JPS63267883A - 熱間静水圧プレス装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、加熱すると気化成分を発生するような物質を
含む材料、例えば、構造部材のばか燃料電池の隔壁板、
半導体の拡散熱処理のサセプターなどの用途とされる炭
素材料を、高温高圧下で焼成する熱間静水圧プレス装置
に関する。

（従来の技術） 熱間静水圧プレス装置（以下、単にＨＩＰ装置と、いう
）は、その優位性から、対象材料が多様化しつつある。

この対象材料の中には、加熱すると気化成分、分解ガス
成分を発生するものもあり、これらはＨＩＰ装置の炉構
造材を汚染もしくは反応したりするなどの問題がでてい
る。例えば、炭素材料がその代表的な材料である。

炭素材料は、不活性雰囲気中における優れた耐熱性、化
学薬品に対する化学的安定性、軽量であることなど、他
の材料にはない特長をもっていることから、近年その利
用分野は拡大の一致を辿っている。

特に、高強度化、高密度化に対する要望が強くこのため
一般的にブロック状の炭素素材を製造する場合、コーク
スや黒鉛または炭素繊維などに、タールピッチや樹脂な
どを混合して成形し、この成形体を焼成してクールピッ
チや樹脂を炭化させて全体を炭素化する方法が用いられ
ている。

この炭、化工程でタールピンチが分解して一部が炭素と
して製品中に固定されることを利用するが、高密度化す
る場合には、この固定炭素としての残量が多いことが好
しく、高圧ガス雰囲気下でこの炭化を行うと、第３図に
示す如く、この固定炭素としての収率が大きく改善され
る。

一方、この炭化工程では、タールピッチや樹脂等の分解
により、高圧ガス（通常アルゴン）中に、プロパン、メ
タンなどのガスや、タールピッチの気化成分が混入する
。

このため、高圧容器の内部に、抵抗線加熱方式のヒータ
ーを収納した内熱形のＨＩＰ装置では、ヒーター保持用
の絶縁ガイシやリード線（部）との接続部に、炭素が沈
着して操業が不可能となる場合もある。

この問題点を解決するため、特願昭６０−２２５６０７
号において、第４図に示すプレス装置（従来例の１）お
よび特開昭６０−１１６７０１号公報で開示されている
第５図に示す装置（従来例の２）がある。

すなわち、従来例の１は第４図に示す如く、高圧円筒ｌ
°の上下に上Ｍ２”と下蓋３゛とを設け、円筒１゛内に
、断熱層４゛およびヒーター５゛が配設されているとと
もに、ヒーター５°の内側に、気体不滲透性の筒状隔壁
６”を下Ｍ３°のリング外蓋３′°上に気密として設け
て気密室を画成し、この気密室内に被処理体７゛が挿脱
自在とされ、気密室の外部から内部への圧媒ガスの流入
を可能にするとともに内部から外部への流出を阻止する
チェック弁８′を設け、更に、気密室から高圧容器の外
部へ挿通ずる圧媒ガス用の管路系９°に圧力計１０′、
１１゛　と検出器１２゛　とを設け、検出器１２°の信
号で開閉弁１３”を制御するようになし、しかも、下蓋
３゛にドレン溜り１４゛　を形成した技術である。

また、従来例の２は第５図に示す如く、高圧円筒１°の
上蓋２゛を挿脱自在に設けて圧媒ガスの供給口２゛を形
成しており、断熱層４゛の内部にヒーター５゛と隔壁６
゛を設け、隔壁６゛の上Ｍ６°°を介して被処理体７′
を挿入取出すようになし、隔壁６゛内の被処理体７°に
対してチェック弁８゛を介して圧媒ガスを下部より供給
するとともにチェック弁８°゛を介して排出するように
した技術である。

（発明が解決しようとする問題点） ところで、従来例の１および従来例の２はいずれも、そ
の有用性はそれなりに認められるけれども、次のような
問題点がある。

すなわち、従来例の１では、筒状隔壁６°がリング外Ｍ
３°゛に気密に立設固定されているため、該隔壁６”が
破損した場合の修理には、ヒーター５゛とともにリング
外蓋３°゛を取外す必要があり、これは多大の手間を要
し、しかも大変な作業となる。

また、ドレン溜り１４”は下蓋上面に凹部を形成するこ
とで所謂直接形成しているので、ドレンの除去に手間が
かかる。

従来例の２は、被処理体７゛の挿入取出しは隔壁６゛の
上部側、すなわち、高温域で行なうものであるから、気
密にシールすることが困難である。

また、ドレン溜りを有していないことから、高粘度の液
分が生成した場合には、チェ、り弁８゛が詰まり易く、
作動不能になるおそれがある。

本発明は、斯る従来技術の問題点を解決するのが目的で
ある。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、上蓋と下蓋とを有する高圧容器内に配設され
ている加熱炉内に、被処理体を収納する筒状の隔壁を有
し、隔壁内部と隔壁外部のガス圧力を、該隔壁が破損し
ない範囲に調整するためのチェック弁及び開閉弁を有す
る熱間静水圧プレス装置において、次の技術的手段を講
じることによって、前述の目的を達成したのである。

すなわち、本発明は筒状隔壁の下端部側に、被処理体の
挿入および取出用の開口部が形成され、該開口部が下蓋
に着脱自在でかつシールリングを介して気密に嵌合され
ており、更に、開口部と対応する下蓋の上面部側に、ド
レン溜り容器が着脱自在として配置されているのである
。

（実施例と作用） 第１図において、高圧容器は高圧円筒１およびその上下
開口部を塞ぐ上蓋２と下蓋３とによって区画構成され、
各々の嵌合部はシール材４．４Ａによって気密に保持さ
れて内部に高圧室５を有する。

蓋部に作用するガス圧力はプレス枠体（図示せず）によ
って支持され、そして高圧容器内部には被処理体１２を
加熱昇温するための電気加熱抵抗線よりなる円筒状の発
熱体６．７およびこれら発熱体６．７からの熱により高
圧円筒１や上蓋２、下蓋３への熱の散逸を抑制する断熱
層８が組み込まれている。

発熱体６．７の内側内には、気体不滲透性の隔壁１３で
仕切られた気密室１４が形成されている。

第１図の場合、気密室１４は下蓋３にシール材１５によ
って気密にされて立設された逆コツプ形状の筒によって
形成されている。

この筒隔壁１３は、その下部側に開口部１３Ａを有し、
一般的にはステンレス、インコネル、モルブデン、タン
グステンなど金属材料を使用することが、気体不滲透性
を確保する上で好ましいが、温度条件によっては不滲透
性黒鉛など無機系の材料を使用することも可能である。

筒隔壁１３内の気密室１４には炉床１１を介して被処理
体１２が挿脱自在であり、更に、隔壁１３（以下筒とい
う）には気密室１４の内外を連通し、外部から内部への
ガスの流入を可能とし内部から外部へのガス流出を阻止
する逆止弁１６が設けられている。

筒隔壁１３の開口部１３Ａは、下蓋３の上面側に突出形
成した円筒支壁２９にシール材（シールリング）１５を
介して気密に嵌合され、ネジ構造等によって着脱自在に
接続されている。

逆止弁１６については弁機能を確実なものとするために
、弁部にＯリングなどシール材を使用することがあり、
また、逆止用バネの耐熱性の観点がらも、気密室１４の
比較的低温部である下方に配置することが望ましい。

場合によっては、第１図に示す如く隔壁の一部を構成す
る下１１３の内部に、気密室１４の内外を連通ずる管路
１７を設けてこの管路系に逆止弁１６を配置することも
可能である。

気密室１４からは、さらに高圧容器外へ連通ずる管路系
１８が本例では下Ｍ３内に設けられ、該管路系１８の接
続管路１９に開閉弁２０が設けられているとともに、上
Ｍ２の管路１０における接続管路２１には圧力計２２が
、下Ｍ３の管路１９には圧力計２３が設けられ、ここに
、気密室１４の内部圧力及び外部圧力を容器外において
、計測可能とされ、その差圧を検出器２４で検出せしめ
、電気的信号によって開閉弁２０を開閉する弁制御手段
を構成している。

更に、下蓋３の上面側には、筒隔壁１３の開口部１３Ａ
と対応して同心状の有底凹部２５が形成されており、該
凹部２５の中心には管路１８のための柱部２５八が形成
され、更に、該有底凹部２５には上部にフランジ２６Ａ
を有し、中心に筒状柱部２６Ｂを有するドレン溜り容器
２６が着脱自在に嵌合されている。

なお、断熱層８は図外の吊具により上蓋２に吊持されて
おり、ドリン溜り容器２６のフランジ２６Ａには脚９を
介して炉床１１が支持されている。

その他、第１図において、２７は真空ポンプであり、開
閉弁２８を介して管路１０に接続されている。

第２図は本発明の第２実施例を示し、基本構成は第１図
を参照して詳述した第１実施例と共通し、従って、共通
する部分は共通符号を付してその説明は省略し、相違点
について説明する。

下ＩＩ３はシール材４Ａを介して嵌合されたリング形下
部１１３Ａと、該下部蓋３Ａ内にシール材４Ｂを介して
挿脱自在に嵌合された下内’Ｉ３Ｂとによって所謂組合
せ蓋構造とされている。

下内１１３Ｂ上に円筒支壁２９が形成され、この円筒支
壁２９に筒隔壁１３の下端側がシール材１５および接続
リング３０等を介して立設されており、該筒隔壁１３と
下内！３Ｂとをユニットとして被処理体１２とともに挿
脱自在としている。

また、断熱層８は通孔８Ｂを有する脚８Ａによって下部
Ｍ３Ａに立設されており、円筒支壁２９に管路１７が形
成されてドレン溜り容器２６の胴部にチェック弁１６が
設けられている。

この第２実施例では筒隔壁１３とドレン溜り容器２６と
がユニットとされ、このユニットを複数組準備しておく
ことによって、１つのユニットで処理を行っているとき
、他のユニットに容器外において被処理体のセント及び
取出しを行なうことで、サイクルタイムを有効に活用で
きる。

次に、処理方法及び処理に係る各部材の機能について説
明する。

高圧容器の処理室５を、真空ポンプ２７によって、上Ｍ
２の管路１０から排気し、しかるのち同じく管路１０を
通じてアルゴン等の不活性ガスによるガス置換を、行な
う。

この場合、気密室１４の外部については真空排気が可能
であるけれども、内部については逆止弁１６の存在によ
って不可能であることから、気密室１４内部の真空排気
は下Ｍ３内の管路１８を利用する。

また、ガス置換操作についても、上蓋２の管路１０から
ガスを送気し、下蓋３の管路１８を利用して排気するの
が、気密室１４内のガス置換を完全に行なう上で有利と
なる。

以上の真空排気、ガス置換操作によって、装置構成部材
あるいは被処理体１２によって有害な水分あるいは酸素
の除去を行って後、通路１０を通じて所定の圧力までア
ルゴンガスの送気が行われる。

圧媒ガスの充填後に、発熱体６．７に電力を投入して被
処理体１２の加熱操作に入るが、温度上昇に伴う圧力上
昇は、気密室１４内部の方が外部より大きいため、この
場合には内部圧力の過上昇骨を開閉弁２０を開にするこ
とにより高圧容器外へ放出する。

この開閉弁２０の操作は気密室１４の外圧及び内圧を夫
々別個の圧力計２２．２３によって計測し、それらの差
圧を検出器２４で電気的に検出せしめ、それが所定値に
達したときに検出器２４の電気的信号により開閉弁２０
を開にすることになりなされる。

なお、開閉弁２０の閉操作は、気密室１４の内部圧力と
外部圧力が丁度バランスしたときに行なうのが望ましい
が、気密室１４を区画する筒隔壁１３が耐圧性を有する
場合には、内部圧力が外部圧力に比して高い状態で開と
することもできる。

また、仮りに、開閉弁２０の特性によって、閉となった
ときの内部圧力が外部圧力よりも低下したとしても、こ
の場合には逆止弁１６によって即時に内外圧のバランス
が回復するので問題はない。

以上の動作によって被処理体１２の加熱加圧処理、すな
わち、圧媒ガスの昇温昇圧に伴う等方的加圧が、気密室
１４の内外圧の均衡を保ちつつ行われることになる。

この間に加圧処理中において、被処理体１２から発生す
る８２　　、ＣＨ４などの装置部材に有害なガス成分は
、気密室１４の外部の高圧容器内空間へ流出することが
ないので、極めて安定かつ安全に処理が行われることに
なる。

また、有害なガス成分の発生に伴ない気密室１４内部圧
力の外部圧力に対する過上昇が起りうるが、これは゛前
述したと同様の開閉弁２０の動作により、発生ガスを含
む気密室１４内のガスの高圧容器外への排出が行われ、
内外圧のバランスが保たれる。

また、ガス排出管路を通じて被処理体１２からの発生有
害ガスの排出に際して、低温域で液化し易い成分、例え
ばクレゾール、フェノール、水、タール等が排出ガス成
分中に含まれ、これが管路或いは弁部につまりを引起す
可能性があることから、これらをドレン溜り容器２６で
捕集して装置を安定かつ安全に動作させる上で有利とさ
れる。

第２図の実施例では、筒隔壁１３とドレン溜り容器２６
を、ユニット化して、このユニットを下蓋から着脱自在
に構成したものであり、このユニットを複数組準備する
ことにより、被処理体のセットをＨＩＰ装置の外部で行
えるようになり、時間のかかる被処理体のセントによる
ＨＩＰ装置の稼働時間の低下を改善できる。また筒隔壁
やドレン溜り、チェック弁の破損や故障によるＨＩＰ装
置のダウンタイムを減らすことが可能となる。

なお、図示していないが、筒隔壁の低温部外面または、
ドレン容器の外面に電気式の歪ゲージを貼り付け、これ
らの歪量から筒隔壁内外の差圧を検知して、開閉弁２０
を操作することにより、排出配管系のつまりによる筒隔
壁内部の圧力の制御を直接行うことが可能となり、配管
系のガスの流れに対する抵抗による圧力測定の誤差発生
を解消できる。

（発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、高温高圧処理に
際して、水素、メタンなどの装置構成部材、部品にとっ
て有害なガス成分を発生する被処理体の処理を、装置構
成部材、部品に損傷をもたらすことなく安定かつ安全に
実施可能とする。

従って、炭素材料の処理を可能ならしめ、もって、新規
な素材の開発を可能ならしめることができる。

特に８、本発明では筒隔壁のシールを低温部で行うので
、安価で、かつシール性の確実なフッ素ゴム、シリコン
ゴム、ニトリルゴムなどでできたＯリングが使用できる
。

筒隔壁が破損した場合、筒隔壁を容易に新品に交換でき
るので、修理などによる装置の稼働時間の低下を減らす
ことができる。

ドレン溜り容器が、容易に取りはずせるので、ドレン（
液化成分、固体成分）の除去が容易である。

なお、本発明装置で処理できる材料は、炭素材料の他に
有害ガス成分例えばｃｏ２などを発生する被処理体の処
理などにも適用可能なことはいうまでもない。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例と従来例とを示しており、第１図
は本発明第１実施例、第２図は同じ（第２実施例の縦断
側面図、第３図はガス圧力と炭素収率との関係を示すグ
ラフ、第４図と第５図は従来例の各縦断側面図である。 １・・・高圧円筒、２・・・上蓋、３・・・下蓋、６．
７・・・発熱体、８・・・耐熱層、１２・・・被処理体
、工３・・・筒隔壁、１４・・・気密室、１６・・・チ
ェック弁、２６・・・ドレン溜り容器。 第１図 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）上蓋と下蓋とを有する高圧容器内に配設されてい
   る加熱炉内に、被処理体を収納する筒状の隔壁を有し、
   隔壁内部と隔壁外部のガス圧力を、該隔壁が破損しない
   範囲に調整するためのチェック弁及び開閉弁を有する熱
   間静水圧プレス装置において、 筒状隔壁の下端部側に、被処理体の挿入および取出用の
   開口部が形成され、該開口部が下蓋に着脱自在でかつシ
   ールリングを介して気密に嵌合されており、更に、開口
   部と対応する下蓋の上面部側に、ドレン溜り容器が着脱
   自在として配置されていることを特徴とする熱間静水圧
   プレス装置。