JP2708569B2 - 真空装置の脱ガス方法及び脱ガス装置 - Google Patents

真空装置の脱ガス方法及び脱ガス装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、真空装置の真空容器あるいはガス配管など
が内表面に吸着しているガスを除去する脱ガス方法及び
脱ガス装置に係り、特に超高真空装置や超高純度ガス配
管の主たる不純物ガスである水分の除去に好適な脱ガス
方法及び脱ガス装置に関する。
〔従来の技術〕
従来の装置では、例えば真空装置では、容器を真空ポ
ンプで排気しながら、容器全体をヒータ等で加熱して内
表面の水分を中心とした吸着ガスを脱離させて排気除去
するベーキングという手法がとられていた(例えば特開
昭60−87840号、及び「真空技術」(堀越源一著,東大
出版会)の第119ページ)。
また、半導体製造装置で用いられるガス配管系では、
ガス中の不純物、特に水分の除去のため、年に及ぶオー
ダのガスパージが実施されていた(例えば「超クリーン
化技術」の第2章ガス系設計(大見忠弘著,日経マイク
ロデバイス))。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来技術のうち、まず真空装置の場合は、ベーキ
ングという操作が脱ガスのためには確かに効果的で、現
在も広く用いられている。しかしながらベーキング加熱
のためには装置にヒータを巻きつけて断熱カバーで覆う
などの作業が必要であり、装置が複雑になつたり、大型
になつたりするとこの作業の手間とコストがぼう大にな
るなどの問題があつた。
また、超高純度が要求されるガス配管では、不純物と
しての水分を除去するためにパージガスを流すという操
作に頼ると、ぼう大な時間を要すること、また高純度に
限界があるなどの問題があつた。
本発明の目的は、真空装置やガス配管などの内表面に
吸着しているガス分子を効果的で手軽に、かつ短い時間
で除去するのに好適な真空装置の脱ガス方法及び脱ガス
装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は、超高純度が要求される真空装置あるいは
ガス配管系に、水分の含有量の少ない超高純度の窒素ガ
スあるいは不活性ガスあるいは酸素ガスを高温に加熱し
て導入口から導入し、容器壁と熱交換して加熱しながら
内部を通過させ、排気口から外部に排出することによ
り、達成される。
また、上記目的は装置内部のガスを排気する真空ポン
プを備え、装置内を、脱ガスする装置において、装置内
にガスを導入する配管と、この配管に接続され、配管内
にガスを供給するガス源と前記配管を加熱する加熱装置
とを設けることによつて達成される。
〔作用〕
真空装置あるいはガス配管系に導入された高温に加熱
されたガスは、導入口から容器内部を通過する過程で容
合内壁を加熱しながら出口へ向かつて流れ、排気口から
外部へ流出する。加熱された内壁面からは、吸着してい
たガスが加熱されることにより、気相中へ脱離する。
吸着しているガス分子の平均吸着時間は、一般に次の
式であらわされる。
τexp(Ed/RT) …(1) ここで、τは平均吸着時間,Edは脱離の活性化エネル
ギー、Rはガス定数、Tは絶対温度である。この式から
わかるように、ガス分子の吸着時間は、ガスと器壁の種
類(EdとR)及び、温度で決まる。すなわち加熱により
温度を上げることが吸着ガスの脱離に対して非常に効果
的である。
加熱により表面から脱離したガス分子は、流れている
高温ガス中に拡散する。再び別の表面に当たつて吸着さ
れる場合もあるが、壁面はどこも加熱されて高温になつ
ているので、容器に再脱離し、高温ガス中に拡散する。
導入した高温ガス自身については、水分などを充分除去
し、純度を上げておけば、内部に含まれている不純物ガ
スが、内壁に吸着して汚染する割合は無視できる。
離脱したガス分子は、高温ガス中に混入し、容合や配
管内を流れ、排気口から装置外へ排出される。
以上のような操作、すなわち高純度の高温ガスによる
装置の加熱、温度上昇した壁面からの吸着ガス分子の離
脱、脱離したガス分子の高温ガスへの混入、高温ガスの
装置外への排出によつて、容器内やガス管内表面の脱ガ
スが効果的に行われる。
〔実施例〕 以下、本発明の一実施例を第1図により説明する。
図で、1は脱ガスが行われる真空容器で、内部に部品
があつてもよい。2はターボ分子ポンプ、3はロータリ
ポンプで、この2つにより真空排気系が構成されてい
る。真空容器1には、バルブ12と13を介して、ガス配管
5より窒素ガスが供給されるようになつている。本実施
例ではガス供給口は2ケ所であるが、もつと多くてもよ
い。窒素ガスは、液体窒素デユワ6から配管16を通つて
取り出された液体窒素をヒータ8で気化させ、さらにヒ
ータ9で加熱されたものが用いられる。脱ガスのための
操作方法は次の通りである。
真空ポンプは停止状態で、真空容器1も含めて、全体
が大気圧状態にあるとする。バルブ11,12,13,14及びゲ
ートバルブ17を開とし、バルブ15だけ閉とする。圧力調
整バルブ10を調整して、ボンベ17中の窒素ガスをデユワ
6中に導いてデユワ内を加圧し、液体窒素を配管16中に
送り出す。同時に、ヒータ8とヒータ9を作動状態に
し、液体窒素を気化させると共に、加熱し、ヒータ9の
出口では150℃以上の高温になるようにする。液体窒素
から配管内で気化させた窒素ガスには水分はほとんど含
まれておらず、その純度はきわめて高い。このような高
純度でかつ高温の窒素ガスを配管5を介して、真空容器
1の内部に導入する。真空容器1内で高温窒素ガスは図
中示したように内部を流れながら容器壁や内部部品を加
熱する。真空容器1は断熱材4で覆われているため、高
温窒素ガスにより容易に温度が上昇する。高温窒素ガス
は容器などと熱交換すると共に、脱離したガスをその内
部に取り込みながら容器内を流れ、ゲートバルブ17、タ
ーボ分子ポンプ2を通り、相引配管18とバルブ14を通つ
て外部へ放出される。ターボ分子ポンプ2の内部部品や
粗引配管18も高温窒素ガスによつて加熱される。バルブ
15は閉としているので、ロータリポンプ3へは窒素ガス
は行かない。真空容器1や内部部品、ターボ分子ポンプ
2などは熱容量を有しているため、その壁面はすぐには
高温にならないが、断熱材4で断熱しておけば、比較的
短時間で容易に温度が上昇する。高温にしすぎると内部
部品に悪影響を及ぼすので、通常は真空容器1の温度を
熱電対19で検出し、温調器20でヒータ9をon−off制
御、あるいはパワー制御することにより、容器の温度が
例えば150℃程度で一定になるようにする。加熱された
器壁からは吸着していた水分などのガス成分が気相中に
離脱する。先に(1)式で説明したように、平均吸着時
間τは温度Tの逆数の指数関数に比例するので、吸着ガ
スの脱離促進するには温度を上げることが非常に有効で
ある。水分を中心とする吸着ガスの脱離には100℃以下
では効果が少なく、100℃以上が必要でできれば150℃以
上にすることが望ましい。本実施例によれば、ヒータ9
の制御と、断熱材4により、容器1を容易に150℃程度
に加熱できる。脱離した水分などのガス分子は流れてい
る高温・高純度の窒素ガス中に拡散して運び去られる。
一部のガス分子は再び器壁に付着するが、高温であるた
めすぐに気相中に再脱離する。窒素ガス自体は、もとも
と器壁に吸着しにくく(別の言い方をすれば、(1)式
で脱離の活性化エネルギが小さいため、平均吸着時間が
極めて短かい)、さらに高温であるため器壁にもほとん
ど吸着しない。導入した窒素ガス中にもともと含まれて
いた不純物としての水分などが器壁に吸着することもあ
るが、液体窒素から気化した窒素ガスではその割合はpp
b以下で極めて少なく、影響されるいことはない。
このようにして、器壁から脱離したガス分子は流し続
けている窒素ガスと共に、ポンプ、配管を通り、バルブ
14から外部へ排出される。この時ゲートバルブ17や、タ
ーボ分子ポンプ2の内部も、容器1と同様に脱ガスが促
進される。150℃程度の温度で数時間以上本操作が続け
られれば、容器内部はきれいに脱ガスされている。その
後、窒素ガス導入をやめてバルブ12,13及び14を閉じ、
バルブ15を開いて、ロータリポンプ3とターボ分子ポン
プ2を作動させれば、脱ガスは十分に行われているの
で、真空容器1では容易に超高真空が得られる。
通常、真空容器1の脱ガスはポンプ2,3で真空排気を
行いながら、容器をヒータ等で外部から加熱するベーキ
ングという方法により、行われる。しかしながら、装置
が複雑になれば、ヒータを使えなかつたり、加熱できな
い部分が生じたりする。これに対し、本方法は、外部か
ら導入する窒素ガスに加熱と脱離ガスの除去という両方
の作用を行わせるもので、複雑な装置にも簡単に適用可
能であり、また脱ガスに重要な均一温度での加熱という
点でも有利である。
以上のように、本実施例によれば、真空装置の脱ガス
を容易にできるという効果がある。
第2図は他の実施例である。適用対象はやはり真空装
置であるが、本実施例では導入するガスをバルブ23で制
御しながらボンベ22から取り出すようにしている。この
場合、ボンベ22中のガスは水分など不純物の少ない、高
純度ガスを用いることが必要である。ガスの種類として
は窒素の他、ヘリウム、アルゴンなど不活性ガスを用い
てもよい。また、本実施例では、真空容器1へ導入した
ガスをポンプ側へ通さず、バルブ24から外へ排出するよ
うにしている。真空ポンプに高温ガスを送り込みたくな
い場合、本実施例のような方法をとる。ここの例はポン
プ21がクライオポンプの場合である。27は真空容器1の
粗引要の配管で、25,26はバルブである。高温高純度ガ
スによる真空容器1に対する脱ガスの効果が実施例1の
場合と同様である。
第3図〜第6図は第2図の実施例における高温高純度
ガスの送り方に関する説明図である。図で、横軸は時間
経過で縦軸はそれぞれ容器入口での供給ガスの温度,供
給ガス流量,容器温度容器内圧力を示す。例えば第1図
のような実施例において、バルブ11,12,13,17,14を開、
バルブ15を閉として、圧力調整弁10を開いてガスをデユ
ワ内に送り込み、液体窒素を配管16に送り出す。同時に
ヒータ8,9をonとし、加熱窒素ガスを容器1内に送り始
める。容器1内の圧力は大気圧760Torrからやや加圧さ
れ、例えば800Torrとなる(第6図)。高温ガスの通
過により、配管5等は急速に加熱され、容器入口の温度
は急上昇し、短い時間で200℃程度になる(第3図
)。ここでヒータが温調器によりon−off始め、入口
供給ガス温度は200℃一定で制御される。の時刻で容
器全体の平均温度はまだ低く、温度上昇過程にある(第
5図)。このままの状態を続け、時刻で容器の平均温
度150℃に達する。(第5図)。ここで、圧力制御弁10
及びバルブ11を絞つて、窒素ガスの供給源を減らす(第
4図)。図の例では供給ガスを流量約1/10とし、容器内
圧力を約80Torrにしている。圧力の測定は例えば配管に
取つけた圧力計29で行う。同時にガスほ排出側は、大気
に通ずるバルブ14を閉じ、バルブ15を開き、ロータリポ
ンプ3を起動して、負圧になつて容器内を排気できるよ
うにする。このように大気圧以下の状態で高温高純度ガ
スの供給を続け、容器内の脱ガスを行う。数〜数十時間
たつて脱ガスが十分行なわれたところで、ガス供給を停
止し、主真空ポンプを起動する(第6図)。この後、
容器の温度が下がり、真空排気が進むと共に、容器内の
圧力は急速に下がり、10-8Torr以下の超高真空が容易に
得られる。
本実施例のように途中で供給ガスの流量を絞る利点は
次の通りである。第1は、容器を所定の温度まで加熱し
た後は、外部へ逃げる分の熱量のみを供給すればよいの
で、密度が小さく熱容量の少ない高温ガスを供給するだ
けで容器温度を一定に保つことができるうようになる。
すなわち、窒素ガスの消費量を減らすことができるよう
になることである。また、供給ガス流量を適切に選び、
容器から逸散する熱量と、導入ガスのもたらす熱量を同
一にすれば、ヒータ9のon−offは不要になり時刻以
降ヒータ入力を一定にすることもできる。第2は、容器
内の圧力を低くすることにより、ガスの拡散係数が大き
くなるので、容器内の隅の部分など、ガスの気流が及び
にくい部分から脱離したガス分子が主流内に拡散し易く
なることである。つまり、容器内全体でみると脱ガスの
進行が均一化してくることである。
第7図は更に他の実施例で、SOR装置など加速器のビ
ームダクトに本脱ガス法を適用した例である。加速器の
場合、真空ダクトであるビームダクト50は偏向部電磁石
51はビーム制御用の4極や6極の電磁石群52に覆われて
いて、加熱用ヒータを設置するのに大変な手間を要して
いる。また構造上の制約からヒータを置けず、ベーキン
グに必要な均一加熱ができない場合もある。またヒータ
による局所的加熱によつて、マグネツトを損う危険もあ
る。本実施例では、長大なビームダクトを所定長さにゲ
ートバルブ53,54で区切り、一方の端55から高温高純度
の窒素ガス56を導入し、ビームダクト50を加熱しながら
流し、他の端の出口57から排出させるもので、これによ
つてビームダクト内壁の脱ガスが行われる。本実施例に
よれば、ビームダクトには断熱カバーを巻いておくだけ
でヒータを設置する必要がなくなる。また局所的に高温
になるヒータがないので、マグネツトを損傷する心配が
ない。ダクトの加熱は内面からガスによつて行われるの
で、均一に加熱され、効果的な脱ガスが行われる。全周
を1度に高温高純度ガスで脱ガスしてもよいが、装置の
大きさによつては、本実施例のようにゲートバルブで部
分的に区切り、分割して脱ガスした方がよい場合もあ
る。このように、加速器のビームダクトに本方法を適用
すれば、簡便で信頼度が高く、しかも効果的な脱ガスが
可能となる。
第8図は更に他の実施例で、半導体製造工場などのガ
ス配管の脱ガスに用いた例である。原料ガスボンベ31か
ら高純度のガスが、半導体製造装置32へガス配管33を通
して送られる。ガス配管33は長大で、配管内表面に吸着
している水分を除去することが原料ガスの純度を維持す
る上で非常に重要である。第8図では、原料ガス供給口
のすぐ近くに分岐した配管を設け、窒素ガスボンベ36か
ら導いた高純度窒素ガスをガス配管33の数だけ分岐し、
ヒータ40で150℃以上に加熱し、バルブ38を通してガス
配管33に導く。原料ガスボンベ34側は閉じておく。装置
側では、バルブ35を閉じ、バルブ39を開にして外部へ排
出する。導入した高温高純度の窒素ガスは、ガス配管33
を加熱すると共に吸着していた水分など不純物ガスを脱
離させ、配管外に運び去る。従来、配管33を施行後、配
管33に吸着しているガスの除去はパージガスを流し続け
ることによつて行われ、水分を数ppbレベルまで下げる
のに1年以上を要する例もあつたが、このように高温に
加熱した窒素ガスを用いることで、脱ガスの時間を大巾
に短縮することができる。供給する窒素ガスの純度もpp
bレベルであることが望ましい。また窒素ガスの温度も1
00℃以上にすることで、脱ガス効果が著しくなる。ガス
配管だけでなく半導体製造装置の内部の脱ガスも同時に
行う場合は、バルブ39を閉じ、バルブ35を開として高温
高純度窒素ガスを導入し、排気ダクト41へ排出してやれ
ばよい。
このように本実施例によれば、ガス配管の水分の除去
を中心とする脱ガスの効果がある。さらに半導体製造装
置の、内部の打ガスに対しても効果がある。
第8図で、半導体製造装置が複数ある場合は、それぞ
れの装置までつながつているガス配管を個別に上記方法
で脱ガスすることも可能であるし、ガス配管だけまとめ
て高温高純度窒素ガスを流して脱ガスを行うことも可能
である。
第8図で高純度窒素ボンベ36からバルブ37のヒータ、
バルブ38及びその間の配管までを一体にし、これを台車
などに乗せて可搬式の脱ガス装置とすることもできる。
この場合、ガス源として第1図のような液体窒素デユワ
も一緒にして、可搬式にすることも可能である。
〔発明の効果〕
本発明によれば、密閉された容器,配管あるいはその
内部に設置された部品類の表面に吸着しているガス分子
を容易に脱離,除去できるのだ、装置の高真空化や高純
度化の効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の系統図、第2図は同じく他
の実施例の系統図、第3図から第6図は高温,高純度ガ
スの送り方を示す説明図、第7図は加速器のビームダク
トの脱ガスに適用した場合の概略図、第8図は半導体製
造装置のガス配管に適用した場合の系統図である。 1……真空容器、2……ターボ分子ポンプ、3……ロー
タリポンプ、4……断熱材、5,33……ガス配管、6……
液体窒素デユワ、7,36……窒素ボンベ、8,9,40……ヒー
タ、10,23……圧力調整バルブ、11〜15,24〜27……バル
ブ、19……熱電対、20……温調器、21……クライオポン
プ、22……高純度ガスボンベ、50……ビームダクト、51
……偏向磁石、52……制御用電磁石、55……ガス導入
口、56……高温高純度ガス源、57……ガス排出口、58…
…入射ダクト、59……ビームライン、60……加速空洞。

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空装置の内表面に吸着されたガスの脱ガ
    ス方法において、真空装置内部の温度に応じて加熱温度
    が調整されたガスを内部に導入することにより、装置内
    表面を加熱して内表面に吸着しているガス分子を脱離さ
    せると共に導入している高温ガス中に拡散させ、さらに
    排出されるガスと一緒に装置外に除去する脱ガス方法。
  2. 【請求項2】装置内に導入するガスの温度が100℃以上
    であることを特徴とする請求項1記載の脱ガス方法。
  3. 【請求項3】装置内に導入する高温ガスは窒素ガスある
    いは不活性ガスであることを特徴とする請求項1記載の
    脱ガス方法。
  4. 【請求項4】装置内に導入する高温ガスを、装置の内表
    面温度が所定の値になるまでは大気圧以上の圧力とし、
    所定の温度になった後は、高温ガスの圧力を大気圧以下
    の希薄な状態とし、真空ポンプで装置外へ排出すること
    を特徴とする請求項1記載の脱ガス方法。
  5. 【請求項5】高温にするガスとして、極低温液体窒素か
    ら蒸発させた窒素ガスを加熱して使用することを特徴と
    する請求項1記載の脱ガス方法。
  6. 【請求項6】装置内部のガスを排気する真空ポンプを備
    え、装置内の脱ガスする装置において、装置内にガスを
    導入する配管と、この配管に接続され、配管内にガスを
    供給するガス源と前記配管を加熱する加熱装置とを設け
    たことを特徴とする脱ガス装置。
  7. 【請求項7】装置内部のガスを排気する真空ポンプを備
    え、装置内の脱ガスする装置において、装置内にガスを
    導入する配管と、この配管に接続され、配管内にガスを
    供給するガス源と、前記配管を加熱する加熱装置と、装
    置内の温度を検出する温度検出器と、この温度検出器か
    らの信号によって前記加熱装置の温度を調節する温調器
    とを設けたことを特徴とする脱ガス装置。
  8. 【請求項8】装置内にガスを導入する配管を装置の複数
    個所に設けることを特徴とする請求項7記載の脱ガス装
    置。
  9. 【請求項9】装置内部のガスを排気する真空ポンプを備
    え、装置内の脱ガスする装置において、装置内にガスを
    導入する配管と、この配管に接続され、配管にガスを供
    給するガス源と、前記配管を加熱する加熱装置とからな
    り、この加熱装置は第1の加熱装置と第2の加熱装置と
    によって構成し、前記第1の加熱装置は一定の温度で加
    熱する加熱装置とし、前記第2の加熱装置は温度検出器
    からの信号によって温度が調節される加熱装置すること
    を特徴とする脱ガス装置。
  10. 【請求項10】装置内部のガスを排気する真空ポンプを
    備え、装置内の脱ガスする装置において、装置内ガスを
    導入する配管と、この配管に接続され、配管にガスを供
    給するガス源と、前記配管を加熱する加熱装置とを備
    え、前記装置内部をを排気する真空ポンプにターボ分子
    ポンプを用いたことを特徴とする脱ガス装置。
  11. 【請求項11】前記ターボ分子ポンプに直列にロータリ
    ポンプもしくはクライオポンプを接続することを特徴と
    する請求項10記載の脱ガス装置。
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