CN115433521B - 一种氧化铈造粒粉抛光液及其应用 - Google Patents
一种氧化铈造粒粉抛光液及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化学机械抛光的技术领域，公开了一种氧化铈造粒粉抛光液及其应用，包括亚微米氧化铈造粒粉；所述造粒粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将棒状碳酸铈与2‑甲基丙烯酸甲酯、非离子聚丙烯酰胺和水混合，经高速剪切制得悬浮液；(2)将悬浮液先砂磨细化，再添加还原剂和氟化盐球磨改性，得到高分散的分散液，然后进行喷雾干燥，得到0.6‑10um造粒球；(3)将造粒球进行煅烧，即可得到氧化铈造粒粉。本发明造粒粉不需要添加其他粉颗粒，保证了粉体的纯度，且造粒粉粒径小，增加抛光液接触面积和抛光液分散性，在抛光过程中不易对玻璃陶瓷‑微晶玻璃表面造成划伤，在保持较高的去除率的同时能保证较好的粗糙度。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光的技术领域，尤其涉及一种氧化铈造粒粉抛光液及其应用。
背景技术
目前，微晶玻璃是应用于电子、微电子、光电子领域的一类基础材料，集中了玻璃、陶瓷及天然石材的三重优点。微晶玻璃是制作飞机控制、惯性导航、制导控制的重要光学元件。尤其是，低膨胀系数的微晶玻璃可用于激光导航陀螺、光学望远镜等重要科技领域，目前我国生产激光导航陀螺所用微晶玻璃基本依赖进口，这种特殊的玻璃陶瓷-微晶玻璃由于具有致密的微晶相和玻璃相的多相复合体硬度高，而市面上现有的氧化铈大多为小单晶大团聚的聚合物，且形貌不够明显，在抛光过程中，容易导致抛光表面划伤，粗糙度较高，无法满足高精度的要求；且所配置的抛光液还存在抛光效率低，抛光寿命短，抛光稳定性差的问题，极大的影响了微晶玻璃的生产效率。
传统不规则形貌亚微米氧化铈棱角多，粒径不均一，球形微米多晶氧化铈颗粒径较大，容易造成划伤，粗糙度较高。中国专利CN110358453A公布了一种玻璃抛光用纳米氧化铈抛光液及其制备方法，这种现有的抛光液对应硬度较高的微晶玻璃不能达到很好的抛光效果。中国专利CN113956798A公布了一种微晶玻璃抛光用多晶氧化铈抛光液及其制备方法和应用，这种多晶的微米氧化铈虽然去除率有一定提高，但20-50um的粒径较大，仍存在粗糙度较高的缺点，粗糙度仍高于0.6nm。
因此，研究一种亚微米粒径氧化铈造粒粉抛光液，满足在抛光过程中能保持较高的去除率的同时能保证较低的粗糙度，从而提高抛光效果成为了研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，通过制备亚微米粒径氧化铈造粒粉应用于微晶玻璃的抛光液中，进一步增加抛光液接触面积，提高抛光液分散性，实现在抛光过程中不易对玻璃陶瓷-微晶玻璃表面造成划伤，在保持较高的去除率的同时能保证较好的粗糙度。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铈造粒粉抛光液，包括亚微米氧化铈造粒粉；所述亚微米氧化铈造粒粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将棒状碳酸铈与2-甲基丙烯酸甲酯、非离子聚丙烯酰胺和水混合，经高速剪切制得悬浮液；
(2)将悬浮液先砂磨细化，再添加还原剂和氟化盐球磨改性，得到高分散D50 120-180nm的分散液，然后进行喷雾干燥，得到0.6-10um造粒球；
(3)将造粒球进行煅烧，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为60-180min，即可得到粒度为0.6-10um的氧化铈造粒粉体。
优选地，步骤(1)所述碳酸铈、2-甲基丙烯酸甲酯、非离子聚丙烯酰胺和水的质量比为50-100：1-5：0.5-1：500-1000。
优选地，步骤(2)所述还原剂为抗坏血酸，氟化盐为氟硼酸钾；所述碳酸铈与抗坏血酸与氟硼酸钾的质量比为100：(30±10)：(7±2)。
优选地，步骤(2)所述砂磨细化是将悬浮液细化至D50 300nm，所述球磨是将悬浮液球磨至D50 160nm。
优选地，步骤(1)所述高速剪切的温度为40-60℃，转速为8000-12000rpm，时间80-160min；步骤(3)所述煅烧的升温速率为10-30℃/min。
优选地，以重量百分比计，包括如下组分：氧化铈造粒粉20％-45％；分散剂0.2％-5％，悬浮剂2％-10％；络合剂0.2％-5％；碱性调节剂0.2％-5％；消泡剂0.01％-0.05％；水50-80％。
优选地，以重量百分比计，所述氧化铈造粒粉25％-35％；分散剂0.5％-2％，悬浮剂3％-8％；络合剂0.5％-3％；碱性调节剂0.5％-3％；消泡剂0.01％-0.02％；水65-75％。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酸及其盐类、烷基苯磺酸及其盐类、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30或PVP-K90)、聚乙二醇(分子量400-10000)和烷基酚聚氧乙烯醚中一种或多种。
优选地，所述悬浮剂为羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝、α-环糊精和β-环糊精中一种或多种。
优选地，所述络合剂为甘氨酸、乙二酸、柠檬酸、焦磷酸钾和硫代硫酸钾中的一种或多种。
优选地，所述碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙二胺、丙二胺、己二胺、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，所述抛光液的pH值控制在8-12。
优选地，所述消泡剂为有机硅型表面活性剂、改性聚硅氧烷型表面活性剂或硅聚醚表面活性剂中的一种或多种。
所述氧化铈造粒粉抛光液在微晶玻璃抛光中的应用。
上述一种用于微晶玻璃抛光的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)分别将氧化铈造粒粉、分散剂、悬浮剂、消泡剂以及络合剂加入到水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将碱性调节剂加入水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(2)的混合液加入步骤(1)的预混液中，即得用于微晶玻璃抛光的抛光液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用还原剂对碳酸铈进行表面包覆改性，使碳酸铈在球磨过程中保证颗粒均匀分散性优异，同时添加氟化盐对碳酸铈进行氟化增加其比表面积，提升其表面化学性能，在不需要添加其他粉颗粒的情况下制备出亚微米氧化铈造粒粉，保证了粉体的纯度，且造粒粉粒径小，增加抛光液接触面积和抛光液分散性，使抛光液充分接触，且为类球形貌，在抛光过程中不易对玻璃陶瓷-微晶玻璃表面造成划伤，在保持较高的去除率的同时能保证较好的粗糙度。
(2)本发明采用亚微米氧化铈造粒粉作为磨料配制抛光液，替代传统不规则形貌亚微米氧化铈和大粒径球形多晶氧化铈，同时分散剂有利于提高抛光液分散性，降低微晶玻璃表面张力，提高抛光液润湿性，使玻璃表面充分反应，在抛光过程中拥有较高的去除率。
附图说明
图1是实施例1所用棒状碳酸铈SEM图。
图2是实施例1的球磨后的粒径分布图，纵坐标为含量百分比(％)，横坐标为粒径大小(nm)。
图3是实施例1的氧化铈造粒粉SEM图，放大倍数为8.0K。
图4是实施例1的氧化铈造粒粉SEM图，放大倍数为45.0K。
图5是实施例1的粗糙度检测图，使用设备原子力显微镜，颜色深浅代表厚度均一性，颜色越均一则越平整，粗糙度越小。
图6是实施例1的成品粉体粒径分布图，纵坐标为含量百分比(％)，横坐标为粒径大小(nm)。
图7是实施例3的氧化铈造粒粉SEM图，放大倍数为8.0K。
图8是实施例4的氧化铈造粒粉SEM图，放大倍数为1.1K。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
本次实验所使用棒状碳酸铈原料(商品名：5N碳酸铈)采购于乐山东承新材料有限公司，其余试剂均采购于阿拉丁试剂。所使用苏州赫瑞特X62D9B2M-T型抛光机，抛光盘材质为无纺布suba800，抛光压力为120kg，抛光时间为20min，抛光盘转速为55rpm，中心齿轮转速比为0.32，化学机械抛浆料流速为100mL/min。微晶玻璃厚度由日本三丰的千分表测得，用抛光前后测得的厚度差值除以抛光耗用时间即得微晶玻璃去除速率，抛光时间为20分钟。粒度分布图由马尔文帕纳科(英国)的纳米粒度及Zeta电位分析仪ZetasizerUltra测得。粗糙度测量方法：由美国布鲁克公司的ICON原子力显微镜测得，五点测试，点测试区域面积为0.1um×0.1um。
氧化铈造粒粉的制备方法，包括如下步骤：
将棒状碳酸铈、2-甲基丙烯酸甲酯、非离子聚丙烯酰胺和水按质量比100：5：1：1000混合，于50℃、10000rpm转速高速剪切120min制得悬浮液。使用卧式砂磨机采用0.27-0.33mm锆珠将悬浮液细化至D50 300-350nm，再添加抗坏血酸与氟硼酸钾(其中，碳酸铈与抗坏血酸、氟硼酸钾的质量比为100：30：7)至悬浮液，使用0.1mm锆珠球磨至D50 140-180nm。在喷雾温度220℃，进料速率20ml/min的条件下进行喷雾干燥造粒。将造粒球从室温以20℃/min的升温速率升温到750℃进行煅烧，焙烧时间100min，随炉冷却至室温，即可得到粒度为0.6-10um的氧化铈造粒粉体。
实施例所用不同粒径氧化铈为离心分级所得。
实施例1
氧化铈造粒粉抛光液的制备方法，包括如下步骤：依次将300g氧化铈造粒粉(500nm)、2g聚丙烯酸铵、10g甘氨酸、50g羟丙基纤维素、0.3g有机硅消泡剂加入到507.7g超纯水中，均质乳化速度为10000r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取30g四甲基氢氧化铵加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将四甲基氢氧化铵水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得类球形单晶亚微米氧化铈抛光液。将配制好的抛光液用于6英寸微晶玻璃抛光。测得微晶玻璃的去除速率为1.4um/min，表面粗糙度为0.46nm。
实施例2
氧化铈造粒粉抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将200g氧化铈造粒粉(500nm)、2g聚丙烯酸钾、10g甘氨酸、50g羟丙基甲基纤维素、0.3g有机硅消泡剂加入到627.7g超纯水中，均质乳化速度为10000r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取10g氢氧化钠加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氢氧化钠溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得类球形单晶亚微米氧化铈抛光液。将配制好的抛光液用于6英寸微晶玻璃抛光。测得微晶玻璃的去除速率为1.6um/min，表面粗糙度为0.48nm。
实施例3
氧化铈造粒粉抛光液的制备方法，包括如下步骤：依次将300g氧化铈造粒粉(1um)、5g十二烷基苯磺酸、13g柠檬酸、50gPVPK30、0.3g有机硅消泡剂加入到521.7g超纯水中，均质乳化速度为10000r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取10g氢氧化钾加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氢氧化钾溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得类球形单晶亚微米氧化铈抛光液。将配制好的抛光液用于6英寸微晶玻璃抛光。测得微晶玻璃的去除速率为2.0um/min，表面粗糙度为0.55nm。
实施例4
氧化铈造粒粉抛光液的制备方法，包括如下步骤：依次将300g氧化铈造粒粉(2um)、8g十六烷基三甲基氯化铵、25g抗坏血酸、70g硅酸镁铝、0.5g有机硅消泡剂加入到486.5g超纯水中，均质乳化速度为10000r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取10g氢氧化钾加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氢氧化钾溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得类球形单晶亚微米氧化铈抛光液。将配制好的抛光液用于6英寸微晶玻璃抛光。测得微晶玻璃的去除速率为2.2um/min，表面粗糙度为0.58nm。
实施例5
氧化铈造粒粉抛光液的制备方法，包括如下步骤：依次将300g氧化铈造粒粉(500nm)、1g十二烷基硫酸钠、25g乙二酸、30g羟丙基甲基纤维素、0.5g有机硅消泡剂加入到533.5g超纯水中，均质乳化速度为10000r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取10g氢氧化钠加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氢氧化钠溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得类球形单晶亚微米氧化铈抛光液。将配制好的抛光液用于6英寸微晶玻璃抛光。测得微晶玻璃的去除速率为1.8um/min，表面粗糙度为0.50nm。
实施例6
氧化铈造粒粉抛光液的制备方法，包括如下步骤：依次将300g氧化铈造粒粉(500nm)、8g聚丙烯酸、18g甘氨酸、30g羟丙基甲基纤维素、0.5g有机硅消泡剂加入到533.5g超纯水中，均质乳化速度为10000r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取10g氢氧化钠加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氢氧化钠溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得类球形单晶亚微米氧化铈抛光液。将配制好的抛光液用于6英寸微晶玻璃抛光。测得微晶玻璃的去除速率为1.9um/min，表面粗糙度为0.52nm。
对比例1
本发明与实施例1的不同之处在于：使用普通传统500nm氧化铈作为磨料。
其余步骤相同，测得微晶玻璃的去除速率为0.8um/min，表面粗糙度为0.86nm。
对比例2
本发明与实施例1的不同之处在于：使用2um多晶氧化铈作为磨料。
其余步骤相同，测得微晶玻璃的去除速率为1.2um/min，表面粗糙度为0.65nm。
对比例3
本发明与实施例1的不同之处在于：使用进口氧化铈抛光液：Baikalox CP10S。其余步骤相同，测得微晶玻璃的去除速率为0.6um/min，表面粗糙度为0.62nm。
对比例4
本发明与实施例1的不同之处在于：制备氧化铈步骤时未添加模板剂柠檬酸，其余步骤相同，测得微晶玻璃的去除速率为1.3um/min，表面粗糙度为0.60nm。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，包括亚微米氧化铈造粒粉；所述亚微米氧化铈造粒粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将棒状碳酸铈与2-甲基丙烯酸甲酯、非离子聚丙烯酰胺和水混合，经高速剪切制得悬浮液；所述碳酸铈、2-甲基丙烯酸甲酯、非离子聚丙烯酰胺和水的质量比为50-100：1-5：0.5-1：500-1000；
(2)将悬浮液先砂磨细化至D50 300-350nm，再添加还原剂和氟化盐球磨改性，得到高分散D50 120-180nm的分散液，然后进行喷雾干燥，得到0.6-10um造粒球；
(3)将造粒球进行煅烧，煅烧温度为600-800℃，煅烧时间为60-180min，即可得到粒度为0.6-10um的氧化铈造粒粉。
2.根据权利要求1所述的氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，步骤(2)所述还原剂为抗坏血酸，氟化盐为氟硼酸钾；所述碳酸铈与抗坏血酸与氟硼酸钾的质量比为100：(30±10)：(7±2)。
3.根据权利要求2所述的氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，步骤(2)所述砂磨细化是将悬浮液细化至D50 300nm，所述球磨是将悬浮液球磨至D50160nm。
4.根据权利要求3所述的氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，步骤(1)所述高速剪切的温度为40-60℃，转速为8000-12000rpm，时间60-320min；步骤(3)所述煅烧的升温速率为10-30℃/min；所述氧化铈造粒粉的粒径范围为0.8um-2um。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，以重量百分比计，包括如下组分：氧化铈造粒粉20％-45％；分散剂0.2％-5％，悬浮剂2％-10％；络合剂0.2％-5％；碱性调节剂0.2％-5％；消泡剂0.01％-0.05％；水50-80％。
6.根据权利要求5所述的氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，以重量百分比计，所述氧化铈造粒粉25％-35％；分散剂0.5％-2％，悬浮剂3％-8％；络合剂0.5％-3％；碱性调节剂0.5％-3％；消泡剂0.01％-0.02％；水65-75％。
7.根据权利要求6所述的氧化铈造粒粉抛光液，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸及其盐类、烷基苯磺酸及其盐类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚中一种或多种；
所述悬浮剂为羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝、α-环糊精和β-环糊精中一种或多种；
所述络合剂为甘氨酸、乙二酸、柠檬酸、焦磷酸钾和硫代硫酸钾中的一种或多种；
所述碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙二胺、丙二胺、己二胺、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，所述抛光液的pH值控制在8-12；
所述消泡剂为有机硅型表面活性剂、改性聚硅氧烷型表面活性剂或硅聚醚表面活性剂中的一种或多种。
8.权利要求1～7任意一项所述氧化铈造粒粉抛光液在微晶玻璃抛光中的应用。
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