RU2791456C1 - Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна - Google Patents
Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна Download PDFInfo
- Publication number
- RU2791456C1 RU2791456C1 RU2022109203A RU2022109203A RU2791456C1 RU 2791456 C1 RU2791456 C1 RU 2791456C1 RU 2022109203 A RU2022109203 A RU 2022109203A RU 2022109203 A RU2022109203 A RU 2022109203A RU 2791456 C1 RU2791456 C1 RU 2791456C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- workpiece
- temperature
- carbon
- pitch
- reinforcing frame
- Prior art date
Links
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 title claims abstract description 36
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 13
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 13
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 7
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 5
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 title claims abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 49
- 239000011295 pitch Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000011294 coal tar pitch Substances 0.000 claims description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000011282 treatment Methods 0.000 abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011300 coal pitch Substances 0.000 abstract 3
- 239000003245 coal Substances 0.000 abstract 1
- 238000002788 crimping Methods 0.000 abstract 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 abstract 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 4
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000011339 hard pitch Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 2
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- IUHFWCGCSVTMPG-UHFFFAOYSA-N [C].[C] Chemical class [C].[C] IUHFWCGCSVTMPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012042 active reagent Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области разработки и производства углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) на основе углеродной матрицы, сформированной из каменноугольных пеков в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок, и армирующих каркасов из углеродного волокна. Технический результат изобретения - исключение искажений формы и армирующей структуры заготовки, снижение энерго- и трудозатрат, а также повышение стабильности микро- и макроструктуры УУКМ, плотности и повышение физико-механических свойств УУКМ. Предложенный способ включает последовательные процессы создания многомерного каркаса заготовки из углеродного волокна, размещения каркаса заготовки в пропиточном контейнере с возможной фиксацией в обжимающей оснастке, исключающей искажения формы и армирующей структуры, заполнения свободного пространства контейнера каменноугольным пеком, пропитки армирующего каркаса расплавленным пеком, карбонизации в газостатическом оборудовании под давлением и высокотемпературной обработки заготовки в вакууме, с повторением этих процессов до получения материала с плотностью более 1,91 г/см3. Контактное давление при пропитке на этапе нагрева заготовки до температуры, соответствующей минимальной вязкости, пека составляет 0,1-0,4 МПа, а давление при карбонизации на первом цикле уплотнения не превышает 10 МПа, и на каждом последующем цикле повышается так, что его уровень не превышает значение предела прочности материала заготовки на сжатие, определенное после предыдущего цикла уплотнения. Многонаправленный армирующий каркас может иметь стержневую или плетеную структуру. Для пропитки заготовки может использоваться высокотемпературный каменноугольный пек или сочетание среднетемпературного и высокотемпературного каменноугольного пека. 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к области разработки и производства углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) на основе углеродной матрицы, сформированной из каменноугольных пеков в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок, и армирующих каркасов из углеродного волокна.
Известен способ получения углеродного материала с высокой объемной плотностью, в частности углерод-углеродных композитов на основе многонаправленных волокнистых каркасов (n=2, 3, 4…) и углеродной матрицы, получаемой из пеков, смол в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок [1]. Способ включает последовательные процессы пропитки заготовки расплавленными углеводородами и карбонизации в герметизированном контейнере в аппарате высокого давления, где в качестве передающей давление среды используют кварцевый песок, извлечения заготовки и ее графитизации в вакууме, причем процессы повторяют до получения материала с плотностью 1,95-2,01 г/см3. Углеводороды в виде слоя размещают на дне контейнера, на слой размещают заготовку, при этом пространство между боковыми поверхностями контейнера и заготовки заполняют порошковым материалом, теплопроводность которого превышает теплопроводность расплавленных углеводородов, при этом порошковый материал берут с размерами зерен, которые препятствуют их проникновению в поры заготовки, причем для первого процесса пропитки и карбонизации берут заготовку, выполненную в виде многонаправленного армирующего каркаса из углеродного материала, например углеродного волокна. В качестве углеводорода используют пек. В качестве порошкового материала - графитовый порошок.
Известен способ получения УУКМ на основе объемно армированных каркасов из высокомодульного волокна и матрицы, получаемой из пеков или смол в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок [2]. Способ получения УУКМ включает последовательные процессы пропитки волокнистой заготовки расплавленными углеводородами и карбонизации в герметизированном контейнере в аппарате высокого давления, где в качестве передающей давление среды используют кварцевый песок, извлечения заготовки и ее графитации в вакууме, причем эти процессы повторяют до получения материала с плотностью 1,95-2,01 г/см3. Для пропитки и карбонизации в герметизированном контейнере заготовку помещают в специальное приспособление, состоящее из двух одинаковых частей, нижней и верхней, каждая из которых выполнена из металлического кольца и графитовых пластин, размещенных внахлест вертикально диаметрально к сварному шву контейнера и металлическому кольцу, при этом свободное пространство контейнера засыпают углеводородами. Графитацию в вакууме проводят в пять этапов с понижением температуры от первого этапа к последнему: на первом этапе температура не более 2700°С, на втором этапе не более 2100°С, на третьем этапе не более 1700°С, на четвертом этапе не более 1300°С, на пятом этапе не более 800°С.
Недостатком этих двух способов получения УУКМ является то обстоятельство, что высокое давление в замкнутом объеме герметичного контейнера при низких температурах создается за счет низкомолекулярных летучих составляющих пека. Вследствие испарения легколетучих фракций пека происходит увеличение вязкости его расплава, что снижает качество пропитки, которая может эффективно проходить лишь в достаточно узком интервале температур пока расплавленный пек имеет низкую вязкость, а также оказывает негативное влияние на микроструктуру и свойства УУКМ, ухудшая стабильность физико-механических и эксплуатационных характеристик.
При проведении процессов пропитки и карбонизации в аппарате высокого давления экспериментальные показания термопреобразователей фиксируют температурный перепад по зонам контейнера с заготовкой, составляющий в зависимости от стадии процесса от 60 до 120°С. Таким образом, становится очень сложным выдержать требуемый температурно-временной режим. В действительности заданный уровень температуры обработки может не достигаться или достигаться не по всему объему коксовой массы и заготовки в ней.
Кроме того, процесс пропитки и карбонизации под давлением (ПКД) при использовании аппарата высокого давления, где в качестве передающей давление среды используют кварцевый песок, характеризуется некоторой неизостатичностью: осевое давление на заготовку несколько превышает давление на боковую поверхность.
Кроме того, при этом способе пропитки могут иметь место искажения формы и армирующей структуры заготовок, обладающих на первых этапах уплотнения недостаточной механической прочностью.
Результатом отмеченных недостатков является то, что материал, получаемый по способу [1] имеет не высокие физико-механические характеристики (предел прочности при растяжении составляет 85-95 МПа), значительный разброс физических свойств в объеме заготовки, наличие крупноразмерной пористости. Материал, получаемый по способу [2] также имеет недостаточно высокие физико-механические характеристики (предел прочности при растяжении составляет 115-123,7 МПа), кроме того в результате графитации нормальная прочность снижается еще сильнее (предел прочности при растяжении составляет 46,5-71,1 МПа, предел прочности при сжатии - 71,1-104,4 МПа) и значительно увеличивается коэффициент теплопроводности (до 130 Вт/м⋅К).
Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ [3] получения УУКМ на основе многонаправленных армирующих каркасов, изготовленных плетением или сборкой стержней, когда процесс уплотнения начинают с предварительной стадии, цель которой - повышение жесткости каркаса и подготовка к дальнейшему уплотнению. Каркас пропитывают пеком с низкой температурой размягчения (70°С), нагретым до 200 - 250°С - температуры минимальной вязкости. Давление пропитки составляет 0,5 - 1,0 МПа. Пропитанные заготовки карбонизируют при температурах 600 - 1000°С. Цикл предварительная пропитка - карбонизация повторяют 2-3 раза. Последующие циклы получения высокоплотного материала проводят с применением пропитки и карбонизации под давлением и промежуточных термообработок при температурах 2200-2800°С. На этой стадии уплотнения в качестве пропитывающих составов применяют высокотемпературные пеки. Величина давления карбонизации составляет около 100 МПа, конечная температура карбонизации 600 - 700°С. Процессы пропитки и карбонизации под давлением проводят в газостатах, в которых средой, передающей давление и тепловую энергию, является инертный газ.
Существенным недостатком данного способа является то, что циклы предварительного уплотнения необходимые только для повышения жесткости каркаса, т.к. при пропитке под невысоким давлением пек не проникает между филаментами углеродного волокна и не заполняет более мелкие поры в коксовой матрице, требуют специального пропиточного оборудования и печей карбонизации при атмосферном давлении. Поэтому процесс получения высокоплотных УУКМ характеризуется большой длительностью (до 9 месяцев). На долю предварительного уплотнения приходится около 30% времени.
Кроме того, контактное давление (0,5 - 1,0 МПа), прикладываемое на начальной стадии процесса ПКД на твердый пек, при нагреве контейнера до температуры размягчения пека неизбежно начинает воздействовать на предварительно уплотненную заготовку, имеющую недостаточную на данном этапе механическую прочность. В результате могут иметь место искажения формы и армирующей структуры заготовки, сказывающиеся на механических и эксплуатационных свойствах материала.
Задачей предлагаемого способа является оптимизация режимов пропитки и карбонизации под давлением, исключение искажений формы и армирующей структуры заготовки, снижение энерго- и трудозатрат за счет отказа от цикла предварительного уплотнения заготовки, а также повышение стабильности микро- и макроструктуры УУКМ. стабильности плотности и соответственно стабильности механических и эксплуатационных свойств, повышение физико-механических свойств УУКМ.
Выполнение поставленной задачи достигается тем, что для получения углерод- углеродного композиционного материала на основе углеродного волокна и углеродной матрицы проводят последовательные процессы размещения армирующего каркаса заготовки в пропиточном контейнере, заполнения свободного пространства контейнера каменноугольным пеком, пропитки армирующего каркаса расплавленным пеком, карбонизации в газостатическом оборудовании под давлением и высокотемпературной обработки заготовки в вакууме, с повторением этих процессов до получения материала с плотностью более 1,91 г/см3, при этом контактное давление при пропитке на этапе нагрева заготовки до температуры соответствующей минимальной вязкости пека составляет 0,1-0,4 МПа, а давление при карбонизации на первом цикле уплотнения не превышает 10 МПа, и на каждом последующем цикле повышается так, что его уровень не превышает значение предела прочности материала заготовки на сжатие, определенное после предыдущего цикла уплотнения. Кроме того, многонаправленный армирующий каркас может иметь стержневую или плетеную структуру. А также для пропитки армирующего каркаса заготовки может использоваться только высокотемпературный каменноугольный пек, а может использоваться среднетемпературный каменноугольный пек для пропитки армирующего каркаса заготовки до плотности 1,25±0,05 г/см3, а далее до плотности более 1,91 г/см3 - высокотемпературный каменноугольный пек.
Армирующий каркас nD-структуры (где n = 2, 3, 4 …) изготавливается методом плетения или собирается из стержней диаметром 0,6 - 1,2 мм на основе углеродного волокна. Заполнение пеком свободного пространства пропиточного контейнера с размещенном в нем армирующим каркасом nD-структуры может происходить как путем засыпки твердого пека, так и путем заливки расплавленного пека при атмосферном или остаточном давлении. Процессы пропитки и карбонизации под давлением (ПКД) проводят в газостатическом оборудовании в рамках одной технологической операции.
Для исключения искажения формы и армирующей nD-структуры каркаса заготовки на этапе нагрева до температуры соответствующей минимальной вязкости пека величину контактного давления при пропитке снижают до 0,1 - 0,4 МПа (интервал значений определен опытным путем). Снижение контактного давления, прикладываемого на начальной стадии процесса ПКД на твердый пек, при нагреве контейнера до температуры размягчения пека, относительно значений по прототипу (0,5-1,0 МПа), позволяет практически полностью исключить механическое воздействие на армирующий каркас или заготовку с низкой плотностью, имеющую недостаточную на данном этапе прочность.
Затем давление повышают до величины достаточной для обеспечения процесса инфильтрации расплавленного пека в объем армирующего каркаса заготовки. На первом процессе ПКД на стадии карбонизации оно возрастает до 10 МПа и, с одной стороны, такое давление не травмирует армирующий каркас заготовки, обладающий недостаточной на данном этапе механической прочностью, а с другой стороны, обеспечивает достаточно высокий выход коксового остатка (более 60% для среднетемпературного и более 80% - для высокотемпературного пека).
В дальнейшем давление повышается так, чтобы на каждой следующей операции ПКД на стадии карбонизации его уровень не превышал текущее (определенное после предыдущего цикла уплотнения) значение предела прочности материала заготовки на сжатие. В свою очередь прочность материала заготовки на сжатие увеличивается с ростом плотности заготовки. Поэтому правильно подобранные режимы карбонизации позволяют добиваться более высокого уровня уплотнения, а именно достижения конечной необходимой плотности заготовки (более 1,91 г/см3).
Для пропитки может использоваться только высокотемпературный каменноугольный пек, а может использоваться среднетемпературный каменноугольный пек для пропитки армирующего каркаса заготовки до плотности 1,25±0,05 г/см3, а далее до плотности более 1,91 г/см3 - высокотемпературный каменноугольный пек.
Среднетемпературные пеки существенно лучше смачивают углеродные волокна, чем высокотемпературные [3], поэтому возможно их применение для первой пропитки еще сухого армирующего каркаса. Однако выход коксового остатка на стадии карбонизации у высокотемпературных пеков выше, поэтому для достижения большей плотности заготовки за меньшее количество циклов уплотнения в дальнейшем (после достижении плотности 1,25±0,05 г/см3) используются именно они.
После процесса ПКД проводится вакуумная термообработка (ВТО) заготовок. Циклы уплотнения, включающие пропитку, карбонизацию под давлением и вакуумную термообработку, повторяют до получения материала с плотностью более 1,91 г/см3.
Использование газостатического оборудования позволяет устранить основные недостатки способов [1 и 2]. В газостате высокое давление, необходимое для пропитки пеком, создается не за счет его летучих соединений и продуктов пиролиза, а закачкой рабочего газа при заданной температуре. За счет высокого давления в газовой фазе после закачки азота резко снижается скорость испарения химически устойчивых низкомолекулярных соединений, присутствующих в пеке. Фактически подавляется их переход в газовую фазу в том узком интервале температур, когда пек остается в жидком состоянии и имеет низкую вязкость. Распухания и образования пены, благодаря высокому давлению в газовой фазе, не происходит, летучие удаляются медленно, и значительная часть низкомолекулярных соединений при дальнейшем повышении температуры участвует в коксообразовании, что приводит к увеличению выхода кокса. Азот фактически исполняет роль инертного газа, создавая за счет высокого давления благоприятные условия для пропитки, как матрицы, так и каркаса. Пропитка происходит более эффективно.
Кроме того, в рабочем объеме газостата условия нагрева более однородны, а температурный перепад значительно меньше, поэтому требуемый температурно-временной режим в газостате выдержать легче, чем в аппарате высокого давления, используемом в способах [1 и 2]. Наличие в рабочей камере газостата каталитически активных металлических поверхностей способствует при высоких давлениях азота и водорода образованию аммиака. Связывание водорода способствует протеканию процесса коксования. Следовательно, на стадии образования полукокса, а затем и кокса азот ведет себя как активный реагент и благодаря этому имеет несомненное преимущество перед инертными газами (например, аргоном). В свою очередь по отношению к коксу азот ведет себя, как нейтральный (инертный) газ. Несмотря на высокое (десятки атмосфер) давление содержание азота в коксе (1,25% мас.) не превышает (и даже ниже) его содержания в пеке (~ 1,4% мас.).
Примеры конкретного выполнения.
Пример 1.
Армирующий стержневой каркас 4D-структуры (три направления армирования (X, Y, R) расположены в одной плоскости, перпендикулярной оси заготовки и четвертому направлению (Z), и уложены под углом 60° по отношению друг к другу), выполненный из углеродного волокна марки UMT290-12K-EP (стержни диаметром 1,17±0,03 мм) на первом процессе ПКД пропитывается среднетемпературным пеком до плотности 1,25±0,05 г/см3. Все последующие процессы ПКД проводятся с использованием высокотемпературного пека. Контактное давление при пропитке составляет 0,1 МПа. Давление при карбонизации согласно таблице 1. После каждого процесса ПКД проводится высокотемпературная обработка (по известным режимам). Таблица 1 - Уровень давления на стадии карбонизации в газостате (для примеров 1 и 3).
Пример 2.
Армирующий стержневой каркас 3D-структуры (направления армирования (X, Y, Z) расположены по осям прямоугольной системы координат), выполненный из углеродных волокон марок УКН-М-6К (стержни диаметром 0,63±0,03 мм) и УКН-М-ЗК (стержни диаметром 0,76±0,03 мм) на первом процессе ПКД пропитывается среднетемпературным пеком до плотности 1,25±0,05 г/см3. Все последующие процессы ПКД проводятся с использованием высокотемпературного пека. Контактное давление при пропитке составляет 0,1 МПа. Давление при карбонизации - согласно таблице 2. После каждого процесса ПКД проводится высокотемпературная обработка (по известным режимам). Таблица 2 - Уровень давления на стадии карбонизации в газостате (для примера 2).
Пример 3.
Армирующий каркас, имеющий плетеную 50-структуру (четыре направления армирования (X, Y, R, S) расположены в одной плоскости, перпендикулярной оси заготовки и пятому направлению (Z), и уложены под углом 45° по отношению друг к другу) и выполненный из углеродного волокна марки УКН-5000 (ГОСТ 28008-88), на всех процессах ПКД пропитывается высокотемпературным пеком. Контактное давление при пропитке составляет 0,4 МПа. Давление при карбонизации - согласно таблице 1. После каждого процесса ПКД проводится высокотемпературная обработка (по известным режимам).
В таблице 3 приведены результаты испытаний образцов из материалов, полученных по примерам 1-3 в сравнении с показателями по способу [2] (в прототипе отсутствуют сведения по указанным в таблице 3 показателям). Таблица 3 - Свойства полученного материала, в сравнении с имеющимися в информационных источниках.
Выводы.
В результате оптимизации режимов пропитки и карбонизации под давлением практически полностью исключается искажение формы и армирующей структуры заготовки, что в совокупности с использованием газостатического оборудования приводит к повышению стабильности плотности, микро- и макроструктуры УУКМ и повышению физико-механических характеристик: предела прочности при растяжении (ось Z) - до 196,4 МПа; предела прочности при сжатии (ось Z) - до 264,7 МПа; предела прочности при изгибе - до 187,1 МПа).
Кроме того, за счет отказа от цикла предварительного уплотнения заготовки снижаются энерго- и трудозатраты предлагаемого способа проведения технологического процесса.
Источники информации
1. Патент РФ №2119469, Заявка: 96122444/03, 26.11.1996, Опубликовано: 27.09.1998, С04В 35/52 (1995.01).
2. Патент РФ №2534878, Заявка: 2013139071/03, 22.08.2013, Опубликовано: 10.12.2014 Бюл. №34, С04В 35/83 (2006.01), С04В 35/532 (2006.01).
3. Костиков В. И. Технология изготовления изделий из материалов на основе углерода, с. 187-218 в кн.: Технология производства изделий и интегральных конструкций из композиционных материалов в машиностроении / Науч. ред. А.Г. Братухин, В.С. Боголюбов, О.С. Сироткин. - М.: Готика, 2003. - 516 с.
Claims (4)
1. Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна, включающий последовательные процессы размещения армирующего каркаса заготовки в пропиточном контейнере, заполнения свободного пространства контейнера каменноугольным пеком, пропитки армирующего каркаса заготовки расплавленным пеком, карбонизации в газостатическом оборудовании под давлением и высокотемпературной обработки заготовки в вакууме; с повторением этих процессов до получения материала с плотностью более 1,91 г/см3, отличающийся тем, что контактное давление при пропитке армирующего каркаса заготовки на этапе нагрева до температуры, соответствующей минимальной вязкости пека, составляет 0,1-0,4 МПа, а давление при карбонизации на первом цикле уплотнения не превышает 10 МПа и на каждом последующем цикле повышается так, что его уровень не превышает значение предела прочности материала заготовки на сжатие, определенное после предыдущего цикла уплотнения.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что многонаправленный армирующий каркас может иметь стержневую или плетеную структуру.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что для пропитки армирующего каркаса заготовки может использоваться только высокотемпературный каменноугольный пек.
4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что для пропитки армирующего каркаса заготовки до плотности 1,25±0,05 г/см3 может использоваться среднетемпературный каменноугольный пек, а далее до плотности более 1,91 г/см3 - высокотемпературный каменноугольный пек.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2791456C1 true RU2791456C1 (ru) | 2023-03-07 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5665464A (en) * | 1994-12-01 | 1997-09-09 | Tonen Corporation | Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for the preparation thereof |
| JP3140609B2 (ja) * | 1993-05-18 | 2001-03-05 | 大日本印刷株式会社 | 易開封バリヤー性紙カートン |
| RU2534878C1 (ru) * | 2013-08-22 | 2014-12-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углеродного материала многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна |
| RU2568495C1 (ru) * | 2014-05-07 | 2015-11-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе углеродного волокнистого наполнителя и углеродной матрицы |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3140609B2 (ja) * | 1993-05-18 | 2001-03-05 | 大日本印刷株式会社 | 易開封バリヤー性紙カートン |
| US5665464A (en) * | 1994-12-01 | 1997-09-09 | Tonen Corporation | Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for the preparation thereof |
| RU2534878C1 (ru) * | 2013-08-22 | 2014-12-10 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углеродного материала многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна |
| RU2568495C1 (ru) * | 2014-05-07 | 2015-11-20 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе углеродного волокнистого наполнителя и углеродной матрицы |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КОСТИКОВ В.И. "Технология изготовления изделий из материалов на основе углерода", "Технология производства изделий и интегральных конструкций из композитных материалов в машиностроении", Москва, "Готика", 2003, с.187-218. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5382392A (en) | Process for fabrication of carbon fiber-reinforced carbon composite material | |
| US5217657A (en) | Method of making carbon-carbon composites | |
| US5665464A (en) | Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for the preparation thereof | |
| RU2458890C1 (ru) | Способ изготовления изделий из углерод-карбидокремниевого материала | |
| CN104311090A (zh) | 一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC 超高温陶瓷复合材料的方法 | |
| CN106915969B (zh) | 炭炭复合材料的制备方法和应用 | |
| RU2791456C1 (ru) | Способ получения углерод-углеродного композиционного материала на основе многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна | |
| CN1951805A (zh) | 大直径管状半石墨炭电极的生产方法 | |
| US4567007A (en) | Method of making carbon/carbon composites | |
| CN108440010A (zh) | 一种混杂纤维增强超高温抗烧蚀复合材料及其制备方法 | |
| CN111018553A (zh) | 一种碳/碳复合材料板材裂隙的修补方法 | |
| US4745008A (en) | Process for carbon-carbon composite fabrication | |
| RU2119469C1 (ru) | Способ получения углеродного материала | |
| US20100078839A1 (en) | Pitch densification of carbon fiber preforms | |
| US4369297A (en) | Diethynylbenzene-ethynylpyrene copolymers | |
| US3167447A (en) | Carbon body treatment | |
| CN115572174A (zh) | 碳碳复合材料的制备方法、碳碳复合材料及其用途 | |
| CN116730736A (zh) | 一种基于激光打印与真空-压力辅助原位浸渗树脂预增密的SiC复合材料的制备方法 | |
| US4776995A (en) | Method of making a structure | |
| RU2534878C1 (ru) | Способ получения углеродного материала многонаправленного армирующего каркаса из углеродного волокна | |
| GB2197306A (en) | High carbon composite | |
| RU2626501C2 (ru) | Углерод-карбидокремниевый композиционный материал на основе многонаправленного армирующего стержневого каркаса | |
| RU2281928C1 (ru) | Способ изготовления заготовок фрикционных изделий | |
| JP2566555B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 | |
| CN115353404B (zh) | C/c复合材料及其制备方法、刹车片和偏航制动器 |