KR102612361B1 - α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재로서, 상기 α-알루미나 입자는 평균 입경(D50)이 300nm 내지 10㎛이고 밀도(bulk density)가 0.2 내지 0.5 g/ml이며, 상기 α-알루미나 입자는 상기 결정 구조에서 [0001]면이 전체 결정면 면적을 기준으로 10 내지 20%를 차지하고, 상기 α-알루미나 입자의 함량이 전체 중량 기준으로 85 내지 100 중량%인 연마재를 제공한다.
본 발명의 연마재는 다면체 결정구조를 가지면서 소정의 입자 크기와 밀도 범위를 만족하는 α-알루미나 입자를 포함함으로써, 연마 공정시 스크래치 발생을 최소화하면서 연마 슬러리 내 분산성이 우수하여 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 연마재는 다면체 결정구조를 가지면서 소정의 입자 크기와 밀도 범위를 만족하는 α-알루미나 입자를 포함함으로써, 연마 공정시 스크래치 발생을 최소화하면서 연마 슬러리 내 분산성이 우수하여 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 연마 효율을 향상시킬 수 있는 다면체 결정구조의 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
알루미나(Al2O3)는 내마모성 등의 기계적 강도, 화학적 안정성, 열전도성, 내열성 등이 우수하여, 연마재, 전자재료, 방열 필러, 광학 재료, 생체 재료 등의 폭넓은 영역에서 이용되고 있다. OLED, PDP, LCD, 휴대폰 등의 전자 기기의 부품으로 사용되는 초박막 유리의 표면 및 가장자리를 평탄화하는 연마 공정에는 α-알루미나가 주로 사용되는데, 연마 속도를 향상시키기 위해서는 연마재로 사용되는 α-알루미나의 입자 형상, 크기 등의 물성을 제어하는 것이 필요하다.
알루미나는 일반적으로 보크사이트를 원료로 하여 제조될 수 있다. 예컨대, 바이어법에 따르면 원료의 보크사이트에서 수산화 알루미늄(깁사이트) 또는 전이 알루미나를 먼저 수득한 후 이를 대기 중에서 소성함으로써 알루미나 분말을 제조한다. 그러나, 바이어법으로 제조되는 알루미나는 그 입자 형상 및 크기의 제어가 어려워 모든 적용에 적합하지 않다.
한편, 한국 공개특허공보 10-2014-0130049(Merck Patent GMBH)는 알루미늄염의 수용액 또는 슬러리에 광화제(mineralizer)로서 알칼리 금속염(예: 황산나트륨, 황산칼륨)을 첨가하여 수산화 알루미늄 입자를 수득하고, 여기에 인 화합물 및 임의의 도판트를 첨가한 후 소성함으로써 α-Al2O3 플레이크를 제조하였으며, 상기 α-Al2O3 플레이크는 0.5㎛ 미만의 두께 및 15 내지 30 ㎛의 D50 값을 갖는 것을 특징으로 한다. 이러한 입자 크기 및 두께 조건을 갖는 α-알루미나는 종횡비(직경/두께의 비율)가 큰 판상형의 입자이며, 이러한 판상형 입자는 연마재로 사용될 경우 스크래치 발생 위험이 크고 슬러리 내에서 가라앉아 분산성이 불량하여 초박막 유리 같은 전자 기기의 부품의 연마 공정에 부적합하다.
따라서, 알루미나 소재를 박막 등의 연마 작업에 사용하기 위해서는 스크래치의 발생을 줄일 수 있는 입자의 형태 및 크기를 구현하면서 연마 슬러리 내에서의 분산성을 향상시킬 수 있는 기술이 필요하다.
본 발명의 목적은 스크래치 발생을 최소화하면서 연마 슬러리 내 분산성이 우수하여 연마 효율을 향상시킬 수 있는 결정 구조 및 물성을 갖는 α-알루미나 입자가 포함된 연마재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재로서, 상기 α-알루미나 입자는 평균 입경(D50)이 300nm 내지 10 ㎛이고 밀도(bulk density)가 0.2 내지 0.5 g/ml이며, 상기 α-알루미나 입자는 상기 결정 구조에서 [0001]면이 전체 결정면 면적을 기준으로 10 내지 20%를 차지하고, 상기 α-알루미나 입자의 함량이 전체 중량 기준으로 85 내지 100 중량%인 연마재를 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 상기 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재를 제조하는 방법으로서,
(S1) 1종 이상의 알루미늄염을 포함하는 수용액과 pH 조절제를 포함하는 수용액을 혼합하여 반응시키고 생성물을 여과 및 건조하여 하기 구조식 1의 전구체 분말을 수득하는 단계;
(S2) 상기 전구체 분말을 불소계 광화제와 함께 분산매에 첨가하여 교반시키는 단계; 및
(S3) 상기 단계 (S2)의 생성물을 여과 및 건조한 후 소성하여 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자의 분말을 수득하는 단계를 포함하는 제조 방법을 제공한다:
[구조식 1]
본 발명의 또 다른 측면은 상기 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재를 이용하여 전자 기기의 부품으로 사용되는 초박막 유리를 연마하는 것을 포함하는 연마 방법을 제공한다.
본 발명의 연마재에 포함된 α-알루미나 입자는 구조식 1의 전구체 분말로부터 제조되어 다면체 결정구조를 가지면서 소정의 입자 크기와 밀도 범위를 만족함으로써, 연마 공정시 스크래치 발생을 최소화하면서 연마 슬러리 내 분산성이 우수하여 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 α-알루미나 입자의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 α-알루미나 입자의 X-선 회절분석(XRD) 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 α-알루미나 입자의 X-선 회절분석(XRD) 결과를 나타낸 것이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재에 관한 것이다.
상기 다면체 결정구조의 α-알루미나 입자는 구형에 가까운 형태로서, 예컨대 결정학적으로 C면인 [0001]면에 수직인 지름(D)과 이에 평행한 높이(H)의 비(D/H)가 1에 가까운 것을 의미한다.
특히, 본 발명에 따른 α-알루미나 입자는 다면체 결정구조에서 [0001]면이 전체 결정면 면적을 기준으로 10% 내지 20%, 상세하게는 15% 내지 20%를 차지하는 14면체 결정구조를 가질 수 있다. 만약 [0001]면의 면적이 10% 미만인 경우에는 막대기(rod) 형태가 되며, 20%를 초과하는 경우에는 판상에 가까운 형태가 된다. 이러한 구형에 가까운 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자는 연마재로 사용될 때 판상 또는 무정형 입자에 비해 스크래치 발생을 최소화하여 연마 성능을 향상시킬 수 있다. 상기 '무정형'은 외형이 일정하지 않은 불규칙한 상태를 나타내는 것으로, 본 발명의 결정면이 명확한 다면체 결정구조인 것과 구별된다.
또한, 상기 다면체 결정구조의 α-알루미나 입자는 평균 입경(D50)이 300nm 내지 10㎛이고 밀도(bulk density)가 0.2 내지 0.5 g/ml인 것을 특징으로 한다.
상기 D50는 당해 분야에 통상적인 방법, 예컨대 레이저 입도 분석기를 이용하여 측정한 입자 크기의 분포도에서 중간값을 나타내는 것이며, 본 발명에서 상기 α-알루미나 입자의 D50는 300nm 내지 10 ㎛로 미세화된 수준으로 연마 작업시에 스크래치 발생을 최소화하면서도 원하는 수준의 연마 속도를 부여함으로써 연마 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 밀도는 당해 분야에 통상적인 방법, 예컨대 메스실린더를 사용하여 100㎖의 부피를 채우는데 필요한 질량으로서 측정할 수 있으며, 본 발명에서 상기 α-알루미나 입자의 밀도는 0.2 내지 0.5 g/ml를 만족할 때 연마 슬러리 내에서 가라앉지 않고 균일하게 분산되어 연마 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 연마재는 전체 중량을 기준으로 상기와 같은 물성을 나타내는 α-알루미나 입자를 85중량% 이상, 즉 85 내지 100 중량%를 포함한다. 상기 α-알루미나 입자의 함량이 85중량% 미만인 경우에는 연마 작업시 원하는 수준의 연마속도를 확보하기 어렵다.
또한, 본 발명에 따른 연마재는 물에 분산된 수분산 슬러리의 형태로 연마에 사용될 수 있다. 상기 연마재가 수분산된 슬러리는 점도가 1 내지 10 cps, 상세하게는 1 내지 5 cps의 범위일 수 있으며, 상기 범위를 만족할 때 연마 효율을 향상시키면서 α-알루미나 입자가 균일하게 분산되는 밸런스를 유지할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시형태는 상기 다면체 결정구조의 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재의 제조방법에 관한 것이다. 이하에서는 상기 방법을 단계별로 설명한다.
먼저, 1종 이상의 알루미늄염을 포함하는 수용액과 pH 조절제를 포함하는 수용액을 혼합하여 반응시킨다(S1).
상기 알루미늄염은 황산알루미늄(Al2(SO4)3·4~18H2O), 질산알루미늄(Al(NO3)3·9H2O), 초산 알루미늄(Al(CHCOO)3OH) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 이의 완전한 용해를 위해 가온된 물(예컨대, 약 60℃)에 5% 내지 30%의 농도로 용해시켜 수용액을 준비한다.
상기 pH 조절제는 탄산나트륨(Na2CO3), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 탄산칼슘(CaCO3) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 이의 완전한 용해를 위해 가온된 물(예컨대, 약 40℃)에 5% 내지 30%의 농도로 용해시켜 수용액을 준비한다.
상기 알루미늄염 수용액 및 pH 조절제 수용액은 상온 내지 95℃의 범위에서 일정한 속도(예컨대, 25ml/min)의 속도로 혼합하여 졸-겔 반응을 수행할 수 있다. 상기 반응물의 pH는 6 내지 10의 범위일 수 있다.
상기 반응을 통해 하기 구조식 1의 전구체가 생성된다:
[구조식 1]
.
상기 구조식 1의 전구체는 화학 조성이 AlO(OH)로 표현되는 슈도보헤마이트(pseudo-boehmite)로서, 8면체의 단위 셀에 물(H2O)이 결합되어 있어 물 함량이 높고 이로 인해 결정 크기(crystallite size)가 작다.
이러한 전구체는 기존의 알루미나 제조시 출발물질로 주로 사용되었던 수산화알루미늄(Al(OH)3)에 비해 낮은 pH 조건에서 형성될 수 있으며, 이후 단계에서 고온의 소성 과정을 거쳐 α-Al2O3로 변형될 때 상대적으로 낮은 온도에서 시드(seed)에 의한 입자 응집과 상전이가 일어나 다면체 결정구조를 얻는데 유리하다.
상기 전구체는 고형물을 생성되며, 이를 여과, 세척 및 건조하여 분말로 수득한다.
추가로, 수득된 분말은 분쇄 과정을 거쳐 이후 단계에서 사용할 수 있다. 상기 분쇄는 볼밀(ball-mill) 건식 분쇄 방식 등으로 수행되어 300nm 내지 20 ㎛의 크기의 분말을 얻을 수 있다.
이어서, 상기 전구체 분말을 불소계 광화제와 함께 분산매에 첨가하여 교반시킨다(S2).
상기 불소계 광화제는 α-알루미나 입자의 결정을 성장시키기 위한 첨가제로서, LiF2, AlF3, NaF, NaPF6, K2TiF6 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
이러한 불소계 광화제는 과량으로 사용시 최종 α-알루미나에 잔류하거나 소성 과정에서 응집체를 형성할 수 있으며, 그러한 단점을 최소화하기 위해서 전구체 분말 및 불소계 광화제를 100:0.1 내지 100:2, 상세하게는 100:0.5 내지 100:1.5의 중량비로 사용하는 것이 유리하다.
상기 분산매는 전구체 분말 및 불소계 광화제의 습식 분산을 위한 것으로, 예컨대 에탄올, 메탄올, 아세톤, 이소프로필알콜 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 습식 분산은 불소계 광화제의 균일한 분산을 도모하고 전구제(슈도보헤마이트) 입자의 응집을 최소화함에 따라 최종 생성되는 α-알루미나 입자의 다면체 결정구조에 영향을 미친다.
상기 분산매는 상기 전구체 분말의 중량에 대해 2 내지 5배의 함량으로 사용될 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
상기 교반은 전구체 분말 및 불소계 광화제의 균일한 혼합을 위해 20 내지 60분 동안 수행될 수 있다.
교반 후 생성물을 여과 및 건조한 후 소성하여 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자의 분말을 수득한다(S3).
상기 소성은 전구체 분말 및 불소계 광화제로 이루어진 건조 분말을 고온으로 열처리하여 용융 합성하는 과정으로, 고순도 알루미나 또는 지르코니아 재질의 도가니에서 수행될 수 있다.
구체적으로, 상기 소성은 3 내지 15℃/min로 승온시킨 후 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 2 내지 5시간 동안 유지하여 수행될 수 있다. 한편, 소성 조건은 혼합물의 각 재료와 융점 차이에 의한 반응과 휘발성, 합성에 필요한 열량을 고려하여 적절히 변경가능하다.
상기 과정으로, 특히 구조식 1의 슈도보헤마이트(pseudo-boehmite) 전구체를 사용하여 제조된 α-알루미나 입자는 XRF(X-ray fluorescence) 분석시 98.5 중량% 이상의 Al 성분을 포함하여 순도가 높다.
더욱이, 상기 α-알루미나 입자는 앞서 설명한 바와 같이 [0001]면의 비율이 10 내지 20%인 다면체 결정구조를 가지면서 300nm 내지 10㎛의 평균 입경(D50) 및 0.2 내지 0.5 g/ml의 밀도(bulk density)를 만족함에 따라, 이를 85 중량% 이상 포함하는 연마재는 스크래치 발생을 최소화하고 연마 슬러리 내 분산성이 우수하여 연마 효율을 향상시킬 수 있다.
예컨대, 상기 α-알루미나 입자 연마재를 수분산 슬러리의 형태로 150ml/min의 속도로 공급하여 전자 기기의 부품으로 사용되는 초박막 유리를 3.5psi의 압력으로 60초 동안 연마할 때, 연마 전후의 두께 차이로 측정된 연마 속도가 4000 내지 8000 Å/min로 높다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명을 구체적인 실시예로 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1:
Al2(SO4)314~18H2O 199.8g을 60℃로 가열된 순수 982.8g에 완전히 용해시킨 수용액(a)과, Na2CO3 95.4g을 40℃로 가열된 순수 528g에 완전히 용해시킨 수용액(b)를 준비하였다. 수용액(a)에 수용액(b)를 25㎖/min의 속도로 투입하고 10분 동안 교반하여 반응시켰다. 반응 생성물(pH 7.3~7.8)을 여과, 세척 및 건조한 후 분쇄하여 슈도보헤마이트(pseudo-boehmite)의 전구체 분말을 수득하였다.
상기 전구체 분말 40g 및 AlF3 0.2g을 에탄올 120g에 혼합하고, 30분 동안 교반하였다.
이후, 수득된 생성물을 여과 및 건조한 후 1℃/min의 승온 조건으로 900℃에서 5시간 동안 열처리하여 소성하였다. 열처리 후, α-알루미나 입자의 분말을 최종적으로 수득하였다.
실시예 2:
AlF3를 0.4g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정을 수행하였다.
실시예 3:
AlF3를 0.6g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 공정을 수행하였다.
비교예 1:
Al(OH)3 분말 40g 및 AlF3 0.2g을 건식 혼합하였다. 혼합한 분말을 10℃/min의 승온 조건으로 900℃에서 5시간 동안 열처리하여 소성하였다. 열처리 후, α-알루미나 입자의 분말을 최종적으로 수득하였다.
비교예 2:
AlF3를 0.4g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 공정을 수행하였다.
비교예 3:
AlF3를 0.8g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 공정을 수행하였다.
비교예 4:
AlF3를 1.6g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 1과 같은 공정을 수행하였다.
비교예 5:
Al(OH)3 분말 40g 및 AlF3 0.2g을 에탄올 120g에 혼합하고, 30분 동안 교반하였다. 수득된 생성물을 여과 및 건조한 후 10℃/min의 승온 조건으로 900℃에서 5시간 동안 열처리하여 소성하였다. 열처리 후, α-알루미나 입자의 분말을 최종적으로 수득하였다.
비교예 6:
AlF3를 0.3g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 5와 같은 공정을 수행하였다.
비교예 7:
AlF3를 2g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 5와 같은 공정을 수행하였다.
실시예 4:
Al2(SO4)314~18H2O 199.8g을 60℃로 가열된 순수 982.8g에 완전히 용해시킨 수용액(a)과, NaOH 72g을 40℃로 가열된 순수 528g에 완전히 용해시킨 수용액(b)를 준비하였다. 수용액(a)에 수용액(b)를 25㎖/min의 속도로 투입하고 10분 동안 교반하여 반응시켰다. 반응 생성물(pH 7.3~7.8)을 여과, 세척 및 건조한 후 분쇄하여 슈도보헤마이트(pseudo-boehmite)의 전구체 분말을 수득하였다.
상기 전구체 분말 40g 및 AlF3 0.2g을 에탄올 120g에 혼합하고, 30분 동안 교반하였다.
이후, 수득된 생성물을 여과 및 건조한 후 10℃/min의 승온 조건으로 900℃에서 5시간 동안 열처리하여 소성하였다. 열처리 후, α-알루미나 입자의 분말을 최종적으로 수득하였다.
비교예 8:
Al2(SO4)314~18H2O 199.8g을 60℃로 가열된 순수 982.8g에 완전히 용해시킨 수용액(a)과, NaOH 72g을 40℃로 가열된 순수 528g에 완전히 용해시킨 수용액(b)를 준비하였다. 수용액(a)에 수용액(b)를 25㎖/min의 속도로 투입하고 10분 동안 교반하여 반응시켰다. 반응 생성물(pH 7.3~7.8)을 여과, 세척 및 건조한 후 분쇄하여 슈도보헤마이트(pseudo-boehmite)의 전구체 분말을 수득하였다.
상기 전구체 분말 40g 및 AlF3 0.2g을 건식 혼합하였다. 혼합한 분말을 10℃/min의 승온 조건으로 900℃에서 5시간 동안 열처리하여 소성하였다. 열처리 후, α-알루미나 입자의 분말을 최종적으로 수득하였다.
비교예 9:
AlF3를 0.4g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 8과 같은 공정을 수행하였다.
비교예 10:
AlF3를 0.8g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 8과 같은 공정을 수행하였다.
비교예 11:
AlF3를 1.6g의 함량으로 사용하는 것을 제외하고는 비교예 8과 같은 공정을 수행하였다.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 α-알루미나 입자의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
| 제조 조건 | 결과 | |||||||
| 원료 | 혼합 방식 | 전구체:AlF3 (중량비) |
형태 (결정구조) |
D50 1) (㎛) |
두께2) (㎛) |
밀도3) (g/ml) |
||
| 실시예 | 1 | 슈도보헤마이트 | 습식 | 100 : 0.5 | 다면체 | 1.9 | 1.9 | 0.36 |
| 2 | 100 : 1.0 | 다면체 | 1.7 | 1.7 | 0.35 | |||
| 3 | 100 : 1.5 | 다면체 | 1.6 | 1.6 | 0.38 | |||
| 4 | 100 : 1.0 | 다면체([0001]면 15~20%) | 2.0 | 2.0 | 0.35 | |||
| 비교예 | 1 | Al(OH)3 | 건식 | 100 : 0.5 | 무정형 입자 | 0.56 | ||
| 2 | 건식 | 100 : 1.0 | 판상 | 10.0 | 1.3 | 0.61 | ||
| 3 | 건식 | 100 : 2.0 | 판상 | 10.0 | 0.4 | 0.61 | ||
| 4 | 건식 | 100 : 4.0 | 판상 | 10.0 | 0.4 | 0.62 | ||
| 5 | 습식 | 100 : 0.2 | 무정형 입자 | 0.55 | ||||
| 6 | 습식 | 100 : 0.75 | 판상 | 6.0 | 0.7 | 0.61 | ||
| 7 | 습식 | 100: 5.0 | 판상 | 15.0 | 1.6 | 0.62 | ||
| 8 | 슈도보헤마이트 | 건식 | 100 : 0.5 | 무정형 입자 | 0.55 | |||
| 9 | 건식 | 100 : 1.0 | 무정형 입자 | 0.56 | ||||
| 10 | 건식 | 100 : 2.0 | 판상 | 3.6 | 0.5 | 0.63 | ||
| 11 | 건식 | 100 : 4.0 | 판상 | 3.5 | 0.5 | 0.62 | ||
| 1) D50는 입자분포측정기 (CILAS사(社)의 1090 장비)를 사용하여 측정하였다. 2) 두께는 SEM 사진으로부터 복수의 입자를 선별한 후 영상 분석하여 측정하였다. 3) 밀도는 메스실린더를 사용하여 100㎖의 부피를 채우는데 필요한 질량으로서 측정하였다. |
||||||||
상기 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 슈도보헤마이트를 불화계 광화제와 습식 혼합한 후 소성을 거쳐 제조된 α-알루미나 입자는 D50 및 두께의 비가 1에 가까운 다면체 결정구조를 가지면서, 300nm 내지 10 ㎛의 D50 및 0.2 내지 0.5 g/ml의 밀도(bulk density)를 만족하였다.
실험예 1: α-알루미나 입자의 결정면 및 순도
평가
실시예 1에서 제조된 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자에 대해서 주사전자현미경(SEM) 관찰을 하여 도 1에 나타내었다.
도 1의 SEM 사진으로부터, 실시예 1의 α-알루미나 입자는 14면체 결정구조를 나타냄을 확인할 수 있다. 추가로, 상기 SEM 사진을 영상 분석한 결과 상기 결정구조에서 c면(0001면)의 면적이 전체 면적의 15 내지 20%인 것으로 확인되었다.
또한, 실시예 1의 α-알루미나 입자에 대해서 X-선 회절분석(XRD) 및 X-선 형광분석(XRF)을 수행하여, 그 결과를 각각 도 2 및 표 2에 나타내었다.
| 원소성분 | Z | 농도(wt%)1) | 상태 | Line 1 | Net int. |
| Al | 13 | 98.75 | XRF 1 | Al KA1-HR-Tr | 43.22 |
| S | 16 | 0.51 | XRF 1 | S KA1-HR-Tr | 0.2375 |
| Na | 11 | 0.4 | XRF 1 | Na KA1-HR-Tr | 0.09316 |
| Ca | 20 | 0.24 | XRF 1 | Ca KA1-HR-Tr | 0.1213 |
| Fe | 26 | 0.089 | XRF 1 | Fe KA1-HR-Tr | 0.2564 |
| 1) 5가지 성분의 합을 100%으로 하여 계산한 농도 | |||||
상기 표 2 및 도 2로부터, 실시예 1의 α-알루미나 입자는 98.5 중량% 이상의 Al 성분을 포함하여 순도가 높음을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1의 α-알루미나 입자에 대해 ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) 분석을 수행한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
상기 표 3으로부터, 실시예 1의 α-알루미나 입자가 고순도임을 확인할 수 있다.
실험예 2: 연마 속도 평가
실시예 1의 14면체 α-알루미나 입자([0001]면 15~20%)의 연마 속도를 다른 형태를 갖는 타사 제품과 비교하는 실험을 수행하였다.
구체적으로, 비교하려는 각각의 연마재를 물에 분산시킨 슬러리(고형분 함량: 40 내지 45 중량%)를 제조하고, 8인치용 연마기(AMAT사(社)의 MirraTM 장비)를 이용하여 유리(초박막 유리) 기판의 표면을 3.5 psi의 압력으로 60초 동안 연마하였다. 이때, 연마재 슬러리는 150 mL/min의 속도로 공급되었으며, 상정반 웨이퍼 헤드(wafer head)의 회전속도는 100 rpm, 하정반의 회전속도는 110 rpm 이었다. 또한, 패드로 "IC1000/suba IV stacked pad"(Rodel社)를 사용하였다.
연마 후, 연마된 막의 두께를 연마 전과 비교히여 연마속도(Å/min)를 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| 연마재 | 결정구조 | D50 1) (㎛) | 밀도(g/ml) | 연마속도(Å/min) |
| DAW-01(Denka) | 구형 | 1.64 | 0.46 | 2303.1 |
| AKP-3000(Sumitomo) | 무정형 | 0.78 | 0.43 | 3408.6 |
| 실시예 1 | 14면체 | 2.23 | 0.35 | 7192.2 |
| D50는 입자분포측정기 (CILAS사(社)의 1090 장비)를 사용하여 측정 밀도는 메스실린더를 사용하여 100㎖의 부피를 채우는데 필요한 질량으로서 측정 |
||||
상기 표 4로부터, 다면체 결정구조를 가지면서 300nm 내지 10㎛의 D50 및 0.2 내지 0.5 g/ml의 밀도(bulk density)를 동시에 만족하는 실시예 1의 α-알루미나 입자는 가장 우수한 연마 속도를 구현하였다.
한편, 실시예 1의 14면체 α-알루미나 입자([0001]면 15~20%)가 연마재에 포함되는 비율에 따른 연마 속도를 비교 실험하였으며, 연마 공정은 앞서 설명한 바와 같이 수행하였다. 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
| 연마재 | α-알루미나 입자([0001]면 15~20%)의 함량 | 연마속도(Å/min) |
| #1 | 85% | 7238.3 |
| #2 | 50% | 3981.1 |
| #3 | 10% | 1085.7 |
상기 표 5로부터, [0001]면의 면적이 15~20%인 α-알루미나 입자의 비율이 높을수록(전체 연마재의 85% 이상) 연마 속도가 향상됨을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (14)
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- 삭제
- 삭제
- α-알루미나 입자를 포함하는 연마재를 제조하는 방법으로서,
(S1) 1종 이상의 알루미늄염을 포함하는 수용액과 pH 조절제를 포함하는 수용액을 혼합하여 반응시키고 pH 7.3 ~ 7.8의 생성물을 여과 및 건조하여 하기 구조식 1의 전구체 분말을 수득하는 단계;
(S2) 상기 전구체 분말을 불소계 광화제와 함께 분산매에 첨가하여 교반시키는 단계; 및
(S3) 상기 단계 (S2)의 생성물을 여과 및 건조한 후 소성하여 다면체 결정구조를 갖는 α-알루미나 입자의 분말을 수득하는 단계를 포함하는 제조 방법:
[구조식 1]
. - 제4항에 있어서, 상기 단계 (S1)에서 사용된 알루미늄염은 황산알루미늄(Al2(SO4)3·4~18H2O), 질산알루미늄(Al(NO3)3·9H2O), 초산 알루미늄(Al(CHCOO)3OH) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S1)에서 사용된 pH 조절제는 탄산나트륨(Na2CO3), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 탄산칼슘(CaCO3) 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S1)의 혼합 반응은 상온 내지 95℃의 범위에서 수행되는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S2)에서 전구체 분말 및 불소계 광화제는 100:0.1 내지 100:2의 중량비로 사용되는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S2)에서 불소계 광화제는 LiF2, AlF3, NaF, NaPF6, K2TiF6 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S2)에서 분산매는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 이소프로필알콜 또는 이들의 혼합물을 포함하는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S3)에서 소성은 3 내지 15℃/min로 승온시킨 후 800℃ 내지 1000℃의 온도에서 2 내지 5시간 동안 유지하여 수행되는 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 (S3)에서 수득한 α-알루미나 입자의 분말은 XRF(X-ray fluorescence) 분석시 98.5 중량% 이상의 Al 성분을 포함하는 제조 방법.
- 제4항에 따른 방법으로 제조된 α-알루미나 입자를 포함하는 연마재를 이용하여 전자 기기의 부품으로 사용되는 초박막 유리를 연마하는 것을 포함하는 연마 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 연마는 연마재를 수분산 슬러리 형태로 150ml/min의 속도로 공급하고 3.5psi의 압력으로 60초 동안 수행되며, 연마 전후의 박막 두께 차이로 측정된 연마 속도가 4000 내지 8000 Å/min의 범위인 연마 방법.
Priority Applications (4)
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