JP2762461B2 - 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材の製造方法Info
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- JP2762461B2 JP2762461B2 JP63126824A JP12682488A JP2762461B2 JP 2762461 B2 JP2762461 B2 JP 2762461B2 JP 63126824 A JP63126824 A JP 63126824A JP 12682488 A JP12682488 A JP 12682488A JP 2762461 B2 JP2762461 B2 JP 2762461B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、強度及び摩擦、摺動特性に優れた炭素繊維
強化炭素複合材を効率よく製造する方法に関するもので
ある。
強化炭素複合材を効率よく製造する方法に関するもので
ある。
一般に、炭素繊維強化炭素複合材（以下「C/C複合
材」という。）はPAN系、ピッチ系あるいはレーヨン系
などの長短炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂など
の熱硬化性樹脂、あるいはピッチなどの熱可塑性樹脂を
含浸、又は混合して加熱成型したものを不活性ガスなど
の非酸化性雰囲気において600〜1000℃に焼成すること
により得られる。
材」という。）はPAN系、ピッチ系あるいはレーヨン系
などの長短炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂など
の熱硬化性樹脂、あるいはピッチなどの熱可塑性樹脂を
含浸、又は混合して加熱成型したものを不活性ガスなど
の非酸化性雰囲気において600〜1000℃に焼成すること
により得られる。
特に、ピッチ、熱可塑性樹脂による緻密化処理におい
ては、通常、含浸工程と焼成（炭化）工程とを別個に行
なっており、含浸工程ではピッチ、熱可塑性樹脂の軟化
温度以上に加熱保持された含浸槽中にC/C複合材もしく
はプリフォームを載置し、含浸槽内を減圧とした後に液
状のピッチ、熱可塑性樹脂を含浸槽内に導入し、必要に
応じて加圧した後にC/C複合材を含浸槽より取り出し、
含浸された熱可塑性樹脂、ピッチを冷却固化させる。そ
して次いで焼成（炭化）工程では含浸済のC/C複合材を
不活性雰囲気中あるいはブリーズ中で500〜1000℃に昇
温し炭化させる。
ては、通常、含浸工程と焼成（炭化）工程とを別個に行
なっており、含浸工程ではピッチ、熱可塑性樹脂の軟化
温度以上に加熱保持された含浸槽中にC/C複合材もしく
はプリフォームを載置し、含浸槽内を減圧とした後に液
状のピッチ、熱可塑性樹脂を含浸槽内に導入し、必要に
応じて加圧した後にC/C複合材を含浸槽より取り出し、
含浸された熱可塑性樹脂、ピッチを冷却固化させる。そ
して次いで焼成（炭化）工程では含浸済のC/C複合材を
不活性雰囲気中あるいはブリーズ中で500〜1000℃に昇
温し炭化させる。
しかしながら、かかる従来法の緻密化処理では含浸工
程においてC/C複合材又はプリフォームを含浸槽から取
り出す際はピッチ、熱可塑性樹脂がまだ液体状であるの
で含浸された樹脂等の一部が流出してしまったり、ある
いは焼成（炭化）工程では、含浸された熱可塑性樹脂や
ピッチの軟化温度と炭化温度との差が一般に大きく、熱
可塑性樹脂やピッチが炭化をはじめ十分に粘度が上昇す
るよりも低い温度領域で熱可塑性樹脂やピッチの粘度が
低下して含浸された熱可塑性樹脂やピッチが流出してし
まい、結局かかる流出により緻密化処理の効率が非常に
悪くなるという問題点があった。
程においてC/C複合材又はプリフォームを含浸槽から取
り出す際はピッチ、熱可塑性樹脂がまだ液体状であるの
で含浸された樹脂等の一部が流出してしまったり、ある
いは焼成（炭化）工程では、含浸された熱可塑性樹脂や
ピッチの軟化温度と炭化温度との差が一般に大きく、熱
可塑性樹脂やピッチが炭化をはじめ十分に粘度が上昇す
るよりも低い温度領域で熱可塑性樹脂やピッチの粘度が
低下して含浸された熱可塑性樹脂やピッチが流出してし
まい、結局かかる流出により緻密化処理の効率が非常に
悪くなるという問題点があった。
そこで、本発明者等はこれら従来法の問題点を解決す
るために鋭意検討した結果、中間生成物である炭素繊維
と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分とか
ら成る複合材を含浸槽内で熱可塑性樹脂やピッチ中に浸
漬した状態で加熱処理することにより、かかる問題点が
解決されることを見い出し本発明に到達した。すなわ
ち、本発明の目的は強度及び摩擦・摺動特性に優れたC/
C複合材を効率よく製造する方法を提供することにあ
る。
るために鋭意検討した結果、中間生成物である炭素繊維
と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分とか
ら成る複合材を含浸槽内で熱可塑性樹脂やピッチ中に浸
漬した状態で加熱処理することにより、かかる問題点が
解決されることを見い出し本発明に到達した。すなわ
ち、本発明の目的は強度及び摩擦・摺動特性に優れたC/
C複合材を効率よく製造する方法を提供することにあ
る。
そして、その目的は、（ｉ）炭素繊維集合体に樹脂
又はピッチを含浸・焼成し、C/C複合材を得るか、熱
硬化性樹脂を用いて炭素繊維集合体を成形してプリフォ
ームを得るか、又は炭素繊維集合体を保形させてプリ
フォームを得、（ii）次いで該複合材又は該プリフォー
ムに熱可塑性樹脂又はピッチを含浸・焼成する操作をく
り返すかあるいは該含浸・焼成処理と気相熱分解処理と
を組み合せることにより緻密化処理を行ない、更に必要
に応じて黒鉛化処理することにより炭素繊維強化炭素複
合材を製造する方法において、中間生成物である炭素繊
維と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分と
から成る複合材を熱可塑性樹脂又はピッチを用いて緻密
化処理するに際し、該複合材に熱可塑性樹脂又はピッチ
を含浸させ、次いで含浸槽に浸漬した状態で、熱可塑性
樹脂又はピッチの炭化温度以上で加熱処理することを特
徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法により容易
に達成される。
又はピッチを含浸・焼成し、C/C複合材を得るか、熱
硬化性樹脂を用いて炭素繊維集合体を成形してプリフォ
ームを得るか、又は炭素繊維集合体を保形させてプリ
フォームを得、（ii）次いで該複合材又は該プリフォー
ムに熱可塑性樹脂又はピッチを含浸・焼成する操作をく
り返すかあるいは該含浸・焼成処理と気相熱分解処理と
を組み合せることにより緻密化処理を行ない、更に必要
に応じて黒鉛化処理することにより炭素繊維強化炭素複
合材を製造する方法において、中間生成物である炭素繊
維と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分と
から成る複合材を熱可塑性樹脂又はピッチを用いて緻密
化処理するに際し、該複合材に熱可塑性樹脂又はピッチ
を含浸させ、次いで含浸槽に浸漬した状態で、熱可塑性
樹脂又はピッチの炭化温度以上で加熱処理することを特
徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法により容易
に達成される。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるC/C複合材は、炭素繊維を複強材とし
マトリックスに炭素を用いた複合材であれば、特に限定
されるものではない。例えば、炭素繊維（黒鉛化繊維を
含む）をフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂やピッチ、
熱可塑性樹脂をもちいて成形し、炭化あるいは黒鉛化し
て作られる。また、熱硬化性樹脂あるいはピッチ等で含
浸と炭化または黒鉛化を繰り返すか、熱分解炭素を沈積
させることによって緻密化処理したものでもよい。ま
た、使用される炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系炭
素繊維、ピッチ系炭素繊維やレイヨン系炭素繊維などの
一般に炭素繊維と言われる繊維もしくは、その前駆体が
用いられる。炭素繊維の補強形態としては得に限定され
るものではなく、例えばクロス積層や三次元織物や短繊
維状などいずれの形態でも良い。
マトリックスに炭素を用いた複合材であれば、特に限定
されるものではない。例えば、炭素繊維（黒鉛化繊維を
含む）をフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂やピッチ、
熱可塑性樹脂をもちいて成形し、炭化あるいは黒鉛化し
て作られる。また、熱硬化性樹脂あるいはピッチ等で含
浸と炭化または黒鉛化を繰り返すか、熱分解炭素を沈積
させることによって緻密化処理したものでもよい。ま
た、使用される炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系炭
素繊維、ピッチ系炭素繊維やレイヨン系炭素繊維などの
一般に炭素繊維と言われる繊維もしくは、その前駆体が
用いられる。炭素繊維の補強形態としては得に限定され
るものではなく、例えばクロス積層や三次元織物や短繊
維状などいずれの形態でも良い。
また、本発明におけるプリフォームとしては、炭素繊
維をフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を用いて加熱成
形あるいは加熱加圧成形したものや、炭素繊維の集合体
を熱可塑性樹脂が内部へ浸入できる様な治具で保形させ
たものなどが使用できる。
維をフェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を用いて加熱成
形あるいは加熱加圧成形したものや、炭素繊維の集合体
を熱可塑性樹脂が内部へ浸入できる様な治具で保形させ
たものなどが使用できる。
C/C複合材又はプリフォームの炭素繊維体積含有率
は、Vf＝５〜73vol％、好ましくは10〜60vol％が良い。
は、Vf＝５〜73vol％、好ましくは10〜60vol％が良い。
本発明においては、かかるC/C複合材又はプリフォー
ムから目的物である緻密な炭素繊維強化炭素複合材を製
造するに際し、中間生成物として得られる炭素繊維と樹
脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分とから成
る複合材を熱可塑性樹脂又はピッチにより緻密化処理す
る際に、含浸槽中に浸漬した状態で加熱処理する。
ムから目的物である緻密な炭素繊維強化炭素複合材を製
造するに際し、中間生成物として得られる炭素繊維と樹
脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分とから成
る複合材を熱可塑性樹脂又はピッチにより緻密化処理す
る際に、含浸槽中に浸漬した状態で加熱処理する。
具体的には熱可塑性樹脂としては、ポリイミド樹脂等
が挙げられ、又ピッチとしては石油系ピッチと石炭系ピ
ッチ等が用いられる。望ましくは、炭化収率が高いピッ
チを用いるのが良い。そして、中間生成物として得られ
た炭素繊維と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素
質成分とからなる複合材を所定温度に加熱された含浸槽
内に載置し、含浸槽内を減圧とした後、上記の熱可塑性
樹脂又はピッチを溶融状態として含浸槽内へ供給し、含
浸処理を行なう。
が挙げられ、又ピッチとしては石油系ピッチと石炭系ピ
ッチ等が用いられる。望ましくは、炭化収率が高いピッ
チを用いるのが良い。そして、中間生成物として得られ
た炭素繊維と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素
質成分とからなる複合材を所定温度に加熱された含浸槽
内に載置し、含浸槽内を減圧とした後、上記の熱可塑性
樹脂又はピッチを溶融状態として含浸槽内へ供給し、含
浸処理を行なう。
次に含浸槽内にて複合材を浸漬した状態で用いた熱可
塑性樹脂又はピッチの炭化温度以上、通常450℃以上、
好ましくは500〜1000℃で１〜８時間程度加熱処理を行
なう。
塑性樹脂又はピッチの炭化温度以上、通常450℃以上、
好ましくは500〜1000℃で１〜８時間程度加熱処理を行
なう。
その後、複合材のまわりに付着した炭化物を除去す
る。上記工程を繰り返すことにより、複合材の緻密化処
理を行なう。かかる加熱処理は、常圧で行なっても良い
が、好ましくは、自生圧下あるいは、5kg/cm2以上の加
圧下で行なうと良い。
る。上記工程を繰り返すことにより、複合材の緻密化処
理を行なう。かかる加熱処理は、常圧で行なっても良い
が、好ましくは、自生圧下あるいは、5kg/cm2以上の加
圧下で行なうと良い。
更に上述の緻密化処理に加えて、気相熱分解処理によ
る緻密化処理を行なうと得られたC/C複合材の特性が更
に向上するので好ましい。
る緻密化処理を行なうと得られたC/C複合材の特性が更
に向上するので好ましい。
気相熱分解による緻密化処理は、誘導加熱コイル等に
より、反応管内に載置したC/C複合材を加熱し、炭化水
素類の蒸気をH2ガス、Arガスと共に反応管内に供給し生
成する熱分解炭素で空隙を含浸し緻密化するものであ
る。
より、反応管内に載置したC/C複合材を加熱し、炭化水
素類の蒸気をH2ガス、Arガスと共に反応管内に供給し生
成する熱分解炭素で空隙を含浸し緻密化するものであ
る。
尚、かかる緻密化処理されたC/C複合材を必要に頓じ
て2000〜2800℃で黒鉛化処理し黒鉛化C/C複合材として
もよい。
て2000〜2800℃で黒鉛化処理し黒鉛化C/C複合材として
もよい。
以下、本発明を実施例により本発明を詳細に説明す
る。
る。
実施例１ 炭素繊維をフェノール樹脂を用いて加圧加熱成形した
後非酸化性雰囲気中1000℃で熱処理して得られた炭素繊
維と樹脂の熱処理により生成した炭素質成分とから成る
複合材と、石炭系ピッチとをオートクレーブ内に置き減
圧（5torr）とした後、オートクレーブを密閉した。次
に、内温を200℃としてピッチを液化させた後、N2で6kg
/cm2まで加圧し２時間保持しピッチを含浸した。さら
に、オートクレーブの内圧を6kg/cm2に保ちながら、30
℃/hrで530℃まで昇温し、530℃で６時間保持して、ピ
ッチを炭化させた。冷却後、C/C複合材をピッチ中から
取り出し、非酸化性雰囲気中1000℃で１時間熱処理し表
−１に示すC/C複合材を得た。
後非酸化性雰囲気中1000℃で熱処理して得られた炭素繊
維と樹脂の熱処理により生成した炭素質成分とから成る
複合材と、石炭系ピッチとをオートクレーブ内に置き減
圧（5torr）とした後、オートクレーブを密閉した。次
に、内温を200℃としてピッチを液化させた後、N2で6kg
/cm2まで加圧し２時間保持しピッチを含浸した。さら
に、オートクレーブの内圧を6kg/cm2に保ちながら、30
℃/hrで530℃まで昇温し、530℃で６時間保持して、ピ
ッチを炭化させた。冷却後、C/C複合材をピッチ中から
取り出し、非酸化性雰囲気中1000℃で１時間熱処理し表
−１に示すC/C複合材を得た。
実施例２ N2を用いて6kg/cm2で加圧しピッチを含浸した後は、
オートクレーブを密閉し、自生圧下でピッチを炭化させ
た以外は、実施例１と同じ操作を３回繰り返えし表−１
に示すC/C複合材を得た。ただし、オートクレーブ内圧
は温度の上昇に伴って増加し、530℃では135kg/cm2であ
った。
オートクレーブを密閉し、自生圧下でピッチを炭化させ
た以外は、実施例１と同じ操作を３回繰り返えし表−１
に示すC/C複合材を得た。ただし、オートクレーブ内圧
は温度の上昇に伴って増加し、530℃では135kg/cm2であ
った。
実施例３ N2を用いて6kg/cm2の圧力でピッチを含浸した後は、
オートクレーブ内圧を大気圧に保持してピッチを炭化さ
せた以外は、実施例１と同じ操作を行ない表−１に示す
C/C複合材を得た。
オートクレーブ内圧を大気圧に保持してピッチを炭化さ
せた以外は、実施例１と同じ操作を行ない表−１に示す
C/C複合材を得た。
比較例１ 実施例１と同様にして調製した炭素繊維と樹脂の熱処
理により生成した炭素質成分とから成る複合材を、200
℃に保った含浸槽内に置き、含浸槽内を減圧（5torr）
とした後、あらかじめ加熱して液体化させたピッチを含
浸槽に注入し、次に、N2で6kg/cm2で２時間加圧してピ
ッチをC/C複合材に含浸した。続いて、液状ピッチを抜
き出してからC/C複合材を自然冷却し、含浸されたピッ
チを固化させた。次に、含浸済のC/C複合材を、非酸化
性雰囲気中1000℃で１時間、実施例１〜３と同条件で熱
処理し表−１に示すC/C複合材を得た。
理により生成した炭素質成分とから成る複合材を、200
℃に保った含浸槽内に置き、含浸槽内を減圧（5torr）
とした後、あらかじめ加熱して液体化させたピッチを含
浸槽に注入し、次に、N2で6kg/cm2で２時間加圧してピ
ッチをC/C複合材に含浸した。続いて、液状ピッチを抜
き出してからC/C複合材を自然冷却し、含浸されたピッ
チを固化させた。次に、含浸済のC/C複合材を、非酸化
性雰囲気中1000℃で１時間、実施例１〜３と同条件で熱
処理し表−１に示すC/C複合材を得た。
〔発明の効果〕 本発明によれば、従来法と比較して少数回の緻密化処
理で高特性のC/C複合材を得ることができるので、工業
的に非常に優れたものである。
理で高特性のC/C複合材を得ることができるので、工業
的に非常に優れたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/83
Claims (5)
- 【請求項１】（ｉ）炭素繊維集合体に樹脂又はピッチ
を含浸、焼成し、炭素繊維強化炭素複合材を得るか、
熱硬化性樹脂を用いて炭素繊維集合体を成型してプリフ
ォームを得るか、又は炭素繊維集合体を保形させ、プ
リフォームを得、（ii）次いで該複合材又は該プリフォ
ームに熱可塑性樹脂又はピッチを含浸・焼成する操作を
くり返すかあるいは該含浸、焼成処理と気相熱分解処理
とを組合せることにより緻密化処理を行ない、更に必要
に応じて黒鉛化処理することにより炭素繊維強化炭素複
合材を製造する方法において、中間生成物である炭素繊
維と樹脂又はピッチの焼成により生成した炭素質成分と
から成る複合材を熱可塑性樹脂又はピッチを用いて緻密
化処理するに際し、該複合材に熱可塑性樹脂又はピッチ
を含浸させ、次いで含浸槽に浸漬した状態で、熱可塑性
樹脂又はピッチの炭化温度以上で加熱処理することを特
徴とする炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。 - 【請求項２】中間生成物である炭素繊維と樹脂又はピッ
チの焼成により生成した炭素質成分とから成る複合材
に、キノリン不溶分を５重量％以上20重量％以下含みか
つ該キノリン不溶分がフリーカーボンと粒径が１μｍ以
上３μｍ以下のメソフェーズで構成されるコールタール
ピッチ以外のピッチを含浸させることを特徴とする請求
項１記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。 - 【請求項３】中間生成物である炭素繊維と樹脂又はピッ
チの焼成により生成した炭素質成分とから成る複合材
が、炭素繊維と熱硬化性樹脂とから形成された硬化物を
焼成して得られたものであることを特徴とする請求項１
又は２記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。 - 【請求項４】緻密化処理に際しての加熱を、5kg/cm2以
上の加圧下で行うことを特徴とする請求項１ないし３の
いずれかに記載の炭素繊維強化炭素複合材の製造方法。 - 【請求項５】緻密化処理に際しての加熱を、自生圧下と
なるような密閉状態で行うことを特徴とする請求項１な
いし３のいずれかに記載の炭素繊維強化炭素複合材の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63126824A JP2762461B2 (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63126824A JP2762461B2 (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298013A JPH01298013A (ja) | 1989-12-01 |
| JP2762461B2 true JP2762461B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=14944844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63126824A Expired - Lifetime JP2762461B2 (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2762461B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234368A (ja) * | 1988-03-16 | 1989-09-19 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-24 JP JP63126824A patent/JP2762461B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01298013A (ja) | 1989-12-01 |
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