JP2003529663A - アミノ酸含有組成物でのメモリ又は硬質ディスク表面の研磨方法 - Google Patents
アミノ酸含有組成物でのメモリ又は硬質ディスク表面の研磨方法Info
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Abstract
Description
ンピュータメーカー側のハードドライブ小型化の要求に起因する)を背景に、最
大限のパフォーマンスを確保するために、平坦化又は研磨加工を含むメモリ又は
硬質ディスク製造工程の重要性が増している。半導体デバイス製造用としていく
つかの化学機械研磨(CMP)組成物及び方法が存在するが、在来型のCMP法
又は市販CMP組成物には、メモリ又は硬質ディスクの平坦化又は研磨加工に好
適のものがほとんどない。
しても研磨速度が不足であったり表面欠陥率が高すぎたりする結果になりかねな
い。メモリ又は硬質ディスクのパフォーマンスはその表面品質と直結している。
従って、メモリ又は硬質ディスク用の研磨組成物及び方法では、研磨又は除去速
度を最大化する一方で、平坦化又は研磨加工後の表面欠陥を最少化することが肝
心である。
又は研磨加工時の表面欠陥を最少限にするための試みは、これまでも数多くあっ
た。例えば米国特許第4,769,046号は、酸化アルミニウムを含む組成物
と硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム又はそれらの混合物などのような研磨促進剤
を使用して、硬質ディスク上のニッケルめっき層を研磨する方法について開示し
ている。
メモリ又は硬質ディスク平坦化又は研磨方法は引き続き求められている。本発明
はそうした方法を提供しようとするものである。本発明の方法のこれらの及び他
の利点は以下の説明から明らかになろう。
方法は前記表面の少なくとも一部を、(i)過硫酸塩と過酸化物からなる群より
選択される酸化剤、アミノ酸及び水を含む研磨組成物、並びに(ii)研磨材で
研磨することを含む。
方法はメモリ又は硬質ディスクの表面に(i)過硫酸塩と過酸化物からなる群よ
り選択される酸化剤、アミノ酸及び水を含む研磨組成物と(ii)研磨材とを接
触させること、並びに前記メモリ又は硬質ディスクと前記研磨組成物の間の相対
運動により前記メモリ又は硬質ディスク表面の少なくとも一部を研磨することを
含む。かかる接触及び研磨には任意好適の技術を用いることができる。例えば、
研磨組成物をメモリ又は硬質ディスク表面に適用し、それを使用して研磨パッド
でメモリ又は硬質ディスク表面の少なくとも一部を研磨することができる。
気ディスク、ハードディスク、硬質ディスク又はメモリディスクをいう。メモリ
又は硬質ディスク表面はニッケル−リンを含むのが一般的であるが、他の任意好
適の物質を含んでよい。
金属酸化物研磨材には例えばアルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコニア
、ゲルマニア、マグネシア、及びそれらの組み合わせなどがある。好ましくは、
本発明の方法の研磨材は重縮合金属酸化物、例えば重縮合シリカである。重縮合
シリカは一般にSi(OH)4を縮合させてコロイド粒子を形成させることによ
り調製される。その種の研磨材は米国特許第5,230,833号に従って調製
するか、又は任意の各種市販品、例えばAkzo−Nobel Bindzil
50/80やNalco 1050、2327及び2329、並びにDuPo
nt、Bayer、Applied Research、Nissan Che
mical及びClariantなどから類似商品として入手することができる
。
であるのが望ましい。好ましくは、研磨材粒子は、研磨材粒子の少なくとも約9
5%、98%、又は更には実質的にすべて(又は事実上すべて)(粒子数で)が
粒度100nm以下とする。このことは、研磨材粒子に関して好ましい他の粒度
、例えば95nm、90nm、85nm、80nm、75nm、70nm及び6
5nmにも当てはまる(すなわち、研磨材粒子の少なくとも約90%、95%、
98%、実質的にすべて、及びすべて(粒子数で)を特定の粒度以下とすること
ができる)。
%、98%、又は更には実質的にすべて(事実上すべて)を粒度5nm以上とす
ることができる。このことは研磨材粒子に関して好ましい他の粒度、例えば7n
m、10nm、15nm、25nm及び30nmにも当てはまる(すなわち、研
磨材粒子の少なくとも約90%、95%、98%、実質的にすべて、及びすべて
(粒子数で)を特定の粒度以上とすることができる)。
らない限りwt%ではなく「粒子数%」である。研磨材中の研磨材粒子の粒度は
粒子直径をいう。粒度は任意好適の技術により測定することができる。ここで示
す粒度の値は、統計的に有意の研磨材標本、特に200粒子以上の研磨材標本に
関する透過型電子顕微鏡(TEM)による目視検査に基づいている。
の幾何標準偏差によって特徴付けることができる。σg値は、(a)研磨材中の
研磨材粒子の84%(粒子数で)がそれ未満である粒子直径を、(b)研磨材粒
子の16%(粒子数で)がそれ未満である粒子直径で割った値に等しい(すなわ
ちσg=d84/d16)。単分散研磨材粒子はσgが約1である。研磨材粒子が多分
散になる(すなわち含まれる粒子の粒度差が増す)につれて、研磨材粒子のσg
値は約1を上回っていく。研磨材粒子は一般にσg値が約2.5又はそれ未満(
例えば約2.3又はそれ未満)である。研磨材粒子のσg値は約1.1以上、例
えば約1.1〜2.3(例えば1.1〜1.3)であるのが望ましく、好ましく
は約1.3以上(例えば約1.5〜2.3、更には約1.8〜2.3)である。
の研磨材濃度は、組成物の約0.1〜30wt%、例えば組成物の約1〜28w
t%である。より好ましくは、組成物中の研磨材濃度は組成物の約3〜25wt
%、例えば組成物の約5〜20wt%、更には組成物の約6〜15wt%である
。あるいは研磨材を全部又は一部、研磨パッドの表面又は内部に固定してもよい
(例えば埋め込んでもよい)。
化物などである。好ましくは、酸化剤は過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、
過硫酸ナトリウム及び過酸化水素からなる群より選択する。
度は組成物の約0.01〜10wt%、例えば組成物の約0.1〜10wt%で
ある。より好ましくは、酸化剤濃度は組成物の約0.5〜8wt%、例えば約1
〜6wt%、更には約2〜6wt%である。
素原子を含むアミノ酸、例えば1〜7個の炭素原子を含むアミノ酸、又は更には
1〜6個の炭素原子を含むアミノ酸などである。好ましくは、本発明の方法に使
用される組成物中のアミノ酸はグリシン、イミノ二酢酸、アラニン、バリン、ロ
イシン、イソロイシン、セリン及びトレオニンである。より好ましくは、前記ア
ミノ酸はグリシン又はアラニンである。
酸濃度は組成物の約0.01〜10wt%、例えば約0.1〜10wt%である
。より好ましくは、アミノ酸濃度は組成物の約0.5〜8wt%、例えば約0.
75〜8wt%である。最も好ましくは、アミノ酸濃度は組成物の約1〜7wt
%、例えば約2〜6wt%、更には約3〜5wt%である。
〜7、例えば約1〜6である。より好ましくは、組成物のpHは約2〜5、例え
ば約2〜4、更には約3〜4である。
を加えて、調整してよい。好適なpH調整剤は例えば、水酸化カリウム、水酸化
アンモニウム、炭酸ナトリウム及びそれらの混合物などの塩基、並びに無機酸(
例:硝酸や硫酸)及び有機酸(例:酢酸、クエン酸、マロン酸、コハク酸、酒石
酸、及びシュウ酸)などの酸である。
添加剤には、界面活性剤(例:カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、
非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素系界面活性剤、及びそれらの混
合物)、高分子安定化剤又は他の界面活性分散剤(例:リン酸、有機酸、スズ酸
化物、及びホスホン酸塩化合物)、並びに追加の研磨促進剤、例えば触媒やキレ
ート剤又は錯化剤(例:金属硫酸塩、特に硫酸第二鉄、カルボキシラート基、ヒ
ドロキシル基、スルホン酸基及び/又はホスホン酸基を含む化合物、ジ−、トリ
−、マルチ−及びポリ−カルボン酸及び塩(酒石酸と酒石酸塩、リンゴ酸とリン
ゴ酸塩、マロン酸とマロン酸塩、グルコン酸とグルコン酸塩、クエン酸とクエン
酸塩、フタル酸とフタル酸塩、ピロカテコール、ピロガロール、没食子酸と没食
子酸塩、タンニン酸とタンニン酸塩など)、アミン含有化合物(第一級、第二級
、第三級及び第四級アンモニウム塩、アミノ酸など)、及びそれらの混合物)な
どがある。
定するものではない。
Technology社から入手した市販のメモリ又は硬質ディスク、すなわち
ニッケル−リン被覆(めっき)のアルミ基材ディスクである。以下の実施例では
メモリ又は硬質ディスクを予め予備研磨工程にかけて、各メモリ又は硬質ディス
クの表面粗さを10〜50Åにしてから、使用した。
Hiパッド(直径25.4cm)であった。実施例1〜3のメモリ又は硬質ディ
スクの研磨は、Streuers社(オハイオ州ウエストレーク)製の卓上研磨
機を使用して、定盤速度150rpm、研磨キャリア速度150rpm、スラリ
ー流量100ml毎分、研磨圧力50Nで実施した。実施例4のメモリ又は硬質
ディスクの研磨は、Strausbaugh 6EE研磨機(San Luis
Obispo、カリフォルニア州)を使用して、研磨パッド速度55〜65r
pm、研磨圧力10〜12.5Nで実施した。
クを計量し、得られた重量の減小値を、ニッケル−リン密度8.05g/cm3
を使用してメモリ又は硬質ディスク厚の減小値へと換算して求めた。以下の各実
施例では、名目上同一とされる研磨条件に潜む種々の差異(特に試験中の研磨パ
ッドの磨耗に関する差異)にもかかわらず研磨組成物間の一段と厳密な比較が行
えるように、4wt%のシリカ(特にAkzo−Nobel Bindzil
50/80製品)と0.25wt%の硝酸ヒドロキシルアミン(HAN)を含有
する標準対照組成物(pH3.5)を、一定間隔で使用した。次に、各試験組成
物の実際の研磨速度を、直前に評価された標準対照組成物の研磨速度で割って、
相対研磨速度を求めた。従って、試験組成物の相対研磨速度はすべての実施例に
わたって比較可能である。
が、研磨組成物中のアミノ酸の種類に左右されることを示す。
で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nob
el Bindzil 50/80製品)、2wt%のH2O2、1〜3wt%の
アミノ酸(グリシン、DL−アラニン、イミノ二酢酸又はDL−セリン)であり
、pHはいずれも2.5であった。比較のために、ニッケル−リンめっきメモリ
又は硬質ディスクを、前述の標準対照研磨組成物、及び4wt%シリカ(Akz
o−Nobel Bindzil 50/80製品)単味のものとさらに2wt
%のH2O2又は1wt%のアミノ酸(グリシン)を加えたもの計3種の「比較」
研磨組成物(pHはいずれも2.5)でも研磨した。研磨組成物使用後に各組成
物について相対研磨速度を求めた。得られたデータは表1のとおりである。
(組成物1A〜1F)による相対研磨速度は標準対照研磨組成物及びH2O2とア
ミノ酸の少なくともいずれか一方を欠く比較組成物(比較組成物1〜3)による
相対研磨速度を上回った。さらに、H2O2と、1wt%のグリシンか1wt%の
DL−アラニンか又は2wt%のイミノ二酢酸とを含む研磨組成物(組成物1A
、1C及び1E)による相対研磨速度は、H2O2と、3wt%のグリシンか3w
t%のDL−アラニンか又は2wt%のDL−セリンとを含む研磨組成物(組成
物1B、1D及び1F)による相対研磨速度を上回った。これらの結果は、本発
明の方法における酸化剤とアミノ酸の組み合わせの重要性、並びに本発明の方法
によって実現可能な研磨速度に対する特定のアミノ酸の効果を実証している。
、研磨組成物中の酸化剤の種類、並びに研磨組成物のアミノ酸濃度及びpHに左
右されることを示す。
で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nob
el Bindzil 50/80製品)、1〜3wt%のグリシン、2wt%
の酸化剤(H2O2又は過硫酸アンモニウム(APS))であり、pHは2.5〜
3.5であった。研磨組成物使用後に各組成物について相対研磨速度を求めた。
得られたデータは表2のとおりである。表2には比較のために、前述の標準対照
研磨組成物及び実施例1で説明した「比較」研磨組成物3種(比較組成物1〜3
)に関する相対研磨速度も示す。
成物(組成物2A、2C、2E及び2G)による相対研磨速度は、他の諸条件が
同じなら、3wt%のグリシンと酸化剤を含む研磨組成物(組成物2B、2D、
2F及び2H)による相対研磨速度を上回った。さらに、グリシンと酸化剤を含
むpH2.5の組成物(組成物2A、2B、2E及び2F)による相対研磨速度
は、他の諸条件が同じなら、グリシンと酸化剤を含むpH3.5の組成物(組成
物2C、2D、2G及び2H)による相対研磨速度に優るとも劣らなかった。こ
れらの結果は、本発明の方法によって実現可能な研磨速度に対する特定の酸化剤
、アミノ酸濃度及びpHの重要性を実証している。
、研磨組成物中の酸化剤の種類並びに研磨組成物のアミノ酸濃度及びpHに左右
されることを示す。
で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nob
el Bindzil 50/80製品)、1〜3wt%のDL−アラニン、及
び2wt%の酸化剤(H2O2か又は過硫酸カリウム(KPS))であり、pHは
2.5〜3.5であった。研磨組成物使用後に各組成物について相対研磨速度を
求めた。得られたデータは表3のとおりである。表3には比較のため、前述の標
準対照研磨組成物及び実施例1で説明した「比較」研磨組成物2種(比較組成物
1及び2)に関する相対研磨速度も示す。
研磨組成物(組成物3A、3C、3E及び3G)による相対研磨速度は、他の諸
条件が同じなら、3wt%のDL−アラニンと酸化剤を含む研磨組成物(組成物
3B、3D、3F及び3H)による相対研磨速度を上回った。さらに、DL−ア
ラニンと酸化剤を含むpH2.5の組成物(組成物3A、3B、3E及び3F)
による相対研磨速度は、他の諸条件が同じなら、DL−アラニンと酸化剤を含む
pH3.5の組成物(組成物3C、3D、3G及び3H)による相対研磨速度に
優るとも劣らなかった。これらの結果は、本発明の方法によって実現可能な研磨
速度に対する特定の酸化剤、アミノ酸濃度及びpHの重要性を実証している。
対する研磨組成物中のアミノ酸濃度の重要性を示す。
で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nob
el Bindzil 50/80製品)、1.5wt%のH2O2、0.1〜1
.3wt%のグリシンであり、pHはいずれも2.5であった。研磨組成物使用
後に各組成物について相対研磨速度を求めた。得られたデータは表4のとおりで
ある。表4には比較のために、前述の標準対照研磨組成物に関する相対研磨速度
も示す。
含む研磨組成物(組成物4D〜4F)による相対研磨速度は、H2O2と0.1〜
0.5wt%のグリシンを含む研磨組成物(組成物4A〜4C)による相対研磨
速度を上回った。さらに、H2O2と1wt%のグリシンを含む研磨組成物(組成
物4E)による相対研磨速度は、H2O2と1wt%未満のグリシンを含む研磨組
成物(組成物4A〜4D)による相対研磨速度、及びH2O2と1wt%超のグリ
シンを含む研磨組成物(組成物4F)による相対研磨速度を上回った。これらの
結果は、本発明の方法によって実現可能な研磨速度に対するアミノ酸濃度の重要
性を実証している。
示によりそれらの全体が本書に組み込まれる。
い実施態様の変法が使用される場合もあり、また本書で詳しく説明した以外の態
様で本発明が実施される場合もあることは当業者には自明であろう。従って、本
発明には以下の特許請求の範囲内に包含される諸々の変更が、準拠法規で許容さ
れる限りで、含まれる。
Claims (19)
- 【請求項1】 メモリ又は硬質ディスク表面の平坦化又は研磨方法であって
、前記表面の少なくとも一部を、(i)過硫酸塩と過酸化物からなる群より選択
される酸化剤、アミノ酸及び水を含む組成物、並びに(ii)研磨材で研磨する
ことを含む、メモリ又は硬質ディスク表面の平坦化又は研磨方法。 - 【請求項2】 前記メモリ又は硬質ディスク表面がニッケル−リンを含む、
請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記研磨材がアルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコ
ニア、ゲルマニア、マグネシア、及びそれらの組み合わせからなる群より選択さ
れる、請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 前記研磨材がシリカである、請求項3に記載の方法。
- 【請求項5】 前記研磨材が重縮合シリカである、請求項4に記載の方法。
- 【請求項6】 前記研磨材の粒子の約90%又はそれよりも多く(粒子数で
)が粒度100nm以下である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】 前記研磨材の粒子の実質的にすべて(粒子数で)が粒度10
0nm以下である、請求項6の組成物。 - 【請求項8】 前記研磨材の粒子の粒度分布が、少なくとも約1.3の粒子
数ベース幾何標準偏差(σg)によって特徴付けられる、請求項1の組成物。 - 【請求項9】 前記研磨材が組成物の約0.1〜30wt%の濃度で存在す
る、請求項1に記載の方法。 - 【請求項10】 前記研磨材が研磨パッドの表面又は内部に固定されている
、請求項1に記載の方法。 - 【請求項11】 前記酸化剤が過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム又は過
硫酸ナトリウムである、請求項1に記載の方法。 - 【請求項12】 前記酸化剤が過酸化水素である、請求項1に記載の方法。
- 【請求項13】 前記酸化剤濃度が組成物の約0.01〜10wt%の濃度
で存在している、請求項1に記載の方法。 - 【請求項14】 前記アミノ酸がグリシン、イミノ二酢酸、アラニン、バリ
ン、ロイシン、イソロイシン、セリン及びトレオニンからなる群より選択される
、請求項1に記載の方法。 - 【請求項15】 前記アミノ酸がグリシンである、請求項14に記載の方法
。 - 【請求項16】 前記アミノ酸がアラニンである、請求項14に記載の方法
。 - 【請求項17】 前記アミノ酸が組成物の約0.01〜10wt%の濃度で
存在する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項18】 前記研磨組成物のpHが約1〜6である、請求項1に記載
の方法。 - 【請求項19】 前記研磨組成物のpHが約2〜4である、請求項18に記
載の方法。
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