HU216722B - alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagytisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére - Google Patents
alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagytisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére Download PDFInfo
- Publication number
- HU216722B HU216722B HU9403450A HU9403450A HU216722B HU 216722 B HU216722 B HU 216722B HU 9403450 A HU9403450 A HU 9403450A HU 9403450 A HU9403450 A HU 9403450A HU 216722 B HU216722 B HU 216722B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- alumina
- purity
- crystal
- crystals
- alpha
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
- C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/40—Particle morphology extending in three dimensions prism-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/42—(bi)pyramid-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
A találmány tárgya a-alűmíniűm-őxid, amely őlyan a-alűmíniűm-őxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek hőmőgének, nem tartalmaznakkristálymagőt a szemcsék en, őktaéder vagy magasabb főkú pőliéderalakúak és D/H arányűk 0,5–3,0 közötti érték, ahől D az a-alűmíniűm-őxid hexagőnális, szőrős illeszkedésű kristályrácsának hexagőnálisrácssí jával párhűzamős legnagyőbb szemcseátmérőt jelenti, H pedig ahexagőnális rácssíkra merőleges átmérő; átlagős szemcseátmérőjüknagyőbb 5 mm-nél és nem nagyőbb 30 mm- él; nátriűm-őxidban kifejezettnátriűmtartalműk kevesebb, mint 0,05 tömeg%, és az alűmíniűm-őxidtisztasága nem kevesebb 99,90 tömeg%-nál. A pőr főrmájú a-alűmíniűm-őxid nagy tisztas gú, finőm és egyenletes összetételű, keskenyszemcseméret-előszlású és őktaéder vagy magasabb főkú pőliéder alakú,nem agglőmerálódőtt a-alűmíniűm-őxid-egykristályszemcsékből áll. ŕ
Description
A találmány tárgya α-alumínium-oxid. Az a-alumínium-oxid-porokat széles körben használják csiszolóporként, színtereit termékek nyersanyagaként, plazmaszóró anyagként, töltőanyagként és hasonló célokra. A találmány szerinti a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek nem agglomerálódottak, nagy tisztaságúak, homogén szerkezetűek és szemcseméret-eloszlásuk keskeny, és az ipar kiterjedten használja azokat csiszolóporként, színtereit termékek nyersanyagaként, töltőanyagként, egykristályok kiindulási anyagaként, katalizátorhordozók, fluoreszcens vegyületek, kapszulázószerek, kerámiaszűrők nyersanyagaként és más célokra. Különösen jól használhatók precíziós csiszolóporként, színtereit termékek és kerémiaszűrők nyersanyagaként. A találmány szerinti α-alumínium-oxid rendkívül nagy tisztaságú, ezért különösen jól használható egykristályok [például ittrium-alumínium-gránát (YAG), zafír, rubin és más hasonlók] és olyan színtereit termékek előállításához, amelyekhez a kisebb tisztaságú a-alumínium-oxidok nem használhatók.
A hagyományos eljárásokkal nyert a-alumíniumoxid-porok szabálytalan alakú polikristályokból állnak, számos agglomerátumot tartalmaznak és széles a szemcseméret-eloszlásuk. Ezeknek a hagyományos termékeknek a tisztasága számos célra nem megfelelő. E problémák megoldása érdekében az alábbiakban leírandó különleges eljárásokkal előállított a-alumíniumoxid-port használták fel a különleges célokra. Azonban ezek a különleges eljárások még mindig nélkülözik a teljes körű ellenőrzést az α-alumínium-oxid-por szemcséinek alakja vagy átmérője felett. Emiatt bonyolult dolog az olyan α-alumínium-oxid-por előállítása, amelynek szemcseméret-eloszlása keskeny.
Az α-alumínium-oxid-por előállítására szolgáló ismert speciális eljárások közé tartozik egy hidrotermális reakciót alkalmazó eljárás (a továbbiakban hidrotermális kezelésnek nevezzük); egy eljárás, amelyben egy folyasztószert adnak alumínium-oxidhoz, összeolvasztják és kicsapják (ezt a továbbiakban folyasztásos eljárásnak nevezzük); és egy olyan eljárás, amelyben alumínium-hidroxidot izzítanak egy mineralizátor jelenlétében.
A hidrotermális kezeléssel kapcsolatban a JP-B-57-22886 számú, vizsgálat után nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy olyan eljárást ír le, amelyben korundot használnak oltókristályként a szemcseméret ellenőrzése céljából. Az eljárás egy magas hőmérsékleten és nagy nyomáson végrehajtott szintézis, ami az eredményül kapott a-alumínium-oxid-port drágává teszi.
Matsui és munkatársai vizsgálata szerint [Hydrothermal Hannou (Hydrothermal Reactions), 2. kötet, 71-78. oldal, „Growth of Alumina Single Crystal by Hydrothermal Methods”] azok az a-alumínium-oxidegykristályok, amelyek krómot tartalmaznak és amelyeket hidrotermális növesztéssel (hidrotermális kezeléssel) állítottak elő zafír (α-alumínium-oxid) oltókristályon, repedéseket tartalmaznak. Amikor megkísérelték tisztázni a repedések keletkezésének okát és megvizsgálták a kristályok homogenitását, azt találták, hogy nagyfokú torzulás van az oltókristály és a növesztett kristály határfelületén, valamint, hogy a bemaródások sűrűsége a növesztett kristályban a határfelület közelében magas, ami megfelelni látszik a hibahelysűrűségnek. A vizsgálat kimutatta, hogy a repedések elvárhatók egy ilyen torzulás vagy hiba következményeként, és hogy a hidrotermális növesztési eljárás lehetővé teheti egy hidroxicsoport vagy vízmolekula beépülését a kristályokba, ami egy torzulás vagy hiba oka lehet.
A csiszolóporként, töltőanyagként és más célokra használandó α-alumínium-oxid-por alakjának és szemcseméretének ellenőrzésére a folyasztásos eljárás használatát ajánlják. így például a JP-A-3-131517 számú, vizsgálat előtt nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy olyan eljárást ír le, amelyben 800 °C-nál nem magasabb olvadáspontú alumínium-hidroxidot izzítanak fluorgázáramban, ahol az így előállított a-alumínium-oxid-por átlagos szemcsemérete 2-20 pm, és a hexagonális kristálylap D/H aránya 5-40 közötti érték, ahol D az α-alumínium-oxid hexagonális, szoros illeszkedésű kristályrácsának hexagonális rácssíkjával párhuzamos legnagyobb szemcseátmérőt jelenti, H pedig a hexagonális rácssíkra merőleges átmérő. Azonban ezzel az eljárással nem lehet finom, 2 μηι-ηέΐ nem nagyobb szemcseátmérőjű α-alumínium-oxid-port előállítani, és az összes szemcse lemez alakú. Ezért azután az így kapott α-alumínium-oxid-por nem mindig alkalmas csiszolóporként, töltőanyagként és egykristályok kiindulási anyagaként való használatra.
Számos javaslat született ezeknek a problémáknak a megoldására. így például a JP-A-59-97528 számú, vizsgálat előtt nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy javított szemcse alakú a-alumíniumoxid-por előállításának eljárását írja le, ahol a Bayer-eljárással előállított alumínium-hidroxidot izzítják ammóniumtartalmú bőr és egy bórmineralizátor jelenlétében, és egy olyan α-alumínium-oxid-port kapnak, amelynek átlagos szemcseátmérője 1-10 pm és D/H aránya közel 1. Azonban ezzel az eljárással is problémák vannak, mert a mineralizátorként használt bórvagy fluortartalmú anyagok visszamaradnak a kapott α-alumínium-oxid-porban, és agglomerátumok keletkeznek az izzítás során.
A Bayer-eljárással előállított, nátriumot tartalmazó alumínium-hidroxiddal kapcsolatban a 990,801 számú angol szabadalmi leírás az izzítást egy fluorid, például alumínium-fluorid vagy kriolit, és egy klórtartalmú anyag, például klór vagy hidrogén-klorid jelenlétében, míg az 1,767,511 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás bórsav és ammónium-klorid, hidrogén-klorid vagy alumínium-klorid jelenlétében javasolja kivitelezni annak érdekében, hogy a nátrium hatékony eltávolításával a szemcseátmérő ellenőrizhető legyen.
Azonban az előbbi eljárással nyert a-alumíniumoxid-szemcsék, mivel a mineralizátort, például az alumínium-fluoridot szilárd alakban adagolják, vagy az izzítást klórgáz- vagy fluorgázáramban, víz hozzáadása nélkül folytatják, hátrányosak szabálytalan alakjuk és
HU 216 722 Β széles szemcseméret-eloszlásuk miatt. Az utóbbi eljárásban viszont az a probléma, hogy a mineralizátorként használt bórsav egy bórtartalmú anyag alakjában visszamarad a kapott α-alumínium-oxidban. Ráadásul, mivel ezeknek az eljárásoknak a fő célja a nátrium eltávolítása, a nátrium és a nátriumeltávolító reagens reakciójában keletkező mellékterméket, a nátriumsót, például a nátrium-kloridot vagy nátrium-szulfátot el kell szublimáltatni vagy izzítással elbontani magas, legalább 1200 °C-os hőmérsékleten.
Az alumínium-oxid és a hidrogén-klorid-gáz reakciójával kapcsolatban egy közlemény [Z. fúr Anorg. und Alig. Chem., 21. 209 (1932)] a színtereit, 2-3 mm átmérőjű szemcséket tartalmazó a-alumínium-oxidból és hidrogén-kloridból álló, alumínium-kloridot termelő reakciórendszer egyensúlyi állandóját írja le. A közlemény szerint, ha α-alumínium-oxid keletkezett a beadagolás helyétől eltérő helyen, úgy ott csak hexagonális, lemez alakú szemcséket kaptak.
A JP-B-43-8929 számú, vizsgálat után nyilvánosságra hozott japán szabadalmi bejelentés egy olyan eljárást ír le, ahol alumínium-oxid-hidrátot izzítanak ammónium-klorid jelenlétében, és olyan alumínium-oxidot kapnak, amelynek szennyeződéstartalma kicsi és átlagos szemcseátmérője kisebb 10 pm-nél. Az így kapott alumínium-oxid-por szemcseméret-eloszlása széles.
A 210595 számú magyar szabadalmi leírás szerint nagy tisztaságú, 1 pm-nél kisebb egykristályokból álló α-alumínium-oxidot állítanak elő viszonylag alacsony hőmérsékleten, átmeneti alumínium-oxidból sósav és víz jelenlétében, mineralizátorral vagy anélkül.
A 194 522 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás során sósav és víz jelenlétében, alumínium-oxid-hexahidrát bontása közben kalcinálják és állítják elő a nagy tisztaságú a-alumínium-oxidot.
Az utóbbi két eljárással kapott végtermékek sem rendelkeznek azonban olyan keskeny szemcseméret-eloszlással és olyan szigorúan szabályozott formával és tulajdonságokkal, melyek alkalmassá tennék őket a fent ismertetett különleges célokra való eredményes felhasználásra.
így tehát a hagyományos technikák egyike sem eredményez olyan α-alumínium-oxid egykristályokat, amelyek kielégítik az egyedi szemcsék tisztaságával és szerkezeti homogenitásával kapcsolatos követelményeket.
Találmányunk célkitűzése a fenti problémák megoldása, és így olyan, nagy tisztaságú a-alumínium-oxid biztosítása különböző nyersanyagokból, amely homogén és nem agglomerálódott a-aluminium-oxid-egykristályszemcsékből áll. Közelebbről, a találmány tárgya por formájú α-alumínium-oxid, amely olyan egységes tulajdonságokkal rendelkező a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek oktaéder vagy magasabb fokú poliéder alakúak, D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, átlagos szemcseátmérőjük 5-30 pm, keskeny a szemcseméret-eloszlásuk, az alumínium-oxid tisztasága nagyfokú és egyenletes összetételű a szemcséken belül, valamint az egyes szemcsék mentesek a szerkezeti torzulástól.
Találmányunk tárgyát így a következők képezik:
- α-Alumínium-oxid, amely olyan a-alumíniumoxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek homogének, nem tartalmaznak oltókristályt a szemcsékben, oktaéder vagy magasabb fokú poliéder alakúak és D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, ahol D az α-alumínium-oxid hexagonális, szoros illeszkedésű kristályrácsának hexagonális rácssíkjával párhuzamos legnagyobb szemcseátmérőt jelenti; H pedig a hexagonális rácssíkra merőleges átmérő; átlagos szemcseátmérőjük 5-30 pm; nátrium-oxidban kifejezett nátriumtartalmuk kevesebb, mint 0,05 tömeg% és az alumínium-oxid tisztasága legalább 99,90 tömeg%.
- α-Alumínium-oxid-bázisú, nagy tisztaságú színtereit termékek előállítási eljárásában az aalumínium-oxid felhasználása.
- Egykristályok növesztés! eljárásában az a-alumínium-oxid felhasználása.
Az alábbiakban röviden ismertetjük az ábrákat:
1. ábra Az 1. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 930-szoros nagyítás).
2. ábra A 2. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 930-szoros nagyítás).
3. ábra A 2. példa szerint előállított a-alumíniumoxid-szemcseméret-eloszlása.
4. ábra Az 1. összehasonlító példa szerint előállított aalumínium-oxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 930-szoros nagyítás).
5. ábra A 2. összehasonlító példa szerint előállított α-alumínium-oxid-szemcsék alakja (pásztázó elektronmikroszkópos felvétel, 1900-szoros nagyítás).
6. ábra Az α-alumínium-oxid-egykristály kristályformái.
Találmányunk részletes leírása a következő:
A találmány szerinti α-alumínium-oxid átmeneti alumínium-oxidokból vagy hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható nyersanyagokból állítható elő. Az „átmeneti alumínium-oxid” kifejezés alatt az alumínium-oxid összes, a polimorf alumínium-oxidok közé tartozó, az A12O3 összegképlettel jellemezhető, kristályos megjelenési formáját értjük, kivéve az a-alumínium-oxidot, különösen ideértve a γ-alumínium-oxidot, δ-alumínium-oxidot, θ-alumínium-oxidot stb.
A hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható nyersanyagok közé azok az anyagok tartoznak, amelyek izzítás hatására először átmeneti alumínium-oxiddá, majd α-alumínium-oxiddá alakulnak át, mint például az alumínium-hidroxid, az alumínium-szulfát, a timsók [például az alumínium(III)-kálium(I)-szulfát vagy az alumínium(III)-ammónium-szulfát], az alumínium-ammónium-karbonát-hidroxid és az aktivált alumínium-oxid, például a vízben elektromos kisülésekkel előállított aktivált alumínium-oxid.
Az átmeneti alumínium-oxid és a hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható nyersanyagok szinté3
HU 216 722 Β zisének módszerei nincsenek korlátozva. így például az alumínium-hidroxid előállítható a Bayer-eljárással, egy szerves alumíniumvegyület hidrolízisével, vagy egy olyan eljárással, amely kiindulási anyagként egy kondenzátorok maratásának hulladékából kinyert alumíniumvegyületet használ fel stb.
Átmeneti alumínium-oxidok alumínium-hidroxid hőkezelésével, alumínium-szulfát elbontásával, timsó elbontásával, alumínium-klorid gőzfázisban történő elbontásával vagy alumínium-ammónium-karbonát elbontásával állíthatók elő.
Az átmeneti alumínium-oxidot vagy a hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakított nyersanyagot olyan gázelegyben izzítjuk, amely legalább 1 térfogat%, előnyösen legalább 5 térfogat% és előnyösebben legalább 10 térfogat% hidrogén-klorid-gázt tartalmaz. A hidrogén-klorid-gáz hígításához inért gázok, például nitrogén vagy argon, hidrogén és levegő használhatók. A hidrogén-klorid-tartalmú gázelegy nyomása nincs különösebben korlátozva, és önkényesen választható meg az ipari gyakorlat határai között. A megkívánt kiváló tulajdonságokkal rendelkező, por alakú α-alumínium-oxid tehát izzítással állítható elő viszonylag alacsony hőmérsékleten, a későbbiekben leírandó módon.
A hidrogén-klorid-gáz klórgáz és vízgőz elegyével helyettesíthető. Ebben az esetben az átmeneti alumínium-oxidot vagy a hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakított nyersanyagot úgy izzítjuk, hogy a gázelegybe legalább 1 térfogat%, előnyösen legalább 5 térfogat% és előnyösebben legalább 10 térfogat% klórgázt és legalább 0,1 térfogat%, előnyösen legalább 1 térfogat% és előnyösebben legalább 5 térfogat% vízgőzt vezetünk. A klórgáz és vízgőz elegyének hígításához inért gázok, például nitrogén vagy argon, hidrogén és levegő használhatók. A klórgáz- és vízgőztartalmú gázelegy nyomása nincs különösebben korlátozva, és önkényesen választható meg az ipari gyakorlat határai között. A megkívánt kiváló tulajdonságokkal rendelkező, por alakú α-alumínium-oxid tehát izzítással állítható elő viszonylag alacsony hőmérsékleten, a későbbiekben leírandó módon.
Az izzítási hőmérséklet általában 600 °C vagy magasabb, előnyösen 600-1400 °C, előnyösebben 700-1300 °C és legelőnyösebben 800-1200 °C. Az adott határok közé szabályozott hőmérsékleten végzett izzítással olyan, por formájú α-alumínium-oxid nyerhető iparilag előnyös képződési aránnyal, amely olyan a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek alig agglomerálódottak, és közvetlenül az izzítás után már keskeny szemcseméret-eloszlást mutatnak.
A megfelelő izzítási idő függ a gáz koncentrációjától az izzítási gázelegyben és az izzítási hőmérséklettől, de előnyösen 1 perc vagy több és előnyösebben 10 perc vagy több. Az izzítási idő akkor elégséges, ha az alumínium-oxid nyersanyag átmegy a kristálynövekedésen és α-alumínium-oxiddá alakul át. A kívánt a-alumíniumoxid rövidebb idő alatt nyerhető, mint amennyit a hagyományos eljárások igényelnek.
Az izzítási gázelegy gázának forrása és adagolásának módja nem különösebben korlátozott, amennyiben a klórtartalmú gázt a kiindulási anyagot tartalmazó reakciórendszerbe vezetik. így például az összetevő gázok gázpalackokból szolgáltathatók. Ahol egy klórvegyületet, például hidrogén-klorid- (sósav-) oldatot, ammónium-kloridot vagy egy klórtartalmú, nagy polimerizációs fokú polimert használunk a klórgáz forrásaként, ott a gőznyomásán vagy úgy lebontva használjuk azt, hogy az előírt gázösszetételt kapjuk. Néhány esetben, ha ammónium-klorid stb. lebontásából származó gázt használunk, egy szilárd vegyület rakódik le az izzítókemencében és okoz működési zavarokat. Továbbá, ahogy a hidrogén-klorid-gáz koncentrációja emelkedik, az izzítás úgy hajtható végre alacsonyabb hőmérsékleten és rövidebb idő alatt, és úgy fokozódik a kapott α-alumínium-oxid tisztasága. Ennek megfelelően előnyös, ha a hidrogén-kloridot vagy klórt közvetlenül egy gázpalackból vezetjük az izzítókemencébe. A gáz adagolása történhet folyamatos módon vagy szakaszos rendszerben is.
Az izzítóberendezés milyensége nincs különösebben korlátozva, és egy hagyományos izzítókemence is használható. Az izzítókemence előnyösen olyan anyagból készül, amely ellenáll a hidrogén-klorid-gáz, klórgáz stb. korrodáló hatásának. A kemence előnyösen fel van szerelve egy, a légterét szabályozó berendezéssel. Mivel savas gázt, például hidrogén-klorid-gázt vagy klórgázt használunk, a kemence előnyösen légmentesen zárt. Ipari méretű termelés céljából az izzítást előnyösen folytonos módon, például egy alagútkemencében, forgó kemencében, egy kitolós kemencében stb. végezhetjük.
Mivel a reakció savas gázelegyben zajlik, az olvasztótégely, az olvasztócsónak és a hasonló, a folyamatban használt eszközök előnyösen alumínium-oxidból, kvarcból, saválló téglából vagy grafitból készültek.
Annak érdekében, hogy a találmány szerinti a-alumínium-oxidot kapjuk, amelynek tisztasága legalább 99,90 tömeg% és amelyben az a-alumínium-oxid-egykristályok átlagos szemcseátmérője 5-30 pm, előnyös az olyan nyersanyagok használata, amelyekben az alumínium-oxid tisztasága legalább 99,9 tömeg%.
A különösen előnyös nyesanyagok közé tartozik például az a por alakú alumínium-hidroxid, amely alumínium-izopropoxid hidrolízisével állítható elő, és az az átmeneti alumínium-oxid, amely az ilyen alumínium-hidroxid hőkezelésével nyerhető.
Az α-alumínium-oxid-egykristályszemcsék, amelyek a találmány szerinti α-alumínium-oxidot alkotják, átlagos szemcseátmérője nagyobb 5 pm-nél és nem nagyobb 30 pm-nél, D/H aránya 0,5-3,0 közötti érték, és D90/D10 arányuk kisebb 10-nél, előnyösen kisebb 9nél és előnyösebben kisebb 7-nél, ahol D10 és D90 rendre a kis átmérőjű oldalból képezett, kumulatív eloszlásból nyert 10%-os és 90%-os átmérők, és rendkívül nagy tisztaságú, azaz az alumínium-oxid tisztasága legalább 99,90 tömeg%, és nátrium-oxidban kifejezett nátriumtartalma kevesebb, mint 0,05 tömeg%.
Példák
Találmányunk tárgyát részletesebben a példákon keresztül mutatjuk be a korlátozás szándéka nélkül.
HU 216 722 Β
A példákban és az összehasonlító példákban alkalmazott méréseket az alábbi módon végezzük el:
1. Az a-alumínium-oxid-szemcseátmérője és szemcseméret-eloszlása (1) A D90/D10 arányt lézerfényszóródásos módszerrel, egy „Master Sizer” (Maivem Instruments, Ltd.) készülékkel mérjük.
(2) Egy pásztázó elektronmikroszkópos felvételt készítünk az α-alumínium-oxidról („T-300” berendezés; Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.), és kiválasztunk 80-100 szemcsét a felvételen a képanalízis céljára, hogy megkapjuk a köregyenérték-átmérőjük átlagát és eloszlását. A „köregyenérték-átmérő” annak a valódi körnek az átmérője, amelynek területe egyenlő a szemcséével.
2. Az ct-alumínium-oxid-kristály alakja (D/H)
Az α-alumínium-oxid-szemcsék alakját a D/H aránnyal jellemezzük, ahol D és H jelentése megegyezik a korábban megadottakkal. Az a-alumínium-oxid D/H arányát 5-10 szemcse átlagértékeként adjuk meg, amelyet a fent említett pásztázó elektronmikroszkópos felvétel képanalízisével nyerünk.
3. A kristálylapok száma és a kristályforma (1) Az α-alumínium-oxid kristálylapjainak számát a fent említett pásztázó elektronmikroszkópos felvétel vizsgálatával határozzuk meg.
(2) Megfigyeljük az a-alumínium-oxid-szemcsék kristályformáit az alak értékeléséhez. A találmány szerint előállított α-alumínium-oxid-szemcsék kristályformáit a 6. ábrán (A-tól I-ig jelölve) mutatjuk be. Az α-alumínium-oxid hexagonális rendszerű, és a „kristályforma” kifejezést az α-alumínium-oxid esetében a kristályok jellemzésére használjuk aszerint, hogy mely kristálylapok láthatók azok közül, amelyeket az a {1120}, a c {0001}, az n {2243} és az r {1012} síkok alkotnak. A 6. ábrán az a, c, n és r kristálysíkok láthatók.
4. Az alumínium-oxid tisztasága
A beépült szennyeződések ionjainak mennyiségét emissziós spektrokémiai analízissel mérjük, hogy megkapjuk a szennyeződéstartalmat oxidra átszámítva. A klórtartalmat potenciometriával mérjük. Az alumínium-oxid tisztaságát úgy kapjuk meg, hogy a teljes szennyeződéstartalmat (tömeg%) kivonjuk a teljes tömegből (100%).
5. Nátrium-oxid-tartalom
A beépült nátriumionok mennyiségét emissziós spektrokémiai analízissel mérjük, hogy megkapjuk a nátrium-oxid-tartalmat.
A példákban használt nyersanyagok a következők:
1. Átmeneti alumínium-oxid A
Átmeneti alumínium-oxidot állítunk elő olyan alumínium-hidroxid izzításával, amelyet alumíniumizopropoxid („AKP-G15”, Sumitomo Chemical Co., Ltd.) hidrolízisével nyerünk; a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 4 μιη.
2. Alumínium-hidroxid A
Alumínium-izopropoxid hidrolízisével szintetizált alumínium-hidroxid-por; a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 8 μηι.
3. Alumínium-hidroxid C
Bayer-eljárással előállított alumínium-hidroxid-por („C 12”, Sumitomo Chem. Co., Ltd.); a másodlagos szemcseátmérő körülbelül 47 μιη.
A palackozott hidrogén-klorid-gáz (tisztasága 99,9%) a Tsurumi Soda K. K., a palackozott klórgáz (tisztasága 99,4%) a Fujimoto Sangyo K. K. terméke; ezeket használjuk a hidrogén-klorid-gáz és a klórgáz forrásául. A vízgőz térfogat%-ban kifejezett arányát a víz telítési gőznyomásának hőmérséklet-függőségén keresztül szabályozzuk, és a vízgőzt nitrogéngázzal vezetjük be a kemencébe.
Egy alumínium-oxid-bemérő csónakba 0,4 g nyersanyagot teszünk úgy, hogy az átmeneti alumínium-oxid vagy alumínium-hidroxid vastagsága 5 mm legyen. A nyersanyagot egy csőkemencében („DSPSH-28”; gyártja a Motoyama K. K.), 27 mm átmérőjű és 1000 mm hosszú kvarccsőben izzítjuk. A hőmérsékletet 500 °C/óra sebességgel emeljük nitrogéngáz bevezetése közben, majd hidrogén-klorid-gázt vagy klórgáz és vízgőz elegyét vezetjük be a kemencébe az előírt hőmérséklet elérése után.
A gázkoncentrációt az átáramlási sebességnek egy áramlásmérővel történő beállításával szabályozzuk. A gáz lineáris áramlási sebességét 20 mm/perc között tartjuk. Ezt az elrendezést a továbbiakban gázáramos rendszernek nevezzük. Az 1. összehasonlító példa esetében, ahol alacsony hidrogén-klorid-koncentrációt alkalmazunk, az izzítást egy olyan rendszerben végezzük, amelyben a gáz bevezetését az előírt koncentráció elérése után megszakítjuk. Az izzítási atmoszféra gázainak össznyomása megegyezik a külső légnyomással.
Az előírt hőmérséklet (a továbbiakban: izzítási hőmérséklet) elérése után a kemencét előírt ideig (a továbbiakban : tartózkodási idő) azon a hőmérsékleten tartjuk. Az előírt tartózkodási idő letelte után a kemencét hagyjuk lehűlni, hogy megkapjuk a por alakú a-alumínium-oxidot.
A vízgőz parciális nyomását a telített gőz nyomásának változtatásával szabályozzuk, és a vízgőzt nitrogéngázzal vezetjük be a kemencébe.
1-3. példák
Alumínium-hidroxidot vagy átmeneti alumíniumoxidot (γ-alumínium-oxid) izzítunk hidrogén-kloridgáz atmoszférában, 1100 °C vagy 800 °C izzítási hőmérsékleten.
Az izzítás körülményeit és az eredményeket az 1. és
2. táblázatokban mutatjuk be. Az 1. és 2. példa szerint előállított α-alumínium-oxidról készült pásztázó elektronmikroszkópos felvételek rendre az 1. és 2. ábrákon láthatók. A 2. példa szerint készített a-alumínium-oxidszemcseátmérő-eloszlása a 3. ábrán látható.
4. példa
Átmeneti alumínium-oxidot izzítunk 35 térfogat% klórgázt, 5 térfogat% vízgőzt és 60 térfogat% nitrogént tartalmazó atmoszférában. A kapott a-alumínium-oxid tisztasága eléri az 1. példa szerint előállított termékét. Az izzítás körülményeit és az eredményeket az 1. és 2. táblázatokban mutatjuk be.
HU 216 722 Β
1-3. összehasonlító példák
Alumínium-oxid nyersanyagot izzítunk alacsony hidrogén-klorid-koncentrációjú atmoszférában vagy egy hagyományos módszer szerint. A körülmények és az eredmények az 1. és a 2. táblázatban láthatók. Az 1. és 2. összehasonlító példák szerint kapott, por formájú α-alumínium-oxidról készült pásztázó elektronmikroszkópos felvételek a 4. és 5. ábrákon láthatók.
1. táblázat
| Alumínium-oxid- nyersanyag | Atmoszféra összetétele (térfogat/») | Gázáram sebessége (mm/p) | Bevezetés hőmérsék- lete (°C) | Izzítási hőmérsék- let (°C) | Tartózkodási idő (perc) | ||||||
| fajtája | mérete (pm) | HC1 | Cl2 | HjO | n2 | h2 | |||||
| 1. példa | átmeneti Al-oxid A | 4 | 100 | - | - | - | - | 20 | 20 | 1100 | 30 |
| 2. példa | átmeneti Al-oxid A | 4 | 30 | - | - | 70 | - | 20 | 20 | 1100 | 30 |
| 3. példa | átmeneti Al-oxid A | 4 | 100 | - | - | - | - | 20 | 20 | 800 | 120 |
| 4. példa | átmeneti Al-oxid A | 4 | - | 35 | 5 | 60 | - | 20 | 20 | 1100 | 30 |
| 5. példa | alumínium- hidroxid A | 8 | 30 | - | - | 70 | - | 20 | 800 | 1100 | 30 |
| 1. összehasonlító példa | átmeneti Al-oxid A | 4 | 0,5 | - | - | 99,5 | - | 0 | 20 | 1100 | 600 |
| 2. összehasonlító példa | alumíniumhidroxid C | 47 | izzítás levegőn | - | - | 1100 | 180 | ||||
| 3. összehasonlító példa | alumínium-Aloxid A | 47 | izzítás levegőn | - | - | 1300 | 180 |
2. táblázat
| Átlagos szemcse- méret (pm) | Kristályalak | Kristálylapok száma | Méreteloszlás D90/D10 | Al-oxid tisztasága (tömeg%) | Na2O-tartalom (ppm) | Megjegyzés | ||
| D/H | forma | |||||||
| 1. példa | 11 | 1-2 | F, H | 8 | 4 | 99,96 | 5 | - |
| 2. példa | 11,6 | 1 | G | 12-18 | 3 | >99,95 | - | - |
| 3. példa | 11 | 1 | G | 20 vagy több | 3 | >99,95 | - | - |
| 4. példa | 11 | 1 | G | 20 vagy több | 3 | >99,95 | - | - |
| 5. példa | 14 | 1 | F,H | 20 vagy több | 3 | 99,98 | 5 | - |
| 1. összehasonlító példa | - | egykristály nem képződött | - | - | - | |||
| 2. összehasonlító példa | - | egykristály nem képződött | - | - | γ-kristály O-kristály | |||
| 3. összehasonlító példa | 0,3 | egykristály nem képződött | 99,7 | - | a-kristály |
A találmány szerinti α-alumínium-oxid különféle fajtájú, tisztaságú, alakú, méretű és összetételű nyersanyagokból állítható elő. Mivel a hidrotermális eljárásokkal (amelyek magukban foglalják az oltókristály használatát) előállított termékektől eltérően nem tartalmaznak oltókristályt, a találmány szerinti α-alumínium-oxid szerkezetileg homogén. Ez a termék oktaéderes vagy magasabb fokú poliéderes a-alumínium-oxid-egykristályszemcsékből áll, amelyek az említett módon homogének, finom szemcséjűek, keskeny a szemcseméret-eloszlásuk és a porok nem tartalmaznak agglomerátumokat.
Közelebbről, a találmány szerinti a-alumínium-oxi55 dót alkotó egykristályszemcsék átlagos szemcseátmérője nagyobb 5 pm-nél és legfeljebb 30 μιη, és D90/D10 arányuk kisebb 10-nél, előnyösen kisebb 9nél és kisebb 7-nél, és a találmány szerinti a-alumínium-oxidban az alumínium-oxid kifejezett nátriumtartal60 ma kevesebb, mint 0,05 tömeg%.
HU 216 722 Β
A nagy tisztaságú, egyenletes szerkezetű és keskeny szemcseméret-eloszlású a-alumínium-oxid-egykristályszemcséket tartalmazó α-alumínium-oxid-por alkalmas csiszolópomak, színtereit termékek nyersanyagának, töltőanyagnak, egykristályok nyersanyagának, katalizátorhordozók nyersanyagának, fluoreszcens vegyületek nyersanyagának, kapszulázószerek nyersanyagának, kerámiaszűrők nyersanyagának stb., és különösen alkalmas precíziós csiszolópomak, színtereit termékek nyersanyagának és kerámiaszűrők nyersanyagának stb., és különösen alkalmas ipari alkalmazásokra.
Tekintettel a rendkívül nagy fokú tisztaságra, a találmány szerinti α-alumínium-oxid különösen jól használható egykristályok [például ittrium-alumínium-gránát (YAG), zafír, rubin stb.] és olyan, nagy tisztaságú színtereit termékek előállításához, amelyekhez a kisebb tisztaságú α-alumínium-oxidok nem használhatók.
Claims (5)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. α-Alumínium-oxid, mely a-alumínium-oxidegykristályszemcséket tartalmaz, azzal jellemezve, hogy egykristályszemcséi homogének, nem tartalmaznak oltókristályt a szemcsékben, oktaéder vagy magasabb fokú poliéder alakúak és D/H arányuk 0,5-3,0 közötti érték, ahol D az α-alumínium-oxid hexagonális, szoros illeszkedésű kristályrácsának hexagonális rácssíkjával párhuzamos legnagyobb szemcseátmérőt jelenti, H pedig a hexagonális rácssíkra merőleges átmérő; átlagos szemcseátmérőjük nagyobb 5 pm-nél és legfeljebb 30 pm; nátrium-oxidban kifejezett nátriumtartalmuk kevesebb, mint 0,05 tömeg% és az ct-alumíniumoxid tisztasága legalább 99,90 tömeg%.(Elsőbbsége: 1992.06.02.)
- 2. Az 1. igénypont szerinti α-alumínium-oxid, azzal jellemezve, hogy az cc-alumínium-oxid-szemcseméret-eloszlása olyan, hogy a D90/D10 arány kisebb 10-nél, ahol D10 és D90 rendre a kis átmérőjű oldalakból képezett, kumulatív eloszlásból nyert 10%-os és 90%-os átmérők.(Elsőbbsége: 1992.06.02.)
- 3. Az 1. vagy a 2. igénypont szerinti a-alumíniumoxid, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid tisztasága legalább 99,95 tömeg%.(Elsőbbsége: 1992.06.02.)
- 4. Eljárás α-alumínium-oxid-bázisú, nagy tisztaságú színtereit termékek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti a-alumíniumoxidot használjuk fel.(Elsőbbsége: 1992. 10.28.)
- 5. Eljárás egykristályok növesztésére, azzal jellemezve, hogy az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti α-alumínium-oxidot használjuk fel.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16838592 | 1992-06-02 | ||
| JP31405292 | 1992-10-28 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9403450D0 HU9403450D0 (en) | 1995-05-29 |
| HUT70875A HUT70875A (en) | 1995-11-28 |
| HU216722B true HU216722B (hu) | 1999-08-30 |
Family
ID=26492108
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9403450A HU216722B (hu) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagytisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére |
| HU9403449A HU216730B (hu) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Eljárás alfa-alumínium-oxid előállítására |
| HU9403448A HU216721B (hu) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére |
Family Applications After (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9403449A HU216730B (hu) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | Eljárás alfa-alumínium-oxid előállítására |
| HU9403448A HU216721B (hu) | 1992-06-02 | 1993-06-01 | alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagy tisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6165437A (hu) |
| EP (3) | EP0644278B1 (hu) |
| KR (3) | KR100258786B1 (hu) |
| CN (3) | CN1034012C (hu) |
| AU (3) | AU678355B2 (hu) |
| BR (3) | BR9306465A (hu) |
| CA (3) | CA2137247A1 (hu) |
| CZ (3) | CZ284790B6 (hu) |
| DE (3) | DE69324581T2 (hu) |
| HU (3) | HU216722B (hu) |
| PL (1) | PL175036B1 (hu) |
| RU (3) | RU2107662C1 (hu) |
| SK (3) | SK281471B6 (hu) |
| WO (3) | WO1993024680A1 (hu) |
Families Citing this family (62)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SK281471B6 (sk) * | 1992-06-02 | 2001-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alfa-oxid hlinitý |
| IL109236A (en) * | 1993-04-13 | 1998-01-04 | Sumitomo Chemical Co | A-alumina powder and its production |
| RU2138461C1 (ru) * | 1993-07-27 | 1999-09-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики |
| US5549746A (en) * | 1993-09-24 | 1996-08-27 | General Electric Company | Solid state thermal conversion of polycrystalline alumina to sapphire using a seed crystal |
| DE69510989T2 (de) * | 1994-04-28 | 2000-01-20 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Alpha-Aluminiumoxidpulver |
| FR2722492B1 (fr) * | 1994-07-12 | 1997-03-14 | Sumitomo Chemical Co | Poudre de nitrure d'aluminium et corps fritte et composition de resine la contenant |
| AU699077B2 (en) * | 1995-02-21 | 1998-11-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alpha-alumina and method for producing the same |
| AU699266B2 (en) * | 1995-02-28 | 1998-11-26 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Metal matrix composite and process for producing the same |
| JPH09157060A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 無機焼結多孔体およびフィルタ |
| CN1169555A (zh) * | 1996-07-02 | 1998-01-07 | 刘莎 | 不同自然语言语义受限统一编码的计算机输入法 |
| US6203773B1 (en) * | 1999-07-12 | 2001-03-20 | Alcoa Inc. | Low temperature mineralization of alumina |
| TW504497B (en) | 2000-05-23 | 2002-10-01 | Sumitomo Chemical Co | Alpha-alumina powder and heat-conductive sheet containing the same |
| JP2002057130A (ja) * | 2000-08-14 | 2002-02-22 | Three M Innovative Properties Co | Ｃｍｐ用研磨パッド |
| US6776699B2 (en) * | 2000-08-14 | 2004-08-17 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive pad for CMP |
| JP4122746B2 (ja) | 2001-05-21 | 2008-07-23 | 住友化学株式会社 | 微粒αアルミナ粉末の製造方法 |
| TWI291936B (hu) * | 2001-05-31 | 2008-01-01 | Tdk Corp | |
| US20030140657A1 (en) * | 2001-10-30 | 2003-07-31 | Monika Oswald | Method of producing glass of optical quality |
| DE10297611T5 (de) * | 2001-12-27 | 2005-01-13 | Showa Denko K.K. | Teilchemförmiges Aluminiumoxid, Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Aluminiumoxid und Zusammensetzung, die teilchenförmiges Aluminiumoxid enthält |
| US20040092380A1 (en) * | 2002-07-01 | 2004-05-13 | Coorstek, Inc. | Aluminum oxide ceramic components and methods |
| JP2004123445A (ja) * | 2002-10-02 | 2004-04-22 | Sumitomo Chem Co Ltd | αアルミナ粉末およびその製造方法 |
| US20060104895A1 (en) * | 2004-11-18 | 2006-05-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same |
| KR100812105B1 (ko) * | 2006-08-28 | 2008-03-12 | 한국과학기술연구원 | 파괴저항성이 높은 평판형 고체산화물 연료전지 스택용복합 밀봉재 및 그 제조방법 |
| CN100390330C (zh) * | 2006-09-21 | 2008-05-28 | 中国铝业股份有限公司 | 低温制备片状α－Al2O3单晶颗粒的方法 |
| CA2667980C (en) * | 2006-11-01 | 2016-06-14 | Dow Global Technologies Inc. | Shaped porous bodies of alpha-alumina and methods for the preparation thereof |
| US20080106010A1 (en) * | 2006-11-07 | 2008-05-08 | Gratson Gregory M | Transparent Ceramic Material and Method of Manufacturing the Same |
| US20100048378A1 (en) * | 2007-04-24 | 2010-02-25 | Nanocerox, Inc. | Sintered polycrystalline yttrium aluminum garnet and use thereof in optical devices |
| JP2008311221A (ja) * | 2007-05-14 | 2008-12-25 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 積層多孔質フィルム |
| JP5109789B2 (ja) * | 2007-05-14 | 2012-12-26 | 住友化学株式会社 | 多孔質フィルムの製造方法 |
| US10137556B2 (en) * | 2009-06-22 | 2018-11-27 | 3M Innovative Properties Company | Shaped abrasive particles with low roundness factor |
| JP2010150090A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-07-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | αアルミナ粉末 |
| FR2956111B1 (fr) * | 2010-02-11 | 2012-04-20 | Baikowski | Alumine alpha, utilisation, procede de synthese et dispositif associes |
| JP5636312B2 (ja) * | 2010-03-09 | 2014-12-03 | 住友化学株式会社 | サファイア単結晶製造用αアルミナおよびその製造方法 |
| CN102267710B (zh) * | 2010-06-03 | 2014-05-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种含硼拟薄水铝石及由其制备的氧化铝 |
| CN101942698B (zh) * | 2010-09-28 | 2012-07-04 | 四川鑫通新材料有限责任公司 | α-三氧化二铝单晶体的制备方法 |
| AU2012231686B2 (en) | 2011-03-18 | 2015-08-27 | Aem Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| WO2012149642A1 (en) | 2011-05-04 | 2012-11-08 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements from various ores |
| JP2014519468A (ja) | 2011-06-03 | 2014-08-14 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッド | ヘマタイトの調製方法 |
| DE102011111224A1 (de) | 2011-08-20 | 2013-02-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid |
| CN104039706A (zh) | 2011-09-16 | 2014-09-10 | 奥贝特铝业有限公司 | 制备氧化铝和各种其他产品的工艺 |
| US9023301B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-05-05 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
| RU2633579C9 (ru) | 2012-03-29 | 2017-12-25 | Орбит Алюминэ Инк. | Способы обработки летучей золы |
| US10191017B2 (en) * | 2012-07-06 | 2019-01-29 | Jtekt Corporation | Dynamic characteristic calculation apparatus and its method for machine tool |
| CA2878744C (en) | 2012-07-12 | 2020-09-15 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing aluminum chloride and various other products by hcl leaching |
| JP6067016B2 (ja) | 2012-07-27 | 2017-01-25 | 住友化学株式会社 | アルミナスラリーおよびその製造方法並びに塗工液 |
| CA2885255C (en) | 2012-09-26 | 2015-12-22 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials |
| US9604852B2 (en) | 2012-09-28 | 2017-03-28 | Dic Corporation | α-alumina particles and method for manufacturing the same |
| CA2891427C (en) | 2012-11-14 | 2016-09-20 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| CA2895229C (en) * | 2012-12-17 | 2021-10-26 | Polar Sapphire Ltd. | Process for making high-purity aluminum oxide from a high purity aluminum starting material |
| DE102013112129A1 (de) * | 2013-11-05 | 2015-05-07 | Aesculap Ag | Dauerfilter für einen Sterilisationsbehälter, Sterilisationsbehälter und Verfahren zum Herstellen eines Dauerfilters |
| CN103643290B (zh) * | 2013-12-02 | 2016-03-30 | 昆明理工大学 | 一种蓝宝石晶体用高纯氧化铝的提纯方法 |
| CN104628023B (zh) * | 2015-02-13 | 2016-05-25 | 山东长基化工新材料有限公司 | 超低钠高温α相氧化铝的制备方法 |
| JP6635340B2 (ja) * | 2016-08-24 | 2020-01-22 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 表面被覆切削工具およびその製造方法 |
| JP6866877B2 (ja) * | 2018-05-31 | 2021-04-28 | 信越化学工業株式会社 | 低熱抵抗シリコーン組成物 |
| MX2021001465A (es) | 2018-08-10 | 2021-07-15 | Saint Gobain Ceramics | Composicion que incluye una pluralidad de particulas abrasivas, y un metodo para usarla. |
| CN112978772B (zh) * | 2019-12-02 | 2023-01-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种多晶γ-氧化铝八面体颗粒及其制备方法 |
| KR20220160018A (ko) * | 2020-03-31 | 2022-12-05 | 덴카 주식회사 | 알루미나 분말, 수지 조성물, 및 방열 부품 |
| US20230256414A1 (en) | 2020-06-26 | 2023-08-17 | Basf Se | Process for producing a porous alpha-alumina catalyst support |
| WO2021260140A1 (en) | 2020-06-26 | 2021-12-30 | Basf Se | Production of porous alpha-alumina supports from boehmitic derived aluminas |
| KR102612361B1 (ko) * | 2020-10-07 | 2023-12-08 | 주식회사 티세라 | α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법 |
| CN113233488B (zh) * | 2021-05-08 | 2023-03-21 | 中铝山东有限公司 | 一种原晶粒度分布窄的α-氧化铝的制备方法 |
| KR102517803B1 (ko) * | 2022-02-03 | 2023-04-05 | 주식회사 씨아이에스케미칼 | 고순도 알루미나, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 이차전지 분리막 코팅용 슬러리 |
| KR102555516B1 (ko) * | 2022-10-05 | 2023-07-13 | 대가파우더시스템 주식회사 | 다공성 세라믹 필터 제조방법 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3175883A (en) * | 1961-06-05 | 1965-03-30 | Aluminium Lab Ltd | Process for reducing the soda content of alumina |
| US3262754A (en) * | 1964-12-07 | 1966-07-26 | Aluminium Lab Ltd | Method of making low soda alumina of small crystal size |
| JPS5215498A (en) * | 1975-07-28 | 1977-02-05 | Showa Denko Kk | Process for production of granular corrundum |
| CH654819A5 (de) * | 1980-09-23 | 1986-03-14 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobkristallinem alpha-aluminiumoxid und dessen verwendung. |
| ATE26819T1 (de) * | 1982-08-24 | 1987-05-15 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von kristalliner tonerde. |
| JPS60131825A (ja) * | 1983-12-21 | 1985-07-13 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | 低ソ−ダアルミナの製造方法 |
| US4847064A (en) * | 1987-12-23 | 1989-07-11 | Aluminum Company Of America | Economical process for alpha alumina production |
| EP0277730B1 (en) * | 1987-01-29 | 1992-05-06 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for the preparation of alumina |
| US5302368A (en) * | 1987-01-29 | 1994-04-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina |
| US4822592A (en) * | 1987-02-05 | 1989-04-18 | Aluminum Company Of America | Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam |
| DE3873377T2 (de) * | 1987-02-26 | 1992-12-10 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur darstellung von leicht monodispergierbarem aluminiumoxid. |
| FR2652075B1 (fr) * | 1989-09-21 | 1991-12-06 | Atochem | Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention. |
| SK281471B6 (sk) * | 1992-06-02 | 2001-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alfa-oxid hlinitý |
| JP3744010B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2006-02-08 | 住友化学株式会社 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
| RU2138461C1 (ru) * | 1993-07-27 | 1999-09-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | Алюмооксидная композиция (варианты) и способ получения алюмооксидной керамики |
-
1993
- 1993-06-01 SK SK1460-94A patent/SK281471B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 EP EP93910427A patent/EP0644278B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 CZ CZ942996A patent/CZ284790B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 CA CA002137247A patent/CA2137247A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 HU HU9403450A patent/HU216722B/hu unknown
- 1993-06-01 RU RU94046211A patent/RU2107662C1/ru active
- 1993-06-01 BR BR9306465A patent/BR9306465A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 SK SK1459-94A patent/SK281673B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 CA CA002137249A patent/CA2137249A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 DE DE69324581T patent/DE69324581T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 AU AU40909/93A patent/AU678355B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 HU HU9403449A patent/HU216730B/hu unknown
- 1993-06-01 DE DE69324582T patent/DE69324582T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 AU AU40908/93A patent/AU676834B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 EP EP93910428A patent/EP0644279B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 CZ CZ942997A patent/CZ283394B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 PL PL93306562A patent/PL175036B1/pl unknown
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000737 patent/WO1993024680A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 KR KR1019940704452A patent/KR100258786B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 RU RU94046206A patent/RU2107661C1/ru active
- 1993-06-01 RU RU94046207A patent/RU2114059C1/ru active
- 1993-06-01 KR KR1019940704363A patent/KR100292424B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 EP EP93910426A patent/EP0644277B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000739 patent/WO1993024682A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 CA CA002137248A patent/CA2137248A1/en not_active Abandoned
- 1993-06-01 SK SK1461-94A patent/SK146194A3/sk unknown
- 1993-06-01 WO PCT/JP1993/000738 patent/WO1993024681A1/ja active IP Right Grant
- 1993-06-01 CZ CZ942998A patent/CZ283469B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1993-06-01 BR BR9306463A patent/BR9306463A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 KR KR1019940704364A patent/KR950701987A/ko active IP Right Grant
- 1993-06-01 AU AU40910/93A patent/AU677583B2/en not_active Expired
- 1993-06-01 BR BR9306466A patent/BR9306466A/pt not_active Application Discontinuation
- 1993-06-01 DE DE69326950T patent/DE69326950T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-01 HU HU9403448A patent/HU216721B/hu unknown
- 1993-06-02 CN CN93106789A patent/CN1034012C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-02 CN CN93106787A patent/CN1034010C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1993-06-02 CN CN93106788A patent/CN1034011C/zh not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-02-24 US US08/805,044 patent/US6165437A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU216722B (hu) | alfa-Alumínium-oxid, eljárás nagytisztaságú szinterelt termékek előállítására, valamint egykristályok növesztésére | |
| AU679059B2 (en) | Process for producing alpha-alumina powder | |
| IL111763A (en) | Method for alpha-alumina powder production | |
| JP3440498B2 (ja) | α−アルミナ | |
| US6521203B1 (en) | Process for producing α-alumina | |
| JPH06191835A (ja) | α−アルミナの製造方法 | |
| JPH06191833A (ja) | α−アルミナ | |
| PL175195B1 (pl) | alfa-Tlenek glinowy | |
| PL174893B1 (pl) | Sposób wytwarzania alfa-tlenku glinowego |