JP3477236B2 - 圧力制御方法及び反応処理装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、主として、気相化学蒸
着法等を高温高圧下で行うようにした反応処理装置等に
おいて実施される圧力制御方法及びその反応処理装置に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】気相化学蒸着法は、例えばメタン、プロ
パン等の炭化水素系のガスを原料ガスとして高温下で分
解させ、被処理物上に炭化膜（熱分解炭素膜）を形成さ
せるものである。このような蒸着法を実施する装置とし
てはホットウォール型が多用されている。この装置は、
被処理物を設置する反応室の外部に、原料ガスとは隔絶
する形で熱源をおき、被処理物を間接的に加熱するよう
にしたものである。この場合、被処理物は常圧下で処理
されるのが一般的である。

【０００３】一方、近時においては処理速度の高速化等
を目的として、この種蒸着法を高圧下において実施する
ことが試みられるようになってきた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】反応室内を高圧にする
ことに伴い、該反応室を画成する隔壁を破損から防止す
る必要が生じ、そのため従来は、反応室全体を高圧容器
内へ設けて反応室の室内とその室外（炉室となる）とで
圧力均衡を図る構成とすることが考えられている。

【０００５】そしてこの構成を実現させるうえで制御の
正確さ（隔壁破損の徹底した防止）及び構造の簡潔化が
希求されるようになっている。本発明は上記事情に鑑み
てなされたものであって、反応室内外の圧力均衡を構造
簡潔にして、しかも正確に制御できるようにした圧力制
御方法及び反応処理装置を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明では、上記目的を
達成するために、次の技術的手段を講じた。即ち、請求
項１に係る本発明の圧力制御方法は、加圧流体源に供給
路を介して接続された圧力室と該圧力室に内蔵される付
属室との圧力制御方法において、前記供給路には、パイ
ロット型圧力制御弁が介在され、該制御弁により、互い
の室の内圧を比較して付属室の内圧が高い場合には加圧
流体源と圧力室とを連通させ、圧力室の内圧が高い場合
には当該圧力室を解放させることで圧力室と付属室とを
圧力均衡させることを特徴としている。

【０００７】 前記圧力室又は付属室のいずれか一方の
内圧を、昇圧手段又は減圧手段を介して比例変化させた
後、前記パイロット型圧力制御弁により内圧比較を行
い、両室間に圧力差を生じさせるようにすることもでき
る。請求項３に係る本発明の反応処理装置は、高圧容器
内に倒立コップ形状の断熱層を設けると共に該断熱層の
内側に隔壁を設け、断熱層と隔壁との間に加熱体を設け
てこれを炉室とすると共に隔壁内部を被処理物の反応室
とし、炉室に対しては非反応性ガスの供給路を設け、反
応室に対しては原料ガスの導入路及び経路中に反応圧力
調整弁を具備した排出路を設けて成り、前記供給路の一
次端には前記反応圧力調整弁により設定される反応室の
上限圧よりも高い圧力を有する非反応性ガス源が設けら
れ、供給路の経路中にはパイロット型圧力制御弁が介設
され、該制御弁には、反応室の内圧を導く動力ガス導路
と炉室の内圧を導くバイパス管が接続され、該圧力制御
弁は反応室の内圧が炉室の内圧より高い場合にのみ供給
路を連通させ、反応室の内圧が炉室の内圧より低くなっ
た場合には当該炉室を大気解放させるように構成されて
いることを特徴としている。

【０００８】 前記動力ガス導路は、原料ガスの導入路
および排出路とは独立して設けられているのが好まし
い。また、請求項５に係る本発明の反応処理装置は、高
圧容器内に倒立コップ形状の断熱層を設けると共に該断
熱層の内側に隔壁を設け、断熱層と隔壁との間に加熱体
を設けてこれを炉室とすると共に隔壁内部を被処理物の
反応室とし、炉室に対しては経路中に圧力調整弁を具備
した非反応性ガスの供給路を設け、反応室に対しては原
料ガスの導入路及び経路中に反応圧力調整弁を具備した
排出路を設けて成り、前記隔壁は気体浸透性を有してお
り、前記圧力調整弁を反応圧力調整弁よりも高い圧力に
設定して炉室内の非反応性ガスが隔壁を介して反応室内
へ浸入する状態が常に保持されるようにすると共に、前
記供給路を流れる非反応性ガスが流量調整器を介して導
入路内の原料ガスと混合可能になされていることを特徴
としている。

【０００９】前記供給路に非反応性ガス用の流量検出器
を設け、該流量検出器からの信号によって前記流量調整
器を制御するように構成するのが好ましい。前記供給路
と導入路とを、高圧容器外で開閉弁を介して連通可能に
しておくのが好ましい。

【００１０】

【作用】請求項１乃至請求項４の本発明によれば、付属
室（例えば反応室とする）の内圧が圧力室（例えば炉室
とする）の内圧よりも高い場合には、加圧流体源（例え
ば非反応性ガスのボンベ）から圧力室へと加圧流体が供
給される状態にし、圧力室の内圧を昇圧させる。一方、
圧力室の内圧が付属室の内圧より高い場合には、圧力室
を解放することでその内圧を減圧させる。このようにし
て付属室の内圧に対し、常に圧力室の内圧を均衡させる
ようにする。

【００１１】付属室と圧力室との内圧比較を行うに際
し、いずれか一方を、比較前の時点で昇圧手段又は減圧
手段により比例変化させておくことで、両室間に圧力差
を生じさせることが可能である。パイロット型圧力制御
弁と付属室（反応室）とを、独立した動力ガス導路によ
って接続しておけば、当該圧力制御弁の作動に外乱が影
響し難くなる。

【００１２】請求項５乃至請求項７の本発明によれば、
反応室の隔壁を気体浸透性のものとしたり、供給路と導
入路とを接続したりすることで、反応室内の原料ガスに
非反応性ガスを混合させ、これにより炉室の内圧と反応
室の内圧との圧力均衡を図ることができる。

【００１３】

【実施例】以下、図を参照して本発明方法及び装置の実
施例を詳説する。本発明に係る反応処理装置の第１実施
例を示す図１において、円筒状に形成された高圧容器１
の上下開口部には上蓋２及び下蓋３が嵌合され、シール
部材４，５によって気密を保持することにより高圧室６
が形成してある。なお、上下蓋２，３に作用する軸力
は、図示していないが上下蓋２，３に係脱自在に係合す
る旋回形もしくは走行台車形のプレスフレームで担持す
るようになっている。

【００１４】高圧室６内には倒立コップ形状の断熱層７
が設置され、該断熱層７の更に内側には倒立コップ形状
の隔壁８が設置されている。図示例では隔壁８が下蓋３
上にシール部材９を介して固設され、その内部に被処理
物１０を設置する試料台１１が設けられることで、隔壁
８の内部が反応室１２として画成されている。また高圧
室６内において断熱層７と隔壁８との間には加熱体１３
が設置されており、この部分が炉室１４とされている。

【００１５】下蓋３には、反応室１２の内外に連通する
通路１８と、この通路１８の室内側に接続された内部管
１９と、通路１８の室外側に接続された外部管２０とよ
り成る導入路２１が設けられている。この導入路２１の
一次端２１ａには原料ガス（メタンガス等）を充填した
ボンベ等の加圧流体源２２が接続されていると共に、そ
の経路中には開閉弁２５、圧力調整弁２６、流量調整器
２７が介設されている。

【００１６】また下蓋３には、上記導入路２１とは別
に、反応室１２の内外に連通する通路３０とこの通路３
０の室外側に接続された外部管３１とより成る排出路３
２が設けられている。この排出路３２の経路中には開閉
弁３３及び反応圧力調整弁３４が介設され、二次端３２
ａは解放されている。この反応圧力調整弁３４よりも、
導入路２１に設けられた圧力調整弁２６の方が設定圧力
を高くされていることは言うまでもない。

【００１７】更に下蓋３には、導入路２１、排出路３２
とは更に別個独立して、反応室１２の内外に連通する通
路３８とこの通路３８の室外側に接続された外部管３９
とより成る動力ガス導路４０が設けられている。この動
力ガス導管４０は、後述するパイロット型圧力制御弁４
３に接続されている。なお、動力ガス導管４０は、特に
その通路３８において、他の通路１８又は３０等との兼
用構成とすることも可能であるが、このようにすると原
料ガスにより生成される熱分解炭素等の蒸着物で管路閉
塞が発生した場合に、圧力制御弁４３の動作に外乱が及
ぶことになるので、上記のように動力ガス導路４０は独
立構成とすることが望ましい。

【００１８】上蓋２には、高圧室６（炉室１４）の内外
に連通する通路４５とこの通路４５の室外側に接続され
た外部管４６とより成る供給路４７が設けられている。
この供給路４７の一次端４７ａには非反応性ガスを充填
したボンベ等の加圧流体源４８が接続されていると共
に、その経路中には開閉弁４９とパイロット型圧力制御
弁４３とが介設されている。非反応性ガスとしては、ア
ルゴンガス等の希ガス又は窒素ガス等を用いることがで
きる。

【００１９】 上記パイロット型圧力制御弁４３は、図
２に示すように弁部５０と比較部５１とが互いに連結さ
れて成る。弁部５０には、供給路４７における加圧流体
源４８側との接続に供される一次口部５２及び炉室１４
側との接続に供される二次口部５３が設けられ、比較部
５１には、動力ガス導管４０により反応室１２側との接
続に供されるパイロット口部５５及びバイパス管５６に
より炉室１４側との接続に供されるパイロット口部５７
が設けられている。そして、反応室１２の内圧と炉室１
４の内圧とを比較部５１において常時比較して、反応室
１２の内圧が炉室１４の内圧よりも高い場合には、加圧
流体源４８（一次口部５２側）と炉室１４（二次口部５
３側）とを連通状態にして炉室１４の内圧を高めるよう
にし、また反対に炉室１４の内圧が反応室１２の内圧よ
りも高い場合には、解放口部５０ａを介して炉室１４を
解放することでその内圧を減圧させるように構成されて
いる。そのため、炉室１４の内圧に対し、反応室１２の
内圧が常に均衡されるようになっている。

【００２０】この反応処理装置の使用状況を説明する。
まず、反応室１２内を、排出路３２を介して図示しない
真空ポンプにより真空引きした後、加圧流体源２２から
導入路２１を介して原料ガスを反応室１２内へ供給す
る。このとき、原料ガスは流量調整器２７によって流量
が所定に制御されると共に、反応圧力調整弁３４により
反応室１２の内圧が一定に保持されるようになってい
る。更にこの反応室１２の内圧は、上記圧力制御弁４３
によって炉室１４の内圧と均衡される。このような状態
で加熱体１３により隔壁８を介して被処理物１０を所定
温度に間接加熱することで、気相化学蒸着反応により被
処理物１０上に蒸着膜が形成又は反応されるようにな
る。処理終了後は、加熱体１３の加熱を停止させると共
に開閉弁２５を閉止して原料ガスの供給を停止し、反応
室１２内のガスを排出路３２を介して排気させる。

【００２１】このような一連の過程では、反応室１２内
の温度変化に伴い、ガスの膨張又は収縮が起こるが、上
記したように圧力制御弁４３が常に圧力均衡を行ってい
るため、反応室１２の内圧と炉室１４の内圧とは自動的
に同圧とされ、従って隔壁８が圧力差を原因として破損
することはない。本発明に係る圧力制御方法は、反応処
理装置への実施が限定されるものではなく、図３に模式
図で示すように圧力室Ａと付属室Ｂとの二室の圧力均衡
を図るための技術として広く汎用可能である。なお、同
図において圧力室Ａを前記実施例の炉室１４に対応さ
せ、付属室Ｂを反応室１２に対応させるならば、圧力室
Ａに接続されている加圧流体源Ｃは非反応性ガスのボン
ベ（符号４８参照）に対応するものとなるが、これとは
逆に、圧力室Ａを反応室１２に、付属室Ｂを炉室１４に
対応させることも可能であり、この場合加圧流体源Ｃは
原料ガスのボンベ（符号２２参照）に対応したものとな
る。このような構成の変更に伴い、圧力室Ａと加圧流体
源Ｃとを接続する配管が供給路４７とされたり又は導入
路２１とされたりするものであり、また動力ガス導管４
０の接続対象も異なるようになることは言うまでもな
い。

【００２２】図４は、動力ガス導管４０に昇圧手段６０
を介設した例を示したものであって、この昇圧手段６０
は、付属室Ｂの内圧を受ける受圧面積が、圧力制御弁４
３側、即ち圧力室Ａの内圧を受ける受圧面積に比して大
きく形成されたピストン構造を有して成る。そのため、
圧力制御弁４３は必然的に、圧力室Ａよりも付属室Ｂの
内圧の影響を強く受けるようになり、両室間に圧力差を
生じさせたまま、圧力均衡を行うようになる。なお、昇
圧手段６０は供給路４７（又は導入路２１）に対して設
けるようにすることも可能であり、また図示は省略する
が、昇圧手段６０を逆向きに接続することでこれを減圧
手段として用いることもできる。

【００２３】図５は、本発明に係る反応処理装置の第２
実施例を示したもので、前記パイロット型圧力制御弁４
３を用いない代わりに以下の構成を具備している。すな
わち、反応室１２を画成する隔壁６２が気体浸透性を有
した構成、例えば炭素材料によって形成され、供給路４
７の経路中には、排出路３２に設けられた反応圧力調整
弁３４より設定圧力を若干高くなされた圧力調整弁６３
が介設されている。

【００２４】そのため、加圧流体源４８から圧力調整弁
６３を介して炉室１４内へ供給された非反応性ガスは、
常に、隔壁６２を介して反応室１２内へ僅かづつ浸入す
るようになされており、そもそも隔壁６２に対して反応
室１２の内外から無理な圧力が作用することはない。勿
論、反応室１２内の原料ガスが炉室１４へ漏れだすこと
もない。このような非反応性ガスの浸入はまた、加熱体
１３から被処理物１０への熱伝達を促進させると共に、
隔壁６２の内面での無用な蒸着反応生成を抑える利点を
も有する。

【００２５】供給路４７には、圧力計６４からの信号を
受けて制御器６５により開閉制御される解放弁６６が設
けられており、炉室１４の内圧が所定値を超えて昇圧し
ないようになっている。なお、加熱体１３についても隔
壁６２と同じ炭素材料製とすることで、炭化水素系ガス
による炭化膜合成に対する高温下での耐熱性及び隔壁に
ついては耐反応性も得られる。この他、隔壁６２には多
孔質の酸化セラミックスを用いることも可能であり、こ
の場合には高温下での酸化耐性が得られる。また隔壁６
２として、微小分散開口部を備えた構成のもの（形成材
料自体としては、気密性を有したもの（例えば金属材
料）でもよい）を用いることもできる。

【００２６】また、供給路４７における上記圧力調整弁
６３の一次側と、導入路２１における流量調整器２７の
二次側との間が第１バイパス路６７で接続されており、
この第１バイパス路６７には開閉弁６８、圧力調整器６
９、流量調整器７０が介設されている。そのため、必要
に応じて非反応性ガスを積極的に原料ガスと混合させる
ようなことも可能となっており、例えば、隔壁６２を浸
入する非反応性ガス量が少ない場合等の対処が可能とな
る。

【００２７】上記流量調整器７０は遠隔制御可能な構成
とされており、供給路４７に介設された流量検出器７１
からの信号で動作する指示器７２により、流量制御が可
能となっている。そのため、非反応性ガスの総合的ガス
量を所定且つ一定に保てるようになり、反応制御のうえ
で有益となっている。また導入路２１における通路１８
の一次側、及び供給路４７における通路４５の一次側
に、それぞれ開閉弁７５，７６が介設されていると共
に、これら開閉弁７５，７６の二次側相互間が、開閉弁
７７を具備した第２バイパス路７８によって接続されて
いる。

【００２８】そのため、この反応処理装置の運転開始時
には、開閉弁４９，７６，７７を開状態にし、開閉弁２
５，６８，７５及び３３を閉状態にして、加圧流体源４
８からの非反応性ガスを、反応室１２内及び炉室１４内
が同圧となるように充満させることができる。このよう
にすれば、加熱体１３による加熱を開始させて所定温度
に達した後、開閉弁７７を閉状態に、開閉弁７５，３３
を開状態に切り換えることで、原料ガスの導入を圧力差
を生じさせることなく開始することができる。この場
合、反応室１２の内圧は反応圧力調整弁３４によって調
整され、炉室１４の内圧は圧力調整弁６３によって調整
される。

【００２９】またこの反応処理装置の停止時には、まず
開閉弁２５を閉状態にして反応室１２内が非反応性ガス
に置換されるのを待ち、開閉弁３３，４９を閉状態に、
開閉弁７７を開状態にすることで反応室１２と炉室１４
との圧力均衡を保持しつつ、最終的な停止に至らせるよ
うにする。その他の構成及び作用については第１実施例
と同じであり、同一符号を付することでその詳説は省略
する。

【００３０】なお、本発明は高圧下のみに限定されるも
のではなく、減圧下においても実施可能である。

【００３１】

【発明の効果】以上詳説した通り、本発明の方法及び装
置によれば、反応室内外の圧力均衡を構造簡潔にして、
しかも正確に制御できるようになり、反応室を画成する
隔壁が圧力差を原因として破損することは決してなく、
従って原料ガスの漏洩による電気絶縁破壊等の事故、故
障を徹底して防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る第１実施例を示す全体構成断面図
である。

【図２】パイロット型圧力制御弁を拡大して示す動作説
明図である。

【図３】本発明方法の原理を説明する模式図である。

【図４】本発明方法において昇圧手段を用いた場合の模
式図である。

【図５】本発明に係る第２実施例を示す全体構成断面図
である。

【符号の説明】

１ 高圧容器 ７ 断熱層 ８ 隔壁 １０ 被処理物 １２ 反応室 １３ 加熱体 １４ 炉室 ２１ 導入路 ３２ 排出路 ３４ 反応圧力調整弁 ４０ 動力ガス導路 ４３ パイロット型圧力制御弁 ４７ 供給路 ４８ 加圧流体源 ６０ 昇圧手段 ６２ 隔壁（気体浸透性を有したもの） ７０ 流量調整器 ７１ 流量検出器 ７７ 開閉弁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−285374（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−21192（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−21189（ＪＰ，Ａ) 特公 昭38−2963（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 3/00 - 3/08 C21D 1/02 - 1/84 C23C 14/00 - 16/56 C30B 1/00 - 35/00 F27B 17/00 - 19/04

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加圧流体源（Ｃ、４８）に供給路（４
   ７）を介して接続された圧力室（Ａ、１４）と該圧力室
   （Ａ、１４）に内蔵される付属室（Ｂ、１２）との圧力
   制御方法において、前記供給路（４７）には、パイロット型圧力制御弁（４
   ３）が介在され、該制御弁（４ ３）により、互いの室の
   内圧を比較して付属室（Ｂ、１２）の内圧が高い場合に
   は加圧流体源（Ｃ、４８）と圧力室（Ａ、１４）とを連
   通させ、圧力室（Ａ、１４）の内圧が高い場合には当該
   圧力室（Ａ、１４）を解放させることで圧力室（Ａ、１
   ４）と付属室（Ｂ、１２）とを圧力均衡させることを特
   徴とする圧力制御方法。
2. 【請求項２】 前記圧力室（Ａ、１４）又は付属室
   （Ｂ、１２）のいずれか一方の内圧を、昇圧手段（６
   ０）又は減圧手段を介して比例変化させた後、前記パイ
   ロット型圧力制御弁（４３）により内圧比較を行い、両
   室間に圧力差を生じさせることを特徴とする請求項１記
   載の圧力制御方法。
3. 【請求項３】 高圧容器（１）内に倒立コップ形状の断
   熱層（７）を設けると共に該断熱層（７）の内側に隔壁
   （８）を設け、断熱層（７）と隔壁（８）との間に加熱
   体（１３）を設けてこれを炉室（１４）とすると共に隔
   壁（８）内部を被処理物（１０）の反応室（１２）と
   し、炉室（１４）に対しては非反応性ガスの供給路（４
   ７）を設け、反応室（１２）に対しては原料ガスの導入
   路（２１）及び経路中に反応圧力調整弁（３４）を具備
   した排出路（３２）を設けて成り、前記供給路（４７）
   の一次端（４７ａ）には前記反応圧力調整弁（３４）に
   より設定される反応室（１２）の上限圧よりも高い圧力
   を有する非反応性ガスの加圧流体源（４８）が設けら
   れ、供給路（４７）の経路中にはパイロット型圧力制御
   弁（４３）が介設され、該制御弁（４３）には、反応室
   （１２）の内圧を導く動力ガス導路（４０）と炉室（１
   ４）の内圧を導くバイパス管（５６）が接続され、該圧
   力制御弁（４３）は反応室（１２）の内圧が炉室（１
   ４）の内圧より高い場合にのみ供給路（４７）を連通さ
   せ、反応室（１２）の内圧が炉室（１４）の内圧より低
   くなった場合には当該炉室（１４）を解放させるように
   構成されていることを特徴とする反応処理装置。
4. 【請求項４】 前記動力ガス導路（４０）は、原料ガス
   の導入路（２１）および排出路（３２）とは独立して設
   けられていることを特徴とする請求項３記載の反応処理
   装置。
5. 【請求項５】 高圧容器（１）内に倒立コップ形状の断
   熱層（７）を設けると共に該断熱層（７）の内側に隔壁
   （８）を設け、断熱層（７）と隔壁（８）との間に加熱
   体（１３）を設けてこれを炉室（１４）とすると共に隔
   壁（８）内部を被処理物（１０）の反応室（１２）と
   し、炉室（１４）に対しては経路中に圧力調整弁（６
   ３）を具備した非反応性ガスの供給路（４７）を設け、
   反応室（１２）に対しては原料ガスの導入路（２１）及
   び経路中に反応圧力調整弁（３４）を具備した排出路
   （３２）を設けて成り、前記隔壁（８）は気体浸透性を
   有し、前記圧力調整弁（６３）を反応圧力調整弁（３
   ４）よりも高い圧力に設定して炉室（１４）内の非反応
   性ガスが隔壁（８）を介して反応室（１２）内へ浸入す
   る状態が常に保持されるようにすると共に、前記供給路
   （４７）を流れる非反応性ガスが流量調整器（７０）を
   介して導入路（２１）内の原料ガスと混合可能になされ
   ていることを特徴とする反応処理装置。
6. 【請求項６】 前記供給路（４７）に非反応性ガス用の
   流量検出器（７１）が設けられ、該流量検出器（７１）
   からの信号によって前記流量調整器（７０）が制御され
   る構成となっていることを特徴とする請求項５記載の反
   応処理装置。
7. 【請求項７】 前記供給路（４７）と導入路（２１）と
   が高圧容器（１）外で開閉弁（７７）を介して連通可能
   になされていることを特徴とする請求項５又は請求項６
   記載の反応処理装置。