JP2001260005A

JP2001260005A - 混成研磨用スラリー

Info

Publication number: JP2001260005A
Application number: JP2001077989A
Authority: JP
Inventors: Doris Kwok; ドリス・クウォック; James Kent Knapp; ジェイムズ・ケント・ナップ
Original assignee: Praxair ST Technology Inc
Current assignee: Praxair ST Technology Inc
Priority date: 2000-03-21
Filing date: 2001-03-19
Publication date: 2001-09-25
Also published as: CN1165589C; EP1136534A1; TW562845B; CN1314444A; SG91348A1; US6261476B1

Abstract

(57)【要約】【課題】アルミナをベースとするスラリーに匹敵した
除去速度で６Åより低い表面粗度の平滑表面を作るため
の研磨用スラリーを提供すること。【解決手段】本発明は、１〜３０重量％の一次研磨用
粒子、１〜５０重量％の分散コロイド粒子、１〜４０重
量％の酸化剤及び残余量の水を含む表面研磨用の混成ス
ラリー混合物であって、前記一次研用磨粒子が酸化物、
窒化物、炭化物及び硼化物より成る群から選択される少
なくとも１種の金属化合物であり且つ平均直径約０．１
〜２μｍの粒子寸法を有し、前記の分散したコロイド粒
子がアルミナ及びシリカより成る群から選択される少な
くとも１種の酸化物であり且つ平均直径約２〜５００ｎ
ｍの粒子寸法を有する、前記混成スラリー混合物に関す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨用スラリーの
分野に関する。より特定的には、本発明は、コンピュー
ターハードディスク用の滑らかな表面を作るための研磨
用スラリーの分野に関する。

【０００２】

【従来の技術】メモリーハードディスク媒体の典型的な
製造方法は、アルミニウムディスク基材をニッケル−燐
の層でめっきし、このニッケル合金を研磨して滑らかで
平坦な表面を得ることを伴う。この研磨されたニッケル
合金の表面は、ハードディスクの磁気記憶層の用途に適
する。ハードディスクドライブの記憶容量を増大させた
いというコンピューター産業の要求から、ディスク媒体
上の面密度、即ち単位表面積当たりのデータ記憶容量を
実質的に増大させることが必要とされてきている。この
より高い面密度を有するハードディスクに対する要求か
ら、めっきの均一性の向上、研磨後の表面粗度の低減及
びテキスチャー（きめ）特性の向上を含めて、いくつか
の製造上の改善が要求されている。研磨方法は、これら
の新たな要求の多くに影響を及ぼす重要なファクターで
ある。

【０００３】これらの新しい製造上の要求に加えて、表
面検査方法の有意の改善により、ディスク製造業者がよ
り一層小さい表面欠陥を検査することが可能になった。
この検査技術の進歩は、研磨時間、圧力並びに研磨機の
上側及び下側テーブルの回転速度のような研磨パラメー
ターの最適化につながった。これらのパラメーターの最
適化により、典型的には、研磨の間に起こり得る表面欠
陥が減る。しかしながら、この技術は高度の専門的技術
を必要とし、そして非常に時間がかかる。その他の進歩
が、研磨用パッド、研磨材スラリー及び清浄化用物質と
いった消耗品の領域において成されている。

【０００４】これらの技術はすべて表面欠陥を減らす
が、様々なタイプの欠陥を持つ表面は磁性層の平坦でな
いめっきをもたらす。例えば、磁気ヘッドと磁性層との
間隙を０．２μｍ未満に減らす小瘤（nodule）のような
磁性層上の表面欠陥は、磁気ヘッドを損傷させ、破壊す
ることさえある。スクラッチ（掻き傷）やピット（凹み
・孔蝕）のようなその他の欠陥は、ハードディスク上の
情報の読み取りや書き込みにおけるエラーをもたらすこ
とがある。

【０００５】製造業者は、慣用の酸化アルミニウムスラ
リーから生じるエラーをなくすことについてある程度の
成功を収めている。これらのハイテクスラリーは、様々
な表面積（５〜５０ｍ²／ｇ）及び寸法分布（０．１〜
１０μｍ）の酸化アルミニウムを研磨剤として使用す
る。残念ながら、これらのスラリーの大きい粒子寸法
は、ニッケルめっきされた基材の表面上に微細なスクラ
ッチ、微細なピット及び小瘤を引き起こす。これらの欠
陥の原因と考えられるものには、次のことを含めて、い
くつかある：（１）基材表面に対する酸化アルミニウム
の摩砕作用が、研磨スクラッチを導入する；（２）酸化
した基材及びニッケルくずが水と混合されて望まれない
ごみとなって蓄積し、これが注入された研磨用スラリー
の効果を低下させる；（３）研削されたくずが研磨用パ
ッドの細孔中で凝集して、基材表面にスクラッチ及びピ
ットを引き起こす。これらのファクターから見て、ディ
スク製造業者にとって、慣用のアルミナをベースとする
スラリーについて、要求される滑らかな表面、即ち３Å
より低く、６Åよりさえも低い粗度（山対谷の高さ）を
達成することは、困難である。

【０００６】製造業者は、表面欠陥は主としてニッケル
めっき工程の間に形成すると示唆している。これらのめ
っき欠陥を修正する試みにおいて、提唱されている殆ど
の解決策は、表面不規則性を減少させ又はなくすために
研磨速度（研磨率）を高めるものである。例えば、キレ
ート化剤及び酸化剤のような化学添加剤は、酸化を促進
し、スラリーの研磨速度を促進する。別のものには、基
材表面の研磨スクラッチを最小限にするために、アルミ
ナをベースとした研磨剤粒子としてもっと小さいもの又
はもっと柔らかいものを用いるものがある。

【０００７】表面不規則性をなくすためのこれらの試み
は主として、例えば高い研磨速度を適用することによっ
て、アルミナ基材上にめっきされたニッケルの化学エッ
チング及び機械的研削の速度を高めることに、焦点を合
わせている。しかしながら、充分な機械的研削をもたら
すためには酸化アルミニウムの粒子寸法を大きくする必
要がある。残念ながら、大きい粒子を使用すると研磨さ
れた表面が粗くなるという傾向もある。従って、高い研
磨速度と低い粗度とを同時に達成することは、不可能で
はないとしても困難なことが多い。別のスラリー製造業
者は、アルミナ基材上にめっきされたニッケルの酸化速
度を高めるためにスラリー中に強い酸化剤又は促進剤を
用いている。しかしながら、これらの化学的に攻撃性の
強いスラリーは、基材表面上においてピット形成をもた
らし、研磨用パッド中にニッケルくず及びスラリーが蓄
積するという望ましくない事態を結果として引き起こす
ことがある。研磨用パッド中に望まれないごみが過度に
蓄積すると、基材表面上に欠陥ができたり、研磨サイク
ルの間のパッド擦り操作時間がより長くなったり、パッ
ド寿命が短縮したりするということにつながる。

【０００８】Wang氏らは米国特許第５６９３２３９号明
細書に、化学的・機械的研磨のためにサブミクロンアル
ミナを用いることを開示している。岡島氏らは米国特許
第４９５６０１５号明細書で、研磨除去速度を改善する
ためにα−アルミナをベーマイトと組み合わせている。
知ってる限りでは、これらのスラリーは現在のディスク
製造業者に要求されている性能と除去速度との組合せに
は欠如している。

【０００９】さらに、慣用の研磨剤粉末でより一層小さ
く柔らかいものを用いることによって表面欠陥の形成を
防止するという別の試みがあったが、これらのスラリー
は研磨速度が遅いせいでピット及び小瘤を形成すること
がしばしばあり、不成功に終わっている。さらに、ニッ
ケルめっきされたアルミニウム基材を研磨するための従
来の試みには、シリカのみのスラリーを用いるものがあ
る。例えば、国際公開ＷＯ９８／２３６９７号パンフレ
ットには、シリカ５重量％を含有するスラリーによる研
磨が開示されている。同様に、児玉氏らは米国特許第５
７３３８１９号明細書に、ヒュームドシリカをリンゴ酸
と共に用いることを開示している。最後に、児玉氏らは
米国特許第５５７５８３７号明細書に、研磨除去速度を
高めるために比較的強い過硫酸塩促進剤をシリカゲルと
共に用いることを開示している。これらのヒュームドシ
リカプロセスによれば滑らかな表面が得られるが、その
研磨速度は、スラリーに大量の酸化剤又は促進剤を添加
した場合にさえ、多くの商業的用途にとって遅すぎる。
さらに、これらのスラリーは、毎日作業者が安全に取り
扱うためには酸性になりすぎることがある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、平滑
表面を作るための研磨用スラリーを提供することにあ
る。本発明のさらなる目的は、ディスク製造業者が６Å
より低い表面粗度を達成するための研磨用スラリーを提
供することにある。本発明のさらなる目的は、アルミナ
をベースとするスラリーに匹敵した除去速度で滑らかな
表面を作ることにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明の概要本発明は、基材表面を研磨する混成スラリー混合物に関
する。この混成スラリーは、１〜３０重量％の一次研磨
用粒子、１〜５０重量％の分散したコロイド粒子（単に
分散コロイド粒子と言う）、１〜４０重量％の酸化剤及
び残余量の水を含む。前記の一次研磨用粒子は、酸化
物、窒化物、炭化物及び硼化物より成る群から選択され
る金属化合物である。この一次研磨用粒子は、平均直径
約０．１〜２μｍの粒子寸法を有する。前記の分散コロ
イド粒子は、アルミナ及びシリカより成る群から選択さ
れる少なくとも１種の酸化物である。この分散コロイド
粒子は、平均直径約２〜５００ｎｍの粒子寸法を有す
る。

【００１２】

【発明の実施の形態】詳しい説明本発明は、一次研磨剤としての金属化合物と、二次研磨
剤としてのアルミナ又はシリカのゾル又はゲルとを含有
する混成研磨用組成物を包含する。この一次研磨用粒子
と分散コロイド粒子との組合せによる研磨は、基材の表
面特徴を改善し、すべての表面欠陥を減少させ又はなく
す。この混成研磨用組成物の二モード寸法分布は、ニッ
ケル及びニッケル−燐合金のようなニッケル合金でめっ
きされた剛性ハードディスクを研磨するのに特に有利で
ある。これは、商業的に許容できるニッケル除去速度で
３Åより低い表面粗度を達成する。この混成スラリー
は、欠陥のある製品の数を減らし、生産コストを低下さ
せる。コロイドシリカを用いた場合、基材表面の化学エ
ッチング及び機械的研削からできるニッケルくずは、シ
リカ粒子と反応し又はシリカ粒子の表面上に吸着され
る。研磨機はシリカを洗浄物質として連続的に除去する
ので、吸着されたニッケルくずもまた除去する。従っ
て、この方法は予期しなかったことに、研磨サイクルの
間のパッド擦り操作回数を減らし、生産能力を高める。

【００１３】効果的な一次研磨用粒子には、酸化物、窒
化物、炭化物及び硼化物より成る群から選択される少な
くとも１種の金属化合物が包含される。特に、シリカ、
アルミナ、セリア、ジルコニア、チタニアの内の少なく
とも１種の金属酸化物は優れた研磨性能を提供する。こ
の一次研磨用粒子は、アルミナ粒子であるのが特に有利
である。特に、主としてα結晶の形にあるアルミナ粒子
は、特に効果的な一次粒子を構成する。

【００１４】研磨用組成物中の一次粒子の濃度は、約１
〜３０重量％の範囲であるのが有利であり、約５〜２５
重量％の範囲であるのが特に有利である。この一次粒子
は、平均直径約０．１〜２．０μｍの範囲の粒子直径を
有する。この一次研磨用粒子は、平均直径約０．１〜１
μｍの粒子直径を有するのが有利であり、平均直径約
０．１〜０．３μｍの粒子直径を有するのが特に有利で
ある。この一次研磨用粒子は、約４〜１００ｍ²／ｇの
表面積を有するのが典型的である。効果的な研磨のため
には、この一次研磨用粒子は、約５〜６０ｍ²／ｇの表
面積を有するのが有利であり、約３０〜４０ｍ²／ｇの
表面積を有するのが特に有利である。

【００１５】分散コロイド粒子は、アルミナ及びシリカ
より成る群から選択される少なくとも１種の酸化物の離
散粒子の安定な分散体又はゾルから生じさせるのが有利
である。分散粒子は、シリカであるのが特に有利であ
る。非晶質シリカは、特に効果的なコロイド分散体を構
成する。これらのシリカ分散体は、珪素化合物の加水分
解、可溶性珪酸塩の酸による中和、電気透析、イオン交
換等から生じさせることができる。

【００１６】このコロイド分散体は、平均直径約２〜５
００ｎｍの範囲の粒子直径を有するのが典型的である。
このコロイド分散体は、平均直径約１０〜２００ｎｍの
粒子直径を有するのが有利である。許容できる除去速度
での滑らかな研磨のためには、平均直径約２０〜６０ｎ
ｍが特に有利である。分散コロイド粒子の表面積は、約
６０〜約２５０ｍ²／ｇの範囲内であるのが有利であ
り、約６５〜９０ｍ²／ｇの範囲内であるのが特に有利
である。アルミナ又はシリカのゾル又はゲルは、約１〜
５０重量％の範囲の固形分濃度を有し、撹拌下で研磨用
スラリーにこの成分を直接添加することができる。コロ
イドアルミナ又はシリカは、約２〜５０重量％の範囲に
あるのが有利であり、約１０〜４０重量％の範囲にある
のが特に有利である。

【００１７】得られるスラリーは化学酸化剤をも含有
し、これは研磨除去速度を促進する。従って、化学促進
剤とも称される。許容できる化学促進剤には、硝酸、硝
酸ニッケル、硝酸アルミニウム及び硝酸マンガンが包含
される。このスラリーは、約１〜４０重量％の酸化剤を
含有するのが有利であり、約１〜１０重量％の酸化剤を
含有するのが特に有利である。

【００１８】一次アルミナ粒子対コロイドシリカ粒子の
有利な配合比は、約１：１〜１：５（重量による）であ
る。さらに、使用時にスラリー１部に対して水約３部の
希釈比でスラリーを希釈するのが有利である。使用時の
最終固形分含有率は、用途に応じて約５〜１５重量％の
範囲にするのが特に有利である。

【００１９】より一層柔らかく粒子寸法がより一層小さ
いアルミナをベースとしたスラリーを用いた研磨によっ
て、より一層滑らかな基材表面が得られる。実験データ
では、非常に微細なアルミナスラリー（平均直径０．０
５〜０．３μｍ）によって約３．５Å以下の表面粗度が
達成されることが示された。

【００２０】

【実施例】外径９５ｍｍのニッケル−燐めっきされたア
ルミナ基材を、３つのサンプルから成るスラリーで研磨
した。比較サンプルＡ（アルミナのみ）には、酸化アル
ミニウム１００ｇ、硝酸アルミニウム３３ｇ、硫酸アル
ミニウム０．７７ｇ及び脱イオン水３６５ｇを含有させ
た。比較サンプルＢ（シリカのみ）には、シリカ１００
ｇ、硝酸アルミニウム６２ｇ及び脱イオン水１０８ｇを
含有させた。

【００２１】サンプル１には、酸化アルミニウム１００
ｇ、シリカ１００ｇ、硝酸アルミニウム３３ｇ、硫酸ア
ルミニウム０．７７ｇ及び脱イオン水４６５ｇを含有さ
せた。サンプル２には、アルミナ１００ｇ、シリカ４５
０ｇ、硝酸アルミニウム３３ｇ、硫酸アルミニウム０．
７７ｇ及び脱イオン水８２０ｇを含有させた。サンプル
Ａ、１及び２のアルミナは平均直径０．２μｍの粒子寸
法及び４０ｍ²／ｇの表面積を有していた。サンプル
Ｂ、１及び２のシリカは、平均直径０．０４μｍの粒子
寸法及び７０ｍ²／ｇの表面積を有していた。

【００２２】用いた研磨機は、両面を包む自動研磨機で
あるStrasbaugh 6EEだった。この研磨機は、研磨機の上
側及び下側テーブル上に乗せられたポリウレタンをベー
スとする研磨用パッドを有するものだった。研磨サイク
ルの時間は１０分間とし、ディスク及び２つの研磨用パ
ッドを８０ｇ／ｍ²の正味の下方向力の下で相互に滑動
させ、ディスクと研磨用パッドとの間に前記のスラリー
を３５０ミリリットル／分の量で注入することによって
行なった。研磨サイクル終了時に、ディスクを研磨機か
ら取り外し、Vtechディスククリーナー中で洗浄してデ
ィスクの表面上に付着した残留粒子を取り除いた。

【００２３】ディスクの重量を量り、重量の減少量から
平均研磨速度を測定する。ディスクの粗度は、Veeco TM
S 2000レーザー散乱装置を用いて測定した。この装置で
は、ディスク上の６０００の箇所で表面測定を行ない、
平均ディスク粗度をコンピューターで算出した。また、
様々なタイプの表面欠陥について、ディスクの表面を顕
微鏡で視覚的にも検査した。試験結果を表１に示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】混成サンプル１及び２は異なる使用時水希
釈比を有していた。これら２つのサンプルで研磨された
ディスクの表面品質を比較するために、サンプル１の研
磨速度と釣り合うようにサンプル２の希釈比を小さくし
た。

【００２６】これら混成スラリーを用いることによっ
て、約４Åより低い表面粗度を有する平坦で滑らかな表
面が容易に製造される。さらに、これら混成スラリーを
用いることによって、アルミナをベースとするスラリー
に匹敵した除去速度で滑らかな表面が製造される。例え
ば、一次アルミナ／コロイドシリカスラリーは、電着さ
せたニッケル−燐コーティングを少なくとも約７．５μ
ｍ／分／面の速度で除去する。

【００２７】以上、本発明を特定の好ましい具体例を参
照して詳細に説明してきたが、当業者ならば本発明の技
術思想及び特許請求の範囲内で別の具体例が存在するこ
とを認識するだろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ジェイムズ・ケント・ナップアメリカ合衆国インディアナ州ピッツバラ、ノース・カウンティー・ロード250イー 6251

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】約１〜３０重量％の一次研磨用粒子、約
１〜５０重量％の分散コロイド粒子、約１〜４０重量％
の酸化剤及び残余量の水を含む表面研磨用の混成スラリ
ー混合物であって、前記一次研用磨粒子が酸化物、窒化物、炭化物及び硼化
物より成る群から選択される少なくとも１種の金属化合
物であり且つ平均直径約０．１〜２μｍの粒子寸法を有
し、前記の分散コロイド粒子がアルミナ及びシリカより成る
群から選択される少なくとも１種の酸化物であり且つ平
均直径約２〜５００ｎｍの粒子寸法を有する、前記混成
スラリー混合物。
【請求項２】約５〜２５重量％の一次研磨用粒子、約
２〜５０重量％の分散コロイド粒子、約１〜４０重量％
の酸化剤及び残余量の水を含む表面研磨用の混成スラリ
ー混合物であって、前記一次研用磨粒子がシリカ、アルミナ、セリア、ジル
コニア及びチタニアより成る群から選択される少なくと
も１種の酸化物であり且つ平均直径約０．１〜１μｍの
粒子寸法及び約４〜１００ｍ²／ｇの表面積を有し、前記の分散コロイド粒子がアルミナ及びシリカより成る
群から選択される少なくとも１種の酸化物であり且つ平
均直径約１０〜２００ｎｍの粒子寸法及び約６０〜２５
０ｍ²／ｇの表面積を有する、前記混成スラリー混合
物。
【請求項３】約５〜２０重量％の研磨用アルミナ粒
子、約１０〜４０重量％のシリカ、約１〜１０重量％の
酸化剤及び残余量の水を含む表面研磨用の混成スラリー
混合物であって、前記研磨用アルミナ粒子が平均直径約０．１〜０．３μ
ｍの粒子寸法及び約５〜６０ｍ²／ｇの表面積を有し、前記シリカが平均直径約２０〜６０ｎｍの粒子寸法及び
約６５〜９０ｍ²／ｇの表面積を有する、前記混成スラ
リー混合物。