JP3964680B2 - アミノ酸含有組成物でのメモリ又は硬質ディスク表面の研磨方法 - Google Patents
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Description
[発明の技術分野]
本発明は基材、特にメモリ又は硬質ディスクの平坦化又は研磨方法に関する。
【0002】
[発明の背景]
メモリ又は硬質ディスクの分野では、大容量化への要求と小型化への傾向(コンピュータメーカー側のハードドライブ小型化の要求に起因する)を背景に、最大限のパフォーマンスを確保するために、平坦化又は研磨加工を含むメモリ又は硬質ディスク製造工程の重要性が増している。半導体デバイス製造用としていくつかの化学機械研磨(CMP)組成物及び方法が存在するが、在来型のCMP法又は市販CMP組成物には、メモリ又は硬質ディスクの平坦化又は研磨加工に好適のものがほとんどない。
【0003】
特に、その種の研磨組成物及び/又は方法は、メモリ又は硬質ディスクに応用しても研磨速度が不足であったり表面欠陥率が高すぎたりする結果になりかねない。メモリ又は硬質ディスクのパフォーマンスはその表面品質と直結している。従って、メモリ又は硬質ディスク用の研磨組成物及び方法では、研磨又は除去速度を最大化する一方で、平坦化又は研磨加工後の表面欠陥を最少化することが肝心である。
【0004】
研磨加工時のメモリ又は硬質ディスクの除去速度を改良すると同時に、平坦化又は研磨加工時の表面欠陥を最少限にするための試みは、これまでも数多くあった。例えば米国特許第4,769,046号は、酸化アルミニウムを含む組成物と硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム又はそれらの混合物などのような研磨促進剤を使用して、硬質ディスク上のニッケルめっき層を研磨する方法について開示している。
【0005】
しかし、大きい除去速度と最少限の表面欠陥を同時に実現するような改良型のメモリ又は硬質ディスク平坦化又は研磨方法は引き続き求められている。本発明はそうした方法を提供しようとするものである。本発明の方法のこれらの及び他の利点は以下の説明から明らかになろう。
【0006】
[発明の概略]
本発明はメモリ又は硬質ディスク表面の平坦化又は研磨方法を提供する。この方法は前記表面の少なくとも一部を、(i)過硫酸塩と過酸化物からなる群より選択される酸化剤、アミノ酸及び水を含む研磨組成物、並びに(ii)研磨材で研磨することを含む。
【0007】
[好ましい実施態様の説明]
本発明はメモリ又は硬質ディスクを平坦化又は研磨する方法を提供する。前記方法はメモリ又は硬質ディスクの表面に(i)過硫酸塩と過酸化物からなる群より選択される酸化剤、アミノ酸及び水を含む研磨組成物と(ii)研磨材とを接触させること、並びに前記メモリ又は硬質ディスクと前記研磨組成物の間の相対運動により前記メモリ又は硬質ディスク表面の少なくとも一部を研磨することを含む。かかる接触及び研磨には任意好適の技術を用いることができる。例えば、研磨組成物をメモリ又は硬質ディスク表面に適用し、それを使用して研磨パッドでメモリ又は硬質ディスク表面の少なくとも一部を研磨することができる。
【0008】
用語「メモリ又は硬質ディスク」は情報を電磁気的に保持するための任意の磁気ディスク、ハードディスク、硬質ディスク又はメモリディスクをいう。メモリ又は硬質ディスク表面はニッケル−リンを含むのが一般的であるが、他の任意好適の物質を含んでよい。
【0009】
研磨材は任意好適の研磨材でよいが、望ましいのは金属酸化物研磨材である。金属酸化物研磨材には例えばアルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア、及びそれらの組み合わせなどがある。好ましくは、本発明の方法の研磨材は重縮合金属酸化物、例えば重縮合シリカである。重縮合シリカは一般にSi(OH)4を縮合させてコロイド粒子を形成させることにより調製される。その種の研磨材は米国特許第5,230,833号に従って調製するか、又は任意の各種市販品、例えばAkzo−Nobel Bindzil 50/80やNalco 1050、2327及び2329、並びにDuPont、Bayer、Applied Research、Nissan Chemical及びClariantなどから類似商品として入手することができる。
【0010】
研磨材は、粒子数に基づいて研磨材粒子の約90%以上が粒度100nm以下であるのが望ましい。好ましくは、研磨材粒子は、研磨材粒子の少なくとも約95%、98%、又は更には実質的にすべて(又は事実上すべて)(粒子数で)が粒度100nm以下とする。このことは、研磨材粒子に関して好ましい他の粒度、例えば95nm、90nm、85nm、80nm、75nm、70nm及び65nmにも当てはまる(すなわち、研磨材粒子の少なくとも約90%、95%、98%、実質的にすべて、及びすべて(粒子数で)を特定の粒度以下とすることができる)。
【0011】
同様に、研磨材は、粒子数に基づいて研磨材粒子の少なくとも約90%、95%、98%、又は更には実質的にすべて(事実上すべて)を粒度5nm以上とすることができる。このことは研磨材粒子に関して好ましい他の粒度、例えば7nm、10nm、15nm、25nm及び30nmにも当てはまる(すなわち、研磨材粒子の少なくとも約90%、95%、98%、実質的にすべて、及びすべて(粒子数で)を特定の粒度以上とすることができる)。
【0012】
研磨材の性質を粒度面から説明するためにここで使用する百分率の値は特に断らない限りwt%ではなく「粒子数%」である。研磨材中の研磨材粒子の粒度は粒子直径をいう。粒度は任意好適の技術により測定することができる。ここで示す粒度の値は、統計的に有意の研磨材標本、特に200粒子以上の研磨材標本に関する透過型電子顕微鏡(TEM)による目視検査に基づいている。
【0013】
研磨材中の研磨材粒子の粒度分布は、シグマ−g(σg)という粒子数ベースの幾何標準偏差によって特徴付けることができる。σg値は、(a)研磨材中の研磨材粒子の84%(粒子数で)がそれ未満である粒子直径を、(b)研磨材粒子の16%(粒子数で)がそれ未満である粒子直径で割った値に等しい(すなわちσg=d84/d16)。単分散研磨材粒子はσgが約1である。研磨材粒子が多分散になる(すなわち含まれる粒子の粒度差が増す)につれて、研磨材粒子のσg値は約1を上回っていく。研磨材粒子は一般にσg値が約2.5又はそれ未満(例えば約2.3又はそれ未満)である。研磨材粒子のσg値は約1.1以上、例えば約1.1〜2.3(例えば1.1〜1.3)であるのが望ましく、好ましくは約1.3以上(例えば約1.5〜2.3、更には約1.8〜2.3)である。
【0014】
研磨組成物には任意適量の研磨材が存在していてよい。好ましくは、組成物中の研磨材濃度は、組成物の約0.1〜30wt%、例えば組成物の約1〜28wt%である。より好ましくは、組成物中の研磨材濃度は組成物の約3〜25wt%、例えば組成物の約5〜20wt%、更には組成物の約6〜15wt%である。あるいは研磨材を全部又は一部、研磨パッドの表面又は内部に固定してもよい(例えば埋め込んでもよい)。
【0015】
酸化剤は任意好適の酸化剤でよい。好適な酸化剤は例えば、過硫酸塩及び過酸化物などである。好ましくは、酸化剤は過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム及び過酸化水素からなる群より選択する。
【0016】
研磨組成物には任意適量の酸化剤が存在していてよい。好ましくは、酸化剤濃度は組成物の約0.01〜10wt%、例えば組成物の約0.1〜10wt%である。より好ましくは、酸化剤濃度は組成物の約0.5〜8wt%、例えば約1〜6wt%、更には約2〜6wt%である。
【0017】
アミノ酸は任意好適のアミノ酸でよい。好適なアミノ酸は例えば1〜8個の炭素原子を含むアミノ酸、例えば1〜7個の炭素原子を含むアミノ酸、又は更には1〜6個の炭素原子を含むアミノ酸などである。好ましくは、本発明の方法に使用される組成物中のアミノ酸はグリシン、イミノ二酢酸、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン及びトレオニンである。より好ましくは、前記アミノ酸はグリシン又はアラニンである。
【0018】
研磨組成物には任意適量のアミノ酸が存在していてよい。好ましくは、アミノ酸濃度は組成物の約0.01〜10wt%、例えば約0.1〜10wt%である。より好ましくは、アミノ酸濃度は組成物の約0.5〜8wt%、例えば約0.75〜8wt%である。最も好ましくは、アミノ酸濃度は組成物の約1〜7wt%、例えば約2〜6wt%、更には約3〜5wt%である。
【0019】
研磨組成物のpHは任意好適のpHでよい。好ましくは、組成物のpHは約1〜7、例えば約1〜6である。より好ましくは、組成物のpHは約2〜5、例えば約2〜4、更には約3〜4である。
【0020】
研磨組成物のpHは必要ならば任意好適な方法で、例えば組成物にpH調整剤を加えて、調整してよい。好適なpH調整剤は例えば、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム及びそれらの混合物などの塩基、並びに無機酸(例:硝酸や硫酸)及び有機酸(例:酢酸、クエン酸、マロン酸、コハク酸、酒石酸、及びシュウ酸)などの酸である。
【0021】
研磨組成物には随意に、他の1以上の添加剤をさらに含めてよい。このような添加剤には、界面活性剤(例:カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、フッ素系界面活性剤、及びそれらの混合物)、高分子安定化剤又は他の界面活性分散剤(例:リン酸、有機酸、スズ酸化物、及びホスホン酸塩化合物)、並びに追加の研磨促進剤、例えば触媒やキレート剤又は錯化剤(例:金属硫酸塩、特に硫酸第二鉄、カルボキシラート基、ヒドロキシル基、スルホン酸基及び/又はホスホン酸基を含む化合物、ジ−、トリ−、マルチ−及びポリ−カルボン酸及び塩(酒石酸と酒石酸塩、リンゴ酸とリンゴ酸塩、マロン酸とマロン酸塩、グルコン酸とグルコン酸塩、クエン酸とクエン酸塩、フタル酸とフタル酸塩、ピロカテコール、ピロガロール、没食子酸と没食子酸塩、タンニン酸とタンニン酸塩など)、アミン含有化合物(第一級、第二級、第三級及び第四級アンモニウム塩、アミノ酸など)、及びそれらの混合物)などがある。
【0022】
[実施例]
以下の実施例は本発明をさらに説明するものであり、当然、その範囲を何ら限定するものではない。
【0023】
以下の実施例で言及するメモリ又は硬質ディスクはすべて、Seagate Technology社から入手した市販のメモリ又は硬質ディスク、すなわちニッケル−リン被覆(めっき)のアルミ基材ディスクである。以下の実施例ではメモリ又は硬質ディスクを予め予備研磨工程にかけて、各メモリ又は硬質ディスクの表面粗さを10〜50Åにしてから、使用した。
【0024】
実施例で使用した研磨パッドはいずれも、Rodel社製のPolitex Hiパッド(直径25.4cm)であった。実施例1〜3のメモリ又は硬質ディスクの研磨は、Streuers社(オハイオ州ウエストレーク)製の卓上研磨機を使用して、定盤速度150rpm、研磨キャリア速度150rpm、スラリー流量100ml毎分、研磨圧力50Nで実施した。実施例4のメモリ又は硬質ディスクの研磨は、Strausbaugh 6EE研磨機(San Luis Obispo、カリフォルニア州)を使用して、研磨パッド速度55〜65rpm、研磨圧力10〜12.5Nで実施した。
【0025】
ニッケル−リン研磨速度は、研磨前と研磨後の清浄乾燥メモリ又は硬質ディスクを計量し、得られた重量の減小値を、ニッケル−リン密度8.05g/cm3を使用してメモリ又は硬質ディスク厚の減小値へと換算して求めた。以下の各実施例では、名目上同一とされる研磨条件に潜む種々の差異(特に試験中の研磨パッドの磨耗に関する差異)にもかかわらず研磨組成物間の一段と厳密な比較が行えるように、4wt%のシリカ(特にAkzo−Nobel Bindzil 50/80製品)と0.25wt%の硝酸ヒドロキシルアミン(HAN)を含有する標準対照組成物(pH3.5)を、一定間隔で使用した。次に、各試験組成物の実際の研磨速度を、直前に評価された標準対照組成物の研磨速度で割って、相対研磨速度を求めた。従って、試験組成物の相対研磨速度はすべての実施例にわたって比較可能である。
【0026】
実施例1
本実施例では、本発明の方法で実現可能なメモリ又は硬質ディスクの研磨速度が、研磨組成物中のアミノ酸の種類に左右されることを示す。
【0027】
ニッケル−リンめっきメモリ又は硬質ディスクを、別々に6種類の研磨組成物で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nobel Bindzil 50/80製品)、2wt%のH2O2、1〜3wt%のアミノ酸(グリシン、DL−アラニン、イミノ二酢酸又はDL−セリン)であり、pHはいずれも2.5であった。比較のために、ニッケル−リンめっきメモリ又は硬質ディスクを、前述の標準対照研磨組成物、及び4wt%シリカ(Akzo−Nobel Bindzil 50/80製品)単味のものとさらに2wt%のH2O2又は1wt%のアミノ酸(グリシン)を加えたもの計3種の「比較」研磨組成物(pHはいずれも2.5)でも研磨した。研磨組成物使用後に各組成物について相対研磨速度を求めた。得られたデータは表1のとおりである。
【0028】
【表1】
【0029】
表1のデータから明らかなように、H2O2とアミノ酸の両方を含む研磨組成物(組成物1A〜1F)による相対研磨速度は標準対照研磨組成物及びH2O2とアミノ酸の少なくともいずれか一方を欠く比較組成物(比較組成物1〜3)による相対研磨速度を上回った。さらに、H2O2と、1wt%のグリシンか1wt%のDL−アラニンか又は2wt%のイミノ二酢酸とを含む研磨組成物(組成物1A、1C及び1E)による相対研磨速度は、H2O2と、3wt%のグリシンか3wt%のDL−アラニンか又は2wt%のDL−セリンとを含む研磨組成物(組成物1B、1D及び1F)による相対研磨速度を上回った。これらの結果は、本発明の方法における酸化剤とアミノ酸の組み合わせの重要性、並びに本発明の方法によって実現可能な研磨速度に対する特定のアミノ酸の効果を実証している。
【0030】
実施例2
本実施例では、本発明の方法で実現可能なメモリ又は硬質ディスク研磨速度が、研磨組成物中の酸化剤の種類、並びに研磨組成物のアミノ酸濃度及びpHに左右されることを示す。
【0031】
ニッケル−リンめっきメモリ又は硬質ディスクを別々に、8種類の研磨組成物で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nobel Bindzil 50/80製品)、1〜3wt%のグリシン、2wt%の酸化剤(H2O2又は過硫酸アンモニウム(APS))であり、pHは2.5〜3.5であった。研磨組成物使用後に各組成物について相対研磨速度を求めた。得られたデータは表2のとおりである。表2には比較のために、前述の標準対照研磨組成物及び実施例1で説明した「比較」研磨組成物3種(比較組成物1〜3)に関する相対研磨速度も示す。
【0032】
【表2】
【0033】
表2のデータから明らかなように、1wt%のグリシンと酸化剤を含む研磨組成物(組成物2A、2C、2E及び2G)による相対研磨速度は、他の諸条件が同じなら、3wt%のグリシンと酸化剤を含む研磨組成物(組成物2B、2D、2F及び2H)による相対研磨速度を上回った。さらに、グリシンと酸化剤を含むpH2.5の組成物(組成物2A、2B、2E及び2F)による相対研磨速度は、他の諸条件が同じなら、グリシンと酸化剤を含むpH3.5の組成物(組成物2C、2D、2G及び2H)による相対研磨速度に優るとも劣らなかった。これらの結果は、本発明の方法によって実現可能な研磨速度に対する特定の酸化剤、アミノ酸濃度及びpHの重要性を実証している。
【0034】
実施例3
本実施例では、本発明の方法で実現可能なメモリ又は硬質ディスク研磨速度が、研磨組成物中の酸化剤の種類並びに研磨組成物のアミノ酸濃度及びpHに左右されることを示す。
【0035】
ニッケル−リンめっきメモリ又は硬質ディスクを別々に、8種類の研磨組成物で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nobel Bindzil 50/80製品)、1〜3wt%のDL−アラニン、及び2wt%の酸化剤(H2O2か又は過硫酸カリウム(KPS))であり、pHは2.5〜3.5であった。研磨組成物使用後に各組成物について相対研磨速度を求めた。得られたデータは表3のとおりである。表3には比較のため、前述の標準対照研磨組成物及び実施例1で説明した「比較」研磨組成物2種(比較組成物1及び2)に関する相対研磨速度も示す。
【0036】
【表3】
【0037】
表3のデータから明らかなように、1wt%のDL−アラニンと酸化剤を含む研磨組成物(組成物3A、3C、3E及び3G)による相対研磨速度は、他の諸条件が同じなら、3wt%のDL−アラニンと酸化剤を含む研磨組成物(組成物3B、3D、3F及び3H)による相対研磨速度を上回った。さらに、DL−アラニンと酸化剤を含むpH2.5の組成物(組成物3A、3B、3E及び3F)による相対研磨速度は、他の諸条件が同じなら、DL−アラニンと酸化剤を含むpH3.5の組成物(組成物3C、3D、3G及び3H)による相対研磨速度に優るとも劣らなかった。これらの結果は、本発明の方法によって実現可能な研磨速度に対する特定の酸化剤、アミノ酸濃度及びpHの重要性を実証している。
【0038】
実施例4
本実施例では、本発明の方法で実現可能なメモリ又は硬質ディスク研磨速度に対する研磨組成物中のアミノ酸濃度の重要性を示す。
【0039】
ニッケル−リンめっきメモリ又は硬質ディスクを別々に、6種類の研磨組成物で研磨した。これら研磨組成物は成分が、4wt%のシリカ(Akzo−Nobel Bindzil 50/80製品)、1.5wt%のH2O2、0.1〜1.3wt%のグリシンであり、pHはいずれも2.5であった。研磨組成物使用後に各組成物について相対研磨速度を求めた。得られたデータは表4のとおりである。表4には比較のために、前述の標準対照研磨組成物に関する相対研磨速度も示す。
【0040】
【表4】
【0041】
表4のデータから明らかなように、H2O2と0.7〜1.3wt%グリシンを含む研磨組成物(組成物4D〜4F)による相対研磨速度は、H2O2と0.1〜0.5wt%のグリシンを含む研磨組成物(組成物4A〜4C)による相対研磨速度を上回った。さらに、H2O2と1wt%のグリシンを含む研磨組成物(組成物4E)による相対研磨速度は、H2O2と1wt%未満のグリシンを含む研磨組成物(組成物4A〜4D)による相対研磨速度、及びH2O2と1wt%超のグリシンを含む研磨組成物(組成物4F)による相対研磨速度を上回った。これらの結果は、本発明の方法によって実現可能な研磨速度に対するアミノ酸濃度の重要性を実証している。
【0042】
本書で引用した参考文献は特許、特許出願及び出版物を含めてすべて、参照指示によりそれらの全体が本書に組み込まれる。
【0043】
以上、好ましい実施態様に重点を置きながら本発明を説明してきたが、好ましい実施態様の変法が使用される場合もあり、また本書で詳しく説明した以外の態様で本発明が実施される場合もあることは当業者には自明であろう。従って、本発明には以下の特許請求の範囲内に包含される諸々の変更が、準拠法規で許容される限りで、含まれる。
Claims (17)
- メモリ又は硬質ディスク表面の平坦化又は研磨方法であって、前記表面の少なくとも一部を、(i)過硫酸塩と過酸化物からなる群より選択される酸化剤、グリシン、イミノ二酢酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン及びトレオニンからなる群より選択されるアミノ酸、及び水を含有する研磨組成物、並びに(ii)研磨材で、研磨することを含む、メモリ又は硬質ディスク表面の平坦化又は研磨方法。
- 前記メモリ又は硬質ディスク表面がニッケル−リンを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨材がアルミナ、シリカ、チタニア、セリア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨材がシリカである、請求項3に記載の方法。
- 前記研磨材が重縮合シリカである、請求項4に記載の方法。
- 前記研磨材の粒子の90%又はそれよりも多く(粒子数で)が粒度100nm以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨材の粒子のすべて(粒子数で)が粒度100nm以下である、請求項6に記載の方法。
- 前記研磨材の粒子の粒度分布が、少なくとも1.3の粒子数ベース幾何標準偏差(σg)によって特徴付けられる、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨材が組成物の0.1〜30wt%の濃度で存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨材が研磨パッドの表面又は内部に固定されている、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化剤が過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム又は過硫酸ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化剤が過酸化水素である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化剤が組成物の0.01〜10wt%の濃度で存在している、請求項1に記載の方法。
- 前記アミノ酸がグリシンである、請求項1に記載の方法。
- 前記アミノ酸が組成物の0.01〜10wt%の濃度で存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨組成物のpHが1〜6である、請求項1に記載の方法。
- 前記研磨組成物のpHが2〜4である、請求項16に記載の方法。
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