JP4910750B2 - 透光性アルミナ焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
全光線透過率は、日本分光製の分光光度計(V−650)を用いて測定した。試料はその両面を鏡面研磨加工した厚み1mmの円盤形状ものを用い、試料を通過する可視光を積分球で集光した時の可視光強度(I)と試料を置かずに測定した時の可視光強度(I0)の比率(=I/I0)より算出した。
曲げ強度の測定は、島津製作所製万能試験機オートグラフDCS−2000を用い、JIS R 1601「ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法」に記載されている方法に基づいて3点曲げ強度を測定した。なお、曲げ強度は、試験片10本の平均値とした。
試料をアセトン洗浄し、温風乾燥した後、堀場製作所製EMIA−920V型を用い、高周波炉燃焼−赤外線吸収法にて炭素量を分析した。
得られたジルコニア焼結体の気孔率は、電子天秤(メトラー社製、型式:AT261)を使用して、アルキメデス法によりその密度を測定し(2)式より算出した。なお、理論焼結体密度は3.987g/cm3とした。
P:気孔率(%)
Dobs:焼結体密度(実測値)
Dtho:焼結体密度(理論値)
(5)気孔径及び気孔個数
1)微細気孔(0.05〜2μm)
0.05〜2μm以下の微細な気孔についてはアルミナ焼結体を100nm程度の薄片状の試料を作成後、透過型電子顕微鏡にて焼結体の微細構造を観察した。観察視野面積に対する気孔の個数比率より、単位面積あたりの気孔数を算出した。
粗大気孔の大きさとその個数は、オリンパス製BX−60型光学顕微鏡を用いて測定した。観察視野面積に対する気孔の個数比率より、単位面積あたりの気孔数を算出した。
純度99.99%、比表面積14m2/gの高純度アルミナ微粉末にスラリー濃度で50wt%となるようにエタノールを加え、ジルコニアボールを用いて20時間湿式粉砕した。
湿式粉砕時間を40時間とした以外は、実施例1と同様にして原料粉末を調製後、プレートにプレス成形し、大気中、1350℃で2時間保持して一次焼結体を得た。次いで、この焼結体をこう鉢内に敷詰めたアルミナ粉末中に埋没させた後、HIP装置に入れ、アルゴンガスを導入し1400℃、150MPaで1時間処理した。
実施例1で使用した高純度アルミナ微粉末にBET比表面積15.5m2/g、一次結晶粒子径23nmのZrO2粉末(東ソー製TZ−3Y)を0.1wt%添加後、スラリー濃度で50wt%となるようにエタノールを加え、ジルコニアボールを用いて20時間湿式粉砕した。このスラリー液をロータリエバポレーターを用いてエタノールを除去後、110℃で一晩乾燥してプレートにプレス成形し、大気中、1350℃で2時間保持して一次焼結体を得た。
ZrO2粉末の添加量が0.2wt%であること事以外は実施例3と同様にして、一次焼結体を得た。次いでこの焼結体をこう鉢内に敷詰めたジルコニア粉末中に埋没させた後、HIP装置に入れ、所定の条件でHIP処理を行った。
実施例1で用いた高純度アルミナ微粉末にジルコニアを添加することなく金型プレスとラバープレスを用いてプレートに成形し、それを電気炉に入れ、大気中、1300℃で2時間保持して一次焼結体を得た後、この焼結体をこう鉢内に敷詰めたアルミナ粉末中に埋没させた後HIP装置に入れ、アルゴンガスを導入し1400℃、150MPaで1時間処理した。(No.6)
次に得られた焼結体を1200℃の温度で5時間アニール処理した。表6には、アニール処理条件、アニール後の全光線透過率、曲げ強度、気孔率、微細気孔量、および粗大気孔量の結果を示す。ジルコニアを含まない焼結体では、当初の透光性、強度は高かったが、アニール処理により強度、透光性が大きく低下した。結果を表4〜6に示す。
実施例3と同様な方法調製した1次焼結体をこう鉢に入れ、蓋をしない開放状態でアルゴンガスを導入し1400℃、150MPaで1時間処理したところ、炭素含有量の多い焼結体が得られた。(No.7)
比較例1と同様の処理をしたところ、比較例1と同様にアニール処理後に性能が低下し、特に透光性の低下が著しかった。
ZrO2の添加量が0.55wt%であること以外は、実施例3と同様にして、一次焼結体を得た。次いでこの焼結体をこう鉢内に敷詰めたジルコニア粉末中に埋没させた後、HIP装置に入れ、所定の条件でHIP処理を行った。ジルコニア含有量が0.55wt%の場合、アニールにかかわらず透光性、強度共に低かった。(No.8)
Claims (9)
- ZrO2が0.01〜0.5wt%、純度99.5%以上、炭素含有量が5ppm以下、相対密度99.9%以上、1mm厚における全光透過率60%以上、3点曲げ強度が700MPa以上、平均結晶粒径が1.2μm以上1.7μm以下である透光性アルミナ焼結体。
- ZrO2が0.06wt%以上0.2重量%未満である請求項1に記載の透光性アルミナ焼結体。
- 気孔率が0.1%以下であり、焼結体切断面において0.05μm以上2μm以下の気孔径が1×104個/mm2以下、かつ5μm以上20μm以下の気孔径が100個/mm2以下である請求項1又は2に記載の透光性アルミナ焼結体。
- 1200℃、5時間の再熱処理後の1mm厚における全光透過率60%以上、3点曲げ強度が700MPa以上である請求項1〜3のいずれかに記載の透光性アルミナ焼結体。
- ZrO2を0.01〜0.5wt%含有する、純度99.5%以上のAl2O3を1200℃を超える温度で一次焼結し、さらに1300℃以上で熱間静水圧プレス(HIP)処理する方法において、HIP処理装置中に半密閉状態の容器を配し、当該容器中に一次焼結体を配してHIP処理することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透光性アルミナ焼結体の製造方法。
- 一次焼結温度が1300℃以上1350℃以下、熱間静水圧プレス(HIP)処理温度が1400℃以上である請求項5に記載の製造方法。
- 半密閉状態が、開口部を有するセラミックス製容器の開口部にセラミックス製平板を置いて形成してなる請求項5又は6に記載の製造方法。
- 半密閉状態のセラミックス製容器内の一次焼結体をさらにセラミックス粉末に埋設して処理してなる請求項5〜7のいずれかにに記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかにに記載の透光性アルミナ焼結体を用いてなる歯列矯正ブラケット。
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