JPH0672746B2

JPH0672746B2 - 熱間静水圧プレス装置

Info

Publication number: JPH0672746B2
Application number: JP62102883A
Authority: JP
Inventors: 隆男藤川; 恵生小船
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-04-24
Filing date: 1987-04-24
Publication date: 1994-09-14
Anticipated expiration: 2009-09-14
Also published as: JPS63267883A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、加熱すると気化成分を発生するような物質を
含む材料、例えば、構造部材のほか燃料電池の隔壁板、
半導体の拡散熱処理のサセプターなどの用途とされる炭
素材料を、高温高圧下で焼成する熱間静水圧プレス装置
に関する。

（従来の技術）熱間静水圧プレス装置（以下、単にHIP装置という）
は、その優位性から、対象材料が多様化しつつある。

この対象材料のなかには、加熱すると気化成分、分解ガ
ス成分を発生するものであり、これらはHIP装置の炉構
造材を汚染もしくは反応したりするなどの問題がでてい
る。例えば、炭素材料がその代表的な材料である。

炭素材料は、不活性雰囲気中における優れた耐熱性、化
学薬品に対する化学的安定性、軽量であることなど、他
の材料にはない特長をもっていることから、近年その利
用分野は拡大の一致を辿っている。

特に、高強度化、高密度化に対する要望が強くこのため
一般的にブロック状の炭素素材を製造する場合、コーク
スや黒鉛または炭素繊維などに、タールピッチや樹脂な
どを混合して成形し、この成形体を焼成してタールピッ
チや樹脂を炭化させて全体を炭素化する方法が用いられ
ている。

この炭化工程でタールピッチが分解して一部が炭素とし
て製品中に固定されることを利用するが、高密度化する
場合には、この固定炭素としての残量が多いことが好し
く、高圧ガス雰囲気下でこの炭化を行うと、第３図に示
す如く、この固定炭素としての収率が大きく改善され
る。

一方、この炭化工程では、タールピッチや樹脂等の分解
により、高圧ガス（通常アルゴン）中に、プロパン、メ
タンなどのガスや、タールピッチの気化成分が混入す
る。

このため、高圧容器の内部に、抵抗線加熱方式のヒータ
ーを収納した内熱形のHIP装置では、ヒーター保持用の
絶縁ガイシやリード線（部）との接続部に、炭素が沈着
して操業が不可能となる場合もある。

この問題点を解決するため、特願昭60-225607号におい
て、第４図に示すプレス装置（従来例の１）および特開
昭60-116701号公報で開示されている第５図に示す装置
（従来例の２）がある。

すなわち、従来例の１は第４図に示す如く、高圧円筒
１′の上下に上蓋２′と下蓋３′とを設け、円筒１′内
に、断熱層４′およびヒーター５′が配設されていると
ともに、ヒーター５′の内側に、気体不滲透性の筒状隔
壁６′を下蓋３′のリング外蓋３″上に気密として設け
て気密室を画成し、この気密室内に被処理体７′が挿脱
自在とされ、気密室の外部から内部への圧媒ガスの流入
を可能にするとともに内部から外部への流出を阻止する
チェック弁８′を設け、更に、高圧室の圧媒ガスの導入
・排出管路系９″に圧力計10′又は気密室から高圧容器
の外部へ挿通する圧媒ガス用の管路系９′に圧力計1
1′、さらに検出器12′とを設け、検出器12′の信号で
開閉弁13′を制御するようになし、しかも、下蓋３′に
ドレン溜り14′を形成した技術である。

また、従来例の２は第５図に示す如く、高圧円筒１′の
上蓋２′を挿脱自在に設けて圧媒ガスの供給口２″を形
成しており、断熱層４′の内部にヒーター５′と隔壁
６′を設け、隔壁６′の上蓋６″を介して被処理体７′
を挿入取出すようになし、隔壁６′内の被処理体７′に
対してチェック弁８′を介して圧媒ガスを下部より供給
するとともにチェック弁８″を介して排出するようにし
た技術である。

（発明が解決しようとする問題点）ところで、従来例の１および従来例の２はいずれも、そ
の有用性はそれなりに認められるけれども、次のような
問題点がある。

すなわち、従来例の１では、筒状隔壁６′がリング外壁
３″に気密に立設固定されているため、該隔壁６′が破
損した場合の修理には、ヒーター５′とともにリング外
蓋３″を取外す必要があり、これは多大の手間を要し、
しかも大変な作業となる。

また、ドレン溜り14′は下蓋上面に凹部を形成すること
で所謂直接形成しているので、ドレンの除去に手間がか
かる。

従来例の２は、被処理体７′の挿入取出しは隔壁６′の
上部側、すなわち、高温域で行なうものであるから、気
密にシールすることが困難である。

また、ドレン溜りを有していないことから、高粘度の液
分が生成した場合には、チェック弁８″が詰まり易く、
作動不能になるおそれがある。

本発明は、斯る従来技術の問題点を解決するのが目的で
ある。

（問題点を解決するための手段）本発明は、上蓋と下蓋とを有する高圧容器内に配設され
ている加熱炉内に、被処理体を収納する筒状の隔壁を有
し、隔壁内部と隔壁外部のガス圧力を、該隔壁が破損し
ない範囲に調整するためのチェック弁及び開閉弁を有す
る熱間静水圧プレス装置において、次の技術的手段を講
じることによって、前述の目的を達成したのである。

すなわち、本発明は筒状隔壁の下端部側に、被処理体の
挿入および取出用の開口部が形成され、該開口部が下蓋
に着脱自在でかつシールリングを介して気密に嵌合され
ており、更に、開口部と対応する下蓋の上面部側に、ド
レン溜り容器が着脱自在として配置されているのであ
る。

（実施例と作用）第１図において、高圧容器は高圧円筒１およびその上下
開口部を塞ぐ上蓋２と下蓋３とによって区画構成され、
各々の嵌合部はシール材4,4Aによって気密に保持されて
内部に高圧室５を有する。

蓋部に作用するガス圧力はプレス枠体（図示せず）によ
って支持され、そして高圧容器内部には被処理体12を加
熱昇温するための電気加熱抵抗線よりなる円筒状の発熱
体6,7およびこれら発熱体6,7からの熱により高圧円筒１
や上蓋２、下蓋３への熱の散逸を抑制する断熱層８が組
み込まれている。

発熱体6,7の内側内には、気体不滲透性の隔壁13で仕切
られた気密室14が形成されている。

第１図の場合、気密室14は下蓋３にシール材15によって
気密にされて立設された逆コップ形状の筒によって形成
されている。

この筒隔壁13は、その下部側に開口部13Aを有し、一般
的にはステンレス、インコネル、モルブデン、タングス
テンなど金属材料を使用することが、気体不滲透性を確
保する上で好ましいが、温度条件によって不滲透性黒鉛
など無機系の材料を使用することも可能である。

筒隔壁13の気密室14には炉床11を介して被処理体12が挿
脱自在であり、更に、隔壁13（以下筒という）には気密
室14の内外を連通し、外部から内部へのガスの流入を可
能とし内部から外部へのガス流出を阻止する逆止弁16が
設けられている。

筒隔壁13の開口部13Aは、下蓋３の上面側に突出形成し
た円筒支壁29にシール材（シールリング）15を介して気
密に嵌合され、ネジ構造等によって着脱自在に接続され
ている。

逆止弁16については弁機能を確実なものとするために、
弁部にＯリングなどシール材を使用することがあり、ま
た、逆止用バネの耐熱性の観点からも、気密室14の比較
的低温部である下方に配置することが望ましい。

場合によっては、第１図に示す如く隔壁の一部を構成す
る下蓋３の内部に、気密室14の内外を連通する管路17を
設けてこの管路系に逆止弁16を配置することも可能であ
る。

気密室14からは、さらに高圧容器外へ連通する管路系18
が本例では下蓋３内に設けられ、該管路系18の接続管路
19に開閉弁20が設けられているとともに、上蓋２の管路
10における接続管路21には圧力計22が、下蓋３の管路19
には圧力計23が設けられ、ここに、気密室14の内部圧力
及び外部圧力を容器外において、計測可能とされ、その
差圧を検出器24で検出せしめ、電気的信号によって開閉
弁20を開閉する弁制御手段を構成している。

更に、下蓋３の上面側には、筒隔壁13の開口部13Aと対
応して同心状の有低凹部25が形成されており、該凹部25
の中心には管路18のための柱部25Aが形成され、更に、
該有低凹部25には上部にフランジ26Aを有し、中心に筒
状柱部26Bを有するドレン溜り容器26が着脱自在に嵌合
されている。

なお、断熱層８は図外の吊具により上蓋２に吊持されて
おり、ドリン溜り容器26のフランジ26Aには脚９を介し
て炉床11が支持されている。

その他、第１図において、27は真空ポンプであり、開閉
弁28を介して管路10に接続されている。

第２図は本発明の第２実施例を示し、基本構成は第１図
を参照して詳述した第１実施例と共通し、従って、共通
する部分は共通符号を付してその説明は省略し、相違点
について説明する。

下蓋３はシール材4Aを介して嵌合されたリング形下外蓋
3Aと、該下外蓋3A内にシール材4Bを介して挿脱自在に嵌
合された下内蓋3Bとによって所謂組合せ蓋構造とされて
いる。

下内蓋3B上に円筒支壁29が形成され、この円筒支壁29に
筒隔壁13の下端側がシール材15および接続リング30等を
介して立設されており、該筒隔壁13と下内蓋3Bとをユニ
ットとして被処理体12とともに挿脱自在としている。

また、断熱層８は通孔8Bを有する脚8Aによって下外蓋3A
に立設されており、円筒支壁29に管路17が形成されてド
レン溜り容器26の胴部にチェック弁16が設けられてい
る。

この第２実施例では筒隔壁13とドレン溜り容器26とがユ
ニットとされ、このユニットを複数組準備しておくこと
によって、１つのユニットで処理を行っているとき、他
のユニットに容器外において被処理体のセット及び取出
しを行なうことで、サイクルタイムを有効に活用でき
る。

次に、処理方法及び処理に係る各部材の機能について説
明する。

高圧容器の処理室５を、真空ポンプ27によって、上蓋２
の管路10から排気し、しかるのち同じく管路10を通じて
アルゴン等の不活性ガスによるガス置換を行なう。

この場合、気密室14の外部について真空排気が可能であ
るけれども、内部については逆止弁16の存在によって不
可能であることから、気密室14内部の真空排気は下蓋３
内の管路18を利用する。

また、ガス置換操作についても、上蓋２の管路10からガ
スを送気し、下蓋３の管路18を利用して排気するのが、
気密室14内のガス置換を完全に行なう上で有利となる。

以上の真空排気、ガス置換操作によって、装置構成部材
あるいは被処理体12によって有害な水分あるいは酸素の
除去を行って後、通路10を通じて所定の圧力までアルゴ
ンガスの送気が行われる。

圧媒ガスの充填後に、発熱体6,7に電力を投入して被処
理体12の加熱操作に入るが、温度上昇に伴う圧力上昇
は、気密室14内部の方が外部より大きいため、この場合
には内部圧力の過上昇分を開閉弁20を開にすることによ
り高圧容器外へ放出する。

この開閉弁20の操作は気密室14の外圧及び内圧を夫々別
個の圧力計22,23によって計測し、それらの差圧を検出
器24で電気的に検出せしめ、それが所定値に達したとき
に検出器24の電気的信号により開閉弁20を開にすること
になりなされる。

なお、開閉弁20の閉操作は、気密室14の内部圧力と外部
圧力が丁度バランスしたときに行なうのが望ましいが、
気密室14を区画する筒隔壁13が耐圧性を有する場合に
は、内部圧力が外部圧力に比して高い状態で開とするこ
ともできる。

また、仮りに、開閉弁20の特性によって、閉となったと
きの内部圧力が外部圧力よりも低下したとしても、この
場合には逆止弁16によって即時に内外圧のバランスが回
復するので問題はない。

以上の動作によって被処理体12の加熱加圧処理、すなわ
ち、圧媒ガスの昇温昇圧に伴う等方的加圧が、気密室14
の内外圧の均衡を保ちつつ行われることになる。

この間に加圧処理中において、被処理体12から発生する
H₂，CH₄などの装置部材に有害なガス成分は、気密室14
の外部の高圧容器内空間へ流出することがないので、極
めて安定かつ安全に処理が行われることになる。

また、有害なガス成分の発生に伴ない気密室14内部圧力
の外部圧力に対する過上昇が起りうるが、これは前述し
たと同様の開閉弁20の動作により、発生ガスを含む気密
室14内のガスの高圧容器外への排出が行われ、内外圧の
バランスが保たれる。

また、ガス排出管路を通じて被処理体12からの発生有害
ガスの排出に際して、低温域で液化し易い成分、例えば
クレゾール、フエノール、水、タール等が排出ガス成分
中に含まれ、これが管路或いは弁部につまりを引起す可
能性があることから、これらをドレン溜り容器26で捕集
して装置を安定かつ安全に動作させる上で有利とされ
る。

第２図の実施例では、筒隔壁13とドレン溜り容器26を、
ユニット化して、このユニットを下蓋から着脱自在に構
成したものであり、このユニットを複数組準備すること
により、被処理体のセットをHIP装置の外部で行えるよ
うになり、時間のかかる被処理体のセットによるHIP装
置の稼働時間の低下を改善できる。また筒隔壁やドレン
溜り、チェック弁の破損や故障によるHIP装置のダウン
タイムを減らすことが可能となる。

なお、図示していないが、筒隔壁の低温部外面または、
ドレン容器の外面に電気式の歪ゲージを貼り付け、これ
らの歪量から筒隔壁内外の差圧を検知して、開閉弁20を
操作することにより、排出配管系のつまりによる筒隔壁
内部の圧力の制御を直接行うことが可能となり、配管系
のガスの流れに対する抵抗による圧力測定の誤差発生を
解消できる。

（発明の効果）以上詳述したように、本発明によれば、高温高圧処理に
際して、水素、メタンなどの装置構成部材、部品にとっ
て有害なガス成分を発生する被処理体の処理を、装置構
成部材、部品に損傷をもたらすことなく安定かつ安全に
実施可能とする。

従って、炭素材料の処理を可能ならしめ、もって、新規
な素材の開発を可能ならしめることができる。

特に、本発明では筒隔壁のシールを低温部で行うので、
安価で、かつシール性の確実なフッ素ゴム、シリコンゴ
ム、ニトリルゴムなどでできたＯリングが使用できる。

筒隔壁が破損した場合、筒隔壁を容易に新品に交換でき
るので、修理などによる装置の稼働時間の低下を減らす
ことができる。

ドレン溜り容器が、容易に取りはずせるので、ドレン
（液化成分、固体成分）の除去が容易である。

なお、本発明装置で処理できる材料は、炭素材料の他に
有害ガス成分例えばCO₂などを発生する被処理体の処理
などにも適用可能なことはいうまでもない。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例と従来例とを示しており、第１図
は本発明第１実施例、第２図は同じく第２実施例の縦断
側面図、第３図はガス圧力と炭素収率との関係を示すグ
ラフ、第４図と第５図は従来例の各縦断側面図である。１……高圧円筒、２……上蓋、３……下蓋、6,7……発
熱体、８……耐熱層、12……被処理体、13……筒隔壁、
14……気密室、16……チェック弁、26……ドレン溜り容
器。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】上蓋と下蓋とを有する高圧容器内に配設さ
れている加熱炉内に、被処理体を収納する筒状の隔壁を
有し、隔壁内部と隔壁外部のガス圧力を、該隔壁が破損
しない範囲に調整するためのチェック弁及び開閉弁を有
する熱間静水圧プレス装置において、筒状隔壁の下端部側に、被処理体の挿入および取出用の
開口部が形成され、該開口部が下蓋に着脱自在でかつシ
ールリングを介して気密に嵌合されており、更に、開口
部と対応する下蓋の上面部側に、ドレン溜り容器が着脱
自在として配置されていることを特徴とする熱間静水圧
プレス装置。