JP5009793B2 - 酸化セリウム粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は酸化セリウム粉末及びその製造方法に関するものであって、より詳しくは酸化セリウム、水酸化セリウム、及び炭酸セリウムのようなセリウム原料にアルカリ金属化合物を融剤として混合して高温処理し、球形を有すると共に多様なサイズを有することができる酸化セリウム粉末及びその製造方法に関するものである。
酸化セリウムは、触媒、蛍光体、化粧品、研磨材などに幅広く使用される高機能性セラミック物質であって、最近半導体素子分野のSTI工程の開発として次世代の化学機械的研磨（Chemical Mechanical Polishing、以下“CMP”という。）懸濁液（スラリー）の核心原料である無機研磨材として脚光を浴びている。
ＳＴＩ−ＣＭＰ工程に使用されるＣＭＰスラリーは、酸化ケイ素膜の研磨速度、酸化ケイ素膜と窒化ケイ素膜との間の選択的研磨特性及び研磨面のスクラッチ防止特性などが最も重要であり、このようなスラリーを製造するためには研磨材である酸化セリウム粉末の粒度、形状、酸化特性、結晶性、強度などが制御されなければならない。
高温固相反応法は、各物質が有する溶融点に近い温度で粒子を構成する元素または分子の反応性、移動性を高めて炭酸塩のような気化できる物質の分解や２種以上の原料の化学的結合を通じて新しい物質を合成、且つ粒子の成長、焼結体の緻密化を導いて所望の形状の成形体を製造する方法である。
高温固相反応法を用いた粉末合成は原料の状態に非常に敏感な反応で、原料粒子の成分、主要粒子のサイズ、凝集状態、不純物の成分、及び含量などに応じて粒子の成長がほとんどなく、或いは粒子の成長が制御されず巨大粒子が生成され、緻密化が進められる問題点があった。例えば、炭酸塩を含有した物質は７００乃至１０００℃の温度範囲で分解されるが、炭酸ガスが分解されて排出される過程において粒子間の距離が大きくなり、粒子の形状も制御されなく粒子の成長や形状制御が制約されるしかなかった。
セラミック素材の高温処理には焼結温度を低めて緻密化を向上させるためにより低い溶融点を有する物質を融剤（フラックス）として使用する。融剤は主物質の溶融点より低い温度で液状を提供して粒子間の接触点を向上させ、主物質の溶解を容易にして焼結の必須課程である物質移動を容易にする。
高温処理による酸化セリウム粉末の製造に対しては、主にセリウム塩（炭酸セリウム、塩化セリウム、硫酸セリウム、セリウム水化物など）を高温処理した結果が報告されている。しかし、大部分の報告が高温処理を単純に酸化セリウムに相転移させるために施した場合であるから、粒子の形状とサイズの制御に多くの制約があるという問題点があった。
従来の酸化セリウムの合成法を調べてみれば、Matijevic et al.はＣｅ（ＳＯ４）２・４Ｈ２Ｏ、（ＮＨ４）４Ｃｅ（ＳＯ４）４・２Ｈ２Ｏ、（ＮＨ４）２Ｃｅ（ＮＯ３）６などを原料として使用してこれを密封されたパイレックス（登録商標）チューブに密封した後、一定温度で加熱して水酸化セリウムを沈殿させてから、約６００℃で“か焼”して六角板状及び球形の酸化セリウム粒子が得られたと報告している（非特許文献１）。
前記論文で発表された技術としては、非常に低い濃度では粒子形状及びサイズが制御できるが、高い濃度では針状形の水酸化セリウムと硫化セリウムの混合結晶質が合成されて形状制御ができないという問題点が現れている。また、生産性も低いという問題点がある。さらに、合成された粉末は数ｎｍのサイズである水化物の凝集形態で存在し、高温処理において形状の保持は最も難しいという問題点がある。
Takuya Tsuzuki達は塩化セリウム（CeCl3）と水酸化ナトリウム（NaOH）を原料として使用して機械化学的（メカノケミカル）工程と“か焼”工程を用いてナノ単位の均一な酸化セリウムを合成した。１次粉砕工程では塩化セリウムと水酸化ナトリウム（NaOH）及び追加の塩化ナトリウム（NaCl）を添加してスチールボールにて粉砕すれば機械化学的工程を通じて水酸化セリウムが合成され、これを５００℃以上の温度で“か焼”すれば球形のナノ単位の酸化セリウムが合成されると報告している（非特許文献２）。
前記技術は過量の塩化ナトリウム（NaCl）を“か焼”工程において空隙剤（スペーサ）として使用して“か焼”中の粒子凝集を制御するため、塩化ナトリウムの洗滌に問題があり、塩化ナトリウムが昇華する温度以上では凝集制御が不可能であるという問題点がある。また、原料として塩化セリウム（CeCl3）のみを使用するから原料選択の幅が狭いという問題点がある。
日本の日立化学が発明したＣＭＰスラリー用研磨材の原料として使用される酸化セリウムの合成法（特許文献１）を調べてみれば、セリウム塩（炭酸セリウム、硫酸セリウム、シュウ酸セリウム）を酸化セリウムの原料として使用して６００乃至１０００℃の回転窯で焼成して酸化セリウム粉末を合成し、ジェットミルまたはビーズミルを使用して粉砕し酸化セリウム研磨材を製造した。
前記技術はＣＭＰ工程におけるスクラッチ発生を減らすために、形状制御よりは弱い強度を有する最も小さい粒子（数ｎｍ）の焼結体を合成する技術であって、粒子形態は非常に不均一であり、粒子サイズも熱処理の段階において制御が不可能であるという問題点があった。
韓国特許出願第１０−２００１−７０１４９２３号
Wan Peter Hsu, Lena Roannquist, Egon Matijevic, "Preparation and Properties of Monodispersed Colloidal Particles of Lanthanide Compounds. 2. Cerium(IV)", Langmuir, 4, 31-37(1988)
Takuya Tsuzuki, Paul G. McCormick, "Synthesis of Ultrafine Ceria Powders by Mechanochemical Processing", J. Am. Ceram. Soc., 84(7), 1453-58, (2001)
本発明は前記のような問題点を解決するために、セリウム原料に融剤としてアルカリ金属化合物を混合して乾燥させた後、高温処理して製造されることを特徴とする酸化セリウム粉末を提供することを目的とする。
また、本発明はセリウム原料にアルカリ金属化合物を融剤として混合して乾燥させた後、高温処理する酸化セリウム粉末の製造方法を提供することを目的とする。
さらに、本発明は前記酸化セリウム粉末を粉砕し、分散液及び蒸留水と混合して製造されることを特徴とする酸化セリウム粉末懸濁液を提供することを目的とする。
本発明の前記目的及びその他の目的は下記で説明される本発明によって全てが達成できる。
前記目的を達成するために、本発明は、セリウム原料に融剤としてアルカリ金属化合物を混合して乾燥させた後、高温処理して製造されることを特徴とする酸化セリウム粉末を提供する。
また、本発明はセリウム原料に融剤としてアルカリ金属化合物を混合して乾燥させた後、高温処理することを特徴とする酸化セリウム粉末の製造方法を提供する。
前記セリウム原料は酸化セリウム、水酸化セリウム、及び炭酸セリウムからなる群から少なくとも１つ選ばれる。
前記アルカリ金属化合物としては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｆｒなどを含有する様々なアルカリ金属化合物が使用されることができるが、その中でも特にＫＯＨ、ＫＮＯ３、ＣＨ３ＣＯＯＫ、Ｋ２ＳＯ４、ＫＣｌ、ＫＦ、ＮａＯＨ、ＮａＦ、Ｎａ２Ｏ、ＣＨ３ＣＯＯＮａ、及びＮａ２ＳＯ４などＮａ、Ｋを含有する無機または有機化合物の群から少なくとも１つ選ばれるＮａ、Ｋを含有する化合物が望ましい。
前記高温処理時の温度は５００乃至１２００℃である。
なお、本発明は前記酸化セリウム粉末を粉砕し、分散剤及び蒸留水を混合して製造することを特徴とする酸化セリウム粉末懸濁液を提供する。
前記分散剤は、ポリビニルアルコール（PVA）、エチレングリコール（EG）、グリセリン、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリプロピレングリコール（PPG）、ポリビニルピロリドン（PVP）、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、及びポリアクリルマレイン酸などからなる群から少なくとも１つ選ばれる。
以下、本発明について詳細に説明すると、次の通りである。
本発明では、多様な粒度、形状、及び表面特性の酸化セリウム粒子を提供するために、主要変数で次の項目を設定した。
（１）セリウム原料の種類：酸化セリウム、水酸化セリウム、炭酸セリウムなど、
（２）融剤の種類：アルカリ金属化合物。
（１）セリウム原料の種類：酸化セリウム、水酸化セリウム、炭酸セリウムなど、
（２）融剤の種類：アルカリ金属化合物。
セリウム原料のうち、酸化セリウムは原料として使用するためには提供しようとする酸化セリウムより小さくなければならない。従って、既存の高温固相反応法から製造された酸化セリウムをそのまま使用することはできず、最も小さく粉砕され且つ溶液法で製造されて小さい結晶サイズを有する酸化セリウムを使用しなければならない。
水熱合成法から製造された酸化セリウム粒子は、各合成条件に応じて固有の粒度分布及び形状を示しながらその他のセリウム塩（炭酸セリウム、水酸化セリウム、硫酸セリウム、シュウ酸セリウムなど）とは結晶性において大きな差を表している。
酸化セリウムは水酸化セリウム、炭酸セリウムとは違って高温処理時に気体状で分解される成分はなく、粒子の形状が球形で均一であり、本発明の高温処理、粉砕、分散工程を通じた粒子サイズ、及び形状制御に最も適切な原料であって、適切な水熱合成粉末の粒子サイズは１０乃至５００ｎｍの範囲を有する。
水酸化セリウムは水熱合成法から製造された酸化セリウムに比べて値段が相当に低廉であり、１次粒子のサイズが小さくてより低い温度で結晶化される長所などがある。炭酸セリウムは水酸化セリウムと同様に相当低廉である工程で容易に製造でき、高温熱処理の工程中に二酸化炭素を排出することにより小さい粒子で分解され、原料粒子のサイズに関わらず融剤を用いて望むサイズの粒子を合成することができるという長所がある。
各原料粉末を水溶液に分散させ、この分散懸濁液に融剤を添加して均一混合した後、噴霧式乾燥機または乾燥炉（乾燥オーブン）を用いて乾燥する。噴霧乾燥は２次粒子のサイズを調節することによって以後粉砕工程が容易になる長所があり、オーブン乾燥は短時間内に大量を乾燥することができるという長所がある。乾燥温度は７０乃至２００℃が望ましい。
乾燥粉末は十分な耐熱性、高温安定性を備えた汎用のアルミナまたは白金材質のるつぼに入れ、５００乃至１２００℃の温度範囲において高温処理をする。高温処理は空気が十分供給される酸化雰囲気を保持し、１乃至１２時間目的温度で保持する。
次の工程は粉砕分散工程であり、乾式粉砕分散と湿式粉砕分散との方法が使用される。乾式粉砕分散としてはジェットミル、ディスクミル、ビーズミルなどがあり、湿式粉砕分散としてはボールミル、アトリションミル、ダイノミルなどがある。乾式粉砕分散はやや粗く大きな粒子を粉砕分散する場合であって、より微細で正確な粒子サイズの制御をすることができる湿式粉砕分散の前処理で使用する場合が一般である。
湿式粉砕分散時に適量の分散剤を混合して粉砕する場合、工程の重複を避けてより向上された粒子制御及び粉砕効率の向上が得られる。本発明では乾式と湿式との粉砕分散法を適切な組合せで並行かつ単独で施した。
本発明で使用した分散剤としてはポリビニルアルコール（PVA）、エチレングリコール（EG）、グリセリン、ポリエチレングリコール（PEG）、ポリプロピレングリコール（PPG）、ポリビニルピロリドン（Poly-Vinyl-Pyrrolidone、PVP）などの非イオン性高分子を使用することができる。また、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、ポリアクリルマレイン酸などの負イオン性高分子を使用した。また、前記の非イオン性及び負イオン性の分散剤を混合して使用することができる。
分散剤の混合割合は研磨粒子基準で０.０００１乃至１０.０ｗｔ％が適当であり、望ましくは０.０２乃至３.０ｗｔ％が適当である。混合の終わった酸化セリウムスラリーをｐＨ６乃至８で１規定のＫＯＨ（1N KOH）または１規定のＨＮＯ３（1N HNO3）を使用して滴定をする。滴定の後、湿式分散の装備であるボールミル、アトリションミル、ペイントシェーカーを使用して粉砕、分散をする。
使用する研磨ビーズは０.０５乃至５ｍｍサイズのジルコニアビーズが適当であり、粉砕、分散の時間は数日かかるが、１乃至２４時間が適当である。分散処理された粉末は再び乾燥してＸＲＤとＳＥＭにて結晶性と粒子サイズ及び形状を分析した。
以下、下記実施例を通じて本発明をより詳しく説明するが、本発明の範囲は下記実施例に限られるものではない。
＜実施例１＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に０.５ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、７００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図６のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に０.５ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、７００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図６のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に０.５ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図７のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に０.５ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図７のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例３＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、７００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図８のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、７００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図８のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例４＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図９のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図９のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例５＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例６＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図１０のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図１０のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例７＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１０ｇのＣＨ３ＣＯＯＫを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１０ｇのＣＨ３ＣＯＯＫを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例８＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＫ２ＳＯ４を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＫ２ＳＯ４を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例９＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＫＣｌを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＫＣｌを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１０＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１ｇのＫＦを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１ｇのＫＦを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１１＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に０.５ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例６のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図１０と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に０.５ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例６のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図１０と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１２＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図１１のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に２ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図１１のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１３＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１ｇのＮａＦを均一に混合して乾燥し、７００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１ｇのＮａＦを均一に混合して乾燥し、７００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１４＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＮａ２Ｏを均一に混合して乾燥し、６００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＮａ２Ｏを均一に混合して乾燥し、６００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１５＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１０ｇのＣＨ３ＣＯＯＮａを均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に１０ｇのＣＨ３ＣＯＯＮａを均一に混合して乾燥し、９００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１６＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＮａ２ＳＯ４を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（１型）に５ｇのＮａ２ＳＯ４を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１７＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（２型）に１ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（２型）に１ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１８＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（２型）に０.５ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は実施例６のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図１０と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（２型）に０.５ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は実施例６のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図１０と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例１９＞
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（２型）に１ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法で製造された１００ｇの酸化セリウム（２型）に１ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２０＞
１００ｇのセリウム水化物に１ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
１００ｇのセリウム水化物に１ｇのＫＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２１＞
１００ｇのセリウム水化物に１ｇＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
１００ｇのセリウム水化物に１ｇＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２２＞
１００ｇの炭酸セリウムに１ｇＫＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
１００ｇの炭酸セリウムに１ｇＫＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２３＞
１００ｇの炭酸セリウムに１ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
１００ｇの炭酸セリウムに１ｇのＮａＯＨを均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図７と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２４＞
１００ｇの炭酸セリウムに１ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
１００ｇの炭酸セリウムに１ｇのＫＮＯ３を均一に混合して乾燥し、８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、実施例４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真である図９と類似したサイズと粒子の形状を示した。
＜実施例２５＞
実施例２の方法から製造された２０ｇの酸化セリウムを５００ｍｌのポリプロピレン材質の密閉容器に入れ、３００ｇのジルコニアビーズ（３ｍｍ）で３時間ペイントシェーカーを用いて乾式粉砕し、粉砕された粉末をジルコニアビーズと分離した後、前記の密閉容器に汎用の０.２ｇのポリアクリル酸分散剤（平均分子量４０００）と２００ｍｌの蒸留水と３００ｇのジルコニアビーズ（１ｍｍ）を共に混合してペイントシェーカーにて３時間分散した。
実施例２の方法から製造された２０ｇの酸化セリウムを５００ｍｌのポリプロピレン材質の密閉容器に入れ、３００ｇのジルコニアビーズ（３ｍｍ）で３時間ペイントシェーカーを用いて乾式粉砕し、粉砕された粉末をジルコニアビーズと分離した後、前記の密閉容器に汎用の０.２ｇのポリアクリル酸分散剤（平均分子量４０００）と２００ｍｌの蒸留水と３００ｇのジルコニアビーズ（１ｍｍ）を共に混合してペイントシェーカーにて３時間分散した。
分散されたスラリーは乾燥してＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）で分析し、主要粒子のサイズと粒子の形状を分析した結果、図１２のように示された。
＜実施例２６＞
実施例４の方法から製造された２０ｇの酸化セリウムを５００ｍｌのポリプロピレン材質の密閉容器に入れ、３００ｇのジルコニアビーズ（３ｍｍ）で３時間ペイントシェーカーを用いて乾式粉砕し、粉砕された粉末をジルコニアビーズと分離した後、前記の密閉容器に汎用の０.２ｇのポリアクリル酸分散剤（平均分子量４０００）と２００ｍｌの蒸留水と３００ｇのジルコニアビーズ（１ｍｍ）を共に混合してペイントシェーカーにて３時間分散した。
実施例４の方法から製造された２０ｇの酸化セリウムを５００ｍｌのポリプロピレン材質の密閉容器に入れ、３００ｇのジルコニアビーズ（３ｍｍ）で３時間ペイントシェーカーを用いて乾式粉砕し、粉砕された粉末をジルコニアビーズと分離した後、前記の密閉容器に汎用の０.２ｇのポリアクリル酸分散剤（平均分子量４０００）と２００ｍｌの蒸留水と３００ｇのジルコニアビーズ（１ｍｍ）を共に混合してペイントシェーカーにて３時間分散した。
分散されたスラリーは乾燥してＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）で分析し、主要粒子のサイズと粒子の形状を分析した結果、図１３のように示された。
＜比較例１＞
水熱合成法から製造された酸化セリウムを８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法から製造された酸化セリウムを８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図２のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜比較例２＞
水熱合成法から製造された酸化セリウム（１型）を１０００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図３のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
水熱合成法から製造された酸化セリウム（１型）を１０００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図３のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜比較例３＞
セリウム水化物を８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
セリウム水化物を８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図４のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
＜比較例４＞
炭酸セリウムを８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図５のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
炭酸セリウムを８００℃で３時間高温処理して酸化セリウム粉末を製造した。このように製造された酸化セリウム粉末粒子は、図５のＳＥＭ（Jeol JSM 6340F、Hitachi S-4800）写真のようなサイズと粒子の形状を示した。
前記の実施例と比較例との図面から分かるように、本願発明の実施例による酸化セリウム粉末は、球形の形状を有すると共に多様な粒子サイズを示した。
以上に説明したように、本発明は、本発明による酸化セリウム粉末の粉砕段階の以前である高温処理時に球形の形状を有すると共に多様な粒子サイズを有する酸化セリウム粉末を製造することができる有用な発明である。
本発明は、以上に記載された具体例を中心に詳細に説明したが、本発明の範疇及び技術思想範囲内で当業者にとって多様な変形及び修正が可能であることは明らかであり、このような変形及び修正が添付された本発明の特許請求範囲に属することも当然である。
Claims (4)
- セリウム原料と融剤とを混合して乾燥させた後、高温処理して製造される酸化セリウム粉末であって、
前記セリウム原料は、サイズが１０乃至５００ｎｍの範囲内の酸化セリウムであり、
前記融剤は、ＫＯＨ、ＫＮＯ３、ＣＨ３ＣＯＯＫ、Ｋ２ＳＯ４、ＫＣｌ、ＫＦ、ＮａＯＨ、ＮａＦ、Ｎａ２Ｏ、ＣＨ３ＣＯＯＮａ及びＮａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる少なくとも１つであり、
前記高温処理時の温度は、６００乃至９００℃の範囲内であることを特徴とする酸化セリウム粉末。 - サイズが１０乃至５００ｎｍの範囲内の酸化セリウムの必須成分と、
ＫＯＨ、ＫＮＯ３、ＣＨ３ＣＯＯＫ、Ｋ２ＳＯ４、ＫＣｌ、ＫＦ、ＮａＯＨ、ＮａＦ、Ｎａ２Ｏ、ＣＨ３ＣＯＯＮａ及びＮａ２ＳＯ４からなる群から選ばれる１つ以上の融剤とを混合して乾燥させた後、６００乃至９００℃の範囲内の温度で高温処理することを特徴とする酸化セリウム粉末の製造方法。 - 請求項１に記載の酸化セリウム粉末を粉砕し、分散剤及び蒸留水を混合して製造することを特徴とする酸化セリウム粉末懸濁液。
- 前記分散剤は、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、エチレングリコール（ＥＧ）、グリセリン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩、及びポリアクリルマレイン酸などからなる群から少なくとも１つ選ばれることを特徴とする請求項３に記載の酸化セリウム粉末懸濁液。
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