CN115975509A - 一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115975509A CN202211711434.3A CN202211711434A CN115975509A CN 115975509 A CN115975509 A CN 115975509A CN 202211711434 A CN202211711434 A CN 202211711434A CN 115975509 A CN115975509 A CN 115975509A
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周利虎
付莹
郑鹏
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Demeter Suzhou Electronics Environmental Materials Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用,制备过程中直接使用稀土原料生产厂家的氯化稀土料液,厂家没有做后续的沉淀及除杂工艺,成本较低,首先对氯化稀土料液调整pH,静置反应,再过滤,除去其中的钙、镁、不溶物等杂质,接着加入复合改性剂进行液相合成反应,过程中需要严格控制沉淀反应终点的pH值,之后进行浓缩、洗涤、过滤、干燥、煅烧,急速冷却,球磨后冷冻干燥等步骤,该方法制备的铈基稀土抛光粉能够满足高切削量和高表面质量要求的同时还能满足环保安全及高经济效益的要求,适用于光学玻璃的抛光。

Description

一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及树脂镜片的抛光技术领域,具体涉及一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用。
背景技术
当前社会的发展,人们对高精度、大口径光学玻璃镜片的需求量越来越大。铈基稀土抛光粉硬度和光学玻璃比较接近,可以配制成抛光浆料,对玻璃表面进行加工,从而实现光学玻璃对其表面平整度与粗糙度的要求。从现有市场来看,很大一部分抛光粉为控制稀土产品的纯度,采用碳酸稀土原料强酸溶解,再采用液相沉淀法加入复合改性剂或氟化剂等,制备出氟化稀土碳酸盐,再做后续的煅烧,粒度破碎等,这种工艺路线用到强酸,操作危险程度大,对环境不友好,而且综合成本高,导致大部分产品无法满足高切削量和高表面质量的要求的同时还能具有很高的经济效益;另一部分铈基稀土抛光粉采用碳酸稀土加入氟化剂混合反应制备抛光粉前驱体,该方法制备出的铈基稀土抛光粉本身均匀性差,颗粒的棱角尖锐,易造成划伤,所用的稀土抛光粉对于要求不高的低端市场能够满足要求,但是对于表面粗糙度要求高的不能够很好满足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的一个或多个不足,提供了一种改进的制备铈基稀土抛光粉的方法,该方法制备的铈基稀土抛光粉能够满足高切削量和高表面质量要求的同时还能满足环保安全及高经济效益的要求。
本发明同时还提供了一种上述方法制备的铈基稀土抛光粉。
本发明同时还提供了一种上述方法制备的铈基稀土抛光粉在抛光光学玻璃中的应用。
为解决以上技术问题,本发明采取的一种技术方案如下:
一种铈基稀土抛光粉的制备方法,该铈基稀土抛光粉的制备方法包括:
(1)以稀土原料生产厂家的氯化稀土料液作为原料,调节pH值至2-4.5,反应,过滤,获得纯化的氯化稀土料液;
(2)调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量(REO浓度)为预设值,加热至35-55℃,然后加入复合改性剂,该复合改性剂加入过程中实时监测体系pH值的变化,直至体系pH值至5.5-7;
其中,该复合改性剂包含第一改性剂和第二改性剂,所述第一改性剂为碳酸铵和/或碳酸钠,所述第二改性剂为硫酸铵和/或硫酸钠,且控制该复合改性剂中,铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的8-25倍;
(3)将步骤(2)获得的浆料浓缩,洗涤,去除部分水分,获得稀土氧化物的含量(REO浓度)大于等于45%的滤饼,然后进行干燥,控制物料含水率小于等于3%;
(4)将步骤(3)获得的物料进行煅烧,煅烧后采用水冷进行降温;
(5)将步骤(4)获得的物料进行球磨,并在球磨过程中加入助剂,直至球磨至预期粒径,球磨后的物料进行冷冻干燥。
在本发明的一些实施方式中,步骤(1)的实施方式包括:采购回来的氯化稀土料液料液,首先采用压滤机过滤的方式除去其中的固体杂质,然后加入碳酸稀土或者碳酸铵、碳酸钠等调节料液的pH值到2-4.5的范围内,搅拌3-6小时,氯化稀土料液中的钙、镁、不溶物等杂质会部分以沉淀颗粒的形式析出,采用压滤机再次对氯化稀土料液过滤,分离出澄清透明接近无色的氯化稀土料液。
根据本发明的一些优选方面,控制该复合改性剂中,铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的10-20倍。
根据本发明的一些优选方面,步骤(2)中,调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量为150-200g/L。
根据本发明的一些优选方面,步骤(2)中,加热至45-55℃。
根据本发明的一些优选方面,步骤(2)中,该复合改性剂加入方式采用溶液形式添加,将该复合改性剂分散在水中配置成混合溶液,且所述混合溶液加入过程中实时监测体系pH值的变化,接近反应终点pH值:5.5-7时要降低流量,确保终点pH值不超过要求。
在本发明的一些实施方式中,步骤(3)的实施方式包括:将步骤(2)获得的浆料用浆料泵打入压滤机内,压滤出多余的水分,然后通入去离子水冲洗至物料中的Cl-含量≤100ppm,然后除去多余水分,确保滤饼的REO含量≥45.0%;将除去多余水分的滤饼破碎并送入闪蒸干燥器内,对滤饼进行充分的干燥,主出料口物料含水≤3.0%,这样处理后的物料在进入窑炉煅烧时,能确保匣钵中物料上下层受热均匀,煅烧出来的物料理化性能一致性更高,而且装填料量更多,煅烧效率高。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,所述煅烧在950-1150℃下进行。
根据本发明的一些优选方面,步骤(4)中,水冷的实施方式包括:煅烧后的物料降温至550±10℃,然后和水按照1∶0.8-1.2的重量比例混合处理进行降温,该水冷的方式可以提高粉体中晶粒的缺陷能,提高抛光粉的化学活性,进而提升抛光粉的切削力。
根据本发明的一些优选且具体的方面,步骤(5)中,预期粒径D50在1.0-2.0μm,D97≤7.0μm。
在本发明的一些实施方式中,助剂包括助磨剂、润湿剂、悬浮剂和分散剂等。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的制备方法制成的铈基稀土抛光粉。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的铈基稀土抛光粉在抛光光学玻璃中的应用。
由于以上技术方案的采用,本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、合成原料直接采用稀土生产厂家直接产出的氯化稀土料液,成本很低,且避免了使用强酸酸溶碳酸稀土的步骤,既经济又环保安全;
2、对稀土料液和合成反应终点严格控制pH值来最终控制合成物料中的杂质钙、镁、铁、硅的含量;
3、复合改性剂的引入以及反应温度的控制,能够改变抛光粉晶粒的形貌,提高抛光良率,同时还能提高抛光粉的化学活性,提升抛光粉的切削力。
4、采用水冷进行急速降温,来提高粉体中晶粒的缺陷能,提高抛光粉的化学活性,进而提升抛光粉的切削力;
5、一般情况下,所有助剂是在球磨完成后加入,此次湿法球磨中加入所有所需助剂,提高球磨浆料固含量,整体更加环保。
附图说明
图1为本发明实施例1第3步得到的物料取样烘干后的SEM图;
图2为本发明实施例2第3步得到的物料取样烘干后的SEM图;
图3为本发明实施例3第3步得到的物料取样烘干后的SEM图;
图4为本发明实施例4第3步得到的物料取样烘干后的SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中,如无特殊说明,所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
下述中,“REO浓度”、“REO含量”分别表示稀土氧化物的含量。
实施例1
本例提供了一种铈基稀土抛光粉及其制备方法,该铈基稀土抛光粉的制备方法包括如下步骤:
1、选用中国北方稀土高科技股份有限公司冶炼分公司的氯化稀土料液(REO浓度约为:300±10g/L,下述相同)作为合成碳酸稀土的原料;先采用压滤机过滤的方式除去其中的固体杂质,然后加入碳酸稀土(中国北方稀土高科技股份有限公司冶炼分公司,产品标准:Q/BFXT 005-2019,批号:S-PLCC022031901,下述相同)调节料液的pH值到3.5,搅拌4小时,氯化稀土料液中的杂质:钙、镁、不溶物等杂质会部分以沉淀颗粒的形式析出,采用压滤机再次对氯化稀土料液过滤,分离出澄清透明接近无色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入带有加热套的合成反应釜内,加入去离子水把氯化稀土料液的REO浓度稀释至175g/L,稀释后加热料液至47℃左右,然后加入配制成一定浓度的碳酸铵和硫酸铵混合溶液(作为复合改性剂),混合溶液配置过程中按照NH4 +的浓度为SO4 2-浓度的20倍要求控制,复合改性剂加入过程中要控制好流量匀速加入,以合成过程中没有泡沫溢出为宜,整个过程中实时监测pH的变化,接近反应终点pH值:6.0时要降低流量,复合改性剂加入终点为pH值:6.5时,停止加入复合改性剂。
2、合成出来的碳酸稀土浆料用浆料泵打入压滤机内,压滤出多余的水分,然后通入温度在50℃的去离子水冲洗至物料中的Cl-含量≤100ppm,然后压滤除去多余水分,确保滤饼的REO含量≥45.0%;将除去多余水分的滤饼破碎并送入闪蒸干燥器内,对滤饼进行充分的干燥,监控主出料口物料含水,每2-3小时取样一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;
3、把经过闪蒸干燥处理后的物料装入匣钵并送进窑炉内,进行煅烧,在温度达到最高温1050℃±10℃范围内后保温6h,煅烧完成后的物料采用水冷进行急速降温,物料降温后在550±10℃范围内和水按照1:1的重量比例混合处理进行急速降温;
4、把急速降温后的水料混合物输送到高能振动磨内,控制振动磨投料的料球比,球磨过程中加入聚丙烯酸钠2.0%(占粉体重量的百分比)、膨润土:3.0%和润湿剂P588:0.5%(购自盟庆信添加剂贸易有限公司)加快研磨效果;用马尔文2000E激光粒度仪监控物料粒度,D50:1.06μm,D97:4.63μm;
5、把球磨到要求粒度的抛光浆料进行冷冻干燥处理,使物料在-40℃的条件下预冻4h,在0.5Pa真空压力下干燥8h,干燥处理后的粉体含水控制在<2.0%,该粉体即为所需的铈基稀土抛光粉。
实施例2
本例提供了一种铈基稀土抛光粉及其制备方法,该铈基稀土抛光粉的制备方法包括如下步骤:
1、选用的氯化稀土料液作为合成碳酸稀土的原料;先采用压滤机过滤的方式除去其中的固体杂质,然后加入碳酸稀土调节料液的pH值到3.5,搅拌4小时,氯化稀土料液中的杂质:钙、镁、不溶物等杂质会部分以沉淀颗粒的形式析出,采用压滤机再次对氯化稀土料液过滤,分离出澄清透明接近无色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入带有加热套的合成反应釜内,加入去离子水把氯化稀土料液的REO浓度稀释至175g/L,稀释后加热料液至49℃左右,然后加入配制成一定浓度的碳酸铵和硫酸铵混合溶液(作为复合改性剂),混合溶液配置过程中按照NH4 +的浓度为SO4 2-浓度的15倍要求控制,复合改性剂加入过程中要控制好流量匀速加入,以合成过程中没有泡沫溢出为宜,整个过程中实时监测pH的变化,接近反应终点pH值:6.0时要降低流量,复合改性剂加入终点为pH值:6.5时,停止加入复合改性剂。
2、合成出来的碳酸稀土浆料用浆料泵打入压滤机内,压滤出多余的水分,然后通入温度在50℃的去离子水冲洗至物料中的Cl-含量≤100ppm,然后压滤除去多余水分,确保滤饼的REO含量≥45.0%;将除去多余水分的滤饼破碎并送入闪蒸干燥器内,对滤饼进行充分的干燥,监控主出料口物料含水,每2-3小时取样一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;
3、把经过闪蒸干燥处理后的物料装入匣钵并送进窑炉内,进行煅烧,在温度达到最高温1050℃±10℃范围内后保温6h,煅烧完成后的物料采用水冷进行急速降温,物料降温后在550±10℃范围内和水按照1:1的重量比例混合处理进行急速降温;
4、把急速降温后的水料混合物输送到高能振动磨内,控制振动磨投料的料球比,球磨过程中加入聚丙烯酸钠2.0%(占粉体重量的百分比)、膨润土:3.0%和润湿剂P588:0.5%(购自盟庆信添加剂贸易有限公司)加快研磨效果;用马尔文2000E激光粒度仪监控物料粒度,D50:1.10μm,D97:4.66μm;
5、把球磨到要求粒度的抛光浆料进行冷冻干燥处理,使物料在-40℃的条件下预冻4h,在0.5Pa真空压力下干燥8h,干燥处理后的粉体含水控制在<2.0%,该粉体即为所需的铈基稀土抛光粉。
实施例3
本例提供了一种铈基稀土抛光粉及其制备方法,该铈基稀土抛光粉的制备方法包括如下步骤:
1、选用的氯化稀土料液作为合成碳酸稀土的原料;先采用压滤机过滤的方式除去其中的固体杂质,然后加入碳酸稀土调节料液的pH值到3.5,搅拌4小时,氯化稀土料液中的杂质:钙、镁、不溶物等杂质会部分以沉淀颗粒的形式析出,采用压滤机再次对氯化稀土料液过滤,分离出澄清透明接近无色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入带有加热套的合成反应釜内,加入去离子水把氯化稀土料液的REO浓度稀释至175g/L,稀释后加热料液至53℃左右,然后加入配制成一定浓度的碳酸铵和硫酸铵混合溶液(作为复合改性剂),混合溶液配置过程中按照NH4 +的浓度为SO4 2-浓度的12倍要求控制,复合改性剂加入过程中要控制好流量匀速加入,以合成过程中没有泡沫溢出为宜,整个过程中实时监测pH的变化,接近反应终点pH值:6.0时要降低流量,复合改性剂加入终点为pH值:6.5时,停止加入复合改性剂。
2、合成出来的碳酸稀土浆料用浆料泵打入压滤机内,压滤出多余的水分,然后通入温度在50℃的去离子水冲洗至物料中的Cl-含量≤100ppm,然后压滤除去多余水分,确保滤饼的REO含量≥45.0%;将除去多余水分的滤饼破碎并送入闪蒸干燥器内,对滤饼进行充分的干燥,监控主出料口物料含水,每2-3小时取样一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;
3、把经过闪蒸干燥处理后的物料装入匣钵并送进窑炉内,进行煅烧,在温度达到最高温1050℃±10℃范围内后保温6h,煅烧完成后的物料采用水冷进行急速降温,物料降温后在550±10℃范围内和水按照1:1的重量比例混合处理进行急速降温;
4、把急速降温后的水料混合物输送到高能振动磨内,控制振动磨投料的料球比,球磨过程中加入聚丙烯酸钠2.0%(占粉体重量的百分比)、膨润土:3.0%和润湿剂P588:0.5%(购自盟庆信添加剂贸易有限公司)加快研磨效果;用马尔文2000E激光粒度仪监控物料粒度,D50:1.01μm,D97:4.55μm;
5、把球磨到要求粒度的抛光浆料进行冷冻干燥处理,使物料在-40℃的条件下预冻4h,在0.5Pa真空压力下干燥8h,干燥处理后的粉体含水控制在<2.0%,该粉体即为所需的铈基稀土抛光粉。
实施例4
本例提供了一种铈基稀土抛光粉及其制备方法,该铈基稀土抛光粉的制备方法包括如下步骤:
1、选用的氯化稀土料液作为合成碳酸稀土的原料;先采用压滤机过滤的方式除去其中的固体杂质,然后加入碳酸稀土调节料液的pH值到3.5,搅拌4小时,氯化稀土料液中的杂质:钙、镁、不溶物等杂质会部分以沉淀颗粒的形式析出,采用压滤机再次对氯化稀土料液过滤,分离出澄清透明接近无色的氯化稀土料液;把澄清的氯化稀土料液加入带有加热套的合成反应釜内,加入去离子水把氯化稀土料液的REO浓度稀释至175g/L,稀释后加热料液至52℃左右,然后加入配制成一定浓度的碳酸铵和硫酸铵混合溶液(作为复合改性剂),混合溶液配置过程中按照NH4 +的浓度为SO4 2-浓度的10倍要求控制,复合改性剂加入过程中要控制好流量匀速加入,以合成过程中没有泡沫溢出为宜,整个过程中实时监测pH的变化,接近反应终点pH值:6.0时要降低流量,复合改性剂加入终点为pH值:6.5时,停止加入复合改性剂。
2、合成出来的碳酸稀土浆料用浆料泵打入压滤机内,压滤出多余的水分,然后通入温度在50℃的去离子水冲洗至物料中的Cl-含量≤100ppm,然后压滤除去多余水分,确保滤饼的REO含量≥45.0%;将除去多余水分的滤饼破碎并送入闪蒸干燥器内,对滤饼进行充分的干燥,监控主出料口物料含水,每2-3小时取样一次,要求主出料口物料含水≤3.0%;
3、把经过闪蒸干燥处理后的物料装入匣钵并送进窑炉内,进行煅烧,在温度达到最高温1050℃±10℃范围内后保温6h,煅烧完成后的物料采用水冷进行急速降温,物料降温后在550±10℃范围内和水按照1:1的重量比例混合处理进行急速降温;
4、把急速降温后的水料混合物输送到高能振动磨内,控制振动磨投料的料球比,球磨过程中加入聚丙烯酸钠2.0%(占粉体重量的百分比)、膨润土:3.0%和润湿剂P588:0.5%(购自盟庆信添加剂贸易有限公司)加快研磨效果;用马尔文2000E激光粒度仪监控物料粒度,D50:1.06μm,D97:4.63μm;
5、把球磨到要求粒度的抛光浆料进行冷冻干燥处理,使物料在-40℃的条件下预冻4h,在0.5Pa真空压力下干燥8h,干燥处理后的粉体含水控制在<2.0%,该粉体即为所需的铈基稀土抛光粉。
对比例1
基本同实施例1,其区别仅在于:复合改性剂中不加硫酸铵。
对比例2
基本同实施例1,其区别仅在于:稀释后控制料液的温度为25℃。
对比例3
基本同实施例1,其区别仅在于:混合溶液配置过程中按照NH4 +的浓度为SO4 2-浓度的3倍要求控制。
应用实施例1
将实施例1制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.56丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:91.67%(抛光后玻璃超声清洗干净并烘干,通过酒精擦拭后在200流明的强光灯下用肉眼观察,没有划伤则视为符合要求,统计120片中符合要求的百分占比,下述相同)。
应用实施例2
将实施例2制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.46丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:93.33%。
应用实施例3
将实施例3制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.50丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:90.83%。
应用实施例4
将实施例4制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.60丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:94.17%。
应用对比例1
将对比例1制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.53丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:41.67%,分析认为,抛光良率偏低的可能原因应该是沉淀剂中没有加入硫酸铵,导致煅烧后的抛光粉的晶粒的形貌的相对来说棱角更尖锐,导致在光学玻璃的高速抛光过程中产生划伤,降低抛光良率。
应用对比例2
将对比例2制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.43丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:54.17%,分析认为,抛光良率偏低可能的原因应该是合成过程中温度偏低,导致沉淀稀土颗粒的生长有缺陷,导致煅烧后的的稀土抛光粉的二次团聚颗粒也有缺陷,棱角尖锐,造成物理划伤,降低了抛光良率。
应用对比例3
将对比例3制备的稀土抛光粉,均匀的分散在去离子水中,配制成固含量15%的抛光浆料,在9B双面研磨机上对K9玻璃进行抛光测试,每组抛光120片平面玻璃,抛光时长为12分钟,抛光机上盘转速为60r/min,抛光机上盘压力为130kg。测得K9玻璃的抛光减薄量为1.21丝/12分钟(120片玻璃的平均减薄值),玻璃表面良率为:52.5%,分析认为,抛光减薄量和良率都很低的可能原因应该是硫酸铵的过量加入,导致煅烧后的抛光粉中稀土氧化物的含量急剧减少,硫酸稀土的含量过高,硫酸稀土只能提高抛光过程中的化学活性,抛光中起主要作用的是稀土氧化物,而光学玻璃的抛光是机械抛光和化学抛光共同作用的复杂反应过程,这样就导致抛光减薄量降低很多,过低的减薄量导致玻璃上原有的划伤不能去除,最终抛光良率也偏低很多。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,该铈基稀土抛光粉的制备方法包括:
(1)以稀土原料生产厂家的氯化稀土料液作为原料,调节pH值至2-4.5,反应,过滤,获得纯化的氯化稀土料液;
(2)调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量为预设值,加热至35-55℃,然后加入复合改性剂,该复合改性剂加入过程中实时监测体系pH值的变化,直至体系pH值至5.5-7;
其中,该复合改性剂包含第一改性剂和第二改性剂,所述第一改性剂为碳酸铵和/或碳酸钠,所述第二改性剂为硫酸铵和/或硫酸钠,且控制该复合改性剂中,铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的8-25倍;
(3)将步骤(2)获得的浆料浓缩,洗涤,去除部分水分,获得稀土氧化物的含量大于等于45%的滤饼,然后进行干燥,控制物料含水率小于等于3%;
(4)将步骤(3)获得的物料进行煅烧,煅烧后采用水冷进行降温;
(5)将步骤(4)获得的物料进行球磨,并在球磨过程中加入助剂,直至球磨至预期粒径,球磨后的物料进行冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,控制该复合改性剂中,铵根和/或钠离子的摩尔量为硫酸根离子的摩尔量的10-20倍。
3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,调节纯化的氯化稀土料液中稀土氧化物的含量为150-200g/L。
4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热至45-55℃。
5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,该复合改性剂加入方式采用溶液形式添加,将该复合改性剂分散在水中配置成混合溶液,且所述混合溶液加入过程中实时监测体系pH值的变化,接近反应终点pH值:5.5-7时要降低流量,确保终点pH值不超过要求。
6.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述煅烧在950-1150℃下进行。
7.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,水冷的实施方式包括:煅烧后的物料降温至550±10℃,然后和水按照1∶0.8-1.2的重量比例混合处理进行降温。
8.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,预期粒径D50在1.0-2.0μm,D97≤7.0μm。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的制备方法制成的铈基稀土抛光粉。
10.一种权利要求9所述的铈基稀土抛光粉在抛光光学玻璃中的应用。
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