KR20090082423A - 금속 및 금속 옥시드의 과립 - Google Patents

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모니카 오스발드
클라우스 델러
타실로 모리츠
만프레드 네베룽
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에보니크 데구사 게엠베하
프라운호퍼-게젤샤프트 츄어 푀르더룽 데어 안게반텐 포르슝에.파우.
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Abstract

본 발명은 물, 산화 또는 비산화 금속 화합물, 및 1종 이상의 분산제를 포함하는 분산액이 분무 건조되는 것을 특징으로 하는, 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립의 제조 방법을 제공하고, 여기서 - 산화 또는 비산화 금속 화합물의 비율은 40 내지 70 중량％이고, 물과 입자의 비율의 합계는 70 중량％ 이상이고 - 입자는 20 내지 150 ㎡/g의 BET 표면적 및 100 nm 미만의 입자 크기의 중앙값을 갖고 - 분산제는 산화 또는 비산화 금속 화합물을 기준으로 0.25 내지 10 중량％의 비율로 분산액 중에 존재하며 - 분무 건조는 공기와 함께 분무화에 의해 병류 (cocurrent) 원리 또는 분출 (fountain) 원리로 수행되고, 170 내지 300℃의 공기 유입 온도 및 90 내지 130℃의 공기 유출 온도가 선택된다.
과립, 몰딩, 압착, 분산제, 이산화지르코늄

Description

금속 및 금속 옥시드의 과립{GRANULES OF METALS AND METAL OXIDES}
본 발명은 산화 및 비산화 금속 화합물의 과립의 제조 방법 및 과립 자체에 관한 것이다.
산업용 세라믹 분야에 있어서, 기계적, 마찰학적, 광학적, 표면-화학적 및 구조적 특성의 개선에 있어서 나노크기 분말의 사용과 관련된 많은 기대가 있다.
3 차원 성분에 있어서 나노크기 분말이 긍정적 효과를 나타내게 하기 위해서는, 2 가지 기본 선결 요건이 충족되어야 한다.
나노크기 분말은 일반적으로 매우 작은 벌크 밀도 및 제한된 유동성을 갖는다. 입자의 섬세함으로 인하여, 가압 몰드의 조도가 분말의 입자 직경보다 더 크고, 이는 높은 마찰 값을 야기하므로, 가압 공정은 어려운 것으로 관측되었다. 특히, 분말 중에 일반적으로 존재하는 높은 공기 함량은 압축에 문제를 일으킨다.
세라믹이 그에 대한 기대를 충족시키기 위해서는, 나노크기 구조가 소결 이후에도 성분 내에 보존되어야 한다. 큰 입자 성장의 결과로서 구조가 조대화되는 것은 나노크기 출발 분말의 사용 및 통상의 분말 사용과 비교시 이를 처리하기 위해 필요한 노력에 의문을 갖게 한다.
이미 1993년에, 나노크기 분말, 예를 들어, TiO2, Y2O3 및 ZrO2는 통상의 분말보다 훨씬 더 낮은 온도에서 소결될 수 있음을 증명하는 것이 가능하였다. 그러나, 상기 이점은 균질하고 덩어리가 없는 구조가 성형체 (green body) 내에서 확립될 수 있는 경우에만 유효해진다 (문헌 [Hahn, H.: Nanostructured materials 2(1993), 251-265]; [Hahn, H.: Unique Features and Properties of Nanostructured Materials. Advanced Engineering Materials 5(2003)5, 277-284]).
WO 01/030702는 20 nm 미만의 평균 1차 입자 크기를 갖는 이산화지르코늄 입자가 본질적으로 비응집된 형태로 존재함을 개시한다. 졸은 폴리에테르 지르코늄 화합물로부터 열수 공정에 의해 수득된다. WO 01/030702에서 수득된 졸은 5 중량％ 미만의 고체 함량을 갖는다. 농도를 20 중량％ 이하까지 증가시키는 것은 어렵다. 낮은 이산화지르코늄 농도로 인하여, 졸은 세라믹 몰딩을 제조하는데 부적절하다.
DE-A-19547183은 소수화된 이산화지르코늄 분말의 제조 방법을 개시하며, 여기서는 표면 상에 염기성 또는 양쪽성 특성 및 히드록시드기를 갖는 이산화지르코늄 입자를 불활성 수-비혼화성 용매 중에서 알킬화제로 처리한다. 소수화된 이산화지르코늄 분말을 사용하여, 30 내지 60 중량％의 고체 함량을 갖고 특히 슬립 (slip)으로서 더 처리될 수 있는 안정한 수성 분산액을 제조하는 것이 가능하다. DE-A-19547183은 또한 음이온성 또는 양이온성 분산제에 의해 소수화되거나 안정화되지 않은 이산화지르코늄 입자를 포함하는 분산액은 단지 낮은 고체 함량을 야기 한다고 기술한다. 상기 분산액은 세라믹체 (ceramic body)의 제조에 부적절하다.
선행 기술은 이산화지르코늄 세라믹 및 출발 물질에 적극적인 관심을 나타낸다. 분산액이 출발 물질로서 기술되어 왔으나, 이의 이산화지르코늄 함량은 너무 낮거나 또는 분산액을 제조하기 위하여 사전에 표면 개질된 이산화지르코늄 입자를 사용할 필요가 있다.
따라서 본 발명의 목적은 몰딩의 제조에 적절한 형태의 분산액을 제공하고 선행 기술의 단점을 피하는 방법을 제공하는 것이다. 특히, 상기 방법에 의해 수득가능한 형태는 건식 가압에 적절해야 한다.
본 발명은 물, 및 산화 또는 비산화 금속 화합물의 입자, 및 1종 이상의 분산제를 포함하는 분산액이 분무 건조되는 것을 특징으로 하는, 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립의 제조 방법을 제공하며, 여기서
- 산화 또는 비산화 금속 화합물의 비율은 40 내지 70 중량％이고, 물과 입자의 비율의 합계는 70 중량％ 이상이고,
- 입자는 20 내지 150 ㎡/g의 BET 표면적 및 100 nm 미만의 입자 크기 중앙값을 갖고,
- 분산제는 산화 또는 비산화 금속 화합물을 기준으로 0.25 내지 10 중량％의 비율로 분산액 중에 존재하며,
- 분무 건조는 공기와 함께 분무화에 의해 병류 (cocurrent) 원리 또는 분출 (fountain) 원리로 수행되고, 170 내지 300℃의 공기 유입 온도 및 90 내지 130℃의 공기 유출 온도가 선택된다.
본 발명에 따른 방법의 본질적 특징은, 산화 또는 비산화 금속 화합물이 고 함량이고 작은 입자 크기를 갖는 분산액을 사용하는 것이다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 비산화 또는 산화 금속 화합물의 입자가 사용될 수 있다.
적절한 비산화 금속 화합물은, 예를 들어, 카바이드, 예컨대 텅스텐 카바이드, 티탄 카바이드, 바나듐 카바이드, 니트라이드, 예컨대 붕소 니트라이드, 규소 니트라이드, 알루미늄 니트라이드, 보라이드, 예컨대 알루미늄 보라이드, 지르코늄 보라이드, 텅스텐 보라이드, 및 실리사이드이다.
그러나, 산화 금속 화합물, 특히 금속 옥시드를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 산화알루미늄, 산화게르마늄, 산화하프늄, 산화인듐, 산화구리, 산화마그네슘, 이산화규소, 이산화티탄, 티타네이트, 산화이트륨, 산화주석, 이산화지르코늄 및/또는 이의 혼합 옥시드를 사용하는 것이 가능하다.
더 바람직하게는, 열분해 금속 옥시드가 사용될 수 있다. 이들은 내부 표면영역을 갖지 않는 것을 특징으로 한다. 이들은 화염 가수분해 또는 화염 산화에 의해 수득될 수 있다.
열분해 이산화지르코늄을 사용하는 것이 매우 특히 바람직하다. 이는 안정화된 이산화지르코늄, 특히 이산화지르코늄을 기준으로, 3 내지 15 중량％, 더 바람직하게는 5 ± 0.5％ 중량％의 산화이트륨에 의해 안정화된 이산화지르코늄일 수 있다. 분산액 중에 존재하는 이산화지르코늄 분말은 또한, 이산화지르코늄의 짝으로서, 1 내지 4 중량％의 이산화하프늄을 함유할 수 있는 이산화지르코늄을 포함한다.
사용되는 분산액 중의 금속 옥시드 입자는 바람직하게는 40 내지 90 ㎡/g의 BET 표면적을 갖는다.
사용되는 분산액 중의 입자 크기의 중앙값은 100 nm 미만이다. 입자 크기는 바람직하게는 10 내지 100 nm일 수 있고, 더 바람직하게는 40 내지 70 nm일 수 있다. 입자는 1차 입자 및 응집된 1차 입자를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 분산액은 1종 이상의 분산제를 포함한다. 바람직하게는 저 분자량 내지 중간 분자량을 갖는 메타크릴산 및 아크릴산의 중합체 및 공중합체, 및 이의 염을 사용하는 것이 가능하다.
말레산 무수물 공중합체를 사용하는 것도 가능하다. 또다른 분산제는 시트르산 및 포스포노부탄-트리카르복실산 및 이의 염, 또는 임의로 완전한 산화 기를 여전히 포함할 수 있는 다가 양이온과 다염기산, 특히 히드록시산의 염일 수 있다.
예를 들어, 적절한 다염기산, 특히 다염기성 히드록시산을, 존재하는 모든 산화 수소 원자의 완전 교환에 필요한 것보다 더 소량의 다가 양이온과 반응시킴으로써, 다염기산과 다가 양이온과의 염을 수득하는 것이 가능하다. 산 및 양이온을 화학량론적으로 사용하는 경우, 더 이상 어떠한 완전한 산 기도 함유하지 않는 염이 수득된다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 사용되는 분산제는 바람직하게는 1종 이상의 폴리카르복실산 및/또는 폴리카르복실산의 염일 수 있다. 더 바람직하게는, 디스펙스® (Dispex®) 및 돌라픽스® (Dolapix®)가 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 사용되는 분산액은, 산화 및 비산화 금속 화합물의 양을 기준으로, 0.5 내지 5 중량％, 더 바람직하게는 1.5 내지 4 중량％의 유기 결합제를 함유할 수 있다.
성형 이후, 결합제는 세라믹 성형체가 탈형, 가공 또는 운반될 수 있도록 세라믹 성형체의 강도를 증가시킬 수 있다. 결합제는 분말 입자 간의 접촉을 증가시켜 이의 점착을 촉진할 수 있다.
적절한 결합제는 다당류, 메틸셀룰로오스, 폴리비닐 알콜, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌산 및/또는 왁스일 수 있고, 폴리비닐 알콜이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 방법에 있어서, 사용되는 분산액은, 산화 및 비산화 금속 화합물의 양을 기준으로, 1 내지 15 중량％의 윤활제를 함유할 수 있다.
윤활제는 물질의 내부 마찰 또는 벽에 대한 물질의 마찰을 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 이는 세라믹체의 균질성을 증가시키고 기계에 대한 마모를 감소시킬 수 있다. 적절한 윤활제는 높은 접착 강도를 가지나 낮은 전단 강도를 갖는다. 통상적으로 사용되는 윤활제는 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 부틸 스테아레이트, 스테아르산 및 암모늄, 알루미늄, 리튬, 마그네슘, 나트륨 및 아연의 스테아레이트, 올레산, 흑연 및/또는 붕소 니트라이드이다. 더 바람직하게는, 스테아르산 및 스테아레이트가 사용될 수 있다.
사용되는 분산액이, 각각 산화 및 비산화 금속 화합물의 양을 기준으로, 1.5 내지 3.5 중량％의 폴리비닐 알콜 및 4 내지 6 중량％의 스테아레이트를 함유하는 방법이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 알칼리 금속 히드록시드, 알칼리 토금속 히드록시드, 암모니아, 아민, 예컨대 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디페닐아민, 트리페닐아민, 톨루이딘, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 및/또는 테트라알킬-암모늄 히드록시드, 예컨대 테트라메틸암모늄 히드록시드 또는 테트라에틸암모늄 히드록시드로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종 이상의 염기를 포함하는 분산액을 사용하는 것도 가능하다.
사용되는 분산액 중에 존재하는 이산화지르코늄 분말은 또한 이산화지르코늄의 짝으로서 1 내지 4 중량％의 이산화하프늄을 함유할 수 있는 이산화지르코늄을 포함한다. 또한, 이산화지르코늄은 금속 옥시드에 의해 안정화된 형태로 존재할 수 있다. 특히, 이는 산화이트륨일 수 있고, 이는 이산화지르코늄을 기준으로, 3 내지 15 중량％, 더 바람직하게는 5 ± 0.5 중량％로 존재한다.
사용되는 분산액이
- 60 ± 15 ㎡/g의 BET 표면적을 갖고, 70 내지 100 nm의 입자 크기 중앙값을 갖는 열분해 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
- 45 내지 55 중량％의 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
- 이산화지르코늄을 기준으로, 2 내지 5 중량％의 폴리카르복실산 및/또는 이의 염을 함유하며,
- 분산액의 pH가 9 내지 11
인 본 발명에 따른 방법의 실시양태가 특히 바람직하다.
열분해 이산화지르코늄 입자는 산화이트륨에 의해 안정화된 입자일 수 있다.
사용되는 분산액은 2 개월 이상 동안, 일반적으로는 6 개월 이상 동안 침강, 고결 (caking) 및 농밀화 (thickening)에 대하여 안정하다. 1 내지 1000 s-1의 전단 속도 범위 및 23℃의 온도에서, 분산액은 바람직하게는 1000 mPas 미만의 점도를 갖고 더 바람직하게는 100 mPas 미만의 점도를 갖는다.
사용되는 분산액이
- 60 ± 15 ㎡/g의 BET 표면적을 갖고, 70 내지 100 nm의 입자 크기 중앙값을 갖는 열분해 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
- 50 ± 5 중량％의 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
- 이산화지르코늄을 기준으로, 2 내지 5 중량％의 폴리카르복실산 및/또는 이의 염,
- 1.5 내지 3.5 중량％의 폴리비닐 알콜 및
- 4 내지 6 중량％의 스테아레이트를 함유하는
본 발명에 따른 방법의 실시양태가 또한 특히 바람직하다.
사용되는 분산액은 200 kJ/㎥ 미만의 에너지 투입량에서 분산제의 존재 하에 산화 또는 비산화 금속 화합물의 분말을 물 중에 예비 분산시키고, 생성되는 예비 분산액을 2 개 이상의 서브스트림 (substream)으로 나누고, 이들 서브스트림을 500 bar 이상의 압력 하에 고-에너지 밀 내에서 노즐을 통해 감압시키고, 이들을 기체- 또는 액체-충전된 반응 챔버 내에서 만나게 하고, 이를 동시에 분쇄하며, 적절한 경우 이어서 이를 추가의 분산제 및/또는 결합제, 윤활제, 또는 결합제와 윤활제의 혼합물을 이용해 목적하는 함량까지 조절함으로써 수득가능하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립을 제공한다.
하기 특징을 갖는 이산화지르코늄의 과립이 특히 바람직하다:
- 40 내지 80 μm의 평균 과립 직경 d50,
- 0.6 내지 1 g/㎤의 벌크 밀도,
- 0.2 내지 1.5 MPa의 평균 과립 강도,
- 및, 50 내지 200 MPa의 압착력에서,
- 65 내지 85％의 힘 전달률
- 0.11 내지 0.20의 벽 마찰 계수
- 2 내지 4 MPa의 할렬 인장 강도.
본 발명은 또한, 특히 건식 가압에 의해 세라믹 몰딩을 제조하기 위한, 본 발명의 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립의 용도를 제공한다.
공급 원료
이산화지르코늄 분말: 사용된 전구체 용액: 24.70 중량％의 지르코늄 옥토에이트 (ZrO2로서), 39.60 중량％의 옥탄산, 3.50 중량％의 2-(2-부톡시에톡시) 에 탄올 및 32.20 중량％의 석유 스피릿으로 이루어진 1271 g/h의 용액, 및 30.7 중량％의 이트륨 니트레이트 Y(NO3)3·4H2O 및 69.3 중량％의 아세톤으로 이루어진 29 g/h의 용액의 혼합물을 공기 (3.5 Nm3/h)와 함께 분무한다. 생성되는 액적은 5 내지 15 ㎛의 액적 크기 범위 d30을 가진다. 상기 액적을 반응 챔버 내에서 수소 (1.5 Nm3/h) 및 1차 공기 (12.0 Nm3/h)로부터 형성된 화염으로 연소시킨다. 15.0 Nm3/h의 (2차) 공기를 또한 반응 챔버 내로 도입한다. 이어서, 냉각 구역에서, 고온 기체 및 고체 생성물을 냉각시킨다. 생성되는 이트륨-안정화된 이산화지르코늄이 필터 내에 침착된다.
이산화지르코늄 분말은 47 ㎡/g의 BET 표면적, 13.7 nm의 평균 1차 입자 작경, 111 nm의 평균 응집체 직경, 94.5 중량％의 ZrO2 함량, 5.4 중량％의 Y2O3 함량, < 0.05 중량％의 클로라이드 함량 및 0.12 중량％의 탄소 함량을 갖는다.
이산화지르코늄 분산액: 배치 용기를 먼저 42.14 kg의 탈염수 및 1.75 kg의 돌라픽스® CE64 (췸머 운트 슈바르츠 (Zschimmer and Schwarz) 사 제)로 채우고, 그 후 전단 조건 하에 Ystral Conti-TDS 3 (고정자 슬롯: 4 mm의 고리 및 1 mm의 고리, 회전자/고정자 거리 대략 1 mm)의 흡입 튜브를 적용하여, 앞서 제조된 43.9 kg의 이산화지르코늄 분말을 첨가한다. 도입이 종결된 이후, 흡입 노즐을 폐쇄하고 전단을 3000 rpm에서 10 분 동안 지속한다. 상기 예비 분산을 0.3 mm의 직경을 갖는 다이아몬드 노즐을 이용하여 2500 bar의 압력에서 Sugino Ultimaizer HJP-25050 고-에너지 밀을 통해 5 회 통과시켜 수행한다. 이는 49.74 중량％의 지르코늄 혼합 옥시드 분말의 함량, 99 nm의 중앙값, 9.6의 pH 및 1000 s-1/23℃에서 27 mPas의 점도를 갖는다. 이는 6 개월 이상 동안 침강, 고결 및 농후화에 안정하다.
본 발명의 과립의 제조
이산화지르코늄 분산액을 표 1에 명시된 양의 결합제 및 윤활제와 함께 혼합한다. 생성되는 분산액의 물리화학적 데이터는 표 1에 기록되어 있다.
유기 첨가제의 첨가 이후, 240 s-1의 전단 속도에서 측정된 분산액의 점도는 31.6 mPas (실시예 D4) 및 29.0 mPas (실시예 D6)이었다. 첨가제의 증가된 양에서 점도의 약간의 증가가 두드러진다. 단지 6％의 유기물의 함량에 의하여, 분산액은 29.0 mPas (실시예 D3) 및 20.3 mPas (실시예 D5)의 점도를 갖는다.
실시예 D2로부터의 결합제-윤활제 쌍은 분산액의 점도의 증가 및 이에 따라 목적하는 입자 크기 범위에 있어서 가압된 과립의 수율의 감소를 야기하였으나, 매우 우수한 가압 결과를 제공한다. 실시예 D3 및 실시예 D5로부터의 쌍은, 가압 거동에 있어서, 실시예 D2로부터의 쌍의 값보다 단지 근소하게 아래이나, 유의하게 더 우수한 현탁액 특성 및 더 우수한 분무 능력을 제공한다.
Figure 112009030741097-PCT00001
분무 건조를 공기와 함께 분무화에 의해 병류 원리로 수행하였고, 280℃의 공기 유입 온도 및 120℃의 공기 유출 온도에서 수행한다.
생성되는 과립의 물리화학적 특성은 표 2에 기록되어 있다.
Figure 112009030741097-PCT00002
실시예 G1 내지 G6으로부터의 과립의 특성은, 유기물이 고체 함량을 기준으로 총 7.5％로 다량임에도 불구하고, 단지 6％의 유기물 함량을 갖는 배치와 비교시 실질적으로 불변으로 유지된다.
건식 가압에 의한 성형체의 제조
실시예 G1 내지 G6으로부터의 과립을 가압하였다. 시험 파라미터는 표 3으로부터 얻을 수 있다.
Figure 112009030741097-PCT00003
가압된 성형체의 물리화학적 특성은 표 4로부터 얻을 수 있다.
과립에 있어서, 로딩으로부터 방출까지의 가압의 모든 단계는 스틱-슬립 (stick-slip) 메커니즘 또는 프레싱 노이즈 (pressing noise)의 형태의 불균질성이 없었다.
압착된 몰딩은 고광택의 외부 표면을 갖는 결점이 없는 외관을 갖고, 축방향의 색 구배 및 마모가 없다.
Figure 112009030741097-PCT00004
할렬 인장 강도에 대하여 측정된 값은 유달리 높은 수준이었고, 첨가제 시스템에서 시도된 변화는 심지어 강도의 증가를 야기하였다.
상기 결과는 모든 마찰 특이적 파라미터는 유리한 방향으로 명백한 경향을 나타낸다는 점이다 (표 4). 시간에 따른 파라미터의 프로파일은 모두 우수한 가압 거동에 중요한 특징, 즉 높은 힘 전달률, 로드의 제거시 다이 벽으로부터 몰딩의 시기적절하고 뚜렷한 절단, 및 낮은 남아있는 잔류 힘 및 응력을 갖는다.
개선된 마찰 특이적 파라미터는 가압 결점과 관련된 전단 응력을 더 낮추고, 축방향 및 방사상 방향의 압력 응력 구배를 감소시킨다.
소결체의 제조
실시예 G4로부터의 과립을 단축 가압에 의해 가압하여 판 (tablet) (ø 12 mm) 및 디스크 (60 x 60 x 7 mm)로 만들었다. 선택된 압력은 50, 100 및 150 MPa이었다.
또한, 40 MPa의 낮은 압력으로 등방압 재치밀화 (redensification)하기 위해 디스크 및 판을 단축 예비 압착하였고, 이를 위하여 2 면 가압 이외에 단면 가압을 또한 이용하였다.
등방압 재치밀화를 판 상에서 500, 750 및 1000 MPa로 수행하였고, 디스크 상에서 250 및 350 MPa로 수행하였다. 그 후 가압체의 성형 밀도 (green density)를 측정하였다.
온도 처리에 의해 유기 첨가제를 제거한 이후, 가압체의 공극 크기 분포를 수은 압입 및 질소 흡착에 의해 측정하였다.
여러 온도에서 공기 하에 압력 감소 소결을 수행하였다.
부력평량법에 의한 밀도 측정을 통해 소결 진행을 모니터링하였다. 소결된 샘플의 연마된 표면 및 균열된 표면의 이미지를 생성하였다.
밀폐 다공성(closed porosity)이 달성가능한 소결 영역의 결정 이후, 완전히 압축된 샘플을 제조하기 위한 고온 등방압 압축(hot isostatic compaction) 단계를 수행하였다.
이어서, 샘플을 밀도 측정, 구조 마모의 정량적 이미지 평가 및 기계적 특징 (DIN-EN 853-1에 따른 4 점 휨 파괴 저항, DINV-ENV 853-2에 따른 탄성 계수, EN 843-4에 따른 비커스 경도 (Vickers hardness) HV1O)의 측정 및 압력 크리프 시험에 의해 특성 분석하였다.
니하라 (Niihara), 안스티스 (Anstis) 및 셰테이 (Shettey)의 모델에 따라 비커스 경도 압입에 대한 대각선 길이 및 파괴 길이로부터 계산함으로써 파괴 인성을 측정하였다.
결과:
1 GPa의 등방압에 대하여, 판에서 3.75 g/㎤의 성형체 밀도가 달성되었고, 이는 61.8％의 상대 밀도에 해당한다.
350 MPa에서 정사각형 판의 단축 예비 가압 및 등방압 후압착에 의하여, 3.16 g/㎤ (52％의 상대 밀도)의 성형체 밀도를 달성하였다.
견본은 흠 및 균열 형태의 결점이 없었다. 본 발명의 과립은 매우 효과적으로 압착가능하였다.
수은 다공도 측정에 의해 측정된 공극 크기 분포는 압력 상승에 따른 공극 직경의 감소를 나타낸다 (이미지 3). 350 MPa의 등방압에서, 분포의 중앙값은 9 nm에서였다.
350 MPa 초과의 압력의 적용에 의해, 공극 크기 분포는 수은 압입의 검출 한계 미만의 범위로 이동하였다. 따라서 질소 흡착을 이용하여 샘플을 특성 분석하였다. 500 MPa (
Figure 112009030741097-PCT00005
), 750 MPa (
Figure 112009030741097-PCT00006
) 및 1000 MPa (
Figure 112009030741097-PCT00007
)에서 등방압으로 압축된 샘플의 공극 크기 분포를 탈착 곡선으로부터 계산하였다 (도 1).
도 1의 분포 곡선 (nm 단위의 공극 부피에 대한 ml/g 단위의 누적 공극 부피)은 공극 크기의 추가의 감소가 또한 고압에서 달성가능하였음을 보여준다. 1 GPa의 압력에서의 분포의 중앙값은 6.5 nm였다.
도 2에 도시된 상이한 압력으로 가압된 샘플의 압착 프로파일 (℃ 단위의 온도에 대하여 g/㎤ 단위의 소결 밀도)로부터, 상대적으로 높은 소결 밀도가 또한 여러 온도에서 더 고압 및 이에 따라 더 높은 성형 밀도로 달성가능하였음이 명백해진다. 압축은 심지어 더 높은 소결 온도에서도 부족하지 않다.
상기 효과의 원인은 더 고압에서 응집체 및 과립 단편의 완전한 파괴의 결과에 의한 성형체의 더 높은 균질성에서 찾을 수 있다. 등방압 압축은 성형체 구조의 더 높은 균질성을 야기하는 것으로 공지되어 있지만, 50 MPa에서 단축 가압된 샘플 및 등방압으로 압축된 샘플 간의 곡선의 비교시, 등방압으로 압축된 샘플의 소결 밀도가 단축 압축된 샘플의 소결 밀도보다 유의하게 더 낮다는 것을 알 수 있다 (도 2).
상기 차이는 가압된 과립 내에 존재하는 공기가 등방압 압축의 경우에서보다 단축 가압에 있어서 더 잘 탈출할 수 있다는 사실을 명시하는 것이다. 상기 이유로, 단축 예비 압착이 등방압 성형에 유리하다.
부력 평량법에 의한 소결된 샘플의 밀도 측정은 개방 다공성이 1300℃의 소결 온도로부터 거의 실질적으로 제거되었음을 증명한다. 1400℃의 소결 온도를 이용하는 경우, > 250 MPa의 압력에서 압축된 모든 샘플에 대한 상압 소결에 의해 6.02 내지 6.04 g/㎤의 소결 밀도를 달성하는 것이 가능하였다. 고온 등방압 후압착의 경우, 1200℃ 또는 1300℃에서 예비 소결된 샘플을 이용하였다.
예비 소결된 샘플의 HIP 처리는 밀도를 이론적 물질 밀도에 해당하는 6.07 g/㎤까지 더 증가시켰다. 실질적으로 완전한 압축이 달성되었음이 도 3의 FESEM 구조 이미지에 의해 지지된다 (주위압에서 1200℃에서 예비 소결하고 750 MPa에서 등방압으로 후압축된 후 HIP에 의해 소결된 샘플의 FESEM 구조 이미지).
구조 이미지의 정량적 이미지 평가에 의해 얻어진 소결된 구조에서의 입자 크기 분포의 결과 (도 4)는 대략 180 nm에서 분포의 중앙값이 관측되도록 한다. 입자의 5％는 76 nm보다 더 작고; 95％는 356 nm보다 더 작다.
소결체의 기계적 특성 데이터가 표 5로부터 얻어질 수 있다.
Figure 112009030741097-PCT00008
1000℃ 초과의 온도에서, 전이 영역 뒤에서, 샘플은 정지 크리프 거동을 나타내며, 이는 입자 계면 미끄러짐 과정 및 입자 계면 확산 과정으로 인한 것일 수 있다. 상기 특성을 고온 굽힘 시험으로 샘플에 대하여 조사하는 경우, 샘플은 견본을 파괴하지 않고 1200℃로부터 유의하게 굽혀졌다.

Claims (16)

  1. 물, 및 산화 또는 비산화 금속 화합물의 입자, 및 1종 이상의 분산제를 포함하는 분산액을 분무 건조하며, 여기서
    - 산화 또는 비산화 금속 화합물의 비율은 40 내지 70 중량％이고, 물과 입자의 비율의 합계는 70 중량％ 이상이고,
    - 입자는 20 내지 150 ㎡/g의 BET 표면적 및 100 nm 미만의 입자 크기 중앙값을 갖고,
    - 분산제는 산화 또는 비산화 금속 화합물을 기준으로 0.25 내지 10 중량％의 비율로 분산액 중에 존재하며,
    - 분무 건조는 공기와 함께 분무화에 의해 병류 (cocurrent) 원리 또는 분출 (fountain) 원리로 수행되고, 170 내지 300℃의 공기 유입 온도 및 90 내지 130℃의 공기 유출 온도가 선택되는
    것을 특징으로 하는, 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산화 금속 화합물이 산화알루미늄, 산화게르마늄, 산화하프늄, 산화인듐, 산화구리, 산화마그네슘, 이산화규소, 이산화티탄, 티타네이트, 산화주석, 이산화지르코늄 및/또는 이의 혼합 옥시드로 이루어진 군 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용되는 산화 금속 화합물이 열분해 이산화지르코늄인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 이산화지르코늄 분말이 산화이트륨으로 안정화된 이산화지르코늄 분말인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 옥시드 입자의 BET 표면적이 40 내지 70 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 입자 크기의 중앙값이 10 내지 100 nm인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 분산제가 1종 이상의 폴리카르복실산 및/또는 폴리카르복실산의 염인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 분산액이, 산화 또는 비산화 금속 화합물의 양을 기준으로, 0.5 내지 5 중량％의 유기 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 분산액이, 산화 또는 비산화 금속 화합물의 양을 기준으로, 1 내지 15 중량％의 윤활제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 분산액이, 산화 또는 비산화 금속 화합물의 양을 기준으로, 1.5 내지 3.5 중량％의 폴리비닐 알콜 및 4 내지 6 중량％의 스테아레이트를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 분산액이 알칼리 금속 히드록시드, 알칼리 토금속 히드록시드, 암모니아, 아민 및/또는 테트라알킬암모늄 히드록시드로 이루어진 군 중에서 선택되는 1종 이상의 염기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 분산액이, 입자로서,
    - 60 ± 15 ㎡/g의 BET 표면적을 갖고, 70 내지 100 nm의 입자 크기의 중앙값을 갖는 열분해 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
    - 45 내지 55 중량％의 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
    - 이산화지르코늄을 기준으로, 2 내지 5 중량％의 폴리카르복실산 및/또는 이의 염을 함유하며,
    - 분산액의 pH가 9 내지 11
    인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 분산액이, 입자로서,
    - 60 ± 15 ㎡/g의 BET 표면적을 갖고, 70 내지 100 nm의 입자 크기의 중앙값을 갖는 열분해 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
    - 50 ± 5 중량％의 이산화지르코늄 입자를 함유하고,
    - 이산화지르코늄을 기준으로, 2 내지 5 중량％의 폴리카르복실산 및/또는 이의 염,
    - 1.5 내지 3.5 중량％의 폴리비닐 알콜 및
    - 4 내지 6 중량％의 스테아레이트를 함유하는
    것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득가능한 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립.
  15. 제14항에 있어서,
    금속 화합물이 이산화지르코늄이고, 이 이산화지르코늄이 하기 특성
    - 40 내지 80 μm의 평균 과립 직경 d50,
    - 0.6 내지 1 g/㎤의 벌크 밀도,
    - 0.2 내지 1.5 MPa의 평균 과립 강도, 및
    - 50 내지 200 MPa의 압착력에서,
    - 65 내지 85％의 힘 전달률
    - 0.11 내지 0.20의 벽 마찰 계수
    - 2 내지 4 MPa의 할렬 인장 강도
    를 갖는 것을 특징으로 하는 과립.
  16. 세라믹 몰딩을 제조하기 위한 제14항 또는 제15항에 따른 산화 또는 비산화 금속 화합물의 과립의 용도.
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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008039668B4 (de) * 2008-08-26 2013-03-28 H.C. Starck Gmbh Ventilmetalloxidformulierung und Verfahren zu ihrer Herstellung
JP5376292B2 (ja) * 2008-11-07 2013-12-25 株式会社豊田中央研究所 金属化合物のコロイド溶液およびその製造方法
JP5532199B2 (ja) * 2008-11-07 2014-06-25 株式会社豊田中央研究所 金属化合物のコロイド溶液およびその製造方法
CN108698880B (zh) 2015-12-18 2023-05-02 贺利氏石英玻璃有限两合公司 不透明石英玻璃体的制备
US10730780B2 (en) 2015-12-18 2020-08-04 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven
US11339076B2 (en) 2015-12-18 2022-05-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass
KR20180094087A (ko) 2015-12-18 2018-08-22 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 실리카 과립으로부터 실리카 유리 제품의 제조
US11299417B2 (en) 2015-12-18 2022-04-12 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal
CN108698885A (zh) 2015-12-18 2018-10-23 贺利氏石英玻璃有限两合公司 石英玻璃制备中硅含量的提升
WO2017103125A1 (de) 2015-12-18 2017-06-22 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Sprühgranulieren von siliziumdioxid bei der herstellung von quarzglas
US10676388B2 (en) 2015-12-18 2020-06-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass
KR20180095880A (ko) 2015-12-18 2018-08-28 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 합성 석영 유리 결정립의 제조
EP3390303B1 (de) 2015-12-18 2024-02-07 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Herstellung von quarzglaskörpern mit taupunktkontrolle im schmelzofen
CN117858856A (zh) * 2021-08-25 2024-04-09 义获嘉伟瓦登特公司 用于制备氧化锆颗粒的方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3132674C2 (de) * 1981-08-19 1983-12-08 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Preßlingen
DE3611449A1 (de) * 1986-04-05 1987-10-15 Degussa Grundstoff zur herstellung von keramischen werkstoffen
DE4342331A1 (de) * 1993-12-11 1995-06-14 Krueger Gmbh & Co Kg Pigmentgranulat zum Einfärben von Baustoffen
DE19548418B4 (de) * 1995-12-22 2006-02-23 Lanxess Deutschland Gmbh Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmentgranulaten und deren Verwendung
DE19704943A1 (de) * 1997-02-10 1998-08-13 Bayer Ag Anorganische Pigmentgranulate zum Einfärben von Kunststoffen, Lacken und Baustoffen und ein Verfahren zu deren Herstellung
US6723674B2 (en) * 2000-09-22 2004-04-20 Inframat Corporation Multi-component ceramic compositions and method of manufacture thereof
EP1717202A1 (en) * 2005-04-29 2006-11-02 Degussa AG Sintered silicon dioxide materials
DE102005061965A1 (de) * 2005-12-23 2007-07-05 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Oxidische Agglomeratpartikel, Verfahren zur Herstellung von Nanokompositen sowie deren Verwendung

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