TWI668189B - Composite particle for polishing, method for producing composite particle for polishing, and slurry for polishing - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種研磨用複合粒子，其係使金屬氧化物載持於二氧化矽(silica)粒子而成者，且研磨速率較高，可獲得平滑之研磨面。
本發明之研磨用複合粒子之特徵在於：其係由使金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而成之複合二氧化矽粒子構成，藉由粉末X射線繞射測定之上述金屬氧化物之使用CuK α射線作為放射源時之X射線繞射的最大峰之半高寬為0.45~1.0°。

Description

研磨用複合粒子、研磨用複合粒子之製造方法及研磨用漿料
本發明係關於一種研磨用複合粒子、研磨用複合粒子之製造方法及研磨用漿料。
膠體二氧化矽因粒徑之均勻性較高且即便於漿料中亦接近單分散之狀態而可獲得優異之面品質，故而用於半導體基板或配線基板之半導體裝置、氧化鋁製之硬碟、玻璃製之硬碟或光學材料之最終研磨。然而，由於無化學反應性，故有研磨速度較慢，步驟耗費時間之問題。因此，至今一直嘗試於二氧化矽表面載持其他氧化物。
作為使金屬氧化物載持於二氧化矽之例，專利文獻1中揭示有藉由使流動狀態之二氧化矽粉末與含有金屬或半金屬之鹵化物接觸，加熱至25~800℃，可獲得使金屬氧化物載持於表面之二氧化矽粒子。
又，專利文獻2中揭示有一種二氧化矽系複合粒子，其係於二氧化矽粒子之表面含有選自鋁、鋯、鈦、鐵、錳、鋅、鈰、釔、鈣、鎂、氟、鑭、鍶中之1種以上元素，且具有含有鋁作為必需成分之非晶質氧化物層。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：國際公開第01/055028號
專利文獻2：日本特開2013-133255號公報
專利文獻1所揭示之二氧化矽粒子之製造方法係被稱為乾式法之方法，為使二氧化矽微粒子於氣相中成為流動狀態，使之與成為金屬氧化物之原料之金屬鹽接觸，進行熱分解而載持金屬氧化物之方法。
於該方法中，二氧化矽係於凝聚之狀態下載持金屬氧化物，而不適於作為使粒子逐個均勻地載持金屬氧化物之方法。若金屬氧化物未被均勻地載持於逐個粒子，則可能不會充分地發揮載持金屬氧化物所獲得之研磨特性(研磨速率、表面粗糙度)之提高之效果。又，可於該方法中使用之二氧化矽為由乾式法獲得之二氧化矽或乾燥狀態之二氧化矽，膠體二氧化矽般之分散於溶液中之狀態之二氧化矽有無法使用之問題。
專利文獻2所揭示之二氧化矽系複合粒子係藉由使聚氯化鋁水解，而對二氧化矽粒子進行氫氧化鋁被覆而獲得，為具有非晶質氧化物層者。若觀察利用本方法獲得之複合粒子，則金屬氧化物成為塊狀，於二氧化矽粒子之表面之一部分局部附著。
又，使用該複合粒子進行玻璃研磨試驗，結果研磨速率較低，無法獲得平滑之研磨面。
基於上述般之情況，本發明之目的在於提供一種研磨用複合粒子，其係使金屬氧化物載持於二氧化矽粒子而成之研磨用複合粒子，且 研磨速率較高，可獲得平滑之研磨面。
本發明者等人基於專利文獻2所揭示之二氧化矽系複合粒子中載持於二氧化矽粒子之金屬氧化物為非晶質之情況，嘗試載持結晶質且結晶性較高之金屬氧化物。
本發明者等人就使結晶性較高之金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面之方法進行各種研究，成功載持X射線繞射時之最大峰之半高寬處於特定範圍之結晶性較高之金屬氧化物。並且發現，若使用使結晶性較高之金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而得之複合粒子並進行研磨，則可發揮較高研磨速率，且可獲得平滑之研磨面，從而完成本發明。
即，本發明之研磨用複合粒子之特徵在於：其係由使金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而成之複合二氧化矽粒子構成，藉由粉末X射線繞射測定之上述金屬氧化物之使用CuK α射線作為放射源時之X射線繞射的最大峰之半高寬為0.45~1.0°。
本發明之研磨用複合粒子係使X射線繞射時之最大峰之半高寬小至0.45~1.0°之結晶性較高之金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而成。
結晶性較高之金屬氧化物與非晶質之金屬氧化物相比，其硬度較高。又，藉由載持金屬氧化物，而對二氧化矽粒子賦予化學研磨性。
因此，載持有結晶性較高之金屬氧化物之二氧化矽粒子其研磨速率較高，成為可獲得平滑研磨面之研磨用複合粒子。
進而，對分散介質之分散性優異，於製成研磨用漿料時分散於分散介 質中之研磨用複合粒子之D50顯示較佳值。
本說明書中，D50係藉由測定粒度分佈而獲得之值。D50意指以體積基準計之50%累計粒徑，亦稱為中值粒徑。
於本發明之研磨用複合粒子中，理想為上述金屬氧化物均勻地載持於上述二氧化矽粒子之表面。
又，理想為上述金屬氧化物於上述二氧化矽粒子上呈層狀或島狀載持。
於本發明之研磨用複合粒子中，理想為上述二氧化矽粒子為非晶質二氧化矽粒子。
本發明之研磨用複合粒子之製造方法之特徵在於進行以下步驟：於使二氧化矽粒子分散而成之分散液中添加成為金屬氧化物之原料之金屬鹽，藉由中和反應使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面之步驟；將加熱焙燒前之粒子所含之助熔劑(flux)成分之含量設為50~10000ppm，以700~950℃進行加熱焙燒之步驟；及將上述加熱焙燒後之粒子粉碎之步驟。
於本發明之研磨用複合粒子之製造方法中，進行以下兩個步驟：藉由中和反應使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面之步驟；及將析出之金屬氧化物前驅物進行加熱焙燒之步驟。
若使用藉由中和反應使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面之方法，則金屬氧化物前驅物均勻地析出至二氧化矽粒子之表面，故防止金屬氧化物之局部存在化，可獲得具有均勻特性之研磨用複合粒子。
又，藉由使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面後進行加熱焙燒，而金屬氧化物前驅物變化為金屬氧化物，且金屬氧化物之結晶化推 進，成為結晶性較高之金屬氧化物。此時，藉由將加熱焙燒前之粒子所含之助熔劑成分設為50~10000ppm，可不促進二氧化矽粒子之燒結而增大金屬氧化物之結晶性。
即，藉由上述製造方法，可製造研磨速率較高且可獲得平滑研磨面之研磨用複合粒子。
本發明之研磨用漿料之特徵在於：其係本發明之研磨用複合粒子分散於分散介質中而成，且分散於上述分散介質中之研磨用複合粒子之D50為3~1000nm。
若D50為該範圍，則研磨面之面品質成為良好。
再者，此處所述之研磨用複合粒子之D50係作為分散介質中之研磨用複合粒子之二次粒徑而測定之粒徑。
本發明之研磨用複合粒子係使X射線繞射時之最大峰之半高寬小至0.45~1.0°之結晶性較高之金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而成。
結晶性較高之金屬氧化物與非晶質之金屬氧化物相比，其硬度較高。又，藉由載持金屬氧化物，而對二氧化矽粒子賦予化學研磨性。
因此，載持有結晶性較高之金屬氧化物之二氧化矽粒子其研磨速率較高，成為可獲得平滑研磨面之研磨用複合粒子。
進而，對分散介質之分散性優異，製成研磨用漿料時分散於分散介質中之研磨用複合粒子之D50顯示較佳值。
1‧‧‧研磨用複合粒子
10‧‧‧二氧化矽粒子
20‧‧‧金屬氧化物
圖1係實施例1中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖2係實施例4中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖3係比較例1中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖4係參考例中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
以下，就本發明之研磨用複合粒子進行說明。
本發明之研磨用複合粒子之特徵在於：其係由於二氧化矽粒子之表面載持金屬氧化物而成之複合二氧化矽粒子構成，藉由粉末X射線繞射測定之上述金屬氧化物之使用CuK α射線作為放射源時之X射線繞射的最大峰之半高寬為0.45~1.0°。
圖1係本發明之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片之一例，為下述實施例1中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖1所示之研磨用複合粒子1將二氧化矽粒子10作為基材粒子，且於二氧化矽粒子10之表面載持有金屬氧化物20。
理想為金屬氧化物均勻地載持於二氧化矽粒子之表面。
所謂均勻地載持，意指如圖1所示般，金屬氧化物均勻地分佈於二氧化矽粒子之表面而非局部存在於二氧化矽粒子之表面一部分。
又，較理想為金屬氧化物於二氧化矽粒子上呈島狀或層狀載持。
所謂「呈島狀載持」，意指金屬氧化物粒子以於電子顯微鏡照片中可區分每一粒子之輪廓之狀態載持，且金屬氧化物粒子自二氧化矽粒子之表面突出之狀態。具體而言，意指存在自二氧化矽粒子之表面突出2nm以上之金屬氧化物粒子。
即，將於使二氧化矽粒子之表面作為海之情形時看似金屬氧化物粒子浮於海中之島之狀態稱為「島狀」。
作為載持於二氧化矽粒子時容易呈島狀載持之金屬氧化物，例如可列舉氧化鈰、氧化鋯等。
所謂「呈層狀載持」，意指於穿透型電子顯微鏡照片中金屬氧化物以覆蓋二氧化矽粒子之表面之膜的方式載持之狀態。
關於二氧化矽粒子，其製法、形狀、結晶型及粒徑並無特別限定。可為非晶質二氧化矽粒子，亦可為結晶質二氧化矽粒子，理想為非晶質二氧化矽粒子。
二氧化矽粒子之結晶性可藉由於利用X射線繞射之測定獲得之繞射圖樣中是否出現位於2 θ=20.00~23.00°處之正方晶SiO2(101)之波峰而判定。
作為二氧化矽粒子，可使用市售之二氧化矽粒子，二氧化矽粒子之製造方法並無特別限定，可應用利用電弧法或燃燒法等所獲得之乾式法二氧化矽或利用沈澱法或凝膠法等所獲得之濕式法二氧化矽。
又，二氧化矽粒子之形狀可使用球狀、金平糖狀、繭狀、鏈狀等形狀。
該等之中，理想為球狀者。
二氧化矽粒子之平均粒徑(平均一次粒徑)理想為5~1000nm，更理想為10~500nm，進而理想為30~200nm。
若二氧化矽粒子之平均粒徑為5nm以上，則可更提高研磨速率。又，若二氧化矽粒子之平均粒徑為1000nm以下，則可提高研磨面之品質。
此處，所謂二氧化矽粒子之平均粒徑(平均一次粒徑)，為由穿透型電子顯微鏡(TEM)照片之2萬倍視野下之一定方向直徑(夾持粒子之一定方向之兩條平行線之間隔)定義之粒徑(nm)，為測定TEM照片內之不重合之1000個獨立粒子之一定方向直徑，求出平均值而得者。
作為構成金屬氧化物之金屬，並無特別限定，例如可列舉選自由鈰、鋯、鋁、鐵、鋅、錳、錫、鈦、鉻、鑭、鍶及鋇所組成之群中之至少一種金屬。該等之中，尤其理想為鈰。
作為上述金屬之氧化物即金屬氧化物，可列舉氧化鈰(ceria)、氧化鋯(zirconia)、氧化鋁(alumina)、氧化鐵、氧化鋅、氧化錳、二氧化錳、氧化錫、氧化鈦(titania)、氧化鉻、氧化鑭、氧化鍶及氧化鋇。該等之中，理想為氧化鈰。
又，金屬氧化物中之金屬之價數並無特別限定，例如氧化鈰粒子中之鈰之價數可為三價，亦可為四價。就化學研磨進一步推進之方面而言，更佳為載持含有三價鈰之氧化鈰之粒子。又，金屬氧化物亦可為含有上述金屬中之2種以上之複合氧化物，作為複合氧化物之例，可列舉SrZrO3、BaTiO3、SrTiO3、CeLa2O3F3及LaOF等。
於金屬氧化物以金屬氧化物前驅物之形態於二氧化矽粒子之表面析出，藉由焙燒成為金屬氧化物而載持於二氧化矽粒子之表面之情形時，作為金屬氧化物前驅物之原料，可列舉金屬之氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、過氧酸鹽、碳酸鹽、金屬氧酸鹽、金屬烷氧化物等。藉由 於該等原料之水溶液中添加酸或鹼，獲得作為金屬氧化物前驅物之氫氧化物或草酸鹽等沈澱，而析出至二氧化矽粒子之表面。若將於二氧化矽粒子之表面析出之金屬氧化物前驅物加熱焙燒，則成為金屬氧化物，載持於二氧化矽粒子之表面。
作為二氧化矽粒子之表面上之金屬氧化物之平均粒徑，理想為0.1~30nm，更理想為1~25nm。
如圖1所示，金屬氧化物之平均粒徑小於二氧化矽粒子之平均粒徑(平均一次粒徑)，理想為二氧化矽粒子之平均粒徑為金屬氧化物之平均粒徑之5~50倍。
金屬氧化物之平均粒徑可藉由與二氧化矽粒子之平均粒徑(平均一次粒徑)相同之方法測定。
本發明之研磨用複合粒子之金屬氧化物之特徵在於結晶性較高，使用CuK α射線作為放射源時之X射線繞射的最大峰之半高寬(以下亦簡稱為金屬氧化物之半高寬)為0.45~1.0°。
又，上述半高寬較佳為0.45~0.8°。
若上述半高寬超過1.0°，則研磨用複合粒子所含之金屬氧化物之結晶性較低，研磨速率變低。其原因在於若金屬氧化物之結晶性較低，則無法獲得充分之硬度，不會發揮化學研磨性。
又，若上述半高寬未達0.45°，則有研磨速率變高之傾向，但表面粗糙度惡化。推測其原因在於所載持之金屬氧化物之粒子較大地成長，露出之二氧化矽粒子之面變多或因二氧化矽粒子之燒結所導致之凝聚粒子之生成。
作為本發明之研磨用複合粒子之粉末狀態下之平均粒徑，理想為3~1000nm，更理想為30~250nm。
研磨用複合粒子之平均粒徑可藉由與二氧化矽粒子之平均粒徑(平均一次粒徑)相同之方法測定。
其次，作為製造本發明之研磨用複合粒子之方法之一例，就本發明之研磨用複合粒子之製造方法進行說明。
本發明之研磨用複合粒子之製造方法之特徵在於進行以下步驟：於使二氧化矽粒子分散而成之分散液中添加成為金屬氧化物之原料之金屬鹽，藉由中和反應使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面之步驟；將加熱焙燒前之粒子所含之助熔劑成分之含量設為50~10000ppm，以700~950℃進行加熱焙燒之步驟；及將上述加熱焙燒後之粒子粉碎之步驟。
上述方法中，首先，準備使二氧化矽粒子分散於分散介質中而成之分散液。
作為二氧化矽粒子，可使用上述二氧化矽粒子。作為分散介質，並無特別限定，可使用水或醇，就製造成本之觀點而言，理想為水，更理想為離子交換水。
為了防止表面處理中之粒子之再凝聚，亦可於分散液中含有分散穩定劑。作為分散穩定劑，可列舉聚丙烯酸鹽般之有機系聚陰離子系物質、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素般之纖維素類、聚乙烯醇般之水溶性高分子類、乙醇、乙二醇、丙二醇、甘油般之水溶性醇類、烷基苯磺酸鈉等界面活性劑。
再者，市售之膠體二氧化矽漿料(矽溶膠)為二氧化矽粒子 已分散於分散介質中者，亦可購入膠體二氧化矽漿料用作分散液。
於將市售之膠體二氧化矽漿料用作分散液之情形時，亦可進而添加分散介質加以稀釋而使用。
又，於將乾式法二氧化矽或由其他粉體獲得之二氧化矽粒子分散於分散介質時，藉由進行利用珠磨機等之濕式粉碎，可使二氧化矽粒子逐個載持金屬氧化物，從而可抑制研磨用複合粒子在之後之步驟中凝聚。
理想為分散液中之二氧化矽粒子濃度處於0.01~40重量%之範圍。又，於二氧化矽粒子之平均粒徑為200nm以下之情形時，若二氧化矽粒子濃度超過20重量%，則於使金屬氧化物前驅物於二氧化矽粒子之表面析出時，有時分散液之黏度顯著變高，故更理想為二氧化矽粒子濃度處於0.01~20重量%之範圍。
其次，於分散液中添加成為金屬氧化物之原料之金屬鹽，藉由中和反應使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面。
具體而言，可藉由將含有金屬鹽之溶液或金屬鹽添加至分散液，其後，添加作為中和劑之酸或鹼進行中和反應之方法而進行上述步驟。
或者，亦可藉由將含有金屬鹽之溶液或金屬鹽添加至分散液，同時添加作為中和劑之酸或鹼，藉此一面中和一面添加金屬鹽之方法而進行上述步驟。
或者，亦可藉由事先於分散液中添加作為中和劑之酸或鹼，於其中添加含有金屬鹽之溶液或金屬鹽，藉此一面中和一面添加金屬鹽之方法而進行上述步驟。
於添加作為中和劑之酸或鹼進行中和反應之情形時，理想為 於金屬氧化物前驅物析出之範圍內調整pH值。金屬氧化物前驅物析出之pH值視原料而不同，更理想為以pH值成為5~11之範圍之方式調整。
若pH值偏離適當之範圍，則有時金屬氧化物前驅物之析出反應變得不充分，或析出反應之反應速度變快，不僅產生自二氧化矽粒子表面之析出，亦產生自溶液中之析出，導致未載持於二氧化矽粒子之金屬氧化物前驅物之量增加。由於未載持於二氧化矽粒子之金屬氧化物前驅物無助於研磨性能、又所獲得之研磨用複合粒子之粒度分佈變寬等問題發生，故而並不理想。
作為一例，於添加鹼作為中和劑進行中和，使氫氧化鈰析出至二氧化矽粒子表面上之情形時，理想為以pH值成為8~11之方式進行中和。
若pH值小於8，則有時氫氧化鈰之析出反應變得不充分。
又，若pH值較大而超過11，則析出反應之反應速度變快，不僅產生自二氧化矽粒子表面之析出，亦產生自溶液中之析出，導致未載持於二氧化矽粒子之氫氧化鈰之量增加。
於添加酸作為中和劑進行中和之情形時，較理想為進行中和直至達到析出之金屬氧化物前驅物之析出pH值。
作為成為金屬氧化物之原料之金屬鹽，如上所述，可列舉金屬之氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、過氧酸鹽、碳酸鹽、金屬氧酸鹽、金屬烷氧化物等。
作為用於中和之酸，可列舉硫酸、草酸等無機酸或有機酸。
作為用於中和之鹼，可列舉鹼金屬氫氧化物(氫氧化鈉、氫氧化鉀)、氨水、銨鹽(碳酸氫銨、碳酸銨)、胺化合物(有機胺化合物)等。
該等之中，較佳為鹼金屬氫氧化物，更佳為氫氧化鈉。使用氫氧化鈉之中和反應變成於成為助熔劑之成分之存在下進行之反應，故金屬氧化物前驅物更均勻地析出至二氧化矽粒子之表面。
金屬氧化物之原料之添加量相對於二氧化矽粒子100重量%，換算為金屬氧化物，較佳為1~100重量%。更佳為5~50重量%，進而較佳為10~30重量%。
若金屬氧化物之原料之添加量換算為金屬氧化物未達1重量%，則有時金屬氧化物之載持量不足，研磨速率變低。又，即便金屬氧化物之原料之添加量換算為金屬氧化物超過100重量%，亦無法獲得與添加量之增加相稱之研磨速率，金屬氧化物之消耗量變多，故而不佳。
使金屬氧化物前驅物析出後，藉由金屬氧化物前驅物之析出反應，二氧化矽粒子彼此凝聚，故理想為進行使用珠磨機等之濕式粉碎而預先使其分散。
其後，理想為進行水洗。
水洗可藉由加壓過濾或真空過濾、超過濾等公知之方法進行。於金屬鹽或作為中和劑之酸或鹼含有無機離子之情形時，中和處理後以無機鹽之形式殘留於分散液中，故理想為進行充分之水洗。
進而，理想為視需要進行乾燥及乾式粉碎。
其次，對於金屬氧化物前驅物析出於二氧化矽粒子之表面而成之粒子，將加熱焙燒前之粒子所含之助熔劑成分之含量設為500~10000ppm，以700~950℃進行加熱焙燒。更佳為800~950℃。
再者，加熱焙燒時間較佳為1~10小時。
焙燒環境並無特別限定，可設為大氣環境、氮氣環境、真空環境等。
又，用於加熱焙燒之加熱爐之種類亦無特別限定。可使用使電流流過電阻使其發熱之方式或燃燒燃料之方式、使用加熱氣體之方式等。例如，可列舉電灼爐或梭式窯、旋轉窯等。
藉由該步驟，金屬氧化物前驅物成為金屬氧化物，又，結晶性充分提高。
藉由將焙燒溫度設為700℃以上，金屬氧化物之結晶性變高。
又，若提高焙燒溫度使其超過950℃，則金屬氧化物之結晶性提高，但易於引起二氧化矽粒子彼此之燒結或粒子之變形，故不理想。若產生二氧化矽粒子彼此之燒結或變形，則於其後之步驟變得難以粉碎，成為表面粗糙度Ra之增大或刮痕產生之原因。
又，若提高焙燒溫度使其超過950℃，則開始發生二氧化矽之結晶化。含有0.1%以上結晶化之二氧化矽者被指定為GHS分類對象物質，法律上使用受到限制，故並不理想。
若加熱焙燒前之粒子含有助熔劑成分50~10000ppm，則可不促進二氧化矽粒子之燒結而增大金屬氧化物之結晶性。
作為助熔劑成分，可列舉鹼金屬化合物(鈉化合物、鉀化合物等)、鹼土金屬化合物、硫酸鹽。
該等之中，較佳者為鈉化合物、硫酸鹽。
再者，助熔劑成分可於中和反應時作為中和劑添加，亦可於中和反應後於水洗後之濾餅中適量添加，亦可於乾燥後之粉體中適量添加。作為當作助熔劑成分添加之化合物之具體例，可列舉作為鈉化合物之氫氧化鈉或 作為硫酸鹽之硫酸銨。
作為助熔劑成分之含量之調整方法，由於可藉由反覆水洗而減少助熔劑成分，故可列舉於水洗時測定濾液之比電阻，進行清洗直至成為特定之比電阻之方法。又，於助熔劑成分不足之情形時，只要於水洗後添加助熔劑成分即可。
又，助熔劑成分之含量為將助熔劑成分之元素進行氧化物換算而得之重量，鈉化合物之情形為換算為Na2O、硫酸鹽之情形為換算為SO3之重量。
其次，將加熱焙燒後之粒子粉碎。
加熱焙燒後之粒子之粉碎可利用氣磨機、噴射磨機、蒸氣磨機、錘磨機等進行。
藉由進行粉碎使燒結解散，可於使用研磨用複合粒子時縮短製成漿料之利用濕式之分散步驟之分散時間。若利用濕式之分散步驟之時間增長，則有時載持之金屬氧化物自二氧化矽粒子剝離，引起研磨速度降低，故而並不理想。
藉由上述步驟，可製造本發明之研磨用複合粒子。
於將所製造之研磨用複合粒子用於研磨用途時，使研磨用複合粒子分散於分散介質，製成研磨用漿料。
本發明之研磨用漿料之特徵在於：其係本發明之研磨用複合粒子於分散介質中分散而成，且分散於上述分散介質中之研磨用複合粒子之D50為3~1000nm。
又，理想為分散於分散介質中之研磨用複合粒子之D50為一次粒徑之1~6倍。
作為用於研磨用漿料之製造之分散介質，並無特別限定，可使用水或醇，就製造成本之觀點而言，理想為水，更理想為離子交換水。
分散於分散介質中之研磨用複合粒子之D50係作為研磨用複合粒子之二次粒徑而測定之粒徑，為藉由利用雷射繞射、散射式粒度分析計(例如日機裝股份有限公司製造：型號Microtrac MT3300EX)進行粒度分佈測定所獲得之值。
於使研磨用複合粒子分散於分散介質中而製作研磨用漿料時，理想而言，較佳為將研磨用複合粒子與分散介質混合時不產生研磨用複合粒子之凝聚，僅藉由將研磨用複合粒子與分散介質混合便使研磨用複合粒子之粒徑(D50)成為所需之值，但實際上研磨用複合粒子於分散介質中凝聚，故而剛混合後之D50之值變得高於所需值。因此，使研磨用複合粒子於分散介質中分散，製成粗漿料後進行粉碎步驟。
作為粉碎裝置，例如可列舉珠磨機、磨碎機、砂磨機、球磨機等介質型粉碎機。例如，可列舉Shinmaru Enterprises公司製造之DYNO-MILL、NIPPON COKE &ENGINEERING公司製造之SC研磨機等。
作為顆粒之材質，並無特別限定，可列舉氧化鋯、玻璃、氧化鋁、二氧化矽、氧化鈦(titania)等。
又，亦可使用無介質粉碎機作為粉碎裝置。作為無介質粉碎機，可列舉高速攪拌機或高壓分散機、超音波分散機。作為具體例，可列舉NIPPON COKE &ENGINEERING公司製造之THRASHER或Matsubo公司製造之Ecoginizer。
藉由粉碎步驟，研磨用複合粒子之D50變小，但若反覆進 行粉碎，則D50之值不再變化(不再降得更低)。
將研磨用複合粒子之D50不再變化為止所需之時間設為分散滯留時間。
具體而言，於每次粉碎步驟時測定研磨用漿料之粒度分佈，於與1次前之粉碎步驟後測得之D50之差成為0.02μm以下之時間點，判斷D50不再發生變化。
理想為粉碎步驟後之研磨用複合粒子之D50於3~1000nm之範圍不發生變化。
又，理想為本發明之研磨用複合粒子為製作研磨用漿料時之分散滯留時間成為9分鐘以下者。
分散滯留時間根據粉碎步驟中所使用之裝置或粉碎條件而不同，用以判定研磨用複合粒子之分散滯留時間是否為9分鐘以下之試驗條件設為以下條件。較佳為在下述條件下分散滯留時間成為9分鐘以下之研磨用複合粒子。
使研磨用複合粒子懸浮於離子交換水中，獲得30重量%之粗漿料。使用定量泵將所獲得之粗漿料供給至連續式橫型珠磨機(Dyno-mill、KDL SPECIAL、研磨容量：600mL)，藉此加以粉碎。
於每次粉碎步驟時測定研磨用漿料之粒度分佈，於與1次前之粉碎步驟後測得之D50之差成為0.02μm以下之時間點，判斷D50不發生變化，從而停止分散。
分散條件設為如下所述。
顆粒：玻璃珠
顆粒重量：795g
定量泵流速：200mL/min(1次粉碎步驟中之滯留時間：1.5min)
研磨周速：14m/s
將分散停止為止所需之分散時間設為分散滯留時間。
若本發明之研磨用複合粒子之分散滯留時間較短而為9分鐘以下者，則意指於製造研磨用漿料時粉碎至所需粒徑需要之時間較短，研磨用漿料之製造效率較佳。又，意指對作為研磨用複合粒子購入，而於即將使用前親自與分散介質混合而製備研磨用漿料並用於研磨步驟之使用者而言便利性較高。
本發明之研磨用漿料可於將研磨用複合粒子粉碎至所需粒徑後，視需要進而藉由分散介質稀釋而成為所需濃度，用於研磨步驟。
本發明之研磨用複合粒子及研磨用漿料可應用於各種研磨對象。
例如，可應用於先前膠體二氧化矽、氧化鈰、氧化鉻及鐵丹(Fe2O3)等用作研磨材料之研磨對象。
應用本發明之研磨用複合粒子之研磨對象並無特別限定，例如可列舉：玻璃基板、金屬板、石材、藍寶石、氮化矽、碳化矽、氧化矽(silicon oxide)、氮化鎵、砷化鎵、砷化銦、及磷化銦等。
作為研磨對象物之用途，可列舉半導體基板或配線基板之半導體裝置、氧化鋁製之硬碟、玻璃製之硬碟或光學材料等。
本發明之研磨用複合粒子及研磨用漿料亦可視需要適當與其他成分混合而使用。
作為其他成分，例如可列舉：酸、鹼、螯合劑、消泡劑、pH值調整劑、 分散劑、黏度調整劑、抗凝聚劑、潤滑劑、還原劑、防銹劑、公知之研磨材料等，亦可於不妨礙本發明之效果之範圍內將該等併用2種以上。
實施例
以下，就本發明之實施例加以說明，但本發明並不受該等限定。
(實施例1)
於平均一次粒徑75nm之膠體二氧化矽漿料(40重量%)中添加離子交換水，獲得二氧化矽粒子濃度10重量%之漿料。
將該漿料0.5L一面攪拌一面調整為45℃，一面維持該溫度，一面將相對於二氧化矽粒子100重量%以CeO2換算相當於25重量%之量之氯化鈰水溶液(250g/L)50mL歷時180分鐘添加。此時，以將pH值保持為8之方式添加氫氧化鈉水溶液，使鈰氫氧化物析出至二氧化矽粒子表面上。利用離子交換水將鈰氫氧化物析出後之漿料過濾清洗，進行水洗直至濾液之比電阻達到10000Ω‧cm，藉此獲得水洗濾餅。將所獲得之濾餅以120℃之溫度乾燥8小時。使用空氣粉碎機將所獲得之乾燥品粉碎，於900℃之大氣環境下加熱焙燒1小時。其後，再次使用空氣粉碎機進行粉碎，獲得研磨用複合粒子。
(實施例2~實施例5)
實施例1中，將焙燒步驟之焙燒溫度自900℃改變為表1所示之溫度，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
(實施例6~實施例7)
實施例1中，使用膠體二氧化矽漿料所含之二氧化矽粒子之平均一次 粒徑為表1所示之粒徑的膠體二氧化矽漿料，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
(實施例8)
關於實施例8，實施例1中，將水洗步驟之濾液之比電阻改變為20000Ω‧cm，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
(實施例9)
關於實施例9，下述比較例3中，對於水洗步驟中經離子交換水過濾洗淨後之濾餅，添加相對於濾餅中之固形物成分之重量為1重量%之硫酸銨(以SO3計為6100ppm)，將焙燒步驟之焙燒溫度自1000℃改變為900℃，除此以外，以與比較例3相同之方式獲得研磨用複合粒子。
(比較例1~比較例2)
關於比較例1，除不進行焙燒步驟以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
關於比較例2，實施例1中，將焙燒步驟之焙燒溫度自900℃改變為300℃，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
(比較例3)
於平均一次粒徑75nm之膠體二氧化矽漿料(40重量%)中添加離子交換水，獲得二氧化矽粒子濃度10重量%之漿料。
將該漿料0.5L一面攪拌一面調整為45℃，一面維持該溫度，一面將相對於二氧化矽粒子100重量%以CeO2換算相當於25重量%之量之氯化鈰水溶液(250g/L)50mL歷時180分鐘添加。此時，以將pH值保持為8之方式添加氨水，使鈰氫氧化物析出至二氧化矽粒子表面上。利用離子交換水 將鈰氫氧化物析出後之漿料過濾清洗，以120℃之溫度乾燥8小時。使用空氣粉碎機將所獲得之乾燥品粉碎，於1000℃之大氣環境下加熱焙燒1小時。其後，再次使用空氣粉碎機進行粉碎，獲得研磨用複合粒子。
(比較例4)
關於比較例4，實施例1中，將焙燒步驟之焙燒溫度自900℃改變為1000℃，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
關於比較例5，實施例1中，將水洗步驟之濾液之比電阻改變為2000Ω‧cm，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得研磨用複合粒子。
(比較例6~8)
實施例1、6、7中分別使用之平均一次粒徑分別為75nm、36nm、100nm膠體二氧化矽漿料。
(參考例)
於平均一次粒徑75nm之膠體二氧化矽漿料(40重量%)中添加離子交換水，獲得二氧化矽粒子濃度10重量%之漿料。
將該漿料0.5L調整為90℃，一面攪拌一面添加相對於二氧化矽粒子100重量%以CeO2換算相當於25重量%之量之硝酸鈰水溶液(42g/L)298mL。將該漿料一面保持該溫度一面攪拌，以90℃加熱3小時。以120℃之溫度乾燥8小時後，於900℃大氣環境中加熱焙燒1小時。其後，再次使用空氣粉碎機進行粉碎。
該製造方法為不進行中和反應，而載持藉由硝酸鈰之水解(熱分解)產生之氧化鈰之方法。
(顯微鏡觀察)
針對實施例1、實施例4、比較例1及參考例中製造之粒子進行使用穿透型電子顯微鏡之電子顯微鏡進行觀察。
圖1係實施例1中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖2係實施例4中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖3係比較例1中製造之研磨用複合粒子之電子顯微鏡照片。
圖4係參考例中製造之粒子之電子顯微鏡照片。
實施例1、實施例4、比較例1中製造之研磨用複合粒子係經過藉由中和反應使金屬氧化物前驅物於二氧化矽粒子之表面析出之方法所製造，故金屬氧化物均勻且呈島狀載持。
另一方面，關於參考例中製造之粒子，金屬氧化物成為塊狀，僅局部附著於二氧化矽粒子之表面之一部分，不能稱之為使金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而得之複合二氧化矽粒子。
(粉末X射線繞射之測定)
就於實施例1~9及比較例1~5中獲得之研磨用複合粒子，藉由以下條件測定粉末X射線繞射圖案(亦簡稱為X射線繞射圖案)。
使用機器：RIGAKU股份有限公司製造之RINT-Ultima III
放射源：CuK α
電壓：40kV
電流：40mA
試樣旋轉速度：不旋轉
發散狹縫：1.00mm
發散縱向限制狹縫：10mm
散射狹縫：開放
受光狹縫：開放
掃描模式：FT
計數時間：2.0秒
步進寬：0.0200°
操作軸：2 θ/θ
掃描範圍：10.0000~70.0000°
累計次數：1次
立方晶CeO2：PDF卡01-089-8436
正方晶SiO2：PDF卡01-082-0512
(半高寬之測定)
就實施例1~9及比較例1~5所獲得之研磨用複合粒子，根據由X射線繞射之測定所獲得之繞射圖樣測定立方晶CeO2之位於27.00~31.00°處之最大峰之半高寬。實施例1中於2 θ=28.52°出現立方晶CeO2(111)之波峰，半高寬為0.53°。其他實施例2~9、比較例1~5之半高寬亦示於表1。
(二氧化矽粒子之結晶性之判定)
就實施例1~9及比較例1~5所獲得之研磨用複合粒子，根據自由X射線繞射之測定所獲得之繞射圖樣是否出現位於2 θ=20.00~23.00°處之正方晶SiO2(101)之波峰，而判定為結晶質抑或非晶質。
關於實施例1~9及比較例1~5所獲得之研磨用複合粒子，二氧化矽粒子為非晶質。
(助熔劑含量之測定)
就實施例1~9及比較例1~5所獲得之研磨用複合粒子，藉由螢光X射線分析裝置(RIGAKU股份有限公司製造：型號ZSX PrimusII)之發揮含有元素掃描功能之EZ掃描，進行元素分析。於測定樣品台上設置經加壓之樣品，選擇如下條件(測定範圍：F-U；測定直徑：30mm；試樣形態：氧化物；測定時間：長；環境：真空)，測定助熔劑成分之含量。將結果示於表1。
所測定之助熔劑成分之含量為氧化物換算(Na2O或SO3)。
又，助熔劑含量之測定係對於焙燒前之乾燥品進行。
(金屬氧化物含量之偏差)
就實施例1、比較例1及參考例之研磨用複合粒子，使用TEM-EDX(TEM：日本電子公司製造之JEM-2100F、EDX：EX-24063JGT)，測定金屬氧化物含量之偏差。具體而言，對研磨用複合粒子於10×10nm之範圍進行10處元素分析，求出此時之金屬氧化物含量之平均值，依照以下式計算與該平均值之偏差。
(最大值-平均值)/平均值×100(%)‧‧‧(1)
(平均值-最小值)/平均值×100(%)‧‧‧(2)
將由(1)或(2)式求出之值中較大者作為評價值。將結果示於表1。
若含量之偏差為±250%以下，則認為金屬氧化物均勻地載持於二氧化矽粒子之表面。參考例之金屬氧化物含量之偏差為±280%。
(粒子之分散)
對實施例1~9及比較例1~5所獲得之研磨用複合粒子，依照以下順 序，於分散在分散介質中後進行粉碎步驟。
使研磨用複合粒子懸浮於離子交換水，獲得30重量%之粗漿料。使用定量泵將所獲得之粗漿料供給至連續式橫型珠磨機(Dyno-mill、KDL SPECIAL、研磨容量：600mL)，藉此加以粉碎。每次粉碎步驟時測定研磨用漿料之粒度分佈，於與1次前之粉碎步驟後測定之D50之差成為0.02μm以下之時間點，停止分散。
分散條件如以下所述。
顆粒：玻璃珠
顆粒重量：795g
定量泵流速：200mL/min(1次粉碎步驟中之滯留時間：1.5min)
研磨周速：14m/s
將分散之停止為止所需之分散時間設為分散滯留時間，示於表1。
(粒度分佈之測定)
藉由雷射繞射、散射式粒度分析計(日機裝股份有限公司製造：型號Microtrac MT3300EX)進行粒度分佈測定。首先，於樣品(粗漿料或粉碎後之漿料)0.1g中添加離子交換水60mL，使用玻璃棒於室溫下充分攪拌，藉此準備測定用懸浮液。再者，不進行使用超音波之分散操作。其後，準備離子交換水180mL置於試樣循環器中，以穿透率成為0.71~0.94之方式滴加上述懸浮液，以流速50%，不進行超音波分散而一面循環一面進行測定。
表1中，對於藉由粒度分佈測定所算出之D50，就粗漿料之D50表示為「分散前」，就粉碎後之漿料之D50表示為「分散後」。
(研磨用漿料之製作)
對粉碎後之漿料(實施例1~9及比較例1~5)或膠體二氧化矽漿料(比較例6~8)，使用離子交換水進行稀釋，製作研磨用複合粒子(或二氧化矽粒子)之固形分濃度為3重量%之研磨用漿料。
(玻璃板研磨試驗)
藉由以下條件，使用各研磨用漿料進行玻璃板之研磨。
使用玻璃板：鹼石灰玻璃(松浪硝子工業股份有限公司製造之尺寸36×36×1.3mm比重2.5g/cm3、Ra=0.2~0.3nm)
研磨機：桌上型研磨機(MAT股份有限公司製造、MAT BC-15C研磨壓盤徑300mm )
研磨墊：發泡聚胺酯墊(NITTA HAAS股份有限公司製造：MHN-15A、未含浸氧化鈰)
研磨壓力：101g/cm2
壓盤轉數：70rpm
研磨用漿料之供給量：100mL/min
(研磨速率評價)
利用電子天平測定玻璃板研磨試驗前後之玻璃板之重量。根據重量減少量、玻璃板之面積、玻璃板之比重算出玻璃板之厚度減少量，算出研磨速率(μm/分鐘)。
同時研磨3片玻璃板，於研磨30分鐘後卸除玻璃，測定重量。
將各實施例及比較例之研磨速率示於表1。
(表面粗糙度Ra測定)
使用非接觸表面性狀測定裝置(New View 7100、Zygo Corp.、測定原理：掃描型白色干涉法、物鏡：50倍、測定視野186×139μm)測定算術平均粗糙度(Ra)。
對研磨速率評價中獲得之玻璃之表面粗糙度進行測定，示於表1。
(達到Ra=0.5nm以下之時間之評價)
與上述試驗不同，假定研磨用複合粒子被用於2次研磨(或最終研磨)，對一部分實施例及比較例進行以下試驗。
準備如下玻璃：作為1次研磨，使用氧化鈰事先研磨玻璃，而使表面粗糙度Ra處於0.7~0.8nm之範圍。關於其他條件，以與(玻璃板研磨試驗)相同之條件進行試驗，每隔10分鐘卸除玻璃，每次測定表面粗糙度。並且，記錄研磨後之玻璃之Ra成為0.5nm以下為止所需之研磨時間。表1中表示為「達到Ra=0.5nm以下之時間」。
實施例1~9中製造之研磨用複合粒子由於在二氧化矽粒子之表面載持有結晶性較高之金屬氧化物，故研磨速率較高，又，30分鐘研磨後之表面粗糙度亦進入較低範圍。即，可認為係研磨速率較高，可獲得平滑研磨面之研磨用複合粒子。
又，對分散介質之分散性優異，製成研磨用漿料時分散於分散介質中之研磨用複合粒子之D50顯示較佳值(0.20~0.27μm)。進而，分散滯留時間亦最大為9分鐘，研磨用漿料之製造效率優異。
另一方面，關於比較例1~5中製造之研磨用複合粒子，30分鐘研磨後之表面粗糙度均變粗糙，關於比較例1~3、5中製造之研磨用複合粒子，研磨速率變低。
又，關於僅將二氧化矽粒子作為研磨粒子之比較例6~8，研磨速率變得相當低，針對達到Ra=0.5nm以下之時間進行比較亦可明瞭，其研磨耗費時間。

Claims (7)

  1. 一種研磨用複合粒子，其係由使金屬氧化物載持於二氧化矽粒子之表面而成之複合二氧化矽粒子構成，藉由粉末X射線繞射測定之上述金屬氧化物之使用CuK α射線作為放射源時之X射線繞射的最大峰之半高寬為0.45~1.0°。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨用複合粒子，其中，上述金屬氧化物均勻地載持於上述二氧化矽粒子之表面。
  3. 如申請專利範圍第1項之研磨用複合粒子，其中，上述金屬氧化物於上述二氧化矽粒子上呈層狀或島狀載持。
  4. 如申請專利範圍第2項之研磨用複合粒子，其中，上述金屬氧化物於上述二氧化矽粒子上呈層狀或島狀載持。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之研磨用複合粒子，其中，上述二氧化矽粒子為非晶質二氧化矽粒子。
  6. 一種研磨用複合粒子之製造方法，其進行以下步驟：於使二氧化矽粒子分散而成之分散液中添加成為金屬氧化物之原料之金屬鹽，藉由中和反應使金屬氧化物前驅物析出至二氧化矽粒子之表面之步驟；將加熱焙燒前之粒子所含之助熔劑(flux)成分之含量設為50~10000ppm，以700~950℃進行加熱焙燒之步驟；及將上述加熱焙燒後之粒子粉碎之步驟。
  7. 一種研磨用漿料，其係申請專利範圍第1至5項中任一項之研磨用複合粒子分散於分散介質中而成，且分散於上述分散介質中之研磨用複合粒子之D50為3~1000nm。
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