JPH0195286A

JPH0195286A - 熱間静水圧加圧装置

Info

Publication number: JPH0195286A
Application number: JP62253171A
Authority: JP
Inventors: Shigenori Kataoka; 片岡　重則; Hiroshi Tsuji; 辻　博; Takeshi Suemitsu; 末光　毅
Original assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Current assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Priority date: 1987-10-07
Filing date: 1987-10-07
Publication date: 1989-04-13
Also published as: JPH0515956B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、被処理物から発生する有害ガスを効率よく排
気することができる有害ガス排気装置を有する熱間静水
圧加圧装置に関するものである。

〔従来の技術〕

金属やセラミックスなどの材料にアルゴンや窒素などの
不活性ガス媒体として、５００〜２０００℃の高温下で
２００〜２０００　ｋｇ　／　ｃｄの等方向な高圧力を
加えることにより、粉末焼結、鋳造欠陥除去、拡散接合
などを行う装置としての熱間静水圧加圧装置（）ＩＩＰ
（ＨＯＴ　ｌ５Ｏ５ＴＡＴＩＣＰＲＥＳＳＩＮＧ）装置
）は、従来から知られている。

ＨＩＰ処理は、工業材料の高度化に伴って大きくクロー
ズアンプされてきており、近年、種々のファインセラミ
ックス、超合金、複合材料などの新素材分野で利用され
ている。このうち、炭素繊維／炭素複合材（Ｃ／Ｃコン
ポジット）は、その優れた熱的・機械的特性を生かして
、ロケットノズル、スペースシャトルの熱遮蔽材、ブレ
ーキ材として、その重要性が認識されつつある。

Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法には、化学原着法（ＣＶ
Ｄ法）、ＩＩＩＰ装置による密閉容器を用いた高圧含浸
法、ＨＩＰ装置による差圧制御システム法が知られてい
る。このうち、ＨＩＰ装置による密閉容器を用いた高圧
含浸法は、特開昭６２−５９５０９号公報に開示されて
いるうこの方法を実施する装置は第１５図に示すように
、圧力容器胴体１、上蓋２および下蓋３からなる圧力容
器本体内に断熱Ｎ４を設け、この断熱層の内側にヒータ
５を配設し、さらにこのヒータの内側に被処理物６を収
納する密閉型の被処理物容器７を設けるとともに、この
被処理物容器の下側に支持台８を設け、前記上蓋２を貫
通させて圧媒ガス導入孔１０を設けて構成されている。

１１は真空ポンプに連通ずる通気孔、１２は通気管、１
３は圧力調整孔で大気開放している。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし上記の特開昭６２−５９５０９号公報に開示され
た装置においては、被処理物容器を密閉型としているた
め、容器などに吸収されないようなガス成分を発生する
原料を用いる場合は、そのガス成分の内圧により被処理
物が割れることがあり、このため、加圧焼成時に成形体
の収縮を生じさせる特性を有するバインダー材を選ぶ必
要があるという制限が生じ、また被処理物の真空封入作
業を必要とするなどの不都合があった。

本発明は上記の諸点に鑑みなされたもので、被処理物容
器として開放型のものを使用するとともに、発生ガスを
円滑に排出するガス排気装置を設けることにより、被処
理物の真空封入作業が不要で、かつ発生ガスの内圧によ
り被処理物にクランクが生じないようにした熱間静水圧
加圧装置の提供を目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本願の第１の発明の熱間静水圧加圧装置は、第１図〜第
４図を参照して説明すれば、圧力容器胴体１、上蓋２お
よび下蓋３からなる圧力容器本体内に断熱層４を設け、
この断熱層の内側にヒータ５を配設し、さらにこのヒー
タの内側に被処理物６を収納する被処理物容器１７を設
けるとともに、この被処理物容器の下側に支持台８を設
け、前記上蓋２に上蓋を貫通させて圧媒ガス導入管２６
を接続した熱間静水圧加圧装置において、前記被処理物
容器１７に圧媒ガス流入孔１８およびガス抜き孔２０を
穿設し、このガス抜き孔にガス排気管２１を接続し、こ
のガス排気管にガス冷却器２２または２２と２３、減圧
装置ｌ！！２４および流量調節弁２５からなる有害ガス
排気装置を接続したことを特徴としている。

また本願の第２の発明の熱間静水圧加圧装置は、第５図
〜第１２図を参照して説明すれば、圧力容器胴体１、上
蓋２および下蓋３からなる圧力容器本体内に断熱層４を
設け、この断熱層の内側にヒータ５を配設し、さらにこ
のヒータの内側に被処理物６を収納する被処理物容器＋
７ａを設けるとともに、この被処理物容器の下側に支持
台８を設け、前記上蓋２に上蓋を貫通させて圧媒ガス導
入管２６を接続した熱間静水圧加圧装置において、前記
被処理物容器１７ａにガス抜き孔２０を穿設し、このガ
ス抜き孔にガス排気管２１を接続し、一方、被処理物容
器を上部が開放した形状とし、この被処理物容器を間隙
３１が生ずるように被覆する容器蓋３２を設け、この容
器蓋に圧媒ガス流入孔１８ａを穿設し、前記ガス排気管
２１にガス冷却器２２または２２と２３、減圧装置２４
および流量調節弁２５からなる有害ガス排気装置を接続
したことを特徴としている。

本発明の装置においては、被処理物から発生する有害ガ
スを、その発生量および／または拡散速度に応じて除去
量を調節できるように、第１３図に示すように、流量調
節弁２５に電磁弁３６を介して電磁弁制御装置３７を接
続することがある。

〔作用〕

圧力容器本体内に導入された圧媒ガスは、圧媒ガス流入
孔１８．１８ａから被処理物容器１７．１７ａ内に流入
して被処理物６をＨＩＰ処理する。

発生した有害ガスは、ガス抜き孔２０からガス排気管２
１に流出し、ガス冷却器２２または２２と２３、減圧装
置２４、流量調節弁２５を経て系外に排気される。

〔実施例〕

以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を詳細に説
明する。ただしこの実施例に記載されている構成機器の
材質、形状、その相対配置などは、とくに特定的な記載
がない限りは、本発明の範囲をそれらのみに限定する趣
旨のものではなく、単なる説明例にすぎない。

第１図は本発明の熱間静水圧加圧装置の一実施例を示し
ている。圧力容器本体（炉）は圧力容器胴体１と、その
上下開口を閉塞する上蓋２と下蓋３とにより形成され、
各々は０リング１５．１６により気密保持されている。

舊に作用する内圧は公知の支持機構（図示せず）により
支持されている。圧力容器本体内部には被処理物６、被
処理物容器１７、被処理物容器を載せる支持台８を包囲
して加熱・昇温するためのヒータ５および圧力容器本体
への放熱を制御する断熱層４が組み込まれている。

被処理物容器１７には圧媒ガス流入孔１８およびガス抜
き孔２０が穿設され、このガス抜き孔２０に支持台８お
よび下蓋３を貫通してガス排気管２１が接続され、この
ガス排気管に第１ガス冷却器２２、第２ガス冷却器２３
、減圧装置２４および流量調節弁２５が順次接続されて
いる。２６は圧媒ガス導入管である。

第１ガス冷却器２２は支持台８の空胴部３０に必要伝熱
面積に応じて直管状または蛇管状に設けられ、この空胴
部に滞留する比較的低温の圧媒ガスと間接的に熱交換す
ることにより、プラグ継手２７およびプラグ継手の０リ
ングが損傷しない温度にまで冷却される。支持台８は通
気孔２８などにより、内部に気体が流通できる構造にな
っている。なお支持台は枠組みのみで気体が流通可能な
構成とすることもできる。また第２ガス冷却器２３は下
蓋３の内部に設けられた二重管構造をなすもので、外管
に空気、水などの冷媒を通してさらに冷却するようにな
っている。

本発明の装置においては、第１ガス冷却器２２はプラグ
継手２７およびプラグ継手の０リングを保護するために
必須であり、第２ガス冷却器２３は設置するのが望まし
いが、設置しないことも可能である。

また第２図に示すように、圧媒ガスの吸気法として被処
理物容器の圧媒ガス流入口先端に逆止弁４３を備えた吸
気管４４を設けてもよい、これは発生ガスの圧媒ガス流
入口からの炉内拡散を防ぐとともに、特に大型装置の場
合、圧媒ガスのロスを抑えられるので有効である。逆止
弁はその耐熱性から炉内の低温部、たとえば支持台内の
空胴部に配する。

第３図は本発明の熱間静水圧加圧装置の他の実施例を示
している。圧力容器本体（炉）は圧力容器胴体１と、そ
の上下開口を閉塞する上蓋２と下Ｍ３とにより形成され
、各々はＯリング１５．１６により気密保持されている
。蓋に作用する内圧は公知の支持機構（図示せず）によ
り支持されている。圧力容器本体内部には被処理物６、
被処理物容器１７、被処理物容器を載せる支持台８を包
囲して加熱・昇温するためのヒータ５および圧力容器本
体への放熱を制御する断熱Ｎ４が組み込まれている。

被処理物容器１７には圧媒ガス流入孔１８およびガス抜
き孔２０が穿設され、このガス抜き孔２０に断熱層４お
よび上蓋２を貫通してガス排気管２１が接続され、この
ガス排気管に第１ガス冷却器２２、第２ガス冷却器２３
、減圧装置２４および流！調節弁２５が順次接続されて
いる。２６は圧媒ガス導入管である。

第１ガス冷却器２２は炉内の断熱層外部の空胴部に必要
伝熱面積に応じ直線状または蛇管状に設けられ、この空
胴部に流入してくる低温の圧媒ガスと間接的に熱交換す
ることにより、プラグ継手２７およびプラグ継手の０リ
ングが損傷しない温度にまで冷却される。また第２ガス
冷却器２３は上蓋２の内部に設けられた二重管構造をな
すもので、外管に空気、水などの冷媒を通してさらに冷
却するようになっている。

本発明の装置においては、第１ガス冷却器２２はプラグ
継手２７およびプラグ継手のＯリングを保護するために
必須であり、第２ガス冷却器２３は設置するのが望まし
いが、設置しないことも可能である。

また第４図に示すように、圧媒ガス流入口に逆止弁４３
を備えた吸気管４４を接続する場合もある。他の構成は
第１図および第２図の場合と同様である。

第５図〜第７図は本発明の装置の他の実施例を示してい
る。被処理物容器＋７３にガス抜き孔２０が穿設され、
このガス抜き孔に支持台８および下蓋３を貫通してガス
排気管２１が接続される。

一方、被処理物容器＋７ａを上部が開放した形状とし、
この被処理物容器１７ａを間隙３１が生じるように被覆
する容器蓋３２を設け、この容器蓋に圧媒ガス流入孔＋
８ａを穿設し、前記ガス排気管２１に第１ガス冷却器２
２、第２ガス冷却器２３、減圧装置２４、流量調節弁２
５を順次接続している。３３は容器内の上部に設けられ
たゲッター、３４は容器内の下部に設けられたゲッター
、３５はフィルターである。第６図において、実線の矢
印は圧媒ガス流を示し、空白部を有する矢印は圧媒ガス
流および発生ガス流を示している。他の構成は第１図の
場合と同様である。

Ｃ／Ｃコンポジット製造の場合、炭素繊維にバインダー
として炭化性有機物を用いる。用いる炭素繊維としては
ＰＡＮ系、ピンチ系、セルロース系、フェノール樹脂系
などいづれでもよく、チップ状またその織物として、Ｉ
Ｄ、２Ｄ、　３Ｄおよびこれ以上のｎＤｆｉ物のいづれ
でもよい。バインダー材としては炭化性有機物のタール
ピンチ、メソフェーズピッチ、ポリエチレンなどの熱可
塑性樹脂、フェノール、ポリイミドなどの熱硬化性樹脂
が使用可能である。

炭化性有機物を焼成すれば、重縮合反応が起こり、発生
ガスとして低温・低圧域では、プロパン、エタンが多く
、温度の上昇とともにアセチレン、メタンなどより低分
子のガス組成となり、さらに高圧下では炭素と水素にま
で分解する。一般に水素は鋼に吸収されるから、鋼製容
器を用いた場合、鋼中の水素が飽和に達すると、鋼中の
水素が容器から圧媒ガス中に放出される。圧媒ガス中の
水素が増加すれば、水素脆化により装置本体にも損傷を
及ぼすので、水素の増加を抑制するため、被処理物容器
１７．１７ａ内に水素吸蔵合金、例えばチタン切削屑等
をゲッターとして通気性容器（多孔容器、金網容器等）
に収納して配する。

一方、炭素の場合は、炉内電気品（ヒータ、電極など）
の絶縁不良をきたすため、吸着剤、例えば活性炭などを
ゲッターとして水素の場合と同様に通気性容器に収納し
て配する。

なお本発明におけるように、開放型の被処理物容器１７
．１７ａを用いる場合、ゲッターを被処理物容器以外の
炉内、例えば支持台８上に配してもよい。これは発生ガ
スが拡散して、被処理物容器内のゲッターで吸着されな
い余剰の有害ガスに対して効果がある。

被処理物容器に設けるガス抜き孔２０は、容器のどの位
置に設けてもよいが、発生ガスおよび圧媒ガスの流れを
考えた場合、上部または下部が好ましい、上述のゲッタ
ーで吸着されない水素および炭素、さらにこれ以外の有
害ガスは炉外へ強制的に排気する必要があり、これらは
有害ガス排気装置により排出される。

上記のように、炭化性有機物の高圧焼成時に発生する炭
素をゲッターにより除去できるため、炉内電気品（ヒー
タ、電極等）の絶縁不良を起こすことがなくなる。また
水素をゲッターにより除去できるため、水素脆化などか
ら装置を保護することができる。

第８図は本発明の装置の他の実施例を示している０本例
のは、被処理物容器１７ａに逆止弁４３を備えた吸気管
４４を接続したものでなる。他の構成は第５図〜第７図
、第２図と同様である。

第９図〜第１１図は本発明の装置の他の実施例を示して
いる。容器蓋３２にガス抜き孔２０が穿設され、このガ
ス抜き孔に断熱層４および上蓋２を貫通してガス排気管
２１が接続される。一方、被処理物容器＋７ａを上部が
開放した形状とし、この被処理物容器１７ａを間隙３１
が生じるように内蔵する容器Ｍ３２を設け、被処理物容
ｉ！３１７ａに圧媒ガス流入孔＋８ａを穿設し、前記ガ
ス排気管２１に第１ガス冷却器２２、第２ガス冷却器２
３、減圧装置２４、流！ｔｉｌ１節弁２５を順次接続し
ている。３３は容器内の上部に設けられたゲッター、３
４は容器内の下部に設けられたゲッター、３５はフィル
ターである。第１０図において、実線の矢印は圧媒ガス
流を示し、空白部を有する矢印は圧媒ガス流および発生
ガス流を示している。

他の構成は第５図〜第７図の場合と同様である。

なお第１２図に示すように、被処理物容器１７ａに逆止
弁４３を備えた吸気管４４を接続する場合もある。他の
構成は第８図、第９図〜第１１図の場合と同様である。

有害ガス排気装置は、下部排気の場合、第１３図に示す
ように構成されている。すなわち、被処理物容器１７．
１７ａのガス抜き孔にガス排気管２１を連結し、これは
下蓋３に設けられたプラグ継手２７につながっている。

さらに、プラグ継手２７は外部のガス排気管２１と連通
ずるとともに、炉内の圧媒ガスとはシール材にて気密を
保たれている。被処理物容器１７．１７ａは開放型を採
用しているため、排気ガスは炉内の圧媒ガスと温度・圧
力条件が同一である。このため炉内の低温の圧媒ガスと
熱交換する第１ガス冷却器２２、冷媒により冷却する第
２ガス冷却器２３、減圧装置２４および流Ｍ調節弁２５
を設ける。なお有害ガス排気装置は、取外し自在の構造
になっており、ガス発生のないＨＩＰ処理では、プラグ
継手の替りに、これと同等のシール構造をもつ盲プラグ
等を冠しておけばよい。

また上部排気の場合は、容器蓋のガス抜き孔にガス排気
管を連結して断熱層を貫通させ、これを上蓋に設けられ
たプラグ継手につなげる以外は第１３図と同様であって
特に図示しない。

排気ガスの冷却は、炉内のガス排気管を必要伝熱面積に
応じて直管状または蛇管状にした第１ガス冷却器２２に
て、低温の圧媒ガスと熱交換して行った後、さらに炉外
の第２ガス冷却器２３にて行う、第２ガス冷却器２３は
、ガス排気管を内管とした二重管構造とし、冷媒として
は常温空気などのガス、常温水等の液を用いる。

減圧装置２４は、炉内圧を常圧に減圧するもので、オリ
フィスの如き圧力損失を大きくとれるものがよく、かつ
被処理物の発生ガス量により、オリフィス径も自由に変
えられるので好ましい。

排気ガスの流量調節は、被処理物からの発生ガス量およ
び／または被処理物容器１７、＋７ａ内でのガスの拡散
速度に応じて、さらに発生ガスが可燃性ガスの場合、排
気ガスの可燃性ガス濃度も考慮して、流量を制御する必
要がある０発生ガス量やガスの拡散速度以上のガスを排
気すれば、圧媒ガスを無駄にするので不経済であり、ま
たこれ以下では発生ガスが被処理物容器１７．１７ａ内
で滞留するので好ましくない、排気量は発生ガス量およ
び／または拡散速度を若干上回る量とするのが望ましい
、前述の如く、炭素材を炭化すれば、温度の上昇に伴い
ガス発生量および組成は変化する。

流量調節の簡便法として、０Ｎ１０ＦＦ式の空気式高圧
作動弁を調節弁として用い、これをタイマー駆動の電磁
弁３６で制御する方法で十分であることを確認した。す
なわち、排気ガスを定期的にサンプリングし、これをガ
ス分析することにより、ガス発生量および組成を知り、
タイマーを逐次セントして排気量を調節する０例えばま
た、生産規模になれば、ガス発生量およびガス組成が既
知であるので、マイクロコンピュータ等で空気式作動弁
を自動制御できる。さらに、システム的には高価である
が、発生ガス量および組成を検出しながら、マイクロコ
ンピュータ等にて解析し、この結果を調節弁にフィード
バックして流量調節を行うことも可能である。３７は電
磁弁制御装置、３８はクツションタンク、４０は安全弁
、４１．４２は流量計である。

つぎに実験例を挙げて説明する。

実験例石油系ピッチを第５図〜第７図に示す開放型被処理物容
器に収納し、ゲッターとして上部にチタン切屑、下部に
炭素吸着剤を入れ２０００　ｋｇ　／　ｃｎｌ、１００
０℃にて２０時間保持したＩＩＩＰ処理を行い、同時に
排気ガス分析を行った。

ガス排気装置の空気作動弁を開閉サイクルは一定とし、
温度の上昇につれて、弁の閉／開時間の比を３０〜１０
倍にして排気量を多くしながら作動させた。排気ガス量
は圧媒ガスのアルゴレを含んで平均１．ＩＮｒｒ＋／ｈ
ｒであった。さらにガス分析結果によれば、第１４図に
示すように、Ｈｌ、　　Ｃ）１．などの有害ガスが保持
開始後、約１５時間でほぼ完全になくなった。これはピ
ッチの反応がこの時点でとまったことを意味している。

また［Ｐ処理後、炉内を点検したところ有害物質による
汚染や炉内構造物の損傷が全くみられず、本装置の有効
性が確認された。

〔発明の効果〕

本発明の熱間静水圧加圧装置は、被処理物から発生する
有害ガスを効率よく排気することができる熱間静水圧加
圧装置に関するもので、上記のように開放型被処理容器
を用い、かつガス排気装置を有しているので、被処理物
の真空封入等の作業が不要であり、有害ガスによる炉内
汚染から保護できるとともに、発生ガスの内圧により被
処理物にクランクが入ることはなく、如何なる種類のも
のにも使用できるなどの効果を有している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の熱間静水圧加圧装置の一実施例を示す
断面説明図、第２図〜第５図は本発明の装置の他の実施
例を示す断面説明図、第６図は第５図における被処理物
容器まわりの拡大断面図、第７図は同側面図（ただし左
半分のみを示している）、第８図、第９図、第１２図は
本発明の装置のさらに他の実施例を示す断面説明図、第
１０図は第９図における被処理物容器まわりの拡大断面
図、第１１図は同側面図、第１３図は本発明の熱間静水
圧加圧装置における有害ガス排気装置の詳細を示すフロ
ーシート、第１４図は実験例における結果を示すグラフ
、第１５図は従来の熱間静水圧加圧装置の一例を示す断
面説明図である。１・・・圧力容器胴体、２・・・上蓋、３・・・下蓋、
４・・・断熱層、５・・・ヒータ、６・・・被処理物、
７・・・被処理物容器、８・・・支持台、１０・・・圧
媒ガス導入孔、１１・・・通気孔、１２・・・通気管、
１３・・・圧力調整孔、１５．１６・・・０リング、１
７．１７ａ・・・被処理物容器、１８、＋８ａ・・・圧
媒ガス流入孔、２０・・・ガス抜き孔、２１・・・ガス
排気管、２２・・・第１ガス冷却器、２３・・・第２ガ
ス冷却器、２４・・・減圧装置、２５・・・流量調節弁
、２６・・・圧媒ガス導入管、２７・・・プラグ継手、
２８・・・通気孔、３０・・・空胴部、３１・・・間隙
、３２・・・容器蓋、３３．３４・・・ゲッター、３５
・・・フィルター、３６・・・電磁弁、３７・・・電磁
弁制御装置、３８・・・クツションタンク、４０・・・
安全弁、４１．４２・・・流量計、４６・・逆止弁、４
４・・・吸気管出　願　人　　川崎重工業株式会社第ｊ図第↓図第６図刀第７図第７０図第Ｈ図第１４図Ｂ−ト　　闇　　〔ｈト〕第１５図

Claims

【特許請求の範囲】１　圧力容器胴体、上蓋および下蓋からなる圧力容器本
体内に断熱層を設け、この断熱層の内側にヒータを配設
し、さらにこのヒータの内側に被処理物を収納する被処
理物容器を設けるとともに、この被処理物容器の下側に
支持台を設け、前記上蓋に上蓋を貫通させて圧媒ガス導
入管を接続した熱間静水圧加圧装置において、前記被処
理物容器に圧媒ガス流入孔およびガス抜き孔を穿設し、
このガス抜き孔にガス排気管を接続し、このガス排気管
にガス冷却器、減圧装置および流量調節弁からなる有害
ガス排気装置を接続したことを特徴とする熱間静水圧加
圧装置。２　被処理物から発生する有害ガスを、その発生量およ
び／または拡散速度に応じて除去量を調節できるように
、流量調節弁に電磁弁を介して電磁弁制御装置を接続し
た特許請求の範囲第１項記載の熱間静水圧加圧装置。３　圧力容器胴体、上蓋および下蓋からなる圧力容器本
体内に断熱層を設け、この断熱層の内側にヒータを配設
し、さらにこのヒータの内側に被処理物を収納する被処
理物容器を設けるとともに、この被処理物容器の下側に
支持台を設け、前記上蓋に上蓋を貫通させて圧媒ガス導
入管を接続した熱間静水圧加圧装置において、前記被処
理物容器にガス抜き孔を穿設し、このガス抜き孔にガス
排気管を接続し、一方、被処理物容器を上部が開放した
形状とし、この被処理物容器を間隙が生じるように被覆
する容器蓋を設け、この容器蓋に圧媒ガス流入孔を穿設
し、前記ガス排気管にガス冷却器、減圧装置および流量
調節弁からなる有害ガス排気装置を接続したことを特徴
とする熱間静水圧加圧装置。４　被処理物から発生する有害ガスを、その発生量およ
び／または拡散速度に応じて除去量を調節できるように
、流量調節弁に電磁弁を介して電磁弁制御装置を接続し
た特許請求の範囲第３項記載の熱間静水圧加圧装置。