JPH04238856A - 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 - Google Patents

透光性アルミナ原料粉末の製造方法

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JPH04238856A
JPH04238856A JP3002617A JP261791A JPH04238856A JP H04238856 A JPH04238856 A JP H04238856A JP 3002617 A JP3002617 A JP 3002617A JP 261791 A JP261791 A JP 261791A JP H04238856 A JPH04238856 A JP H04238856A
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alumina
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博 梅崎
Yoshiaki Takeuchi
美明 竹内
Hiroshi Takahashi
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は透光性アルミナ原料粉末
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来技術の説明】高純度の多結晶アルミナは機械的・
熱的強度、耐食性、更には透光性に優れている為、従来
、高圧ナトリウムランプの発光管、高温用窓、メモリー
消去用窓等に使用されている。
【0003】透光性アルミナ多結晶体は99.9%以上
の高純度アルミナに少量のMgOあるいはMgO及び他
の金属酸化物を添加し、成形し、空気中800℃〜13
00℃で仮焼し、バインダーを充分燃焼させた後、還元
雰囲気中又は真空中で1750℃〜1950℃で1時間
〜10時間保持して作られる。
【0004】そのための原料アルミナ粉末については9
9.9%以上の高純度で、かつ微粒のアルミナが必要と
されている。特に原料アルミナ粉末中に粗粒が存在する
場合には均一な焼結の妨げとなり、1μm以上の粗粒を
いかに少なくするかが問題となっている。
【0005】乾式振動ミル、ボールミルでは未粉砕の粗
粒は減るが、粉砕が長いと微粒が多く発生し、この微粒
が凝集した粗粒の増加が見られる。この粗粒のため焼結
が均一でなくなり、焼結体中にポアが残る。
【0006】湿式ボールミルを用いる方法もあるが、こ
の場合には粉砕された微粒の凝集は見られないが、限界
粒度分布に達するには数十〜数百時間を要する等粉砕効
率が悪いばかりでなく、長時間粉砕の場合は媒体からの
汚染もすすむので好ましくない。
【0007】又、ジェットミル、ピンミルでは凝集粒は
発生しないものの未粉砕粗粒が残存し、1μm以上の粗
粒が10%以下にならない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情に鑑み、本
発明者らは透光性に優れるアルミナ多結晶体を得るため
のアルミナ原料粉末を開発すべく、鋭意検討した結果本
発明方法を完成するに至った。
【0009】
【課題を解決する為の手段】すなわち、本発明は純度が
99.9%以上、比表面積1m2 /g〜70m2 /
gのα−アルミナ又はα−アルミナと中間アルミナより
なるアルミナ粉末を、直径0.2mm〜5mmの粉砕媒
体を用いて湿式粉砕する事により未粉砕粗粒、凝集粗粒
ともに少ない透光性用アルミナ原料粉末を提供するにあ
る。
【0010】以下本発明方法を更に詳細に説明する。本
発明における高純度アルミナとは、有機アルミニウム加
水分解法、改良バイヤー法、アンモニウム明ばん熱分解
法、アンモニウムドーソナイト熱分解法等で得られる物
であり、ジルコニア以外の不純物が0.1%未満、1μ
m以上の粗粒が普通には10〜100%、比表面積1〜
70m2 /gのα−アルミナまたはα−アルミナとγ
−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミ
ナ、χ−アルミナ、κ−アルミナ等の中間アルミナの少
なくとも一種との共存物であり、このような物性を有す
るアルミナ粉末は、最も一般的には有機アルミニウム加
水分解法により得られる。
【0011】湿式粉砕をする前にジェットミル、ピンミ
ル等の自由粉砕あるいは、振動ミル、ボールミル等の回
分粉砕をしておくと、粉体の分散性が向上し、スラリー
の濃度を上げることができる。
【0012】湿式粉砕で用いる湿式微粒粉砕機としては
タワーミル、パールミル、サンドミル、ダイノミル、ウ
ルトラビスコミル、アトライター、アニュラーミル等の
媒体攪拌ミルが挙げられ、粉砕媒体としては約0.2m
m〜5mm、好ましくは約0.3mm〜2mmの直径を
有するアルミナ製ビーズ或いはジルコニア製ビーズが用
いられる。
【0013】砕料の汚染防止の点からはアルミナ製ビー
ズの使用が推奨されるが、ジルコニア製ビーズの場合、
砕料に多少の汚染が生じても焼結性や透光性に及ぼす影
響は少ない。
【0014】該湿式粉砕でのアルミナ粉末の処理時間は
、粉砕処理に適用する装置、粉砕媒体、粉砕条件等によ
り一義的ではないが、粉砕機容量に占める媒体量約30
〜約70体積%、スラリー濃度約10〜約75重量%、
好ましくは媒体量約40〜約60体積%、スラリー濃度
約30〜約70重量%の条件で、通常約10分〜約1時
間程度であり、具体的には簡単な予備実験により決定す
ればよい。
【0015】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、実施例は本発明方法の一実施態様を示すもので
あり、これにより本発明が制約されるものではない。 尚、実施例において特に断らない限り、部、%は重量部
、重量%である。
【0016】実施例1 原料として純度99.99%、粉末中1μm以上の粒子
の占める割合が70%、BET比表面積4.2m2 /
gの有機アルミニウム加水分解法により得られたα−ア
ルミナを、前処理としてジェットミルで粉砕し、中心粒
径0.6μm、1μm以上の粒子の割合が12%、BE
T比表面積4.5m2 /gの粉末を得た。
【0017】このようにして得たアルミナ粉末100部
と水43部、有機分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム
)0.5部を攪拌機で混合し、ダイノミル〔内容量5リ
ットル、ウィリー,エー,バフォーヘン社(Willy
 A.Bachofen AG ) 製〕で湿式粉砕し
た。  粉砕条件は周速13m/Hr、スラリー供給量
50リットル/Hr、粉砕媒体としては0.6mmφの
ジルコニア製ビーズ2.4リットルを用いた。粉砕後に
得られたアルミナ粉末は、BET比表面積5.0m2 
/gで、1μm以上の粒子の割合が7%で不純物として
0.17%のZrO2 を含有していた。
【0018】次いで湿式粉砕により得られたアルミナ粉
末に硝酸マグネシウムをMgO換算で0.05%添加し
スプレードライ法により顆粒とした。得られた顆粒を1
.5t/cm2 の荷重で厚さ1.5mm、直径20m
mのペレットにプレス成形した後、電気炉で空気中90
0℃、3Hr仮焼後、水素雰囲気炉で1800℃、6H
r焼成した。
【0019】得られた焼結体を両面ラッピングし、厚み
を0.85mmに調整した後、波長600nmの光を入
射し、透光性(直線透過率)を測定したところ36%で
あった。
【0020】実施例2 原料として純度99.99%、粉末中1μm以上の粒子
の占める割合が65%、BET比表面積6.0m2 /
gの有機アルミニウム加水分解法により得られたα−ア
ルミナを実施例1と同様の条件でジェットミル粉砕、ダ
イノミル湿式粉砕を行った。
【0021】粉砕後に得られたアルミナ粉末は、BET
比表面積7.0m2 /gで、1μm以上の粒子の割合
が7%で不純物として0.20%のZrO2 を含有し
ていた。
【0022】実施例1と、同様の操作、条件によりアル
ミナ焼結体を作成し、透光性を評価したところ34%で
あった。
【0023】実施例3 原料として純度99.99%、粉末中1μm以上の粒子
の占める割合が50%、BET比表面積26.0m2 
/gの有機アルミニウム加水分解法により得られたα−
アルミナとγ−アルミナの共存物を実施例1と同様の条
件でジェットミル粉砕、ダイノミル湿式粉砕を行った。
【0024】粉砕後に得られたアルミナ粉末は、BET
比表面積27.0m2 /gで、1μm以上の粒子の割
合が8%で不純物として0.24%のZrO2 を含有
していた。得られた粉末を用い実施例1と、同様の操作
、条件によりアルミナ焼結体を作成し、透光性を評価し
たところ32%であった。
【0025】比較例1 原料としては純度99.99%、粉末中1μm以上の粒
子の占める割合が70%、BET比表面積4.2m2 
/gの有機アルミニウム加水分解法により得られたα−
アルミナをジェットミル粉砕し、中心粒径0.6μm、
粉末中1μm以上の粒子の占める割合が12%、BET
比表面積4.5m2 /gの粉末とした。得られた粉末
を用い実施例1と、同様の操作、条件によりアルミナ焼
結体を作成し透光性を評価したところ18%であった。
【0026】実施例4〜5、比較例2〜4表1に示す原
料粉末、粉砕条件を用いた以外は実施例1と、同様の操
作、条件によりアルミナ焼結体を作成し、透光性を評価
した。その結果を表2に示す。
【0027】実施例6 原料としては純度99.99%、粉末中1μm以上の粒
子の占める割合が70%、BET比表面積4.2m2 
/gの有機アルミニウム加水分解法により得られたα−
アルミナを用いた。
【0028】上記α−アルミナ100部に水200部と
有機分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム)0.5部を
攪拌機で混合しダイノミル(内容量5リットル)で湿式
粉砕した。
【0029】粉砕条件は周速13m/Hr、スラリー供
給量100リットル/Hr、0.6mmφのジルコニア
ビーズ2.4リットルを用いて、同一条件で2回粉砕し
た。粉砕後のアルミナの物性はZrO2 0.28%、
粉末中1μm以上の粒子の占める割合が9%、BET比
表面積5.2m2 /gであった。
【0030】実施例1と、同様の操作、条件によりアル
ミナ焼結体を作成し、透光性を評価したところ26%で
あった。
【0031】
【0032】
【0033】
【発明の効果】このように本発明方法は特定の物性を有
するアルミナ粉末を特定粒径の粉砕媒体を用いて湿式粉
砕することにより、短時間でアルミナ粉末中の1μm以
上の粒子の占める割合を著しく減少せしめ得ることを可
能としたものであり、このようにして得られたアルミナ
粉末を用いる場合には従来法のアルミナ粉末を用いたも
のと比較し透光性に優れたアルミナ焼結体が得られるの
でその産業的利用価値は頗る大である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  純度が99.9%以上、BET比表面
    積1〜70m2 /gのα−アルミナ又はα−アルミナ
    と中間アルミナよりなるアルミナ粉末を、直径0.2m
    m〜5mmの粉砕媒体を用いて湿式粉砕することを特徴
    とする透光性アルミナ原料粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】  湿式粉砕に用いられる粉砕媒体の直径
    が0.3mm〜2mmであることを特徴とする請求項1
    記載の透光性アルミナ原料粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】  湿式粉砕に用いられる粉砕媒体がアル
    ミナ性ビーズまたはジルコニア製ビーズであることを特
    徴とする請求項1記載の透光性アルミナ原料粉末の製造
    方法。
  4. 【請求項4】  湿式粉砕に供するアルミナ粉末が有機
    アルミニウムの加水分解法により得た純度99.9%以
    上、1μm以上の粗粒が10〜100%、BET比表面
    積1〜70m2 /gのα−アルミナ又はα−アルミナ
    と中間アルミナよりなるアルミナ粉末であることを特徴
    とする請求項1記載の透光性アルミナ原料粉末の製造方
    法。
  5. 【請求項5】  湿式粉砕に適用する粉砕機が媒体攪拌
    ミルであることを特徴とする請求項1記載の透光性アル
    ミナ原料粉末の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001302233A (ja) * 2000-04-27 2001-10-31 Sumitomo Chem Co Ltd アルミナ粉末の製造方法
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JP2006111508A (ja) * 2004-10-18 2006-04-27 Fujimi Inc 酸化アルミニウム粉末の製造法
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JP2011057492A (ja) * 2009-09-09 2011-03-24 Tosoh Corp 透光性アルミナ用粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた透光性アルミナ焼結体の製造方法

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