JP6458554B2 - 複合金属酸化物研磨材料の製造方法及び複合金属酸化物研磨材料 - Google Patents
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Description
該ジルコニウム化合物に含まれる硫黄化合物のSO3換算量は、該ジルコニウム化合物のZrO2換算量100重量部に対し、2.0重量部以下である、複合金属酸化物研磨材料の製造方法である。
該複合金属酸化物研磨材料に含まれる硫黄化合物のSO3換算量が、該複合金属酸化物研磨材料に含まれるジルコニウム化合物のZrO2換算量100重量部に対し、1.2重量部以下である、複合金属酸化物研磨材料でもある。
本発明の複合金属酸化物研磨材料の製造方法(「本発明の製造方法」とも称す)は、ストロンチウム化合物とジルコニウム化合物とを混合する混合工程と、該混合工程により得られた混合物を焼成する焼成工程とを含む。そのため、複合金属酸化物研磨材料が高い研磨速度を実現することができる。
なお、使用される原料からも分かるように、本発明の製造方法は、固相反応法により行われる。それゆえ、噴霧熱分解法よりも製造プロセスが簡便となり、特殊な設備を導入することなく低コストでの製造が可能となる。
まず、本発明の製造方法における原料の一つ、ストロンチウム化合物について説明する。
ストロンチウム化合物は、ストロンチウム原子を含む化合物である限り特に限定されないが、中でも、炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムは、酸化ジルコニウムとの反応が容易に進行してジルコン酸ストロンチウム(SrZrO3)を生成しやすい。
本発明の製造方法では、ジルコニウム化合物として、これに含まれる硫黄化合物のSO3換算量が、該ジルコニウム化合物のZrO2換算量100重量部に対し、2.0重量部以下である化合物を用いる。原料ジルコニウム化合物中の硫黄化合物の含有量がこの範囲にあると、研磨速度が極めて良好な研磨材料が得られる。硫黄化合物の含有量(SO3換算量)は、好ましくは1.5重量部以下、より好ましくは1.1重量部以下、更に好ましくは0.5重量部以下である。
BET比表面積とは、比表面積の測定方法の一つであるBET法により得られた比表面積のことをいう。なお、比表面積とは、ある物体の単位質量あたりの表面積のことをいう。
BET法は、窒素などの気体粒子を固体粒子に吸着させ、吸着した量から比表面積を測定する気体吸着法である。具体的には、圧力Pと吸着量Vとの関係からBET式によって、単分子吸着量VMを求めることにより、比表面積を定める。
次に、混合工程について説明する。
本発明の製造方法は、ストロンチウム化合物とジルコニウム化合物とを混合する混合工程を含む。混合する際の原料の割合は、酸化物換算の重量比でSrO:ZrO2=10:90〜43:57であることが望ましい。混合の方法は特に限定されず、湿式混合であっても、乾式混合であってもよいが、混合性の観点から、湿式混合が望ましい。湿式混合に用いる分散媒としては、特に限定されず、水や低級アルコールを用いることができるが、製造コストの観点から水が好ましく、イオン交換水がより好ましい。湿式混合の場合、ボールミルやペイントコンディショナー、サンドグラインダーを用いてもよい。また、分散媒を除去するために湿式混合に続いて乾燥工程を行うことが好ましい。
なお、ジルコニウム化合物は、合成で得たケーキ状で混合工程に供することができる。
上記混合工程の後、必要に応じて乾燥工程を行ってもよい。
乾燥工程では、混合工程で得られたスラリーから分散媒を除去して乾燥させる。スラリーを乾燥させる方法は、混合時に用いた溶媒を除去できれば特に限定されず、例えば、減圧乾燥、加熱乾燥等が挙げられる。また、スラリーをそのまま乾燥してもよく、濾過してから乾燥してもよい。
なお、混合物の乾燥物を乾式粉砕してもよい。
続いて、焼成工程について説明する。
焼成工程では、混合工程により得られた原料混合物(更に乾燥工程を経て得られた乾燥物であってもよい)を焼成する。これにより、複合金属酸化物研磨材料を得ることができる。焼成工程では、原料混合物をそのまま焼成してもよいし、所定の形状(例えばペレット状)に成型してから焼成してもよい。焼成雰囲気は特に限定されない。焼成工程は1回だけ行ってもよく、2回以上行ってもよい。
本明細書中、焼成工程における焼成温度とは、焼成工程での最高到達温度を意味する。
上記焼成工程の後、必要に応じて粉砕工程を行ってもよい。
粉砕工程では、焼成工程により得られた焼成物を粉砕する。粉砕方法及び粉砕条件は特に限定されず、例えば、ボールミルやライカイ機、ハンマーミル、ジェットミル等を用いてもよい。
続いて、本発明の複合金属酸化物研磨材料について説明する。
本発明の複合金属酸化物研磨材料(以下、単に「研磨材料」とも略す)は、該研磨材料に含まれる硫黄化合物(より具体的には、該研磨材料の結晶中に取り込まれている硫黄化合物)のSO3換算量が、該複合金属酸化物研磨材料に含まれるジルコニウム化合物のZrO2換算量100重量部に対し、1.2重量部以下となるものである。硫黄化合物の含有量がこの範囲にあると、研磨速度が極めて良好な研磨材料となる。当該硫黄化合物の含有量として好ましくは1.0重量部以下、より好ましくは0.8重量部以下、更に好ましくは0.6重量部以下である。
上記研磨材料は、上述した本発明の製造方法によって得ることが好ましい。
なお、D90/D10が大きい程、粒度分布がブロードであることを意味し、この値が小さい程、粒度分布がシャープであることを意味する。
D10、D90はそれぞれ、粒度分布を測定することにより得られる値である。D10とは体積基準での10%積算粒径を意味し、D90とは体積基準での90%積算粒径を意味する。
次に、本発明の複合金属酸化物研磨材料を用いる研磨方法の一例を述べる。
本発明の複合金属酸化物研磨材料は、上述したように各種の研磨対象に適用できるが、このうち負帯電性基板を研磨対象とする場合は、以下の研磨方法に適用することが好適である。なお、本発明の複合金属酸化物研磨材料を用いる研磨方法は、以下の研磨方法にのみ限定されるものではない。
すなわち、本発明の複合金属酸化物研磨材料を含むスラリー(以下、研磨材スラリーとも称す)のゼータ電位が正となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程aと、該研磨材スラリーのゼータ電位が負となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程bとを、それぞれ少なくとも1回ずつ実施する研磨方法である。
なお、ガラス基板としては、例えば、ソーダライムガラス、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス等の透明又は半透明のものが挙げられる。
本明細書中、「研磨材スラリーのゼータ電位」とは、後述する実施例に記載の測定条件下で求められる値である。
なお、既に研磨材スラリーのpHが研磨に好ましい領域にある場合は、pH調整を行わなくてもよい。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
Sr原料として炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:SW−P−N)26.1gと、Zr原料として(1)Zr原料準備工程により得られた水酸化ジルコニウムケーキをZrO2換算で31.3gとなるように300mLマヨネーズ瓶に計り取り、イオン交換水172mLと1mmφジルコニアビーズ415gを添加してペイントコンディショナー(レッドデビル社製:5110型)を用いて、30分間混合した。
上記(2)混合工程により得られたスラリーを、400メッシュ(目開き38μm)の篩にかけてジルコニアビーズを除去し、続いて濾過して得られた混合物のケーキを120℃の温度で充分に乾燥することにより混合物の乾燥物を得た。
上記(3)乾燥工程により得られた混合物の乾燥物のうち30gを、外径55mm、容量60mLのアルミナ製るつぼに入れて、電気マッフル炉(ADVANTEC社製、KM−420)を用いて焼成し、焼成物を得た。焼成条件は、室温から950℃まで285分間かけて昇温し、950℃で180分間保持し、その後ヒーターへの通電を中止し室温まで冷却した。なお、焼成は大気中で行った。
上記(4)焼成工程により得られた焼成物を10g、自動乳鉢(ライカイ機)(日陶科学株式会社製:ANM−150)に仕込み、10分間粉砕することにより、複合金属酸化物研磨材料を得た。
(4)焼成工程における焼成温度を表1に記載の温度に変更した以外は、実施例1と同様にして、複合金属酸化物研磨材料を得た。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgと、硫酸アンモニウム(東亞合成株式会社製)0.35kgを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
(2)乾燥工程〜(5)粉砕工程は、実施例1と同様に行い、複合金属酸化物研磨材料を得た。
(2)混合工程におけるZr原料として炭酸ジルコニウム(巴工業株式会社製)109gを使用した以外は、実施例1と同様にして、複合金属酸化物研磨材料を得た。
(2)混合工程におけるZr原料として炭酸ジルコニウム(巴工業株式会社製)69gを使用した以外は、実施例1と同様にして、複合金属酸化物研磨材料を得た。
(1)Zr原料準備工程
オキシ塩化ジルコニウム8水和物(昭和化学株式会社製)3.0kgと、硫酸アンモニウム(東亞合成株式会社製)0.70kgを、イオン交換水6.7Lに撹拌しながら溶解させた。この溶液を撹拌しながら25℃に調整し、この温度を維持しながら、180g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を、pH9.5になるまで1時間かけて撹拌しながら添加し、更に1時間撹拌した。このスラリーをろ過水洗し、洗液の電気伝導度が100μS/cm以下になるまで水洗することにより、水酸化ジルコニウムケーキを得た。
(2)乾燥工程〜(5)粉砕工程は、実施例1と同様に行い、比較用研磨材料を得た。
(1)Zr原料準備工程で得られた水酸化ジルコニウムケーキを130℃で15時間乾燥させた以外は、実施例1と同様に行い、比較用研磨材料を得た。
(4)焼成工程における焼成温度を表1に記載の温度に変更した以外は、比較例2と同様に行い、比較用研磨材料を得た。
以下の手順により、各実施例及び比較例で作製した研磨材料及びその原料の性能を評価した。
Zr原料(ジルコニウム化合物)及び研磨材料の各々について、以下の条件により粉末X線回折パターン(単にX線回折パターンともいう)を測定した。
使用機:株式会社リガク製 RINT−UltimaIII
線源:CuKα
電圧:40kV
電流:40mA
試料回転速度:回転しない
発散スリット:1.00mm
発散縦制限スリット:10mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
走査モード:FT
計数時間:2.0秒
ステップ幅:0.0200°
操作軸:2θ/θ
走査範囲:10.0000〜70.0000°
積算回数:1回
単斜晶ZrO2:JCPDSカード 00−037−1484
正方晶ZrO2:JCPDSカード 00−050−1089
立方晶ZrO2:JCPDSカード 00−049−1642
斜方晶SrZrO3:JCPDSカード 00−044−0161
その後、各実施例及び比較例で得た研磨材料のX線回折の測定により得られた回折パターンから、斜方晶SrZrO3(040)半価幅を測定した。結果を表2に示す。
なお、線源としてCuKα線を用いたX線回折において、単斜晶ZrO2の最大ピークである(−111)面に由来するピークは2θ=28.14°付近にあり、正方晶ZrO2の最大ピークである(011)面に由来するピークは2θ=30.15°付近にあり、立方晶ZrO2の最大ピークである(111)面に由来するピークは2θ=30.12°付近にあり、斜方晶SrZrO3の(040)面に由来するピークは2θ=44.04°付近にある。
Zr原料(ジルコニウム化合物)及び研磨材料の各々について、蛍光X線分析装置(株式会社リガク製:型番 ZSX PrimusII)の含有元素スキャニング機能であるEZスキャンにより元素分析を行った。
具体的には、測定サンプル台にプレスしたサンプルをセットし、次の条件を選択(測定範囲:F−U、測定径:30mm、試料形態:酸化物、測定時間:長い、雰囲気:真空)することで、Zr原料中のSO3含有量、並びに、研磨材料中のSr含有量(SrO換算)及びSO3含有量を測定した。結果を表2に示す。
このようにして求めたZr原料中のSO3含有量に基づき、Zr原料のZrO2換算量100重量部に対するSO3の含有量(重量部)を算出した。これを表2の「SO3 ※1(重量部)」欄に示す。
また、上記のようにして求めた研磨材料中のSO3含有量に基づき、研磨材料に含まれるジルコニウム化合物のZrO2換算量100重量部に対する、SO3の含有量(重量部)を算出した。これを表2の「SO3 ※2(重量部)」欄に示す。
Zr原料(ジルコニウム化合物)及び研磨材料の各々について、以下の条件により比表面積の測定を行った。結果を表2に示す。
使用機:株式会社マウンテック社製 Macsorb Model HM−1220
雰囲気:窒素ガス(N2)
外部脱気装置の脱気条件:200℃−15分
比表面積測定装置本体の脱気条件:200℃−5分
研磨材について、レーザー回折・散乱式粒度分析計(日機装株式会社製:型番 マイクロトラックMT3300EX)により粒度分布測定を行った。
まず、研磨材料0.1gにイオン交換水60mLを加え、ガラス棒を用いて室温にてよく撹拌することにより、研磨材料の懸濁液を準備した。なお、超音波を用いた分散操作は行わなかった。この後、イオン交換水180mLを試料循環器に準備し、透過率が0.71〜0.94になるように上記懸濁液を滴下して、流速50%にて、超音波分散をさせずに循環させながら測定を行った。
ジルコニウム化合物に硫黄化合物が含まれる場合に研磨材料の研磨速度が低下する原因について調べるため、実施例1及び比較例1で用いたZr原料(水酸化ジルコニウム)の各々について、130℃で12時間乾燥させた後に、示差熱・熱重量分析(TG/DTA)を行った。
具体的には、以下の条件により示差熱・熱重量測定(TG/DTA)を行った。この測定結果を図1−1及び図1−2に示す。実施例1の「(3)乾燥工程」で得た混合物の乾燥物、及び、比較例1の「(3)乾燥工程」で得た混合物の乾燥物についても、同様に示差熱・熱重量測定(TG/DTA)を行った。この測定結果を図2−1及び図2−2に示す。
測定機:株式会社リガク製、示差熱・熱重量測定装置(型番:Thermo plus EVO2 TG8121)
昇温速度:10℃/分
測定温度範囲:30〜1200℃
測定雰囲気:大気 200mL/分
リファレンス:Al2O3
サンプル重量:10.0mg
試料容器:白金
1、まず各研磨材料を用いて研磨材スラリーを作製した。
具体的には、研磨材料の濃度が5.0重量%になるように、研磨材料をイオン交換水に添加した。更に、25℃にて10分間撹拌することにより分散し、水分散系の研磨材スラリーを作製した。
2、次に、以下の条件により、各研磨材スラリーを用いてガラス板の研磨を行った。
使用ガラス板:ソーダライムガラス(松浪硝子工業株式会社製、サイズ36×36×1.3mm 比重2.5g/cm3)
研磨機:卓上型研磨機(株式会社エム・エー・ティ製、MAT BC−15C、研磨定盤径300mmφ)
研磨パッド:発泡ポリウレタンパッド(ニッタ・ハース株式会社製、MHN−15A、セリア含浸なし)
研磨圧力:101g/cm2
定盤回転数:70rpm
研磨材組成物の供給量:100mL/min
研磨時間:60min
3、ガラス板研磨試験前後のガラス板の重量を電子天秤で測定した。重量減少量、ガラス板の面積、ガラス板の比重からガラス板の厚さ減少量を算出し、研磨速度(μm/min)を算出した。
3枚のガラス板を同時に研磨し、60分研磨後にガラス板と研磨材スラリーを交換した。この操作を3回行い、計9枚の研磨速度を平均した値を各実施例及び比較例における研磨速度の値とし、結果を表2にまとめて示した。
研磨速度が0.29μm/min以上であれば極めて良好(◎)、0.22μm/min以上0.29μm/min未満であれば良好(○)、0.22μm/min未満であれば不良(×)である。
実施例1で用いたジルコニウム化合物と、比較例1で用いたジルコニウム化合物とでは、主に、硫黄化合物の含有量が相違する。
この相違の下、示差熱・熱重量測定を行った結果を対比すると、図1−1及び図1−2より、いずれのジルコニウム化合物(水酸化ジルコニウム)も、重量変化を伴わない発熱ピークが観察された。このことは、発熱ピーク以下の温度では無定形の水酸化ジルコニウムが主成分であり、発熱ピークの温度を境に水酸化ジルコニウムが酸化ジルコニウムとして結晶化することを示すが、実施例1で用いた水酸化ジルコニウムの発熱ピークは416℃、比較例1で用いた水酸化ジルコニウムの発熱ピークは506℃であった。それゆえ、比較例1で用いた水酸化ジルコニウムは、実施例1で用いた水酸化ジルコニウムに比べて、結晶化に必要な温度がより高い、すなわち同じ焼成温度では結晶化しにくいことが分かった。
以上のことから、本発明の製造方法は、セリウムフリーの研磨材料において良好な研磨速度を有する研磨材料を効率よく与えることができることが分かった。
実施例1で作製した複合金属酸化物研磨材料を用い、研磨材スラリーAを作製した。
具体的には、研磨材20.0gをイオン交換水380.0gに分散させ、25℃にて10分間撹拌した。このようにして研磨材スラリーAを得た。
研磨材スラリーAについて、以下の条件によりゼータ電位の測定を行った。この研磨材スラリーの、pHに対するゼータ電位の関係を図3に示す。また、研磨材スラリーAの等電点は6.2であった。ここで、等電点とは、研磨材スラリー中の砥粒(複合金属酸化物研磨材料)に帯びた電荷の代数和がゼロである点、すなわち砥粒に帯びた正電荷と負電荷とが等しくなる点をいい、その点における研磨材スラリーのpHで表すことができる。
測定機:大塚電子株式会社製、ゼータ電位測定システム、型番ELSZ−1
pHタイトレーター:大塚電子株式会社製、型番ELS−PT
研磨材スラリー6gをイオン交換水を用いて5倍希釈し、ガラス棒で撹拌しながら超音波洗浄機にて1分間分散させた。このスラリー10ccにイオン交換水50ccを加え、超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機製作所製)を用いて、強度をV−LEVEL3に設定して1分間分散処理を行った。このようにして得たゼータ電位測定用研磨材スラリー30ccをゼータ電位測定機に充填した。
なお、後述するコロイダルシリカを用いた研磨材スラリーCは、研磨材スラリーC60ccを超音波ホモジナイザー(US−600、日本精機製作所製)を用いて、強度をV−LEVEL3に設定して1分間分散処理を行った。このようにして得たゼータ電位測定用研磨材スラリー30ccをゼータ電位測定機に充填した。
酸性側pH調整溶液:塩酸水溶液、0.1mol/L
アルカリ性側pH調整溶液:水酸化ナトリウム水溶液、1mol/L
上述のようにして得た研磨材スラリーAのゼータ電位が表3に示す値になるよう、スラリーのpHを調整した。このスラリーの存在下で、実施例1の「(vi)ガラス板研磨試験」と同様の研磨条件にてガラス板の研磨を行い、研磨速度を測定した。この工程での研磨速度及び研磨材スラリーAのpH値を表3に示す。更に、第1研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、以下の方法に従って評価した。結果を表3に示す。
(2)第2研磨工程
上記第1研磨工程の後に研磨材スラリーAを取り出し、新しい研磨材スラリーAに切り替え、そのゼータ電位が表3に示す値になるようにスラリーのpHを調整した後、このスラリーの存在下で、第1研磨工程と同じ研磨条件にてガラス基板の研磨を行い、研磨速度を測定した。この工程での研磨速度及び研磨材スラリーAのpH値を表3に示す。更に、第2研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、以下の方法に従って評価した。結果を表3に示す。
各研磨工程後のガラス板について、以下の条件により表面粗さの測定を行った。
測定機:ZYGO株式会社製、白色干渉顕微鏡、型番NewViewTM7100
水平解像度:<0.1nm
対物レンズ:50倍
フィルター:なし
測定視野サイズ:X=186μm、Y=139μm
評価方法:研磨後のガラス基板に対し、中心点、及び、中心点から半径6mm、12mmの同心円とガラス基板の対角線の交点の計9点のRaを測定し、平均値を算出した。この操作を上記の研磨速度の測定に用いた計9枚のガラス基板に対して行い、各ガラス基板のRaの平均値を用いて平均することにより、表面粗さを評価した。
(1)第1研磨工程
研磨材としてガラス研磨用酸化セリウム質研磨材(昭和電工株式会社製、SHOROX(R)A−10、酸化セリウム含有量:60重量%、等電点:10.4)を用いたこと以外は、参考例1と同様にして研磨材スラリーBを作製した。この研磨材スラリーBのゼータ電位が表3に示す値になるよう、スラリーのpHを調整した後、このスラリーの存在下で、実施例1の「(vi)ガラス板研磨試験」と同様の研磨条件にてガラス板の研磨を行い、研磨速度を測定した。この工程での研磨速度及び研磨材スラリーBのpH値を表3に示す。更に、第1研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、参考例1と同様に評価した。結果を表3に示す。
(2)第2研磨工程
上記第1研磨工程で用いた研磨材スラリーBを研磨機から取り出し、研磨機の洗浄を行った。
別途、コロイダルシリカ(扶桑化学工業株式会社、クォートロン(R)PL−7、等電点:5.8)52.2gをイオン交換水347.8gに分散させ、25℃にて10分間撹拌した。これを研磨材スラリーCとして用意した。この別途用意しておいた研磨材スラリーCのゼータ電位が表3に示す値になるようにpHを調整した後、この研磨材スラリーCの存在下で第1研磨工程と同じ研磨条件にてガラス基板の研磨を行った。この工程での研磨材スラリーCのpH値を表3に示す。また、第2研磨工程での研磨速度、及び、第2研磨工程後のガラス基板の表面粗さを、参考例1と同様に評価した。結果を表3に示す。
なお、研磨材スラリーB、Cそれぞれの、pHに対するゼータ電位の関係を図3に示す。
参考例1と比較参考例1とでは、最終的に得られた基板(第2研磨工程後の基板)の表面粗さはほぼ同等であるにも関わらず、参考例1では、比較参考例1に比べて研磨速度が著しく向上されている。したがって、上述した好ましい研磨方法(すなわち、本発明の複合金属酸化物研磨材料を含むスラリーのゼータ電位が正となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程aと、該研磨材スラリーのゼータ電位が負となる条件下で負帯電性基板を研磨する研磨工程bとを、それぞれ少なくとも1回ずつ実施する研磨方法)は、セリウムフリーの研磨材料において高い研磨速度と優れた表面平滑性とを実現できることが分かった。また、比較参考例1においては、第1研磨工程では酸化セリウム系の研磨材を、第2研磨工程ではコロイダルシリカを使用しているため、研磨機の洗浄作業等を行う必要があったが、参考例1では第1研磨工程と第2研磨工程とで同種類の研磨材スラリーAを使用しているため、研磨機の洗浄作業等が不要となり、作業面、設備面で非常に有利であった。
Claims (3)
- ストロンチウム化合物とジルコニウム化合物とを混合する混合工程と、
該混合工程により得られた混合物を焼成する焼成工程とを含む複合金属酸化物研磨材料の製造方法であって、
該混合工程におけるストロンチウム化合物は、炭酸ストロンチウム及び水酸化ストロンチウムからなる群から選択される少なくとも1種であり、
該ジルコニウム化合物に含まれる硫黄化合物のSO3換算量は、該ジルコニウム化合物のZrO2換算量100重量部に対し、2.0重量部以下である
ことを特徴とする複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - 前記混合工程におけるジルコニウム化合物は、炭酸ジルコニウム及び水酸化ジルコニウムからなる群から選択される少なくとも1種である
ことを特徴とする請求項1に記載の複合金属酸化物研磨材料の製造方法。 - 前記焼成工程における焼成温度は、800℃を超えて1500℃以下である
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の複合金属酸化物研磨材料の製造方法。
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