JP2014084420A - 遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
ガラスに対して高い研磨速度を持ち、研磨することによる傷も発生しない、安価な遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤を提供すること。
【解決手段】
Mn3O4を焼成して得られるMn2O3砥粒であり、Mn3O4率が30%以下であり、焼成後のBET法による比表面積が1.0〜5.0m2/gであり、2次粒子の平均粒径(D50)が0.6〜2.5μmであり、10μm以上の砥粒が含まれないことを特徴とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤はガラスに対して高い研磨速度を有し、研磨による傷発生も無いことから、ガラスに対する研磨性能に優れる。
【選択図】 なし
ガラスに対して高い研磨速度を持ち、研磨することによる傷も発生しない、安価な遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤を提供すること。
【解決手段】
Mn3O4を焼成して得られるMn2O3砥粒であり、Mn3O4率が30%以下であり、焼成後のBET法による比表面積が1.0〜5.0m2/gであり、2次粒子の平均粒径(D50)が0.6〜2.5μmであり、10μm以上の砥粒が含まれないことを特徴とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤はガラスに対して高い研磨速度を有し、研磨による傷発生も無いことから、ガラスに対する研磨性能に優れる。
【選択図】 なし
Description
本発明は、液晶パネル用や磁気ディスク、光学用ガラスなどを研磨するために使用する遊離砥粒研磨用研磨剤及び遊離砥粒研磨用研磨剤の製造方法に関する。
液晶テレビやコンピューターの普及により、液晶パネルのマザーガラスやフォトマスク用石英ガラス、ハードディスク用強化ガラスなどのガラス材料の使用量が増大している。また、光学レンズにもガラスが用いられている。これらガラス材料の表面は、鏡面化することや平坦化させることが必要であることから、研磨が必須とされる。
ガラス材料の研磨には、機械的研磨作用ばかりでなく化学的研磨作用も発現することで大きい研磨速度を得ることができ、且つ研磨後の表面にスクラッチ等の傷が発生しにくいことから、近年は酸化セリウムが用いられるようになってきている。
例えば、液晶用フォトマスク基板である石英ガラスの研磨では、研磨工具にウレタン製研磨パッドを張り付け、酸化セリウム砥粒を水で分散させたスラリーを供給しながら研磨する方式が用いられている。
このように一般的にガラスの研磨に用いられている酸化セリウムであるが、酸化セリウムは高価な希土類酸化物であり、その価格も安定しないことから、酸化セリウムの代替となる研磨砥粒が求められていた。
半導体基板上の層間絶縁膜の平坦化に用いられる化学的機械的研磨技術(CMP)用途として、安価な酸化マンガン砥粒が知られている。酸化マンガンの砥粒としては、例えばMnイオンを含む電解質溶液を電気分解して陽極上に析出したMnO2の塊を500℃〜900℃で加熱し、形成されたMn2O3を粉砕し、その粒子を研磨砥粒とする方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。しかし、MnO2を焼成、粉砕して作成したMn2O3を砥粒とした場合、酸化セリウムと比較して加工速度が低いという問題があった。
また、酸化マンガンソースとしてMn3O4を用い、熱処理してMn2O3とし、これを粉砕又は解砕することで研磨砥粒を製造する方法も提案されているが(例えば、特許文献2参照)、Mn3O4を焼成する場合、焼成中の雰囲気や焼成温度、1バッチ当たりの焼成処理量により、Mn2O3にならずMn3O4を多量に含有する場合があった。
本発明は、研磨加工において研磨速度に優れ、表面に傷の発生が無く、且つ経済的に有利な遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤及び遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、鋭意検討を行った結果、Mn3O4粉末を焼成して得られるMn2O3粉末を主成分とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤において、Mn3O4の含有率と、焼成時のMn2O3粉末のBET法による比表面積を制御することで、研磨速度に優れることを見出し、本発明を完成するに至った。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明は、Mn3O4粉末を焼成して得られるMn2O3粉末を主成分とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤であって、研磨剤中のMn3O4含有率が30%以下であり、焼成時のMn2O3粉末のBET法による比表面積が1.0〜5.0m2/gであることを特徴とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤である。なお、遊離砥粒とは個々の研磨剤粒子が遊離状態になっているものを言う。
本発明の遊離砥粒研磨用研磨剤は、主成分であるMn2O3粉末と分散媒を含んでなる。分散媒としては、蒸留水、イオン交換水、アルコール等を挙げることができるが、取り扱い上、水系であることが好ましい。また、必要に応じて本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤には分散剤等の添加、pH調整を行うこともできる。
主成分であるMn2O3粉末は、原料であるMn3O4粉末を焼成して得られる。Mn3O4を焼成して得られるMn2O3には、炉内の酸素濃度や焼成温度によって全てがMn2O3とならないため、Mn3O4が含有されている。研磨剤中のMn3O4の含有率としては重量比で30%以下が好ましく、さらには20%以下が好ましい。研磨剤中のMn3O4含有率が30%より高いと研磨速度が遅くなる。Mn3O4含有量の測定方法としては、X線回折法(XRD)のピーク強度比から算出する方法が挙げられる。
Mn3O4がMn2O3と比較して研磨速度が遅い理由は定かではないが、結晶構造の違いによる硬さの違いやMnと被研磨剤であるガラスとの化学的相互作用によるものと考えられる。
本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤は、焼成時のMn2O3粉末のBET法による比表面積が1.0〜5.0m2/gであることを特徴とする。比表面積が1.0m2/gよりも低いと粗大な粒子が多くなり、傷が発生し易い。5.0m2/gよりも高いと、粒子が小さいために研磨速度が低くなる。
砥粒として用いるMn2O3粒子は2次粒子の平均粒径(D50)が0.6〜2.5μmであることが好ましい。2次粒子の平均粒径が0.6μmよりも小さいとガラスに対する研磨速度が低くなる傾向にあり、2.5μmよりも大きいと研磨加工時に被加工物の表面に傷が発生することがあることや、研磨加工対象物と研磨剤との接触点が少なくなることにより研磨速度が低くなる傾向にある。2次粒子の平均粒径の測定方法としては、レーザー回折法や走査型電子顕微鏡による画像解析法がある。
なお、Mn2O3砥粒の2次粒子形状は、球状又は等軸状であることが好ましい。形状が球状又は等軸状であることで、研磨粉末の強度が高くなり、高い研磨速度を得ることができると考えられる。また、鋭利な部分が少ないため研磨加工時に被加工物の表面に傷が発生しにくくなる。
また、本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤には、2次粒子径10μm以上のMn2O3粒子が含まれていないことが好ましい。研磨剤の中に2次粒子径10μm以上のMn2O3粒子が存在すると、研磨加工時に被加工物の表面に傷が発生しやすくなるからである。
次に、本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤の製造方法について説明する。
本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤は、2次粒子の平均粒径が1〜5μmである原料粉末のMn3O4粉末を空気又は酸素気流中で焼成温度800〜950℃で焼成すること得られるMn2O3粉末を分散媒に加えることで製造することができる。
原料粉末であるMn3O4粉末は、例えば金属マンガンの加水分解反応で生成する水酸化マンガンを酸化して得る方法や、硫酸マンガン塩を塩基性水溶液で中和、酸化する方法で得ることができるが、これに限定されない。
原料粉末であるMn3O4粉末の大きさとしては、1次粒子の平均粒径が0.02〜3μm、2次粒子の平均粒径が1〜5μmのものを用いる。2次粒子の平均粒径が1μmより小さいと、焼成後のMn2O3の2次粒子径が小さくなるため研磨速度が低くなり、2次粒子の平均粒径が5μmより大きいと、焼成後のMn2O3の2次粒子径が大きくなるため研磨加工時に被加工物の表面に傷が発生しやすくなるからである。2次粒子の平均粒径の測定方法としては、レーザー回折法や走査型電子顕微鏡による画像解析法がある。
原料粉末であるMn3O4粉末は、粒径の大きさを調整するために造粒を行うことが好ましい。造粒方法としては、例えばMn3O4粉末をスラリー化してスプレードライする方法が挙げられる。スプレードライをする際にMn3O4の凝集粒子がある場合は、事前にボールミルやビーズミルを行うことが好ましい。粉砕メディアとしては、アルミナ、ジルコニア等のセラミックスが粉砕効率の高さから好ましい。
スプレードライの方式については、特に限定されることはないが、2次粒子の平均粒径1〜5μmの造粒粒子を作成するため、超音波ノズル方式や圧縮空気によりスラリーを噴射する多流体ノズルを用いたスプレードライヤーを使用することが好ましい。圧縮空気によりスラリーを噴射する多流体ノズルとは、例えば2流体ノズルや3流体ノズル、4流体ノズルを挙げる事ができる。
スプレードライを行う際のMn3O4スラリーの濃度としては、5〜50wt%とすることが好ましい。5wt%よりも低いと高密度の造粒粒子が得られず、50wt%よりも高いとスラリー粘度が高くなりスプレードライ法を行えない。スラリー濃度を高くすると粘度が高くなるが、その場合、アニオン系、カチオン系、ノニオン系などの分散剤を適時添加して粘度を低下させても良い。
次に、Mn3O4粉末を焼成することでMn2O3粒子とする。Mn3O4の焼成に用いる炉としては特に限定はないが、密閉式の箱型炉はバッチ当たりの焼成量が多いと焼成中に酸素濃度不足になり易くMn3O4の含有量が高くなる傾向になるので、空気や酸素を送り込むことが出来る箱型炉やロータリーキルンやローラーハースキルンなどが好ましい。特に粉末にかかる温度の均一化や焼成による2次粒子同士の凝集を防ぐことができるため、ロータリーキルンが好ましい。
焼成温度は800〜950℃であり、特に800〜900℃が好ましい。焼成温度を800〜950℃とすることで、Mn2O3への酸化が促されると同時に造粒粒子、2次粒子内の焼結が促進されることでBET法による比表面積が1.0〜5.0m2/gとなり、粒子強度が向上し、研磨速度が向上する。焼成温度が800℃より低いと、あまり焼結されていないため、粒子の強度も低く、研磨速度が低くなる傾向にある。また、焼成温度が950℃よりも高いと、研磨剤中のMn3O4の含有率が増加する。また、焼成時間としては1〜48時間であり、BET法による比表面積を1.0〜5.0m2/gとなるように調整する。
焼成する雰囲気としては、酸化される雰囲気、例えば大気中や空気流通の雰囲気、酸素ガス流通の雰囲気が挙げられる。還元性雰囲気は、Mn3O4からMn2O3への酸化反応が発生しないため、好ましくない。
焼成することで得られるMn2O3粒子は粒子同士が凝集している場合があるため、凝集された粒子を2次粒子の平均粒径0.6〜2.5μmとするため、焼成されたMn2O3粒子をビーズミル等で粉砕及び/又は解砕することが好ましい。
粉砕及び/又は解砕する方法としては、ボールミルやビーズミルを挙げることができる。粉砕メディアとしては、アルミナ、ジルコニア等のセラミックスが粉砕効率の高さから好ましい。
また、本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤は、2次粒子径10μm以上のMn2O3粒子が無い方が好ましいため、液中サイクロンや篩等による分級を行うことが好ましい。
本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤は、十分な研磨速度を有し、研磨加工時に被加工物の表面に傷が発生しにくいことから様々な材料の研磨工程に用いることができるが、特にマザーガラスやフォトマスク用石英ガラス、ハードディスク用強化ガラスなどのガラス材料に対して好適に用いることができる。
本発明の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤は、十分な研磨速度を有し、研磨加工時に被加工物の表面に傷が発生しにくいことから様々な材料の研磨工程に用いることができ、しかも安価に製造することができる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら制限されるものではない。
(実施例1)
Mn3O4粉末として、1次粒子径0.08μm、2次粒子の平均粒径0.7μmの東ソー製のブラウノックスを用いた。スラリー濃度が45wt%となるようにMn3O4粉末とイオン交換した蒸留水を投入し、アニオン系分散剤として花王製の商品名ポイズ530をMn3O4粉末量に対して1.5wt%添加してボールミルを実施し、Mn3O4スラリーを作成した。
Mn3O4粉末として、1次粒子径0.08μm、2次粒子の平均粒径0.7μmの東ソー製のブラウノックスを用いた。スラリー濃度が45wt%となるようにMn3O4粉末とイオン交換した蒸留水を投入し、アニオン系分散剤として花王製の商品名ポイズ530をMn3O4粉末量に対して1.5wt%添加してボールミルを実施し、Mn3O4スラリーを作成した。
前記スラリーを4流体ノズル方式であるスプレードライヤー(藤崎電機製、商品名「MDL−050M」)を用いて入口温度200℃、風量1.00m3/minの条件で造粒・乾燥を行ない、Mn3O4造粒品を得た。粒度分布計(島津製作所製、商品名「SALD−7100」)により測定した2次粒子の平均粒径(D50)は4.1μmであった。
Mn3O4造粒品に対し、箱形電気炉を用いて800℃で15時間の焼成を行った。焼成の雰囲気は大気とした。焼成で得られた粉末をX線回折装置(理学電機製、商品名「RINT UltimaIII」)によって構成相の同定を行い、Mn2O3単相であることを確認した。
同様に、Mn3O4造粒品に対し、箱型電気炉を用いて1100℃で8時間の焼成を行った。焼成で得られた粉末をX線回折装置によって構成相の同定を行い、Mn3O4単相であることを確認した。
焼成して得られたMn2O3粉末とMn3O4粉末をそれぞれSCミル(三井鉱山社製、商品名「SC150」)を用いて、イオン交換した蒸留水とφ1mmのジルコニアビーズを粉砕メディアとして使用して湿式のビーズミルを実施した。粒度を合わせるため、粉砕時間は固形分1kg当りMn2O3は20分、Mn3O4は60分とし、それぞれの平均粒径はMn2O3が0.9μm、Mn3O4が0.8μmであり、10μm以上の砥粒は無かった。これらの粉末を研磨剤中のMn3O4含有率が重量%で20%、10%、0%となるように混合した。
(実施例2)
実施例1と同様の方法でMn3O4造粒品を作成し、高砂工業製バッチ式雰囲気ロータリーキルンを用い、800〜950℃で8時間の条件で10L/minの空気気流中にて焼成を行った。XRDにて測定した構成相は全てMn2O3のみであり、焼成して得られたBET比表面積は1.3〜3.5m2/gであった。
実施例1と同様の方法でMn3O4造粒品を作成し、高砂工業製バッチ式雰囲気ロータリーキルンを用い、800〜950℃で8時間の条件で10L/minの空気気流中にて焼成を行った。XRDにて測定した構成相は全てMn2O3のみであり、焼成して得られたBET比表面積は1.3〜3.5m2/gであった。
焼成して得られたMn2O3粉末を実施例1と同様の方法で湿式のビーズミルを実施して研磨用スラリーを得た。2次粒子の平均粒径は2.1〜2.4μmであり、10μm以上の砥粒は無かった。
(比較例1)
実施例1と同様の方法でMn3O4造粒体からMn2O3粉末、Mn3O4粉末を作成した。焼成して得られたMn2O3粉末とMn3O4粉末を実施例1と同様の方法で湿式のビーズミルを実施して研磨剤中のMn3O4含有率が50、100%となるように混合して研磨用スラリーを得た。得られた研磨用スラリーの2次粒子の平均粒径は0.8〜0.9μmであり、10μm以上の砥粒は無かった。
実施例1と同様の方法でMn3O4造粒体からMn2O3粉末、Mn3O4粉末を作成した。焼成して得られたMn2O3粉末とMn3O4粉末を実施例1と同様の方法で湿式のビーズミルを実施して研磨剤中のMn3O4含有率が50、100%となるように混合して研磨用スラリーを得た。得られた研磨用スラリーの2次粒子の平均粒径は0.8〜0.9μmであり、10μm以上の砥粒は無かった。
(比較例2)
実施例1と同様の方法でMn3O4造粒品を作成し、高砂工業製バッチ式雰囲気ロータリーキルンを用い、700℃で8時間の条件で10L/minの空気気流中にて焼成を行った。XRDにて測定した構成相は全てMn2O3のみであり、焼成して得られたBET比表面積は6.1m2/gであった。
実施例1と同様の方法でMn3O4造粒品を作成し、高砂工業製バッチ式雰囲気ロータリーキルンを用い、700℃で8時間の条件で10L/minの空気気流中にて焼成を行った。XRDにて測定した構成相は全てMn2O3のみであり、焼成して得られたBET比表面積は6.1m2/gであった。
焼成して得られたMn2O3粉末を実施例1と同様の方法で湿式のビーズミルを実施して研磨用スラリーを得た。2次粒子の平均粒径は0.5μmであり、10μm以上の砥粒は無かった。
(比較例3)
東ソー製ブラウノックスをスプレードライを行わずに箱形電気炉にて900℃、8時間の焼成を行った。焼成の雰囲気は大気とした。焼成で得られた粉末をX線回折装置によって構成相の同定を行ったが、粉末中にMn3O4が15%含有されていた。焼成して得られた粉末のBET比表面積は5.1m2/gであった。
東ソー製ブラウノックスをスプレードライを行わずに箱形電気炉にて900℃、8時間の焼成を行った。焼成の雰囲気は大気とした。焼成で得られた粉末をX線回折装置によって構成相の同定を行ったが、粉末中にMn3O4が15%含有されていた。焼成して得られた粉末のBET比表面積は5.1m2/gであった。
焼成して得られた粉末に対してφ10mmのアルミナボールを用いた湿式のボールミルを5時間行った。得られた研磨用スラリーの粒度分布径による2次粒子の平均粒径は5.2μmであり、10μm以上の砥粒も存在した。
(研磨評価)
34mm×34mmの石英ガラス基板3枚を研磨装置(ラップマスターSFT製、商品名「LGP−15AF」)に設置し、SCミルによって得られた実施例1、2及び比較例1、2のスラリーに対してイオン交換した蒸留水を添加して25%の濃度に調整し、研磨用スラリーとした。前記スラリーを使用して1時間の遊離砥粒研磨加工を実施した。研磨パッドはニッタ・ハース製IC1000を用い、研磨圧力は169g/cm2、ガラスと工具の回転数は30rpmとした。
34mm×34mmの石英ガラス基板3枚を研磨装置(ラップマスターSFT製、商品名「LGP−15AF」)に設置し、SCミルによって得られた実施例1、2及び比較例1、2のスラリーに対してイオン交換した蒸留水を添加して25%の濃度に調整し、研磨用スラリーとした。前記スラリーを使用して1時間の遊離砥粒研磨加工を実施した。研磨パッドはニッタ・ハース製IC1000を用い、研磨圧力は169g/cm2、ガラスと工具の回転数は30rpmとした。
加工後のガラス基板は、研磨加工前後の重量変化から研磨速度を、目視観察から研磨による傷の有無を評価した。研磨結果について実施例1と比較例1については表1、実施例2と比較例2、比較例3については表2に示す。
Claims (7)
- Mn3O4粉末を焼成して得られるMn2O3粉末を主成分とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤であって、研磨剤中のMn3O4含有率が30%以下であり、焼成後のBET法による比表面積が1.0〜5.0m2/gであることを特徴とする遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤。
- Mn2O3粒子の2次粒子の平均粒径(D50)が0.6〜2.5μmであり、10μm以上のMn2O3粒子が含まれていないことを特徴とする請求項1に記載の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤。
- 研磨加工対象物がガラスであることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤。
- 2次粒子の平均粒径が1〜5μmであるMn3O4粉末を空気又は酸素気流中で焼成温度800〜950℃で焼成することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤の製造方法。
- Mn3O4粉末をスプレードライ法で造粒することで平均粒径を1〜5μmとすることを特徴とする請求項4に記載の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤の製造方法。
- Mn3O4粉末を超音波ノズル又は圧縮空気によりスラリーを噴射する多流体ノズルを用いたスプレードライ法で造粒することを特徴とする請求項5に記載の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤の製造方法。
- 焼成後に2次粒子の平均粒径が0.6〜2.5μmとなるようにビーズミルにより粉砕することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の遊離砥粒研磨用酸化マンガン研磨剤の製造方法。
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KR102185750B1 (ko) * | 2019-12-06 | 2020-12-02 | 에스다이아몬드공업 주식회사 | 게터링용 드라이폴리싱 휠 제조방법 |
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- 2012-10-24 JP JP2012235204A patent/JP2014084420A/ja active Pending
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