JPH0465316B2 - - Google Patents

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JPH0465316B2
JPH0465316B2 JP60225607A JP22560785A JPH0465316B2 JP H0465316 B2 JPH0465316 B2 JP H0465316B2 JP 60225607 A JP60225607 A JP 60225607A JP 22560785 A JP22560785 A JP 22560785A JP H0465316 B2 JPH0465316 B2 JP H0465316B2
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JP
Japan
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pressure
airtight chamber
isostatic pressing
hot isostatic
valve
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JP60225607A
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JPS6284291A (ja
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Yoshio Kobune
Takao Fujikawa
Takeshi Kanda
Yoshio Inoe
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Kobe Steel Ltd
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Kobe Steel Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/001Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a flexible element, e.g. diaphragm, urged by fluid pressure; Isostatic presses
    • B30B11/002Isostatic press chambers; Press stands therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • C04B35/6455Hot isostatic pressing

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、構造部材のほか燃料電池の隔壁板、
半導体の拡散熱処理用のサセプターなどの用途と
される炭素材料を高温高圧下で焼成する熱間静水
圧成形装置に関する。
(従来の技術) 炭素材料は、不活性雰囲気中における優れた耐
熱性、化学薬品に対する化学的安定性、軽量であ
ることなど、他の材料にはない特長をもつことか
ら、近年その利用分野は拡大の一途を辿つてい
る。
とくに、高強度、高弾性のカーボン繊維の出現
によるカーボン繊維複合材料の普及には目覚まし
いものがある。
また、炭素材料には、カーボン繊維の他、不定
形炭素や黒鉛など種々の形態のものがあり、各々
が特異な性質を有していることも、他の材料には
見られない特長である。
このような特長を有する炭素材料に対し、近
年、高密度化の要求が強くなつている。
すなわち、強度やガス不透過性や機械加工によ
る鏡面仕上げ性の改善のため高密度化に対する要
求が強くなりつつある。
斯る要望を目指して本件出願人も次のような出
願をなしている。
特公昭57−31550号公報 特願昭59−46076号 これらはいずれもカプセルを用いて炭素材料の
高密度化を図ろうとするものであり、一回の処理
ごとにカプセルを使い捨てにしなければならない
ことから、必ずしも経済的とはいえない。
(発明が解決しようとする問題点) これに対して、タール、ピツチ、フエノール樹
脂など炭素材料もしくは炭素との混合物をある程
度炭化させてのち、カプセルを使用することなく
高温高圧処理を行なつて緻密化を促進することが
考えられる。
しかし、従来のHIP装置を用いて処理すると、
処理中に発生する水素、メタン、水などが装置を
構成する部材に損傷をもたらす危険性がある。
すなわち、水素ガスは高圧容器の水素脆化或い
は水素侵食による破壊をもたらす危険性があり、
また、炭化水素系のガスはカーボンに分解して加
熱要素に付着し、絶縁破壊などを引き起す危険性
がある。
本発明は、カプセルフリー法によるHIP処理時
に、水素、メタンなどHIP装置構成部材に有害な
ガスを発生する被処理体を安定的に処理可能な装
置の提供を目的とする。
(問題点を解決するための手段) 本発明が前述の目的を達成するために講じる技
術的手段の特徴とする処は、高圧円筒1の上下開
口部に上蓋2と下蓋3とが嵌合されて高圧室5を
内部に有する高圧容器が構成され、高圧室5に断
熱層8と、該断熱層8の内側に発熱体6,6′と、
を有して被処理体12が圧媒ガスを介して等方的
に加圧成形される熱間静水圧成形装置において、 発熱体6,6′の内側における処理室9内に、
気体不滲透性の隔壁13で仕切られた気密室15
が設けられ、該気密室15内に被処理体12が挿
脱自在とされており、 気密室15の外部から内部への圧媒ガスの流入
を可能にするとともに内部から外部への流出を阻
止する逆止弁16が設けられ、 更に、気密室15から高圧容器の外部へ連通す
る圧媒ガス用の管路系17,18が設けられ、該
管路系17,18に開閉弁20又は20′が設け
られている点にある。
(実施例と作用) 第1図において、高圧容器は高圧円筒1および
その上下開口部を塞ぐ上蓋2と下蓋3とによつて
区画構成され、各々の嵌合部はシール材4,4′
によつて気密に保持されて内部に高圧室5を有す
る。
蓋部に作用するガス圧力はプレス枠体(図示せ
ず)によつて支持され、そして高圧容器内部には
被処理体12を加熱昇温するための電気加熱抵抗
線よりなる円筒ホルダ7を含む発熱体6,6′お
よびこれら発熱体6,6′からの熱により高圧円
筒1や上蓋2、下蓋3への熱の散逸を抑制する断
熱層8が組み込まれている。
発熱体6,6′の内側処理室9内には、気体不
滲透性の隔壁13で仕切られた気密室15が形成
されている。
第1図の場合、気密室15は下蓋3にシール材
14によつて気密に接続されて立設された逆コツ
プ形状の筒によつて形成されている。
この筒隔壁13は、一般的にはステンレス、イ
ンコネル、モリブデン、タングステンなど金属材
料を使用することが、気体不滲透性を確保する上
で好ましいが、温度条件によつては不滲透性黒鉛
など無機系の材料を使用することも可能である。
筒隔壁13内の気密室15には炉床11を介し
て被処理体12が挿脱自在であり、更に、隔壁1
3(以下筒という)には気密室15の内外を連通
し、外部から内部へのガスの流入を可能とし内部
から外部へのガス流出を阻止する逆止弁16が設
けられている。
逆止弁16については弁機能を確実なものとす
るために、弁部にOリングなどシール材を使用す
ることがあり、また、逆止用バネの耐熱性の観点
からも、気密室15の比較的低温部である下方に
配置することが望ましい。
場合によつては、隔壁の一部を構成する下蓋3
の内部に、内外を連通する管路を設けてこの管路
系に逆止弁16を設置することも可能である。
気密室15からは、さらに高圧容器外へ連通す
る管路系17,18が本例では下蓋3内に設けら
れ、該管路系17,18の本例では管路18に開
閉弁20が設けられているとともに、上蓋2の管
路10には圧力計21が、又下蓋3に形成した別
の管路19には圧力計22が設けられ、ここに、
気密室15の内部圧力及び外部圧力が計測可能と
され、その差圧を検出器23で電気的に検出せし
め、電気的信号によつて開閉弁20を開閉する弁
制御手段を構成している。
次に、処理方法及び処理に係る各部材の機能に
ついて説明する。
高圧容器の高圧室5を、真空ポンプ(図示せ
ず)によつて、例えば、上蓋2の管路10から排
気し、しかるのち同じく管路10を通じてアルゴ
ン等の不活性ガスによるガス置換を行なう。
この場合、気密室15の外部については真空排
気が可能であるけれども、内部については逆止弁
16の存在によつて不可能であることから、内部
の真空排気は下蓋3内の管路17,18を利用す
る。
また、ガス置換操作についても、上蓋2の管路
10からガスを送気し、下蓋3の管路17,18
を利用して排気するのが、気密室15内のガス置
換を完全に行なう上で有利となる。
以上の真空排気、ガス置換操作によつて、装置
構成部材あるいは被処理体12にとつて有害な水
分あるいは酸素の除去を行つて後、管路10を通
じて所定の圧力までアルゴンガスの送気が行なわ
れる。
圧媒ガスの充填後に、発熱体6,6′に電力を
投入して被処理体12の加熱操作に入るが、温度
上昇に伴う圧力上昇は、気密室15内部の方が外
部より大きいため、この場合には内部圧力の過上
昇分を開閉弁20を開にすることにより高圧容器
外へ放出する。
この開閉弁20の操作は第1図に示す実施例で
は、気密室15の外圧及び内圧を夫々別個の圧力
計21,22によつて計測し、それらの差圧を検
出器23で電気的に検出せしめ、それが所定値に
達したときに検出器23の電気信号により開閉弁
20を開にすることによりなされる。
また、第2図の第2実施例(第1図と共通する
部分には共通符号を付している)では、下蓋3内
に、高圧室5に通じる管路24を設けておき、こ
の管路24と下蓋3内の管路19とに接続された
差圧検出器25の電気的信号により開閉弁20が
開とされる。
更に、第3図に示す第3実施例(これも第1実
施例と共通する部分は共通符号を付している)で
は下蓋3内に管路26,27を形成せしめて同管
路26,27を通じての気密室15の内部圧力及
び外部圧力をそれぞれパイロツト圧として機械的
に開閉弁20′を開としてもよい。
なお、第1図〜第3図に示されている開閉弁2
0,20′の閉操作は、気密室15の内部圧力と
外部圧力とが丁度バランスしたときに行なうのが
望ましいが、気密室15を区画する筒13が耐圧
性を有する場合には、内部圧力が外部圧力に比し
て高い状態で閉とすることもできる。
また、仮りに、開閉弁20,20′の特性によ
つて、閉となつたときの内部圧力が外部圧力より
も低下したとしても、この場合には逆止弁16に
よつて即時に内外圧のバランスか回復するので問
題はない。
以上の動作によつて被処理体12の加熱加圧処
理、すなわち、圧媒ガスの昇温昇圧に伴う等方的
加圧が、気密室15の内外圧の均衡を保ちつつ行
なわれることになる。
この間の加圧処理中において、被処理体12か
ら発生するH2,CH4などの装置部材に有害なガ
ス成分は、気密室15の外部の高圧容器内空間へ
流出することがないので、極めて安定かつ安全に
処理が行なわれることになる。
また、有害なガス成分の発生に伴ない気密室1
5内部圧力の外部圧力に対する過上昇が起りうる
が、これは前述したと同様の開閉弁20,20′
の動作により、発生ガスを含む気密室15内ガス
の高圧容器外への排出が行なわれ、内外圧のバラ
ンスが保たれる。
第4図は下蓋の構造を改善した例を示してお
り、その他の構成は前述した構成と同じであるこ
とから共通部分は共通符号を示している。
すなわち、第4図の下蓋は下外蓋3′と下内蓋
3″とに分割せしめて、下外蓋3′にシール材14
を介して筒13を立設せしめ、下内蓋3″上に炉
床11を介して被処理体12を載置したもので、
これは、被処理体12の気密室15に対する挿脱
が容易となる。
なお、この場合、ガス排出用の管路17,18
及び開閉弁20′操作用のパイロツト圧管路26,
27を下外蓋3′に設けることが有利となる。
下外蓋3′は被処理体12の挿脱のさいに動か
されることなく円筒1に嵌合固定されているから
である。
第5図の例は管路17に連通された管路28を
気密室15内の上方へ突出せしめ、その先端29
を気密室15の上部に位置させた実施例であり、
これは、被処理体12の処理に際して発生する有
害ガス成分を管路28を介して優先的に排出する
点で、逆止弁16を気密室15下方へ配置したこ
とと相まつて有利となる。
その余の構成は第1〜第4図示のものと同じな
部分は同じ符号で示している。
第6図、第7図は排出管路系の高圧容器内下方
の低温部もしくは下蓋内にドレン溜り30を設け
たものであり、その余の構成は第1図〜第5図と
共通し、共通する部分は共通符号で示している。
この第6図、第7図の例にあつては、ガス排出
管路を通じての被処理体12からの発生有害ガス
の排出に際して、低温域で液化し易い成分、例え
ばクレゾール、フエノール、水、タール等が排出
ガス成分中に含まれ、これが管路或いは弁部につ
まりを引起す可能性があることから、これらをド
レン溜り30で捕集して装置を安全かつ安全に動
作させる上で有利とされる。
(発明の効果) 以上詳述したように、本発明によれば、高温高
圧処理に際して、水素、メタンなどの装置構成部
材、部品にとつて有害なガス成分を発生する被処
理体の処理を、装置構成部材、部品に損傷をもた
らすことなく安定かつ安全に実施可能とする。
従つて、炭素材料の処理を可能ならしめ、もつ
て、新規な素材の開発を可能ならしめることがで
きる。
なお、本発明装置で処理できる材料は、炭素材
料の他に有害ガス成分例えばSO2などを発生する
被処理体の処理などにも適用可能なことはいうま
でもない。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の実施例を示しており、第1図は
第1実施例、第2図は第2実施例、第3図は第3
実施例、第4図は第4実施例、第5図は第5実施
例、第6図は第6実施例、第7図は第7実施例を
それぞれ示す各縦断側面図である。 1……高圧円筒、2……上蓋、3……下蓋、
6,6′……発熱体、8……耐熱層、12……被
処理体、13……筒隔壁、15……気密室、16
……逆止弁、17,18……排出管路、20,2
0′……開閉弁、21,22……圧力計、23…
…検出器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 高圧円筒1の上下開口部に上蓋2と下蓋3と
    が嵌合されて高圧室5を内部に有する高圧容器が
    構成され、高圧室5に断熱層8と、該断熱層8の
    内側に発熱体6,6′と、を有して被処理体12
    が圧媒ガスを介して等方的に加圧成形される熱間
    静水圧成形装置において、 発熱体6,6′の内側における処理室9内に、
    気体不滲透性の隔壁13で仕切られた気密室15
    が設けられ、該気密室15内に被処理体12が挿
    脱自在とされており、 気密室15の外部から内部への圧媒ガスの流入
    を可能にするとともに内部から外部への流出を阻
    止する逆止弁16が設けられ、 更に、気密室15から高圧容器の外部へ連通す
    る圧媒ガス用の管路系17,18が設けられ、該
    管路系に開閉弁20又は20′が設けられている
    ことを特徴とする熱間静水圧成形装置。 2 開閉弁20の弁制御手段が、気密室15の内
    部圧力及び外部圧力又は内外圧力差を電気的に検
    出する検出器23からの電気的信号により行わし
    めることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の熱間静水圧成形装置。 3 開閉弁20′の弁制御手段が、気密室15の
    内部圧力及び外部圧力をパイロツト圧として機械
    的に行わしめることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の熱間静水圧成形装置。 4 気密室15が下蓋3に気密に接続されて立設
    されている逆コツプ形状の筒隔壁13で構成され
    ていることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃
    至第3項のいずれかひとつの項に記載の熱間静水
    圧成形装置。 5 下蓋3が下外蓋3′と下内蓋3″とに分割さ
    れ、逆コツプ状の筒隔壁13が下外蓋3′に気密
    に接続されていることを特徴とする特許請求の範
    囲第4項記載の熱間静水圧成形装置。 6 開閉弁20又は20′が下蓋3に附属又は内
    蔵されていることを特徴とする特許請求の範囲第
    1項乃至第3項のいずれかひとつの項に記載の熱
    間静水圧成形装置。 7 開閉弁20′のパイロツト圧用ガス等通路2
    6,27が下蓋3に設けられていることを特徴と
    する特許請求の範囲第3項記載の熱間静水圧成形
    装置。 8 逆止弁16が気密室15を構成する隔壁13
    の下方部に設けられていることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項記載の熱間静水圧成形装置。 9 気密室15から高圧容器の外部へ連通する管
    路系の気密室15側先端部が気密室15の上部に
    位置することを特徴とする特許請求の範囲第1項
    記載の熱間静水圧成形装置。 10 気密室15から高圧容器の外部へ連通する
    管路系にドレン溜め30が設けられていることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の熱間静水
    圧成形装置。 11 ドレン溜め30が高圧容器の下方側又は下
    蓋3内に設けられていることを特徴とする特許請
    求の範囲第10項に記載の熱間静水圧成形装置。
JP60225607A 1985-10-08 1985-10-08 熱間静水圧成形装置 Granted JPS6284291A (ja)

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