JPH0515956B2

JPH0515956B2 -

Info

Publication number: JPH0515956B2
Application number: JP62253171A
Authority: JP
Inventors: Shigenori Kataoka; Hiroshi Tsuji; Takeshi Suemitsu
Original assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Current assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Priority date: 1987-10-07
Filing date: 1987-10-07
Publication date: 1993-03-03
Also published as: JPH0195286A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、被処理物から発生する有害ガスを効
率よく排気することができる有害ガス排気装置を
有する熱間静水圧加圧装置に関するものである。

〔従来の技術〕

金属やセラミツクスなどの材料にアルゴンや窒
素などの不活性ガス媒体として、500〜2000℃の
高温下で200〜2000Kg／cm²の等方的な高圧力を加
えることにより、粉末焼結、鋳造欠陥除去、拡散
接合などを行う装置としての熱間静水圧加圧装置
〔HIP（HOT ISOSTATIC PRESSING）装置〕
は、従来から知られている。

HIP処理は、工業材料の高度化に伴つて大きく
クローズアツプされてきており、近年、種々のフ
アインセラミツクス、超合金、複合材料などの新
素材分野で利用されている。このうち、炭素繊
維／炭素複合材（Ｃ／Ｃコンポジツト）は、その
優れた熱的・機械的特性を生かして、ロケツトノ
ズル、スペースシヤトルの熱遮蔽材、ブレーキ材
として、その重要性が認識されつつある。

Ｃ／Ｃコンポジツトの製造方法には、化学蒸着
法（CVD法）、HIP装置による密閉容器を用いた
高圧含浸法、HIP装置による差圧制御システム法
が知られている。このうち、HIP装置による密閉
容器を用いて高圧含浸法は、特開昭62−59509号
公報に開示されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし上記の特開昭62−59509号公報に開示さ
れた装置においては、被処理物容器を密閉型とし
ているため、容器などに吸収されないようなガス
成分を発生する原料を用いる場合は、そのガス成
分の内圧により被処理物が割れることがあり、こ
のため、加圧焼成時に成形体の収縮を生じさせる
特性を有するバインダー材を選ぶ必要があるとい
う制限が生じ、また被処理物の真空封入作業を必
要とするなどの不都合があつた。

本発明は上記の諸点に鑑みなされたもので、被
処理物容器として開放型のものを使用するととも
に、発生ガスを円滑に排出するガス排気装置を設
けることにより、被処理物の真空封入作業が不要
で、かつ発生ガスの内圧により被処理物にクラツ
クが生じないようにした熱間静水圧加圧装置を提
供することを目的とするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本願の第１の発明の熱間静水圧加圧装置は、第
１図〜第４図を参照して説明すれば、圧力容器胴
体１、上蓋２および下蓋３からなる圧力容器本体
内に断熱層４を設け、この断熱層の内側にヒータ
５を配設し、さらにこのヒータの内側に被処理物
６を収納する被処理物容器１７を設けるととも
に、この被処理物容器の下側に支持台８を設け、
前記上蓋２に上蓋を貫通させて圧媒ガス導入管２
６を接続した熱間静水圧加圧装置において、前記被処理物容器１７に圧媒ガス流入孔１８お
よびガス抜き孔２０を穿設し、このガス抜き孔に
ガス排気管２１を接続し、このガス排気管にガス
冷却器２２または２２と２３をガス冷却器が圧力
容器胴体１内に位置するように接続し、このガス
冷却器に減圧装置２４および流量調節弁２５から
なる有害ガス排気装置を接続したことを特徴とし
ている。

また本願の第２の発明の熱間静水圧加圧装置
は、第５図〜第１２図を参照して説明すれば、圧
力容器胴体１、上蓋２および下蓋３からなる圧力
容器本体内に断熱層４を設け、この断熱層の内側
にヒータ５を配設し、さらにこのヒータの内側に
被処理物６を収納する被処理物容器１７ａを設け
るとともに、この被処理物容器の下側に支持台８
を設け、前記上蓋２に上蓋を貫通させて圧媒ガス
導入管２６を接続した熱間静水圧加圧装置におい
て、前記被処理物容器１７ａにガス抜き孔２０を穿
設し、このガス抜き孔にガス排気管２１を接続
し、一方、被処理物容器を上部が開放した形状と
し、この被処理物容器を間隙３１が生ずるように
被覆する容器蓋３２を設け、この容器蓋に圧媒ガ
ス流入孔１８ａを穿設し、前記ガス排気管２１に
ガス冷却器２２または２２と２３をガス冷却器が
圧力容器胴体１内に位置するように接続し、この
ガス冷却器に減圧装置２４および流量調節弁２５
からなる有害ガス排気装置を接続したことを特徴
としている。

本発明の装置においては、被処理物から発生す
る有害ガスを、その発生量および／または拡散速
度に応じて除去量を調節できるように、第１３図
に示すように、流量調節弁２５に電磁弁３６を介
して電磁弁制御装置３７を接続することがある。

〔作用〕

圧力容器本体内に導入された圧媒ガスは、圧媒
ガス流入孔１８，１８ａから被処理物容器１７，
１７ａ内に流入して被処理物６をHIP処理する。
発生した有害ガスは、ガス抜き孔２０からガス排
気管２１に流出し、ガス冷却器２２または２２と
２３、減圧装置２４、流量調節弁２５を経て系外
に排気される。

〔実施例〕

以下、図面を参照して本発明の好適な実施例を
詳細に説明する。ただしこの実施例に記載されて
いる構成機器の材質、形状、その相対配置など
は、とくに特定的な記載がない限りは、本発明の
範囲をそれらのみに限定する趣旨のものではな
く、単なる説明例にすぎない。

第１図は本発明の熱間静水圧加圧装置の一実施
例を示している。圧力容器本体（炉）は圧力容器
胴体１と、その上下開口を閉塞する上蓋２と下蓋
３とにより形成され、各々はＯリング１５，１６
により気密保持されている。蓋に作用する内圧は
公知の支持機構（図示せず）により支持されてい
る。圧力容器本体内部には被処理物６、被処理物
容器１７、被処理物容器を載せる支持台８を包囲
して加熱・昇温するためのヒータ５および圧力容
器本体への放熱を制御する断熱層４が組み込まれ
ている。

被処理物容器１７には圧媒ガス流入孔１８およ
びガス抜き孔２０が穿設され、このガス抜き孔２
０に支持台８および下蓋３を貫通してガス排気管
２１が接続され、このガス排気管に第１ガス冷却
器２２、第２ガス冷却器２３、減圧装置２４およ
び流量調節弁２５が順次接続されている。２６は
圧媒ガス導入管である。

第１ガス冷却器２２は支持台８の空胴部３０に
必要伝熱面積に応じて直管状または蛇管状に設け
られ、この空胴部に滞留する比較的低温の圧媒ガ
スと間接的に熱交換することにより、プラグ継手
２７およびプラグ継手のＯリングが損傷しない温
度にまで冷却される。支持台８は通気孔２８など
により、内部に気体が流通できる構造になつてい
る。なお支持台は枠組みのみで気体が流通可能な
構成とすることもできる。また第２ガス冷却器２
３は下蓋３の内部に設けられた二重管構造をなす
もので、外管に空気、水などの冷媒を通してさら
に冷却するようになつている。

本発明の装置においては、第１ガス冷却器２２
はプラグ継手２７およびプラグ継手のＯリングを
保護するために必須であり、第２ガス冷却器２３
は設置するのが望ましいが、設置しないことも可
能である。

また第２図に示すように、圧媒ガスの吸気法と
して被処理物容器の圧媒ガス流入口先端に逆止弁
４３を備えた吸気管４４を設けてもよい。これは
発生ガスの圧媒ガス流入口からの炉内拡散を防ぐ
とともに、特に大型装置の場合、圧媒ガスのロス
を抑えられるので有効である。逆止弁はその耐熱
性から炉内の低温部、たとえば支持台内の空胴部
に配する。

第３図は本発明の熱間静水圧加圧装置の他の実
施例を示している。圧力容器本体（炉）は圧力容
器胴体１と、その上下開口を閉塞する上蓋２と下
蓋３とにより形成され、各々はＯリング１５，１
６により気密保持されている。蓋に作用する内圧
は公知の支持機構（図示せず）により支持されて
いる。圧力容器本体内部には被処理物６、被処理
物容器１７、被処理物容器を載せる支持台８を包
囲して加熱・昇温するためのヒータ５および圧力
容器本体への放熱を制御する断熱層４が組み込ま
れている。

被処理物容器１７には圧媒ガス流入孔１８およ
びガス抜き孔２０が穿設され、このガス抜き孔２
０に断熱層４および上蓋２を貫通してガス排気管
２１が接続され、このガス排気管に第１ガス冷却
器２２、第２ガス冷却器２３、減圧装置２４およ
び流量調節弁２５が順次接続されている。２６は
圧媒ガス導入管である。

第１ガス冷却器２２は炉内の断熱層外部の空胴
部に必要伝熱面積に応じ直線状または蛇管状に設
けられ、この空胴部に流入してくる低温の圧媒ガ
スと間接的に熱交換することにより、プラグ継手
２７およびプラグ継手のＯリングが損傷しない温
度にまで冷却される。また第２ガス冷却器２３は
上蓋２の内部に設けられた二重管構造をなすもの
で、外管に空気、水などの冷媒を通してさらに冷
却するようになつている。

また第４図に示すように、圧媒ガス流入口に逆
止弁４３を備えた吸気管４４を接続する場合もあ
る。他の構成は第１図および第２図の場合と同様
である。

第５図〜第７図は本発明の装置の他の実施例を
示している。被処理物容器１７ａにガス抜き孔２
０が穿設され、このガス抜き孔に支持台８および
下蓋３を貫通してガス排気管２１が接続される。
一方、被処理物容器１７ａを上部が開放した形状
とし、この被処理物容器１７ａを間隙３１が生じ
るように被覆する容器蓋３２を設け、この容器蓋
に圧媒ガス流入孔１８ａを穿設し、前記ガス排気
管２１に第１ガス冷却器２２、第２ガス冷却器２
３、減圧装置２４、流量調節弁２５を順次接続し
ている。３３は容器内の上部に設けられたゲツタ
ー、３４は容器内の下部に設けられたゲツター、
３５はフイルターである。第６図において、実線
の矢印は圧媒ガス流を示し、空白部を有する矢印
は圧媒ガス流および発生ガス流を示している。他
の構成は第１図の場合と同様である。

Ｃ／Ｃコンポジツト製造の場合、炭素繊維にバ
インダーとして炭化性有機物を用いる。用いる炭
素繊維としてはPAN系、ピツチ系、セルロース
系、フエノール樹脂系などいずれでもよく、チツ
プ状またその織物として、1D、2D、3Dおよびこ
れ以上のnD織物のいずれでもよい。バインダー
材としては炭化性有機物のタールピツチ、メソフ
エーズピツチ、ポリエチレンなどの熱可塑性樹
脂、フエノール、ポリイミドなどの熱硬化性樹脂
が使用可能である。

炭化性有機物を焼成すれば、重縮合反応が起こ
り、発生ガスとしては低温・低圧域では、プロパ
ン、エタンが多く、温度の上昇とともにアセチレ
ン、メタンなどより低分子のガス組成となり、さ
らに高圧下では炭素と水素にまで分解する。一般
に水素は鋼に吸収されるから、鋼製容器を用いた
場合、鋼中の水素が飽和に達すると、鋼中の水素
が容器から圧媒ガス中に放出される。圧媒ガス中
の水素が増加すれば、水素脆化により装置本体に
も損傷を及ぼすので、水素の増加を抑制するた
め、被処理物容器１７，１７ａ内に水素吸蔵合
金、例えばチタン切削層等をゲツターとして通気
性容器（多孔容器、金鋼容器等）に収納して配す
る。

一方、炭素の場合は、炉内電気品（ヒータ、電
極など）の絶縁不良をきたすため、吸着剤、例え
ば活性炭などをゲツターとして水素の場合と同様
に通気性容器に収納して配する。

なお本発明におけるように、開放型の被処理物
容器１７，１７ａを用いる場合、ゲツターを被処
理物容器以外の炉内、例えば支持台８上に配して
もよい。これは発生ガスが拡散して、被処理物容
器内のゲツターで吸着されない余剰の有害ガスに
対して効果がある。

被処理物容器に設けるガス抜き孔２０は、容器
のどの位置に設けてもよいが、発生ガスおよび圧
媒ガスの流れを考えた場合、上部または下部が好
ましい。上述のゲツターで吸着されない水素およ
び炭素、さらにこれ以外の有害ガスは炉外へ強制
的に排気する必要があり、これらは有害ガス排気
装置により排出される。

上記のように、炭化性有機物の高圧焼成時に発
生する炭素をゲツターにより除去できるため、炉
内電気品（ヒータ、電極等）の絶縁不良を起こす
ことがなくなる。また水素をゲツターにより除去
できるため、水素脆化などから装置を保護するこ
とができる。

第８図は本発明の装置の他の実施例を示してい
る。本例のは、被処理物容器１７ａに逆止弁４３
を備えた吸気管４４を接続したものでなる。他の
構成は第５図〜第７図、第２図と同様である。

第９図〜第１１図は本発明の装置の他の実施例
を示している。容器蓋３２にガス抜き孔２０が穿
設され、このガス抜き孔に断熱層４および上蓋２
を貫通してガス排気管２１が接続される。一方、
被処理物容器１７ａを上部が開放した形状とし、
この被処理物容器１７ａを間隙３１が生じるよう
に内蔵する容器蓋３２を設け、被処理物容器１７
ａに圧媒ガス流入孔１８ａを穿設し、前記ガス排
気管２１に第１ガス冷却器２２、第２ガス冷却器
２３、減圧装置２４、流量調節弁２５を順次接続
している。３３は容器内の上部に設けられたゲツ
ター、３４は容器内の下部に設けられたゲツタ
ー、３５はフイルターである。第１０図におい
て、実線の矢印は圧媒ガス流を示し、空白部を有
する矢印は圧媒ガス流および発生ガス流を示して
いる。他の構成は第５図〜第７図の場合と同様で
ある。

なお第１２図に示すように、被処理物容器１７
ａに逆止弁４３を備えた吸気管４４を接続する場
合もある。他の構成は第８図、第９図〜第１１図
の場合と同様である。

有害ガス排気装置は、下部排気の場合、第１３
図に示すように構成されている。すなわち、被処
理物容器１７，１７ａのガス抜き孔にガス排気管
２１を連結し、これは下蓋３に設けられたプラグ
継手２７につながつている。さらに、プラグ継手
２７は外部のガス排気管２１と連通するととも
に、炉内の圧媒ガスとはシール材にて気密を保た
れている。被処理物容器１７，１７ａは開放型を
採用しているため、排気ガスは炉内の圧媒ガスと
温度・圧力条件が同一である。このため炉内の低
温の圧媒ガスと熱交換する第１ガス冷却器２２、
冷媒により冷却する第２ガス冷却器２３、減圧装
置２４および流量調節弁２５を設ける。なお有害
ガス排気装置は、取外し自在の構造になつてお
り、ガス発生のないHIP処理では、プラグ継手の
替りに、これと同等のシール構造をもつ盲プラグ
等を冠しておけばよい。

また上部排気の場合は、容器蓋のガス抜き孔に
ガス排気管を連結して断熱層を貫通させ、これを
上蓋に設けられたプラグ継手につなげる以外は第
１３図と同様であつて特に図示しない。

排気ガスの冷却は、炉内のガス排気管を必要伝
熱面積に応じて直管状または蛇管状にした第１ガ
ス冷却器２２にて、低温の圧媒ガスと熱交換して
行つた後、さらに炉外の第２ガス冷却器２３にて
行う。第２ガス冷却器２３は、ガス排気管を内管
とした二重管構造とし、冷媒としては常温空気な
どのガス、常温温水等の液を用いる。

減圧装置２４は、炉内圧を常圧に減圧するもの
で、オリフイスの如き圧力損失を大きくとれるも
のがよく、かつ被処理物の発生ガス量により、オ
リフイス径も自由に変えられるので好ましい。

排気ガスの流量調節は、被処理物からの発生ガ
ス量および／または被処理物容器１７，１７ａ内
でのガスの拡散速度に応じて、さらに発生ガスが
可燃性ガスの場合、排気ガスの可燃性ガス濃度も
考慮して、流量を制御する必要がある。発生ガス
量やガスの拡散速度以上のガスを排気すれば、圧
媒ガスを無駄にするので不経済であり、またこれ
以下では発性ガスが被処理物容器１７，１７ａ内
で滞留するので好ましくない。排気量は発生ガス
量および／または拡散速度を若干上回る量とする
のが望ましい。前述の如く、炭素材を炭化すれ
ば、温度の上昇に伴いガス発生量および組成は変
化する。

流量調節の簡便法として、ON／OFF式の空気
式高圧作動弁を調節弁として用い、これをタイマ
ー駆動の電磁弁３６で制御する方法で十分である
ことを確認した。すなわち、排気ガスを定期的に
サンプリングし、これをガス分析することによ
り、ガス発生量および組成を知り、タイマーを逐
次セツトして排気量を調節する。例えばまた、生
産規模になれば、ガス発生量およびガス組成が既
知であるので、マイクロコンピユータ等で空気式
作動弁を自動制御できる。さらに、システム的に
は高価であるが、発生ガス量および組成を検出し
ながら、マイクロコンピユータ等にて解析し、こ
の結果を調節弁にフイードバツクして流量調節を
行うことも可能である。３７は電磁弁制御装置、
３８はクツシヨンタンク、４０は安全弁、４１，
４２は流量計である。

つぎに実験例を挙げて説明する。

実験例石油系ピツチを第５図〜第７図に示す開放型被
処理物容器に収納し、ゲツターとして上部にチタ
ン切屑、下部に炭素吸着材を入れ2000Kg／cm²、
1000℃にて20時間保持したHIP処理を行い、同時
に排気ガス分析を行つた。

ガス排気装置の空気作動弁を開閉サイクルは一
定とし、温度の上昇につれて、弁の閉／開時間の
比を30〜10倍にして排気量を多くしながら作動さ
せた。排気ガス量は圧媒ガスのアルゴレを含んで
平均1.1Nm³／hrであつた。さらにガス分析結果
によれば、第１４図に示すように、H₂、CH₄な
どの有害ガスが保持開始後、約15時間でほぼ完全
になくなつた。これはピツチの反応がこの時点で
とまつたことを意味している。

またHIP処理後、炉内を点検したところ有害物
質による汚染や炉内構造物の損傷が全くみられ
ず、本装置の有効性が確認された。

〔発明の効果〕

本発明の熱間静水圧加圧装置は、上記のように
構成されているので、つぎのような効果を奏す
る。

(1) 本発明は、被処理物から発生する有害ガスを
効率よく排気することができる熱間静水圧加圧
装置に関するもので、上記のように開放型被処
理容器を用い、かつガス排気装置を有している
ので、被処理物の真空封入等の作業が不要であ
り、有害ガスによる炉内汚染から保護できると
ともに、発生ガスの内圧により被処理物にクラ
ツクが入ることはなく、如何なる種類のものに
も使用できる。

(2) ガス冷却器を設けることにより、ガス排気管
のプラグ継手およびプラグ継手のＯリングを保
護することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の熱間静水圧加圧装置の一実施
例を示す断面説明図、第２図〜第５図は本発明の
装置の他の実施例を示す断面説明図、第６図は第
５図における被処理物容器まわりの拡大断面図、
第７図は同側面図（ただし左半分のみを示してい
る）、第８図、第９図、第１２図は本発明の装置
のさらに他の実施例を示す断面説明図、第１０図
は第９図における被処理物容器まわりの拡大断面
図、第１１図は同側面図、第１３図は本発明の熱
間静水圧加圧装置における有害ガス排気装置の詳
細を示すフローシート、第１４図は実施例におけ
る結果を示すグラフである。１……圧力容器胴体、２……上蓋、３……下
蓋、４……断熱層、５……ヒータ、６……被処理
物、７……被処理物容器、８……支持台、１０…
…圧媒ガス導入孔、１２……通気管、１３……圧
力調整孔、１５，１６……Ｏリング、１７，１７
ａ……被処理物容器、１８，１８ａ……圧媒ガス
流入孔、２０……ガス抜き孔、２１……ガス排気
管、２２……第１ガス冷却器、２３……第２ガス
冷却器、２４……減圧装置、２５……流量調節
弁、２６……圧媒ガス導入管、２７……プラグ継
手、２８……通気孔、３０……空胴部、３１……
間隙、３２……容器蓋、３３，３４……ゲツタ
ー、３５……フイルター、３６……電磁弁、３７
……電磁弁制御装置、３８……クツシヨンタン
ク、４０……安全弁、４１，４２……流量計、４
３……逆止弁、４４……吸気管。

Claims

【特許請求の範囲】１圧力容器胴体１、上蓋２および下蓋３からな
る圧力容器本体内に断熱層４を設け、この断熱層
の内側にヒータ５を配設し、さらにこのヒータの
内側に被処理物６を収納する被処理物容器１７を
設けるとともに、この被処理物容器の下側に支持
台８を設け、前記上蓋２に上蓋を貫通させて圧媒
ガス導入管２６を接続した熱間静水圧加圧装置に
おいて、前記被処理物容器１７に圧媒ガス流入孔１８お
よびガス抜き孔２０を穿設し、このガス抜き孔に
ガス排気管２１を接続し、このガス排気管にガス
冷却器２２または２２と２３をガス冷却器が圧力
容器胴体１内に位置するように接続し、このガス
冷却器に減圧装置２４および流量調節弁２５から
なる有害ガス排気装置を接続したことを特徴とす
る熱間静水圧加圧装置。２被処理物から発生する有害ガスを、その発生
量および／または拡散速度に応じて除去量を調節
できるように、流量調節弁２５に電磁弁３６を介
して電磁弁制御装置３７を接続した特許請求の範
囲第１項記載の熱間静水圧加圧装置。３圧力容器胴体１、上蓋２および下蓋３からな
る圧力容器本体内に断熱層４を設け、この断熱層
の内側にヒータ５を配設し、さらにこのヒータの
内側に被処理物６を収納する被処理物容器１７ａ
を設けるとともに、この被処理物容器の下側に支
持台８を設け、前記上蓋２に上蓋を貫通させて圧
媒ガス導入管２６を接続した熱間静水圧加圧装置
において、前記被処理物容器１７ａにガス抜き孔２０を穿
設し、このガス抜き孔にガス排気管２１を接続
し、一方、被処理物容器を上部が開放した形状と
し、この被処理物容器を間隙３１が生じるように
被覆する容器蓋３２を設け、この容器蓋に圧媒ガ
ス流入孔１８ａを穿設し、前記ガス排気管２１に
ガス冷却器２２または２２と２３をガス冷却器が
圧力容器胴体１内に位置するように接続し、この
ガス冷却器に減圧装置２４および流量調節弁２５
からなる有害ガス排気装置を接続したことを特徴
とする熱間静水圧加圧装置。４被処理物から発生する有害ガスを、その発生
量および／または拡散速度に応じて除去量を調節
できるように、流量調節弁２５に電磁弁３６を介
して電磁弁制御装置３７を接続した特許請求の範
囲第３項記載の熱間静水圧加圧装置。