JP3157744B2 - プラズマ生成用ガス通過管 - Google Patents

プラズマ生成用ガス通過管

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマ生成用ガスを
通過させ、通過中のプラズマ生成用ガスに対して紫外線
を照射するための通過管に関するものである。
【0002】
【従来の技術】最近、半導体パターンの微細化が急速に
進展するのに従って、処理効率が高く、高い精度での加
工が可能なプラズマ処理装置が多用されてきている。例
えば、被処理基板上に薄膜を形成し、薄膜を選択的にエ
ッチングして微細パターンを形成するためにプラズマが
使用されている。プラズマを発生させる際には、ガスを
プラズマ化してガス構成分子のラジカルを発生させ、ラ
ジカルを被処理基板を当てて反応させている。ラジカル
には、イオンラジカルと中性ラジカルとがあるが、共に
非常に活性であり、これにより気相成長やドライエッチ
ングが効果的に進行する。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】プラズマ生成用ガスの
通過管の材質としては、石英が用いられている。一方、
ハロゲン系ガスのラジカルを使用する場合には、特に腐
食性が優れており、このために通過管が腐食され、頻繁
な交換が必要になっていた。また、石英は、ハロゲン系
のラジカル、特にフッ素系のラジカルによって容易に侵
食され、塵埃を生じやすい。また、石英は紫外線の透過
率は高いが、特にハロゲン系腐食性ガスのプラズマによ
る腐食によって、透明度を失い、紫外線の透過効率が低
下し易い。
【0004】本発明の課題は、紫外線の透過率が高く、
腐食性ガスに対する耐蝕性が高いプラズマ生成用ガスの
通過管を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、プラズマ生成
用ガスを通過させ、通過中のプラズマ生成用ガスに対し
て紫外線を照射するための通過管であって、プラズマ生
成用ガスを内部に通過させ、通過中のプラズマ生成用ガ
スに対して外側から紫外線を照射するための細長い薄肉
の通過管本体を備えており、通過管本体が透光性アルミ
ナによって形成されており、通過管本体のうちプラズマ
に対して暴露される暴露部分の中心線平均表面粗さRa
(JIS B 0601)が1.0μm以下であること
を特徴とする、プラズマ生成用ガス通過管に係るもので
ある。
【0006】本発明者は、前記通過管の材質について検
討を重ねていたが、この過程で、特定の透光性アルミナ
が極めて高いプラズマに対する耐蝕性と紫外線に対する
透光性とを備えていることを見いだし、本発明に到達し
た。
【0007】ここで、透光性アルミナからなる通過管の
うち、プラズマに対して暴露される部分の中心線平均表
面粗さRaを1.0μm以下とすることが重要であっ
た。これは、腐食性ガスのプラズマが、通過管表面の微
細な凹凸に沿って進入し、おそらくアルミナ結晶粒子の
粒界をエッチングして表面の凹凸を拡大させ、結晶粒子
を離脱させるためと考えられる。このエッチング作用
は、通過管の暴露部分の表面の中心線平均表面粗さRa
を1.0μm以下とすることによって、著しく減少する
ことが判明した。また、表面の腐食による失透も防止で
きた。
【0008】また、本発明は、プラズマ生成用ガスを通
過させ、通過中のプラズマ生成用ガスに対して紫外線を
照射するための通過管であって、プラズマ生成用ガスを
内部に通過させ、通過中のプラズマ生成用ガスに対して
外側から紫外線を照射するための細長い薄肉の通過管本
体を備えており、通過管本体が透光性アルミナによって
形成されており、紫外線を透過する部分におけるアルミ
ナ結晶粒子の平均粒径が35μm以上、50μm以下で
あることを特徴とする、プラズマ生成用ガス通過管に係
るものである。
【0009】即ち、本発明者は、透光性アルミナの結晶
粒径が重要であることを見いだした。つまり、通過管を
構成する透光性アルミナの中のアルミナ粒子の平均粒径
を35μm以上とすることによって、紫外線の透過率が
著しく向上し、これを50μm以下とすることによっ
て、腐食性ガスに対する耐蝕性が高くなることを見いだ
した。
【0010】本発明の好適な態様においては、通過管本
体の外周面に、通過管本体をプラズマ処理装置に対して
気密に結合するための環状のフランジ部を接合する。こ
れによって、通過管のプラズマ処理装置に対する設置が
容易になる。
【0011】この場合には、通過管本体のうち、フラン
ジ部の一方の側に、紫外線が照射される第一の部分を設
け、フランジ部の他方の側に、紫外線が照射されず、か
つ外側面および内側面の全体がプラズマに対して暴露さ
れる第二の部分を設けることができる。更に、第二の部
分の外側面および内側面、および第一の部分の内側面の
中心線平均表面粗さを1.0μm以下とすることが好ま
しい。
【0012】この態様においては、更に、第一の部分の
厚さよりも第二の部分の厚さの方を大きくすることが好
ましい。第一の部分では主として紫外線の透過効率を高
くする必要があり、好ましくは70%以上とする必要が
あるが、第一の部分を薄くするほど、この透過効率が高
くなる。この一方、第二の部分を厚くすることによっ
て、第二の部分におけるプラズマに対する耐蝕性が高く
なり、交換までの耐久時間を長くすることができる。
【0013】こうした観点から、第一の部分の厚さを
0.8mm以下とすることが好ましく、0.5mm〜
0.8mmとすることが一層好ましい。一方、第二の部
分の厚さを1.0mm以上とすることが好ましく、1.
2mm以上とすることが一層好ましい。また、第二の部
分の厚さを第一の部分の厚さで除した値を2.0以上と
することが好ましい。
【0014】また、第一の部分においては、通過管本体
を構成する透光性アルミナの中のアルミナ粒子の平均粒
径を35μm以上、50μm以下とすることが好まし
い。一方、第二の部分においては、通過管本体において
紫外線の透過効率を高くする必要がない。しかも第二の
部分はプラズマ処理装置のチャンバー内に近い位置に位
置するので、第二の部分のプラズマに対する耐蝕性は、
第一の部分よりも一層大きくする必要がある。従って、
第二の部分を構成する透光性アルミナの中のアルミナ粒
子の平均粒径は、35μm以下とすることが好ましく、
30μm以下とすることが一層好ましい。
【0015】透光性アルミナは、好ましくは、純度9
9.99%の高純度アルミナに、焼結中の粒径のコント
ロールのための添加剤を加えて原料とし、この原料を用
いて機械的プレスやコールドアイソスタティックプレ
ス、押出技術等によって成形体を作製し、この成形体を
脱脂し、脱脂体を水素雰囲気中で、1800〜1900
℃で焼成したものである。焼成体は、透明なセラミック
スからなり、均一な六方晶の粒子からなる。こうして得
られた透光性アルミナは、高圧ナトリウム放電灯等の高
圧放電灯(HID:High Intensity Discharge Lamp )
用の発光管に多く用いられており、可視光(600(n
m)領域で全光線透過率が96%近くに達している。
【0016】プラズマ生成用ガスとしては、NF3 、C
4 、CHF3 、CCl 4 、BCl3 、CCl2 2
の反応ガスを使用でき、これらの反応ガスに対して、エ
ッチング速度や選択性を増加させるための酸素、塩素、
ヘリウム、アルゴン等を配合することができる。
【0017】
【発明の実施形態】図1は、本発明の好適な実施形態に
係るプラズマ処理装置の要部を概略的に示す断面図であ
る。プラズマ処理装置のチャンバー11の処理室10内
に被処理基板を設置し、プラズマによるパターン形成処
理、クリーニング処理等を行う。チャンバー11の開口
8上に装着部7が設置されている。この装着部7は筒状
をしており、筒状の本体7bと、本体7bから外側へと
延びるフランジ7a、7cを備えている。下側のフラン
ジ7cがチャンバー11に対して気密に固定されてい
る。
【0018】本実施例における通過管は、円筒形状をし
た通過管本体1と、通過管本体1の外周面に気密に接合
されている円環形状のフランジ部4とからなっている。
通過管本体1は、フランジ部4から見て図1において上
側に位置している第一の部分2と、下側に位置している
第二の部分3とからなっている。第一の部分2の外側面
2aはプラズマ生成用ガスにはさらされない。フランジ
部4はOリング6によって装着部7に対して気密に接合
されており、第二の部分3は、装着部7の内側空間9内
に固定されている。
【0019】作動時には、矢印Aのようにプラズマ生成
用ガスを通過管1の入口1aから通過空間5内へと流入
させ、矢印Bのように流す。この際、矢印Dのように、
通過管本体1の第一の部分2の外側から紫外線を照射す
る。このプラズマ生成用ガスは、更に第二の部分3の内
側を流れ、矢印Cのように、出口1bから、チャンバー
11内へと流入する。第一の部分2の内側面2bと、第
二の部分3の外側面3a、内側面3bが、プラズマ生成
用ガスに対して接触する。
【0020】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。図1に示すような通過管を製造し、この通過管をチ
ャンバー11にセットした。具体的には、まず高純度ア
ルミナ粉末原料を使用する。この粉末の純度は99.9
9%である。このアルミナ粉末原料48〜50重量部に
対して、純水50重量部、硝酸マグネシウム(MgOに
換算して750ppm)を調合し、調合粉末を10〜1
5時間粉砕し、平均粒子径0.45μm、pH4.5〜
6.0のスラリーを製造した。このスラリーを44μm
のナイロン篩に通し、スラリータンクで、有機系バイン
ダーを3重量部添加し、攪拌した。このスラリーを、ス
プレードライヤーで造粒し、得られた造粒粉末を149
μmのナイロン篩に通し、CIP(コールドアイソスタ
ティックプレス)成形用の粉末を得た。
【0021】通過管本体1を成形するために、この粉末
をCIP成形用の形内に収容した。型の外側はウレタン
製のゴム型を使用した。内側は、SKD−11の表面に
硬質クロームメッキを10μmコートした中子を使用し
た。型をシールし、CIP用のベッセル内に型を装填
し、1850kg/cm2 に加圧して成形した。こうし
て得られた管状成形体を型から取り出した。
【0022】一方、フランジ部4を成形するために、前
記造粒粉末を、別個のCIP成形用の型内に収容した。
ウレタン製のゴム型を使用した。型をシールし、CIP
用のベッセル内に型を装填し、1850kg/cm2
加圧して成形した。こうして得られた円環状成形体を型
から取り出した。
【0023】次いで、管状成形体の外側面を1〜1.5
mmの厚さにわたって研削加工し、管状成形体の厚さを
一定にした。管状成形体と円環状成形体とを酸化雰囲気
中で仮焼し、仮焼後の管状成形体をバイト加工し、♯8
00のサンドペーパーによって研磨加工し、更に布でバ
フ加工し、更に布にアセトンをしみ込ませて、布で外側
面を拭いた。
【0024】管状成形体と円環状成形体とをアルミナペ
ーストによって接合し、アルミナペースト中のバインダ
ーを、酸化雰囲気中850℃で脱脂し、水素雰囲気中で
1870℃〜1900℃の所定温度で焼成した。次い
で、管状の通過管本体の両端部を研磨加工し、通過管の
全体を洗浄した。
【0025】こうして得られた通過管から試験片を切り
出し、紫外線透過率を測定した。ただし、試験片の厚さ
を変更すると共に、試験片を構成する透光性アルミナの
平均粒径を、表1に示すように変更した。また、各試験
片について、厚さを、表1に示すように変更し、紫外線
透過率を測定した。各試験片の中心線平均表面粗さRa
は1.0μmとした。この測定結果を表1に示す。ま
た、通過管を構成する透光性アルミナの平均粒径を28
μm(グラフA)、30μm(グラフB)、40μm
(グラフC)、35μm(グラフD)とした例につい
て、図2に図示した。
【0026】また、通過管を構成する透光性アルミナの
平均粒径を変更するために、前記の製造方法において、
水素雰囲気中で、焼成時の最高温度を1900℃とし、
焼成時の保持時間3時間を5時間に変更した。
【0027】
【表1】
【0028】この結果からわかるように、通過管を構成
する透光性アルミナの平均粒径を35μm以上とするこ
とによって、紫外線透過率が著しく向上した。特に、通
過管の厚さを1.0mm〜0.5mmとした場合であっ
ても、十分に高い70%以上の紫外線透過率を得ること
ができる。
【0029】次に、通過管のプラズマに対する耐蝕性に
ついて試験を行った。前記の透光性アルミナならびに石
英、サファイアからなる、10mm×10mm×0.5
mmの試験片を切り出し、真空チャンバー中に収容し
た。この真空チャンバーには、マイクロ波発振器が装備
されている。試験片をヒーターにて500℃に加熱し、
100mmTorrに減圧し、NF3 を標準状態(1気
圧、0℃)で200cc/min.とアルゴンを同じく
標準状態(1気圧、0℃)で25cc/min.で1.
5時間チャンバー内に導入し、f=13.56MHzの
マイクロ波発振器450Wでプラズマを生成させた。試
験前の試験片の重量を測定しておき、試験後の重量を測
定し、この重量変化を算出し、この重量変化からエッチ
ングレートを算出した。また、試験前後の紫外線透過率
を測定した。
【0030】ここで、透光性アルミナからなる通過管本
体においては、中心線平均表面粗さRaおよび平均粒径
を、表2に示すように変更した。これらの測定結果を表
2に示す。
【0031】
【表2】
【0032】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれ
ば、紫外線の透過率が高く、腐食性ガスに対する耐蝕性
が高いプラズマ生成用ガスの通過管を提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の好適な実施形態に係るプラズマ処理装
置の要部を概略的に示す断面図である。
【図2】通過管本体から切り出した試験片の厚さ、平均
粒径および紫外線透過率の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1 通過管本体 2 第一の部分 3 第二の部分
4円環形状のフランジ部 7 装着部 8 開
口 10 処理室 11チャンバー A、B、C
プラズマ生成用ガスの流れ D 紫外線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H01L 21/205 C04B 35/10 C 21/3065 H01L 21/302 B (56)参考文献 特開 平1−270566(JP,A) 特開 昭63−242964(JP,A) 特開 平3−285865(JP,A) 特開 昭61−256962(JP,A) 特開 平10−316466(JP,A) 特開 平10−330150(JP,A) 特開 平8−231266(JP,A) 特開 平10−45461(JP,A) 特開 平10−167859(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H05H 1/24 B01J 19/08 C04B 35/115 C23C 16/50 C23F 4/00 H01L 21/205 H01L 21/3065

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】プラズマ生成用ガスを通過させ、通過中の
    プラズマ生成用ガスに対して紫外線を照射するための通
    過管であって、 前記プラズマ生成用ガスを内部に通過させ、通過中の前
    記プラズマ生成用ガスに対して外側から紫外線を照射す
    るための細長い薄肉の通過管本体を備えており、前記通
    過管本体が透光性アルミナによって形成されており、前
    記通過管本体のうちプラズマに対して暴露される暴露部
    分の中心線平均表面粗さRaが1.0μm以下であるこ
    とを特徴とする、プラズマ生成用ガス通過管。
  2. 【請求項2】前記通過管本体の外周面に、前記通過管本
    体をプラズマ処理装置に対して気密に結合するための環
    状のフランジ部が接合されていることを特徴とする、請
    求項1記載のプラズマ生成用ガス通過管。
  3. 【請求項3】前記通過管本体のうち前記フランジ部の一
    方の側に、紫外線が照射される第一の部分が設けられて
    おり、前記フランジ部の他方の側に、紫外線が照射され
    ず、かつ外側面および内側面の全体がプラズマに対して
    暴露される第二の部分が設けられており、前記第二の部
    分の外側面および内側面、および前記第一の部分の内側
    面の中心線平均表面粗さRaが1.0μm以下であるこ
    とを特徴とする、請求項2記載のプラズマ生成用ガス通
    過管。
  4. 【請求項4】紫外線を透過する部分におけるアルミナ結
    晶粒子の平均粒径が35μm以上、50μm以下である
    ことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求
    項に記載のプラズマ生成用ガス通過管。
  5. 【請求項5】前記第一の部分の厚さよりも前記第二の部
    分の厚さの方が大きいことを特徴とする、請求項1〜4
    のいずれか一つの請求項に記載のプラズマ生成用ガス通
    過管。
  6. 【請求項6】プラズマ生成用ガスを通過させ、通過中の
    プラズマ生成用ガスに対して紫外線を照射するための通
    過管であって、 前記プラズマ生成用ガスを内部に通過させ、通過中の前
    記プラズマ生成用ガスに対して外側から紫外線を照射す
    るための細長い薄肉の通過管本体を備えており、前記通
    過管本体が透光性アルミナによって形成されており、紫
    外線を透過する部分におけるアルミナ結晶粒子の平均粒
    径が35μm以上、50μm以下であることを特徴とす
    る、プラズマ生成用ガス通過管。
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