JP4576007B2 - 粉砕・分散用メディアとその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機系高機能材料の原料粉砕・分散に用いる窒化けい素質粉砕・分散用メディア及びその製造法に関する。なお、本発明でいう無機系高機能材料は、圧電体、誘電体、焦電体、半導体、磁性体、蛍光体の電子部品材料、光エレクトロニクス材料、磁気テープ、液晶、ＰＤＰ用カラーフィルター、生体材料、触媒及び酸化物からなる構造用セラミックス材料を総称するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】
近年、構造用・機能性セラミックス、顔料、塗料など多くの分野で、高性能化、小型化の要求においても有害不純物の混入が少ない微細な粉体粒子が求められている。また、同時にコスト面等から粉砕・分散の高効率化が要求されている。
【０００３】
これらの要求を満足するためにサンドミルに代表される湿式媒体撹拌ミルや乾式のジェットミルが広く使用されるようになった。この媒体撹拌ミルは高速回転するドラムや撹拌翼で、粉砕・分散用メディア（ボールやビーズ）を運動させ、その運動エネルギーによる衝撃力、摩擦力、圧縮力を用いて被砕物を粉砕、分散するので、粉砕、分散効率はメディアの運動量、速度を大きくするほど高くなる反面、メディアの運動量、速度を大きくするほど被砕物スラリー温度の上昇と粉砕・分散用メディアに加わる負荷は大きくなるので、スラリー温度が高い場合においてもすぐれた耐衝撃性、耐摩耗性を有するメディアが求められている。
【０００４】
一方、従来の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアは主成分が
ＳｉとＮ２であるため高機能材料の原料粉に対してＳｉは有害不純物となり、また、Ｎ２も酸化雰囲気中でＮ２ガスとして蒸発し、気泡を残すため、非酸化物原料の粉砕・分散用以外には従来使用されることはなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来、無機系高機能材料のための原料の粉砕・分散用メディアとして使用されることのなかった窒化けい素に注目し、従来品のように摩耗が大きくなったり、ある時点で突如摩耗が大きくなるというようなことがなく、長期間安定して使用できる耐摩耗性、耐久性、耐衝撃性に優れ、無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアとして十分満足して使用できる窒化けい素質焼結体からなるメディアとその製造法を提供する点にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は前記のような現状に鑑み、鋭意研究を重ねてきた結果、窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアにおいて、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３を特定割合で含有する窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアで、かさ密度、ビッカース硬さ、圧壊強度及びメディア形状を適切な範囲に調整し、限定した条件で製造することによって無機系高機能材料のための原料粉砕・分散メディアとして極めてすぐれた耐摩耗性を有し、被処理原料の純度を維持することができ、さらには１００℃程度かそれ以下の温水または高湿度雰囲気中で長期間安定した耐久性を有する窒化けい素質焼結体を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明の第一は、（１）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で焼成して得られる窒化けい素質焼結体からなり、（２）Ａｌ２Ｏ３２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３３〜８ｗｔ％を含有し、（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であり、（４）かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３以上、（５）ビッカース硬さが１３００以上、（６）圧壊強度が４００ＭＰａ以上、（７）メディアサイズがφ３ｍｍ以下であり、（８）メディアの円形度係数が０．９以上、であることを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアに関する。
【０００８】
本発明の第二は、（Ａ）α相を６０ｗｔ％以上含み、含有酸素量が２ｗｔ％以下、平均粒子径が２μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上の窒化けい素粉体に、Ａｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、成形粉体を得、（Ｂ）得られた成形用粉体を水を含有する溶媒を用いて湿式で成形し、（Ｃ）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、（Ｄ）表面仕上げする、ことを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法に関する。
【０００９】
以下に、本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアが充足すべき各要件について、詳細に説明する。
【００１０】
本発明においては、Ａｌ２Ｏ３が２〜５ｗｔ％含有することが必要であるが、とくに２．５〜４．５ｗｔ％含有することが好ましい。Ａｌ２Ｏ３含有量が２ｗｔ％未満の場合は焼結性が低下するので好ましくない。一方、含有量が５ｗｔ％を超えると焼結体内部に含有するガラス相量が増加してビッカース硬さ等の機械的特性が低下し、耐摩耗性が低下するので好ましくない。
【００１１】
本発明においては、Ｙ２Ｏ３が３〜８ｗｔ％含有することが必要であるが、とくに３．５〜７．５ｗｔ％含有することが好ましい。Ｙ２Ｏ３含有量が３ｗｔ％未満の場合はＡｌ２Ｏ３の場合と同様に焼結性が低下するので好ましくない。一方、含有量が８ｗｔ％を超える場合にも焼結性が低下するだけでなく、結晶が粒状になり、靭性の低下等が起こり、割れ、欠けの発生が起こったりして耐摩耗性が低下するので好ましくない。
【００１２】
なお、Ｙ２Ｏ３添加量の５０ｗｔ％まで、好ましくは３０ｗｔ％までを他の稀土類酸化物の１種または２種以上で置換したものも用いることができる。このような稀土類酸化物としては、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３等が安価な点で好ましい。
【００１３】
本発明においては、Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であることが必要であるが、とくに６．５〜１０ｗｔ％であることが好ましい。合計量が６ｗｔ％未満の場合は焼結性の低下が起こるので好ましくなく、１０ｗｔ％を越える場合は、焼結体内部にガラス相が多く存在したり、機械的性質の低下が起こるので好ましくない。
【００１４】
本発明においては、かさ密度は３．１０／ｃｍ３以上であることが必要であり、好ましくは３．１５ｇ／ｃｍ３以上である。かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３未満の場合は摩擦、衝撃などの外部応力に対する抵抗性が劣ると同時に耐摩耗性及び耐久性の低下が起こるので好ましくない。
【００１５】
本発明においては、ビッカース硬さは１３００以上とすることが必要であり、好ましくは１３５０以上とする。ビッカース硬さが１３００未満の場合は被粉砕・分散粉体硬さに対する比率が小さくなり、メディアの摩耗が大きくなるので好ましくない。
【００１６】
本発明においては、圧壊強度は４００ＭＰａ以上とすることが必要であり、より好ましくは５００ＭＰａ以上である。圧壊強度が４００ＭＰａ未満の場合は、焼結体内部の欠陥が多いため、摩耗が多くなって被粉砕・分散粉体中への摩耗粉の混入が多くなってしまうので好ましくない。また、衝撃による割れ、欠けが発生しやすくなる。これも摩耗粉の混入の増加やミルの損傷につながるので好ましくない。
【００１７】
なお、圧壊強度の測定方法はメディア１個をＷＣ（超硬合金）製の２枚の板の間に挟んで材料試験機にセットし、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎで荷重を印荷し、試料が破壊した時点の荷重（Ｗ）を測定し、メディア断面積（Ａ）で割った値（Ｗ／Ａ）を強度とした。
【００１８】
本発明においては、メディアの円形度係数が０．９以上であることが必要である。
【００１９】
円形度係数の測定は下記の方法により行う。メディアをガラス、プラスチックなどの透明板の上に置き、透明板の下から光を当てて、メディアの投影像を観察する。観察した投影像からメディアの断面積：Ｓと周囲長：Ｌを求め、次式により円形度係数を算出する。１００個のメディアを測定し、その平均値をメディアの円形度係数とする。
【数１】
円形度係数＝（４π×Ｓ）／Ｌ２
【００２０】
円形度係数が０．９未満の場合は、粉砕粒度分布が広くなったり、分散効率が低下し、高精度の粉砕・分散が困難となるので好ましくなく、さらには、粉砕分散機のスラリーとメディアを分離するギャップセパレーターやスクリーンにメディアが挟まったり、メディアに高負荷が加わると割れ、カケの発生が起こるので好ましくない。より好ましくは、０．９５以上とする。
【００２１】
本発明の窒化けい素質焼結体からなる高機能材料粉砕・分散用メディアの製造法について説明する。
【００２２】
使用する窒化けい素粉体はα相を６０％以上、好ましくは７０％以上含有し、好ましくは不純物として含有するＦｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃの合計量が１．０ｗｔ％以下であり、平均粒子径が２μｍ以下、好ましくは１．５μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、好ましくは６ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上のものを用いる。
【００２３】
α相が６０％未満の場合は焼結性の低下や靭性等の機械的特性が低下するので好ましくない。粉体に含有する酸素量は２ｗｔ％以下であることが必要で、２ｗｔ％を超えると焼結体にガラス相が多く形成され、耐摩耗性の低下が起こるので好ましくない。さらに、平均粒子径が２μｍを越え、比表面積が３ｍ２／ｇ未満の場合は、焼結性の低下が起こるので好ましくない。
【００２４】
以上の特性を有する窒化けい素粉体に、焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、必要に応じて公知の成形助剤［ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリル樹脂、パラフィンワックスエマルジョン等］を添加し、湿式で粉砕混合し、乾燥させて成形粉体を得る。
【００２５】
焼結助剤として用いるＡｌ２Ｏ３は純度が９９％以上、平均粒子径が１μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下であり、Ｙ２Ｏ３は純度が９９％以上、平均粒子径が３μｍ以下、より好ましくは２μｍ以下であることが必要である。
【００２６】
両粉体の純度が９９％を下回る場合には、焼結体中に形成されるガラス相に不純物が多く含有するため、たとえ、かさ密度、硬さ及び圧壊強度に影響を与えなくても耐摩耗性及び耐久性の低下をきたすので好ましくない。
【００２７】
平均粒子径及び比表面積がこれらの値を満足しない場合は、窒化けい素粉体中に均一に分散することが困難となり、焼結体組織が不均一となって満足するメディア特性が得られない。得られた成形粉体は平均粒子径が０．４〜０．６μｍ、比表面積が５〜１３ｍ２／ｇである必要がある。これらの範囲を外れる場合は、焼結性の低下や後述する成形性の低下が起こり、得られたメディアに気孔や欠陥が多く存在してしまい、耐摩耗性及び耐久性に劣るので好ましくない。
【００２８】
得られた成形粉体を用いて、アルコール類、パラフィン系炭化水素類等の有機溶剤に水を添加した溶媒、可溶性高分子に水を添加した溶媒、または水を用いて、転動造粒成形法、坏土成形法、鋳込成形及び液中造粒成形法などによりメディアを成形する。このようにして得られた成形体を窒素ガス雰囲気中、好ましくは１０ｋｇｆ／ｃｍ２以下の圧力（常圧を含む）下で、１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、焼成工程で汚染された表面を研磨（たとえば、バレル研磨）などにより除去して仕上げし、粉砕・分散用メディアが得られる。
【００２９】
焼成工程で汚染された表面を除去しないと初期摩耗の発生や安定した摩耗特性が得られなくなったり、耐久性の低下を招くので好ましくない。
【００３０】
成形時に用いる溶媒に水を含有していると、結晶粒界または近傍に適度なガラス相を形成し、結晶粒界強度が高くなって耐摩耗性及び耐衝撃性が向上するだけでなく、すぐれた耐久性を示す効果がある。成形時に用いる溶媒に水を含有していない場合には、結晶粒界強度が低下し、耐衝撃性の低下や粒子脱離摩耗が起きやすくなり、耐摩耗性や耐久性の低下をきたすので好ましくない。
【００３１】
なお、本発明の窒化けい素質焼結体からなる高機能材料のための原料の粉砕・分散用メディアの温水中におけるメディア摩耗率は、下記の条件で評価した時、サイクル毎のメディア摩耗率の最大値が２０ｐｐｍ／時間以下とすぐれた耐摩耗性及び耐久性を示す。
【００３２】
即ち、メディア１２００ｃｃを内容積１４００ｃｃのダイノーミル（シンマルエンタープライゼス社製：タイプＫＤＬ−ＰＩＬＯＴ、ベッセル及びディスクは株式会社ニッカトー製ジルコニア：ＹＴＺ）に入れ、６０℃に保持した１０リットルの温水を６００ｃｃ／ｍｉｎで６０〜６５℃の範囲内で温度調整をしながら循環させ、ディスク周速８ｍ／ｓｅｃで１０時間を１サイクルとして２１サイクル運転するテストを行い、下式によりサイクル毎の時間当たりのメディア摩耗率を測定する。
【数２】
メディア摩耗率（ｐｐｍ／時間）
＝｛（Ｗｂ−Ｗａ）／Ｗｂ｝×１，０００，０００÷１０（時間）
Ｗｂ：各サイクルのテスト前メディア重量（ｇ）
Ｗａ：各サイクルのテスト後メディア重量（ｇ）
【００３３】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものでない。
【００３４】
実施例１
表１に示す特性の窒化けい素粉体、表２に示すＡｌ２Ｏ３粉体及び表３に示すＹ２Ｏ３粉体を使用し、表４〜５に示す配合で湿式粉砕混合した。得られた混合スラリーを乾燥、整粒し、成形用粉体とした。この成形用粉体に水を用いて転動造粒成形した。試料Ｎｏ．１０（比較例）は粉砕混合したスラリーにワックスエマルジョンを粉体重量に対し、３ｗｔ％添加し、スプレードライヤー乾燥し、７０ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形（乾式成形）により成形した（組成的には本発明の条件を満たすが湿式成形ではないから、本発明とは製造方法が異なる）。次いで表６〜７に示すように、得られた成形体を窒素雰囲気中で１６００〜１９５０℃で５〜１０時間焼成し、直径１ｍｍの球状の粉砕・分散用メディアを得た。得られた粉砕・分散用メディアをバレル研磨によって仕上げ、評価用試料とした。
得られた評価用試料のかさ密度、ビッカース硬さ、圧壊強度と耐摩耗性を表６〜７に示す。試料Ｎｏ．１〜８は本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアである。
【００３５】
耐摩耗性の評価方法は下記のようにして行った。すなわち高機能材料の中で代表的な電子部品材料であるＢａＴｉＯ３粉体を粉砕した時の耐摩耗性および耐久性（Ａ）を評価した。テスト条件は、メディア１２００ｃｃを内容積１４００ｃｃのダイノーミル（シンマルエンタープライゼス社製：タイプＫＤＬ−ＰＩＬＯＴ、ベッセル及びディスクは株式会社ニッカトー製ジルコニア：ＹＴＺ）に入れ、平均粒子径が１．２μｍ、比表面積が１．８ｍ２／ｇのＢａＴｉＯ３粉体６００ｇと水２４００ｃｃからなるスラリーを３００ｃｃ／ｍｉｎで６０〜６５℃の範囲内で温度調整をしながら循環させ、ディスク周速８ｍ／ｓｅｃで２時間粉砕・分散を１サイクルとして２サイクル、トータル４時間行い、時間当たりのメディア摩耗率をテスト前後の時間当たりの重量変化率として測定した。
【００３６】
実施例２
試料Ｎｏ．３及び２２を用いて、ＢａＴｉＯ３を粉砕・分散処理した。得られたＢａＴｉＯ３粉体を１ｔｏｎｆ／ｃｍ２の圧力で金型によりφ１５×３ｍｍに成形し、大気中１４００℃で焼成して焼結体を得た。得られた焼結体の室温における誘電率（１ｋＨｚ）の測定を行った。本発明の範囲内のメディア（試料Ｎｏ．３）を用いて粉砕処理した粉体を用いて作製したＢａＴｉＯ３焼結体の誘電率は１５００であったのに対し、本発明の範囲外のメディア（試料Ｎｏ．２２）を用いて作製した焼結体の誘電率は本発明の範囲内のメディアを用いて得られた焼結体に比べ１０５０と低いものであった。本発明の範囲内のメディアで粉砕・分散して作製したＢａＴｉＯ３焼結体は、本発明の範囲外のメディアで粉砕・分散して作製したＢａＴｉＯ３焼結体に比べて不純物が少ないため高い誘電率を有していることが判る。
【００３７】
実施例３
試料Ｎｏ．２、４、８、１１、２４及び２５を用いて６０℃温水中における耐摩耗性および耐久性（Ｂ）を評価した。テスト条件は、６０℃に保持した１０リットルの温水を６００ｃｃ／ｍｉｎで６０〜６５℃の範囲内で温度調節しながら循環する以外は耐摩耗及び耐久性に関する実施例１および３と同条件とした。テスト時間は１０時間を１サイクルとして２１サイクル運転するテストを行い、サイクル毎の時間当たりのメディア摩耗率を測定し、このサイクル毎のメディア摩耗率の最大値を求めた。その結果を表８に示す。表８からも明らかなように本発明の範囲内の粉砕・分散用メディアは無機系高機能材料原料のための原料の粉砕・分散にすぐれた耐摩耗性を示すだけでなく、温水中での長時間の使用においてもすぐれた耐摩耗性と耐久性を有していることが判る。
【００３８】
実施例４
実施例１に記載の試料Ｎｏ．３と表９に示す従来の窒化けい素製メディア（焼結助剤；ＭｇＯ：１．０％、Ｙ２Ｏ３：４．０％、Ａｌ２Ｏ３：３．０％）及びジルコンビーズを下記の条件で評価を行った。耐摩耗及び耐久性（Ａ）及び（Ｂ）は実施例１および３と同様に行い、さらに耐摩耗及び耐久性（Ｃ）として２０℃の水温で１０時間テストした以外は耐摩耗及び耐久性（Ｂ）と同条件でテスト時の摩耗率を示す。
耐摩耗及び耐久性（Ｂ）のテスト結果を図１に示す。
【００３９】
本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアはＢａＴｉＯ３粉砕・分散した時にすぐれた摩耗特性を示し、さらに温水下でもすぐれた耐摩耗性と耐久性を示すのに対し、従来の窒化けい素製メディア及びジルコンビーズはＢａＴｉＯ３粉砕・分散した時のメディア摩耗率が大きく、さらには水温が高くなると摩耗率は大きくなり、また、あるテスト時間になると急激に摩耗率の増加が見られる。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【００４５】
【表６】
【００４６】
【表７】
【００４７】
【表８】
【００４８】
【表９】
【００４９】
【発明の効果】
本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアは、極めてすぐれた耐摩耗性と耐久性を有することから、これを用いて、圧電体、誘電体、焦電体、半導体、磁性体、蛍光体の電子部品、磁気テープ、液晶、ＰＤＰ用カラーフィルター、生体材料、触媒及び酸化物からなる産業用構造セラミック材料のための原料の粉砕・分散に好適で、特に水を含有する溶媒を用いて粉砕・分散する際にスラリー温度が高くなる場合に最適である。また、本発明のメディアはすぐれた耐摩耗性と耐久性を有しているためベアリングボール等の産業用耐摩耗構造部材としても十分利用できる。
【００５０】
以下に本発明の実施態様項を列記する。
〔１〕 （１）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で焼成して得られる窒化けい素質焼結体からなり、（２）Ａｌ２Ｏ３２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３３〜８ｗｔ％を含有し、（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であり、（４）かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３以上、（５）ビッカース硬さが１３００以上、（６）圧壊強度が４００ＭＰａ以上、（７）メディアサイズがφ３ｍｍ以下であり、（８）メディアの円形度係数が０．９以上、であることを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディア。
〔２〕 耐摩耗性が８０ｐｐｍ／ｈｒ以下である前項〔１〕記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディア。
〔３〕 （Ａ）α相を６０ｗｔ％以上含み、含有酸素量が２ｗｔ％以下、平均粒子径が２μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上の窒化けい素粉体に、Ａｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、成形粉体を得、（Ｂ）得られた成形粉体を水を含有する溶媒を用いて湿式で成形し、（Ｃ）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、（Ｄ）表面仕上げする、ことを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔４〕 前記α相が７０％以上である前項〔３〕記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔５〕 前記平均粒子径が１．５μｍ以下である前項〔３〕〜〔４〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔６〕 前記比表面積が６ｍ２／ｇ以上である前項〔３〕〜〔５〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔７〕 前記Ａｌ２Ｏ３の平均粒子径が１μｍ以下である前項〔３〕〜〔６〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔８〕 前記Ａｌ２Ｏ３の純度が９９％以上である前項〔３〕〜〔７〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔９〕 前記Ｙ２Ｏ３の平均粒子径が３μｍ以下である前項〔３〕〜〔８〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔１０〕 前記Ｙ２Ｏ３の純度が９９％以上である前項〔３〕〜〔９〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔１１〕 前記成形粉体の平均粒子径が０．４〜０．６μｍである前項〔３〕〜〔１０〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔１２〕 前記成形粉体の比表面積が５〜１３ｍ２／ｇである前項〔３〕〜〔１１〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の試料Ｎｏ．３の窒化けい素と表９に示す従来の窒化けい素およびジルコンビーズについての耐摩耗性と耐久性のテスト結果を示すグラフである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、無機系高機能材料の原料粉砕・分散に用いる窒化けい素質粉砕・分散用メディア及びその製造法に関する。なお、本発明でいう無機系高機能材料は、圧電体、誘電体、焦電体、半導体、磁性体、蛍光体の電子部品材料、光エレクトロニクス材料、磁気テープ、液晶、ＰＤＰ用カラーフィルター、生体材料、触媒及び酸化物からなる構造用セラミックス材料を総称するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】
近年、構造用・機能性セラミックス、顔料、塗料など多くの分野で、高性能化、小型化の要求においても有害不純物の混入が少ない微細な粉体粒子が求められている。また、同時にコスト面等から粉砕・分散の高効率化が要求されている。
【０００３】
これらの要求を満足するためにサンドミルに代表される湿式媒体撹拌ミルや乾式のジェットミルが広く使用されるようになった。この媒体撹拌ミルは高速回転するドラムや撹拌翼で、粉砕・分散用メディア（ボールやビーズ）を運動させ、その運動エネルギーによる衝撃力、摩擦力、圧縮力を用いて被砕物を粉砕、分散するので、粉砕、分散効率はメディアの運動量、速度を大きくするほど高くなる反面、メディアの運動量、速度を大きくするほど被砕物スラリー温度の上昇と粉砕・分散用メディアに加わる負荷は大きくなるので、スラリー温度が高い場合においてもすぐれた耐衝撃性、耐摩耗性を有するメディアが求められている。
【０００４】
一方、従来の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアは主成分が
ＳｉとＮ２であるため高機能材料の原料粉に対してＳｉは有害不純物となり、また、Ｎ２も酸化雰囲気中でＮ２ガスとして蒸発し、気泡を残すため、非酸化物原料の粉砕・分散用以外には従来使用されることはなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、従来、無機系高機能材料のための原料の粉砕・分散用メディアとして使用されることのなかった窒化けい素に注目し、従来品のように摩耗が大きくなったり、ある時点で突如摩耗が大きくなるというようなことがなく、長期間安定して使用できる耐摩耗性、耐久性、耐衝撃性に優れ、無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアとして十分満足して使用できる窒化けい素質焼結体からなるメディアとその製造法を提供する点にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は前記のような現状に鑑み、鋭意研究を重ねてきた結果、窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアにおいて、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３を特定割合で含有する窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアで、かさ密度、ビッカース硬さ、圧壊強度及びメディア形状を適切な範囲に調整し、限定した条件で製造することによって無機系高機能材料のための原料粉砕・分散メディアとして極めてすぐれた耐摩耗性を有し、被処理原料の純度を維持することができ、さらには１００℃程度かそれ以下の温水または高湿度雰囲気中で長期間安定した耐久性を有する窒化けい素質焼結体を見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
本発明の第一は、（１）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で焼成して得られる窒化けい素質焼結体からなり、（２）Ａｌ２Ｏ３２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３３〜８ｗｔ％を含有し、（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であり、（４）かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３以上、（５）ビッカース硬さが１３００以上、（６）圧壊強度が４００ＭＰａ以上、（７）メディアサイズがφ３ｍｍ以下であり、（８）メディアの円形度係数が０．９以上、であることを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアに関する。
【０００８】
本発明の第二は、（Ａ）α相を６０ｗｔ％以上含み、含有酸素量が２ｗｔ％以下、平均粒子径が２μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上の窒化けい素粉体に、Ａｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、成形粉体を得、（Ｂ）得られた成形用粉体を水を含有する溶媒を用いて湿式で成形し、（Ｃ）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、（Ｄ）表面仕上げする、ことを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法に関する。
【０００９】
以下に、本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアが充足すべき各要件について、詳細に説明する。
【００１０】
本発明においては、Ａｌ２Ｏ３が２〜５ｗｔ％含有することが必要であるが、とくに２．５〜４．５ｗｔ％含有することが好ましい。Ａｌ２Ｏ３含有量が２ｗｔ％未満の場合は焼結性が低下するので好ましくない。一方、含有量が５ｗｔ％を超えると焼結体内部に含有するガラス相量が増加してビッカース硬さ等の機械的特性が低下し、耐摩耗性が低下するので好ましくない。
【００１１】
本発明においては、Ｙ２Ｏ３が３〜８ｗｔ％含有することが必要であるが、とくに３．５〜７．５ｗｔ％含有することが好ましい。Ｙ２Ｏ３含有量が３ｗｔ％未満の場合はＡｌ２Ｏ３の場合と同様に焼結性が低下するので好ましくない。一方、含有量が８ｗｔ％を超える場合にも焼結性が低下するだけでなく、結晶が粒状になり、靭性の低下等が起こり、割れ、欠けの発生が起こったりして耐摩耗性が低下するので好ましくない。
【００１２】
なお、Ｙ２Ｏ３添加量の５０ｗｔ％まで、好ましくは３０ｗｔ％までを他の稀土類酸化物の１種または２種以上で置換したものも用いることができる。このような稀土類酸化物としては、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３等が安価な点で好ましい。
【００１３】
本発明においては、Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であることが必要であるが、とくに６．５〜１０ｗｔ％であることが好ましい。合計量が６ｗｔ％未満の場合は焼結性の低下が起こるので好ましくなく、１０ｗｔ％を越える場合は、焼結体内部にガラス相が多く存在したり、機械的性質の低下が起こるので好ましくない。
【００１４】
本発明においては、かさ密度は３．１０／ｃｍ３以上であることが必要であり、好ましくは３．１５ｇ／ｃｍ３以上である。かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３未満の場合は摩擦、衝撃などの外部応力に対する抵抗性が劣ると同時に耐摩耗性及び耐久性の低下が起こるので好ましくない。
【００１５】
本発明においては、ビッカース硬さは１３００以上とすることが必要であり、好ましくは１３５０以上とする。ビッカース硬さが１３００未満の場合は被粉砕・分散粉体硬さに対する比率が小さくなり、メディアの摩耗が大きくなるので好ましくない。
【００１６】
本発明においては、圧壊強度は４００ＭＰａ以上とすることが必要であり、より好ましくは５００ＭＰａ以上である。圧壊強度が４００ＭＰａ未満の場合は、焼結体内部の欠陥が多いため、摩耗が多くなって被粉砕・分散粉体中への摩耗粉の混入が多くなってしまうので好ましくない。また、衝撃による割れ、欠けが発生しやすくなる。これも摩耗粉の混入の増加やミルの損傷につながるので好ましくない。
【００１７】
なお、圧壊強度の測定方法はメディア１個をＷＣ（超硬合金）製の２枚の板の間に挟んで材料試験機にセットし、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎで荷重を印荷し、試料が破壊した時点の荷重（Ｗ）を測定し、メディア断面積（Ａ）で割った値（Ｗ／Ａ）を強度とした。
【００１８】
本発明においては、メディアの円形度係数が０．９以上であることが必要である。
【００１９】
円形度係数の測定は下記の方法により行う。メディアをガラス、プラスチックなどの透明板の上に置き、透明板の下から光を当てて、メディアの投影像を観察する。観察した投影像からメディアの断面積：Ｓと周囲長：Ｌを求め、次式により円形度係数を算出する。１００個のメディアを測定し、その平均値をメディアの円形度係数とする。
【数１】
円形度係数＝（４π×Ｓ）／Ｌ２
【００２０】
円形度係数が０．９未満の場合は、粉砕粒度分布が広くなったり、分散効率が低下し、高精度の粉砕・分散が困難となるので好ましくなく、さらには、粉砕分散機のスラリーとメディアを分離するギャップセパレーターやスクリーンにメディアが挟まったり、メディアに高負荷が加わると割れ、カケの発生が起こるので好ましくない。より好ましくは、０．９５以上とする。
【００２１】
本発明の窒化けい素質焼結体からなる高機能材料粉砕・分散用メディアの製造法について説明する。
【００２２】
使用する窒化けい素粉体はα相を６０％以上、好ましくは７０％以上含有し、好ましくは不純物として含有するＦｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃの合計量が１．０ｗｔ％以下であり、平均粒子径が２μｍ以下、好ましくは１．５μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、好ましくは６ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上のものを用いる。
【００２３】
α相が６０％未満の場合は焼結性の低下や靭性等の機械的特性が低下するので好ましくない。粉体に含有する酸素量は２ｗｔ％以下であることが必要で、２ｗｔ％を超えると焼結体にガラス相が多く形成され、耐摩耗性の低下が起こるので好ましくない。さらに、平均粒子径が２μｍを越え、比表面積が３ｍ２／ｇ未満の場合は、焼結性の低下が起こるので好ましくない。
【００２４】
以上の特性を有する窒化けい素粉体に、焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、必要に応じて公知の成形助剤［ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリル樹脂、パラフィンワックスエマルジョン等］を添加し、湿式で粉砕混合し、乾燥させて成形粉体を得る。
【００２５】
焼結助剤として用いるＡｌ２Ｏ３は純度が９９％以上、平均粒子径が１μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下であり、Ｙ２Ｏ３は純度が９９％以上、平均粒子径が３μｍ以下、より好ましくは２μｍ以下であることが必要である。
【００２６】
両粉体の純度が９９％を下回る場合には、焼結体中に形成されるガラス相に不純物が多く含有するため、たとえ、かさ密度、硬さ及び圧壊強度に影響を与えなくても耐摩耗性及び耐久性の低下をきたすので好ましくない。
【００２７】
平均粒子径及び比表面積がこれらの値を満足しない場合は、窒化けい素粉体中に均一に分散することが困難となり、焼結体組織が不均一となって満足するメディア特性が得られない。得られた成形粉体は平均粒子径が０．４〜０．６μｍ、比表面積が５〜１３ｍ２／ｇである必要がある。これらの範囲を外れる場合は、焼結性の低下や後述する成形性の低下が起こり、得られたメディアに気孔や欠陥が多く存在してしまい、耐摩耗性及び耐久性に劣るので好ましくない。
【００２８】
得られた成形粉体を用いて、アルコール類、パラフィン系炭化水素類等の有機溶剤に水を添加した溶媒、可溶性高分子に水を添加した溶媒、または水を用いて、転動造粒成形法、坏土成形法、鋳込成形及び液中造粒成形法などによりメディアを成形する。このようにして得られた成形体を窒素ガス雰囲気中、好ましくは１０ｋｇｆ／ｃｍ２以下の圧力（常圧を含む）下で、１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、焼成工程で汚染された表面を研磨（たとえば、バレル研磨）などにより除去して仕上げし、粉砕・分散用メディアが得られる。
【００２９】
焼成工程で汚染された表面を除去しないと初期摩耗の発生や安定した摩耗特性が得られなくなったり、耐久性の低下を招くので好ましくない。
【００３０】
成形時に用いる溶媒に水を含有していると、結晶粒界または近傍に適度なガラス相を形成し、結晶粒界強度が高くなって耐摩耗性及び耐衝撃性が向上するだけでなく、すぐれた耐久性を示す効果がある。成形時に用いる溶媒に水を含有していない場合には、結晶粒界強度が低下し、耐衝撃性の低下や粒子脱離摩耗が起きやすくなり、耐摩耗性や耐久性の低下をきたすので好ましくない。
【００３１】
なお、本発明の窒化けい素質焼結体からなる高機能材料のための原料の粉砕・分散用メディアの温水中におけるメディア摩耗率は、下記の条件で評価した時、サイクル毎のメディア摩耗率の最大値が２０ｐｐｍ／時間以下とすぐれた耐摩耗性及び耐久性を示す。
【００３２】
即ち、メディア１２００ｃｃを内容積１４００ｃｃのダイノーミル（シンマルエンタープライゼス社製：タイプＫＤＬ−ＰＩＬＯＴ、ベッセル及びディスクは株式会社ニッカトー製ジルコニア：ＹＴＺ）に入れ、６０℃に保持した１０リットルの温水を６００ｃｃ／ｍｉｎで６０〜６５℃の範囲内で温度調整をしながら循環させ、ディスク周速８ｍ／ｓｅｃで１０時間を１サイクルとして２１サイクル運転するテストを行い、下式によりサイクル毎の時間当たりのメディア摩耗率を測定する。
【数２】
メディア摩耗率（ｐｐｍ／時間）
＝｛（Ｗｂ−Ｗａ）／Ｗｂ｝×１，０００，０００÷１０（時間）
Ｗｂ：各サイクルのテスト前メディア重量（ｇ）
Ｗａ：各サイクルのテスト後メディア重量（ｇ）
【００３３】
【実施例】
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものでない。
【００３４】
実施例１
表１に示す特性の窒化けい素粉体、表２に示すＡｌ２Ｏ３粉体及び表３に示すＹ２Ｏ３粉体を使用し、表４〜５に示す配合で湿式粉砕混合した。得られた混合スラリーを乾燥、整粒し、成形用粉体とした。この成形用粉体に水を用いて転動造粒成形した。試料Ｎｏ．１０（比較例）は粉砕混合したスラリーにワックスエマルジョンを粉体重量に対し、３ｗｔ％添加し、スプレードライヤー乾燥し、７０ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形（乾式成形）により成形した（組成的には本発明の条件を満たすが湿式成形ではないから、本発明とは製造方法が異なる）。次いで表６〜７に示すように、得られた成形体を窒素雰囲気中で１６００〜１９５０℃で５〜１０時間焼成し、直径１ｍｍの球状の粉砕・分散用メディアを得た。得られた粉砕・分散用メディアをバレル研磨によって仕上げ、評価用試料とした。
得られた評価用試料のかさ密度、ビッカース硬さ、圧壊強度と耐摩耗性を表６〜７に示す。試料Ｎｏ．１〜８は本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアである。
【００３５】
耐摩耗性の評価方法は下記のようにして行った。すなわち高機能材料の中で代表的な電子部品材料であるＢａＴｉＯ３粉体を粉砕した時の耐摩耗性および耐久性（Ａ）を評価した。テスト条件は、メディア１２００ｃｃを内容積１４００ｃｃのダイノーミル（シンマルエンタープライゼス社製：タイプＫＤＬ−ＰＩＬＯＴ、ベッセル及びディスクは株式会社ニッカトー製ジルコニア：ＹＴＺ）に入れ、平均粒子径が１．２μｍ、比表面積が１．８ｍ２／ｇのＢａＴｉＯ３粉体６００ｇと水２４００ｃｃからなるスラリーを３００ｃｃ／ｍｉｎで６０〜６５℃の範囲内で温度調整をしながら循環させ、ディスク周速８ｍ／ｓｅｃで２時間粉砕・分散を１サイクルとして２サイクル、トータル４時間行い、時間当たりのメディア摩耗率をテスト前後の時間当たりの重量変化率として測定した。
【００３６】
実施例２
試料Ｎｏ．３及び２２を用いて、ＢａＴｉＯ３を粉砕・分散処理した。得られたＢａＴｉＯ３粉体を１ｔｏｎｆ／ｃｍ２の圧力で金型によりφ１５×３ｍｍに成形し、大気中１４００℃で焼成して焼結体を得た。得られた焼結体の室温における誘電率（１ｋＨｚ）の測定を行った。本発明の範囲内のメディア（試料Ｎｏ．３）を用いて粉砕処理した粉体を用いて作製したＢａＴｉＯ３焼結体の誘電率は１５００であったのに対し、本発明の範囲外のメディア（試料Ｎｏ．２２）を用いて作製した焼結体の誘電率は本発明の範囲内のメディアを用いて得られた焼結体に比べ１０５０と低いものであった。本発明の範囲内のメディアで粉砕・分散して作製したＢａＴｉＯ３焼結体は、本発明の範囲外のメディアで粉砕・分散して作製したＢａＴｉＯ３焼結体に比べて不純物が少ないため高い誘電率を有していることが判る。
【００３７】
実施例３
試料Ｎｏ．２、４、８、１１、２４及び２５を用いて６０℃温水中における耐摩耗性および耐久性（Ｂ）を評価した。テスト条件は、６０℃に保持した１０リットルの温水を６００ｃｃ／ｍｉｎで６０〜６５℃の範囲内で温度調節しながら循環する以外は耐摩耗及び耐久性に関する実施例１および３と同条件とした。テスト時間は１０時間を１サイクルとして２１サイクル運転するテストを行い、サイクル毎の時間当たりのメディア摩耗率を測定し、このサイクル毎のメディア摩耗率の最大値を求めた。その結果を表８に示す。表８からも明らかなように本発明の範囲内の粉砕・分散用メディアは無機系高機能材料原料のための原料の粉砕・分散にすぐれた耐摩耗性を示すだけでなく、温水中での長時間の使用においてもすぐれた耐摩耗性と耐久性を有していることが判る。
【００３８】
実施例４
実施例１に記載の試料Ｎｏ．３と表９に示す従来の窒化けい素製メディア（焼結助剤；ＭｇＯ：１．０％、Ｙ２Ｏ３：４．０％、Ａｌ２Ｏ３：３．０％）及びジルコンビーズを下記の条件で評価を行った。耐摩耗及び耐久性（Ａ）及び（Ｂ）は実施例１および３と同様に行い、さらに耐摩耗及び耐久性（Ｃ）として２０℃の水温で１０時間テストした以外は耐摩耗及び耐久性（Ｂ）と同条件でテスト時の摩耗率を示す。
耐摩耗及び耐久性（Ｂ）のテスト結果を図１に示す。
【００３９】
本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアはＢａＴｉＯ３粉砕・分散した時にすぐれた摩耗特性を示し、さらに温水下でもすぐれた耐摩耗性と耐久性を示すのに対し、従来の窒化けい素製メディア及びジルコンビーズはＢａＴｉＯ３粉砕・分散した時のメディア摩耗率が大きく、さらには水温が高くなると摩耗率は大きくなり、また、あるテスト時間になると急激に摩耗率の増加が見られる。
【００４０】
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
【表６】
【表７】
【表８】
【表９】
【発明の効果】
本発明の窒化けい素質焼結体からなる粉砕・分散用メディアは、極めてすぐれた耐摩耗性と耐久性を有することから、これを用いて、圧電体、誘電体、焦電体、半導体、磁性体、蛍光体の電子部品、磁気テープ、液晶、ＰＤＰ用カラーフィルター、生体材料、触媒及び酸化物からなる産業用構造セラミック材料のための原料の粉砕・分散に好適で、特に水を含有する溶媒を用いて粉砕・分散する際にスラリー温度が高くなる場合に最適である。また、本発明のメディアはすぐれた耐摩耗性と耐久性を有しているためベアリングボール等の産業用耐摩耗構造部材としても十分利用できる。
【００５０】
以下に本発明の実施態様項を列記する。
〔１〕 （１）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で焼成して得られる窒化けい素質焼結体からなり、（２）Ａｌ２Ｏ３２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３３〜８ｗｔ％を含有し、（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であり、（４）かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３以上、（５）ビッカース硬さが１３００以上、（６）圧壊強度が４００ＭＰａ以上、（７）メディアサイズがφ３ｍｍ以下であり、（８）メディアの円形度係数が０．９以上、であることを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディア。
〔２〕 耐摩耗性が８０ｐｐｍ／ｈｒ以下である前項〔１〕記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディア。
〔３〕 （Ａ）α相を６０ｗｔ％以上含み、含有酸素量が２ｗｔ％以下、平均粒子径が２μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上の窒化けい素粉体に、Ａｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、成形粉体を得、（Ｂ）得られた成形粉体を水を含有する溶媒を用いて湿式で成形し、（Ｃ）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、（Ｄ）表面仕上げする、ことを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔４〕 前記α相が７０％以上である前項〔３〕記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔５〕 前記平均粒子径が１．５μｍ以下である前項〔３〕〜〔４〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔６〕 前記比表面積が６ｍ２／ｇ以上である前項〔３〕〜〔５〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔７〕 前記Ａｌ２Ｏ３の平均粒子径が１μｍ以下である前項〔３〕〜〔６〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔８〕 前記Ａｌ２Ｏ３の純度が９９％以上である前項〔３〕〜〔７〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔９〕 前記Ｙ２Ｏ３の平均粒子径が３μｍ以下である前項〔３〕〜〔８〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔１０〕 前記Ｙ２Ｏ３の純度が９９％以上である前項〔３〕〜〔９〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔１１〕 前記成形粉体の平均粒子径が０．４〜０．６μｍである前項〔３〕〜〔１０〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
〔１２〕 前記成形粉体の比表面積が５〜１３ｍ２／ｇである前項〔３〕〜〔１１〕いずれか記載の無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の試料Ｎｏ．３の窒化けい素と表９に示す従来の窒化けい素およびジルコンビーズについての耐摩耗性と耐久性のテスト結果を示すグラフである。
Claims (2)
- （１）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で焼成して得られる窒化けい素質焼結体からなり、（２）Ａｌ２Ｏ３２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３３〜８ｗｔ％を含有し、（３）Ａｌ２Ｏ３とＹ２Ｏ３の合計量が６〜１０ｗｔ％であり、（４）かさ密度が３．１０ｇ／ｃｍ３以上、（５）ビッカース硬さが１３００以上、（６）圧壊強度が４００ＭＰａ以上、（７）メディアサイズがφ３ｍｍ以下であり、（８）メディアの円形度係数が０．９以上、であることを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディア。
- （Ａ）α相を６０ｗｔ％以上含み、含有酸素量が２ｗｔ％以下、平均粒子径が２μｍ以下、比表面積が３ｍ２／ｇ以上、純度９７％以上の窒化けい素粉体に、Ａｌ２Ｏ３を２〜５ｗｔ％、Ｙ２Ｏ３を３〜８ｗｔ％添加し、成形粉体を得、（Ｂ）得られた成形用粉体を水を含有する溶媒を用いて湿式で成形し、（Ｃ）窒素ガス雰囲気中で１７００〜１９００℃で５〜１０時間焼成し、（Ｄ）表面仕上げする、ことを特徴とする無機系高機能材料のための原料粉砕・分散用メディアの製造方法。
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