WO2014013980A1 - 複合ウェハー及びその製法 - Google Patents

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support substrate
composite wafer
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semiconductor substrate
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康範 岩崎
井出　晃啓
裕二 堀
知義 多井
杉夫 宮澤
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日本碍子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a composite wafer and a manufacturing method thereof.
  • a pHEMT switch using GaAs has been used so far from the viewpoint of linearity and distortion suppression in order to cope with multi-mode and multi-band.
  • the GaAs platform has a drawback that the power consumption cannot be lowered due to current leakage to the substrate. Since the switch device requires a separate decoder circuit made of Si, these circuits cannot be integrated when using a GaAs platform. For this reason, there is a limit to miniaturization and cost reduction.
  • SOI Silicon on Insulator
  • Patent Document 1 As an SOI wafer, a SiO 2 layer formed on an Si layer and another Si layer bonded as a functional layer is known. Further, as an SOI wafer, a wafer obtained by bonding an alumina substrate and a silicon substrate is also known (for example, Patent Document 2).
  • the SOI wafer of Patent Document 1 since the thickness of the SiO 2 layer is about 1 ⁇ m, there is a certain limit to the insulation property of the SOI wafer as a whole. Further, since the thermal conductivity of SiO 2 is only about 1.5 W / mK, it has the property that heat generated in the CMOS circuit layer (Si layer) is difficult to escape. As described above, the SOI wafer disclosed in Patent Document 1 has a problem that insulation and thermal conductivity are not good.
  • the SOI wafer of Patent Document 2 is not suitable for a general alumina substrate because the dielectric loss tangent (tan ⁇ ) is too large in consideration of application to a high-frequency device that requires low distortion and low loss.
  • a polycrystalline translucent alumina substrate is suitable for a high-frequency device because tan ⁇ is small.
  • the laser beam is transmitted from the bonding interface between the translucent alumina substrate and the silicon substrate or from the inside of the translucent alumina substrate to the back side of the photoresist film. Due to the reflection, there is a problem that the accuracy of patterning decreases.
  • the present invention has been made to solve such problems, and in a composite wafer, while ensuring good insulation and thermal conductivity, it is suitable for a high-frequency device and increases the accuracy of patterning by photolithography. With the goal.
  • the composite wafer of the present invention is a composite wafer in which a support substrate and a semiconductor substrate are bonded together by direct bonding, and the material of the support substrate is a polycrystalline translucent ceramic, and the semiconductor substrate is silicon,
  • the support substrate has a front total light transmittance at a wavelength of 200 to 250 nm higher than a front total light transmittance at a wavelength of 555 nm.
  • a polycrystalline translucent ceramic is used as a support substrate, it is possible to ensure good insulation (eg,> 10 14 ⁇ m) and thermal conductivity (eg,> 30 W / mK). . Further, since a translucent ceramic support substrate is used, tan ⁇ is small, which is suitable for a high-frequency device. Furthermore, the accuracy of patterning by photolithography is improved. That is, after a photoresist film is formed on the surface of the semiconductor substrate, high-precision patterning is possible when the photoresist film is exposed using UV with a wavelength of 200 to 250 nm (for example, a KrF laser with a wavelength of 248 nm).
  • the UV of 200 to 250 nm passes through the semiconductor substrate, and the support substrate has a front total light transmittance at a wavelength of 200 to 250 nm higher than the front total light transmittance at a wavelength of 555 nm, so that the interface between the support substrate and the semiconductor substrate and the support substrate Light scattering and reflection from the inside to the back, that is, the semiconductor substrate side is small, and the photoresist film on the support substrate is hardly exposed from the back side, resulting in high-precision patterning.
  • the resolution of the apparatus is defined by k ⁇ ⁇ / NA (k: coefficient, ⁇ : wavelength of light source, NA: numerical aperture of projection lens) Because, by exposing at short wavelengths, fine patterns can be formed.
  • the total forward light transmittance at a wavelength of 200 to 250 nm of the support substrate is 80% or more. This further improves the patterning accuracy by photolithography described above.
  • the linear transmittance of the support substrate at a wavelength of 200 to 750 nm is preferably 20% or less.
  • the support substrate has high front total light transmittance but low linear transmittance, so that light scattering is increased inside the support substrate, and the effect of reflection on the stage surface on which the composite wafer is placed is affected. Is reduced.
  • the wafer is automatically transferred, and at that time, image recognition by visible light is performed. In order to make a wafer image-recognized, a characteristic that does not transmit visible light is required. If the linear transmittance of the support substrate at a wavelength of 200 to 750 nm is 20% or less, the image recognition of the composite wafer can be reliably performed.
  • the support substrate preferably has an average crystal grain size of 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the average crystal grain size is small, light is easily scattered in the exposure process of the photolithography technique. If the average crystal grain size is smaller than 10 ⁇ m, defects that are unevenly distributed inside the material or at grain boundaries increase, which is not preferable. On the other hand, if the average crystal grain size is larger than 50 ⁇ m, it is not preferable because cracks are likely to occur in the substrate due to internal stress.
  • the support substrate may include a cavity. Since the support substrate is obtained by molding and firing a light-transmitting ceramic raw material, when producing a support substrate having a cavity, a mold that can provide a molded body having the cavity is used. That's fine. This eliminates the need for masking and etching processes.
  • a silicon substrate is used instead of a translucent ceramic substrate as a support substrate, a cavity is formed in the silicon substrate by first masking one surface of the silicon substrate (the surface opposite to the surface bonded to the semiconductor substrate). And then exposing and developing the mask, and then etching the unmasked portion.
  • the shape of the cavity is not particularly limited, and it may be rectangular or non-linear, and a corresponding mold may be used.
  • the material of the support substrate is preferably polycrystalline translucent alumina.
  • polycrystalline translucent alumina tan ⁇ is small, and the total forward light transmittance at a wavelength of 200 to 250 nm easily satisfies the above numerical range, and the linear transmittance easily satisfies the above numerical range. .
  • the method for producing the composite wafer of the present invention is as follows: (1) A support substrate made of a polycrystalline translucent ceramic and having a front total light transmittance of 200 to 250 nm higher than a front total light transmittance of a wavelength of 555 nm and a semiconductor substrate made of silicon are bonded together by direct bonding. Process, (2) a step of thinning the surface of the semiconductor substrate by ion implantation or polishing; Is included.
  • the above-described composite wafer of the present invention can be easily obtained.
  • a polycrystalline translucent ceramic is used.
  • such translucent ceramic is formed into a slurry containing ceramic powder, a gelling agent and a gelling catalyst.
  • the molded body can be taken out of the mold and sintered in a hydrogen atmosphere.
  • the sintering temperature is preferably 1700 to 1800 ° C.
  • the average crystal grain size becomes 10 ⁇ m or more, and the front total light transmittance at a wavelength of 200 to 250 nm of the translucent ceramic can be made higher than the front total light transmittance at a wavelength of 555 nm.
  • the crystal grain size should be increased.
  • the firing temperature may be increased, but may be repeated at the same temperature.
  • good insulation > 10 14 ⁇ m
  • high thermal conductivity for example,> 30 W / mK
  • tan ⁇ is small, which is suitable for high-frequency devices.
  • patterning accuracy by photolithography is improved.
  • the support substrate and the semiconductor substrate are bonded together by direct bonding.
  • direct bonding technique for example, a technique such as surface activated bonding that realizes bonding at room temperature by activating the surfaces by plasma treatment can be used.
  • step (2) the support substrate and the semiconductor substrate are joined together, and then the semiconductor substrate is thinned by ion implantation or polishing.
  • the composite wafer which has a semiconductor substrate excellent in insulation.
  • ions are previously implanted into a semiconductor substrate (for example, a bulk Si substrate), and this is bonded to a support substrate, and then a part of the semiconductor substrate is mechanically or thermally peeled off. To do.
  • a semiconductor substrate for example, a bulk Si substrate
  • the thickness of the semiconductor substrate is not particularly limited. For example, when a fully depleted CMOS structure is desired, the thickness is preferably about 100 to 300 nm. When a partially depleted CMOS structure is desired, The thickness is preferably about 1 ⁇ m.
  • FIG. 2 is a perspective view showing an outline of the configuration of a composite wafer 10.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 1.
  • FIG. The graph of the front total light transmittance spectrum of the translucent alumina ceramic used by the Example and the comparative example. Explanatory drawing of the measuring apparatus 40.
  • FIG. Sectional drawing of the composite wafer of other embodiment. Sectional drawing of the composite wafer of other embodiment.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing a configuration of a composite wafer 10 according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line AA in FIG.
  • the composite wafer 10 is obtained by bonding a support substrate 12 and a semiconductor substrate 14 together by direct bonding.
  • the composite wafer 10 is formed in a circular shape in which one place is flat. This flat portion is a portion called an orientation flat (OF), and is used, for example, when detecting a wafer position or direction when performing various operations in a semiconductor device manufacturing process.
  • OF orientation flat
  • the support substrate 12 is a translucent alumina substrate having an alumina purity of 99% or more.
  • the support substrate 12 has a linear transmittance of 20% or less at a wavelength of 200 to 750 nm. Further, the front total light transmittance of the support substrate 12 at a wavelength of 200 to 250 nm is 70% or more, preferably 80% or more, which is higher than the front total light transmittance of a wavelength of 555 nm.
  • the average crystal grain size of the support substrate 12 is 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the arithmetic surface roughness Ra on both sides of the support substrate 12 is 0.5 to 20 nm.
  • the support substrate 12 has a thickness of 50 to 800 ⁇ m and is translucent.
  • the semiconductor substrate 14 is a single crystal silicon substrate.
  • the semiconductor substrate 14 has a thickness of 0.05 to 0.5 ⁇ m and is transparent.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a manufacturing process of the composite wafer 10.
  • a support substrate 12 having an OF and a predetermined diameter and thickness is prepared.
  • a semiconductor substrate 24 having the same diameter as that of the support substrate 12 is prepared (see FIG. 3A).
  • the semiconductor substrate 24 is thicker than the semiconductor substrate 14 of the composite wafer 10.
  • the support substrate 12 is produced by, for example, a gel cast method.
  • a slurry containing ⁇ -alumina powder, an isocyanate-based gelling agent and a catalyst for promoting urethane reaction is placed in a mold and solidified to form a molded body, and then the molded body is removed from the mold.
  • the substrate is taken out and sintered in a hydrogen atmosphere to obtain polycrystalline translucent alumina, and the support substrate 12 is obtained by polishing it.
  • the support substrate 12 can be easily increased in size by using a large mold used in the gel casting method (for example, a diameter of about 12 inches).
  • the firing temperature in a hydrogen atmosphere may be set high, or may be repeatedly fired at a low firing temperature.
  • the support substrate 12 and the semiconductor substrate 24 are bonded together by direct bonding (see FIG. 3B).
  • direct bonding technique for example, a technique such as surface activated bonding that realizes bonding at room temperature by activating the surfaces by plasma treatment can be used.
  • the semiconductor substrate 24 is thinned to a predetermined thickness by an ion implantation method or polishing to obtain the semiconductor substrate 14 to obtain the composite wafer 10 (see FIG. 3C).
  • an ion implantation method ions are implanted into the semiconductor substrate 24 in advance, and this and the support substrate 12 are joined, and then part of the semiconductor substrate 24 is mechanically or thermally peeled off.
  • polish the semiconductor substrate 24 instead of using the ion implantation method.
  • the composite wafer 10 thus obtained is then patterned using a general photolithography technique. Specifically, a photoresist is applied to the surface of the semiconductor substrate 14 and dried, and light is irradiated to the photoresist through a photomask (mask exposure). Next, it is immersed in a developing solution, and unnecessary photoresist is removed. When the photoresist is a negative resist, a portion of the photoresist exposed to light remains on the semiconductor substrate 14. On the other hand, when the photoresist is a positive resist, a portion of the photoresist that has not been exposed to light remains on the semiconductor substrate 14. Then, portions of the surface of the semiconductor substrate 14 that are not covered with the photoresist are removed by etching.
  • a photoresist is applied to the surface of the semiconductor substrate 14 and dried, and light is irradiated to the photoresist through a photomask (mask exposure). Next, it is immersed in a developing solution, and unnecessary photoresist is removed.
  • the irradiated light is transmitted through the semiconductor substrate 14, but the front total light transmittance of the support substrate 12 is high, and therefore, the bonding interface between the semiconductor substrate 14 and the support substrate 12 and the inside of the support substrate 12. Reflection from the rear side (that is, the semiconductor substrate side) is suppressed. Furthermore, since the linear transmittance of the support substrate 12 is small, light scattering in the support substrate 12 increases, and the resist on the back side of the mask is not exposed by being reflected by the stage surface of the exposure machine.
  • the support substrate 12 is silicon
  • the support substrate 12 scatters light having a shorter wavelength, particularly light in a short wavelength ultraviolet region near 200 nm (for example, KrF laser (248 nm).
  • the polycrystalline transparent material used for the support substrate 12 of this embodiment is used.
  • the light-emitting alumina has the characteristic that the front total light transmittance is improved in such a short wavelength ultraviolet region, while the linear transmittance is lowered, and light is incident on the support substrate 12 made of such light-transmitting alumina.
  • the light is refracted at the grain boundary existing inside the support substrate 12 and is emitted in all directions.In translucent alumina, this tendency becomes more prominent as the wavelength of light is shorter. As the wavelength decreases, the scattered light increases as the wavelength decreases, which is particularly important when performing exposure and patterning at short wavelengths. Na is preferably used.
  • the composite wafer 10 is automatically conveyed, and in that case, image recognition by visible light is performed. Therefore, in order to make the composite wafer 10 recognize an image, a characteristic that does not transmit visible light is required. Since the composite wafer 10 of this embodiment has the support substrate 12 made of translucent alumina having a linear transmittance of 20% or less in a wavelength range of 200 to 750 nm, it is suitable for image recognition. On the other hand, for example, an SOS (Si-on-Sapphire) wafer has a support substrate made of sapphire that is transparent in the visible light region, and is not suitable for image recognition.
  • SOS Si-on-Sapphire
  • polycrystalline translucent alumina having a purity of 99% or more is used as the support substrate 12
  • good insulation for example,> 10 14 ⁇ m
  • heat Conductivity eg> 30 W / mK
  • translucent alumina has a small tan ⁇ and is suitable for a high-frequency device. Furthermore, the accuracy of patterning by photolithography is improved.
  • the average crystal grain size of the support substrate 12 is as small as 10 ⁇ m to 50 ⁇ m, light is easily scattered in the exposure process of the photolithography technique.
  • the front total light transmittance at a wavelength of 200 to 250 nm of the support substrate 12 is 70% or more (preferably 80% or more)
  • UV having a wavelength of 200 to 250 nm passes through the semiconductor substrate, but the support substrate has a high forward total light transmittance of 70% or more, so that there is little scattering or reflection toward the back, that is, the semiconductor substrate side, and photo on the support substrate is small.
  • the resist is rarely exposed from the back side.
  • highly accurate patterning is possible.
  • the resolution of the exposure apparatus is defined by k ⁇ ⁇ / NA (k: coefficient, ⁇ : wavelength of light source, NA: numerical aperture of projection lens)
  • a fine pattern is formed by exposure at a short wavelength. it can.
  • the linear transmittance of the support substrate 12 at a wavelength of 200 to 750 nm is 20% or less, the influence of reflection on the stage surface of the exposure machine can be suppressed, and the composite wafer 10 is automatically used in the semiconductor manufacturing process. Image recognition by visible light is possible when transported.
  • the support substrate 12 may include a cavity as shown in FIG. 6 or FIG.
  • a composite wafer can be applied to Si-MEMS. Since the support substrate 12 is obtained by molding and baking a light-transmitting alumina raw material, when producing the support substrate 12 having a cavity, a mold that can obtain a molded body having the cavity is used. Use it. This eliminates the need for masking and etching processes. For example, when a silicon substrate is used as the support substrate 12 instead of a translucent alumina substrate, in order to produce a cavity in the silicon substrate, first, one surface of the silicon substrate (the surface opposite to the surface bonded to the semiconductor substrate) is formed.
  • the shape of the cavity is not particularly limited, and may be rectangular or non-linear, and a mold corresponding to the shape may be used.
  • a translucent alumina substrate used as a support substrate was prepared by the following manufacturing method. First, the slurry which mixed the component of Table 1 was prepared. The ⁇ -alumina powder used had a purity of 99.99%, a specific surface area of 3.5 to 4.5 m 2 / g, and an average primary particle size of 0.35 to 0.45 ⁇ m.
  • the slurry was poured into an aluminum alloy mold at room temperature, and left at room temperature for 1 hour. Subsequently, it was left to stand at 40 ° C. for 30 minutes, and after solidification proceeded, it was released. Furthermore, it was left to stand at room temperature and then at 90 ° C. for 2 hours to obtain a plate-like powder compact.
  • the obtained powder compact was calcined (preliminarily calcined) at 1100 ° C.
  • the front total light transmittance was calculated based on the measured value obtained by the measuring apparatus 40 of FIG.
  • the opening of the integrating sphere 41 is closed with a sample S (thickness 3 mm), and a plate 42 having a hole 44 (diameter ⁇ 3 mm) is placed on the upper surface of the sample S.
  • the sample S is irradiated to the sample S through the hole 44, the light passing through the sample S is collected using the integrating sphere 41, and the intensity of the light is measured by the detector 48.
  • Front total light transmittance 100 ⁇ (measured light intensity) / (light source intensity)
  • the obtained polycrystalline translucent alumina substrate was polished to a thickness of 0.6 mm using GC (green carbon) abrasive grains, diamond abrasive grains, and CMP liquid in this order.
  • GC green carbon
  • abrasive grains diamond abrasive grains
  • CMP liquid CMP liquid
  • the linear transmittance of the substrate in the visible light region was measured, it was 20% (measurement wavelength: 555 nm).
  • tan ⁇ was 10 ⁇ 5
  • the volume resistivity was 10 14 ⁇ m
  • the thermal conductivity was 33 W / mK
  • the arithmetic average roughness Ra was ⁇ 1 nm.
  • a single crystal Si substrate having an orientation flat with a diameter of 4 inches and a thickness of 250 ⁇ m was prepared. Then, the single crystal Si substrate and the above-described polycrystalline translucent alumina substrate were bonded together by direct bonding by plasma activation. Both substrates used for bonding were subjected to a plasma treatment with nitrogen, and then the surface particles were removed by a water washing treatment. By aligning both substrates with the orientation flat and overlapping, pressing the end portions of both substrates to bring them into close contact, the pressed parts were joined and the joint propagated to the entire surface. . This phenomenon is observed when the surfaces of the substrates are polished very smoothly because the bonding is automatically advanced by the force (attractive force between the surfaces) that the two substrates attract each other.
  • the single crystal Si substrate side was ground with a grinder until the thickness became 20 ⁇ m.
  • lapping was performed using a 1 ⁇ m diamond abrasive and a tin surface plate until the thickness reached 3 ⁇ m.
  • it was polished with colloidal silica and a urethane pad to a thickness of 0.2 ⁇ m.
  • annealing treatment was performed at 900 ° C. to obtain a composite wafer.
  • Example 2 Using the slurry obtained when the polycrystalline translucent alumina substrate of Example 1 was used, the polycrystalline translucent alumina was processed in the same manner as in Example 1, except that the firing temperature was 1 time at 1700 ° C. A substrate was produced. When the total light transmittance of the obtained polycrystalline translucent alumina substrate was measured without surface polishing, the visible light wavelength was less than 70% (measurement wavelength: 555 nm) as shown in FIG. It was as high as 70% or more at wavelengths of 200 nm to 250 nm. The average particle diameter of this translucent alumina substrate was 12 ⁇ m. This translucent alumina substrate was polished to a thickness of 0.6 mm in the same manner as in Example 1.
  • Example 1 Using the slurry obtained when the polycrystalline translucent alumina substrate of Example 1 was prepared, the same procedure as in Example 1 was performed except that the firing temperature in the hydrogen atmosphere was changed to 1500 ° C. and fired once. A crystal translucent alumina substrate was produced. With respect to the obtained polycrystalline translucent alumina substrate, the front total light transmittance was measured without surface polishing, and it was 25% at the visible light wavelength (measurement wavelength: 555 nm), but more at wavelengths of 200 nm to 250 nm. The value was also low.
  • the translucent alumina substrate had a total light transmittance of 40% or less and an average particle diameter of 5 ⁇ m at 200 nm to 2 ⁇ m.
  • This translucent alumina substrate was polished to a thickness of 0.6 mm in the same manner as in Example 1.
  • the linear transmittance of the substrate in the visible light region was measured, it was 40% (measurement wavelength: 555 nm).
  • tan ⁇ was 10 ⁇ 5
  • the volume resistivity was 10 14 ⁇ m
  • the thermal conductivity was 33 W / mK
  • the arithmetic average roughness Ra was ⁇ 1 nm.
  • the composite wafer of the present invention can be used for semiconductor devices such as CMOS.

Abstract

　複合ウェハー１０は、支持基板１２と半導体基板１４とを直接接合により貼り合わせたものである。支持基板１２は、アルミナ純度が９９％以上の透光性アルミナ基板である。この支持基板１２の可視光領域における直線透過率は４０％以下である。また、支持基板１２の波長２００～２５０ｎｍにおける前方全光線透過率は６０％以上である。支持基板１２の平均結晶粒径は１０μｍ～３５μｍである。半導体基板１４は、単結晶シリコン基板である。こうした複合ウェハー１０は、ＳＯＳウェハーと同等の絶縁性及び熱伝導性を有し、低コストで作製でき、大口径ウェハーを容易に得ることができる。

Description

複合ウェハー及びその製法
　本発明は、複合ウェハー及びその製法に関する。
　携帯電話に用いられるアンテナ切り替え用スイッチには、多モード多バンド化に対応すべく、リニアリティや歪抑制の観点からこれまでＧａＡｓを用いたｐＨＥＭＴスイッチが用いられてきた。しかしＧａＡｓプラットフォームの場合、基板への電流リーク等により消費電力を下げられない欠点を抱えていた。またスイッチデバイスには外部にＳｉ製のデコーダ回路を別途必要とするため、ＧａＡｓプラットフォームを用いる場合にはこれら回路を集積化できない。そのため、小型化・低コスト化に限界があった。
　近年、これを解決する技術として、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ　ｏｎ　Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）技術が存在している（例えば特許文献１参照）。ＳＯＩウェハーとしては、Ｓｉ層上部にＳｉＯ2層を形成し、その上に別のＳｉ層を機能層として接合したものが知られている。また、ＳＯＩウェハーとしては、アルミナ基板とシリコン基板とを接合したものも知られている（例えば特許文献２）。
特開２０１１－２９５９４号公報 特開２０１０－２８９３４２号公報
　しかし、特許文献１のＳＯＩウェハーでは、ＳｉＯ2層の厚みが～１μｍ程度であるため、ＳＯＩウェハー全体としての絶縁性にある程度の限界がある。またＳｉＯ2の熱伝導率は１．５Ｗ／ｍＫ程度しかないため、ＣＭＯＳ回路層（Ｓｉ層）にて発生する熱を逃がしにくい性質を持つ。このように、特許文献１のＳＯＩウェハーは、絶縁性及び熱伝導性が良くないという問題があった。
　また、特許文献２のＳＯＩウェハーでは、低ひずみ及び低損失を求める高周波デバイスへの適用を考慮すると、一般のアルミナ基板では誘電正接（ｔａｎδ）が大きすぎて適さない。これに対して、多結晶の透光性アルミナ基板は、ｔａｎδが小さいため高周波デバイスに適する。しかし、シリコン上のフォトレジスト膜にマスクを介してレーザ光を照射する際、レーザ光が透光性アルミナ基板とシリコン基板との接合界面や透光性アルミナ基板の内部からフォトレジスト膜の裏側に反射するため、パターニングの精度が低下するという問題があった。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、複合ウェハーにおいて、良好な絶縁性及び熱伝導性を担保しつつ、高周波デバイスに適すると共にフォトリソグラフィによるパターニングの精度を高くすることを目的とする。
　本発明の複合ウェハーは、支持基板と半導体基板とを直接接合により貼り合わせた複合ウェハーであって、前記支持基板の材料は多結晶の透光性セラミックであり、前記半導体基板はシリコンであり、前記支持基板の波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率は波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高いものである。
　この複合ウェハーでは、支持基板として多結晶の透光性セラミックを用いているため、良好な絶縁性（例えば＞１０14Ωｍ）と熱伝導性（例えば＞３０Ｗ／ｍＫ）とを確保することができる。また、透光性セラミック製の支持基板を用いているため、ｔａｎδが小さく、高周波デバイスに適している。更に、フォトリソグラフィによるパターニングの精度が向上する。すなわち、半導体基板の表面にフォトレジスト膜を形成したあと、波長２００～２５０ｎｍのＵＶ（例えば波長２４８ｎｍのＫｒＦレーザを用いてフォトレジスト膜の露光を行う際、高精度のパターニングが可能となる。波長２００～２５０ｎｍのＵＶは半導体基板を通過する。支持基板は波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率が波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高いため、支持基板と半導体基板との界面及び支持基板の内部から後方つまり半導体基板側への光の散乱や反射が少なく、支持基板上のフォトレジスト膜が裏側から露光されることはほとんどない。その結果、高精度のパターニングが可能となる。ちなみに、露光装置の解像度は、ｋ×λ／ＮＡで定義される（ｋ：係数、λ：光源の波長、ＮＡ：投影レンズの開口数）ため、短波長で露光することで、微細パターンが形成できる。
　なお、多結晶の透光性セラミックとしては、純度９９％以上の高純度品を用いることが好ましい。不純物による熱伝導性・絶縁性の劣化を防止するためである。
　本発明の複合ウェハーにおいて、前記支持基板の波長２００～２５０ｎｍにおける前方全光線透過率は８０％以上であることが好ましい。こうすれば、上述したフォトリソグラフィによるパターニングの精度が一層向上する。
　本発明の複合ウェハーにおいて、前記支持基板の波長２００～７５０ｎｍの直線透過率は２０％以下であることが好ましい。こうすれば、支持基板は前方全光線透過率が高い一方で直線透過率が低いため、支持基板の内部で光の散乱が多くなり、複合ウェハーを載置しているステージ面での反射による影響が低減する。また、半導体製造プロセスにおいては、ウェハーは自動搬送されるが、その際には可視光による画像認識が行われる。ウェハーを画像認識させるためには、可視光を透過しない特性が求められる。支持基板の波長２００～７５０ｎｍの直線透過率が２０％以下であれば、複合ウェハーの画像認識を確実に行うことができる。
　本発明の複合ウェハーにおいて、前記支持基板の平均結晶粒径は１０μｍ～５０μｍであることが好ましい。こうすれば、平均結晶粒径が小さいため、フォトリソグラフィ技術の露光工程において光を散乱しやすい。平均結晶粒径が１０μｍより小さいと、材料内部や粒界に偏在する欠陥が増えるため好ましくない。一方、平均結晶粒径が５０μｍより大きいと、内部応力により基板に割れが発生しやすくなるため好ましくない。
　本発明の複合ウェハーにおいて、前記支持基板はキャビティを備えていてもよい。支持基板は、透光性セラミックの原料を成形し焼成することにより得られるため、キャビティを備えた支持基板を作製する際には、キャビティを備えた成形体が得られるような金型を使用すればよい。このため、マスキングやエッチングの工程が不要となる。例えば、支持基板として透光性セラミック基板ではなくシリコン基板を用いる場合、そのシリコン基板にキャビティを作製するには、まずシリコン基板の片面（半導体基板と接合する面とは反対側の面）をマスクで被覆し、次にそのマスクを露光・現像し、その後マスクされていない部分をエッチングするという一連の工程が必要となる。キャビティの形状は特に限定されず、矩形であっても非線形であっても、それに応じた金型を使用すればよい。
　本発明の複合ウェハーにおいて、前記支持基板の材料は多結晶の透光性アルミナであることが好ましい。多結晶の透光性アルミナであれば、ｔａｎδが小さく、更に、波長２００～２５０ｎｍにおける前方全光線透過率は上述した数値範囲を満足しやすいし、直線透過率も上述した数値範囲を満足しやすい。
　本発明の複合ウェハーの製法は、
　（１）多結晶の透光性セラミックからなり波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率は波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高い支持基板と、シリコンからなる半導体基板とを、直接接合により貼り合わせる工程と、
　（２）前記半導体基板の表面をイオン注入法又は研磨により薄板化する工程と、
　を含むものである。
　この製法によれば、上述した本発明の複合ウェハーを容易に得ることができる。
　本発明の複合ウェハーの製法において、工程（１）では、多結晶の透光性セラミックを用いるが、こうした透光性セラミックは、例えば、セラミック粉末、ゲル化剤及びゲル化触媒を含むスラリーを成形型に入れて固化させて成形体とした後、その成形体を成形型から取り出し、水素雰囲気にて焼結させることにより得ることができる。焼結温度は１７００～１８００℃とすることがよい。これにより平均結晶粒径が１０μｍ以上となり、透光性セラミックの波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率が波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高くすることができる。さらに前方全光線透過率を高くしたい場合は、結晶粒径を大きくするとよい。大きな結晶粒径を得る場合は、焼成温度を高くしてもよいが、同温度にて繰り返し焼成してもよい。こうした透光性セラミックを用いれば、良好な絶縁性（＞１０14Ωｍ）と高い熱伝導性（例えば＞３０Ｗ／ｍＫ）とを確保することができるし、ｔａｎδが小さいため高周波デバイスに適している。また、フォトリソグラフィによるパターニングの精度が向上する。
　本発明の複合ウェハーの製法において、工程（１）では、支持基板と半導体基板とを直接接合により接合する。直接接合技術には、例えば表面をプラズマ処理により活性化することで常温での接合を実現する表面活性化接合といった技術を用いることができる。
　本発明の複合ウェハーの製法において、工程（２）では、支持基板と半導体基板とを接合したあと、イオン注入法や研磨により半導体基板を薄板化する。これにより、絶縁性に優れた半導体基板を有する複合ウェハーとすることができる。イオン注入法により薄板化する場合には、半導体基板（例えばバルクＳｉ基板）に予めイオンを打ち込んでおき、これと支持基板とを接合した後、機械的或いは熱的に半導体基板の一部を剥離する。半導体基板の薄板化にあたり、半導体基板に対するダメージを減らしたい場合には、イオン注入法を用いるのではなく研磨するのが好ましい。研磨を採用すると、イオン注入法を採用した場合に比べてＳｉの結晶性がよい。１００ｎｍ以下の極薄の半導体基板を得たい場合には、研磨ではなくイオン注入法を用いるのが好ましい。半導体基板の厚みは、特に限定するものではないが、例えば完全空乏型ＣＭＯＳ構造を得たい場合には、１００～３００ｎｍ程度とするのが好ましく、部分空乏型ＣＭＯＳ構造を得たい場合には、～１μｍ程度とするのが好ましい。
複合ウェハー１０の構成の概略を示す斜視図。 図１のＡ－Ａ断面図。 複合ウェハー１０の製造工程を示す斜視図。 実施例及び比較例で用いた透光性アルミナセラミックの前方全光線透過率スペクトルのグラフ。 測定装置４０の説明図。 他の実施形態の複合ウェハーの断面図。 他の実施形態の複合ウェハーの断面図。
　次に、本発明を実施するための形態を図面を用いて説明する。図１は本発明の一実施形態である複合ウェハー１０の構成の概略を示す斜視図、図２は図１のＡ－Ａ断面図である。
　複合ウェハー１０は、図１に示すように、支持基板１２と半導体基板１４とを直接接合により貼り合わせたものである。この複合ウェハー１０は、１箇所がフラットになった円形に形成されている。このフラットな部分は、オリエンテーションフラット（ＯＦ）と呼ばれる部分であり、例えば、半導体デバイスの製造工程において諸操作を行う際などに、ウェハー位置や方向の検出などを行うときに用いられる。
　支持基板１２は、アルミナ純度が９９％以上の透光性アルミナ基板である。この支持基板１２の波長２００～７５０ｎｍにおける直線透過率は２０％以下である。また、支持基板１２の波長２００～２５０ｎｍにおける前方全光線透過率は７０％以上、好ましくは８０％以上であり、波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高い。支持基板１２の平均結晶粒径は１０μｍ～５０μｍである。支持基板１２の両面の算術表面粗さＲａは０．５～２０ｎｍである。この支持基板１２は、厚さが５０～８００μｍであり、半透明である。
　半導体基板１４は、単結晶シリコン基板である。この半導体基板１４は、厚さが０．０５～０．５μｍであり、透明である。
　こうした複合ウェハー１０の製造方法の一例について、図３を用いて以下に説明する。図３は、複合ウェハー１０の製造工程を示す斜視図である。まず、ＯＦを有する所定の直径及び厚さの支持基板１２を用意する。また、支持基板１２と同じ直径の半導体基板２４を用意する（図３（ａ）参照）。この半導体基板２４は、複合ウェハー１０の半導体基板１４よりも厚い。支持基板１２は、例えばゲルキャスト法により作製される。ゲルキャスト法では、まず、α－アルミナ粉末、イソシアネート系のゲル化剤及びウレタン反応促進用の触媒を含むスラリーを成形型に入れて固化させて成形体とした後、その成形体を成形型から取り出し、水素雰囲気にて焼結させることにより多結晶の透光性アルミナとし、それを研磨することにより支持基板１２を得る。この支持基板１２は、ゲルキャスト法で用いる金型を大型なものにすれば、容易に大型化することができる（例えば直径φ１２インチ程度）。なお、平均結晶粒径を大きくするには、水素雰囲気での焼成温度を高く設定してもよいし、或いは低い焼成温度において繰り返し焼成してもよい。
　次に、支持基板１２と半導体基板２４とを直接接合により貼り合わせる（図３（ｂ）参照）。直接接合技術としては、例えば表面をプラズマ処理により活性化することで常温での接合を実現する表面活性化接合といった技術を用いることができる。
　その後、イオン注入法や研磨により半導体基板２４を所定厚さになるように薄くすることで半導体基板１４とし、複合ウェハー１０を得る（図３（ｃ）参照）。イオン注入法により薄板化する場合には、半導体基板２４に予めイオンを打ち込んでおき、これと支持基板１２とを接合した後、機械的或いは熱的に半導体基板２４の一部を剥離する。半導体基板２４の薄板化にあたり、半導体基板２４に対するダメージを減らしたい場合には、イオン注入法を用いるのではなく研磨するのが好ましい。
　こうして得られた複合ウェハー１０は、この後、一般的なフォトリソグラフィ技術を用いてパターニングが行われる。具体的には、半導体基板１４の表面にフォトレジストを塗布・乾燥し、フォトマスクを通してフォトレジストに光を照射する（マスク露光）。次に現像液に浸漬させ、不要なフォトレジストを除去する。フォトレジストがネガレジストの場合には、フォトレジストのうち光が当たった部分が半導体基板１４に残る。一方、フォトレジストがポジレジストの場合には、フォトレジストのうち光が当たらなかった部分が半導体基板１４に残る。そして、半導体基板１４の表面のうちフォトレジストで覆われていない箇所をエッチングにより除去する。
　ここで、マスク露光時、照射した光は、半導体基板１４を透過するが、支持基板１２の前方全光線透過率が高いため、半導体基板１４と支持基板１２との接合界面及び支持基板１２の内部から後方（つまり半導体基板側）への反射が抑制される。更に、支持基板１２の直線透過率が小さいため、支持基板１２内での光の散乱が増加し、露光機のステージ面で反射してマスクの裏側のレジストを露光することはない。これに対して、支持基板１２がシリコンの場合、シリコンは単結晶なので粒界が存在せず、照射した光は露光機のステージ面で反射してマスクの裏側のレジストを露光することがあり、精度よくパターンを形成できない。また、高精度なパターンを形成するためには、露光光源の短波長化が必須となる。そのため、支持基板１２はより短波長の光、特に２００ｎｍ付近の短波長紫外線領域の光（例えばＫｒＦレーザ（２４８ｎｍ）を散乱するのが好ましい。本実施形態の支持基板１２に使用した多結晶の透光性アルミナは、こうした短波長紫外線領域において前方全光線透過率が向上する一方、直線透過率が低下する特性を持っている。こうした透光性アルミナ製の支持基板１２に光が入射されると、その光は支持基板１２の内部に存在する粒界で屈折し、全方位に向けて出射される。透光性アルミナでは、光の波長が短いほどこの傾向が顕著となるため、直線透過率が低下する一方で前方全光線透過率が向上する、すなわち、波長が短いほど散乱光が多くなる。このために、特に短波長にて露光及びパターニングを実施する際には透光性アルミナが好適に用いられる。
　一方、ウェハープロセスにおいて、複合ウェハー１０は自動搬送されるが、その際には可視光による画像認識が行われる。そのため、複合ウェハー１０を画像認識させるためには可視光を透過しない特性が求められる。本実施形態の複合ウェハー１０は、波長２００～７５０ｎｍの領域において直線透過率が２０％以下の透光性アルミナからなる支持基板１２を有しているため、画像認識に適している。これに対して、例えばＳＯＳ（Ｓｉ－ｏｎ－Ｓａｐｐｈｉｒｅ）ウェハーは可視光領域において透明であるサファイヤからなる支持基板を有しているため、画像認識には適さない。
　以上詳述した本実施形態の複合ウェハー１０によれば、支持基板１２として純度９９％以上の多結晶の透光性アルミナを用いているため、良好な絶縁性（例えば＞１０14Ωｍ）と熱伝導性（例えば＞３０Ｗ／ｍＫ）とを確保することができる。また、透光性アルミナはｔａｎδが小さいため、高周波デバイスに適している。更に、フォトリソグラフィによるパターニングの精度が向上する。
　また、支持基板１２の平均結晶粒径は１０μｍ～５０μｍと小さいため、フォトリソグラフィ技術の露光工程において光を散乱しやすい。
　更に、支持基板１２の波長２００～２５０ｎｍにおける前方全光線透過率は７０％以上（好ましくは８０％以上）であるため、フォトリソグラフィ技術の露光工程において、波長２００～２５０ｎｍのＵＶを用いる際、高精度のパターニングが可能となる。すなわち、波長２００～２５０ｎｍのＵＶは半導体基板を通過するが、支持基板は前方全光線透過率が７０％以上と高いため、後方つまり半導体基板側への散乱や反射が少なく、支持基板上のフォトレジストが裏側から露光されることはほとんどない。その結果、高精度のパターニングが可能となる。ちなみに、露光装置の解像度は、ｋ×λ／ＮＡで定義される（ｋ：係数、λ：光源の波長、ＮＡ：投影レンズの開口数）ため、短波長で露光することで、微細パターンが形成できる。
　更にまた、支持基板１２の波長２００～７５０ｎｍにおける直線透過率は２０％以下であるため、露光機のステージ面での反射による影響を抑えることができるし、半導体製造プロセスにおいてこの複合ウェハー１０を自動搬送する際に可視光による画像認識が可能となる。
　なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
　例えば、上述した実施形態において、支持基板１２は、図６や図７に示すようなキャビティを備えていてもよい。こうした複合ウェハーはＳｉ－ＭＥＭＳに応用することができる。支持基板１２は、透光性アルミナの原料を成形し焼成することにより得られるため、キャビティを備えた支持基板１２を作製する際には、キャビティを備えた成形体が得られるような金型を使用すればよい。このため、マスキングやエッチングの工程が不要となる。例えば、支持基板１２として透光性アルミナ基板ではなくシリコン基板を用いる場合、そのシリコン基板にキャビティを作製するには、まずシリコン基板の片面（半導体基板と接合する面とは反対側の面）をマスクで被覆し、次にそのマスクを露光・現像し、その後マスクされていない部分をエッチングするという一連の工程が必要となる。キャビティの形状は特に限定されず、矩形であっても非線形であってもよく、それに応じた金型を使用すればよい。
［実施例１］
　まず、支持基板として用いる透光性アルミナ基板を以下の製法で用意した。最初に、表１の成分を混合したスラリーを調製した。なお、α－アルミナ粉末は、純度９９．９９％、比表面積３．５～４．５ｍ2／ｇ、平均一次粒子径０．３５～０．４５μｍのものを用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　このスラリーを、アルミニウム合金製の型に室温で注入した後、室温で１時間放置した。次いで４０℃で３０分放置し、固化を進めてから、離型した。さらに、室温、次いで９０℃の各々にて２時間放置して、板状の粉末成形体を得た。得られた粉末成形体を、大気中１１００℃で仮焼（予備焼成）した後、仮焼体をモリブデン製の板に載せ、その上に更にモリブデン製の板をかぶせた状態で、水素：窒素＝３：１（体積比）の雰囲気中、１４００℃から１６００℃での昇温速度を５０℃/ｈとし、１７５０℃で１回焼成を行い、オリフラを有する直径φ４インチの透光性アルミナセラミック基板を得た。この基板は、板厚が１ｍｍ、表面の平均粒径が２０μｍであった。この透光性アルミナ基板につき、表面研磨することなく前方全光線透過率を測定した。その結果を図４に示す。図４から明らかなように、前方全光線透過率は可視光波長では７０％未満（測定波長５５５ｎｍ）であったが、波長２００ｎｍ～２５０ｎｍでは８０％以上と高かった。
　なお、前方全光線透過率は、図５の測定装置４０によって得られた測定値に基づいて算出した。図５の測定装置は、積分球４１の開口部を試料Ｓ（厚さ３ｍｍ）で塞ぎ、穴４４（直径φ３ｍｍ）を有するプレート４２を試料Ｓの上面に載置し、その状態で光源４６からの光を穴４４を通して試料Ｓへ照射し、積分球４１を用いて試料Ｓを通過してきた光を集め、その光の強度を検出器４８により測定するものである。前方全光線透過率は、以下の式により求めた。
　前方全光線透過率＝１００×（測定した光の強度）／（光源の強度）
　得られた多結晶透光性アルミナ基板をＧＣ（グリーンカーボン）砥粒、ダイヤモンド砥粒、ＣＭＰリキッドを順に用いて０．６ｍｍ厚に研磨した。その基板の可視光領域の直線透過率を測定したところ、２０％（測定波長５５５ｎｍ）であった。また、ｔａｎδは１０-5、体積固有抵抗値は１０14Ωｍ、熱伝導率は３３Ｗ／ｍＫ、算術平均粗さＲａは＜１ｎｍであった。
　次に、直径φ４インチ、厚み２５０μｍのオリフラを有する単結晶Ｓｉ基板を用意した。そして、単結晶Ｓｉ基板と上述の多結晶透光性アルミナ基板とを、プラズマ活性化による直接接合により貼り合わせた。接合に用いた両基板は、窒素にてプラズマ処理を実施し、その後水洗処理により表面のパーティクルを除去した。両基板をオリフラにて目合わせを実施して重ね合わせ、両基板の端部を押圧して密着させることにより、その押圧した部分が接合されると共に、その接合が全面へと伝播していった。この現象は、両基板がお互いに引きつけ合う力（表面間引力）により自動的に接合が進行していくものであり、非常に平滑に表面が研磨されている場合に観察される。両基板の接合が終了した後、単結晶Ｓｉ基板側をグラインダーで厚みが２０μｍになるまで研削した。次に、１μｍのダイヤモンド砥粒と錫定盤を用いて厚みが３μｍになるまでラップ加工した。次にコロイダルシリカとウレタンパッドを用いてポリッシュし、厚みを０．２μｍとした。このようにＳｉ基板を薄くした後、９００℃にてアニール処理を実施し、複合ウェハーを得た。
　このようにして得られた複合ウェハーのＳｉ基板に、露光機を用いて細線パターンを形成した。すなわち、まず、Ｓｉ基板上へレジストを塗布し、線幅０．４μｍのパターンが形成されたマスクを用いて露光した後、現像した。露光には、ＫｒＦレーザ（λ＝２４８ｎｍ）を用いた。透光性アルミナ基板をベースとして用いた場合、特に２００ｎｍ付近にて基板内部でほとんど散乱されるため、ウェハー裏面での反射戻りによる光の影響が少なく、高精度なパターン形成が可能となった。
［実施例２]
　実施例１の多結晶透光性アルミナ基板を作製したときのスラリーを用いて、焼成温度を１７００℃にて１回焼成とした以外は、実施例１と同様の手順で多結晶透光性アルミナ基板を作製した。得られた多結晶透光性アルミナ基板につき、表面研磨することなく前方全光線透過率を測定したところ、図４に示すように、可視光波長では７０％未満（測定波長５５５ｎｍ）であったが、波長２００ｎｍ～２５０ｎｍでは７０％以上と高かった。この透光性アルミナ基板の平均粒径は１２μｍであった。この透光性アルミナ基板を実施例１と同様にして０．６ｍｍ厚まで研磨した。その基板の可視光領域の直線透過率を測定したところ、３０％（測定波長５５５ｎｍ）であった。また、ｔａｎδは１０-5、体積固有抵抗値は１０14Ωｍ、熱伝導率は３３Ｗ／ｍＫ、算術平均粗さＲａは１ｎｍであった。研磨後の透光性アルミナ基板を用いて実施例１と同様にして複合ウェハーを作製し、細線パターンを形成したところ、実施例１と同様、高精度なパターンを形成することができた。
［比較例１］
　実施例１の多結晶透光性アルミナ基板を作製したときのスラリーを用いて、水素雰囲気中の焼成温度を１５００℃に変更して１回焼成した以外は、実施例１と同様の手順で多結晶透光性アルミナ基板を作製した。得られた多結晶透光性アルミナ基板につき、表面研磨することなく前方全光線透過率を測定したところ、可視光波長では２５％（測定波長５５５ｎｍ）であったが、波長２００ｎｍ～２５０ｎｍではそれよりも低い値となった。この透光性アルミナ基板の２００ｎｍ～２μｍにおける前方全光線透過率は４０％以下、平均粒径は５μｍであった。この透光性アルミナ基板を実施例１と同様にして０．６ｍｍ厚に研磨した。その基板の可視光領域の直線透過率を測定したところ、４０％（測定波長５５５ｎｍ）であった。また、ｔａｎδは１０-5、体積固有抵抗値は１０14Ωｍ、熱伝導率は３３Ｗ／ｍＫ、算術平均粗さＲａは＜１ｎｍであった。研磨後の透光性アルミナ基板を用いて実施例１と同様にして複合ウェハーを作製し、細線パターンを形成したところ、レーザ光が基板内部を透過し端面での反射を生じてしまうため、パターン形状の精度が悪化してしまった。
　本出願は、２０１２年７月１８日に出願された米国仮出願第６１／６７２８０７号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
　本発明の複合ウェハーは、ＣＭＯＳなどの半導体デバイスに利用可能である。
１０　複合ウェハー、１２　支持基板、１４　半導体基板、２４　半導体基板、４０　測定装置、４１　積分球、４２　プレート、４４　穴、４６　光源、４８　検出器。

Claims (8)

  1. 　支持基板と半導体基板とを直接接合により貼り合わせた複合ウェハーであって、
    　前記支持基板の材料は多結晶の透光性セラミックであり、
    　前記半導体基板の材料はシリコンであり、
    　前記支持基板の波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率は波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高い、
    　複合ウェハー。
  2. 　前記支持基板の波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率は８０％以上である、
    　請求項１に記載の複合ウェハー。
  3. 　前記支持基板の波長２００～７５０ｎｍの直線透過率は２０％以下である、
    　請求項１又は２に記載の複合ウェハー。
  4. 　前記支持基板の平均結晶粒径は１０μｍ～５０μｍである、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の複合ウェハー。
  5. 　前記支持基板はキャビティを備えている、
    　請求項１～４のいずれか１項に記載の複合ウェハー。
  6. 　前記支持基板の材料は多結晶の透光性アルミナである、
    　請求項１～５のいずれか１項に記載の複合ウェハー。
  7. 　前記半導体板の材料は単結晶シリコンである、
    　請求項１～６のいずれか１項に記載の複合ウェハー。
  8. 　（１）多結晶の透光性セラミックからなり波長２００～２５０ｎｍの前方全光線透過率は波長５５５ｎｍの前方全光線透過率より高い支持基板と、シリコンからなる半導体基板とを、直接接合により貼り合わせる工程と、
    　（２）前記半導体基板の表面をイオン注入法又は研磨により薄板化する工程と、
    　を含む複合ウェハーの製法。
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