CN117164345B - 一种烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法，属于工业陶瓷制备技术领域，其特征在于包括以下步骤：以低钠微晶氧化铝粉料为主料，以烧结助剂为辅料，以水为分散介质，以高纯氧化铝球为研磨介质；在常温条件下，以球磨机与砂磨机联用的方式，并按照固相总量的(0.5‑1％)添加复合助磨剂，将混合料研磨至一定的细度制成料浆；磨细的料浆真空处理后，烘干制成料饼；将料饼破碎成砂，然后采用低温慢烧工艺烧成微晶刚玉砂。本发明的有益效果是：制备的烧结助剂和高纯氧化铝球，采用低温慢烧工艺，借助了球磨机与砂磨机联用，制备的微晶化的刚玉砂晶粒的耐磨性、自锐性以及切削能力都大幅度提高，不需要复杂的特殊设备，对环境无污染。
Description
技术领域：
本发明属于工业陶瓷制备技术领域，更具体地涉及一种烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法。
背景技术：
刚玉具有熔点高(2067℃)、硬度大、强度高低等优异的物理化学性质。是常规磨具磨料的首选物质；因此，它是磨料领域产量最高的磨具磨料。但是随着机械加工行业的进步，对磨具(砂轮、砂纸、砂布以及切割片等)的性能要求越来越高：切削力要大、自锐能力要强、韧性要高、使用寿命要长。传统的电熔刚玉由于它的晶粒粗大而且不均匀，造成韧性差、自锐能力不够、高切削力时间太短、使用寿命不能满足现在的新式加工工艺。
国外已经生产出来微晶化的刚玉磨料，主要是采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)生产，简称SG磨料。微观结构内的晶粒尺寸在1微米左右，而且非常致密。这种方法制备的微晶化的刚玉磨料生产成本非常高，是我们传统电熔刚玉的5-8倍。如以下现有技术：
1.专利名称为《一种微晶氧化铝陶瓷颗粒的制备》，专利发明人为陈玮、马艳红，明申请日2005-10-12，授权公告日为2007-07-25的国家发明专利公开了以超细氢氧化铝为起始原料制备出α-Al2O3，再与拟薄水铝石、氢氧化铝混合研磨，配制成悬浮液，进一步制成凝胶体、干燥、破碎、造粒、筛选后在1250-1650℃的温度下煅烧制得烧结刚玉磨料颗粒，一次晶体粒度在200nm-2μm之间。
2.专利名称为《一种拟薄水铝石及微晶刚玉磨料的制备方法》，专利权人山东大学发明人张立、张建、刘少杰、陈代荣、焦秀玲的国家发明专利公开了将异丙醇铝在水热条件下水解制取晶体粒径为3-20nm的拟薄水铝石，再以该拟薄水铝石为原料加水制成悬浮液，固含量在5-10wt％，加入适量的浓硝酸作为胶溶剂搅拌溶解数小时，后加入铁和镁的硝酸盐作为胶凝剂，继续搅拌数小时后干燥得干凝胶，再于1100-1250℃煅烧得到烧结刚玉磨料颗粒。制得的原晶粒径在50-300nm，密度为3.9-4.0g/cm3，硬度为19-23GPa。
3.专利名称为《一种α-氧化铝基磨料及其制备方法》，专利权人鲁信创业集团投资股份有限公司，专利发明人为翟涵、刘海红的国家发明专利公开了以勃姆石半成品为主要原料，加入纯净水、氧化铝晶种研磨液，在真空环境中搅拌打浆，以20％的稀硝酸溶液作为胶溶剂，制成溶胶并最终形成凝胶，于140℃下烘干，制粒，500-800℃煅烧10-60min排胶，再于1300-1400℃烧结5-60min得到磨料颗粒，原晶粒径在1.5-0.3μm，密度为3.88g/cm3，硬度大于20GPa。
4.专利名称为《微纳米球形SG刚玉磨料及其制备方法》，专利权归湖南大学，发明人万隆、刘会娟、方文俊、王俊沙，的国家发明专利公开了以工业级拟薄水铝石加入一定比例的去离子水搅拌分散制成均匀的悬浮液，再在一定的温度和搅拌条件下滴加一定量的稀硝酸溶液，从而制得拟薄水铝石溶胶，将溶胶喷雾造粒，烘干后以3-4℃/min的速率升温至1100-1300℃，在高温段保温80-100min，煅烧后自然冷却至室温，即可得到微纳米球形SG刚玉磨料。
5.专利名称为《一种含有复相添加剂的陶瓷刚玉磨料》，发明专利权归天津大学，发明人李志宏、骆苗地、朱玉梅，的国家发明专利公开了以以工业硫酸铝Al2(SO4)3·18H2O为原料溶于水滤去杂质，制成0.3mol/L的水溶液，加入氨水调节pH值在9-10，经抽滤洗涤后得Al(OH)3凝胶，在凝胶中引入CuO-TiO2-SiO2复相添加剂一起球磨混合，然后在80℃烘干24h，得到干凝胶后破碎造粒，并在1300-1400℃下煅烧得到一种陶瓷刚玉磨料。CuO-TiO2-SiO2复相添加剂组成为8-45％的Cu(NO3)2·3H2O、30-60％的C16H36O4Ti、20-40％的C8H2OO4Si。其原晶晶粒成等轴状生长，粒度在200nm-1μm之间。
发明内容：
本发明针对现有主要是采用电熔法生产刚玉砂的晶粒粗大的缺陷、针对溶胶-凝胶法(Sol-Gel)生产刚玉砂的高成本缺陷，提供一种微晶刚玉砂的较低成本的制备方法，所制得的微晶化的刚玉砂原料：晶粒细小而又均匀，颗粒都在2微米以下。生产成本很低，非常适合于高端微晶刚玉砂的低成本制造。
本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以低钠微晶氧化铝粉料为主料，以烧结助剂为辅料，以水为分散介质，以高纯氧化铝球为研磨介质；在常温条件下，以球磨机与砂磨机联用的方式，并按照固相总量的(0.5-1％)添加复合助磨剂，将混合料研磨至一定的细度制成料浆；
(2)磨细的料浆真空处理后，烘干制成料饼；
(3)将料饼破碎成砂，然后采用低温慢烧工艺烧成微晶刚玉砂。
进一步地，所述低钠微晶氧化铝粉料为：Al2O3≥99.5％、Na2O≤0.05％；原晶尺寸≤0.5μm。
进一步地，分散介质与原料的比例为(1-2):1。
进一步地，研磨介质在球磨机中的填充率为50-55％；在砂磨机中的填充率70-80％。
进一步地，料浆研磨细度为：D50＝0.05-0.80μm。
进一步地，复合助磨剂是：酒精、六偏磷酸钠和聚丙烯酸铵的组合物；质量份数配比为：50-60份:15-20份:15-25份；用量占比为料浆固相总量的0.3-0.8％。
进一步地，料浆真空处理条件是：常温、真空度-0.1至-0.15MPa，时间为30-60分钟；料浆烘干温度为40-70度；料饼烘干相对湿度：30-45％。
进一步地，所述烧结助剂的制备方法为：以轻质碳酸钙、滑石粉、石英粉为原料，按照质量份数：轻质碳酸钙32-45份、滑石粉45-49份、石英粉13-16份配料；经过高温熔化成玻璃液，然后将玻璃液水淬成小块，烘干后研磨至325目备用。
进一步地，所述高纯氧化铝球的其制备方法为：
(2.1)以氢氧化铝粉料和氧化镁，按照质量比为Al2O3:MgO＝99.9:0.1加入20％浓度的硝酸搅拌制成溶胶；所述硝酸的加入量占氢氧化铝和氧化镁总量的10％-25％；
(2.2)采用多头滴定法将上述溶胶滴加进入150-200度气态流化床形成生坯球；
(2.3)以(1500-1600保温3-6小时)高温烧制而成高纯氧化铝球。
进一步地，所述低温慢烧步骤包括：
(3.1)在3小时内，从室温等梯度升温至400-600度；
(3.2)400-600度保温1小时；
(3.3)在3-4小时内，从500度等梯度升温至最高温度(1500-1600)度；
(3.4)最高温度(1500-1600)度保温10分钟；
(3.5)在1小时内，从最高温度(1500-1600)度等梯度降温至次高温度(1450-1480)度；
(3.6)次高温度(1450-1480)度保温3-6小时。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的原材料为工业化大生产的氧化铝粉料，原料成本和工艺成本都要比国际国内通用的溶胶凝胶路线价格低廉很多；
(2)本发明制备的微晶化的刚玉砂晶粒细小而均匀，硬度适中、韧性超高；制成的磨具受用寿命、切削效率以及自锐性都有大幅度提高；
(3)本发明创造性地制备的烧结助剂和高纯氧化铝球，采用低温慢烧工艺，借助了球磨机与砂磨机联用，制备的微晶化的刚玉砂晶粒的耐磨性、自锐性以及切削能力都大幅度提高，不需要复杂的特殊设备，对环境无污染。
附图说明：
附图1是本发明实施例1微观结构图；
附图2是本发明实施例2微观结构图；
附图3是本发明实施例3微观结构图；
附图4是本发明对比例1微观结构图；
附图5是本发明对比例2微观结构图；
附图6是本发明对比例3微观结构图；
附图7是本发明对比例4微观结构图；
附图8是本发明对比例5微观结构图；
附图9是本发明对比例6微观结构图；
附图10是本发明对比例7微观结构图；
附图11是本发明市购刚玉砂微观结构图；附图中：
具体实施方式：
在本发明的描述中具体细节仅仅是为了能够充分理解本发明的实施例，但是作为本领域的技术人员应该知道本发明的实施并不限于这些细节。另外，公知的结构和功能没有被详细的描述或者展示，以避免模糊了本发明实施例的要点。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的具体实施方式：
为了更好的理解本发明特以具体的实施例进行说明，值得强调的是该实施例的效果与本发明保护范围内的各种实施例，包括各自试剂及试剂的含量配比无实质性差异，均能够实现本发明所描述的效果及解决上述问题，其他组合在此不做累述；
本发明所述的是一种低成本微晶刚玉砂原料的制备方法；
实施例1：
(1)以低钠微晶氧化铝粉料：Al2O3≥99.5％、Na2O≤0.05％；原晶尺寸≤0.5μm为主要原料，质量份数为95-99％，以自制烧结助剂为辅助原料，质量份数为1-5％；以自制的高纯氧化铝球为研磨介质，以水为分散介质，其中水料比为(1-2):1，研磨介质在球磨机中的填充率为50-55％；在砂磨机中的填充率70-80％；在常温条件下，以球磨机与砂磨机联用，并添加一定量的复合助磨剂(按照固相总量在0.5-1％的添加)的辅助作用下将混合料研磨到一定的细度(D50＝0.50微米)制成料浆；
其中高纯氧化铝球的其制备方法为：
(1.1)以氢氧化铝粉料和氧化镁，按照质量比为Al2O3:MgO＝99.9:0.1加入20％浓度的硝酸搅拌制成溶胶；所述硝酸的加入量占氢氧化铝和氧化镁总量的10％-25％；
(1.2)采用多头滴定法将上述溶胶滴加进入150-200度气态流化床形成生坯球；
(1.3)以(1500-1600度保温3-6小时)高温烧制而成高纯氧化铝球。
其中所述烧结助剂的制备方法为：以轻质碳酸钙、滑石粉、石英粉为原料，按照质量份数：轻质碳酸钙32-45份、滑石粉45-49份、石英粉13-16份配料；经过高温熔化成玻璃液，然后将玻璃液水淬成小块，烘干后研磨至325目备用。
(2)磨细的料浆在真空度-0.12MPa条件下真空处理，在40-70度环境中烘干制成料饼；
(3)将料饼破碎成砂，然后采用低温慢烧工艺烧成，所述低温慢烧步骤包括：
(3.1)在2-5小时内，从室温等梯度升温至400-600度；
(3.2)400-600度保温1-2小时；
(3.3)在3-4小时内，等梯度升温至最高温度(1500-1600)度；
(3.4)最高温度(1500-1600)度保温10分钟；
(3.5)在1-2小时内，从最高温度(1500-1600)度等梯度降温至次高温度(1450-1480)度；
(3.6)次高温度(1450-1480)度保温3-6小时。
其中：
性能指标：体密d＝3.90g/cm3，硬度Hv＝2080，以压痕法测得断裂韧性K1c＝4.8MPa.m1/2，球磨韧性R＝70；以上实验数据为本实施例保护范围内多次实验数据的均值。
实施例2：
如实施例1，所不同的是：将砂磨机的研磨细度D50＝0.25微米；
实施例3：
如实施例1，所不同的是：将砂磨机的研磨细度D50＝0.75微米；
为了更加直观的展现本发明的工艺优势，特以本发明微晶刚玉砂制备方法和相同工艺采用等效替换的方法进行对比，
对比例1：
制备方法同实施例，所不同的是：本对比例的制备过程中，将料饼破碎成砂，然后采用1650度高温煅烧工艺煅烧，得到成品微晶刚玉砂；
对比例2：
制备方法同实施例，所不同的是：本对比例的制备过程中，低温慢烧工艺不同；从最高温度(1500-1600)不再进行降温到1480度保温，而是直接在(1500-1600)保温3-6小时；
对比例3：
制备方法同实施例，所不同的是：本对比例的制备过程中，将利用常规的球磨机，无研磨介质，添加单一助磨剂的条件下研磨，研磨细度D50控制到2微米(行业常规研磨细度)；
对比例4：
制备方法同实施例，所不同的是：本对比例的制备过程中，所不同的是：将复合助磨剂(酒精+六偏磷酸钠+聚丙烯酸铵)改成单一助磨剂：酒精，总量不变的条件下，研磨细度D50只能达到1.2微米。
对比例5：
制备方法同实施例，所不同的是：本对比例的制备过程中，所不同的是：将复合助磨剂(酒精+六偏磷酸钠+聚丙烯酸铵)改成单一助磨剂：六偏磷酸钠，总量不变的条件下，研磨细度D50只能达到1.0微米。
对比例6：
制备方法同实施例，所不同的是：将复合助磨剂(酒精+六偏磷酸钠+聚丙烯酸铵)改成单一助磨剂：聚丙烯酸铵，总量不变的条件下，研磨细度D50只能达到0.8微米。
对比例7：
制备方法同实施例，所不同的是：将自制的高纯度研磨介质99.9％氧化铝球更换为商业化的99％氧化铝球；
表1：不同工艺制备的微晶刚玉砂性能对比
| 体密(g/cm3) | 硬度(Hv) | 断裂韧性(MPa.m1/2) | 球磨韧性R值 | |
| 实施例1 | 3.90 | 2080 | 4.8 | 70 |
| 实施例2 | 3.92 | 2150 | 5.0 | 75 |
| 实施例3 | 3.88 | 2020 | 4.5 | 66 |
| 对比例1 | 3.85 | 1750 | 3.5 | 50 |
| 对比例2 | 3.82 | 1700 | 3.2 | 57 |
| 对比例3 | 3.80 | 1650 | 2.5 | 30 |
| 对比例4 | 3.82 | 1850 | 3.3 | 42 |
| 对比例5 | 3.83 | 1890 | 3.6 | 38 |
| 对比例6 | 3.84 | 1850 | 3.8 | 44 |
| 对比例7 | 3.85 | 1950 | 3.2 | 40 |
| 市购刚玉砂 | 3.85-3.88 | 1900-2000 | 2.0-3.0 | 30-35 |
由表1实验数据可知：
(1)普通刚玉砂：以市购刚玉砂为例，其型号为46#；体密d＝3.85-3.88g/cm3，硬度Hv＝1900-2000，以压痕法测得断裂韧性K1c＝2.0-3.0MPa.m1/2，球磨韧性R＝30-35；相比而言，
本发明实施例一制备的微晶刚玉砂，性能指标：体密d＝3.90g/cm3，硬度Hv＝2080，以压痕法测得断裂韧性K1c＝4.8MPa.m1/2，球磨韧性R＝70；本发明制备的微晶刚玉砂在耐磨性、自锐性以及切削能力都大幅度提高！
(2)实施例2与实施例1相比，所不同的是：将砂磨机的研磨细度D50＝0.25微米；
性能指标：体密d＝3.92g/cm3，硬度Hv＝2150，以压痕法测得断裂韧性K1c＝5.0MPa.m1/2；球磨韧性提升至R＝75；指标很好，但是实施例2相对于实施例1来说，研磨成本过高。
(3)实施例3与实施例1相比，所不同的是：将砂磨机的研磨细度D50＝0.75微米；
性能指标：体密d＝3.88g/cm3，硬度Hv＝2020，以压痕法测得断裂韧性K1c＝4.5MPa.m1/2；球磨韧性R＝66；性能指标相对于实施例1来说，球磨韧性下降至66，但是仍高于普通刚玉砂的球磨韧性R＝30-35，在耐磨性、自锐性以及切削能力也具有大幅度提高！
(4)对比例1与实施例1相比，
对比例1直接采用1650度高温煅烧工艺煅烧，得到成品微晶刚玉砂，相对于本发明的低温慢烧工艺来说，对比例1微晶刚玉砂的性能指标：体密d＝3.85g/cm3，硬度Hv＝1750，断裂韧性K1c＝3.5MPa.m1/2；球磨韧性R＝50；低于本发明的微晶刚玉砂的性能指标，尤其是，球磨韧性R＝50远低于本发明的R＝70；
这是由于低温慢烧工艺有利于微晶刚玉砂的晶型结构的形成，从而在宏观上表现出球磨韧性优越的性能；
(5)对比例2与实施例1相比，
对比例2虽然也采用了低温慢烧工艺，但是在低温慢烧工艺，缺少了降温再升温的过程，此时，虽然混合料研磨到一定的细度达到了D50＝0.50微米，最后，成品微晶刚玉砂却低于实施例1，尤其是球磨韧性R＝57低于实施例1的球磨韧性R＝70；
值得注意的是，对比例2的球磨韧性R＝57低于实施例1的球磨韧性R＝70；但是高于对比例1的球磨韧性R＝50，
这说明了低温慢烧工艺相对于高温煅烧来说，有利于微晶刚玉砂的晶型结构的形成，更为重要的是，低温慢烧工艺中通过降温再升温的过程，有利于微晶刚玉砂的晶型结构的形成，从而在宏观上表现出球磨韧性优越的性能；
(6)对比例3与实施例1相比，
由于研磨细度D50只能控制到2微米，导致成品微晶刚玉砂的指标为：体密d＝3.80g/cm3，硬度Hv＝1650，断裂韧性K1c＝2.5MPa.m1/2；球磨韧性R＝30；远远低于本发明的实施例1微晶刚玉砂的指标，尤其是球磨韧性R＝30远小于本发明的R＝70；
这是由于现有的研磨设备、方法均不能达到本发明的研磨细度D50＝0.50微米，导致微晶刚玉砂的指标降低，尤其是球磨韧性；
(7)对比例4-6与实施例1相比，
对比例4-6均采用了单一助磨剂，导致了研磨细度不足，
其中对比例4：单一助磨剂：酒精，研磨细度D50只能达到1.0微米；
其中对比例5：单一助磨剂：六偏磷酸钠，研磨细度D50只能达到1.2微米；
其中对比例6：单一助磨剂：聚丙烯酸铵，研磨细度D50只能达到0.9微米；
而研磨细度不足直接导致了微晶刚玉砂的指标降低，因此，采用了酒精、六偏磷酸钠和聚丙烯酸铵的组合物为复合助磨剂，借助了球磨机与砂磨机联用，料浆研磨细度优于单一助磨剂，能够将单一助磨剂的研磨细度D50＝0.9-1.2微米提升至实施例1的D50＝0.50微米，并将球磨韧性提升至R＝70。
(8)对比例7与实施例1相比，
采用的是商业化的99％氧化铝球；这种商业化的99％氧化铝球与本发明制备的高纯氧化铝球相比，本发明制备的高纯氧化铝球作为研磨介质能够对料浆研磨细度具有较为积极的效果；从而能够提升成品微晶刚玉砂的性能指标尤其是球磨韧性从R＝40提升至R＝70。
综上所述：(1)本发明采用的原材料为工业化大生产的氧化铝粉料，原料成本和工艺成本都要比国际国内通用的溶胶凝胶路线价格低廉很多；
(2)本发明制备的微晶化的刚玉砂晶粒细小而均匀，硬度适中、韧性超高；制成的磨具受用寿命、切削效率以及自锐性都有大幅度提高；
(3)本发明创造性地制备的烧结助剂和高纯氧化铝球，采用低温慢烧工艺，借助了球磨机与砂磨机联用，制备的微晶化的刚玉砂晶粒的耐磨性、自锐性以及切削能力都大幅度提高，不需要复杂的特殊设备，对环境无污染；
(4)本发明创造性地配置的复合助磨剂，借助了球磨机与砂磨机联用，料浆研磨细度优于单一助磨剂，能够将单一助磨剂的研磨细度D50＝0.9-1.2微米提升至实施例1的D50＝0.50微米，并将球磨韧性提升至R＝70。
Claims (7)
1.一种烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以低钠微晶氧化铝粉料为主料，以烧结助剂为辅料，以水为分散介质，以高纯氧化铝球为研磨介质；在常温条件下，以球磨机与砂磨机联用的方式，并按照固相总量的0.5-1%添加复合助磨剂，将混合料研磨至一定的细度制成料浆；所述复合助磨剂是：酒精、六偏磷酸钠和聚丙烯酸铵的组合物；质量份数配比为：50-60份:15-20份:15-25份；
（2）磨细的料浆真空处理后，烘干制成料饼；
（3）将料饼破碎成砂，然后采用低温慢烧工艺烧成微晶刚玉砂；
所述低温慢烧步骤包括：
（3.1）在2-5小时内，从室温等梯度升温至400-600度；
（3.2）400-600度保温1小时；
（3.3）在3-4小时内，等梯度升温至最高温度1500-1600度；
（3.4）最高温度1500-1600度保温10分钟；
（3.5）在1-2小时内，从最高温度1500-1600度等梯度降温至次高温度1450-1480度；
（3.6）次高温度1450-1480度保温3-6小时。
2.根据权利要求1所述的烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法，其特征在于所述低钠微晶氧化铝粉料为：Al2O3≥99.5%、Na2O≤0.05%；原晶尺寸≤0.5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：分散介质与原料的比例为（1-2）:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：研磨介质在球磨机中的填充率为50-55%；在砂磨机中的填充率70-80%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：料浆研磨细度为：D50=0.05-0.80μm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法，其特征在于所述烧结助剂的制备方法为：以轻质碳酸钙、滑石粉、石英粉为原料，按照质量份数：轻质碳酸钙32-45份、滑石粉45-49份、石英粉13-16份配料；经过高温熔化成玻璃液，然后将玻璃液水淬成小块，烘干后研磨至325目备用。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的烧结微晶刚玉砂原料的低成本制备方法，其特征在于所述高纯氧化铝球的其制备方法为：
（1.1）以氢氧化铝粉料和氧化镁，按照质量比为Al2O3:MgO=99.9:0.1加入20%浓度的硝酸搅拌制成溶胶；所述硝酸的加入量占氢氧化铝和氧化镁总量的10%-25%；
（1.2）采用多头滴定法将上述溶胶滴加进入150-200度气态流化床形成生坯球；
（1.3）以1500-1600度保温3-6小时高温烧制而成高纯氧化铝球。
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