KR102632104B1 - 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법 - Google Patents

연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 포함하되, 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 입자크기가 11 내지 29 nm이고 BET가 30 m2/g 이하이며, 상기 알루미나는 산화세륨 입자 내에 상기 알루미나가 0.02 내지 1.5 중량%로 포함되어, 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 반도체 박막의 연마 방법에 관한 것이다.

Description

연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법{SLURRY COMPOSITION FOR POLISHING, METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND METHOD FOR POLISHING SEMICONDUCTOR THIN FILM BY USING THE SAME}
본 발명은 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 포함하는 연마제 슬러리를 이용하여 연막 대상막의 스크래치를 감소시켜 연막 대상막의 표면이 균일하게 연마되면서, 연마율을 크게 향상시키는 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법에 관한 것이다.
반도체 소자가 미세화, 고밀도화 됨에 따라 더욱 미세한 패턴 형성 기술이 사용되고 있으며, 그에 따라 반도체 소자의 표면 구조가 더욱 복잡해지고 표면 막들의 단차도 더욱 커지고 있다.
따라서, 반도체 소자를 제조하는데 있어서 이러한 기판상에 형성된 단차를 제거하기 위한 반도체 소자의 제조공정 중 하나인 화학, 기계적 연마 공정(CMP, Chemical Mechanical Planarization)에서는 플레이트 위에 평탄화 공정을 수행할 기판(웨이퍼, wafer)를 안착시키고, 이 기판의 표면과 연마기의 패드(pad)를 접촉시킨 후, 연마용 슬러리(slurry)의 공급과 함께 회전판 및 연마기의 패드를 회전시켜 연마 공정을 수행한다. 즉, 기판 표면과 패드 사이로 슬러리가 유동하여 슬러리 내의 연마 입자와 패드의 표면 돌기에 의한 기계적 마찰에 의해 기판 표면의 연마가 이루어지는 동시에, 슬러리 내의 산 또는 염기성 화학성분과 기판의 화학적 반응에 의해 화학적 제거가 이루어진다.
그간 메모리 반도체 분야에 있어 공정 개발은 공정 미세화를 통한 집적도 향상을 통하여 동일한 면적(2D) 내 메모리 용량을 늘려오는 방향으로 발전해 왔다. 하지만, 공정 미세화에 따른 기술 한계와 누설 전류 등의 문제로 인하여 1 nm 이하 공정 확보의 어려움을 느끼고 있으며, 단순 미세화 만으로는 동일한 면적 내 시장이 요구하는 대용량의 메모리 확보에 어려움을 겪고 있었다.
최근에는 이러한 문제점을 해결하기 위해서 현재의 공정을 사용하면서도 최대한의 용적(3D) 당 메모리 용량을 확보할 수 있는 삼차원의 수직적층 구조형 메모리가 개발되면서 업계는 공정 미세화에 더불어 적층기술 발전으로 기술의 패러다임 변화가 진행되고 있다. 삼성전자는 V-NAND 24단을 시작으로 32단, 48단까지 3D V-NAND(수직 적층형 낸드플래쉬 소자) 양산에 돌입하여 제품을 공급하고 있으며, 후발 주자인 SK하이닉스, 도시바 등 대다수의 메모리 업체가 적층기술 확보에 전력을 다하고 있는 상황이다.
향후 64단, 128단 등 계속적으로 적층 단수를 높이는 방향으로 기술이 진행되면 다단 적층에 따른 다층막 증착, 종횡비의 폭발적인 증가로 인해 월등히 두꺼운 박막 등의 출현이 예고되고 있어, 두꺼운 박막을 평탄하게 만들기 위한 CMP 공정을 개발하기 위해 보다 효과적인 연마용 슬러리의 개발이 요구되고 있다.
최근 반도체 기판의 선택적 평탄화를 위한 화학, 기계적 연마재로서 널리 사용되는 산화세륨 분말은 연마재, 촉매, 형광체 등의 원료로 사용되는 고기능 세라믹 분말로서, 산화지르코늄이나 산화비스무스와 같이 산소 이온 전도성을 갖는 다른 산화물과 비교하여 안정한 형태인 형석형 구조를 가지고 있으며, 강한 산화 활성을 띈다.
이러한 구조적, 화학적 특성 때문에, 현재 산화세륨은 유리용 첨가제, 유리용 연마재, 인광물질, 산소가스센서, 자동차 배기계용 촉매지지체, 및 고체 산화 연료전지용 고체전해질의 재료 등으로서 각광받고 있다.
하지만, 기존의 하소 세리아 입자의 경우에는 입도가 크고 형상이 균일하지 않아 스크래치 문제가 발생할 수 있고, 기존 콜로이달 세리아 입자의 경우 입도가 작고 균일하지만 하소 세리아 입자에 비해 연마율이 크게 감소하기 때문에, 기존의 세리아 입자들로는 고연마율을 만족할 수 없는 실정이다.
따라서, 연마 대상막의 스크래치를 감소시키면서, 동시에 연마율을 크게 향상시키는 연마 입자와 이를 포함하는 연마용 슬러리 조성물 등의 개발이 필요한 상황이다.
특허문헌 1: 한국 공개 특허 제1998-019046호
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 동시에 연마율을 크게 향상키는 연마용 슬러리 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 연마용 슬러리 조성물을 사용한 반도체 박막의 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 포함하되, 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일차 입자크기가 11 내지 29 nm이고 BET가 30 m2/g 이하이며, 상기 알루미나는 산화세륨 입자 내에 상기 알루미나가 0.02 내지 1.5 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 a) 산화세륨 전구체 및 알루미늄 전구체로 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계; b) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨을 하소시켜 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계; c) 상기 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨을 탈이온수 및 분산제와 혼합하고 분산장비로 분산시켜 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 제조하는 단계; d) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 필터링하여 분급하는 단계; 및 e) 분급된 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 15 내지 40 ℃에서 숙성시키는 단계;를 포함하는 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 반도체 박막을 연마하는 반도체 박막의 연마방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 종래의 트레이드-오프(trade-off) 관계로 알려진 연마 대상막의 스크래치율과 연마율을 동시에 개선시켜, 연마 대상막의 스크래치는 감소시키면서, 연마 대상막의 연마율은 크게 향상시킨 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마 방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 알루미나가 함유된 산화세륨 입자가 나노 크기이므로 비표면적이 증가하나 이를 후처리공정(하소공정) 후 나노 크기의 입자가 응집되어 비표면적이 감소된 것을 도시한 도면이다.
이하 본 기재의 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마 방법을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 산화세륨 전구체와 알루미늄 전구체로 합성된 알루미나가 함유된 산화세륨을 특정 온도에서 하소시키고, 하소된 알루미나를 함유한 산화세륨을 특정 분산 조건으로 분산시켜 슬러리 조성물을 제조하는 경우, 종래에 트레이드-오프 관계로 알려진 바와는 달리 연마 대상막의 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 것을 확인하고, 이를 토대로 연구에 더욱 매진하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 연마용 슬러리 조성물은 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 포함하되, 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일차 입자크기가 11 내지 29 nm이고, BET가 30 m2/g 이하이며, 상기 알루미나는 산화세륨 입자 내에 상기 알루미나가 0.02 내지 1.5 중량%로 포함된 것을 특징으로 하며, 이 경우 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 효과가 있다.
상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일례로 일차 입자크기가 15 내지 25 nm 또는 18 내지 23 nm일 수 있고, 이 범위 내에서 연마율이 우수하며, 연마용 슬러리 조성물이 좁은 선폭의 반도체 공정에 적용되는 경우에도 연마 대상막의 스크래치 발생을 감소시키는 효과가 있다.
상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일례로 BET가 5 내지 30 m2/g, 20 내지 30 m2/g, 또는 25 내지 30 m2/g 일 수 있고, 이 범위 내에서 연마율이 우수하며, 연마용 슬러리 조성물이 좁은 선폭의 반도체 공정에 적용되는 경우에도 연마 대상막의 스크래치 발생을 감소시키는 효과가 있다.
본 기재에서 일차 입자는 하소 단계에서 성장한 알루미나가 함유된 산화세륨 개개의 입자(결정)를 의미하고, 일차 입자크기는 진공조건 하에서 SEM 혹은 TEM으로 측정할 수 있고, 구체적으로 SEM 혹은 TEM에 있는 입도 측정하는 프로그램 툴(tool)을 이용하여 한 화면상에 보이는 500 내지 1000 개의 입자 크기를 측정한 평균값으로 한다.
본 기재에서 이차 입자는 응집 형태의 입자군으로서, 일차 입자가 뭉쳐서 형성된 것을 의미하고, 이차 입자크기는 레이저 회절 입도분석기를 이용하여 측정할 수 있고, 구체적으로는 말베른(Malvarn)사의 입도분석기로 제타 사이즈(Zeta size) 측정 모드로 하여, 샘플 pH(Sample pH)로 적정된 탈이온수를 이용하여 측정한다.
본 기재에서 BET는 질소가스와 헬륨가스를 이용해 질소를 측정하고자 하는 원료의 표면적에 흡착하여 그 질소의 양을 계산해서 원료의 표면적을 측정할 수 있다.
상기 알루미나는 산화세륨 입자 내에 상기 알루미나가 일례로 0.05 내지 1.2 중량%, 0.1 내지 1 중량%, 0.2 내지 1 중량% 또는 0.05 내지 0.2 중량%로 포함될 수 있고, 이 범위 내에서 산화세륨 입자들의 뭉침 현상을 억제하여 산화세륨 입자 크기를 균일하게 유지하고 BET를 감소시켜 연마율을 향상시키는 효과가 우수하다. 상기 알루미나가 산화세륨 입자 내에 1.5 중량%를 초과하는 경우, 연마 시 웨이퍼 표면에 알루미나가 함유된 산화세륨 입자가 흡착되어 떨어지지 않는 문제가 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 일례로 알루미나가 함유된 산화세륨 입자의 농도가 0.1 내지 20 중량%, 0.1 내지 15 중량%, 0.1 내지 10 중량%, 또는 0.1 내지 1 중량%일 수 있고, 이 범위 내에서 연마속도가 증가되고 분산성이 우수하여 스크래치 발생이 감소되는 효과가 있다.
본 기재에서 농도는 중량% 농도로 용액 총 중량에 대한 해당 입자 총 중량의 % 비율을 의미한다.
상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일례로 하소된 입자일 수 있고, 이 경우에 연마 대상막인 산화막의 연마율을 증가하는 효과가 있다.
본 기재에서 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 통상적으로 본 발명이 속한 기술분야에서 인정되는 콜로이달 산화세륨 입자 제조방법에 의해 제조될 수 있다. 구체적인 예로, 가열법, 수열합성, 침전법, 졸겔법, 초임계반응법 등이 있다.
상기 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일례로 400 내지 900 ℃, 450 내지 800 ℃, 500 내지 700 ℃, 또는 500 내지 600 ℃에서 하소 처리된 알루미나가 함유된 산화세륨 입자일 수 있고, 이 경우에 미세하고 균일한 입자를 얻을 수 있다.
상기 하소 처리는 일례로 대기압 하에서 2 내지 10 시간, 4 내지 10 시간, 또는 6 내지 9 시간 동안 실시될 수 있고, 이 경우 본 발명의 목적에 부합하는 효과가 나타난다.
상기 하소 처리시 승온은 일례로 180 내지 220 ℃/h 또는 190 내지 210 ℃/h로 할 수 있고, 이 경우 본 발명의 목적에 부합하는 효과가 나타난다.
상기 알루미나가 함유된 산화세륨은 일례로 실리카를 포함하지 않는 실리카 프리인 알루미나가 함유된 산화세륨일 수 있고, 이 경우에 분산 안정성 및 연마 효과가 우수하다.
상기 실리카 프리 알루미나는 인위적으로 투입된 실리카가 없는 것으로, 일례로 70 ppm 이하, 30 ppm 이하, 10 ppm 이하 또는 1 ppm 이하로 포함된 것을 의미한다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 일례로 탈이온수를 연마용 슬러리 조성물에 대하여 79 내지 99.5 중량%, 84 내지 99 중량% 또는 89 내지 95 중량%로 포함할 수 있고, 이 범위 내에서 입자의 분산성이 우수하고 스크래치 발생빈도가 줄어들어 연마성능이 우수한 효과가 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물는 일례로 pH가 2.0 내지 10.0, 3 내지 8, 3 내지 6 또는 3.5 내지 4.5일 수 있고, 이 범위 내에서 슬러리 조성물의 침전이나 변질을 막아 슬러리 조성물의 안정성을 향상시키는 효과가 있다.
본 기재에서 pH는 별도의 기재가 없는 한 상온 하에서 일반적인 pH 측정장치를 이용하여 측정할 수 있다.
본 기재의 연마용 슬러리 조성물은 일례로 분산제를 포함할 수 있고, 이 경우 분산성을 높이는 효과가 있다.
상기 분산제는 통상의 산화세륨 분산액 조성물에 사용되는 분산제이면 크게 제한되지 않으나, 바람직하게는 폴리비닐알코올, 에틸렌글리콜, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 암모늄염, 폴리아크릴 말레익산, 질산, 황산, 염산, 구연산, 인산, 인산칼륨, 비이온성 분산제 및 음이온성 분산제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 슬러리 조성물의 침전이나 변질을 막아 분산성을 높이는 효과가 있다.
상기 분산제는 일례로 연마용 슬러리 조성물에 대하여 0.01 내지 5 중량%, 0.1 내지 2 중량% 또는 0.5 내지 1.5 중량%로 포함될 수 있으며, 이 범위 내에서 슬러리 조성물의 침전이나 변질을 막아 분산성을 높이는 효과가 있다.
본 기재의 연마용 슬러리 조성물은 물성에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 pH 조절제, 착화제 및 부식방지제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 pH 조절제는 일례로 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 탄산나트륨, 탄산칼륨 및 염화암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 pH를 원하는 범위 내로 조절하여 연마제의 침전이나 변질을 막아 연마제의 안정성을 향상시키는 효과가 있다.
상기 착화제는 일례로 카르보닐 화합물 및 그 염, 카르복시산 화합물 및 그 염, 알코올류 및 아민 함유 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키는 효과가 있다.
상기 부식 방지제는 일례로 암모니아, 알킬아민류, 아미노산류, 이민류 및 아졸류로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 물리적 연마가 일어나지 않는 낮은 단차 영역에서는 부식을 억제하고, 물리적 연마가 일어나는 높은 단차 영역에는 연마성능이 우수한 효과가 있다.
본 기재에서 알킬아민류란 알킬아민 화합물 및 통상적으로 알킬아민 화합물과 같은 계열로 분류되는 화합물을 모두 포함하는 개념이다.
본 기재에서 아미노산류란 아미노산 화합물 및 통상적으로 아미노산 화합물과 같은 계열로 분류되는 화합물을 모두 포함하는 개념이다.
본 기재에서 이민류란 이민 화합물 및 통상적으로 이민 화합물과 같은 계열로 분류되는 화합물을 모두 포함하는 개념이다.
본 기재에서 아졸류란 아졸 화합물 및 통상적으로 아졸 화합물과 같은 계열로 분류되는 화합물을 모두 포함하는 개념이다.
본 발명의 연마용 슬러리의 제조방법은 일례로 a) 산화세륨 전구체 및 알루미늄 전구체로 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계; b) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨을 하소시켜 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계; c) 상기 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨을 탈이온수 및 분산제와 혼합하고 분산장비로 분산시켜 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 제조하는 단계; d) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 필터링하여 분급하는 단계; 및 e) 분급된 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 15 내지 40 ℃에서 숙성시키는 단계;를 포함할 수 있고, 이 범위 내에서 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 효과가 있다.
이하에서는 본 발명의 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 단계별로 나누어 상세하게 살펴보기로 한다.
a) 산화세륨 전구체 및 알루미늄 전구체로 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계
상기 a) 단계에 있어서, 산화세륨 전구체는 일례로 통상의 산화세륨 제조에 쓰이는 산화세륨 전구체를 광범위하게 사용할 수 있으며, 바람직하게는 탄산세륨, 수산화세륨, 황산세륨 및 옥살산세륨으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 질산세륨일 수 있다. 상기 질산세륨은 탈이온수에서 용해도가 높아 고농도 반응조를 구현하는데 용이하며, 균일한 입자 형성에 유리한 효과가 있다.
상기 a) 단계에 있어서, 알루미늄 전구체는 일례로 통상의 알루미나 제조에 쓰이는 알루미늄 전구체를 광범위하게 사용할 수 있으며, 바람직하게는 황산알루미늄, 질산알루미늄 및 염화알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 질산알루미늄일 수 있다.
상기 a) 단계에 있어서, 알루미늄 전구체는 일례로 산화세륨 전구체 100 중량부에 대해 0.2 내지 15 중량부, 0.2 내지 7 중량부 또는 0.5 내지 5 중량부로 포함할 수 있고, 이 범위 내에서 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 효과가 있다.
상기 화학적 합성의 구체적인 예들은 이 기술분양에서 속한 통상의 기술자에게 자명한 것인 바, 생략하도록 한다.
상기 a) 단계에 있어서, 일례로 암모늄 화합물을 첨가할 수 있고, 이 경우 알루미나가 함유된 산화세륨 입자의 형상을 제어하는 효과가 있다.
상기 암모늄 화합물은 일례로 암모니아수, 암모늄 클로라이드(ammonium chloride), 암모늄 아세테이트(ammonium acetate), 암모늄 설페이트(ammonium sulfate), 암모늄 포스페이트(ammonium phosphate), 암모늄 카보네이트(ammonium carbonate), 암모늄 시아나이드(ammonium cyanide), 암모늄 시트레이트(ammonium citrate), 암모늄 나이트레이트(ammonium nitrate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 이 경우 알루미나가 함유된 산화세륨 입자의 형상을 제어하는 효과가 있다.
상기 a) 단계에 있어서, 산화세륨 전구체, 알루미늄 전구체, 암모늄 화합물 및 탈이온수를 포함하는 전구체 용액은 일례로 pH가 9 내지 12 또는 9 내지 10.5일 수 있고, 이 범위 내에서 알루미나가 함유된 산화세륨 입자의 형상을 제어하는 효과가 있다. 상기 전구체 용액으로 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조한다.
b) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨을 하소시켜 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계
상기 b) 단계는 일례로 산화세륨 전구체 및 알루미나를 하소하기 이전에 산화세륨 전구체를 건조시키는 단계 및/또는 건조시킨 산화세륨 전구체를 어닐링(annealing)시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 건조 단계는 하소 단계 이전에 흡착되어 있는 수분을 제거하기 위하여 진행하는 것으로, 이 경우 건조된 산화세륨 전구체는 공정상 이송 및 처리의 용이성이 우수한 효과가 있다.
상기 건조 단계는 일례로 50 내지 250 ℃, 80 내지 200 ℃, 100 내지 200 ℃ 또는 130 내지 170 ℃에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 산화세륨 전구체의 수분이 충분히 제거되어, 공정상 이송 및 처리의 용이성이 우수한 효과가 있다.
상기 건조 단계는 일례로 2 내지 36 시간, 2 내지 24 시간 또는 2 내지 10 시간 동안에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 산화세륨 전구체의 수분이 충분히 제거되어, 공정상 이송 및 처리의 용이성이 우수한 효과가 있다.
본 기재에서 어닐링 방법은 본 발명이 속한 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법인 경우 특별히 제한되지 않는다.
상기 어닐링 단계는 건조시킨 산화세륨 전구체를 어닐링시켜 산화세륨 입자를 형성하는 역할을 하며, 이 경우 적당한 크기의 산화세륨 일차 입자가 형성되는 효과가 있다.
상기 어닐링 단계는 일례로 400 내지 900 ℃, 600 내지 900 ℃, 400 내지 500 ℃ 또는 500 내지 600 ℃에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 산화세륨 전구체가 산화세륨 입자로 형성되고, 적당한 크기의 산화세륨 일차 입자가 형성되는 효과가 있다.
상기 어닐링 단계는 일례로 1 내지 24 시간, 2 내지 10 시간 또는 2 내지 6 시간에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 산화세륨 전구체가 산화세륨 입자로 형성되고, 적당한 크기의 산화세륨 일차 입자가 형성되는 효과가 있다.
상기 b) 단계는 일례로 알루미나가 함유된 산화세륨을 400 내지 900 ℃에서 하소시켜 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계일 수 있고, 이 경우 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 효과가 있다.
상기 하소는 일례로 400 내지 900 ℃, 600 내지 900 ℃, 400 내지 500 ℃ 또는 500 내지 600 ℃에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 분산 안정성이 우수하며, 연마율이 높아지고 산화세륨 입자가 균일한 크기 및 모양을 갖게 되어 연마 시 스크래치를 감소시키는 효과가 있다.
상기 하소는 일례로 1 내지 24 시간, 3 내지 12 시간 또는 5 내지 10 시간 동안 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 분산 안정성이 우수하며, 연마율이 높아지고 알루미나를 함유한 산화세륨 입자가 균일한 크기 및 모양을 갖게 되어 연마 시 스크래치를 감소시키는 효과가 있다.
상기 하소는 일례로 대기압 하에서 실시하는 것이 바람직하고, 이 범위 내에서 분산 안정성이 우수하며, 연마율이 높아지고 알루미나를 함유한 산화세륨 입자가 균일한 크기 및 모양을 갖게 되어 연마 시 스크래치를 감소시키는 효과가 있다.
상기 b) 단계에서 제조된 알루미나가 함유된 산화세륨은 일례로 일차입자 크기가 11 내지 30 nm 일 수 있고, 이 범위 내에서 연마 대상막의 결함 및 스크래치를 감소시키면서, 연마율을 크게 향상시키는 효과가 있다.
c) 산화세륨 분산액을 제조하는 단계
상기 c) 단계는 일례로 상기 하소된 알루미나를 함유한 산화세륨을 탈이온수 및 분산제와 혼합하고 분산장비로 분산시켜 알루미나를 함유한 산화세륨 분산액을 제조하는 단계일 수 있고, 이 경우 분산 안정성이 우수하고 추가적인 응집 및 침전을 방지하는 효과가 있다.
상기 c) 단계는 일례로 하소된 알루미나를 함유한 산화세륨을 탈이온수 및 분산제와 혼합하여 혼합물을 제조 후, 제조된 혼합물을 분산시키기 전에 별도의 밀링 단계를 진행할 수 있고, 이 경우 연마 입자 크기를 감소시키는 효과가 있다.
상기 밀링 단계는 일례로 습식 밀링 또는 건식 밀링일 수 있고, 상기 습식 밀링은 일례로 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill) 및 다이노밀(Dyno mill)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 이용하여 실시될 수 있고, 상기 건식 밀링은 제트밀(Zet mill), 디스크밀(Disk mill) 및 비즈밀(Beads mill)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 이용하여 실시될 수 있다.
상기 c) 단계는 일례로 하소된 알루미나를 함유한 산화세륨을 탈이온수 및 분산제를 혼합하여 분산시킬 수 있고, 이 경우 분산장비를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 분산장비는 일례로 통상의 교반기 및 분산기를 사용할 수 있고, 구체적인 예로는 쉐이커, 호모지나이저, 페인트 쉐이커, 초음파 분산기, 롤밀, 아펙스밀, 진동볼밀으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있으며, 이 경우 분산 안정성이 우수하고 추가적인 응집 및 침전을 방지하는 효과가 있다.
상기 분산은 일례로 어트리션밀(Attrition mill)로 지르코니아 비드를 이용하여 실시될 수 있고, 이 경우 안정된 분산성 및 연마효과가 우수하다.
상기 어트리션밀은 일례로 300 내지 1,800 rpm 또는 500 내지 1,500 rpm 조건 하에서 1 내지 3 시간 또는 1.5 내지 2.5 시간 동안 실시될 수 있고, 이 범위 내에서 안정된 분산성 및 연마효과가 우수하다.
상기 분산제는 본 발명의 연마용 슬러리 조성물에서 예시한 분산제와 같다.
d) 산화세륨 분산액을 필터링하여 분급하는 단계
상기 d) 단계는 일례로 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 필터링하여 분급하는 단계일 수 있고, 이 경우 거대 입자를 제거하여 추가적인 응집 및 침전을 방지하고 스크래치를 감소시키는 효과가 있다.
상기 필터링 및 분급은 본 발명이 속한 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법 및 장치인 경우 특별히 제한되지 않는다.
e) 분급된 산화세륨 분산액을 숙성시키는 단계
상기 e) 단계는 일례로 분급된 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 15 내지 40 ℃에서 숙성시키는 단계일 수 있고, 이 경우 연마용 슬러리 조성물을 안정화시키는 효과가 있다.
또 다른 예로, 상기 숙성은 20 내지 35 ℃, 또는 20 내지 30 ℃에서 실시할 수 있고, 이 범위 내에서 연마용 슬러리 조성물을 안정화시키는 효과가 있다.
또한, 상기 숙성은 일례로 1 내지 48 시간(h) 또는 1 내지 12 시간(h) 동안 실시될 수 있고, 이 범위 내에서 연마용 슬러리 조성물을 안정화시키는 효과가 있다.
본 기재의 반도체 박막의 연마방법은 앞서 설명한 본 기재의 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 연마한 것일 수 있다.
상기 연마방법은 일례로 평판 연마속도가 5,000 Å/min 이상, 5,000 Å/min 내지 20,000 Å/min, 6,000 내지 15,000 Å/min, 또는 6,000 내지 10,000 Å/min일 수 있고, 이 범위 내에서 연마율이 높으면서도 스크래치가 감소되는 효과가 우수하다.
상기 반도체 박막은 일례로 패턴화된 산화막을 포함할 수 있고, 이 경우 본 발명의 연마용 슬러리 조성물에 의한 패턴화된 산화막의 연마성능이 우수한 효과가 있다.
상기 반도체 박막은 일례로 24단 이상, 32단 이상, 48단 이상, 64단 이상, 24 내지 128단, 32단 내지 128단 또는 48단 내지 128단일 수 있고, 이 범위 내에서 본 발명의 연마용 슬러리 조성물의 효과가 확연히 드러난다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
하소된 알루미나가 함유된 산화세륨의 제조
산화세륨 전구체로 질산세륨을 상향식 방식(Bottom up)으로 화학적 합성방법인 수열반응으로 입자를 성장시켰다. 상기 질산세륨 100 중량부와, 질산세륨 100 중량부를 기준으로 질산 알루미늄 1 중량부를 탈이온수 500 중량부에 첨가하여 교반하면서 암모니아수를 200 중량부를 첨가하여 pH가 10이 되는 전구체 용액을 제조하였다. 상기 전구체 용액을 수열합성기에 넣고 180 ℃에서 24시간 동안 반응시켜 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 제조하였다. 상기 입자를 원심분리하여 미반응물을 제거하였다.
상기 알루미나가 함유된 산화세륨 1,500 g을 150 ℃에서 4 시간 동안 건조시킨 후, 도가니에 균일하게 분포되게 넣고 가열로를 사용하여 550 ℃에서 8 시간 동안 공기 중에서 하소시켜, 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨 분말을 제조하였다. 이때, 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨은 산화세륨 총 100 중량%에 대해 알루미나를 0.1 중량%로 함유하고, 일차 입자 크기가 20.1 nm이었다.
연마용 슬러리 조성물의 제조
상기 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨 분말 1,000 g을 탈이온수 1,900 g에 분산시킨 후, 분산제로 질산을 30 g 첨가하여 균일하게 혼합되도록 교반하여 슬러리를 얻었다. 상기 슬러리를 어트리션밀로 1,000 rpm 조건 하에서 2시간 동안 밀링한 후, 원심분리기로 거대입자를 제거한 다음 필터링하여 이차 입자 크기가 150nm이고 BET가 25.8 m2/g인 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 포함하는 산화세륨 분산액을 제조하였다. 상기 산화세륨 분산액 2 g에 탈이온수 998 g을 넣어 알루미나가 함유된 산화세륨 입자의 농도가 0.2 중량%가 되는 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다
실시예 2
실시예 1에서 어트리션밀의 조건을 1,500 rpm으로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 이차입자 크기가 120nm이고 BET가 29.5 m2/g이었다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 어트리션밀의 조건을 500rpm으로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 이차입자 크기가 180nm이고 BET가 21.4 m2/g이었다.
실시예 4
실시예 1에서 질산 알루미늄을 질산세륨 100 중량부를 기준으로 질산 알루미늄을 0.5 중량부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨은 산화세륨 총 100 중량%에 대해 알루미나를 0.05 중량%로 포함하며, 일차 입자 크기가 19.5 mm이고, 이차입자 크기가 150 nm, BET가 25.2 m2/g이었다.
실시예 5
실시예 1에서 질산 알루미늄을 질산세륨 100 중량부를 기준으로 질산 알루미늄을 1.5 중량부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨은 산화세륨 총 100 중량%에 대해 알루미나를 0.15 중량%로 포함하며, 일차 입자 크기가 21.2 mm이고, 이차입자 크기가 150 nm, BET가 26.1 m2/g이었다.
실시예 6
실시예 1에서 질산 알루미늄을 질산세륨 100 중량부를 기준으로 질산 알루미늄을 2 중량부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 알루미나가 함유된 산화세륨은 산화세륨 총 100 중량%에 대해 알루미나를 0.2 중량%로 포함하며, 일차 입자 크기가 21.5 mm이고, 이차입자 크기가 150 nm, BET가 26.3 m2/g이었다.
비교예 1
실시예 1에서 산화세륨 입자 제조에 있어서 알루미늄 전구체를 포함하지 않은 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
이때, 수득된 산화세륨 입자는 이차 입자크기가 150 nm이고 BET가 24.6 m2/g 이었다.
비교예 2
실시예 1에서 산화세륨 입자 제조에 있어서 알루미늄 전구체를 포함하지 않고, 하소 처리하지 않은 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 이때 수득된 산화세륨 입자는 이차 입자크기가 54 nm이고 BET가 46.8 m2/g 이었다.
비교예 3
실시예 1에서 어트리션밀의 조건을 2,000 rpm으로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이 때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 이차입자 크기가 50 nm이고 BET가 45.1 m2/g이었다.
비교예 4
실시예 1에서 알루미나가 함유된 산화세륨을 하소시키지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨은 일차 입자 크기가 20.1 mm이고, 이차입자 크기가 148 nm, BET가 35.4 m2/g이었다.
비교예 5
실시예 1에서 질산 알루미늄을 질산세륨 100 중량부를 기준으로 질산 알루미늄을 0.1 중량부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨은 산화세륨 총 100 중량%에 대해 알루미나를 0.01 중량%로 포함하고, 일차 입자 크기가 19.2 mm이고, 이차입자 크기가 150 nm, BET가 24.9 m2/g이었다.
비교예 6
실시예 1에서 질산 알루미늄을 질산세륨 100 중량부를 기준으로 질산 알루미늄을 16 중량부로 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
이때 수득된 알루미나가 함유된 산화세륨은 산화세륨 총 100 중량%에 대해 알루미나를 1.6 중량%로 포함하고, 일차 입자 크기가 24.3 mm이고, 이차입자 크기가 150 nm, BET가 23.1 m2/g이었다.
시험예
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 6으로 제조된 연마용 슬러리 조성물의 연마 조건을 하기의 방법으로 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
* 연마 장비: GnP TECHNOLOGY INC 사의 POLI 400
* 연마에 사용된 웨이퍼: 4 cm X 4 cm 옥사이드 웨이터(Oxide Wafer)
* 연마 패드: DOW IC1010
* 연마조건
- 테이블(Table)/헤드(Head) 속도: 93/87 rpm
- 연마 압력: 210 g/cm2
- 슬러리 공급유량: 100 ml/min
* 박막 측정 장비: K-MAC 사의 ST 5000를 사용하여 연마 전, 후의 막 두께 변화를 측정하였다. 연마 시간 당 연마 대상막의 연마 정도를 이용하여 연마 속도를 산출하여 실시예 및 비교예에 대비하였다.
* 입자크기: 1차 입자 크기는 SEM으로 측정하였고, 2차 입자 크기는 말베른(Malvern)사의 제타사이저 나노(Zetasizer Nano)를 이용하여 측정하였다.
1차
입자
크기(nm)		 2차
입자
크기(nm)		 BET
(m2/g)		 연마제
농도
(중량%)		 평판연마
속도
(Å/min)		 패턴 Oxide
연마 속도(P80)
(Å/min)
실시예 1 20.1 150 25.8 0.2 6,841 8,154
실시예 2 20.1 120 29.5 0.2 6,248 8,045
실시예 3 20.1 180 21.4 0.2 6,958 8,461
실시예 4 19.5 150 25.2 0.2 5,484 7,158
실시예 5 21.2 150 26.1 0.2 6,856 8,248
실시예 6 21.5 150 26.3 0.2 6,901 8,255
비교예 1 22.3 150 24.6 0.2 1,248 984
비교예 2 23.4 54 46.8 0.2 648 145
비교예 3 20.1 50 45.1 0.2 4,215 4,384
비교예 4 20.1 148 35.4 0.2 2,854 2,484
비교예 5 19.2 150 24.9 0.2 3,148 4,588
비교예 6 24.3 150 23.1 0.2 측정 불가 측정 불가
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 연마용 슬러리 조성물(실시예 1 내지 6)로 연마하는 경우, 산화막 웨이퍼의 연마 속도가 매우 우수한 것을 확인할 수 있었다.
반면에, 알루미나를 함유하지 않은 비교예 1, 알루미나를 함유하지 않고 하소 처리하지 않은 비교예 2 및 알루미나를 함유하나 하소 처리하지 않은 비교예 4는 실시예에 비해 연마 속도가 매우 느린 것을 확인할 수 있었다.
또한, BET가 30 m2/g 초과하는 비교예 3은 실시예에 비해 연마 속도가 느린 것을 확인할 수 있었다.
또한, 산화세륨 입자 내에 알루미나가 0.01 중량%로 소량 포함된 비교예 5는 연마 속도가 느리고, 산화세륨 입자 내에 알루미나가 1.6 중량%로 과량 포함된 비교예 6은 연마 시 웨이퍼 표면에 알루미나가 함유된 산화세륨 입자가 흡착되어 떨어지지 않아 연마를 할 수 없었다.

Claims (12)

  1. 알루미나가 함유된 산화세륨 입자를 포함하되,
    상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 일차 입자크기가 20.1 내지 23 nm이고 BET법에 따른 비표면적이 20 내지 30 m2/g 이며,
    상기 알루미나는 산화세륨 입자 내에 상기 알루미나가 0.02 내지 1.5 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 연마용 슬러리 조성물은 알루미나가 함유된 산화세륨 입자의 농도가 0.1 내지 20 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 연마용 슬러리 조성물은 탈이온수를 79 내지 99.5 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 연마용 슬러리 조성물은 분산제를 0.01 내지 5 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 연마용 슬러리 조성물은 pH가 2.0 내지 10.0인 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 하소 입자인 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나가 함유된 산화세륨 입자는 실리카를 포함하지 않는 실리카 프리인 알루미나가 함유된 산화세륨 입자인 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 연마용 슬리러 조성물의 제조방법으로서,
    a) 산화세륨 전구체 및 알루미늄 전구체로 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계;
    b) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨을 하소시켜 알루미나가 함유된 산화세륨을 제조하는 단계;
    c) 상기 하소된 알루미나가 함유된 산화세륨을 탈이온수 및 분산제와 혼합하고 분산장비로 분산시켜 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 제조하는 단계;
    d) 상기 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 필터링하여 분급하는 단계; 및
    e) 분급된 알루미나가 함유된 산화세륨 분산액을 15 내지 40 ℃에서 숙성시키는 단계;를 포함하며,
    상기 알루미늄 전구체는 산화세륨 전구체 100 중량부를 기준으로 0.2 내지 15 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제8항에 있어서,
    상기 하소는 하소 온도 400 내지 900 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 연마용 슬러리의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 반도체 박막을 연마하는 것을 특징으로 하는 반도체 박막의 연마방법.
  12. 삭제
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