JP2011057492A - 透光性アルミナ用粉末およびその製造方法、並びにそれを用いた透光性アルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】純度99.9%以上、比表面積が16〜25m2/g、粒子径0.1μm以下の一次粒子が40〜80%(個数基準)のアルミナ粉末を、成型、一次焼結した後に熱間静水圧プレス(HIP)処理することにより、測定波長600nm、試料厚さ1mmにおける全光線透過率が60%以上の透光性アルミナ焼結体を得る。
【選択図】図5
Description
比表面積測定装置を用い、窒素ガス吸着によるBET法により測定した。
粉末の透過電子顕微鏡(TEM)写真から個々の一次粒子の大きさを計測し求めた。計測数は500個以上とした。0.1μm以下の一次粒子の個数の合計を粒子の全個数で除して個数基準割合とした。
アルミナ粉末を金型に充填し、一軸プレスで500kgf/cm2の圧力を加え、円柱形状(φ20mm、厚さ5mm)とし、さらにそれを冷間等方加圧装置(CIP)で2t/cm2の圧力で等方加圧して成型体を作製し、寸法と重量から密度を計算した。
HIP処理後のアルミナ焼結体の全光線透過率はJISK7105「プラスティックスの光学特性試験方法」およびJISK7361−1「プラスティック・透明材料の全光線透過率の試験方法に基づいて測定した。測定試料は焼結体厚みを1mmに加工し表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを用いた。測定にはダブルビーム方式の分光光度計(日本分光株式会社製、V−650型)を用い、光源(重水素ランプおよびハロゲンランプ)より発生した光を試料に透過および散乱させ積分球を用いて全光線透過量を測定した。測定波長領域は200〜800nmの領域とし、全光線透過率は可視光線領域の600nmの波長での全光線透過率とした。
Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
Ti:直線透過率(%)
原料粉末としてアルコキシド法で製造された市販高純度アルミナ粉末(製品名:AKP−53、比表面積13.4m2/g)を使用して、アルミナ製攪拌ミルで粉砕した。アルミナ製攪拌ミルの模式図を図1に示した。
粉砕時間を4時間とした以外は実施例1と同様にしてアルミナ粉末(粉末B)を得た。得られた粉末の測定結果を表1に示した。
HIP処理温度を1350、1450℃、1500,1550℃の各温度とした以外は実施例1と同様に処理をしてアルミナ焼結体を得た。
実施例1の原料粉末そのまま(未粉砕)を比較例1のアルミナ粉末(粉末C)とした。得られた粉末の測定結果を表1に、TEM観察の結果を図4に示した。
ジルコニア製攪拌ミルおよびイットリア部分安定化ジルコニアビーズによって粉砕した以外は実施例1と同様に処理してアルミナ粉末(粉末D)を得た。
Claims (9)
- 純度99.9%以上、比表面積が16〜25m2/g、粒子径0.1μm以下の一次粒子が40〜80%(個数基準)のアルミナ粉末を、成型、一次焼結した後に熱間静水圧プレス(HIP)処理することを特徴とするアルミナ焼結体の製造方法。
- 得られるアルミナ焼結体の測定波長600nm、試料厚さ1mmにおける全光線透過率が60%以上であることを特徴とする請求項1に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 成形の際の成型体密度が55%以上である請求項1又は請求項2に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 一次焼結温度が1250〜1350℃、熱間静水圧プレス(HIP)処理温度が1250℃以上、圧力50MPa以上である請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のアルミナ焼結体の製造方法。
- 純度99.9%以上、比表面積が16〜25m2/g、粒子径0.1μm以下の一次粒子が40〜80%(個数基準)であるアルミナ粉末。
- 99%以上がα−アルミナ型結晶であることを特徴とする請求項5に記載のアルミナ粉末。
- Zr、Ti、3A族金属の酸化物、及びSiO2の総量が150ppm以下であることを特徴とする請求項5又は6に記載のアルミナ粉末。
- 温度1300℃以下、大気圧下、大気中の焼結において相対密度が98%以上となることを特徴とする請求項5乃至7のいずれかに記載のアルミナ粉末。
- 比表面積15m2/g以下のアルミナ粉末を、アルミナ製攪拌ミルを用い粉砕し、比表面積16〜25m2/g、粒子径0.1μm以下の一次粒子が40〜80%(個数基準)とすることを特徴とする請求項5乃至請求項8のいずれかに記載のアルミナ粉末の製造方法。
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