KR20170077492A - 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물 - Google Patents

세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 복합 연마입자의 제조방법은, 물에 제1 세륨전구체, 제2 세륨전구체, 금속염 및 염기성 물질을 혼합하여 반응시켜 세륨계 복합물을 형성하는 단계; 및 상기 세륨계 복합물을 회수 및 건조하는 단계; 상기 건조한 세륨계 복합물을 하소 및 분쇄하여 세륨계 복합 연마입자를 수득하는 단계;를 포함한다.

Description

세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물{METHOD OF MANUFACTURING CERIUM BASED COMPLEX POLISHING PARTICLE, THE CERIUM BASED COMPLEX POLISHING PARTICLE THEREBY AND SLURRY COMPOSITION COMPRISING THE CERIUM BASED COMPLEX POLISHING PARTICLE}
본 발명은 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물에 관한 것이다.
세륨화합물은 3가 및 4가의 산화가를 가진다. 산화세륨도 각각 3가 및 4가의 세륨이 산소와 결합된 두 가지 형태 또는 이 두 가지가 혼합된 형태로 존재하게 되어 하기 화학식 1과 같이 표현된다.
[화학식 1]
CeO2 -x (x는 0 내지 0.5)
산화세륨은 촉매, 형광체, 화장품, 연마재 등에 널리 사용되는 고기능성 세라믹 물질로서 질화규소에 비하여 산화규소를 선택적으로 연마하는 특성이 있어 최근 반도체 소자 분야의 얕은 트렌치 소자분리(shallow trench isolation; STI) 공정의 개발로 차세대 화학, 기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP) 슬러리 조성물의 핵심 원료인 무기 연마입자로 각광을 받고 있다. 산화세륨은 실리카에 비해 경도가 크지 않음에도 높은 연마율을 나타내는데 이는 산화막과의 화학결합을 통해 연마되는 것이다. 산화막과의 화학결합은 산화세륨의 산화정도, 즉, 산소와의 결합수에 따라서 달라져 연마성능을 높이기 위해 산화세륨의 산화가 또는 산소와의 결합수를 제어하는 기술의 개발이 필요하다. 또한, 종래 산화세륨 연마입자는 분쇄 과정에서 발생하는 미세 입자의 발생과 함께 거대 입자를 포함할 가능성이 높다. 이는 연마입자의 불균일과 각진 형상을 통해 패턴 밀도에 따른 연마에 영향을 미치기 때문에 스크래치 및 결함에 큰 영향을 받는다. 최근 반도체 공정의 배선이 점차 미세화되고 칩간의 간격이 감소됨에 따라 스크래치 및 결함의 발생 빈도 및 그 크기를 감소시키는 특성이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 작은 평균 입경 및 구형의 형상을 갖도록 크기 및 형상을 조절할 수 있고, 연마 성능이 우수하고, 결함 및 스크래치를 감소시킬 수 있는 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그를 포함하는 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면은, 물에 제1 세륨전구체, 제2 세륨전구체, 금속염 및 염기성 물질을 혼합하여 반응시켜 세륨계 복합물을 형성하는 단계; 상기 세륨계 복합물을 회수 및 건조하는 단계; 및 상기 건조한 세륨계 복합물을 하소 및 분쇄하여 세륨계 복합 연마입자를 수득하는 단계;를 포함하는, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법을 제공한다.
상기 제1 세륨전구체는, 탄산세륨, 초산세륨, 수산화세륨, 인산세륨 및 산화세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제2 세륨전구체는, 질산세륨, 질산암모늄세륨, 염화세륨, 세륨옥시아이오데이트 및 황산세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속염은, 바나듐(V), 크롬(Cr), 주석(Sn), 알루미늄(Al), 바륨(Ba), 아연(Zn), 인듐(In), 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 및 비스무스(Bi)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 금속의 염을 포함하는 것일 수 있다.
상기 염기성 물질은, KNO3, CH3COOK, K2SO4, K2CO3, KCl, KOH, KF, NaOH, NaF, Na2O, CH3COONa, Na2CO3, Na2SO4, C5H5N, NaOCl 및 K2C2O4로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 회수는 0.1 ㎛ 이하의 멤브레인 필터를 이용하여 수행하는 것일 수 있다.
상기 건조는 150℃ 이하의 온도에서 수행하는 것일 수 있다.
상기 하소 온도는 300℃ 내지 1,200℃이고, 상기 하소 시간은 0.1 시간 내지 24 시간이고, 상기 세륨계 복합 연마입자는 구형인 것일 수 있다.
상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여 상기 세륨계 복합 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것일 수 있다.
상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여, 상기 세륨계 복합 연마입자의 크기를 1 ㎛ 내지 100 ㎛로, 상기 세륨계 복합 연마입자의 형상을 구형도 0.8 이상으로, 제어하는 것일 수 있다.
상기 분쇄는, 제트밀(Zet mill), 디스크밀(Disk mill), 비즈밀(Beads mill), 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill) 및 다이노밀(Dyno mill)로 이루어진 군에서 선택되는 방법을 이용하는 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 본 발명의 제1 측면의 제조방법에 의해 제조된 세륨계 복합 연마입자를 제공한다.
상기 세륨계 복합 연마입자는, 상기 제1 세륨전구체와 상기 제2 세륨전구체의 세륨, 및 상기 금속염의 금속이 화학결합된 복합산화물 형태인 것일 수 있다.
상기 세륨계 복합 연마입자는 구형 형상인 것일 수 있다.
상기 세륨계 복합 연마입자는 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자의 입경은 1 nm 내지 200 nm이고, 상기 2차 입자의 입경은 2 nm 내지 500 nm 인 것일 수 있다.
본 발명의 제3 측면은, 본 발명의 제2 측면의 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 슬러리 조성물을 이용한 기판의 연마 시, 단위 당 결함 수가 200 이하이고, 단위 당 스크래치 수가 10 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물은, 염기성 물질 첨가에 따라 결정성장을 제어하여 세륨계 복합 연마입자의 형상 및 크기를 제어할 수 있고, 금속염을 첨가하여 세륨보다 산화경향이 높은 금속을 복합화하는 전처리 과정을 통해 CMP 연마 시 우수한 연마율을 나타내고, 결함 및 스크래치를 저감시킬 수 있으므로 반도체 디바이스 제조 시 생산성 향상을 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 복합 연마입자의 제조 과정을 나타내는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 세륨계 복합 연마입자의 제조방법, 그에 의한 세륨계 복합 연마입자 및 그 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제1 측면은, 물에 제1 세륨전구체, 제2 세륨전구체, 금속염 및 염기성 물질을 혼합하여 반응시켜 세륨계 복합물을 형성하는 단계; 상기 세륨계 복합물을 회수 및 건조하는 단계; 및 상기 건조한 세륨계 복합물을 하소 및 분쇄하여 세륨계 복합 연마입자를 수득하는 단계;를 포함하는, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 복합 연마입자의 제조 과정을 나타내는 순서도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 복합 연마입자의 제조 방법은, 세륨계 복합물 형성 단계(S110), 회수 및 건조 단계(S120), 하소 및 분쇄 단계(S130)를 포함할 수 있다.
상기 세륨계 복합물 형성 단계(S110)는, 물에 제1 세륨전구체, 제2 세륨전구체, 금속염 및 염기성 물질을 혼합하여 반응시켜 세륨계 복합물을 형성하는 것으로서, 하소를 통한 세륨계 복합 연마입자를 합성하기 이전에 산화세륨과 산화경향이 높은 금속염의 금속을 복합화하는 전처리 과정이다.
상기 물은, 바람직하게는 초순수를 사용하는 것일 수 있다.
상기 제1 세륨전구체는, 탄산세륨, 초산세륨, 수산화세륨, 인산세륨 및 산화세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 제1 세륨전구체는 분말 형태인 것을 사용할 수 있다. 따라서, 물에 분말 상태의 제1 세륨전구체를 혼합하여 혼합물 상태로 사용할 수 있다.
상기 제2 세륨전구체는, 질산세륨, 질산암모늄세륨, 염화세륨, 세륨옥시아이오데이트 및 황산세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 제2 세륨전구체는, 제2 세륨전구체가 물에 용해된 수용액 상태인 것을 사용할 수 있다.
상기 금속염은, 바나듐(V), 크롬(Cr), 주석(Sn), 알루미늄(Al), 바륨(Ba), 아연(Zn), 인듐(In), 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 및 비스무스(Bi)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 금속의 염을 포함하는 것일 수 있다. 상기 금속들은 세륨보다 산화경향이 높은 금속으로서 상기 세륨계 복합물은 상기 제1 세륨전구체와 상기 제2 세륨전구체의 세륨, 및 상기 금속염의 금속이 화학결합된 복합산화물 형태인 것일 수 있다. 상기 금속염을 첨가함으로써 추후 제조한 세륨계 입자를 이용한 웨이퍼 연마 시 우수한 연마율을 나타낼 수 있다.
상기 염기성 물질은, KNO3, CH3COOK, K2SO4, K2CO3, KCl, KOH, KF, NaOH, NaF, Na2O, CH3COONa, Na2CO3, Na2SO4, C5H5N, NaOCl 및 K2C2O4로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 염기성 물질은 결정성장을 제어하는 것으로서, 입자의 표면을 화학적으로 표면처리하여 깎아내어 각진 형상을 구형 형상으로 만들 수 있다.
상기 물에 제1 세륨전구체, 제2 세륨전구체, 금속염 및 염기성 물질을 혼합한 후 5℃ 이상의 침전 반응 온도로 5 분 이상의 침전 반응 시간 동안 반응시켜 세륨계 복합물을 형성한다. 상기 침전 반응 온도가 5℃ 미만이거나 침전 반응 시간이 5 분 이하인 경우 추후 제조한 세륨계 입자를 이용한 웨이퍼 연마 시 연마율이 낮게 된다.
상기 회수 및 건조 단계(S120)는, 상기 세륨계 복합물을 회수 및 건조하는 것이다.
상기 회수는 0.1 ㎛ 이하의 멤브레인 필터를 이용하여 수행하는 것일 수 있다. 상기 멤프레인 필터는, 스크린 메쉬, 다공성 매질로 이루어진 경질 부재 및 세라믹 펠트를 포함할 수 있고, 알루미나, 마그네시아, 베릴리아, 실리카, 지르코니아, 스테인레스 스틸 및 텅스텐으로 이루어질 수 있다.
상기 건조는 150℃ 이하의 온도에서 수행하는 것일 수 있다. 상기 건조는 자연건조, 열풍건조, 분무건조, 열 건조 등의 방법을 이용하여 150℃ 이하의 온도로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 열풍건조기를 이용하여 건조시키는 것이 좋다.
상기 건조하는 단계 이전에 세륨계 복합물을 세정하는 단계(미도시)를 더 포함할 수 있다. 상기 세정은 물 또는 유기용매를 사용해서 세정하는 것일 수 있으며, 로터리 필터(rotary filter), 원심분리기와 같은 장비를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 세정은 회분식 공정 또는 연속 공정으로 수행될 수 있는데 상기 회분식 공정은 공정장치에 물질을 유입하고, 소정의 단계를 수행한 후, 단계가 완료된 물질을 장치에서 유출하는 공정으로서, 물질의 유입과 유출이 비연속적으로 수행되는 공정이다. 상기 연속 공정은 공정장치 내 물질이 유입되고, 유입된 물질은 공정장치 내에 일정시간 동안 체류한 후 유출되는 공정으로서, 공정 장치 내에 유입된 물질은 체류하는 시간 동안 소정의 단계가 수행되는 공정이며, 물질 시간당 유입질량과 시간당 유출질량이 동일하다.
상기 하소 및 분쇄 단계(S130)는, 상기 건조한 세륨계 복합물을 하소 및 분쇄하여 세륨계 복합 연마입자를 수득하는 것이다.
상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여 상기 세륨계 복합 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것일 수 있다.
상기 하소 온도는 300℃ 내지 1,200℃이고, 상기 하소 시간은 0.1 시간 내지 24 시간이고, 상기 세륨계 복합 연마입자는 구형인 것일 수 있다. 상기 하소는 공기가 충분히 공급되는 산화 분위기를 유지하고, 예를 들어, 0.1 내지 24 시간 동안 목적온도에서 유지할 수 있다. 경우에 따라서, 산소의 분압을 조정하여 하소 공정을 수행할 수도 있다. 바람직하게는, 600℃ 내지 900℃의 온도에서 1 시간 동안 하소 공정을 수행할 수 있다.
상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여, 상기 세륨계 복합 연마입자의 크기를 1 ㎛ 내지 100 ㎛로, 상기 세륨계 복합 연마입자의 형상을 구형도 0.8 이상으로, 제어하는 것일 수 있다.
상기 하소 온도가 350℃ 내지 500℃이고, 상기 하소 시간이 1 시간 내지 1.5 시간일 때, 상기 세륨계 복합 연마입자는 1 nm 내지 50 nm일 수 있다. 상기 하소 온도가 500℃ 내지 900℃이고, 하소 시간이 1 시간 내지 5 시간일 때 상기 복합산화물은 50 nm 내지 200 nm인 것일 수 있다. 상기 하소 온도가 높아지고, 하소 시간이 길어질수록 입자 크기를 크게 제어할 수 있다.
상기 하소 온도가 높아지고, 하소 시간을 제어하여 결정 상장을 제어하여 입자 형상은 구형으로 제어할 수 있고, 입자크기 분포를 조절할 수 있다. 상기 구형의 작은 복합산화물 결정립을 포함하는 세륨계 입자는 CMP용 슬러리 조성물의 연마입자로 사용될 때 우수한 연마 특성을 나타낼 수 있다.
상기 염기성 물질이 연마입자 표면을 깎아내어 각진 형상을 구형 형상으로 만들어 세륨계 복합 연마입자를 구형 형상으로 조절하고, 하소 공정에서의 온도 조절을 통해 원하는 입자의 형상 및 입자크기를 제어할 수 있다.
상기 세륨계 복합 연마입자가 구형일수록 연마 시 디싱이 더 적고 결함 및 스크래치 수가 더 적다. 상기 세륨계 복합 연마입자의 구형 정도는 XRD (GS/Air), TEM (입자 형성 및 입자 크기 확인) 및 FE-SEM (입자 형성 및 입자 크기 확인)으로 측정할 수 있다.
상기 분쇄 단계는 상기 하소한 복합산화물을 분쇄하는 것으로서, 상기 분쇄는 건식분쇄 및 습식분쇄 방법을 이용할 수 있다. 상기 건식분쇄 방법은, 제트밀(Zet mill), 디스크밀(Disk mill) 및 비즈밀(Beads mill) 방법을 포함할 수 있고, 상기 습식분쇄 방법은 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill) 및 다이노밀(Dyno mill)을 포함할 수 있다. 상기 건식분쇄 방법은 조금 거칠고 큰 입자를 분쇄하는 것으로서, 본 발명에서는 미세하고 정확한 입자 크기 제어를 할 수 있는 습식분쇄 방법을 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 볼밀 방법을 사용하는 경우, 0.1 ㎛ 이하의 지르코니아 볼을 이용하여, 원하는 입자크기가 얻어질 때까지 1회 이상 볼밀링을 수행할 수 있다. 습식분쇄 시에 적당량의 분산제를 혼합하여 분쇄하면, 입자제어 및 분쇄 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 세륨계 복합 연마입자의 제조방법은, 하소를 통해 세륨계 복합 연마입자를 함성함에 앞서서 세륨계 복합 연마입자의 결정성장 속도에 관여하여 입자의 형상을 제어하는 염기성 물질과 연마성능을 높이기 위해 산화경향이 높은 금속염의 금속을 복합화하는 전처리 과정을 거쳐 입자크기가 작은 구형의 복합 세륨산화물 형태의 세륨계 복합 연마입자를 제조할 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 본 발명의 제1 측면의 제조방법에 의해 제조된 세륨계 복합 연마입자를 제공한다.
상기 세륨계 복합 연마입자는, 상기 제1 세륨전구체와 상기 제2 세륨전구체의 세륨, 및 상기 금속염의 금속이 화학결합된 복합산화물 형태인 것일 수 있다. 따라서, 단순히 입자 내에, 세륨과 세륨 이외의 금속염의 금속이 혼합되어 존재하는 것이 아니고, 세륨과 세륨 이외의 금속 간의 화학결합에 의해 결합된 것을 나타낸다.
상기 세륨계 복합 연마입자는 구형 형상인 것일 수 있다. 원형 또는 구형과 유사한 형상을 가질 수 있다. 원형 또는 구형의 세륨계 복합 연마입자는 슬러리 조성물의 연마입자로 사용될 때 우수한 연마 특성을 나타낼 수 있다.
상기 세륨계 복합 연마입자는 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자의 입경은 1 nm 내지 200 nm이고, 상기 2차 입자의 입경은 2 nm 내지 500 nm 인 것일 수 있다. 상기 세륨계 복합 연마입자 입경의 표준 편차는 0.1 nm 내지 20 nm일 수 있다. 상기 1차 입자의 입경이 1 nm 미만이거나 2차 입자의 입경이 2 nm 미만이면 연마 성능이 구현되지 않을 수 있고, 상기 1차 입자의 입경이 200 nm 초과이거나 2차 입자의 입경이 500 nm 초과이면 크기가 큰 입자간의 응집이 발생하여 입자의 크기가 커져 입도를 제어하기 위한 정밀한 분쇄 및 분급에 한계가 있을 수 있다. 상기 세륨계 복합 연마입자는 입도 분포가 균일한 나노 스케일의 미세 평균 입경을 가지면서 낮은 표준 편차 범위를 충족하는 결정립을 포함하여 슬러리 조성물의 연마입자로 적용하면 우수한 연마 특성을 구현할 수 있고, 좁은 선폭의 반도체 공정에 적용되는 경우에도 마이크로 스크래치의 발생을 최소화 할 수 있다.
본 발명의 제3 측면은, 본 발명의 제2 측면의 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 슬러리 조성물을 이용한 기판의 연마 시, 단위 당 결함 수가 200 이하이고, 단위 당 스크래치 수가 10 이하인 것일 수 있다. 상기 세륨계 복합 연마입자는 세륨과 금속염의 금속이 화학결합된 복합산화물 형태로 이루어져 낮은 평균 입경과 평균 입경의 표준편차를 갖는데 이는 기존에 사용되던 입자 보다 크기가 작고 입도 분포가 균일한 것으로, 상기 슬러리 조성물은 세밀한 연마가 필요한 분야에서도 우수한 연마 특성을 구현할 수 있다. 따라서, 이러한 슬러리 조성물은 보다 우수한 연마율을 나타낼 수 있고, 연마 대상막 상에 결함 및 스크래치의 발생을 줄일 수 있으므로 반도체 디바이스 제조 시 생산성 향상을 기대할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (17)

  1. 물에 제1 세륨전구체, 제2 세륨전구체, 금속염 및 염기성 물질을 혼합하여 반응시켜 세륨계 복합물을 형성하는 단계;
    상기 세륨계 복합물을 회수 및 건조하는 단계; 및
    상기 건조한 세륨계 복합물을 하소 및 분쇄하여 세륨계 복합 연마입자를 수득하는 단계;
    를 포함하는, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 세륨전구체는, 탄산세륨, 초산세륨, 수산화세륨, 인산세륨 및 산화세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2 세륨전구체는, 질산세륨, 질산암모늄세륨, 염화세륨, 세륨옥시아이오데이트 및 황산세륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속염은, 바나듐(V), 크롬(Cr), 주석(Sn), 알루미늄(Al), 바륨(Ba), 아연(Zn), 인듐(In), 안티몬(Sb), 게르마늄(Ge) 및 비스무스(Bi)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 금속의 염을 포함하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 염기성 물질은, KNO3, CH3COOK, K2SO4, K2CO3, KCl, KOH, KF, NaOH, NaF, Na2O, CH3COONa, Na2CO3, Na2SO4, C5H5N, NaOCl 및 K2C2O4로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 회수는 0.1 ㎛ 이하의 멤브레인 필터를 이용하여 수행하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 건조는 150℃ 이하의 온도에서 수행하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 하소 온도는 300℃ 내지 1,200℃이고, 상기 하소 시간은 0.1 시간 내지 24 시간인 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여 상기 세륨계 복합 연마입자의 크기 및 형상을 제어하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 하소 온도 및 하소 시간을 조절하여,
    상기 세륨계 복합 연마입자의 크기를 1 ㎛ 내지 100 ㎛로,
    상기 세륨계 복합 연마입자의 형상을 구형도 0.8 이상으로,
    제어하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 분쇄는, 제트밀(Zet mill), 디스크밀(Disk mill), 비즈밀(Beads mill), 볼밀(Ball mill), 어트리션밀(Attrition mill) 및 다이노밀(Dyno mill)로 이루어진 군에서 선택되는 방법을 이용하는 것인, 세륨계 복합 연마입자의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항의 제조방법에 의해 제조된 세륨계 복합 연마입자.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 세륨계 복합 연마입자는, 상기 제1 세륨전구체와 상기 제2 세륨전구체의 세륨, 및 상기 금속염의 금속이 화학결합된 복합산화물 형태인 것인, 세륨계 복합 연마입자.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 세륨계 복합 연마입자는 구형 형상인 것인, 세륨계 복합 연마입자.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 세륨계 복합 연마입자는 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고,
    상기 1차 입자의 입경은 1 nm 내지 200 nm이고, 상기 2차 입자의 입경은 2 nm 내지 500 nm인 것인, 세륨계 복합 연마입자.
  16. 제12항의 세륨계 복합 연마입자를 포함하는 슬러리 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 슬러리 조성물을 이용한 기판의 연마 시, 단위 당 결함 수가 200 이하이고, 단위 당 스크래치 수가 10 이하인 것인, 슬러리 조성물.
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KR102155222B1 (ko) * 2019-07-09 2020-09-11 주식회사 케이씨텍 Ｃｍｐ 슬러리용 금속산화물 입자의 제조방법
KR20220017651A (ko) * 2020-08-05 2022-02-14 주식회사 아이에스티이 기판 폴리싱을 위한 세륨옥사이드-징크옥사이드 합금 연마입자 및 그 제조방법
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