo vyššiu, pričom obsah sodíka, vyjadreného oko oxid sodný, je nižší než 0,05 % hmotnostného.
«-oxid hlinitý pozostávajúci z monokryštalických častíc s vyššie uvedenými vynikajúcimi vlastnoslami je vhodný ako abrazív, oko surovina na výrobu sintrovaných výrobkov, ako plazmový postrekový materiál, ako plnivo, ako surovina na vý robu monokryštálov, ako surovina na výrobu nosičov pre katalyzátory, oko surovina na fluorescenčné látky, ako surovina na zapuzdrovanie, ako surovina na keramické filtre atÔ., a je teda vysoko užitočný v priemysle. VÔaka extrémne vysokej čistote sa «-oxid hlinitý získaný spôsobom podľa vynálezu hodí najmä ako surovina na výrobu monokryštálov /napríklad ytrito-hlinitých granátov /YAG/, zafírov, rubínov ata../ a vy soko čistých sintrovaných produktov, pre ktoré sa nedá použil «-oxid hlinitý s nízkou čistotou. Jemný «-oxid hlinitý vyrobený spôsobom podľa vynálezu je vhodný najmä ako abrazív pre presnú prácu alebo ako surovina na výrobu keramických filtrov.
Claims (11)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého, vyznačujúci sa t ý m , že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné premeniť zohrievaním na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosfére obsahujúcej aspoň 1 % objemové chlorovodíka pri teplote 60C°C alebo vyššej.
- 2. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého, vy z, na čujúci sa t ý m , že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje, pričom so do atmosféry zavádza aspoň 1 % objemové chlóru a aspoň 0,1 % objemového vodnej pary pri teplote 600°C alebo vyššej.
- 3. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého podlá nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý m , že sa kalcinácia uskutočňuje pri teplote v rozmedzí od 600 do 1 400°C.
- 4. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého podía nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý π , že sa kalcinácia uskutočňuje pri teplote v rozmedzí od SCO do 1 20C°C.
- 5. Spôsob výroby x-oxidu hlinitého podía nároku 1, 2 alebo 3, vyznačujúci sa t ý m , že sa ako surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, používa hydroxid hlinitý.
- 6. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého podía nároku 1, 2 alebo 3, vyznačujúci sa t ý m , že sa ako surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, používa kamenec alebo síran hlinitý.
- 7. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého zahŕňajúceho monokryš talicks častice cx-oxidu hlinitého, ktoré sú homogénne a majú oktaédrický alebo vyšší polyédrický tvar a pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky, vyznačujúci sa t ý m , že sa prechodný oxid hlinitý a/alebc· surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje v atmosfére obsahujúcej aspoň 1 % objemové plynného chlorovodíka pri teplote v rozmedzí od 600°C do 1 4C0°C.
- 8. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého zahŕňajúceho monokryš talické častice «-oxidu hlinitého, ktoré sú homogénne a majú oktaédrický alebo vyšší polyédrický tvar a pomer D/H v rozmedzí od 0,5 do 3,0, kde D predstavuje maximálny priemer častice rovnobežný s hexagonálnou plochou mriežky v hexagonálnej tesnej mriežke týchto častíc a H predstavuje priemer kolmý na túto hexagonálnu plochu mriežky, vyznačujúci sa tým, že sa prechodný oxid hlinitý a/alebo surovina na výrobu oxidu hlinitého, ktorú je možné zohrievaním premeniť na prechodný oxid hlinitý, kalcinuje, pričom sa do atmosféry privádza aspoň 1 % objemové chlóru a aspoň 0,1 % objemového vodnej pary pri teplote v rozmedzí od 600°C do 1 400°C.
- 9. Spôsob výroby «-oxidu hlinitého zahŕňajúceho monokryš talické častice «-oxidu hlinitého podlá nároku 7 alebo 3, vyznačujúci sa tým,že výsledné monokryštalické častice «-oxidu hlinitého majú dekaédrický alebo vyšší polyédrický tvar.
- 10. Spôsob výroby Λ-oxidu hlinitého podlá nároku 7 alebo 8, vyznačujúci ss tým, že monokryštalické častice Λ-oxidu hlinitého majú stredný priemer častíc v rozmedzí od 0,1 do 30 pm a takú distribúciu priemeru častíc, že pomer D90/D10 nie je vyšší ako 10, kde D10 a D90 predstavuje kumulatívny 10% priemr a kumulatívny 90% priemer z kumulatívnej distribúcie znázornenej zo strany malého priemeru.
- 11. Spôsob výroby Λ-oxidu hlinitého podlá nároku 7 alebo 3, vyznačujúci sa tým, že α-oxid hlinitý má čistotu aspoň 99,90 % hmotnostného.obr. 1
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16838592 | 1992-06-02 | ||
| JP31405292 | 1992-10-28 | ||
| PCT/JP1993/000737 WO1993024680A1 (en) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | PROCESS FOR PRODUCING α-ALUMINA |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK146194A3 true SK146194A3 (en) | 1995-07-11 |
Family
ID=26492108
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK1460-94A SK281471B6 (sk) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý |
| SK1459-94A SK281673B6 (sk) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý a jeho použitie |
| SK1461-94A SK146194A3 (en) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Process for producing alpha-alumina |
Family Applications Before (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK1460-94A SK281471B6 (sk) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý |
| SK1459-94A SK281673B6 (sk) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Alfa-oxid hlinitý a jeho použitie |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6165437A (sk) |
| EP (3) | EP0644278B1 (sk) |
| KR (3) | KR100258786B1 (sk) |
| CN (3) | CN1034012C (sk) |
| AU (3) | AU678355B2 (sk) |
| BR (3) | BR9306465A (sk) |
| CA (3) | CA2137247A1 (sk) |
| CZ (3) | CZ284790B6 (sk) |
| DE (3) | DE69324581T2 (sk) |
| HU (3) | HU216722B (sk) |
| PL (1) | PL175036B1 (sk) |
| RU (3) | RU2107662C1 (sk) |
| SK (3) | SK281471B6 (sk) |
| WO (3) | WO1993024680A1 (sk) |
Families Citing this family (62)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SK281471B6 (sk) * | 1992-06-02 | 2001-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alfa-oxid hlinitý |
| IL109236A (en) * | 1993-04-13 | 1998-01-04 | Sumitomo Chemical Co | A-alumina powder and its production |
| RU2138461C1 (ru) * | 1993-07-27 | 1999-09-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики |
| US5549746A (en) * | 1993-09-24 | 1996-08-27 | General Electric Company | Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal |
| DE69510989T2 (de) * | 1994-04-28 | 2000-01-20 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Alpha-Aluminiumoxidpulver |
| FR2722492B1 (fr) * | 1994-07-12 | 1997-03-14 | Sumitomo Chemical Co | Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant |
| AU699077B2 (en) * | 1995-02-21 | 1998-11-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alpha-alumina and method for producing the same |
| AU699266B2 (en) * | 1995-02-28 | 1998-11-26 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Metal matrix composite and process for producing the same |
| JPH09157060A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 無機焼結多孔体およびフィルタ |
| CN1169555A (zh) * | 1996-07-02 | 1998-01-07 | 刘莎 | 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法 |
| US6203773B1 (en) * | 1999-07-12 | 2001-03-20 | Alcoa Inc. | Low temperature mineralization of alumina |
| TW504497B (en) | 2000-05-23 | 2002-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same |
| JP2002057130A (ja) * | 2000-08-14 | 2002-02-22 | Three M Innovative Properties Co | Ｃｍｐ用研磨パッド |
| US6776699B2 (en) * | 2000-08-14 | 2004-08-17 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive pad for CMP |
| JP4122746B2 (ja) | 2001-05-21 | 2008-07-23 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナ粉末の製造方法 |
| TWI291936B (sk) * | 2001-05-31 | 2008-01-01 | Tdk Corp | |
| US20030140657A1 (en) * | 2001-10-30 | 2003-07-31 | Monika Oswald | Method of producing glass of optical quality |
| DE10297611T5 (de) * | 2001-12-27 | 2005-01-13 | Showa Denko K.K. | Teilchemförmiges Aluminiumoxid, Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Aluminiumoxid und Zusammensetzung, die teilchenförmiges Aluminiumoxid enthält |
| US20040092380A1 (en) * | 2002-07-01 | 2004-05-13 | Coorstek, Inc. | Aluminum oxide ceramic components and methods |
| JP2004123445A (ja) * | 2002-10-02 | 2004-04-22 | Sumitomo Chem Co Ltd | αアルミナ粉末およびその製造方法 |
| US20060104895A1 (en) * | 2004-11-18 | 2006-05-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same |
| KR100812105B1 (ko) * | 2006-08-28 | 2008-03-12 | 한국과학기술연구원 | 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법 |
| CN100390330C (zh) * | 2006-09-21 | 2008-05-28 | 中国铝业股份有限公司 | 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法 |
| CA2667980C (en) * | 2006-11-01 | 2016-06-14 | Dow Global Technologies Inc. | Shaped porous bodies of alpha-alumina and methods for the preparation thereof |
| US20080106010A1 (en) * | 2006-11-07 | 2008-05-08 | Gratson Gregory M | Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same |
| US20100048378A1 (en) * | 2007-04-24 | 2010-02-25 | Nanocerox, Inc. | Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices |
| JP2008311221A (ja) * | 2007-05-14 | 2008-12-25 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 積層多孔質フィルム |
| JP5109789B2 (ja) * | 2007-05-14 | 2012-12-26 | 住友化学株式会社 | 多孔質フィルムの製造方法 |
| US10137556B2 (en) * | 2009-06-22 | 2018-11-27 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with low roundness factor |
| JP2010150090A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | αアルミナ粉末 |
| FR2956111B1 (fr) * | 2010-02-11 | 2012-04-20 | Baikowski | Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes |
| JP5636312B2 (ja) * | 2010-03-09 | 2014-12-03 | 住友化学株式会社 | サファイア単結晶製造用αアルミナおよびその製造方法 |
| CN102267710B (zh) * | 2010-06-03 | 2014-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝 |
| CN101942698B (zh) * | 2010-09-28 | 2012-07-04 | 四川鑫通新材料有限责任公司 | α-三氧化二铝单晶体的制备方法 |
| AU2012231686B2 (en) | 2011-03-18 | 2015-08-27 | Aem Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| WO2012149642A1 (en) | 2011-05-04 | 2012-11-08 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements from various ores |
| JP2014519468A (ja) | 2011-06-03 | 2014-08-14 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッド | ヘマタイトの調製方法 |
| DE102011111224A1 (de) | 2011-08-20 | 2013-02-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid |
| CN104039706A (zh) | 2011-09-16 | 2014-09-10 | 奥贝特铝业有限公司 | 制备氧化铝和各种其他产品的工艺 |
| US9023301B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-05-05 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
| RU2633579C9 (ru) | 2012-03-29 | 2017-12-25 | Орбит Алюминэ Инк. | Способы обработки летучей золы |
| US10191017B2 (en) * | 2012-07-06 | 2019-01-29 | Jtekt Corporation | Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool |
| CA2878744C (en) | 2012-07-12 | 2020-09-15 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing aluminum chloride and various other products by hcl leaching |
| JP6067016B2 (ja) | 2012-07-27 | 2017-01-25 | 住友化学株式会社 | アルミナスラリーおよびその製造方法並びに塗工液 |
| CA2885255C (en) | 2012-09-26 | 2015-12-22 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials |
| US9604852B2 (en) | 2012-09-28 | 2017-03-28 | Dic Corporation | α-alumina particles and method for manufacturing the same |
| CA2891427C (en) | 2012-11-14 | 2016-09-20 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| CA2895229C (en) * | 2012-12-17 | 2021-10-26 | Polar Sapphire Ltd. | Process for making high-purity aluminum oxide from a high purity aluminum starting material |
| DE102013112129A1 (de) * | 2013-11-05 | 2015-05-07 | Aesculap Ag | Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters |
| CN103643290B (zh) * | 2013-12-02 | 2016-03-30 | 昆明理工大学 | 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法 |
| CN104628023B (zh) * | 2015-02-13 | 2016-05-25 | 山东长基化工新材料有限公司 | 超低钠高温α相氧化铝的制备方法 |
| JP6635340B2 (ja) * | 2016-08-24 | 2020-01-22 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 表面被覆切削工具およびその製造方法 |
| JP6866877B2 (ja) * | 2018-05-31 | 2021-04-28 | 信越化学工業株式会社 | 低熱抵抗シリコーン組成物 |
| MX2021001465A (es) | 2018-08-10 | 2021-07-15 | Saint Gobain Ceramics | Composicion que incluye una pluralidad de particulas abrasivas, y un metodo para usarla. |
| CN112978772B (zh) * | 2019-12-02 | 2023-01-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法 |
| KR20220160018A (ko) * | 2020-03-31 | 2022-12-05 | 덴카 주식회사 | 알루미나 분말, 수지 조성물, 및 방열 부품 |
| US20230256414A1 (en) | 2020-06-26 | 2023-08-17 | Basf Se | Process for producing a porous alpha-alumina catalyst support |
| WO2021260140A1 (en) | 2020-06-26 | 2021-12-30 | Basf Se | Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas |
| KR102612361B1 (ko) * | 2020-10-07 | 2023-12-08 | 주식회사 티세라 | α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법 |
| CN113233488B (zh) * | 2021-05-08 | 2023-03-21 | 中铝山东有限公司 | 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法 |
| KR102517803B1 (ko) * | 2022-02-03 | 2023-04-05 | 주식회사 씨아이에스케미칼 | 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리 |
| KR102555516B1 (ko) * | 2022-10-05 | 2023-07-13 | 대가파우더시스템 주식회사 | 다공성 세라믹 필터 제조방법 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3175883A (en) * | 1961-06-05 | 1965-03-30 | Aluminium Lab Ltd | Process for reducing the soda content of alumina |
| US3262754A (en) * | 1964-12-07 | 1966-07-26 | Aluminium Lab Ltd | Method of making low soda alumina of small crystal size |
| JPS5215498A (en) * | 1975-07-28 | 1977-02-05 | Showa Denko Kk | Process for production of granular corrundum |
| CH654819A5 (de) * | 1980-09-23 | 1986-03-14 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung. |
| ATE26819T1 (de) * | 1982-08-24 | 1987-05-15 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von kristalliner tonerde. |
| JPS60131825A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | 低ソ−ダアルミナの製造方法 |
| US4847064A (en) * | 1987-12-23 | 1989-07-11 | Aluminum Company Of America | Economical process for alpha alumina production |
| EP0277730B1 (en) * | 1987-01-29 | 1992-05-06 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for the preparation of alumina |
| US5302368A (en) * | 1987-01-29 | 1994-04-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina |
| US4822592A (en) * | 1987-02-05 | 1989-04-18 | Aluminum Company Of America | Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam |
| DE3873377T2 (de) * | 1987-02-26 | 1992-12-10 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur darstellung von leicht monodispergierbarem aluminiumoxid. |
| FR2652075B1 (fr) * | 1989-09-21 | 1991-12-06 | Atochem | Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention. |
| SK281471B6 (sk) * | 1992-06-02 | 2001-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alfa-oxid hlinitý |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| RU2138461C1 (ru) * | 1993-07-27 | 1999-09-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики |
-
1993
- 1993-06-01 SK SK1460-94A patent/SK281471B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 EP EP93910427A patent/EP0644278B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 CZ CZ942996A patent/CZ284790B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 CA CA002137247A patent/CA2137247A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 HU HU9403450A patent/HU216722B/hu unknown
- 1993-06-01 RU RU94046211A patent/RU2107662C1/ru active
- 1993-06-01 BR BR9306465A patent/BR9306465A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 SK SK1459-94A patent/SK281673B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 CA CA002137249A patent/CA2137249A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 DE DE69324581T patent/DE69324581T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 AU AU40909/93A patent/AU678355B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 HU HU9403449A patent/HU216730B/hu unknown
- 1993-06-01 DE DE69324582T patent/DE69324582T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 AU AU40908/93A patent/AU676834B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 EP EP93910428A patent/EP0644279B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 CZ CZ942997A patent/CZ283394B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 PL PL93306562A patent/PL175036B1/pl unknown
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000737 patent/WO1993024680A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 KR KR1019940704452A patent/KR100258786B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 RU RU94046206A patent/RU2107661C1/ru active
- 1993-06-01 RU RU94046207A patent/RU2114059C1/ru active
- 1993-06-01 KR KR1019940704363A patent/KR100292424B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 EP EP93910426A patent/EP0644277B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000739 patent/WO1993024682A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 CA CA002137248A patent/CA2137248A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 SK SK1461-94A patent/SK146194A3/sk unknown
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000738 patent/WO1993024681A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 CZ CZ942998A patent/CZ283469B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 BR BR9306463A patent/BR9306463A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 KR KR1019940704364A patent/KR950701987A/ko active IP Right Grant
- 1993-06-01 AU AU40910/93A patent/AU677583B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 BR BR9306466A patent/BR9306466A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 DE DE69326950T patent/DE69326950T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 HU HU9403448A patent/HU216721B/hu unknown
- 1993-06-02 CN CN93106789A patent/CN1034012C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-02 CN CN93106787A patent/CN1034010C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-02 CN CN93106788A patent/CN1034011C/zh not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-02-24 US US08/805,044 patent/US6165437A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK146194A3 (en) | Process for producing alpha-alumina | |
| JP3744010B2 (ja) | α−アルミナ粉末の製造方法 | |
| US6524549B1 (en) | Method for producing α-alumina powder | |
| JP3440498B2 (ja) | α−アルミナ | |
| JPH07206430A (ja) | α−アルミナ粉末およびその製造方法 | |
| US6106800A (en) | Method for producing alpha-alumina powder | |
| US6521203B1 (en) | Process for producing α-alumina | |
| JPH06191835A (ja) | α−アルミナの製造方法 | |
| JPH06191833A (ja) | α−アルミナ | |
| PL174893B1 (pl) | Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego |