JP5458552B2 - 高靭性且つ透光性の着色アルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途 - Google Patents
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Description
(1)破壊靭性
破壊靭性試験はJISR1607「ファインセラミックスの破壊靱性試験方法」に基づきSEPB法により測定した。5本の平均値を採用した。
(2)曲げ強度
曲げ試験はJISR1601「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に基づき3点曲げ試験により測定し、10本の平均値を採用した。
(3)全光線透過率
全光線透過率はJISK7105「プラスティックスの光学特性試験方法」およびJISK7361−1「プラスティック・透明材料の全光線透過率の試験方法」に基づき、ダブルビーム方式の分光光度計(日本分光株式会社製、V−650型)で測定した。測定試料は焼結体厚みを1mmに加工し表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを用いた。光源(重水素ランプおよびハロゲンランプ)より発生した光を試料に透過および散乱させ積分球を用いて全光線透過量を測定した。測定波長領域は200〜800nmの領域で測定し、本件での全光線透過率は、波長300〜800nmにおける最大値とした。
(4)粒子の長軸長さ、アスペクト比、異方性粒子の割合
焼結体を鏡面研磨し、ケミカルエッチングにより粒界を際立たせ、金コーティングしたものを走査型電子顕微鏡或いは光学顕微鏡写真で観察し、この写真の画像解析より算出した。各粒子を矩形近似し、長辺を長軸長さ、短辺を短軸長さとして測定した。長軸長さを短軸長さで除した値をアスペクト比とした。長軸長さ10μm以上、アスペクト比1.5以上の粒子をピックアップし、その粒子が占める面積から体積比率を求めた。その際の測定粒子数は100個以上とした。なお、ケミカルエッチングは焼結体を80℃の過飽和ホウ酸ナトリウム溶液に浸して表面に付着させた後、900℃で0.5時間加熱し冷却後、塩酸溶液で洗浄する方法で行った。
(5)焼結体密度
焼結体の水中での重量を測定するアルキメデス法によって求めた。相対密度は理論密度を3.98g/cm3として計算した。
高純度アルミナ粉末(α−Al2O3:大明化学工業製、純度99.99%以上)に、酸化マンガン(MnO:高純度化学、99.9%)、酸化ニッケル(NiO:レアメタリック、純度99.99%)、酸化銅(CuO:和光純薬、99.9%)、酸化バナジウム(V2O5:和光純薬 一級試薬)、酸化鉄(Fe3O4、関東化学、一級試薬)、酸化チタン(TiO2:キシダ化学、99.5%)を添加、エタノール中でボールミル混合し、乾燥させたものを原料粉末とした。
実施例1記載の高純度アルミナ粉末を用い、アルミナとの共晶点を有さない酸化クロム、酸化コバルトについて実施例1と同様の条件で焼結体を製造した。焼結体の着色、破壊靱性、曲げ強度、全光線透過率(試料厚み1mm、波長300〜800nmにおける最大値)の結果を表3に示す。アルミナとの共晶点を有さない遷移金属酸化物においては、異方性粒子は成長せず、低靭性の焼結体しか得られなかった。
Claims (6)
- 酸化マンガン、酸化銅、酸化バナジウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化ニッケルの群から選ばれるうち少なくとも1種以上であり、なおかつ含有量が総量で100ppm〜3wt%及び長軸長さが10μm以上、アスペクト比1.5以上の異方性粒子の割合が20vol%以上含有し、且つ破壊靭性が4.5MPa・m0.5以上、波長300〜800nmの光に対する全光線透過率(試料厚さ1mm)の最大値が60%以上であるアルミナ焼結体。
- 酸化マンガン、酸化銅、酸化バナジウム、酸化鉄、酸化チタン、酸化ニッケルの群から選ばれるうち少なくとも1種以上を総量で100ppm〜3wt%の範囲含有し、比表面積5〜20m 2 /gで、1μm以下の微粒子比率90vol%以上である高純度アルミナ粉末を成形後、常圧焼結した後、さらに熱間静水圧プレス(HIP)処理することを特徴とするアルミナ焼結体の製造方法。
- 常圧焼結を温度1250〜1450℃で行う請求項2に記載の製造方法。
- 熱間静水圧プレス(HIP)処理が温度1350〜1750℃、圧力50MPa以上で行う請求項2又は3に記載の製造方法。
- 請求項1に記載のアルミナ焼結体を用いた歯科材料。
- 歯列矯正ブラケット又は歯科修復用ミルブランクのいずれかである請求項5に記載の歯科材料。
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