KR20160048471A - 산화세륨계 연마재 - Google Patents

산화세륨계 연마재 Download PDF

Info

Publication number
KR20160048471A
KR20160048471A KR1020140145151A KR20140145151A KR20160048471A KR 20160048471 A KR20160048471 A KR 20160048471A KR 1020140145151 A KR1020140145151 A KR 1020140145151A KR 20140145151 A KR20140145151 A KR 20140145151A KR 20160048471 A KR20160048471 A KR 20160048471A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
abrasive
particles
slurry
polishing
particle
Prior art date
Application number
KR1020140145151A
Other languages
English (en)
Inventor
김석수
Original Assignee
(주) 엠에스머트리얼즈
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주) 엠에스머트리얼즈 filed Critical (주) 엠에스머트리얼즈
Priority to KR1020140145151A priority Critical patent/KR20160048471A/ko
Publication of KR20160048471A publication Critical patent/KR20160048471A/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09GPOLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00Polishing compositions
    • C09G1/02Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00Compounds of zirconium
    • C01G25/02Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1454Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463Aqueous liquid suspensions
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/304Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/30625With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3205Deposition of non-insulating-, e.g. conductive- or resistive-, layers on insulating layers; After-treatment of these layers
    • H01L21/321After treatment
    • H01L21/32115Planarisation
    • H01L21/3212Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

본 발명은 산화세륨 연마재와 이를 포함하는 슬러리 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따라 산화세륨 연마재의 입도 분포 중 입자크기가 작은 영역을 제어함으로써 슬러리 제조 시에 산화세륨 연마재의 입도 분포 및 산포를 줄일 수 있다. 또한, 거대 입자를 포함하지 않는 연마재를 신속하게 얻는 것이 가능하고, 상기 산화세륨 연마재를 이용하여, 적절한 연마 속도를 유지하면서, 스크래치 및 결함의 발생을 감소시키고, 반도체 표면을 정밀하게 연마 가능한 슬러리를 제공할 수 있다.

Description

산화세륨계 연마재{CERIUM OXIDE BASED POLISHING PARTICLE}
본 발명은 산화세륨계 연마재의 제조에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 초고집적 반도체 제조시 화학적 기계적 연마 (Chemical Mechanical Polishing: CMP) 공정에 사용되는 연마 입자, 그 제조 방법 및 화학적 기계적 연마 슬러리의 연마 방법에 관한 것이다.
반도체의 고성능화, 고집적화의 추세에 따라 미세 회로 소자의 디자인 룰은 해마다 미세해지고 있어 반도체 디바이스 설계 및 제조에 있어서 전체적으로 배선 폭이 미세해지는 경향이 있다. 그래서 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP) 연마중 발생하는 표면 결함 즉, 결함(defect) 이나 스크래치(scratch) 개선에 대한 슬러리 조성물 개발이 필요하다. 일반적으로, 반도체 박막의 연마에는 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP)가 이용되는데, 기계적 연마(mechanical polishing)를 수행 하기위한 산화세륨 연마재(abrasive)와, 연마되는 반도체 기판과의 화학적 연마(chemical polishing)를 수행하기위한 분산제 및 첨가제(additive)를 사용하여 각 막질에 차별화된 특성을 갖도록 슬러리를 제조한다.
산화세륨계 슬러리는 쉘로우 트렌치 절연막(shallow trench isolation; STI) 공정이나 높은 평탄도가 요구되는 층간절연막(interlevel dielectric; ILD) 공정에 유용하게 사용되는데 산화세륨계 슬러리는 연마하고자하는 막질에 따라 선택적으로 연마하는 특성이 있어 고평탄 슬러리로도 유용하게 사용된다.
반도체 수율에 직접적인 영향을 미치는 스크래치의 발생 빈도를 줄이기 위한 슬러리의 혼합 방법에는 동종의 물질을 혼합하는 방법과 이종의 물질을 서로 혼합하는 방법이 있다. 이종 물질의 혼합 특허로는, 등록특허 10-0567678, 등록특허 10-0641951, 등록특허 10-0369762 등이 있다. 동종 물질의 혼합 특허로는, 등록특허 10-1325343에 액상법과 고상법의 슬러리를 혼합한 효과에 대해 기술해 놓았다.
본 발명은, 동종의 물질을 혼합하는 방법에 관한 특허로, 슬러리의 입도분포 중 입자크기가 작은 영역을 효율적으로 제어함으로써 연마율 상승을 높일 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 슬러리내에 존재하는 동종의 입도 분포가 다른 슬러리를 이용한 것으로서, 슬러리 내에 존재하는 연마 제 1입자와 제 2입자로 구성되어 된다. 금속산화물 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 2차 입자의 중앙치 값이 큰 것을 특징으로 하며, 상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 X선 회절 분석법에 의해 측정한 1차 입자의 결정립 크기가 작거나 같은 값인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물이다. 이와 같이 입도분포 중 입자크기가 작은 영역을 추가적으로 보완함으로써, 슬러리 제조시의 거대 입자 분포를 제어하여 입도 분포 및 산포를 제어하는 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 목적은 입도 분포가 제어된 슬러리를 사용하여 CMP 연마 시 연마율 향상과 함께 결함 및 스크래치를 감소시킬 수 있는 산화세륨계 연마재와 이를 포함하는 슬러리, 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 사용된 산화세륨 연마재의 제조방법은, 금속염을 건조 공정 및 하소 공정을 거쳐 혼합물을 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 금속염은, 탄산 세륨, 질산 세륨, 초산 세륨, 황산 세륨, 질산암모늄세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 혼합물을 하소하여 금속 산화물을 얻는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 하소는 300℃ 내지 1000℃에서 수행되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 산화세륨계 슬러리의 제조방법은, 상기 일측에 따라 제조된 연마재를 수성 용매에 분산시키는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리에 분산제를 추가하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 폴리프로필렌 글리콜(PPG), 폴리 에틸렌 글리콜(PEG), 폴리 비닐 알코올(PVA), 에틸렌글리콜(EG), 글리세린 및 폴리 비닐 피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 비이온성 고분자; 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴산 암모늄염 및 폴리 아크릴 말레익산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 음이온성 고분자; 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마재는 연마 제1 입자 및 연마 제2 입자로 구성되어 있으며, 상기 연마 제 1입자와 연마 제 2 입자의 비율은 9:1 내지 7:3 인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물이다. 상기 영역을 벗어나면 연마율이 하락하는 문제점이 발생할 수도 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 2차 입자의 중앙치 값이 큰 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물로 슬러리내에 존재하는 연마재는 상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 X선 회절 분석법에 의해 측정한 1차 입자의 결정립 크기가 작거나 같은 값인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물이다.
상기 연마 입자는 고상법으로 만든 연마재나 액상법 혹은 기상법으로 만든 연마재를 지칭한 것으로, 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 연마 제1 입자 및 연마 제2 입자로는, 각각, 실리카, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아 및 산화몰리브덴으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 산화세륨계 연마재는 슬러리내에 존재하는 금속산화물 연마 제 1입자와 연마 제 2입자를 포함한 효과로 산화세륨계 입자의 입도분포 중 입자크기가 작은 영역을 추가적으로 보완함으로써, 미세분말 본연의 성질을 유지하며, 입도 분포 및 산포 조절, 거대 입자 분포 개선을 통하여, CMP 연마 시 결함 및 스크래치를 줄일 수 있으므로 반도체 디바이스 제조 시 생산성 향상을 기대할 수 있다. 또한 공정 구성이 매우 간단하고, 생산에 필요한 설비가 이미 산업적으로 널리 사용되는 것들로서 비교적 저렴하며, 대형화하기가 매우 용이하다.
본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
"1차 입자"란 하소한 연마재나 슬러리내에 존재하는 연마재를 X선 회절 분석법에 의해 측정한 1차 입자의 결정립의 크기를 일컫는 것이며, "2차 입자"란, 슬러리 내부에 존재하는 입자의 크기를 호리바 960으로 측정했을 때 입자의 중앙치 값을 일컫는 말이다.
이하, 본 발명의 산화세륨계 연마재의 제조방법 및 산화세륨계 연마재에 대하여 실시 예에 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시 예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 예에 따른 산화세륨계 연마재의 제조방법은, 금속염에 포함된 수분의 휘발이 용이하게 하기 위해 표면이 넓은 건조작업대에 넣어서 건조하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 예에 따르면, 상기 금속염은, 예를 들면, 황산 세륨, 질산 세륨, 탄산 세륨, 초산 세륨, 질산암모늄세륨 및 이들의 염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속염은 일반적인 방법으로 분무식 건조기(spray dryer) 또는 건조 오븐(drying oven)을 이용하여 건조시킬 수 있다. 분무식 건조는 분무식 방법에 의해 입자를 건조 및 입자의 형상을 제어하는 것으로서, 2차 입자의 크기를 조절할 수 있어 이후 분쇄공정이 쉬워지는 장점이 있고, 오븐 건조는 손쉽게 건조온도와 건조시간을 조절함으로써, 분말 내에 존재하는 수분의 함량을 조절하며 건조할 수 있는 장점이 있다. 건조 온도는, 예를 들어, 약 50 내지 약 100도에서 행해진다.
본 발명의 예에 따르면, 상기 금속염을 하소하여 금속 산화물을 얻는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 분무식 건조기 또는 건조 오븐을 이용하여 건조된 분말은 알루미나 또는 백금 재질의 도가니에 담아 하소 공정을 수행하거나 로타리 킬른(ratary kiln)을 사용하여 연속적으로 생산을 진행할 수 있다.
본 발명의 예에 따르면, 상기 하소는, 예를 들어, 약 300℃ 내지 약 900℃에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 하소는 공기가 충분히 공급되는 산화 분위기를 유지하고, 예를 들어, 약 0.1 내지 약 10 시간 동안 목적온도에서 유지할 수 있다.
경우에 따라서 산소의 분압을 조정하여 하소 공정을 수행할 수도 있다. 바람직하게는, 약 600℃ 내지 약 900℃의 온도에서 약 30분 내지 1 시간 동안 하소 공정을 수행할 수 있다. 하소 공정을 거치면서 탄산세륨이 산화세륨으로 형성된다. 하소온도가 600℃ 이하인 경우에는 산화세륨 입자의 결정성이 낮아져 슬러리 제조시 입자의 응집 및 연마율 감소 등의 영향을 받는다. 하소온도가 1000℃ 이상의 온도에서는 입자들이 입자의 강도가 강해져서 CMP 연마중 스크래치가 과다하게 발생할 위험이 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마재는 연마 제1 입자 및 연마 제2 입자로 구성되어 있으며, 상기 연마 제 1입자와 연마 제 2 입자의 비율은 중량비로 9:1 내지 7:3 인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물이다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 2차 입자의 중앙치 값이 큰 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물로 슬러리내에 존재하는 연마재는 상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 X선 회절 분석법에 의해 측정한 1차 입자의 결정립 크기가 작거나 같은 값인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물이다.
상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 2차 입자의 중앙치 값이 작으면 연마율이 떨어지는 문제점이 있으며, 슬러리내에 존재하는 상기 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 X선 회절 분석법에 의해 측정한 1차 입자의 결정립 크기가 큰 경우에도 연마율이 하락하는 문제점이 있다.
상기 연마 입자는 고상법으로 만든 연마재나 액상법 혹은 기상법으로 만든 연마재를 지칭한 것으로, 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 연마 제1 입자 및 연마 제2 입자로는, 각각, 실리카, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아 및 산화몰리브덴으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 예에 따르면, 제조된 산화세륨 2차 입자의 입경의 중앙치는, 예를 들어, 약 1 내지 약 2000 nm일 수 있다.
본 발명의 예에서는 수직밀 형태의 장비를 사용하였다.
본 발명의 예에 따르면, 상기 분산제는, 폴리프로필렌 글리콜(PPG), 폴리 에틸렌 글리콜(PEG), 폴리 비닐 알코올(PVA), 에틸렌글리콜(EG), 글리세린 및 폴리 비닐 피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 비이온성 고분자; 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴산 암모늄염 및 폴리 아크릴 말레익산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 음이온성 고분자; 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.
상기 분산제 혼합비율은 연마재 기준 약 0.1 중량% 내지 약 10.0 중량%일 수 있으며, 바람직하게는 연마재 기준 약 1.5 중량% 내지 약 5.0 중량%일 수 있다.
본 발명의 예에 따른 슬러리 입자의 제조방법은, 예에 따라 제조된 슬러리를 분쇄하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 예에 따른 산화세륨 연마재를 포함하는 슬러리 입자는, 산화세륨계 연마재를 건조 및 분쇄하여 제조된 슬러리 입자이다.
본 발명의 예에 따르면, 상기 슬러리 입자는 예에 따라 제조된 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
슬러리 제조 후 입도 측정은 호리바 960 (Horiba 960(굴절률 1.70으로 설정)) 장비를 이용하여 측정하였다. 입자의 분산 안정성은 초음파분산 없이 측정 했을 때의 중앙치 값과 초음파를 1분 가한 후의 중앙치 값의 편찻값으로 나타내었다.
XRD 자료는 리가쿠사(Rigaku)의 울티마 장비를 사용하여 결정자 사이즈를 계산하였다. 결정자 사이즈 계산은 전형적으로 쉬러(Sherrer) 식이 계산식을 적용하여 계산을 하였다.
연마 평가는 CTS사의 AP-300 장비를 사용하여 압력 5 psi 조건하에서 연마하여 얻어진 결과를 교시하였다. 이때, 상기 연마 조성물의 공급 속도는 200mL/min였다. 패드는 IC1010을 사용하였으며, 사용한 웨이퍼는 PETEOS(plasma enhanced chemical vapor deposition TEOS Oxide)를 도포하여 8인치 웨이퍼 전면에 산화막이 형성된 웨이퍼를 대상으로 실시하였다.
연마 전,후 두께 측정은 케이맥사의 ST-5030 장비를 사용하여 측정하였다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시 예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[실시 예]
(산화세륨 연마재 및 슬러리의 제조)
실시 예 1
금속염 물질인 탄산 세륨 1000 g을 80℃의 온도에서 10 시간 건조를 한 분말을 알루미나제 용기에 넣고, 박스형 전기로에서 750℃, 1 시간 대기압 상태에서 가열함으로써 황백색의 분말을 얻었다. 이 분말을 리가쿠사의 울티마Ⅳ 장비를 이용하여 X선 회절법으로 산화 세륨 연마 입자의 크기를 측정한 결과 28 nm이었다.
상기 제조된 산화세륨을 이용하여 폴리아크릴산암모늄염 수용액을 연마재 대비 3.0 중량%로 혼합하고, 0.2 mm 지르코니아 비즈를 밀 용량의 80%를 충진 한 후 수직밀을 이용하여 패스형 밀링 방식을 이용하여 주속 5.4m/sec로 분쇄를 수행하였다. 슬러리의 최종 입자크기는 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 254nm에서 분쇄 작업을 중단하였다. 상기 밀링된 혼합물을 필터링 및 숙성 작업을 거친 후 산화 세륨 슬러리를 제조하였다. 숙성 작업은 상온에서 3일이상 보관하는 작업을 거친 후 연마 평가를 진행하였다. 상기 제조된, 산화세륨 슬러리를 건조, 분쇄하여 XRD 분석을 한 결과 산화세륨 연마재의 크기는 25nm이었다.
연마평가는 CTS사의 AP-300 장비를 사용하여 압력 5 피에스아이(psi) 조건하에서 슬러리 고형분 함량이 1.25중량%인 슬러리를 공급 속도 200mL/min하에서 행하였다. 연마패드는 IC1010을 사용하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 2669Å/min이었다.
실시 예 2
실시 예 1과 동일하게 산화세륨 연마재를 제조하되, 하소온도를 850℃로 수행하였다. 슬러리의 최종 입자크기는 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 157nm에서 분쇄 작업을 중단하였다. 상기 밀링된 혼합물을 필터링 및 숙성 작업을 거친 후 산화 세륨 슬러리를 제조하였다. 숙성 작업은 상온에서 3일 이상 보관하는 작업을 거친 후 연마 평가를 진행하였다. 상기 제조된, 산화세륨 슬러리를 건조, 분쇄하여 XRD 분석을 한 결과 산화세륨 연마재의 크기는 25nm이며,
연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 1895Å/min이었다.
실시 예 3
실시 예 1에서 만든 슬러리 80중량%와 실시 예 2에서 만든 슬러리 20중량%를 혼합한 후, 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 242nm이었다.
연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 3010Å/min이었다.
실시 예 4
실시 예 1에서 만든 슬러리 50중량%와 실시 예 2에서 만든 슬러리 50중량%를 혼합한 후, 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 219nm이었다.
연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 2113Å/min이었다.
실시 예 5
실시 예 1에서 만든 슬러리 20중량%와 실시 예 2에서 만든 슬러리 80중량%를 혼합한 후, 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 199nm이었다.
연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 2080Å/min이었다.
비교예 1
실시 예 1과 동일하게 산화세륨 연마재를 제조하되, 슬러리의 최종 입자크기는 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 156nm에서 분쇄 작업을 중단하였다. 상기 제조된, 산화세륨 슬러리를 건조, 분쇄하여 XRD 분석을 한 결과 산화세륨 연마재의 크기는 14nm이었다. 실시 예 1에서 만든 슬러리 80중량%와 상기 제조한 슬러리 20중량%를 혼합한 후, 연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 2231Å/min이었다.
비교예 2
실시 예 1과 동일하게 산화세륨 연마재를 제조하되, 하소온도를 700℃로 수행하였다. 슬러리의 최종 입자크기는 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 158nm에서 분쇄 작업을 중단하였다. 상기 제조된, 산화세륨 슬러리를 건조, 분쇄하여 XRD 분석을 한 결과 산화세륨 연마재의 크기는 12nm이었다. 실시 예 1에서 만든 슬러리 80중량%와 상기 제조한 슬러리 20중량%를 혼합한 후, 연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 2150Å/min이었다.
비교예 3
실시 예 1과 동일하게 산화세륨 연마재를 제조하되, 하소온도를 650℃로 수행하였다. 슬러리의 최종 입자크기는 호리바 960을 이용하여 초음파 없이 측정한 결과 중앙치 값이 156nm에서 분쇄 작업을 중단하였다. 상기 제조된, 산화세륨 슬러리를 건조, 분쇄하여 XRD 분석을 한 결과 산화세륨 연마재의 크기는 10nm이었다. 실시 예 1에서 만든 슬러리 80중량%와 상기 제조한 슬러리 20중량%를 혼합한 후, 연마평가는 실시 예 1조건과 동일 조건에서 행하였다.
연마 평가 결과, 산화막의 연마속도는 1955Å/min이었다.
상기 실시 예에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 산화세륨계 연마재는 슬러리내에 존재하는 금속산화물 연마 제 1입자와 연마 제 2입자를 포함하는 효과로, 산화세륨계 입자의 입도분포 중 입자크기가 작은 영역을 추가로 보완함으로써 적절한 연마 속도를 유지하면서, 결함의 발생을 감소시키고, 반도체 표면을 정밀하게 연마 가능한 슬러리를 제공할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (6)

  1. 연마재, 물, 분산제로 이루어진 CMP 슬러리 조성물에 있어서,
    연마재는 동종 물질의 연마 1입자 및 연마 2입자를 포함하고, 상기 연마 제 1입자와 연마 제 2입자의 비율은 9:1 내지 7:3인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 2차 입자의 중앙치 값이 큰 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 X선 회절 분석법에 의해 측정한 결정립 크기가 작거나 같은 값인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    연마 제 1입자 및 연마 제 2입자는, 각각, 실리카, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 티타니아 및 산화몰리브덴으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 입자인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    분산제는,
    폴리프로필렌 글리콜(PPG), 폴리 에틸렌 글리콜(PEG), 폴리 비닐 알코올(PVA), 에틸렌글리콜(EG), 글리세린 및 폴리 비닐 피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 비이온성 고분자; 폴리 아크릴산, 폴리 아크릴산 암모늄염 및 폴리 아크릴 말레익산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 음이온성 고분자; 또는 이들의 조합;
    을 포함하는 것인, CMP 슬러리 조성물.
  6. 동종 물질의 연마 1입자 및 연마 2입자를 포함하고,
    연마 제 1입자와 연마 제 2입자의 비율은 9:1 내지 7:3의 비율로 혼합하여, 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 2차 입자의 중앙치 값이 큰 것을 특징으로 하는 연마 입자를 사용하며, 연마 제 1입자는 연마 제 2입자보다 X선 회절 분석법에 의해 측정한 결정립 크기가 작거나 같은 값인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 조성물을 이용하는 CMP 슬러리 제조 방법.
KR1020140145151A 2014-10-24 2014-10-24 산화세륨계 연마재 KR20160048471A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140145151A KR20160048471A (ko) 2014-10-24 2014-10-24 산화세륨계 연마재

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020140145151A KR20160048471A (ko) 2014-10-24 2014-10-24 산화세륨계 연마재

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160048471A true KR20160048471A (ko) 2016-05-04

Family

ID=56021996

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140145151A KR20160048471A (ko) 2014-10-24 2014-10-24 산화세륨계 연마재

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20160048471A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101874996B1 (ko) * 2016-12-27 2018-07-05 한남대학교 산학협력단 연마효율이 우수한 화학-기계적 연마 슬러리
KR101874999B1 (ko) * 2016-12-26 2018-07-05 한남대학교 산학협력단 화학-기계적 연마 슬러리 조성물
CN114667328A (zh) * 2020-07-07 2022-06-24 株式会社纳米新素材 氧化铈复合粉末的分散组合物

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101874999B1 (ko) * 2016-12-26 2018-07-05 한남대학교 산학협력단 화학-기계적 연마 슬러리 조성물
KR101874996B1 (ko) * 2016-12-27 2018-07-05 한남대학교 산학협력단 연마효율이 우수한 화학-기계적 연마 슬러리
CN114667328A (zh) * 2020-07-07 2022-06-24 株式会社纳米新素材 氧化铈复合粉末的分散组合物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4851524B2 (ja) 一液型cmpスラリー用の酸化セリウム粉末、その製法、これを含む一液型cmpスラリー組成物、及び該スラリーを用いる浅いトレンチ素子の分離方法
KR20160048471A (ko) 산화세륨계 연마재
TW201529770A (zh) 研磨劑之製造方法、研磨方法及半導體積體電路裝置之製造方法
KR101465600B1 (ko) 세륨계 연마입자와 이를 포함하는 슬러리 및 그 제조 방법
KR101701005B1 (ko) 산화세륨계 연마재와 이를 포함하는 슬러리 및 그 제조 방법
KR101396250B1 (ko) 세륨계 연마입자와 이를 포함하는 슬러리 및 그 제조 방법
KR20170077492A (ko) 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물
KR101465602B1 (ko) 세륨계 연마입자와 이를 포함하는 슬러리 및 그 제조 방법
KR20100067489A (ko) 산화세륨 제조 방법 및 이를 이용한 슬러리 조성물
KR101465601B1 (ko) 세륨계 연마입자와 이를 포함하는 슬러리 및 그 제조 방법
KR102632104B1 (ko) 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마방법
KR20220060342A (ko) 코어가 산화세륨 입자로 코팅된 복합 입자의 제조방법 및 이의 의해 제조된 복합입자
KR102679496B1 (ko) 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마 방법
TW201533184A (zh) 研磨劑、研磨方法及半導體積體電路裝置之製造方法
KR20150071775A (ko) 고단차 제거 연마 슬러리 조성물
KR20150042321A (ko) 슬러리 조성물 및 그 제조방법
KR100665300B1 (ko) 화학기계적 연마용 세리아 슬러리 및 그 제조 방법
JP5369610B2 (ja) 酸化セリウム粒子の製造方法、研磨液の製造方法、及び基板の研磨法
KR100599329B1 (ko) 연마용 슬러리 및 기판 연마 방법
KR100599328B1 (ko) 연마용 슬러리 및 기판 연마 방법
KR101103748B1 (ko) 반도체 박막 연마용 산화세륨 슬러리 및 이의 제조방법
KR20080011140A (ko) 산화세륨 분말, 그 제조방법, 및 이를 포함하는cmp슬러리
KR20170077555A (ko) 연마입자, 연마 슬러리 조성물 및 연마입자의 제조방법
KR101483450B1 (ko) 세륨계 연마입자의 제조방법 및 그에 의한 세륨계 연마입자
KR20190064182A (ko) 연마용 슬러리 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 반도체 박막의 연마 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application