JP6375188B2 - 透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法 - Google Patents

透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、例えば定盤等を用いて研削や研磨等の表面処理が行われる被処理材を支持するために好適な透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法に関する。
研削や研磨等の表面処理が行われる被処理材としては、例えば積層型の三次元メモリを構成するための半導体ウエハ等が挙げられる。すなわち、表面に回路機能部が作りこまれた複数の半導体ウエハの裏面を研削又は研磨して、厚みの薄い半導体ウエハを作製し、これら複数の半導体ウエハを積層することで、三次元メモリとする。
そして、この半導体ウエハの裏面を研削又は研磨する際に、半導体ウエハを支持する方法として、例えば特許文献1に示す方法が使用される。この方法は、半導体ウエハの表面(回路機能部が作りこまれた面)に紫外線硬化型の液状接着剤を塗布した後、樹脂製のフィルムを貼着する。その後、フィルムを介して接着剤に紫外線を照射することで、接着剤を硬化した後、フィルムを定盤にして、半導体ウエハの裏面を研削又は研磨する。
その他、紫外線を透過する材料として、ガラス材が挙げられ、特に、生産性、コスト、強度の観点からシリカガラス(石英ガラス)等が使用されている。
特開2012−124230号公報 特開2000−349348号公報
従来は、半導体ウエハ等の支持体として、樹脂フィルムやガラスが用いられているが、樹脂フィルムやガラスは波長が短くなるに従い、前方透過率が減少していく。特に、400nm以下で顕著である。
また、温度が上昇すると、半導体ウエハに形成されている回路機能部への影響が懸念されるため、効率よく放熱することも重要となる。
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、熱伝導率が高く、しかも、400nm以下の紫外線に対して高い前方透過率を確保することができ、例えば半導体ウエハ等の支持基板等として用いて好適な透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法を提供することを目的とする。
[1] 第1の本発明に係る透光性焼結セラミック支持体は、波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上であり、表面の平均粒径が10〜40μmであり、一方の面の表面粗さが0.01〜0.3μm、他方の面の表面粗さが0.3〜0.4μmであることを特徴とする。
[2] 第1の本発明において、単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポア(気孔)の数が10,000個以下であることが好ましい。これにより、紫外線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
[3] 第1の本発明において、単位面積当たり、最大長さが0.5μmを超えるポア(気孔)の数が50,000個以下であることが好ましい。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
[4] 第1の本発明において、材質がアルミナ、もしくはスピネル、YAG、イットリア、酸化亜鉛、AlON、AlNを含有してもよい。各材質の出発原料としては、高純度、好ましくは、99.9%以上のものを利用することが望ましい。材質の純度としては99.9%以上が好ましい。純度が低いと紫外線透過が低下したり汚染源となるため、高純度が好ましく、例えば99.9%以上が好ましい。なお、紫外線透過や汚染への影響度は、材質やプロセスに依存するのでアルミナ以外は99.9%以下でもよい。
[5] 第1の本発明において、含有するアルカリ元素と遷移金属元素の合計が1,000ppm以下であることが好ましい。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
[6] 第1の本発明において、室温での熱伝導率が15W/mK以上であることが好ましい。これにより、局部的に過熱することがなく、基板の反りも防止することができる。
[7] 第1の本発明において、波長210〜400nm間の平均の前方透過率と直線透過率の比が2以上であることが好ましい。これにより、光源からの光を拡散することができる。
[8] 第1の本発明において、当該透光性焼結セラミック支持体にて支持される被処理材の表面におけるアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属濃度が各元素とも、1×1012個/cm2以下であることが好ましい。これにより、被処理材の汚染防止を実現することができる。
[9] 第2の本発明に係る透光性焼結セラミック支持体の製造方法は、上述した第1の本発明に係る透光性焼結セラミック支持体を製造するための透光性焼結セラミック支持体の製造方法であって、セラミック成形体を、ゲルキャスト法あるいはテープ成形法にて作製する工程と、前記セラミック成形体を焼成して基板を作製する工程と、前記基板を水素アニール処理する工程とを有することを特徴とする。
焼成後に水素アニール処理を施すことにより、基板の反りを防止することができ、また、不純物が結晶粒界から優先して蒸発していくことから、汚染防止にもなる。この場合、好ましいアニール温度は1000℃〜焼成温度、さらに好ましくは1400〜1600℃である。アニール時間は、1〜10時間が好ましい。
本発明に係る透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法によれば、熱伝導率が高く、しかも、400nm以下の紫外線に対して高い前方透過率を確保することができ、例えば半導体ウエハ等の支持基板等として用いて好適となる。
図1は本実施の形態に係る透光性焼結セラミック支持体(支持体)を示す断面図である。 図2Aは支持体の第1製造方法を示す工程図であり、図2Bは支持体の第2製造方法を示す工程図である。 図3Aは支持体の第3製造方法を示す工程図であり、図3Bは支持体の第4製造方法を示す工程図である。 実施例1〜11、比較例1〜4において、前方透過率の評価方法を示す説明図である。 実施例1〜11、比較例1〜4において、直線透過率の評価方法を示す説明図である。 実施例5〜7、比較例3及び4について、光の波長に対する前方透過率の変化を示すグラフである。 実施例5〜7、比較例3及び4について、光の波長に対する直線透過率の変化を示すグラフである。
以下、本発明に係る透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法の実施の形態例を図1〜図7を参照しながら説明する。なお、本明細書において数値範囲を示す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
本実施の形態に係る透光性焼結セラミック支持体(以下、単に支持体10と記す)は、図1に示すように、波長210〜400nmの光を発する図示しない光源からの光12を高い透過率で透過する。
この支持体10は、アルミナ、もしくはスピネル、YAG、イットリア、酸化亜鉛、AlON、AlNを含有する基板14にて構成されている。
基板14は、光12が出射する側の面(出射側面16a:一方の面)と、該出射側面16aと対向し、光12が入射する側の面(入射側面16b:他方の面)とを有し、厚みtが5.0mm以下、好ましくは0.1〜2.0mm、さらに好ましくは0.3〜2.0mmの板状に構成されている。
基板14の表面の平均粒径は、10〜40μmである。表面の平均粒径の測定方法は次のようにして行った。すなわち、表面の任意の箇所を光学顕微鏡によって200倍に拡大して観察し、0.7mmの線分上に位置する結晶数を数えた。そして、0.7に4/πを掛けた値をこの結晶数で割った値を平均粒径とした。
基板14の平坦性は、TTV(Total Thickness Variation)が5μm以下、好ましくは1μm以下である。
基板14の表面粗さRaは、一方の面16aが0.03μm以下、好ましくは0.01μm以下であり、他方の面16bが0.5μm以下である。
支持体10の使用形態として、支持体10に、例えば研削や研磨等の表面処理が行われる被処理材を樹脂(例えば紫外線硬化型接着剤)を介して支持する場合が挙げられる。具体的には、例えば支持体10の一方の面16aに樹脂を形成し、その後、樹脂上に被処理材を載置する。そして、光源からの光12(例えば紫外線)を支持体10を通して樹脂に照射して硬化させる。これによって、支持体10上に被処理材が樹脂を介して支持される。その後、被処理材の表面に研削や研磨等の表面処理を施す。表面処理が終了した後は、樹脂を支持体10から剥離する。
このように、紫外線硬化型接着剤の場合には、支持体10との接着の際に発生する接着剤硬化による被処理材への応力の影響を少なくする効果がある。一方、支持体10と被処理材との接着には、紫外線により接着力が低下する接着剤を利用することも可能であり、この場合は、所定の工程を経た後に、支持体10と被処理材との剥離がより容易に行われるという効果がある。いずれの場合にあっても、本実施の形態においては、紫外線を透光する効果が大きい。
このような使用形態においては、基板14の一方の面16aは光12の出射側面16aであると同時に、樹脂が形成される面でもある。一方の面16aの表面粗さRaが0.03μm以下、好ましくは0.01μm以下であれば、支持体10から被処理材を剥離する際に、その剥離性が良好となり、被処理材に過大な負荷がかかるおそれがない。なお、成形体を焼成することで、基板14を作製する場合は、例えば上述の使用形態において、他方の面16bの表面粗さは、いわゆるAs−Fired面でもよい。As−Fired面とは、基板14(この場合、焼結体)の表面を研削加工していないそのままの面をいう。
支持体10は、波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上、好ましくは70%以上である。
この場合、基板14の断面を見た場合に、単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポア(気孔)の数が10,000個以下である。これにより、紫外線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。また、基板14の断面を見た場合に、単位面積当たり、最大長さが0.5μmを超えるポア(気孔)の数が50,000個以下である。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。必要な前方透過率は、波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上を含む。ポアの数は、イオンミリングで基板の断面を作り、その断面のSEM画像からポアを抽出し、カウントした。
支持体10の基板14に含まれるアルカリ元素と遷移金属元素の合計が1,000ppm以下である。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
さらに、室温での基板14の熱伝導率が15W/mK以上、好ましくは30W/mK以上である。これにより、局部的に過熱することがなく、基板14の反りも防止することができる。
また、支持体10は、波長210〜400nm間の平均の前方透過率と直線透過率の比(前方透過率/直線透過率であり、以下、透過率比と記す)が2以上である。これにより、光源からの光12を拡散することができる。上述した使用形態においては、樹脂が局部的に硬化すると、その硬化による局部的な応力が被処理材や支持体10に付与されることから、被処理材や支持体10にクラックが発生するおそれがある。しかし、本実施の形態では、上述したように、光源からの光12を拡散することができることから、樹脂全体を均一に硬化させることができ、それと共に、光12による樹脂硬化で発生する熱は、支持体10の良好な熱伝導により支持体10全体で均一に伝わる。そのため、被処理材や支持体10にクラックが発生し難いという効果を奏する。なお、直線透過率を考慮したのは、直線透過率が基板14の表面の平均粒径だけでなく、ポア(気孔)の最大長さやポアの密度によっても影響を受けるからである。
さらに、支持体10にて支持される被処理材の表面におけるアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属濃度が各元素とも、1×1012個/cm2以下である。これにより、被処理材の汚染防止、使用形態として発光管とした場合の汚染対策を実現することができる。
基板14の作製方法は、特に限定されないが、ドクターブレード法(テープ成形法)、押し出し法、ゲルキャスト法、粉末プレス法等、任意の方法であってよい。好ましくは、ゲルキャスト法あるいはテープ成形法を用い、特に好ましくはゲルキャスト法を用いて基板14を作製する。
特に好ましくは、純度99.9%以上(好ましくは99.95%以上)の高純度アルミナ粉末に対して、150〜1000ppmの助剤を添加した原料を用いる。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示することができる。助剤としては、酸化マグネシウムが好ましいが、ZrO2、Y23、La23、Sc23等を例示することができる。
ゲルキャスト法は、以下の方法が挙げられる。
(1) 無機物粉体と共に、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製する。その後、スラリーを型に注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
(2) 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。この方法は、本出願人の特開2001−335371号公報に記載されている方法である。
ここで、本実施の形態に係る支持体10(基板14)のいくつかの製造方法(第1製造方法〜第4製造方法)について図2A〜図3Bの工程図を参照しながら説明する。
第1製造方法(両面:As−Fired面)は、先ず、図2AのステップS1において、アルミナ粉末を含む原料粉末、分散媒及びゲル化剤を含むスラリーを型内に注型した後、スラリーを硬化してアルミナ成形体を作製する。あるいは、スラリーをドクターブレードを用いてテープ状に成形し、硬化してアルミナ成形体を作製する。
その後、ステップS2において、アルミナ成形体を焼成して、厚みが2.0mm以下、表面の平均粒径が10〜40μmの基板14、すなわち、支持体10を得る。基板14の出射側面16a及び入射側面16bは共にAs−Fired面(表面粗さRa=0.3μm)である。
第2製造方法(鏡面、As−Fired面)は、先ず、図2BのステップS101において、上述したステップS1と同様にして、アルミナ成形体を作製する。その後、ステップS102において、アルミナ成形体を焼成して、表面の平均粒径が10〜40μmの基板(以下、研磨前基板と記す)を作製する。
その後、ステップS103において、研磨前基板の出射側面16aのみを、表面粗さRa=0.03μm以下まで鏡面研磨して、厚みが2.0mm以下の基板14、すなわち、支持体10を得る。基板14の入射側面16bはAs−Fired面(表面粗さRa=0.3μm)である。
第3製造方法(鏡面、研削)は、先ず、図3AのステップS201において、上述したステップS1と同様にして、アルミナ成形体を作製する。ステップS202において、アルミナ成形体を焼成して、表面の平均粒径が10〜40μmの研磨前基板を作製する。
その後、ステップS203において、研磨前基板の出射側面16aのみを、表面粗さRa=0.03μm以下まで鏡面研磨し、研磨前基板の入射側面16bは表面粗さRa=0.2〜0.6μmとなるまで研削処理して、厚さが2.0mm以下の基板14、すなわち、支持体10を得る。
研磨前基板の入射側面16bを研削処理する代わりに以下の方法を採用してもよい。すなわち、ステップS202においてアルミナ成形体を焼成する際に、アルミナ成形体の他方の面(入射側面16bとなる面)に接触するセッターとして、一方の面(出射側面16aとなる面)に接触するセッターよりも表面粗さが大きいセッターを使用する。これにより、焼成後における研磨前基板の入射側面16bの表面粗さRa=0.2〜0.6μmにする。そして、研磨前基板の出射側面16aのみを、表面粗さRa=0.03μm以下まで鏡面研磨する。
第4製造方法(両面:鏡面)は、先ず、図3BのステップS301において、上述したステップS1と同様にして、アルミナ成形体を作製する。ステップS302において、アルミナ成形体を焼成して、表面の平均粒径が10〜40μmの研磨前基板を作製する。
その後、ステップS303において、研磨前基板の出射側面16a及び入射側面16bを、共に表面粗さRa=0.03μm以下まで鏡面研磨して、厚さが2.0mm以下の基板14、すなわち、支持体10を得る。
第1製造方法〜第4製造方法を採用する上で、好ましい態様を以下に説明する。
すなわち、アルミナ成形体を焼成して基板14又は研磨前基板を作製した後、水素アニール処理することが好ましい。基板14又は研磨前基板の反りを防止することができ、また、不純物が結晶粒界から優先して蒸発していくことから、汚染防止にもなる。この場合、好ましいアニール温度は1000℃〜焼成温度、さらに好ましくは1400〜1600℃である。アニール時間は、1〜10時間が好ましい。
アニール温度やアニール時間を上述した好ましい範囲にするほかに、焼成前に仮焼成を行う場合は、その温度や時間を調整しても同様の効果を得ることができる。また、水素アニールの際の水素濃度や還元力(露点)を調整しても同様の効果を得ることができる。
なお、水素アニールに代えて、真空雰囲気又はアルゴン雰囲気でホットプレスを行うようにしてもよい。ただ、単位面積当たり、最大長さが0.1μm以下の微小ポア(気孔)の除去が難しい。
基板14の形状は、平板形状であることが好ましい。この場合、基板14の出射側面16a及び入射側面16bの平面形状として、被処理材の形状に応じて、例えば円形状、楕円形状、三角形状、長方形状、正方形状、多角形状等が挙げられる。もちろん、平面形状としてウエハ形状であってもよい。この場合、半導体ウエハの裏面研削時の支持体として用いて好適となる。
上述では、支持体10の用途として、半導体ウエハの裏面研削時の支持体等を挙げたが、具体的には、SiP(System in Package:複数の半導体チップを1つのパッケージに収容したもの)、メモリーパッケージ、WLCSP(Wafer−level Chip Size Package)、バンプ形成後のBGA(Ball Grid Array)、薄型IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)、3D−IC等に適用させることができる。
実施例1〜11、比較例1〜4について、表面粗さRa、前方透過率、直線透過率、透過率比(前方透過率/直線透過率)、ポアの最大長さ及びポア密度の評価を行った。実施例1〜11、比較例1〜4の内訳並びに評価結果は後述する表1〜表4に示す。特に、前方透過率及び直線透過率については、実施例5〜7並びに比較例3及び4の評価結果を図6及び図7に示す。なお、表1〜表4では、「μm」を「um」と表記した。
<評価の方法>
(表面粗さRaの評価)
測定試料(実施例1〜11、比較例1〜4)の出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さをレーザ顕微鏡(株式会社キーエンス製:VK−9700)で倍率500倍にて測定した。
(透過率の評価)
透過率の評価は、前方透過率と直線透過率を用いた。具体的には、測定波長210〜400nmでの透過率の平均値を評価値とした。
(前方透過率)
前方透過率は、図4に示すように、光源20と検出器22とを有する分光光度計28(U−4100:日立ハイテク社製)を用いて測定した。光源20と検出器22との間に1つの貫通孔24(直径3mm)を有するスリット板26を設置した。スリット板26のうち、検出器22に対向する面に貫通孔24を塞ぐように測定試料(実施例1〜11、比較例1〜4)を固定した。このとき、測定試料の入射側面をスリット板26に固定した。すなわち、入射側面16bを光源20側、出射側面16aを検出器22側に向けて固定した。
光源20から波長200〜280nmの光12をスリット板26に固定した測定試料の入射側面16bに入射させ、測定試料を通過して出射側面16aから放射される光12を検出器22によって検出する。
前方透過率は、測定試料を通過する光12の強度(I)と、測定試料を固定せずに測定したときの光12の強度(I0)の比率(=I/I0)より算出した。
(直線透過率)
直線透過率は、図5に示すように、入射口30を有する積分球32と検出器22とを有する分光光度計34(U−4100:日立ハイテク社製)を用いて測定した。そして、光源20と積分球32の入射口30とを対向させて光源20と積分球32を配置し、光源20と積分球32との間に1つの貫通孔24を有するスリット板26を設置した。スリット板26のうち、積分球32に対向する面に貫通孔24を塞ぐように測定試料を固定した。この場合も、光源20として波長210〜400nmの光を出射する光源を用いた。寸法関係は、積分球32の入射口30の直径が約9mm、スリット板26の貫通孔24の直径が2mm、測定試料から積分球32の入射口30までの距離Lが90mmである。
直線透過率は、測定試料を通過する可視光を積分球32で集光したときの光強度(I)と、測定試料を固定せずに測定したときの光強度(I0)の比率(=I/I0)より算出した。
<実施例1〜11の内訳及び評価結果>
(実施例1)
図2Bに示す第2製造方法に従って、セラミック粉末、分散媒及びゲル化剤を含むスラリーを型に注型し、このスラリーをゲル化させることによってアルミナ成形体を得、このアルミナ成形体を焼結させて研磨前基板を得た。
具体的には、純度99.99%以上、BET表面積9〜15m2/g、タップ密度0.9〜1.0g/cm3の高純度アルミナ粉末に対して、500ppmの酸化マグネシウム粉末を添加した。この原料粉末をゲルキャスト法によって成形した。この粉末100重量部、分散媒(マロン酸ジメチル)40重量部、ゲル化剤(4,4’−ジフェニルメタンジイソシアナート変成物)8重量部、反応触媒(トリエチルアミン)0.1〜0.3重量部、ノニオン系分散剤を混合した。
20℃で、分散媒に前記原料粉末及び分散剤を添加して分散し、次いで、ゲル化剤を添加して分散し、最後に、反応触媒を添加することにより、スラリーを作製した。このスラリーを型内に注型し、2時間放置してゲル化させた。ゲル化したアルミナ成形体を型から取り出し、60〜100℃で乾燥した。次いで、成形体を1100℃で2時間焼成して研磨前基板を作製した。研磨前基板の表面の平均粒径は10μmであった。その後、研磨前基板を水素雰囲気中でアニール処理した。次いで、研磨前基板の出射側面16aのみに鏡面研磨を実施し、厚さ0.5mmの実施例1に係る支持体10を得た。
この実施例1に係る支持体10の評価結果は、表1に示すように、出射側面16aの表面粗さRaは0.02μm、入射側面16bの表面粗さRaは0.3μmであった。
前方透過率及び直線透過率は、210〜400nmの波長領域で前方透過率の平均が66%、直線透過率の平均が3%であった。透過率比(前方透過率/直線透過率)は22.0であった。
さらに、基板14の断面を見た場合に、単位面積当たりに存在するポアのうち、数が最も多いポア(以下、主たるポアと記す)の最大長さは約1μmであった。また、単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満であった。単位面積当たり、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は35,000個であった。
(実施例2)
基板14の厚みを0.8mmとしたこと以外は、実施例1と同様にして実施例2に係る支持体10を作製した。
この実施例2に係る支持体10の評価結果は、表1に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は10μmであった。出射側面16aの表面粗さRaは0.02μm、入射側面16bの表面粗さRaは0.3μmであった。前方透過率の平均は61%、直線透過率の平均は2%、透過率比は30.5であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は30,000個であった。
(実施例3)
図2Aに示す第1製造方法に従って実施例3に係る支持体10を得た。先ず、上述した実施例1と同様の製法で、厚さが0.3mmの基板14を作製した。基板に対する研磨は行わず、出射側面16a及び入射側面16bは共にAs−Fired面とした。
この実施例3に係る支持体10の評価結果は、表1に示すように、基板14の表面の平均粒径は10μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.3μmであった。前方透過率の平均は72%、直線透過率の平均は4%、透過率比は14.5であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は40,000個であった。
(実施例4)
基板14の厚みを0.5mmとしたこと以外は、実施例3と同様にして実施例4に係る支持体10を作製した。
この実施例4に係る支持体10の評価結果は、表1に示すように、基板14の表面の平均粒径は10μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.3μmであった。前方透過率の平均は69%、直線透過率の平均は3%、透過率比は18.0であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は20,000個であった。
(実施例5)
図3Bに示す第4製造方法に従って実施例5に係る支持体10を得た。先ず、上述した実施例1と同様の製法で、研磨前基板を作製した。次いで、研磨前基板の出射側面16a及び入射側面16bにそれぞれ鏡面研磨を実施し、厚さ0.3mmの実施例5に係る支持体10を得た。
この実施例5に係る支持体10の評価結果は、表2に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は20μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.02μmであった。前方透過率の平均は82%、直線透過率の平均は50%、透過率比は1.6であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は500個であった。
(実施例6)
基板14の厚みを0.5mmとしたこと以外は、実施例5と同様にして実施例6に係る支持体10を作製した。
この実施例6に係る支持体10の評価結果は、表2に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は20μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.02μmであった。前方透過率の平均は80%、直線透過率の平均は45%、透過率比は1.8であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は500個であった。
(実施例7)
基板14の厚みを0.8mmとしたこと以外は、実施例5と同様にして実施例7に係る支持体10を作製した。
この実施例7に係る支持体10の評価結果は、表2に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は20μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.02μmであった。前方透過率の平均は76%、直線透過率の平均は30%、透過率比は2.5であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は500個であった。
(実施例8)
実施例3と同様に、図2Aに示す第1製造方法に従って実施例8に係る支持体10を得た。先ず、上述した実施例1と同様の製法で、厚さが0.3mmの基板14を作製した。基板14に対する研磨は行わず、出射側面16a及び入射側面16bは共にAs−Fired面とした。
この実施例8に係る支持体10の評価結果は、表3に示すように、基板14の表面の平均粒径は20μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.3μmであった。前方透過率の平均は87%、直線透過率の平均は24%、透過率比は3.3であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は500個であった。
(実施例9)
基板14の厚みを0.5mmとしたこと以外は、実施例8と同様にして実施例9に係る支持体10を作製した。
この実施例9に係る支持体10の評価結果は、表3に示すように、基板14の表面の平均粒径は20μmであった。出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.3μmであった。前方透過率の平均は85%、直線透過率の平均は15%、透過率比は5.2であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は500個であった。
(実施例10)
基板14の厚みを0.5mmとしたこと以外は、実施例1と同様にして実施例10に係る支持体10を作製した。
この実施例10に係る支持体10の評価結果は、表3に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は40μmであった。出射側面16aの表面粗さRaは0.01μm、入射側面16bの表面粗さRaは0.4μmであった。前方透過率の平均は85%、直線透過率の平均は50%、透過率比は1.7であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は100個であった。
(実施例11)
基板14の厚みを0.8mmとしたこと以外は、実施例10と同様にして実施例11に係る支持体10を作製した。
この実施例11に係る支持体10の評価結果は、表3に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は40μmであった。出射側面16aの表面粗さRaは0.01μm、入射側面16bの表面粗さRaは0.4μmであった。前方透過率の平均は80%、直線透過率の平均は50%、透過率比は1.6であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は100個であった。
<比較例1〜4の内訳及び評価結果>
(比較例1)
研磨前基板の平均粒径が5μmであること以外は、実施例1と同様にして比較例1に係る支持体を作製した。
この比較例1に係る支持体の評価結果は、表4に示すように、出射側面16aの表面粗さRaは0.02μm、入射側面16bの表面粗さRaは0.3μmであった。前方透過率の平均は53%、直線透過率の平均は1%、透過率比は53.0であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は70,000個であった。
(比較例2)
基板14の厚みを0.8mmとしたこと以外は、実施例1と同様にして比較例2に係る支持体を作製した。
この比較例2に係る支持体の評価結果は、表4に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は5μmであった。出射側面16aの表面粗さRaは0.02μm、入射側面16bの表面粗さRaは0.3μmであった。前方透過率の平均は47%、直線透過率の平均は1%、透過率比は47.0であった。また、主たるポアの最大長さは約1μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は1,000個未満、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は80,000個であった。
(比較例3)
焼成後の水素アニール処理に代えてホットプレスを行い、研磨前基板の平均粒径が2μmであること以外は、実施例5と同様にして比較例3に係る支持体を作製した。
この比較例3に係る支持体の評価結果は、表4に示すように、出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.01μmであった。前方透過率の平均は35%、直線透過率の平均は5%、透過率比は7.0であった。また、主たるポアの最大長さは約0.3μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は60,000個、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は100個未満であった。
(比較例4)
基板14の厚みを0.8mmとしたこと以外は、比較例3と同様にして比較例4に係る支持体を作製した。
この比較例4に係る支持体の評価結果は、表4に示すように、出射側面16a及び入射側面16bの表面粗さRaは共に0.01μmであった。前方透過率の平均は25%、直線透過率の平均は2%、透過率比は12.5であった。また、主たるポアの最大長さは約0.3μmであった。単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数は50,000個、最大長さが0.5μmを超えるポアの数は100個未満であった。
Figure 0006375188
Figure 0006375188
Figure 0006375188
Figure 0006375188
このように、実施例1〜11は、単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数が10,000個以下であり、しかも、最大長さが0.5μmを超えるポアの数が50,000個以下であることから、波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上を実現できていることがわかる。
これに対して、比較例1及び2は、波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上を実現できていない。これは、単位面積当たり、最大長さが0.5μmを超えるポアの数が50,000個を超えていることが原因と考えられ、これは、研磨前基板の表面の平均粒径が5μmと細かいことによるものと考えられる。
比較例3及び4も、波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上を実現できていない。これは、比較例1及び2と異なり、単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数が10,000個を超えていることが考えられ、これは、研磨前基板の表面の平均粒径が2μmとさらに細かいことと、焼成後にホットプレスを行ったことから、最大長さが0.1μm以下の微小ポアの除去がほとんどできなかったものと考えられる。
このようなことから、少なくとも単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポアの数が10,000個以下であることとは、必要な前方透過率を確保するために必須の要件であると考えられる。
ここで、実施例1〜11並びに比較例1〜4のうち、出射側面16a及び入射側面16bを共に鏡面研磨した実施例5〜7並びに比較例3及び4について、図6及び図7を参照しながら説明する。
先ず、図6は、光12の波長に対する前方透過率の変化を示す。この図6において、曲線La5、La6及びLa7が実施例5、6及び7の特性を示し、曲線Lb3及びLb4が比較例3及び4の特性を示す。
図6から、実施例5〜7の前方透過率は、波長210〜800nmにわたって、比較例3及び4よりも高いことがわかる。実施例5〜7の結果から、基板14の厚みが薄いほど前方透過率が高い。比較例3及び4の結果も同様である。
一方、図7は、光12の波長に対する直線透過率の変化を示す。この図7において、曲線La5、La6及びLa7が実施例5、6及び7の特性を示し、曲線Lb3及びLb4が比較例3及び4の特性を示す。
図7から、実施例5〜7の直線透過率は、波長210〜700nmにわたって、比較例3及び4よりも高いことがわかる。実施例5〜7の結果から、基板14の厚みが薄いほど直線透過率が高い。比較例3及び4の結果も同様である。
ただ、実施例5〜7は、透過率比が低い値となっている。基板14の厚みを変化させても、前方透過率と直線透過率が同じ傾向で変化することから、基板14の厚みだけでは、透過率比を上げることはできない。
そこで、実施例1〜3等の結果を加味すると、透過率比を上げる、すなわち、前方透過率を上げて、直線透過率を下げるには、単位面積当たり、最大長さが0.5μmを超えるポアの数が500個を超えることが好ましいことがわかる。
透過率比を上げることで、光源からの光12を拡散することができる。その結果、上述した使用形態において、樹脂全体を均一に硬化させることができ、それと共に、光12による樹脂硬化で発生する熱は、支持体10の良好な熱伝導により支持体10全体で均一に伝わる。そのため、被処理材や支持体10にクラックが発生し難いという効果を奏する。
なお、本発明に係る透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
10…支持体 12…光
14…基板 16a…出射側面
16b…入射側面

Claims (9)

  1. 波長210〜400nmの平均の前方透過率が60%以上であり、
    表面の平均粒径が10〜40μmであり、
    一方の面の表面粗さが0.01〜0.3μm、他方の面の表面粗さが0.3〜0.4μmであることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  2. 請求項1記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    単位面積当たり、最大長さが0.5μm以下のポア(気孔)の数が10,000個以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  3. 請求項1記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    単位面積当たり、最大長さが0.5μmを超えるポア(気孔)の数が50,000個以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  4. 請求項1〜3のいずれか1項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    材質がアルミナ、もしくはスピネル、YAG、イットリア、酸化亜鉛、AlON、AlNを含有することを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  5. 請求項1〜4のいずれか1項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    含有するアルカリ元素と遷移金属元素の合計が1,000ppm以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  6. 請求項1〜5のいずれか1項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    室温での熱伝導率が15W/mK以上であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  7. 請求項1〜6のいずれか1項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    波長210〜400nm間の平均の前方透過率と直線透過率の比が2以上であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  8. 請求項1〜7のいずれか1項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
    当該透光性焼結セラミック支持体にて支持される被処理材の表面におけるアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属濃度が各元素とも、1×1012個/cm以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
  9. 請求項1〜8のいずれか1項に記載の透光性焼結セラミック支持体を製造するための透光性焼結セラミック支持体の製造方法であって、
    セラミック成形体を、ゲルキャスト法あるいはテープ成形法にて作製する工程と、
    前記セラミック成形体を焼成して基板を作製する工程と、
    前記基板を水素アニール処理する工程とを有することを特徴とする透光性焼結セラミック支持体の製造方法。
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