CN116023861A - 一种抛光用纳米团粒氧化铝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米磨料制备技术领域，一种抛光用纳米团粒氧化铝及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)将纳米氧化铝、减水剂、陶瓷结合剂和聚醚醚酮分散于水中，经超声搅拌混合均匀，得到混合料浆，再经喷雾造粒，制得复合磨料胚体；(2)将复合磨料胚体与氯化钠混合均匀，再进行高温烧结；(3)步骤(2)烧结后的混合物经水洗、干燥，制得纳米团粒氧化铝。本发明用纳米团粒氧化铝作为磨料，通过小粒径喷雾造粒合成大颗粒，相较于传统α‑氧化铝，在保持高硬度，高切削力的同时，原晶粒径小，形貌为球形，能够同时保证更好的粗糙度。
Description
技术领域
本发明属于纳米磨料制备技术领域，涉及一种纳米团粒氧化铝制备方法和抛光应用。
背景技术
碳化硅(SiC)是成为制作高温、高频和大功率电力电子器件的理想半导体材料，是第三代半导体的主要代表之一，相比于传统的硅基产品，其制成的器件能为电力电子产品的升级提供核心保障，比如新能源车、充电桩、光伏发电等领域。随着半导体工业的飞速发展，电子器件尺寸越来越小，对晶圆表面要求也越来越高，要求晶片表面粗糙度达到纳米级。
传统的平坦化技术，仅可实现局部平坦化，而化学机械抛光技术(CMP)不仅可以实现全局平坦化，而且在加工性能和速度上均优于传统的平坦化技术。对于碳化硅晶片的CMP，抛光液是非常重要的耗材。现有技术中，因碳化硅晶片硬度较高，传统的抛光液，加工效率很低，生产成本提高，抛光表面容易出现划痕等问题。
目前由于α-氧化铝硬度较高而被广泛应用于研磨抛光耗材中，但应用于碳化硅抛光液中的较少，且无限定形貌，大多为不规则形貌。这就导致在抛光碳化硅时，大粒径时虽然去除率较高，但容易造成划痕，导致粗糙度较大；小粒径时粗糙度较小，但去除率也较低。而纳米团粒氧化铝是由小粒径纳米氧化铝团聚形成大颗粒氧化铝，在保证高去除率的同时，又能保持较低的粗糙度。然而目前关于纳米团粒氧化铝应用于碳化硅抛光液的报道还较少。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种纳米团粒氧化铝及其制备方法和抛光应用。
本发明的技术方案如下：
一种抛光用纳米团粒氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化铝、减水剂、陶瓷结合剂和聚醚醚酮分散于水中，经超声搅拌混合均匀，得到混合料浆，再经喷雾造粒，制得复合磨料胚体；
(2)将复合磨料胚体与氯化钠混合均匀，再进行高温烧结；
(3)步骤(2)烧结后的混合物经水洗、干燥，制得纳米团粒氧化铝。
优选地，步骤(1)所述喷雾造粒采用喷雾干燥机的转速为30000±20000rpm，喷雾造粒的温度为300±100℃，时间6±3h。
优选地，步骤(2)所述复合磨料胚体与氯化钠的质量比为1:1-5:1；所述高温烧结温度为250-500℃，时间为1-5h。
优选地，步骤(2)所述复合磨料胚体与氯化钠的质量比为3:1；所述高温烧结温度为350℃，时间为3h。
优选地，按质量份计，步骤(1)混合料浆的配比为：纳米氧化铝微粉10-30％、聚醚醚酮10-30％、减水剂1-10％、陶瓷结合剂10-30％、水20-60％；所述减水剂为木质素磺酸钠，所述陶瓷结合剂为低温熔融玻璃粉。其中，氧化铝增多时，减水剂减少；陶瓷结合剂和聚醚醚酮量可调控团粒粒径。
优选地，步骤(1)混合料浆的配比为：纳米氧化铝微粉15-25％、聚醚醚酮15-25％、减水剂2-5％、陶瓷结合剂15-25％、水30-50％；所述纳米氧化铝的纯度≥99.9％，纳米氧化铝粒径为10-200nm，聚醚醚酮的粒径为10-200nm。
优选地，步骤(1)超声功率为800-1500W，时间为30±20min；步骤(3)干燥温度为120±30℃；干燥时间为5±3h。
一种纳米团粒氧化铝抛光液，以重量百分比计，包括如下组分：
纳米团粒氧化铝1-10％、表面活性剂0.05％-5％、氧化剂0.2-5％、酸性调节剂0.02％-2％、络合剂0.05％-5％，余量为水性介质；所述纳米团粒氧化铝的粒度为0.5-5um。
上述抛光液的制备方法，包括如下步骤：
(1)将表面活性剂、络合剂、氧化剂加入到水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将酸性调节剂和团粒氧化铝粉加入水中搅拌均匀；边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入上述混合液中，最后再将pH值调节至2-4，即得纳米团粒氧化铝抛光液。
所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸酸、烷基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
所述氧化剂是高锰酸钾、高铁酸钾、重铬酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、铬酐、硝酸铁中的一种或多种。
所述酸性调节剂是柠檬酸、甲酸、乙酸、乙二酸、硝酸、盐酸、硫酸、甘氨酸、磷酸中的一种或多种。
所述络合剂是柠檬酸三铵、乙二胺四乙酸及其盐类、羟基乙叉二膦酸及其盐类、抗坏血酸、乙二酸中的一种或多种。
所述的纳米团粒氧化铝抛光液应用于碳化硅晶圆片抛光。
本发明的原理：通过喷雾造粒制备纳米团粒氧化铝，在抛光过程中，团粒氧化铝由于是球形，不容易造成划痕，且抛光过程会剥落原有小粒径的纳米氧化铝进行粗糙度修复，本身大颗粒起到物理切削作用，所以在保证较高去除率的同时，还能有较好的粗糙度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在氧化铝复合磨料胚体中添加了氯化钠，氯化钠具有耐高温作用，同时又不与氧化铝复合磨料胚体发生化学反应，在复合磨料胚体烧结增加强度时起到分隔的作用，避免了复合磨料胚体在烧结过程中颗粒与颗粒之间的粘结。
(2)本发明用纳米团粒氧化铝作为磨料，通过小粒径喷雾造粒合成大颗粒，相较于传统α-氧化铝，在保持高硬度，高切削力的同时，原晶粒径小，形貌为球形，能够同时保证更好的粗糙度。
(3)本发明通过强氧化剂破坏碳化硅之间的化学键，使得碳化硅表面更容易氧化形成疏松氧化层，被氧化铝磨削剥落，从而提高了去除率。
附图说明
图1为实施例1中纳米团粒氧化铝的SEM形貌图。
图2为实施例2中纳米团粒氧化铝的SEM形貌的局部放大图。
图3为实施例2中纳米团粒氧化铝的SEM形貌图。
图4为实施例1中抛光后碳化硅晶圆片表面粗糙度AFM图，粗糙度为0.1143nm。
图5为对比例1中普通α-纳米氧化铝的SEM形貌图。
图6为实施例5中纳米团粒氧化铝的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
本次实验所采用的纳米氧化铝为宣城晶瑞新材料有限公司的VK-AL03；普通α-纳米氧化铝为大连国贸代理的C500；陶瓷结合剂为佛山晶谷材料科技有限公司的低温熔融玻璃粉；其他试剂均为西陇市售产品。
实施例1
纳米团粒氧化铝的制备：
①将250g10nm纳米氧化铝、20g木质素磺酸钠、200g低温熔融玻璃粉和200g10nm聚醚醚酮分散于330g水中，经超声30min搅拌混合均匀，制得混合料浆；
②将步骤①制得的混合料浆，通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，温度300℃，转速30000转，时间6h，制得复合磨料胚体；
③将步骤②制得的复合磨料胚体与氯化钠按质量比3：1混合均匀，再置于马弗炉中350℃干燥3h，制得复合磨料与氯化钠混合物；
④将步骤③制得的复合磨料与氯化钠混合物置于水中，氯化钠溶解于水中，再将复合磨料漂洗、120℃烘干5h，制得混合粒度的复合磨料；
⑤将步骤④制得的混合粒度的复合磨料用筛网进行筛分，得到粒径2-3um纳米团粒氧化铝。
纳米团粒氧化铝抛光液的制备：
(1)分别将5g十六烷基三甲基氯化铵、5g乙二酸、50g高锰酸钾加入到440g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将5g硝酸和100g纳米团粒氧化铝加入395g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到3即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
实施例2
纳米团粒氧化铝的制备：
①将200g20nm纳米氧化铝、30g木质素磺酸钠、150g低温熔融玻璃粉和200g20nm聚醚醚酮分散于420g水中，经超声30min搅拌混合均匀，制得混合料浆；
②将步骤①制得的混合料浆，通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，温度300℃，转速30000转，时间6h，制得复合磨料胚体；
③将步骤②制得的复合磨料胚体与氯化钠按质量比3：1混合均匀，再置于马弗炉中350℃干燥3h，制得复合磨料与氯化钠混合物；
④将步骤③制得的复合磨料与氯化钠混合物置于水中，氯化钠溶解于水中，再将复合磨料漂洗、120℃烘干5h，制得混合粒度的复合磨料；
⑤将步骤④制得的混合粒度的复合磨料用筛网进行筛分，得到粒径3-4um纳米团粒氧化铝。
纳米团粒氧化铝抛光液的制备：
(1)分别将10g十二烷基苯磺酸、10g抗坏血酸酸、40g过氧化氢和5g硝酸铁加入到435g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将10g硝酸和90g纳米团粒氧化铝加入400g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到3即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
实施例3
纳米团粒氧化铝的制备：
①将150g 10nm纳米氧化铝、50g木质素磺酸钠、150g低温熔融玻璃粉和200g聚醚醚酮分散于450g水中，经超声30min搅拌混合均匀，制得混合料浆；
②将步骤①制得的混合料浆，通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，温度300℃，转速30000转，时间6h，制得复合磨料胚体；
③将步骤②制得的复合磨料胚体与氯化钠按质量比3：1混合均匀，再置于马弗炉中350℃干燥3h，制得复合磨料与氯化钠混合物；
④将步骤③制得的复合磨料与氯化钠混合物置于水中，氯化钠溶解于水中，再将复合磨料漂洗、120℃烘干5h，制得混合粒度的复合磨料；
⑤将步骤④制得的混合粒度的复合磨料用筛网进行筛分，得到粒径0.5-1um纳米团粒氧化铝。
纳米团粒氧化铝抛光液的制备：
(1)分别将1g十二烷基硫酸钠、9g柠檬酸三铵、10g高铁酸钾以加入到480g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将20g磷酸和80g纳米团粒氧化铝加入400g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到2即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
实施例4
纳米团粒氧化铝的制备：
①将180g 20nm纳米氧化铝、50g木质素磺酸钠、180g低温熔融玻璃粉和180g聚醚醚酮分散于410g水中，经超声30min搅拌混合均匀，制得混合料浆；
②将步骤①制得的混合料浆，通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，温度300℃，转速30000转，时间6h，制得复合磨料胚体；
③将步骤②制得的复合磨料胚体与氯化钠按质量比3：1混合均匀，再置于马弗炉中350℃干燥3h，制得复合磨料与氯化钠混合物；
④将步骤③制得的复合磨料与氯化钠混合物置于水中，氯化钠溶解于水中，再将复合磨料漂洗、120℃烘干5h，制得混合粒度的复合磨料；
⑤将步骤④制得的混合粒度的复合磨料用筛网进行筛分，得到粒径1-2um纳米团粒氧化铝。
纳米团粒氧化铝抛光液的制备：
(1)分别将1g十六烷基三甲基氯化铵、1g乙二酸、8g高锰酸钾加入到490g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将5g盐酸和75g纳米团粒氧化铝加入420g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到4即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
实施例5
纳米团粒氧化铝的制备：
①将250g 50nm纳米氧化铝、20g木质素磺酸钠、200g低温熔融玻璃粉和200g聚醚醚酮分散于330g水中，经超声30min搅拌混合均匀，制得混合料浆；
②将步骤①制得的混合料浆，通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，温度300℃，转速30000转，时间6h，制得复合磨料胚体；
③将步骤②制得的复合磨料胚体与氯化钠按质量比3：1混合均匀，再置于马弗炉中350℃干燥3h，制得复合磨料与氯化钠混合物；
④将步骤③制得的复合磨料与氯化钠混合物置于水中，氯化钠溶解于水中，再将复合磨料漂洗、120℃烘干5h，制得混合粒度的复合磨料；
⑤将步骤④制得的混合粒度的复合磨料用筛网进行筛分，得到粒径4-5um纳米团粒氧化铝。
纳米团粒氧化铝抛光液的制备：
(1)分别将3g烷基酚聚氧乙烯醚、2g乙二胺四乙酸四钠、35g重铬酸钾加入到460g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将10g硫酸和70g纳米团粒氧化铝加入420g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到3即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
对比例1
本发明与实施例1的不同之处在于：(使用普通α-纳米氧化铝)
(1)分别将5g十六烷基三甲基氯化铵、5g乙二酸、50g高锰酸钾以加入到440g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将5g硝酸和100g普通α-纳米氧化铝加入395g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到3即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
对比例2
本发明与实施例1的不同之处在于：(未使用氧化剂)
①将250g纳米氧化铝、20g木质素磺酸钠、200g陶瓷结合剂和200g聚醚醚酮分散于330g水中，经超声30min搅拌混合均匀，制得混合料浆；
②将步骤①制得的混合料浆，通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，温度300℃，转速30000转，时间6h，制得复合磨料胚体；
③将步骤②制得的复合磨料胚体与氯化钠按质量比3：1混合均匀，再置于马弗炉中350℃干燥3h，制得复合磨料与氯化钠混合物；
④将步骤③制得的复合磨料与氯化钠混合物置于水中，氯化钠溶解于水中，再将复合磨料漂洗、120℃烘干5h，制得混合粒度的复合磨料；
⑤将步骤④制得的混合粒度的复合磨料用筛网进行筛分，制得2-3um纳米团粒氧化铝。
纳米团粒氧化铝抛光液的制备：
(1)分别将5g十六烷基三甲基氯化铵、5g乙二酸以加入到490g水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将5g硝酸和100g纳米团粒氧化铝加入395g水中搅拌均匀；
(3)边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入步骤(2)的混合液中，最后再将pH值调节到3即得用于碳化硅晶圆片的抛光液。
将以上实施例及对比例配制成抛光液，对碳化硅晶圆片进行抛光，抛光条件相同，抛光参数如下：使用创技36DAW抛光机，杜邦SUBA800抛光垫，向下压力4psi，转盘转速/抛光头转速＝93/108rpm，抛光时间600s，化学机械抛浆料流速100mL/min。
表1
| 序号 | 去除率(nm/min) | 粗糙度(nm) | 划痕 |
| 实施例1 | 178 | 0.1143 | 无 |
| 实施例2 | 137 | 0.1525 | 无 |
| 实施例3 | 103 | 0.0612 | 无 |
| 实施例4 | 106 | 0.0725 | 无 |
| 实施例5 | 194 | 0.1798 | 无 |
| 对比例1 | 71 | 0.5624 | 少量 |
| 对比例2 | 64 | 0.2487 | 无 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抛光用纳米团粒氧化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将纳米氧化铝、减水剂、陶瓷结合剂和聚醚醚酮分散于水中，经超声搅拌混合均匀，得到混合料浆，再经喷雾造粒，制得复合磨料胚体；
(2)将复合磨料胚体与氯化钠混合均匀，再进行高温烧结；
(3)步骤(2)烧结后的混合物经水洗、干燥，制得纳米团粒氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述喷雾造粒采用喷雾干燥机的转速为30000±20000rpm，喷雾造粒的温度为300±100℃，时间6±3h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述复合磨料胚体与氯化钠的质量比为1:1-5:1；所述高温烧结温度为250-500℃，时间为1-5h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，按质量份计，步骤(1)混合料浆的配比为：纳米氧化铝微粉10-30％、聚醚醚酮10-30％、减水剂1-10％、陶瓷结合剂10-30％、水20-60％；所述减水剂为木质素磺酸钠，所述陶瓷结合剂为低温熔融玻璃粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)混合料浆的配比为：纳米氧化铝微粉15-25％、聚醚醚酮15-25％、减水剂2-5％、陶瓷结合剂15-25％、水30-50％；纳米氧化铝粒径为10-200nm，聚醚醚酮的粒径为10-200nm；
步骤(2)所述复合磨料胚体与氯化钠的质量比为3:1；所述高温烧结温度为350℃，时间为3h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)超声功率为800-1500W，时间为30±20min；步骤(3)干燥温度为120±30℃；干燥时间为5±3h。
7.权利要求1～6任意一项所述方法制得的纳米团粒氧化铝。
8.一种纳米团粒氧化铝抛光液，其特征在于，以重量百分比计，包括如下组分：
权利要求7的纳米团粒氧化铝1-10％、表面活性剂0.05％-5％、氧化剂0.2-5％、酸性调节剂0.02％-2％、络合剂0.05％-5％，余量为水性介质；所述纳米团粒氧化铝的粒度为0.5-5um。
9.根据权利要求8所述的纳米团粒氧化铝抛光液，其特征在于，抛光液的制备方法包括如下步骤：
(1)将表面活性剂、络合剂、氧化剂加入到水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
(2)将酸性调节剂和团粒氧化铝粉加入水中搅拌均匀；边搅拌边将步骤(1)的预混液倒入上述混合液中，最后再将pH值调节至2-4，即得纳米团粒氧化铝抛光液；
所述表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸酸及其钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；
所述氧化剂是高锰酸钾、高铁酸钾、重铬酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、铬酐、硝酸铁中的一种或多种；
所述酸性调节剂是柠檬酸、甲酸、乙酸、乙二酸、硝酸、盐酸、硫酸、甘氨酸、磷酸中的一种或多种；
所述络合剂是柠檬酸三铵、乙二胺四乙酸及其盐类、羟基乙叉二膦酸及其盐类、抗坏血酸、乙二酸中的一种或多种。
10.权利要求7或8或9所述的纳米团粒氧化铝抛光液应用于碳化硅晶圆片抛光。
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