JPH02258676A - 炭素/炭素複合材料の製造法 - Google Patents

炭素/炭素複合材料の製造法

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JPH02258676A
JPH02258676A JP1081795A JP8179589A JPH02258676A JP H02258676 A JPH02258676 A JP H02258676A JP 1081795 A JP1081795 A JP 1081795A JP 8179589 A JP8179589 A JP 8179589A JP H02258676 A JPH02258676 A JP H02258676A
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heat
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Takeshi Suemitsu
末光 毅
Toshinori Nakamura
中村 敏則
Yoshiho Hayata
早田 喜穂
Taiji Ido
井土 泰二
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Kawasaki Heavy Industries Ltd
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Kawasaki Heavy Industries Ltd
Nippon Oil Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は炭素/炭素複合材料の製造法に係り、特に炭
素繊維強化プラスチック(以下、CFRPと言う)製の
一次成形品に所定の処理を加える炭素/炭素複合材料の
製造法に関するものである。
(従来の技術) 炭素/炭素複合材料は、1000°C以上の高温におい
ても高強度、高弾゛性率を維持し、且つ熱膨張率が小さ
い等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙機器の
部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されている。
炭素質ピッチは、その炭化収率が高いことから高密度炭
素材料及び炭素/炭素複合材料のマ) IJフックス原
料として利用されている。しかしながら、炭化時にガス
発生による気泡や亀裂等を生成するという欠点があり、
これを解決する方法としてtlot l5ostati
c Pressing (熱間静水圧加圧:旧P)が用
いられている。この場合、炭化時に発生するガスがヒー
ターや断熱材等の炉内部材を汚染し、場合によっては装
置破損をきたす恐れがある。
このため、炭素材料及び炭素/炭素複合材料の製造を目
的とした)IIPでは、原料をガラスあるいはステンレ
ス等の密閉型の容器(コンテナ)に入れる、所謂キャニ
ングが行われる。
しかしながら、密閉型の容器(コンテナ)を用いる場合
には、シール機能を付与するために、真空封入等のキャ
ニング工程が必要となり、さらに緻密化のための再含浸
時にはコンテナ削除と再キャニングが必要となる。この
ため製造プロセスが煩雑になるという問題があり、さら
にコンテナ内の発生ガスの内圧により、処理物にクラン
クが入ったり、コンテナの変形により炭素繊維の織物が
変形または損傷することがある。
そこで、本出願人は開放型の容器を使用した炭素/炭素
複合材料の製造法を開発し、既に特願昭62−3300
18号で出願済みである。この製造法によると上記の欠
点が解消された炭素/炭素複合材料が得られる。
なお、本発明に関連する先行技術としては、特願昭63
−63172号、特願昭63−282387号、特開昭
62−59509号がある。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、上記特許に示されているCFRPから出
発しない旧Pによる製法だけでは強度特性を向上するに
は限界があり、さらに複雑な形状の部品に成形するため
の成形性の面でも改善の余地がある。
そこで、この発明は上記従来の欠点を解消するためにな
されたものであって、その目的は、−層強度特性が優れ
、且つ複雑な形状の部品を成形することができる炭素/
炭素複合材料の製造法を提供することにある。
(課題を解決するための手段) そこでこの発明の第1請求項による炭素/炭素複合材料
の製造法では、CFRP製の一次成形品を炭化処理及び
黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施した後に、上記
一次成形品に炭素質ピッチを含浸し、この含浸物を開放
型処理容器に入れ、熱間静水圧下で熱処理し、必要に応
じてさらに炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は
双方を施している。
上記第1請求項の製造法においては、(:FRP一次成
形品を使用することにより、強度特性が従来より向上し
、複雑形状への対応が容易になる。
次に第2請求項では更に上記一次成形品として、炭素繊
維のトウに熱硬化性樹脂、例えばフェノール樹脂または
フラン樹脂などを含浸し、この含浸物を加圧下で熱処理
して製造している。
上記第2請求項においては、良質な一次成形品を製造す
ることが可能になる。
第3請求項では、更に上記加圧熱処理を排気機構付旧P
にて行っている。
この第3請求項においては、多量の処理物から発生する
ガスを排気しながら熱処理を行うために、開放型処理容
器を用いてもHIP装置の汚染、破損が起こることなく
多量のIIIP処理を施すことが可能となる。
以下、この発明による炭素/炭素複合材料の製造法につ
いて詳述する。
この発明の方法により炭素/炭素複合材料を製造する場
合には、旧P装置による熱処理工程の前に、CFRP製
の一次成形品を製造する。一次成形品は炭素繊維のトウ
に熱硬化性樹脂を含浸し、必要に応じて室温〜胃散+°
Cで乾燥する。この含浸物をキュアー工程で加圧下にお
いて熱処理してCFRPを製造する。キュアー工程では
、加圧用の一軸プレス又はオートクレーブを用いて数k
g / cnl〜数百kg/cfflの圧力下で胃散十
°Cに加熱する。さらに必要ならば50℃〜数百°Cで
ポストキュアーを施す。
上記熱硬化性樹脂とは、フェノール樹脂あるいはフラン
樹脂単独あるいはそれらの混合樹脂あるいはエポキシ樹
脂など他の樹脂と混合した熱硬化性樹脂を言う。含浸の
際には粘度を下げるために、溶剤でカットバックしたり
、加熱することもできる。溶剤としては、メチルエチル
ケトン、メタノール、キシレン等が使用できる。
上記−吹成形品用の炭素繊維としてはピッチ系、ポリア
クリロニトリル系あるいはレーヨン系のいずれも使用で
きるが、ピッチ系炭素繊維が好ましい。また炭素繊維は
、通常直径5〜100μmの炭素繊維の500〜100
,000本の繊維束(トウ)として用いられ、通常一方
向積層物、2次元織物あるいはその積層物、3次元織物
、マット状成形物、フェルト状成形物等のように2次元
あるいは3次元に成形して用いる。
次にこの発明の製造法によると、上記一次成形品に炭化
処理及び黒鉛化処理の何れか一方又は双方を順次に施す
。この熱処理工程の炭化処理は600〜2000°Cで
行い、黒鉛化処理は2000〜3000°Cで行う。以
上の熱処理工程の後に炭素質ピッチ含浸工程へ進み、上
記一次成形品に炭素質ピッチを含浸する。次の工程で当
該含浸物は開放型容器に入れられて、HIP装置で旧P
処理される。
この発明でいう炭素質ピッチとは、軟化点100〜40
0°C1好ましくは150〜350°Cの範囲の石炭系
あるいは石油系のピッチである。炭素質ピッチは、光学
的に等方性のピッチあるいは異方性のピッチのいずれも
使用できるが、光学的異方性相の含量が60〜100%
の光学的異方性ピッチが特に好ましく用いられる。
炭素質ピッチの含浸は炭素質ピッチを加熱、溶融するこ
とにより達成されるが、含浸時の粘度を下げるために、
溶剤でカット・バックすることもできる。溶剤としては
、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリン等が使用できる
開放型処理物容器とは、シール機能のない容器である。
材質としては、軟鋼、ステンレス等の金属、ガラス、黒
鉛あるいはセラミックス等が使用温度あるいは使用目的
等によって適宜選択できる。
本発明者らの検討結果によれば、上記炭素質ピッチを熱
間静水圧加圧により熱処理する場合には、密閉型容器を
使用せずとも、被処理物の形状が維持でき、しかも開放
型容器を使用する場合には、発生ガスの内圧により、処
理物にクラックが入るのを防止できることが判明した。
なお、この開放型容器内に処理品からの発生ガスを物理
的あるいは化学的に捕獲するもの、例えばカーボンフェ
ルト、耐火物フェルト、鉄粉等を充填することもできる
この発明において、開放型容器を用いることにより、十
分な効果を達成できるが、必要に応じ、例えば多量の処
理物を熱処理する場合には、排気機構付器P装置を用い
ることが好ましい。排気機構付旧Pとは、■P中に被処
理物から発生するガス成分を連続制御して排出できる機
構を有する装置であり、具体的には発生するガスの除去
量をその生成量や拡散速度に応じて調節できる排出機構
を備えた装置である。このガス排出機構は、炉内圧媒ガ
スとの熱交換器及び炉外での冷却器、減圧装置、流量調
節弁等より成る。この排気機構付器P装置の詳細は本発
明者による特願昭62−25317号に詳しく記載され
ている。
このHIP装置における加圧熱処理の条件は、不活性ガ
スにより50〜10000 kg/c+il、好ましく
は200〜2000kg/cfflに加圧し、100〜
3000’C,好ましくは400〜2000°Cにおい
て実施することができる。
圧媒ガスとしてはアルゴン、窒素ヘリウム等の不活性ガ
スが使用できる。さらに、排気機構付HIP装置を用い
る場合には、熱処理時に生成するガスを分析しながら操
作を行うことができるのも大きな特徴であり、本発明者
らの検討によれば、C2以上のガスが実質上生成しなく
なるまで熱処理を行うのが望ましい。ここでいう実質上
生成しなくなるとは、排気ガス中の濃度が10ppm以
下、好ましくは5ppm以下になることをいう。
HIP装置において加圧熱処理した処理物は、必要に応
じてさらに炭化処理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は
双方を行う。炭化処理は不活性ガス中で600〜200
0°C3黒鉛化処理は不活性ガス中で2000〜300
0°Cにおいて行う。
以上の炭素質ピッチ含浸工程から黒鉛化処理工程までの
工程は必要に応じて数回繰り返して行って、強度特性に
優れ、且つ複雑形状の炭素/炭素複合材料を製造する。
複合材料における炭素繊維の体積含有率は、目的によっ
て任意に決定されるが、通常は5〜70%である。
(発明の効果) この発明の第1請求項による炭素/炭素複合材料の製造
法においては、CFRP製の一次成形品を使用するので
、強度特性を従来より向上でき、複雑形状の部品をも容
易に製造できる。
第2請求項においては、第1請求項の効果に加えて、更
に良質な一次成形品を製造することができる。
第3請求項においては、第1又は第2請求項の効果に加
えて処理物から発生するガスを排気機構で排出して多量
の処理物を能率よく旧P処理できる。また、発生するガ
スの量、質を監視することによって処理の進行状態を判
断することができ、HIP処理を一層完全に施すことが
できる。
(実施例) 以下に実施例をあげ、この発明を具体的に説明するが、
この発明はこれらに限定されるものではない。
実111L 直径7μmのPAN系炭素繊維の3000本束の3次元
織物(直交織)にメチルエチルケトン1重量%を含むフ
ェノール樹脂溶液を含浸し、室温で1時間、80°Cで
2時間乾燥させ、150″Cで1時間キュアー 200
°Cで2時間ポストキュアーを行い、CFRP一次成形
品を得た。
このCFRPを窒素雰囲気中1500°C11時間炭化
処理を施した。繊維体積含有率は40νof%であった
この成形品に軟化点280°Cの光学的異方性相100
%の石油系ピッチを含浸し、HIP装置で開放型容器に
入れて、アルゴンガスにより400kg/c+flに加
圧した後に、400°Cまで1°C/分、550°Cま
で0.5°C/分、800°Cまで5°C/分、100
0°Cまで2°C/分で昇温しで、加圧炭化処理した。
 1ooo“Cにおける圧力は1000kg/cntで
あった。さらに窒素雰囲気中1500℃、1時間の炭化
処理を施した。この含浸、HIP、1500°C炭化処
理を3回繰り返した。
得られた炭素/炭素複合材料はかさ密度1.75g/ 
Ctaであった。
実星炎l 直径10μmのピッチ系炭素繊維の3000本束の2次
元織物(平織)に、実施例1と同じフェノール樹脂溶液
を含浸し、室温で1時間、80°Cで2時間乾燥させ、
この含浸物を6枚積層し、−軸加圧下で1時間キュアー
し、さらに200°Cで2時間のポストキュアーを行い
、CFRP一次成形品を得た。
このCFRPを窒素雰囲気中2000°C11時間炭化
処理した。この結果、繊維体積含有率はそれぞれ60シ
01%であった。
この成形品に実施例1と同じ含浸、HIP、1500°
C炭化処理を3回施した。
得られた炭素/炭素複合材料はかさ密度1.83g/ 
Cta 、曲げ強度35kg/mm”であった。
止較±1 実施例2と同じCFRP−吹成形体を、実施例2と同じ
2000°C炭化処理及び含浸をし、常圧窒素雰囲気で
実施例1のHIP処理と同じ昇温条件で炭化処理を行い
、さらに2000°C1時間の炭化処理を行った。この
含浸、1000”C炭化処理及び2000’C炭化処理
を3回繰り返した。
得られた炭素/炭素複合材料ばかさ密度1.53g/ 
cJ、曲げ強度10kg/am”であり、ち密化がほと
んどなされていなかった。
裏廉拠主 実施例2と同じCFRP一次成形品を窒素雰囲気中で1
000°C1時間炭化処理し、実施例1と同じピッチを
含浸した。
これを開放型容器に入れて、排気機構付HIP装置でア
ルゴンガスにより1000kg/catに加圧L、2N
ポ/時間で排気しながら、550°Cまで1°C/分、
1000°Cまで3°C/分で昇温しで加圧炭化処理し
た。この含浸、HIP処理を2回繰り返した。
得られた炭素/炭素複合材料ばかさ密度1.88g/ 
cr& 、曲げ強度40kg/mm”であった。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.炭素繊維強化プラスチック製の一次成形品を炭化処
    理及び黒鉛化処理のいずれか一方又は双方を施した後に
    、上記一次成形品に炭素質ピッチを含浸し、この含浸物
    を開放型処理容器に入れ、熱間静水圧加圧下で熱処理し
    、必要に応じてさらに炭化処理及び黒鉛化処理のいずれ
    か一方又は双方を施すことを特徴とする炭素/炭素複合
    材料の製造法。
  2. 2.一次成形品は、炭素繊維のトウに熱硬化性樹脂を含
    浸し、この含浸物を加圧下で熱処理して製造することを
    特徴とする上記第1請求項に記載の炭素/炭素複合材料
    の製造法。
  3. 3.加圧熱処理を排気機構付熱間静水圧加圧装置にて行
    うことを特徴とする上記第1又は第2請求項に記載の炭
    素/炭素複合材料の製造法。
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