CN1989075B - 氧化铈粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铈粉末及其制备方法。通过混合如氧化铈、氢氧化铈和碳酸铈的铈源和作为熔剂的碱金属化合物、并进行高温处理制备的本发明的氧化铈粉末可具有多种粒度同时具有球形。

Description

氧化铈粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铈粉末及其制备方法，更具体地，涉及通过混合作为熔剂的碱金属化合物与如氧化铈、氢氧化铈或碳酸铈的铈源以及热处理该混合物制备的具有多种尺寸的氧化铈球形氧化铈粉末，及其制备方法。
背景技术
氧化铈是广泛用于催化剂、磷光体、化妆品、研磨剂等的高功能性陶瓷材料。随着半导体装置领域中STI方法的出现，其作为用于下一代化学机械抛光(下文称为“CMP”)法的浆料的主要材料的无机研磨剂，正引起注意。
用于STI CMP法中的CMP浆料所需的性质为二氧化硅膜的去除速率、二氧化硅膜和氮化硅膜之间的选择性、低的抛光表面划痕产生等。为了得到这样的浆料，氧化铈粉末或研磨剂应具有理想的粒度、形状、氧化性、结晶性、强度等。
高温固态法是一种用于通过如碳酸盐的挥发性物质的分解或在熔点附近加热以提高原子活度的不同物质的热反应合成新材料的方法。
通过高温固态法的粉末合成的局限性在于，根据组成、粒度、聚集状态、杂质组成和含量等，颗粒生长难于控制。例如，包括碳酸盐的材料在700～1000℃的温度范围内分解。在分解和放出二氧化碳的过程中，颗粒间距增加，并且颗粒形状没有控制。因此，颗粒生长或形状控制是有限的。
在陶瓷材料的高温处理中，为了降低烧结温度并制得精细颗粒，通常使用具有低熔点的材料作为熔剂。熔剂在低于主料的熔点的温度下提供液态，由此改进颗粒间接触，并利于主料烧结的熔融，这使材料转移更加容易。
存在通过铈盐(碳酸铈、氯化铈、硫酸铈、氢氧化铈等)的高温处理合成氧化铈粉末的报道。然而，在大多数情况下，用于相变为氧化铈的简单目的进行高温处理。因此，颗粒形状或尺寸的控制是有限的。
根据Matijevic等提出的常规氧化铈合成方法，将如Ce(SO4)24H2O、(NH4)4Ce(SO4)42H2O、(NH4)2Ce(NO3)6等的原料密封于派热克斯玻璃管并加热至预定温度，以沉淀氢氧化铈。然后，在约600℃下煅烧以制得六角平板或球体形式的颗粒(Wan Peter Hsu，Lena Roannquist，EgonMatijevic，“Preparation and Properties of Monodispersed ColloidalParticles of Lanthanide Compounds.2.Cerium(IV)，”Langmuir，4，31-37(1988))。
采用在该文章中报道的技术，在低浓度下颗粒形状和尺寸的控制是可能的。然而，在高浓度下，由于得到针状氢氧化铈和硫酸铈的混合物晶体，形状控制是困难的。另外，生产率也很低。而且，所得粉末以数纳米尺寸的水合物存在，其使在高温处理中保持形状很困难。
Takuya Tsuzuki等通过机械化学和煅烧方法使用氯化铈(CeCl3)和氢氧化钠(NaOH)合成了纳米尺寸的均匀氧化铈颗粒.他们报道，加入氢氧化钠(NaOH)和氯化钠(NaCl)用钢球粉碎氯化铈通过机械化学反应可合成氢氧化铈，以及通过在500℃或更高的温度下煅烧氢氧化铈可制得球形、纳米尺寸的氧化铈颗粒(Takuya Tsuzuki，Paul G.McCormick，“Synthesis of Ultrafine Ceria Powders by Mechanochemical Processing，”J.Am.Ceram.Soc.，84(7)，1453-58，(2001))。
由于该技术在煅烧工序中必须使用过量的氯化钠(NaCl)作为衬垫材料，因此洗去氯化钠是困难的。另外，在高于氯化钠的升华温度的温度下，凝固控制是不可能的。并且，仅氯化铈(CeCl3)可用作原材料。
根据日本的日立化学发明的用作CMP浆料的研磨剂材料的氧化铈的合成方法(韩国专利申请号10-2001-7014923)，在600～1000℃下回转炉中烘焙铈盐(碳酸铈、硫酸铈、草酸铈)，以制得氧化铈粉末，使用喷射磨或珠磨粉碎该氧化铈粉末，以制备氧化铈研磨剂。
在该技术中，合成很小的具有微弱强度的烧结颗粒(数纳米)，以减少CMP过程中的划痕。因此，颗粒相当不均，并且在热处理过程中粒度也是不可能的。
发明内容
本发明的一个目的为提供通过混合铈源和作为熔剂的碱金属化合物、干燥该混合物以及在高温下处理该混合物制备的氧化铈粉末。
本发明的另一目的为提供通过混合铈源和作为熔剂的碱金属化合物、干燥该混合物以及在高温下处理该混合物制备氧化铈粉末的方法。
本发明的再一目的为提供通过粉碎所述氧化铈粉末并将其与分散和蒸馏水混合制备的氧化铈粉末浆。
通过如下文所述的本发明可达到这些目的和其它目的。
为了达到所述目的，本发明提供了通过混合铈源和作为熔剂的碱金属化合物、干燥该混合物并在高温下处理该混合物制备的氧化铈粉末。
本发明也提供了通过混合铈源和作为熔剂的碱金属化合物、干燥该混合物并在高温下处理该混合物制备氧化铈粉末的方法。
所述铈源可为选自包括氧化铈、氢氧化铈和碳酸铈的组的至少一种。
所述碱金属化合物可为含有Li、Na、K、Rb、Cs或Fr的一种碱金属化合物。其中，含有选自包括如KOH、KNO3、CH3COOK、K2SO4、KCl、KF、NaOH、NaF、Na2O、CH3COONa和Na2SO4的含有Na或K的有机或无机化合物的组的Na或K的至少一种化合物是优选的。
所述高温处理可在500～1200℃的温度范围内进行。
本发明进一步提供通过粉碎所述氧化铈粉末并将其与分散剂和蒸馏水混合制备的氧化铈粉末浆。
所述分散剂可为选自包括聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、丙三醇、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰马来酸酯的组的至少一种。
下文给出本发明的详细说明。
为了提供具有多种粒度、形状和表面特性的氧化铈颗粒，确定以下为主要组分。
1)铈源：氧化铈、氢氧化铈、碳酸铈等。
2)熔剂：碱金属化合物
当氧化铈用作铈源时，其应具有小于待制备的氧化铈的尺寸。因此，没有加工，不能使用通过常规高温固态法制备的氧化铈。其应该精细地粉碎或通过溶液法制备，以使氧化铈可具有小的晶体尺寸。
通过热液合成制备的氧化铈颗粒根据各合成条件具有独特的粒度分布和形状，并显示显著不同于其他铈盐(碳酸铈、氢氧化铈、硫酸铈、草酸铈等)的结晶性。
不同于氢氧化铈或碳酸铈，氧化铈在高温处理中不挥发，并具有均匀的、圆形的颗粒形状。因此，由于高温处理、粉碎和分散工序中的粒度和形状控制，其为本发明的最佳铈源。优选地，所述热液合成的粉末具有在10～500nm范围内的粒度。
氢氧化铈较热液合成的氧化铈低廉得多，并且初级颗粒具有小的尺寸，以致它们在较低温度下结晶化。如氢氧化铈，碳酸铈可以小成本制备，并且当在高温处理中放出二氧化碳时，被分解为小颗粒。因此，不考虑铈源的粒度，使用熔剂可将其制备为具有目的尺寸的颗粒。
将各源颗粒分散于水溶液中，以制备分散浆。加入熔剂并均匀地混合该浆料。然后，使用喷雾干燥器或干燥炉干燥。喷雾干燥优点在于，由于可以控制次级颗粒的尺寸，后续粉碎工序变得简单。另外，炉干燥的优点在于，可在短时间内干燥大量。优选的干燥温度为70～200℃。
将干燥的粉末放于具有充分耐热性和高温稳定性的氧化铝或铂坩埚中，并在500～1200℃的温度范围内高温处理。在高温处理中，加入足够空气保持氧化环境。所述坩埚保持在该处理温度下1～12小时。
可通过干式粉碎分散或湿式粉碎分散进行粉碎分散。可用喷射磨、盘磨、珠磨等进行干式粉碎分散。可用球磨机、精碎机(attrition mill)、戴诺磨等进行湿式粉碎分散。进行干式粉碎分散用于较粗糙和较大的颗粒，并通常作为用于更加精细和精确的粒度控制的湿式粉碎分散的前处理。
当在湿式粉碎分散中加入足量的分散剂时，可简化加工并且可能改进颗粒控制和粉碎效率。在本发明中，采用充分结合干式粉碎分散和湿式粉碎分散。
对于所述分散剂，可使用如聚乙烯醇(PVA)、乙二醇(EG)、丙三醇、聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的非离子聚合物。另外，可使用如聚丙烯酸酯、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰马来酸酯的阴离子聚合物。也可能使用所述非离子分散剂和阴离子分散剂的组合。
所述分散剂以每100wt％的待抛光的颗粒的0.0001～10.0wt％、优选0.02～3.0wt％使用。用1N KOH或1N HNO3将所述混合的氧化铈浆料滴定为pH 6-8。滴定后，用球磨机、精碎机和涂料混合器湿式粉碎分散所述氧化铈浆料。
优选地，具有0.05～5mm的尺寸的氧化锆珠用于抛光。所述粉碎和分散可进行数天，但优选进行1～24小时。干燥分散的粉末，并用XRD和SEM分析结晶性、粒度和形状。
附图说明
图1a为1型(50nm)热液合成的氧化铈的电子显微照片，图1b为2型(200nm)热液合成的氧化铈的电子显微照片，图1c为氢氧化铈的电子显微照片，图1d为碳酸铈的电子显微照片，上述铈的化合物用作本发明中的铈源。
图2为对比例1中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图3为对比例2中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图4为对比例3中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图5为对比例4中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图6为实施例1中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图7为实施例2中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图8为实施例3中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图9为实施例4中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图10为实施例6中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图11为实施例12中制备的氧化铈粉末的电子显微照片。
图12为实施例25中制备的干燥氧化铈分散的电子显微照片。
图13为实施例26中制备的干燥氧化铈分散的电子显微照片。
具体实施方式
下文，通过实施例更加详细地描述本发明。然而，以下实施例仅用于理解本发明，本发明并不限于它们或被它们所限。
[实施例1]
均匀地混合0.5g KOH与100g热液合成的氧化铈(1型)。在700℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图6的SEM (Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[实施例2]
均匀地混合0.5g KOH与100g热液合成的氧化铈(1型)。在900℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[实施例3]
均匀地混合2g KOH与100g热液合成的氧化铈(1型)。在700℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图8的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[实施例4]
均匀地混合2g KOH与100g热液合成的氧化铈(1型)。在900℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图9的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[实施例5]
均匀地混合1g KNO3与100g热液合成的氧化铈(1型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例6]
均匀地混合5g KNO3与100g热液合成的氧化铈(1型)。在900℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图10的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片.
[实施例7]
均匀地混合10g CH3COOK与100g热液合成的氧化铈(1型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例8]
均匀地混合2g K2SO4与100g热液合成的氧化铈(1型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例9]
均匀地混合5g KCl与100g热液合成的氧化铈(1型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例10]
均匀地混合1g KF与100g热液合成的氧化铈(1型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例11]
均匀地混合0.5g NaOH与100g热液合成的氧化铈(1型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图10的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例12]
均匀地混合2g NaOH与100g热液合成的氧化铈(1型)。在900℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图11的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[实施例13]
均匀地混合1g NaF与100g热液合成的氧化铈(1型)。在700℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例14]
均匀地混合5g Na2O与100g热液合成的氧化铈(1型)。在600℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例15]
均匀地混合10g CH3COONa与100g热液合成的氧化铈(1型)。在900℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例16]
均匀地混合5g Na2SO4与100g热液合成的氧化铈(1型).在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末.所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例17]
均匀地混合1g KOH与100g热液合成的氧化铈(2型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例18]
均匀地混合0.5g NaOH与100g热液合成的氧化铈(2型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图10的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例19]
均匀地混合1g KNO3与100g热液合成的氧化铈(2型)。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例20]
均匀地混合1g KOH与100g氢氧化铈。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(JeolJSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例21]
均匀地混合1g NaOH与100g氢氧化铈。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(JeolJSM 6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例22]
均匀地混合1g KOH与100g碳酸铈。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(Jeol JSM6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例23]
均匀地混合1g NaOH与100g碳酸铈。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图7的SEM(Jeol JSM6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例24]
均匀地混合1g KNO3与100g碳酸铈。在800℃下进行高温处理3小时，以制得氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒与图9的SEM(Jeol JSM6340F，日立S-4800)显微照片相似。
[实施例25]
将20g实施例2中制备的氧化铈放入密封的500mL聚丙烯容器。使用涂料混合器用300g氧化锆珠(3mm)进行干粉碎3小时。从氧化锆珠分离干粉碎的粉末。将0.2g通用聚丙烯酸酯分散剂(平均分子量＝4000)、200mL蒸馏水和300g氧化锆珠(1mm)混合到容器中，并使用涂料混合器进行分散3小时。
干燥分散的浆料并通过SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)分析.结果示于图12中.
[实施例26]
将20g实施例4中制备的氧化铈放入密封的500mL聚丙烯容器。使用涂料混合器用300g氧化锆珠(3mm)进行干粉碎3小时。从氧化锆珠分离干粉碎的粉末。将0.2g通用聚丙烯酸酯分散剂(平均分子量＝4000)、200mL蒸馏水和300g氧化锆珠(1mm)混合到容器中，并使用涂料混合器进行分散3小时。
干燥分散的浆料并通过SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)分析。结果示于图13中。
[对比例1]
在800℃下高温处理热液合成的氧化铈3小时，以制备氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图2的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[对比例2]
在1000℃下高温处理热液合成的氧化铈(1型)3小时，以制备氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图3的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[对比例3]
在800℃下高温处理氢氧化铈3小时，以制备氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图4的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
[对比例4]
在800℃下高温处理碳酸铈3小时，以制备氧化铈粉末。所得氧化铈粉末颗粒示于图5的SEM(Jeol JSM 6340F，日立S-4800)显微照片。
从实施例和对比例的图中可看出，根据本发明的氧化铈粉末具有多种球形的粒度。
工业应用性
由上述说明显而易见，根据本发明，粉碎前通过高温处理可制备具有多种粒度同时具有球形的氧化铈粉末。
虽然已参照优选实施方式已详细地描述了本发明，但本领域技术人员应理解，不偏离所附权利要求中列出的本发明的实质和范围，可对其作出各种改变和替代。

Claims (10)

1.一种氧化铈粉末，其通过混合铈源和作为熔剂的碱金属化合物、干燥该混合物以及高温处理该混合物制备。
2.根据权利要求1所述的氧化铈粉末，其中，所述铈源为选自由氧化铈、氢氧化铈和碳酸铈组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的氧化铈粉末，其中，所述碱金属化合物为选自由KOH、KNO3、CH3COOK、K2SO4、KCl、KF、NaOH、NaF、Na2O、CH3COONa和Na2SO4组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的氧化铈粉末，其中，所述高温处理在500～1200℃的温度范围内进行。
5.一种制备氧化铈粉末的方法，通过混合铈源和作为熔剂的碱金属化合物、干燥该混合物以及高温处理该混合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述铈源为选自由氧化铈、氢氧化铈和碳酸铈组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述碱金属化合物为选自由KOH、KNO3、CH3COOK、K2SO4、KCl、KF、NaOH、NaF、Na2O、CH3COONa和Na2SO4组成的组中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述高温处理在500～1200℃的温度范围内进行。
9.一种氧化铈粉末浆料，通过粉碎权利要求1的氧化铈粉末并将其与分散剂和蒸馏水混合制备。
10.根据权利要求9所述的氧化铈粉末浆料，所述分散剂为选自由聚乙烯醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸铵和聚丙烯酰马来酸酯组成的组中的至少一种。
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