JP2016058567A - 透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱伝導率が高く、しかも、４００ｎｍ以下の紫外線に対して高い前方透過率を確保することができ、例えば半導体ウエハ等の支持基板等として用いて好適な透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】支持体１０は、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上である。支持体１０は、材質がアルミナ、もしくはスピネル、ＹＡＧ、イットリア、酸化亜鉛、ＡｌＯＮ、ＡｌＮを含有する基板１４にて構成されている。基板１４の断面を見た場合に、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポア（気孔）の数が１０，０００個以下である。
【選択図】図１
【解決手段】支持体１０は、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上である。支持体１０は、材質がアルミナ、もしくはスピネル、ＹＡＧ、イットリア、酸化亜鉛、ＡｌＯＮ、ＡｌＮを含有する基板１４にて構成されている。基板１４の断面を見た場合に、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポア（気孔）の数が１０，０００個以下である。
【選択図】図１
Description
本発明は、例えば定盤等を用いて研削や研磨等の表面処理が行われる被処理材を支持するために好適な透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法に関する。
研削や研磨等の表面処理が行われる被処理材としては、例えば積層型の三次元メモリを構成するための半導体ウエハ等が挙げられる。すなわち、表面に回路機能部が作りこまれた複数の半導体ウエハの裏面を研削又は研磨して、厚みの薄い半導体ウエハを作製し、これら複数の半導体ウエハを積層することで、三次元メモリとする。
そして、この半導体ウエハの裏面を研削又は研磨する際に、半導体ウエハを支持する方法として、例えば特許文献１に示す方法が使用される。この方法は、半導体ウエハの表面（回路機能部が作りこまれた面）に紫外線硬化型の液状接着剤を塗布した後、樹脂製のフィルムを貼着する。その後、フィルムを介して接着剤に紫外線を照射することで、接着剤を硬化した後、フィルムを定盤にして、半導体ウエハの裏面を研削又は研磨する。
その他、紫外線を透過する材料として、ガラス材が挙げられ、特に、生産性、コスト、強度の観点からシリカガラス（石英ガラス）等が使用されている。
従来は、半導体ウエハ等の支持体として、樹脂フィルムやガラスが用いられているが、樹脂フィルムやガラスは波長が短くなるに従い、前方透過率が減少していく。特に、４００ｎｍ以下で顕著である。
また、温度が上昇すると、半導体ウエハに形成されている回路機能部への影響が懸念されるため、効率よく放熱することも重要となる。
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、熱伝導率が高く、しかも、４００ｎｍ以下の紫外線に対して高い前方透過率を確保することができ、例えば半導体ウエハ等の支持基板等として用いて好適な透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法を提供することを目的とする。
［１］ 第１の本発明に係る透光性焼結セラミック支持体は、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上であることを特徴とする。
［２］ 第１の本発明において、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポア（気孔）の数が１０，０００個以下であることが好ましい。これにより、紫外線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
［３］ 第１の本発明において、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍを超えるポア（気孔）の数が５０，０００個以下であることが好ましい。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
［４］ 第１の本発明において、材質がアルミナ、もしくはスピネル、ＹＡＧ、イットリア、酸化亜鉛、ＡｌＯＮ、ＡｌＮを含有してもよい。各材質の出発原料としては、高純度、好ましくは、９９．９％以上のものを利用することが望ましい。材質の純度としては９９．９％以上が好ましい。純度が低いと紫外線透過が低下したり汚染源となるため、高純度が好ましく、例えば９９．９％以上が好ましい。なお、紫外線透過や汚染への影響度は、材質やプロセスに依存するのでアルミナ以外は９９．９％以下でもよい。
［５］ 第１の本発明において、含有するアルカリ元素と遷移金属元素の合計が１，０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
［６］ 第１の本発明において、室温での熱伝導率が１５Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。これにより、局部的に過熱することがなく、基板の反りも防止することができる。
［７］ 第１の本発明において、波長２１０〜４００ｎｍ間の平均の前方透過率と直線透過率の比が２以上であることが好ましい。これにより、光源からの光を拡散することができる。
［８］ 第１の本発明において、当該透光性焼結セラミック支持体にて支持される被処理材の表面におけるアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属濃度が各元素とも、１×１０12個／ｃｍ2以下であることが好ましい。これにより、被処理材の汚染防止を実現することができる。
［９］ 第２の本発明に係る透光性焼結セラミック支持体の製造方法は、上述した第１の本発明に係る透光性焼結セラミック支持体を製造するための透光性焼結セラミック支持体の製造方法であって、セラミック成形体を、ゲルキャスト法あるいはテープ成形法にて作製する工程と、前記セラミック成形体を焼成して基板を作製する工程と、前記基板を水素アニール処理する工程とを有することを特徴とする。
焼成後に水素アニール処理を施すことにより、基板の反りを防止することができ、また、不純物が結晶粒界から優先して蒸発していくことから、汚染防止にもなる。この場合、好ましいアニール温度は１０００℃〜焼成温度、さらに好ましくは１４００〜１６００℃である。アニール時間は、１〜１０時間が好ましい。
［１０］ 第２の本発明において、前記基板の表面の平均粒径が１０〜４０μｍであることが好ましい。
本発明に係る透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法によれば、熱伝導率が高く、しかも、４００ｎｍ以下の紫外線に対して高い前方透過率を確保することができ、例えば半導体ウエハ等の支持基板等として用いて好適となる。
以下、本発明に係る透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法の実施の形態例を図１〜図７を参照しながら説明する。なお、本明細書において数値範囲を示す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
本実施の形態に係る透光性焼結セラミック支持体（以下、単に支持体１０と記す）は、図１に示すように、波長２１０〜４００ｎｍの光を発する図示しない光源からの光１２を高い透過率で透過する。
この支持体１０は、アルミナ、もしくはスピネル、ＹＡＧ、イットリア、酸化亜鉛、ＡｌＯＮ、ＡｌＮを含有する基板１４にて構成されている。
基板１４は、光１２が出射する側の面（出射側面１６ａ：一方の面）と、該出射側面１６ａと対向し、光１２が入射する側の面（入射側面１６ｂ：他方の面）とを有し、厚みｔが５．０ｍｍ以下、好ましくは０．１〜２．０ｍｍ、さらに好ましくは０．３〜２．０ｍｍの板状に構成されている。
基板１４の表面の平均粒径は、１０〜４０μｍである。表面の平均粒径の測定方法は次のようにして行った。すなわち、表面の任意の箇所を光学顕微鏡によって２００倍に拡大して観察し、０．７ｍｍの線分上に位置する結晶数を数えた。そして、０．７に４／πを掛けた値をこの結晶数で割った値を平均粒径とした。
基板１４の平坦性は、ＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）が５μｍ以下、好ましくは１μｍ以下である。
基板１４の表面粗さＲａは、一方の面１６ａが０．０３μｍ以下、好ましくは０．０１μｍ以下であり、他方の面１６ｂが０．５μｍ以下である。
支持体１０の使用形態として、支持体１０に、例えば研削や研磨等の表面処理が行われる被処理材を樹脂（例えば紫外線硬化型接着剤）を介して支持する場合が挙げられる。具体的には、例えば支持体１０の一方の面１６ａに樹脂を形成し、その後、樹脂上に被処理材を載置する。そして、光源からの光１２（例えば紫外線）を支持体１０を通して樹脂に照射して硬化させる。これによって、支持体１０上に被処理材が樹脂を介して支持される。その後、被処理材の表面に研削や研磨等の表面処理を施す。表面処理が終了した後は、樹脂を支持体１０から剥離する。
このように、紫外線硬化型接着剤の場合には、支持体１０との接着の際に発生する接着剤硬化による被処理材への応力の影響を少なくする効果がある。一方、支持体１０と被処理材との接着には、紫外線により接着力が低下する接着剤を利用することも可能であり、この場合は、所定の工程を経た後に、支持体１０と被処理材との剥離がより容易に行われるという効果がある。いずれの場合にあっても、本実施の形態においては、紫外線を透光する効果が大きい。
このような使用形態においては、基板１４の一方の面１６ａは光１２の出射側面１６ａであると同時に、樹脂が形成される面でもある。一方の面１６ａの表面粗さＲａが０．０３μｍ以下、好ましくは０．０１μｍ以下であれば、支持体１０から被処理材を剥離する際に、その剥離性が良好となり、被処理材に過大な負荷がかかるおそれがない。なお、成形体を焼成することで、基板１４を作製する場合は、例えば上述の使用形態において、他方の面１６ｂの表面粗さは、いわゆるＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面でもよい。Ａｓ−Ｆｉｒｅｄ面とは、基板１４（この場合、焼結体）の表面を研削加工していないそのままの面をいう。
支持体１０は、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上、好ましくは７０％以上である。
この場合、基板１４の断面を見た場合に、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポア（気孔）の数が１０，０００個以下である。これにより、紫外線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。また、基板１４の断面を見た場合に、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍを超えるポア（気孔）の数が５０，０００個以下である。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。必要な前方透過率は、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上を含む。ポアの数は、イオンミリングで基板の断面を作り、その断面のＳＥＭ画像からポアを抽出し、カウントした。
支持体１０の基板１４に含まれるアルカリ元素と遷移金属元素の合計が１，０００ｐｐｍ以下である。これにより、全光線に関し、必要な前方透過率を確保することができる。
さらに、室温での基板１４の熱伝導率が１５Ｗ／ｍＫ以上、好ましくは３０Ｗ／ｍＫ以上である。これにより、局部的に過熱することがなく、基板１４の反りも防止することができる。
また、支持体１０は、波長２１０〜４００ｎｍ間の平均の前方透過率と直線透過率の比（前方透過率／直線透過率であり、以下、透過率比と記す）が２以上である。これにより、光源からの光１２を拡散することができる。上述した使用形態においては、樹脂が局部的に硬化すると、その硬化による局部的な応力が被処理材や支持体１０に付与されることから、被処理材や支持体１０にクラックが発生するおそれがある。しかし、本実施の形態では、上述したように、光源からの光１２を拡散することができることから、樹脂全体を均一に硬化させることができ、それと共に、光１２による樹脂硬化で発生する熱は、支持体１０の良好な熱伝導により支持体１０全体で均一に伝わる。そのため、被処理材や支持体１０にクラックが発生し難いという効果を奏する。なお、直線透過率を考慮したのは、直線透過率が基板１４の表面の平均粒径だけでなく、ポア（気孔）の最大長さやポアの密度によっても影響を受けるからである。
さらに、支持体１０にて支持される被処理材の表面におけるアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属濃度が各元素とも、１×１０12個／ｃｍ2以下である。これにより、被処理材の汚染防止、使用形態として発光管とした場合の汚染対策を実現することができる。
基板１４の作製方法は、特に限定されないが、ドクターブレード法（テープ成形法）、押し出し法、ゲルキャスト法、粉末プレス法等、任意の方法であってよい。好ましくは、ゲルキャスト法あるいはテープ成形法を用い、特に好ましくはゲルキャスト法を用いて基板１４を作製する。
特に好ましくは、純度９９．９％以上（好ましくは９９．９５％以上）の高純度アルミナ粉末に対して、１５０〜１０００ｐｐｍの助剤を添加した原料を用いる。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示することができる。助剤としては、酸化マグネシウムが好ましいが、ＺｒＯ2、Ｙ2Ｏ3、Ｌａ2Ｏ3、Ｓｃ2Ｏ3等を例示することができる。
ゲルキャスト法は、以下の方法が挙げられる。
（１） 無機物粉体と共に、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製する。その後、スラリーを型に注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
（２） 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。この方法は、本出願人の特開２００１−３３５３７１号公報に記載されている方法である。
ここで、本実施の形態に係る支持体１０（基板１４）のいくつかの製造方法（第１製造方法〜第４製造方法）について図２Ａ〜図３Ｂの工程図を参照しながら説明する。
第１製造方法（両面：Ａｓ−Ｆｉｒｅｄ面）は、先ず、図２ＡのステップＳ１において、アルミナ粉末を含む原料粉末、分散媒及びゲル化剤を含むスラリーを型内に注型した後、スラリーを硬化してアルミナ成形体を作製する。あるいは、スラリーをドクターブレードを用いてテープ状に成形し、硬化してアルミナ成形体を作製する。
その後、ステップＳ２において、アルミナ成形体を焼成して、厚みが２．０ｍｍ以下、表面の平均粒径が１０〜４０μｍの基板１４、すなわち、支持体１０を得る。基板１４の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂは共にＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面（表面粗さＲａ＝０．３μｍ）である。
第２製造方法（鏡面、Ａｓ−Ｆｉｒｅｄ面）は、先ず、図２ＢのステップＳ１０１において、上述したステップＳ１と同様にして、アルミナ成形体を作製する。その後、ステップＳ１０２において、アルミナ成形体を焼成して、表面の平均粒径が１０〜４０μｍの基板（以下、研磨前基板と記す）を作製する。
その後、ステップＳ１０３において、研磨前基板の出射側面１６ａのみを、表面粗さＲａ＝０．０３μｍ以下まで鏡面研磨して、厚みが２．０ｍｍ以下の基板１４、すなわち、支持体１０を得る。基板１４の入射側面１６ｂはＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面（表面粗さＲａ＝０．３μｍ）である。
第３製造方法（鏡面、研削）は、先ず、図３ＡのステップＳ２０１において、上述したステップＳ１と同様にして、アルミナ成形体を作製する。ステップＳ２０２において、アルミナ成形体を焼成して、表面の平均粒径が１０〜４０μｍの研磨前基板を作製する。
その後、ステップＳ２０３において、研磨前基板の出射側面１６ａのみを、表面粗さＲａ＝０．０３μｍ以下まで鏡面研磨し、研磨前基板の入射側面１６ｂは表面粗さＲａ＝０．２〜０．６μｍとなるまで研削処理して、厚さが２．０ｍｍ以下の基板１４、すなわち、支持体１０を得る。
研磨前基板の入射側面１６ｂを研削処理する代わりに以下の方法を採用してもよい。すなわち、ステップＳ２０２においてアルミナ成形体を焼成する際に、アルミナ成形体の他方の面（入射側面１６ｂとなる面）に接触するセッターとして、一方の面（出射側面１６ａとなる面）に接触するセッターよりも表面粗さが大きいセッターを使用する。これにより、焼成後における研磨前基板の入射側面１６ｂの表面粗さＲａ＝０．２〜０．６μｍにする。そして、研磨前基板の出射側面１６ａのみを、表面粗さＲａ＝０．０３μｍ以下まで鏡面研磨する。
第４製造方法（両面：鏡面）は、先ず、図３ＢのステップＳ３０１において、上述したステップＳ１と同様にして、アルミナ成形体を作製する。ステップＳ３０２において、アルミナ成形体を焼成して、表面の平均粒径が１０〜４０μｍの研磨前基板を作製する。
その後、ステップＳ３０３において、研磨前基板の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂを、共に表面粗さＲａ＝０．０３μｍ以下まで鏡面研磨して、厚さが２．０ｍｍ以下の基板１４、すなわち、支持体１０を得る。
第１製造方法〜第４製造方法を採用する上で、好ましい態様を以下に説明する。
すなわち、アルミナ成形体を焼成して基板１４又は研磨前基板を作製した後、水素アニール処理することが好ましい。基板１４又は研磨前基板の反りを防止することができ、また、不純物が結晶粒界から優先して蒸発していくことから、汚染防止にもなる。この場合、好ましいアニール温度は１０００℃〜焼成温度、さらに好ましくは１４００〜１６００℃である。アニール時間は、１〜１０時間が好ましい。
アニール温度やアニール時間を上述した好ましい範囲にするほかに、焼成前に仮焼成を行う場合は、その温度や時間を調整しても同様の効果を得ることができる。また、水素アニールの際の水素濃度や還元力（露点）を調整しても同様の効果を得ることができる。
なお、水素アニールに代えて、真空雰囲気又はアルゴン雰囲気でホットプレスを行うようにしてもよい。ただ、単位面積当たり、最大長さが０．１μｍ以下の微小ポア（気孔）の除去が難しい。
基板１４の形状は、平板形状であることが好ましい。この場合、基板１４の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの平面形状として、被処理材の形状に応じて、例えば円形状、楕円形状、三角形状、長方形状、正方形状、多角形状等が挙げられる。もちろん、平面形状としてウエハ形状であってもよい。この場合、半導体ウエハの裏面研削時の支持体として用いて好適となる。
上述では、支持体１０の用途として、半導体ウエハの裏面研削時の支持体等を挙げたが、具体的には、ＳｉＰ（Ｓｙｓｔｅｍ ｉｎ Ｐａｃｋａｇｅ：複数の半導体チップを１つのパッケージに収容したもの）、メモリーパッケージ、ＷＬＣＳＰ（Ｗａｆｅｒ−ｌｅｖｅｌ Ｃｈｉｐ Ｓｉｚｅ Ｐａｃｋａｇｅ）、バンプ形成後のＢＧＡ（Ｂａｌｌ Ｇｒｉｄ Ａｒｒａｙ）、薄型ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）、ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍｓ）、３Ｄ−ＩＣ等に適用させることができる。
実施例１〜１１、比較例１〜４について、表面粗さＲａ、前方透過率、直線透過率、透過率比（前方透過率／直線透過率）、ポアの最大長さ及びポア密度の評価を行った。実施例１〜１１、比較例１〜４の内訳並びに評価結果は後述する表１〜表４に示す。特に、前方透過率及び直線透過率については、実施例５〜７並びに比較例３及び４の評価結果を図６及び図７に示す。なお、表１〜表４では、「μｍ」を「ｕｍ」と表記した。
＜評価の方法＞
（表面粗さＲａの評価）
測定試料（実施例１〜１１、比較例１〜４）の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さをレーザ顕微鏡（株式会社キーエンス製：ＶＫ−９７００）で倍率５００倍にて測定した。
（表面粗さＲａの評価）
測定試料（実施例１〜１１、比較例１〜４）の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さをレーザ顕微鏡（株式会社キーエンス製：ＶＫ−９７００）で倍率５００倍にて測定した。
（透過率の評価）
透過率の評価は、前方透過率と直線透過率を用いた。具体的には、測定波長２１０〜４００ｎｍでの透過率の平均値を評価値とした。
透過率の評価は、前方透過率と直線透過率を用いた。具体的には、測定波長２１０〜４００ｎｍでの透過率の平均値を評価値とした。
（前方透過率）
前方透過率は、図４に示すように、光源２０と検出器２２とを有する分光光度計２８（Ｕ−４１００：日立ハイテク社製）を用いて測定した。光源２０と検出器２２との間に１つの貫通孔２４（直径３ｍｍ）を有するスリット板２６を設置した。スリット板２６のうち、検出器２２に対向する面に貫通孔２４を塞ぐように測定試料（実施例１〜１１、比較例１〜４）を固定した。このとき、測定試料の入射側面をスリット板２６に固定した。すなわち、入射側面１６ｂを光源２０側、出射側面１６ａを検出器２２側に向けて固定した。
前方透過率は、図４に示すように、光源２０と検出器２２とを有する分光光度計２８（Ｕ−４１００：日立ハイテク社製）を用いて測定した。光源２０と検出器２２との間に１つの貫通孔２４（直径３ｍｍ）を有するスリット板２６を設置した。スリット板２６のうち、検出器２２に対向する面に貫通孔２４を塞ぐように測定試料（実施例１〜１１、比較例１〜４）を固定した。このとき、測定試料の入射側面をスリット板２６に固定した。すなわち、入射側面１６ｂを光源２０側、出射側面１６ａを検出器２２側に向けて固定した。
光源２０から波長２００〜２８０ｎｍの光１２をスリット板２６に固定した測定試料の入射側面１６ｂに入射させ、測定試料を通過して出射側面１６ａから放射される光１２を検出器２２によって検出する。
前方透過率は、測定試料を通過する光１２の強度（Ｉ）と、測定試料を固定せずに測定したときの光１２の強度（Ｉ0）の比率（＝Ｉ／Ｉ0）より算出した。
（直線透過率）
直線透過率は、図５に示すように、入射口３０を有する積分球３２と検出器２２とを有する分光光度計３４（Ｕ−４１００：日立ハイテク社製）を用いて測定した。そして、光源２０と積分球３２の入射口３０とを対向させて光源２０と積分球３２を配置し、光源２０と積分球３２との間に１つの貫通孔２４を有するスリット板２６を設置した。スリット板２６のうち、積分球３２に対向する面に貫通孔２４を塞ぐように測定試料を固定した。この場合も、光源２０として波長２１０〜４００ｎｍの光を出射する光源を用いた。寸法関係は、積分球３２の入射口３０の直径が約９ｍｍ、スリット板２６の貫通孔２４の直径が２ｍｍ、測定試料から積分球３２の入射口３０までの距離Ｌが９０ｍｍである。
直線透過率は、図５に示すように、入射口３０を有する積分球３２と検出器２２とを有する分光光度計３４（Ｕ−４１００：日立ハイテク社製）を用いて測定した。そして、光源２０と積分球３２の入射口３０とを対向させて光源２０と積分球３２を配置し、光源２０と積分球３２との間に１つの貫通孔２４を有するスリット板２６を設置した。スリット板２６のうち、積分球３２に対向する面に貫通孔２４を塞ぐように測定試料を固定した。この場合も、光源２０として波長２１０〜４００ｎｍの光を出射する光源を用いた。寸法関係は、積分球３２の入射口３０の直径が約９ｍｍ、スリット板２６の貫通孔２４の直径が２ｍｍ、測定試料から積分球３２の入射口３０までの距離Ｌが９０ｍｍである。
直線透過率は、測定試料を通過する可視光を積分球３２で集光したときの光強度（Ｉ）と、測定試料を固定せずに測定したときの光強度（Ｉ0）の比率（＝Ｉ／Ｉ0）より算出した。
＜実施例１〜１１の内訳及び評価結果＞
（実施例１）
図２Ｂに示す第２製造方法に従って、セラミック粉末、分散媒及びゲル化剤を含むスラリーを型に注型し、このスラリーをゲル化させることによってアルミナ成形体を得、このアルミナ成形体を焼結させて研磨前基板を得た。
（実施例１）
図２Ｂに示す第２製造方法に従って、セラミック粉末、分散媒及びゲル化剤を含むスラリーを型に注型し、このスラリーをゲル化させることによってアルミナ成形体を得、このアルミナ成形体を焼結させて研磨前基板を得た。
具体的には、純度９９．９９％以上、ＢＥＴ表面積９〜１５ｍ2／ｇ、タップ密度０．９〜１．０ｇ／ｃｍ3の高純度アルミナ粉末に対して、５００ｐｐｍの酸化マグネシウム粉末を添加した。この原料粉末をゲルキャスト法によって成形した。この粉末１００重量部、分散媒（マロン酸ジメチル）４０重量部、ゲル化剤（４，４’−ジフェニルメタンジイソシアナート変成物）８重量部、反応触媒（トリエチルアミン）０．１〜０．３重量部、ノニオン系分散剤を混合した。
２０℃で、分散媒に前記原料粉末及び分散剤を添加して分散し、次いで、ゲル化剤を添加して分散し、最後に、反応触媒を添加することにより、スラリーを作製した。このスラリーを型内に注型し、２時間放置してゲル化させた。ゲル化したアルミナ成形体を型から取り出し、６０〜１００℃で乾燥した。次いで、成形体を１１００℃で２時間焼成して研磨前基板を作製した。研磨前基板の表面の平均粒径は１０μｍであった。その後、研磨前基板を水素雰囲気中でアニール処理した。次いで、研磨前基板の出射側面１６ａのみに鏡面研磨を実施し、厚さ０．５ｍｍの実施例１に係る支持体１０を得た。
この実施例１に係る支持体１０の評価結果は、表１に示すように、出射側面１６ａの表面粗さＲａは０．０２μｍ、入射側面１６ｂの表面粗さＲａは０．３μｍであった。
前方透過率及び直線透過率は、２１０〜４００ｎｍの波長領域で前方透過率の平均が６６％、直線透過率の平均が３％であった。透過率比（前方透過率／直線透過率）は２２．０であった。
さらに、基板１４の断面を見た場合に、単位面積当たりに存在するポアのうち、数が最も多いポア（以下、主たるポアと記す）の最大長さは約１μｍであった。また、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満であった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は３５，０００個であった。
（実施例２）
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２に係る支持体１０を作製した。
この実施例２に係る支持体１０の評価結果は、表１に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は１０μｍであった。出射側面１６ａの表面粗さＲａは０．０２μｍ、入射側面１６ｂの表面粗さＲａは０．３μｍであった。前方透過率の平均は６１％、直線透過率の平均は２％、透過率比は３０．５であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は３０，０００個であった。
（実施例３）
図２Ａに示す第１製造方法に従って実施例３に係る支持体１０を得た。先ず、上述した実施例１と同様の製法で、厚さが０．３ｍｍの基板１４を作製した。基板に対する研磨は行わず、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂは共にＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面とした。
図２Ａに示す第１製造方法に従って実施例３に係る支持体１０を得た。先ず、上述した実施例１と同様の製法で、厚さが０．３ｍｍの基板１４を作製した。基板に対する研磨は行わず、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂは共にＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面とした。
この実施例３に係る支持体１０の評価結果は、表１に示すように、基板１４の表面の平均粒径は１０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．３μｍであった。前方透過率の平均は７２％、直線透過率の平均は４％、透過率比は１４．５であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は４０，０００個であった。
（実施例４）
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例３と同様にして実施例４に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例３と同様にして実施例４に係る支持体１０を作製した。
この実施例４に係る支持体１０の評価結果は、表１に示すように、基板１４の表面の平均粒径は１０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．３μｍであった。前方透過率の平均は６９％、直線透過率の平均は３％、透過率比は１８．０であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は２０，０００個であった。
（実施例５）
図３Ｂに示す第４製造方法に従って実施例５に係る支持体１０を得た。先ず、上述した実施例１と同様の製法で、研磨前基板を作製した。次いで、研磨前基板の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂにそれぞれ鏡面研磨を実施し、厚さ０．３ｍｍの実施例５に係る支持体１０を得た。
図３Ｂに示す第４製造方法に従って実施例５に係る支持体１０を得た。先ず、上述した実施例１と同様の製法で、研磨前基板を作製した。次いで、研磨前基板の出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂにそれぞれ鏡面研磨を実施し、厚さ０．３ｍｍの実施例５に係る支持体１０を得た。
この実施例５に係る支持体１０の評価結果は、表２に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は２０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．０２μｍであった。前方透過率の平均は８２％、直線透過率の平均は５０％、透過率比は１．６であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は５００個であった。
（実施例６）
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例５と同様にして実施例６に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例５と同様にして実施例６に係る支持体１０を作製した。
この実施例６に係る支持体１０の評価結果は、表２に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は２０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．０２μｍであった。前方透過率の平均は８０％、直線透過率の平均は４５％、透過率比は１．８であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は５００個であった。
（実施例７）
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例５と同様にして実施例７に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例５と同様にして実施例７に係る支持体１０を作製した。
この実施例７に係る支持体１０の評価結果は、表２に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は２０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．０２μｍであった。前方透過率の平均は７６％、直線透過率の平均は３０％、透過率比は２．５であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は５００個であった。
（実施例８）
実施例３と同様に、図２Ａに示す第１製造方法に従って実施例８に係る支持体１０を得た。先ず、上述した実施例１と同様の製法で、厚さが０．３ｍｍの基板１４を作製した。基板１４に対する研磨は行わず、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂは共にＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面とした。
実施例３と同様に、図２Ａに示す第１製造方法に従って実施例８に係る支持体１０を得た。先ず、上述した実施例１と同様の製法で、厚さが０．３ｍｍの基板１４を作製した。基板１４に対する研磨は行わず、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂは共にＡｓ−Ｆｉｒｅｄ面とした。
この実施例８に係る支持体１０の評価結果は、表３に示すように、基板１４の表面の平均粒径は２０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．３μｍであった。前方透過率の平均は８７％、直線透過率の平均は２４％、透過率比は３．３であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は５００個であった。
（実施例９）
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例８と同様にして実施例９に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例８と同様にして実施例９に係る支持体１０を作製した。
この実施例９に係る支持体１０の評価結果は、表３に示すように、基板１４の表面の平均粒径は２０μｍであった。出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．３μｍであった。前方透過率の平均は８５％、直線透過率の平均は１５％、透過率比は５．２であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は５００個であった。
（実施例１０）
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１０に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．５ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１０に係る支持体１０を作製した。
この実施例１０に係る支持体１０の評価結果は、表３に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は４０μｍであった。出射側面１６ａの表面粗さＲａは０．０１μｍ、入射側面１６ｂの表面粗さＲａは０．４μｍであった。前方透過率の平均は８５％、直線透過率の平均は５０％、透過率比は１．７であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は１００個であった。
（実施例１１）
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例１０と同様にして実施例１１に係る支持体１０を作製した。
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例１０と同様にして実施例１１に係る支持体１０を作製した。
この実施例１１に係る支持体１０の評価結果は、表３に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は４０μｍであった。出射側面１６ａの表面粗さＲａは０．０１μｍ、入射側面１６ｂの表面粗さＲａは０．４μｍであった。前方透過率の平均は８０％、直線透過率の平均は５０％、透過率比は１．６であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は１００個であった。
＜比較例１〜４の内訳及び評価結果＞
（比較例１）
研磨前基板の平均粒径が５μｍであること以外は、実施例１と同様にして比較例１に係る支持体を作製した。
（比較例１）
研磨前基板の平均粒径が５μｍであること以外は、実施例１と同様にして比較例１に係る支持体を作製した。
この比較例１に係る支持体の評価結果は、表４に示すように、出射側面１６ａの表面粗さＲａは０．０２μｍ、入射側面１６ｂの表面粗さＲａは０．３μｍであった。前方透過率の平均は５３％、直線透過率の平均は１％、透過率比は５３．０であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は７０，０００個であった。
（比較例２）
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして比較例２に係る支持体を作製した。
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして比較例２に係る支持体を作製した。
この比較例２に係る支持体の評価結果は、表４に示すように、研磨前基板の表面の平均粒径は５μｍであった。出射側面１６ａの表面粗さＲａは０．０２μｍ、入射側面１６ｂの表面粗さＲａは０．３μｍであった。前方透過率の平均は４７％、直線透過率の平均は１％、透過率比は４７．０であった。また、主たるポアの最大長さは約１μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は１，０００個未満、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は８０，０００個であった。
（比較例３）
焼成後の水素アニール処理に代えてホットプレスを行い、研磨前基板の平均粒径が２μｍであること以外は、実施例５と同様にして比較例３に係る支持体を作製した。
焼成後の水素アニール処理に代えてホットプレスを行い、研磨前基板の平均粒径が２μｍであること以外は、実施例５と同様にして比較例３に係る支持体を作製した。
この比較例３に係る支持体の評価結果は、表４に示すように、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．０１μｍであった。前方透過率の平均は３５％、直線透過率の平均は５％、透過率比は７．０であった。また、主たるポアの最大長さは約０．３μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は６０，０００個、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は１００個未満であった。
（比較例４）
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、比較例３と同様にして比較例４に係る支持体を作製した。
基板１４の厚みを０．８ｍｍとしたこと以外は、比較例３と同様にして比較例４に係る支持体を作製した。
この比較例４に係る支持体の評価結果は、表４に示すように、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂの表面粗さＲａは共に０．０１μｍであった。前方透過率の平均は２５％、直線透過率の平均は２％、透過率比は１２．５であった。また、主たるポアの最大長さは約０．３μｍであった。単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数は５０，０００個、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数は１００個未満であった。
このように、実施例１〜１１は、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数が１０，０００個以下であり、しかも、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数が５０，０００個以下であることから、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上を実現できていることがわかる。
これに対して、比較例１及び２は、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上を実現できていない。これは、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数が５０，０００個を超えていることが原因と考えられ、これは、研磨前基板の表面の平均粒径が５μｍと細かいことによるものと考えられる。
比較例３及び４も、波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上を実現できていない。これは、比較例１及び２と異なり、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数が１０，０００個を超えていることが考えられ、これは、研磨前基板の表面の平均粒径が２μｍとさらに細かいことと、焼成後にホットプレスを行ったことから、最大長さが０．１μｍ以下の微小ポアの除去がほとんどできなかったものと考えられる。
このようなことから、少なくとも単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポアの数が１０，０００個以下であることとは、必要な前方透過率を確保するために必須の要件であると考えられる。
ここで、実施例１〜１１並びに比較例１〜４のうち、出射側面１６ａ及び入射側面１６ｂを共に鏡面研磨した実施例５〜７並びに比較例３及び４について、図６及び図７を参照しながら説明する。
先ず、図６は、光１２の波長に対する前方透過率の変化を示す。この図６において、曲線Ｌａ５、Ｌａ６及びＬａ７が実施例５、６及び７の特性を示し、曲線Ｌｂ３及びＬｂ４が比較例３及び４の特性を示す。
図６から、実施例５〜７の前方透過率は、波長２１０〜８００ｎｍにわたって、比較例３及び４よりも高いことがわかる。実施例５〜７の結果から、基板１４の厚みが薄いほど前方透過率が高い。比較例３及び４の結果も同様である。
一方、図７は、光１２の波長に対する直線透過率の変化を示す。この図７において、曲線Ｌａ５、Ｌａ６及びＬａ７が実施例５、６及び７の特性を示し、曲線Ｌｂ３及びＬｂ４が比較例３及び４の特性を示す。
図７から、実施例５〜７の直線透過率は、波長２１０〜７００ｎｍにわたって、比較例３及び４よりも高いことがわかる。実施例５〜７の結果から、基板１４の厚みが薄いほど直線透過率が高い。比較例３及び４の結果も同様である。
ただ、実施例５〜７は、透過率比が低い値となっている。基板１４の厚みを変化させても、前方透過率と直線透過率が同じ傾向で変化することから、基板１４の厚みだけでは、透過率比を上げることはできない。
そこで、実施例１〜３等の結果を加味すると、透過率比を上げる、すなわち、前方透過率を上げて、直線透過率を下げるには、単位面積当たり、最大長さが０．５μｍを超えるポアの数が５００個を超えることが好ましいことがわかる。
透過率比を上げることで、光源からの光１２を拡散することができる。その結果、上述した使用形態において、樹脂全体を均一に硬化させることができ、それと共に、光１２による樹脂硬化で発生する熱は、支持体１０の良好な熱伝導により支持体１０全体で均一に伝わる。そのため、被処理材や支持体１０にクラックが発生し難いという効果を奏する。
なお、本発明に係る透光性焼結セラミック支持体及びその製造方法は、上述の実施の形態に限らず、本発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
１０…支持体 １２…光
１４…基板 １６ａ…出射側面
１６ｂ…入射側面
１４…基板 １６ａ…出射側面
１６ｂ…入射側面
Claims (10)
- 波長２１０〜４００ｎｍの平均の前方透過率が６０％以上であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。
- 請求項１記載の透光性焼結セラミック支持体において、
単位面積当たり、最大長さが０．５μｍ以下のポア（気孔）の数が１０，０００個以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１記載の透光性焼結セラミック支持体において、
単位面積当たり、最大長さが０．５μｍを超えるポア（気孔）の数が５０，０００個以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１〜３のいずれか１項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
材質がアルミナ、もしくはスピネル、ＹＡＧ、イットリア、酸化亜鉛、ＡｌＯＮ、ＡｌＮを含有することを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１〜４のいずれか１項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
含有するアルカリ元素と遷移金属元素の合計が１，０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１〜５のいずれか１項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
室温での熱伝導率が１５Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１〜６のいずれか１項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
波長２１０〜４００ｎｍ間の平均の前方透過率と直線透過率の比が２以上であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１〜７のいずれか１項に記載の透光性焼結セラミック支持体において、
当該透光性焼結セラミック支持体にて支持される被処理材の表面におけるアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属濃度が各元素とも、１×１０12個／ｃｍ2以下であることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体。 - 請求項１〜８のいずれか１項に記載の透光性焼結セラミック支持体を製造するための透光性焼結セラミック支持体の製造方法であって、
セラミック成形体を、ゲルキャスト法あるいはテープ成形法にて作製する工程と、
前記セラミック成形体を焼成して基板を作製する工程と、
前記基板を水素アニール処理する工程とを有することを特徴とする透光性焼結セラミック支持体の製造方法。 - 請求項９記載の透光性焼結セラミック支持体の製造方法において、
前記基板の表面の平均粒径が１０〜４０μｍであることを特徴とする透光性焼結セラミック支持体の製造方法。
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