JP4243307B2 - ガラス基板の加工方法及びガラス基板加工用リンス剤組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化セリウム、コロイダルシリカ等の研磨材によって研磨されたガラス基板の表面に付着した研磨材や研磨くずを効率的に除去し、研磨面の表面粗さを小さくできるガラス基板の加工方法及びその方法に使用するリンス剤組成物に関する。
本願は、２００６年４月１４日に、日本に出願された特願２００６−１１１９３４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２００６年４月１４日に、日本に出願された特願２００６−１１１９３４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
ガラス研磨加工には、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、コロイダルシリカ等の研磨材が古くから使用されているが、現在では高い加工速度と高品位な研磨面が得られることから、酸化セリウムを主成分とする研磨用組成物（以下、酸化セリウム系研磨材）が主として用いられている。ガラス基板の研磨加工は、ウレタン系パッド、スェード系パッド等のパッドを張った定盤と、ワークとの間に研磨材のスラリーを流し、所定の荷重をかけた上で相対運動を与えることにより実施される。通常、ガラス基板は、このような研磨を多段階で行い、仕上げられる。
酸化セリウム系研磨材は高い研磨加工速度が得られるが、ガラス表面に対する付着性が高く、研磨材及び、ガラス屑等の研磨カスがガラス表面に残りやすく、研磨加工後の洗浄工程に工夫がなされている。
例えば、特許文献１には、鏡面研磨後のディスク状ガラス基板をターンテーブル上で水平面内で低速回転させガラス基板の上方から純水を吐出してガラス基板をすすぎ洗浄する方法が開示されている。しかし、水による洗浄だけでは十分に研磨材を除去できない。
例えば、特許文献１には、鏡面研磨後のディスク状ガラス基板をターンテーブル上で水平面内で低速回転させガラス基板の上方から純水を吐出してガラス基板をすすぎ洗浄する方法が開示されている。しかし、水による洗浄だけでは十分に研磨材を除去できない。
特許文献２には、８０℃〜９０℃のリン酸にガラス基板を浸漬してガラス基板に付着した研磨材を除去する方法が開示され、さらにその後で加熱した硫酸と過酸化水素水との混合物にガラス基板を浸漬してガラス基板に付着した金属あるいは有機物を除去する方法が開示されている。また、特許文献３には、フッ化水素酸と硫酸、硝酸、リン酸等からなる酸との混酸液に研磨後のガラス基板を浸漬し、超音波洗浄し、ガラス基板に付着残存した研磨粒子を除去する方法が開示されている。これら酸による研磨粒子除去法は、ガラス表面に潜傷や洗浄斑を生じさせることがあった。
研磨砥粒を除去するその他の方法として、特許文献４段落番号００１７に開示されているように、水研磨（リンス研磨と言うこともある。）、テープ研磨、スクラブ研磨などの機械的な作用によって研磨砥粒を除去する方法が知られている。
水研磨は、研磨装置に供給していた研磨材スラリーを水（リンス剤ともいう）に切り替えて研磨する方法である。しかし、水を用いたリンス研磨では酸化セリウム等の研磨材の除去が完全ではないことがあった。また水研磨では「鳴き」と呼ばれる、ワーク付近からの軋み音が発生することがある。
水研磨は、研磨装置に供給していた研磨材スラリーを水（リンス剤ともいう）に切り替えて研磨する方法である。しかし、水を用いたリンス研磨では酸化セリウム等の研磨材の除去が完全ではないことがあった。また水研磨では「鳴き」と呼ばれる、ワーク付近からの軋み音が発生することがある。
一方、スクラブ洗浄時に洗浄液として固体粒子の懸濁液を使用する方法として、例えば、特許文献５に開示されるような、コロイダルシリカの懸濁液やアルカリ性水溶液などを用いて、スポンジのような弾性発泡体パッドでガラス基板面を擦る方法がある。同様に特許文献６には、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、リン酸マグネシウムなどのマグネシウムの塩基性塩を含む組成物で、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄、二酸化珪素などの研磨材により研磨されたガラスを研磨する方法が開示されている。しかし、この方法では研磨加工を施したものを再研磨加工することになるため、加工機の所要台数が増えるといった問題がある。また、特許文献６の例では、水酸化マグネシウムの粒子径が大きく、研磨機内部で粒子が沈降し、リンス剤として使用した際に酸化セリウム系研磨材に混入しやすいといった問題を抱えている。
特許文献７には、研磨材と、酸化性基を含むアルミニウム塩及び酸化性基を含むマグネシウム塩からなる研磨促進剤と、を含有する研磨用組成物が開示されている。この研磨用組成物は、酸化力のあるイオンや、アルミニウムイオンの加水分解による組成物の酸性化作用等によって、金属やカーボンからなる、酸若しくは酸化剤によって侵されやすい加工物に対する研磨促進剤として用いるものであり、ガラス基板に付着した研磨粒子を除去するものではない。
また、特許文献８には、酸化セリウムを主成分とする研磨材に塩化マグネシウムを含有させてなるガラス研磨用研磨材が開示されている。この研磨材によって潜傷が少ないガラス基板を得ることができると特許文献８は教示しているが、この研磨材は、ガラス基板に付着した研磨粒子を取り除くものではない。
特開平８−１５３３４４号公報
特開平９−２２７１７０号公報
特開２０００−１４０７７８号公報
特開２００２−１０９７２７号公報
特開２０００−３４３３９０号公報
特開平１１−２０９７４５号公報
特開平９−１００４６５号公報
特開平３−１４６５８５号公報
また、特許文献８には、酸化セリウムを主成分とする研磨材に塩化マグネシウムを含有させてなるガラス研磨用研磨材が開示されている。この研磨材によって潜傷が少ないガラス基板を得ることができると特許文献８は教示しているが、この研磨材は、ガラス基板に付着した研磨粒子を取り除くものではない。
本発明の目的は、酸化セリウム、コロイダルシリカ等の研磨材で研磨されたガラス基板表面に付着した研磨材や研磨くずを効率的に除去し、これに続く洗浄工程の負荷を低減することができるガラス基板の加工方法及びその方法に使用するリンス剤組成物を提供すること、特に、ガラス製ハードディスク基板のリンス加工に適した加工方法及びリンス剤組成物を提供することである。
本発明者は上記目的を達成するためにリンス剤組成物を検討した結果、研磨加工の終了間際又は終了後に水溶性マグネシウム化合物の水溶液；水溶性マグネシウム化合物とアルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液；又は水溶性マグネシウム化合物とアルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状の粒子を含む懸濁液からなる特定ｐＨのリンス剤組成物を用いることによって、ガラス表面に付着した研磨材や研磨くずを効率的に除去低減でき、さらに研磨面の表面粗さを著しく下げることができることを見出した。本発明はこれらの知見に基づいてさらに検討し完成したものである。
すなわち、本発明は、以下のとおりのものである。
〔１〕 ガラス基板を研磨加工する工程と、
リンス剤組成物を供給してガラス基板をリンス加工する工程とを含み、
前記リンス剤組成物として、
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、及び
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させて得られるコロイド状粒子を含有する懸濁液
からなる群より選ばれる一つを、
ｐＨが７以上１２以下、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとなる範囲で用いるガラス基板の加工方法。
又、本発明は、以下のとおりのものであることが好ましい。
〔２〕 研磨加工する工程を、酸化セリウム研磨材又は酸化ケイ素研磨材若しくはこれらの混合物を用いて行う前記〔１〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔３〕 水溶性マグネシウム化合物が、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、又は硝酸マグネシウムである前記〔１〕又は〔２〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔４〕 リンス剤組成物は、（２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下である前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載のガラス基板の加工方法。
〔１〕 ガラス基板を研磨加工する工程と、
リンス剤組成物を供給してガラス基板をリンス加工する工程とを含み、
前記リンス剤組成物として、
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、及び
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させて得られるコロイド状粒子を含有する懸濁液
からなる群より選ばれる一つを、
ｐＨが７以上１２以下、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとなる範囲で用いるガラス基板の加工方法。
又、本発明は、以下のとおりのものであることが好ましい。
〔２〕 研磨加工する工程を、酸化セリウム研磨材又は酸化ケイ素研磨材若しくはこれらの混合物を用いて行う前記〔１〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔３〕 水溶性マグネシウム化合物が、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、又は硝酸マグネシウムである前記〔１〕又は〔２〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔４〕 リンス剤組成物は、（２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下である前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載のガラス基板の加工方法。
〔５〕 リンス剤組成物は、（２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下であり、さらにアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩を含む前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載のガラス基板の加工方法。
〔６〕 リンス剤組成物は、（３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基のモル量Ｚとが、５Ｘ／４≦Ｙ≦３Ｘ／２、及び Ｘ／２≦Ｚ≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔５〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔７〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝３Ｘ／２、及び Ｚ＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔６〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔８〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝５Ｘ／４、及び Ｚ＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔６〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔６〕 リンス剤組成物は、（３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基のモル量Ｚとが、５Ｘ／４≦Ｙ≦３Ｘ／２、及び Ｘ／２≦Ｚ≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔５〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔７〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝３Ｘ／２、及び Ｚ＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔６〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔８〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝５Ｘ／４、及び Ｚ＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔６〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔９〕 リンス剤組成物は、（３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｘ／２≦Ｙ≦Ｘ、及び Ｘ／２≦Ｚ’≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔５〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔１０〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔９〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔１１〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔９〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔１０〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔９〕に記載のガラス基板の加工方法。
〔１１〕 リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔９〕に記載のガラス基板の加工方法。
又、本発明は以下のとおりのものである。
〔１２〕 ガラス基板をリンス加工する際に用いるガラス基板加工用リンス剤組成物であって、
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及び炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、及び
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及び炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状の粒子を含む懸濁液
からなる群より選ばれる一つを含み、
ｐＨが７以上１２以下、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌの範囲であるガラス基板加工用リンス剤組成物。
又、本発明は以下のとおりであることが好ましい。
〔１３〕 水溶性マグネシウム化合物が、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、又は硝酸マグネシウムである前記〔１２〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１２〕 ガラス基板をリンス加工する際に用いるガラス基板加工用リンス剤組成物であって、
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及び炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、及び
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及び炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状の粒子を含む懸濁液
からなる群より選ばれる一つを含み、
ｐＨが７以上１２以下、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌの範囲であるガラス基板加工用リンス剤組成物。
又、本発明は以下のとおりであることが好ましい。
〔１３〕 水溶性マグネシウム化合物が、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、又は硝酸マグネシウムである前記〔１２〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１４〕 （２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下である前記〔１２〕又は〔１３〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１５〕 （２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下であり、さらにアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩を含む前記〔１２〕又は〔１３〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１５〕 （２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下であり、さらにアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩を含む前記〔１２〕又は〔１３〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１６〕 （３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、５Ｘ／４≦Ｙ≦３Ｘ／２、及び Ｘ／２≦Ｚ≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１５〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１７〕 組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝３Ｘ／２、及び Ｚ＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１６〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１８〕 組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝５Ｘ／４、及び Ｚ＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１６〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１７〕 組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝３Ｘ／２、及び Ｚ＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１６〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１８〕 組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝５Ｘ／４、及び Ｚ＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１６〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔１９〕 （３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｘ／２≦Ｙ≦Ｘ、及び Ｘ／２≦Ｚ’≦３Ｘ／４ の関係を満たすように配合し、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１５〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔２０〕 組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１９〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔２１〕 組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たすように配合し、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１９〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔２０〕 組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１９〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
〔２１〕 組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たすように配合し、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する前記〔１９〕に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
本発明のガラス基板の加工方法を用いることにより、研磨加工によって付着した研磨材や研磨くずなどを効率的に除去することができ、その後に続く洗浄工程の負荷を低減でき、ガラス基板の研磨処理全体のコストを低減できる。また、本発明の加工方法を適用することによって、表面粗さが小さい研磨面を持ったガラス基板を容易に得ることができ、ガラス基板の品質向上に寄与できる。
本発明のリンス剤組成物は、研磨作用をほとんど有しないので、研磨加工によってできた高精度の研磨面の寸法精度や端部形状を維持したままで、研磨材などの付着物だけを取り除くことができる。また、本発明のリンス剤組成物を用いると、ワークからの軋み音「鳴き」が水研磨に比べ大幅に低減される。特に「鳴き」の低減効果は、コロイド状粒子を含む懸濁液からなるリンス剤組成物に顕著に顕われる。さらにこの「鳴き」の低減によるものか詳細は不明であるが、ガラス基板の傷つき量が大幅に低減でき、ガラス基板の品位向上にきわめて効果的である。
以下、本発明のガラス基板の加工方法、及びその方法に用いるリンス剤組成物を詳細に説明する。
本発明のガラス基板の加工方法は、ガラス基板を研磨加工する工程と、ガラス基板をリンス加工する工程とを含む。
本発明のガラス基板の加工方法は、ガラス基板を研磨加工する工程と、ガラス基板をリンス加工する工程とを含む。
（ガラス基板を研磨加工する工程）
コンピュータのハードディスク等に用いられるガラス基板は、高い平滑性と、異物や付着物が無いことが要求される。本発明の加工方法はこのような要求の厳しいハードディスク用ガラス基板に用いるのが好適である。ハードディスク用ガラス基板の製造では、通常、ラップ加工を施したガラス基板を二段階に分かれた研磨工程によって研磨し、低い表面粗さの表面を有するガラス基板に加工する。そして、一般に、第一段目の研磨工程では例えば硬質ウレタンパッドを用いて研磨が行われ、第二段目の研磨工程（仕上げ研磨工程ともいう）では例えばスゥエードパッドを用いて研磨が行われる。
コンピュータのハードディスク等に用いられるガラス基板は、高い平滑性と、異物や付着物が無いことが要求される。本発明の加工方法はこのような要求の厳しいハードディスク用ガラス基板に用いるのが好適である。ハードディスク用ガラス基板の製造では、通常、ラップ加工を施したガラス基板を二段階に分かれた研磨工程によって研磨し、低い表面粗さの表面を有するガラス基板に加工する。そして、一般に、第一段目の研磨工程では例えば硬質ウレタンパッドを用いて研磨が行われ、第二段目の研磨工程（仕上げ研磨工程ともいう）では例えばスゥエードパッドを用いて研磨が行われる。
研磨加工で用いられる研磨材は、特に制限されないが、酸化セリウム系研磨材又は酸化ケイ素系研磨材若しくはこれらの混合物が好ましく、特に酸化セリウム系研磨材が好ましい。
本発明の加工方法では、後述のリンス加工工程を、第一段目の研磨加工終了間際又は終了後に行ってもよいが、第二段目の研磨加工終了間際又は終了後に行う方が、本発明の効果が顕著に現れ好ましい。
本発明の加工方法では、後述のリンス加工工程を、第一段目の研磨加工終了間際又は終了後に行ってもよいが、第二段目の研磨加工終了間際又は終了後に行う方が、本発明の効果が顕著に現れ好ましい。
（ガラス基板をリンス加工する工程）
リンス加工工程で用いる本発明のリンス剤組成物は、（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、又は（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状粒子を含有する懸濁液であり、ｐＨが７以上１２以下のものである。
リンス加工工程で用いる本発明のリンス剤組成物は、（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、又は（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状粒子を含有する懸濁液であり、ｐＨが７以上１２以下のものである。
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液からなるｐＨが７以上１２以下のリンス剤組成物：
水溶性マグネシウム化合物の例としては、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム等のマグネシウム塩が挙げられる。これらのうち、排水処理の負荷の観点から塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムが好ましく、さらに水への溶解性や輸送物流コストの観点を加味すると、塩化マグネシウムが最も好ましい。水溶性マグネシウム化合物の濃度（組成物中の総マグネシウム濃度）は１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。濃度が低すぎると純水と同等の洗浄結果が得られるのみであり、本発明の効果が低下傾向になる。また、濃度が高すぎると、研磨材として使用した酸化セリウムが凝集しやすくなり、パッドに残留する酸化セリウム粒子を取り除き難くなる傾向になる。
水溶性マグネシウム化合物の例としては、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム等のマグネシウム塩が挙げられる。これらのうち、排水処理の負荷の観点から塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウムが好ましく、さらに水への溶解性や輸送物流コストの観点を加味すると、塩化マグネシウムが最も好ましい。水溶性マグネシウム化合物の濃度（組成物中の総マグネシウム濃度）は１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。濃度が低すぎると純水と同等の洗浄結果が得られるのみであり、本発明の効果が低下傾向になる。また、濃度が高すぎると、研磨材として使用した酸化セリウムが凝集しやすくなり、パッドに残留する酸化セリウム粒子を取り除き難くなる傾向になる。
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液からなるｐＨが７以上１２以下のリンス剤組成物：
アルカリ金属の水酸化物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。
水溶性マグネシウム化合物とアルカリ金属の水酸化物とは、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下となるように配合される。
アルカリ金属の水酸化物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどが挙げられる。
水溶性マグネシウム化合物とアルカリ金属の水酸化物とは、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下となるように配合される。
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム；炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウムなどが挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。水溶性マグネシウム化合物の濃度（組成物中の総マグネシウム濃度）は１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の量は特に限定されない。水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液（２）を用いると、前記の水溶性マグネシウム化合物の水溶液（１）に比べて、表面粗さの小さい研磨面を有するガラス基板が得られやすい。
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状粒子を含有する懸濁液からなるｐＨ７以上１２以下のリンス剤組成物：
水溶性マグネシウム化合物の水溶液に添加するアルカリ金属の水酸化物中の水酸基の物質量と、アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩中の炭酸基の物質量との比率によっては、難水溶性のマグネシウム化合物等の固体粒子が析出する。
生成する難水溶性のマグネシウム化合物はフロック状に柔らかく凝集する、コロイド状の粒子である。ここでいうコロイド状とは化学大辞典５縮刷版の３７頁に記載されている水酸化マグネシウムの表現に準じている。このコロイド状の粒子を含む懸濁液（３）を用いると前記の水溶液（１）又は（２）に比べ、表面粗さの小さい研磨面を有するガラス基板が得られやすい。
水酸化マグネシウム粉末や塩基性炭酸マグネシウム粉末（飽和溶解度以上の量）を水に懸濁させてもコロイド状の粒子を含む懸濁液とは成らない。すなわち、粉末を懸濁しただけのものは、粒子がフロック状ではなく固く沈殿し、場合によっては砂状の沈殿物となることもある。本発明のリンス剤組成物はこのように従来のものとその形態が異なる。
水溶性マグネシウム化合物の水溶液に添加するアルカリ金属の水酸化物中の水酸基の物質量と、アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩中の炭酸基の物質量との比率によっては、難水溶性のマグネシウム化合物等の固体粒子が析出する。
生成する難水溶性のマグネシウム化合物はフロック状に柔らかく凝集する、コロイド状の粒子である。ここでいうコロイド状とは化学大辞典５縮刷版の３７頁に記載されている水酸化マグネシウムの表現に準じている。このコロイド状の粒子を含む懸濁液（３）を用いると前記の水溶液（１）又は（２）に比べ、表面粗さの小さい研磨面を有するガラス基板が得られやすい。
水酸化マグネシウム粉末や塩基性炭酸マグネシウム粉末（飽和溶解度以上の量）を水に懸濁させてもコロイド状の粒子を含む懸濁液とは成らない。すなわち、粉末を懸濁しただけのものは、粒子がフロック状ではなく固く沈殿し、場合によっては砂状の沈殿物となることもある。本発明のリンス剤組成物はこのように従来のものとその形態が異なる。
本発明のリンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。総マグネシウム濃度が低すぎると本発明の効果が低下傾向になる。逆に総マグネシウム濃度が高すぎると、研磨材として使用した酸化セリウムやコロダルシリカに混入した際に凝集が発生しやすくなり、パッドに残留する酸化セリウム粒子やコロイダルシリカ粒子を取り除き難くなる傾向になる。
本発明のリンス剤組成物は中性からアルカリ性であることでパッド上に残った研磨材粒子の除去が促進される。特に酸化セリウムの場合中性からアルカリ性で使用されるため、研磨加工とリンス加工を交互に繰り返す本発明の加工法においては研磨加工用組成物とリンス剤組成物のｐＨはできる限り近いことが好ましい。具体的には、ｐＨ７以上１２以下が好ましく、ｐＨ９以上１１．５以下が好ましい。ｐＨ７未満では、研磨材の除去能が低下傾向になる。ｐＨ１２を超えるとスジ状の研磨痕がリンス加工時に生じやすい傾向になる。
ｐＨの調整は前記のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つ等の無機塩基や、アンモニア、アミン等の有機塩基で行うことができる。これらのうち無機塩基が好ましい。
ｐＨの調整は前記のアルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つ等の無機塩基や、アンモニア、アミン等の有機塩基で行うことができる。これらのうち無機塩基が好ましい。
本発明のリンス剤組成物は、市販の水溶性マグネシウム化合物を使用できるが、市販の水溶性マグネシウム化合物はｐＨの緩衝作用のある不純物等の影響で中性を示すこともあるが、鉱酸のマグネシウム塩はｐＨの緩衝作用に乏しく、水溶性マグネシウム化合物を溶解する水に含まれるイオンの影響や、空気中の炭酸ガス等の影響によりｐＨが不安定になりやすいため、水酸化アルカリ等の添加によるｐＨの調整を行うことが好ましい。
アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が、０．００１以上２以下となる範囲であることが好ましい。より好ましくは組成物中の総マグネシウム濃度が１０ｍｍｏｌ／Ｌ以上であり、且つＹ／Ｘが０．５以上２以下である。この範囲に設定することでコロイド状の難水溶性マグネシウム化合物が析出し、リンス効果をさらに高くすることができる。さらに好ましくは組成物中の総マグネシウム濃度が１０ｍｍｏｌ／Ｌ以上であり且つＹ／Ｘが０．５以上１．５以下である。組成物中のマグネシウム全てを水酸化物にするに足る量以下の水酸化物を添加することによって、組成物中に水溶性マグネシウム化合物を適量存在させ、リンス効果を高めることができる。アルカリ金属水酸化物が少なすぎるとｐＨを調節する効果が小さく、リンス剤として安定した性能を得られない。アルカリ金属水酸化物が多すぎるとｐＨが高くなりすぎる結果、リンス加工時にガラスを侵してしまい、ガラス表面上にスジ状の研磨痕が発生することがある。
アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩をさらに添加することは、炭酸イオンの緩衝作用によりリンス剤組成物のｐＨを安定化させる効果があり好ましい。ｐＨが安定化されるとリンス効果が安定し、ガラス基板に付着した研磨材等の除去が促進される。また、アルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩を添加することで、水酸化物単独の場合よりもイオン濃度を高くすることができ、研磨材粒子やガラス基板表面に対するイオンの吸着作用が高まり、除去された研磨材等の再付着を防止し、リンス効果を高めると考えられる。さらに、水酸化物単独で用いる場合と比較して、水酸化物と炭酸塩を混合した水溶液のｐＨは水溶性アルカリ単独の水溶液よりやや低くなり、作業性に優れている点でも好ましい。
マグネシウム化合物とアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩の配合比率を調節することによって、リンス剤組成物中の固相の析出量および特性を調整することが可能である。本発明の好適なリンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌで、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、５Ｘ／４≦Ｙ≦３Ｘ／２、及び Ｘ／２≦Ｚ≦３Ｘ／４ の関係を満たすように配合することが好ましい。
より具体的には、Ｙ＝３Ｘ／２、及びＺ＝Ｘ／２の関係を満たすように配合することにより、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌでコロイド状粒子を生成したリンス剤組成物を得ることができる。
また、Ｙ＝５Ｘ／４、及びＺ＝３Ｘ／４の関係を満たすように配合して得られる組成物は組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌで固体粒子を生成する。この組成で得られる固体粒子は純水で希釈すると容易に溶解するため、リンス加工液として好適に用いられるほか、スクラブ洗浄工程に適している。
より具体的には、Ｙ＝３Ｘ／２、及びＺ＝Ｘ／２の関係を満たすように配合することにより、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌでコロイド状粒子を生成したリンス剤組成物を得ることができる。
また、Ｙ＝５Ｘ／４、及びＺ＝３Ｘ／４の関係を満たすように配合して得られる組成物は組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌで固体粒子を生成する。この組成で得られる固体粒子は純水で希釈すると容易に溶解するため、リンス加工液として好適に用いられるほか、スクラブ洗浄工程に適している。
アルカリ金属の炭酸水素塩の代わりに炭酸塩を使用する場合には、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌで、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｘ／２≦Ｙ≦Ｘ、及び Ｘ／２≦Ｚ’≦３Ｘ／４ の関係を満たすように配合することが好ましい。
より具体的には、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たすように配合して得られる組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌでコロイド状粒子を生成したリンス剤組成物を得ることができる。
また、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たすように配合して得られる組成物は組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌで固体粒子を生成する。この組成で得られる固体粒子は純水で希釈すると容易に溶解するため、リンス加工液として好適に用いられるほか、スクラブ洗浄工程に適している。
より具体的には、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たすように配合して得られる組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌでコロイド状粒子を生成したリンス剤組成物を得ることができる。
また、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たすように配合して得られる組成物は組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌで固体粒子を生成する。この組成で得られる固体粒子は純水で希釈すると容易に溶解するため、リンス加工液として好適に用いられるほか、スクラブ洗浄工程に適している。
水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの反応によって形成されるコロイド状粒子の濃度は、酸化物質量に換算して０．０１質量％〜２質量％が好ましく、０．０５質量％〜２質量％がより好ましく、０．１質量％〜２質量％が特に好ましい。ここで言う酸化物換算濃度とは、生成したコロイド状粒子を、定量ろ紙によるろ過法で回収し、質量既知のアルミナ坩堝で焼成して得た酸化物の質量から求めた濃度である。
コロイド状粒子を含まないリンス剤組成物（１）又はリンス剤組成物（２）でも十分なリンス効果と表面粗さＲａの低減効果が認められるが、コロイド状粒子を含んだリンス剤組成物（３）の方がリンス効果が大きい。コロイド状粒子の量が多くなると粘度が上昇し、研磨機への供給が難しくなるのでコロイド状粒子の量は２質量％以下が好ましい。
本発明のリンス剤組成物は、その調製法によって特に限定されない。例えば、低濃度の水溶性マグネシウム化合物水溶液を調製し、これにアルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つの水溶液を添加して微粒子を析出させて、コロイドを形成することによって得ることができる。高濃度の水溶性マグネシウム化合物水溶液と、高濃度のアルカリ金属水酸化物水溶液又はアルカリ金属水酸化物とアルカリ金属炭酸塩若しくは炭酸水素塩の混合物水溶液とを混合すると、極端な粘度上昇を引き起こすため好ましくない。好適には所望とする濃度の塩化マグネシウム水溶液を調製し、それにアルカリ金属水酸化物、又はアルカリ金属水酸化物とアルカリ金属炭酸塩若しくは炭酸水素塩の混合物水溶液をゆっくり添加混合することが好ましい。水溶性マグネシウム化合物の水溶液にアルカリ金属水酸化物の水溶液だけを添加する場合に比較して、水溶性マグネシウム化合物の水溶液にアルカリ金属水酸化物とアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸塩の混合物を添加する方が生成したコロイド状粒子がダマ状に固まりにくく好ましい。
リンス剤組成物に異物が混入することを防ぐために、水溶性マグネシウム化合物水溶液や、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つの水溶液を、高精度のフィルター等でろ過し異物を除去し、その後、両水溶液を混合しコロイド状粒子を生成させるのが好ましい。
本発明のコロイド粒子を含有する懸濁液からなるリンス剤組成物は、リンス加工に使用する現場で調製することが好ましい。コロイド粒子を生成させた後、長期間保管したり、輸送したりすると、コロイド粒子が沈降し、この沈降物を再分散し懸濁液に戻すことが困難な場合があるからである。
従って、本発明のリンス剤組成物の輸送又は保管は、高濃度の水溶性マグネシウム化合物の水溶液と、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つの水溶液とに分けて行うことが好ましい。また、低温度で析出しない程度の高濃度の水溶液とすることによって、輸送や保管コストを低減できる。
従って、本発明のリンス剤組成物の輸送又は保管は、高濃度の水溶性マグネシウム化合物の水溶液と、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つの水溶液とに分けて行うことが好ましい。また、低温度で析出しない程度の高濃度の水溶液とすることによって、輸送や保管コストを低減できる。
本発明のリンス剤組成物はそのままでも十分なリンス効果を得ることができるが、さらに付着除去性を向上させる目的や、パッド目詰まり防止、ロールオフ改善等の効果を目的として、ポリアクリル酸やその塩、アクリル酸−マレイン酸共重合体およびその塩、カルボン酸−スルホン酸系共重合体、ナフタレンスルホン酸−ホルムアルデヒド縮合物のような芳香族スルホン酸塩およびその塩、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシプロピルセルロース等の水溶性高分子を所望により混合してもよい。
また、エチレンジアミン四酢酸、１，１，１−ヒドロキシエチリデンジホスホン酸等のキレート作用のある物質や、蓚酸、蟻酸、酢酸等の有機酸又はその塩を所望により適宜混合することもできる。
本発明のリンス剤組成物は、不純物レベルのアルミニウム、鉄、珪素等の金属元素を含有してもかまわない。それらの不純物元素は、キレート作用のある物質を含有しない場合は水酸化物、酸化物の形態で存在することが考えられるが、実質的にリンス剤としての効果を妨げない。しかし、鉄、アルミニウムの水酸化物は微粒子であることが多く、リンス剤組成物としては極力含有しないことが好ましい。また、本発明のリンス剤組成物は、マグネシウム以外のアルカリ土類金属イオン、その他の水溶性金属塩又は非水溶性金属塩を含有していてもかまわない。
本発明のリンス剤組成物は、ガラス研磨加工対象となるガラスの種類を問わない。ガラスとしては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。
本発明のリンス剤組成物を用いてリンス加工する方法は特に制限されない。例えば、研磨加工工程において研磨加工機に供給していた研磨材スラリーを本発明のリンス剤組成物に切り替えて供給することによって行うことができる。リンス剤組成物によるリンス加工工程時の研磨加工機による加工圧力を、研磨加工工程時の加工圧力よりも低くすることが好ましい。リンス加工時の加工圧力は３０ｇ／ｃｍ２以上、７０ｇ／ｃｍ２以下が望ましい。加工圧力が高すぎると、被加工物を破損する恐れがある。低すぎる場合は被加工物がキャリアから飛び出す現象が発生しやすくなる。リンス加工の時間は研磨材スラリーがほぼ完全に除去されるだけの時間とすることが好ましい。好ましくは２分以上、より好ましくは５分以上、さらに大型の加工機の場合は７分以上行うことが好ましい。
リンス剤組成物の供給量は、研磨材等を除去することができる量であれば、特に制限されないが、酸化セリウムの循環研磨を実施しているときの供給量と同程度とすることが好ましい。本発明のリンス剤組成物は固形分濃度が低く、排水処理の負荷が小さいので、水リンス加工時に使用する水量と同様に多量に使用しても加工コストが高くなることがない。
リンス剤組成物の供給量は、研磨材等を除去することができる量であれば、特に制限されないが、酸化セリウムの循環研磨を実施しているときの供給量と同程度とすることが好ましい。本発明のリンス剤組成物は固形分濃度が低く、排水処理の負荷が小さいので、水リンス加工時に使用する水量と同様に多量に使用しても加工コストが高くなることがない。
また本発明のリンス剤組成物中のコロイド状粒子は酸によって容易に溶解除去することができる。酸化セリウム系研磨材を除去する従来法である酸洗浄法では酸化セリウムを溶解させるために厳しい条件にしなければならないが、本発明のリンス剤組成物では穏やかな条件で洗浄することができ、洗浄コストを低くすることができる。
次に実施例を示し、比較例と対比して、本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。また、実施例の記述で、部、％および比率は、特に記載のない限り質量基準である。
〔実施例１〕
（研磨加工用スラリーの調製）
酸化セリウム系研磨材と水と市販の分散剤とを混合し、研磨材を水に分散させ、研磨材濃度５％の研磨加工用スラリー１を調製した。
（研磨加工用スラリーの調製）
酸化セリウム系研磨材と水と市販の分散剤とを混合し、研磨材を水に分散させ、研磨材濃度５％の研磨加工用スラリー１を調製した。
（リンス剤組成物の調製）
塩化マグネシウム６水和物（赤穂化成製）を水に溶解し、濃度２８０ｍｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液（Ａ液）を調製した。
一方、２５％水酸化ナトリウム水溶液と、炭酸水素ナトリウム無水物（旭硝子製）とを水に溶解し、濃度４２０ｍｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムと、濃度１４０ｍｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウムとの混合水溶液（Ｂ液）を調製した。
純水１９．８ＬにＡ液１００ｍＬを溶解し、それにＢ液１００ｍｌを攪拌しながら徐々に添加して、リンス剤組成物１を調製した。
塩化マグネシウム６水和物（赤穂化成製）を水に溶解し、濃度２８０ｍｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液（Ａ液）を調製した。
一方、２５％水酸化ナトリウム水溶液と、炭酸水素ナトリウム無水物（旭硝子製）とを水に溶解し、濃度４２０ｍｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムと、濃度１４０ｍｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウムとの混合水溶液（Ｂ液）を調製した。
純水１９．８ＬにＡ液１００ｍＬを溶解し、それにＢ液１００ｍｌを攪拌しながら徐々に添加して、リンス剤組成物１を調製した。
（研磨加工）
一段目の研磨加工されたアルミノシリケート系ガラス基板（直径６５ｍｍ、厚さ０．６４ｍｍ）２５枚を、スゥエードパッド（Ｎ００５８：カネボー株式会社製）を備えた４ウエイタイプの９Ｂ型両面加工機にセットし、研磨加工用スラリー１約８Ｌを１．５Ｌ／分で循環供給し、加工圧力９０ｇ／ｃｍ２、下定盤回転数３５回転／分；上定盤、ワーク公転及びワーク自転回転数を該加工機の下定盤回転数に対応する標準設定値にして、研磨加工を行った。
前記研磨加工開始から２０分経過時に、加工圧力を７０ｇ／ｃｍ２に、下定盤回転数を２５回転／分に；上定盤、ワーク公転及びワーク自転数を該加工機の下定盤回転数に対応する標準設定値にそれぞれ変更し、同時に研磨加工用スラリー１の循環供給を止め、それに代えてリンス剤組成物７．５Ｌを１．５Ｌ／分の供給速度で掛け捨て（１Ｐａｓｓ）で供給し、５分間、リンス加工を行った。
一段目の研磨加工されたアルミノシリケート系ガラス基板（直径６５ｍｍ、厚さ０．６４ｍｍ）２５枚を、スゥエードパッド（Ｎ００５８：カネボー株式会社製）を備えた４ウエイタイプの９Ｂ型両面加工機にセットし、研磨加工用スラリー１約８Ｌを１．５Ｌ／分で循環供給し、加工圧力９０ｇ／ｃｍ２、下定盤回転数３５回転／分；上定盤、ワーク公転及びワーク自転回転数を該加工機の下定盤回転数に対応する標準設定値にして、研磨加工を行った。
前記研磨加工開始から２０分経過時に、加工圧力を７０ｇ／ｃｍ２に、下定盤回転数を２５回転／分に；上定盤、ワーク公転及びワーク自転数を該加工機の下定盤回転数に対応する標準設定値にそれぞれ変更し、同時に研磨加工用スラリー１の循環供給を止め、それに代えてリンス剤組成物７．５Ｌを１．５Ｌ／分の供給速度で掛け捨て（１Ｐａｓｓ）で供給し、５分間、リンス加工を行った。
リンス加工終了後、ガラス基板を酸性洗浄剤を用いて超音波洗浄し、界面活性剤水溶液でスクラブ洗浄し、さらに純水洗浄を行い、最後スピン乾燥して、評価用ガラス基板を得た。
加工機は、リンス加工終了後、ブラシキャリアを使用して、３Ｌ／分の供給量で純水を供給しながら２分間のパッド洗浄を行い、２回目の使用として研磨加工及びリンス加工に用いられた。なお、本発明において、加工速度（一回目）は、加工機を一回目に使用した時、即ち、最初の25枚の基板の研磨加工速度であり、加工速度（二回目）は、加工機を二回目に使用した時、即ち、次の２５枚の基板の研磨加工速度である。評価結果を表１に示した。
加工機は、リンス加工終了後、ブラシキャリアを使用して、３Ｌ／分の供給量で純水を供給しながら２分間のパッド洗浄を行い、２回目の使用として研磨加工及びリンス加工に用いられた。なお、本発明において、加工速度（一回目）は、加工機を一回目に使用した時、即ち、最初の25枚の基板の研磨加工速度であり、加工速度（二回目）は、加工機を二回目に使用した時、即ち、次の２５枚の基板の研磨加工速度である。評価結果を表１に示した。
前記評価用ガラス基板を用いて評価を行った。結果を表１に示した。
評価用ガラス基板は下記の方法により加工速度、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による算術平均粗さ（Ｒａ）および付着性、触針式形状測定器（ＴｅｎｃｏｒＰ−１２）による端部形状の測定を行い評価した。
（算術平均粗さＲａ）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で研磨面の１０μｍ四方を観察し、算術平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
（加工速度）
加工量を研磨加工時間２０分で除算することにより加工速度（μｍ／分）を求めた。
加工速度（μｍ／分）＝加工量（μｍ）／２０（分）
加工量は、加工前後のガラス基板の質量減少量を測定し、質量減少量の測定値から次式で換算して求めた。
加工量（μｍ）＝質量減少（ｇ）×１３３（μｍ／ｇ）
（付着性）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で研磨面の１０μｍ四方を観察し、視野内にある突起物の数を数え、１視野あたりの本数が０〜１本のものをＡ、同２〜４本のものをＢ、５〜１０本のものをＣ、１１本以上のものをＤとして評価した。
（端部形状）
基板端部から２ｍｍ〜３ｍｍの２箇所で平行を取り、基板端部から０．５ｍｍの場所と、基板端部から２．５ｍｍの場所の形状を、測定長５ｍｍで、触針式形状測定器（ＴｅｎｃｏｒＰ−１２）を使用して測定した。上に反った状態をスキージャンプ（Ｊ）、まっすぐな状態をフラット（Ｆ）、下に反った状態をダレ（Ｒ）と定義し、評価した。
（加工機内の堆積状態の観察）
加工機内の堆積物の有無を目視により観察した。
評価用ガラス基板は下記の方法により加工速度、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による算術平均粗さ（Ｒａ）および付着性、触針式形状測定器（ＴｅｎｃｏｒＰ−１２）による端部形状の測定を行い評価した。
（算術平均粗さＲａ）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で研磨面の１０μｍ四方を観察し、算術平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
（加工速度）
加工量を研磨加工時間２０分で除算することにより加工速度（μｍ／分）を求めた。
加工速度（μｍ／分）＝加工量（μｍ）／２０（分）
加工量は、加工前後のガラス基板の質量減少量を測定し、質量減少量の測定値から次式で換算して求めた。
加工量（μｍ）＝質量減少（ｇ）×１３３（μｍ／ｇ）
（付着性）
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で研磨面の１０μｍ四方を観察し、視野内にある突起物の数を数え、１視野あたりの本数が０〜１本のものをＡ、同２〜４本のものをＢ、５〜１０本のものをＣ、１１本以上のものをＤとして評価した。
（端部形状）
基板端部から２ｍｍ〜３ｍｍの２箇所で平行を取り、基板端部から０．５ｍｍの場所と、基板端部から２．５ｍｍの場所の形状を、測定長５ｍｍで、触針式形状測定器（ＴｅｎｃｏｒＰ−１２）を使用して測定した。上に反った状態をスキージャンプ（Ｊ）、まっすぐな状態をフラット（Ｆ）、下に反った状態をダレ（Ｒ）と定義し、評価した。
（加工機内の堆積状態の観察）
加工機内の堆積物の有無を目視により観察した。
〔実施例２〜５〕
実施例１で調製したＡ液、Ｂ液を純水に所定量加え、表１に示す処方のリンス剤組成物２〜５を調製した。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１に示した。
実施例１で調製したＡ液、Ｂ液を純水に所定量加え、表１に示す処方のリンス剤組成物２〜５を調製した。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１に示した。
〔実施例６〕
硫酸マグネシウム無水塩（関東化学製）３３．８ｇを水に溶解し、全量を１９Ｌとした。この水溶液に実施例１で調製したＢ液１Ｌを混合し、リンス剤組成物６を調製した。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１に示した。
硫酸マグネシウム無水塩（関東化学製）３３．８ｇを水に溶解し、全量を１９Ｌとした。この水溶液に実施例１で調製したＢ液１Ｌを混合し、リンス剤組成物６を調製した。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１に示した。
〔実施例７〕
硝酸マグネシウム６水和物（和光純薬製）７１．９１ｇを水に溶解し、全量を１９Ｌとした。この水溶液に実施例１で調製したＢ液１Ｌを混合し、リンス剤組成物７を調製した。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１に示した。
硝酸マグネシウム６水和物（和光純薬製）７１．９１ｇを水に溶解し、全量を１９Ｌとした。この水溶液に実施例１で調製したＢ液１Ｌを混合し、リンス剤組成物７を調製した。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１に示した。
〔実施例８〜１２〕
表１及び表２に示す処方に従って塩化マグネシウム、水酸化ナトリウム及び炭酸水素ナトリウムの水溶液を調製し、リンス剤組成物８〜１２を得た。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１及び表２に示した。
表１及び表２に示す処方に従って塩化マグネシウム、水酸化ナトリウム及び炭酸水素ナトリウムの水溶液を調製し、リンス剤組成物８〜１２を得た。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表１及び表２に示した。
〔実施例１３〜１８〕
表２に示す処方に従って塩化マグネシウム、及び水酸化ナトリウムの水溶液を調製し、リンス剤組成物１３〜１８を得た。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表２に示した。
表２に示す処方に従って塩化マグネシウム、及び水酸化ナトリウムの水溶液を調製し、リンス剤組成物１３〜１８を得た。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表２に示した。
〔実施例１９〕
表２に示す処方に従って塩化マグネシウム水溶液を調製し、リンス剤組成物１９を得た。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表２に示した。
表２に示す処方に従って塩化マグネシウム水溶液を調製し、リンス剤組成物１９を得た。研磨加工用スラリーは実施例１と同じものを使用し、実施例１と同様に加工試験を実施した。評価結果を表２に示した。
〔比較例１〕
リンス剤組成物１に代えて純水を使用した以外は実施例１と同様の条件で加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
リンス剤組成物１に代えて純水を使用した以外は実施例１と同様の条件で加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
〔比較例２〕
リンス剤組成物１に代えて１４ｍｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと１４ｍｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウムの混合液（表３中、「Ｍｇ−Ａｌ」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
リンス剤組成物１に代えて１４ｍｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウムと１４ｍｍｏｌ／Ｌの硝酸アルミニウムの混合液（表３中、「Ｍｇ−Ａｌ」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
〔比較例３〕
リンス剤組成物１に代えて２１ｍｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液（表３中、「ＮａＯＨ」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
リンス剤組成物１に代えて２１ｍｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液（表３中、「ＮａＯＨ」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
〔比較例４〕
酸化セリウム系研磨材と水と市販の分散剤とを混合し、研磨材を水に分散させ、さらに塩化マグネシウム６水和物０．０２５％（分散媒の水に対して１．２ｍｍｏｌ／Ｌ）を添加して研磨材濃度５％の研磨加工用スラリー２を調製した。このスラリー２を用いて研磨加工した以外は比較例１と同様に純水によるリンス加工を行った。評価結果を表３に示した。
酸化セリウム系研磨材と水と市販の分散剤とを混合し、研磨材を水に分散させ、さらに塩化マグネシウム６水和物０．０２５％（分散媒の水に対して１．２ｍｍｏｌ／Ｌ）を添加して研磨材濃度５％の研磨加工用スラリー２を調製した。このスラリー２を用いて研磨加工した以外は比較例１と同様に純水によるリンス加工を行った。評価結果を表３に示した。
〔比較例５〕
塩化マグネシウムの添加量を０．２５％（分散媒の水に対して１２ｍｍｏｌ／Ｌ）に変えた他は比較例４と同様にして研磨加工用スラリー３を調製した。このスラリー３を用いて研磨加工した以外は比較例１と同様に純水によるリンス加工を行った。評価結果を表３に示した。
塩化マグネシウムの添加量を０．２５％（分散媒の水に対して１２ｍｍｏｌ／Ｌ）に変えた他は比較例４と同様にして研磨加工用スラリー３を調製した。このスラリー３を用いて研磨加工した以外は比較例１と同様に純水によるリンス加工を行った。評価結果を表３に示した。
〔比較例６〕
塩化マグネシウムの添加量を０．５％（分散媒の水に対して２４ｍｍｏｌ／Ｌ）に変えた他は比較例４と同様にして研磨加工用スラリー４を調製した。このスラリー４を用いて研磨加工した以外は比較例１と同様に純水によるリンス加工を行った。評価結果を表３に示した。
塩化マグネシウムの添加量を０．５％（分散媒の水に対して２４ｍｍｏｌ／Ｌ）に変えた他は比較例４と同様にして研磨加工用スラリー４を調製した。このスラリー４を用いて研磨加工した以外は比較例１と同様に純水によるリンス加工を行った。評価結果を表３に示した。
〔比較例７〕
リンス剤組成物１に代えて０．５質量％のコロイダルシリカ（表３中、「ＳｉＯ２」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
リンス剤組成物１に代えて０．５質量％のコロイダルシリカ（表３中、「ＳｉＯ２」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
〔比較例８〕
水酸化マグネシウム粒子と水と市販の分散剤とを混合し、水酸化マグネシウム粒子を水に懸濁させ、水酸化マグネシウム粒子を５％含有する研磨加工用スラリー５を調製した。このスラリー５を用いて研磨加工しただけで、リンス加工を行わなかった。評価結果を表３に示した。
水酸化マグネシウム粒子と水と市販の分散剤とを混合し、水酸化マグネシウム粒子を水に懸濁させ、水酸化マグネシウム粒子を５％含有する研磨加工用スラリー５を調製した。このスラリー５を用いて研磨加工しただけで、リンス加工を行わなかった。評価結果を表３に示した。
〔比較例９〕
リンス剤組成物１に代えて０．５質量％の水酸化マグネシウム懸濁液（表３中、「Ｍｇ」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
リンス剤組成物１に代えて０．５質量％の水酸化マグネシウム懸濁液（表３中、「Ｍｇ」と表記した。）を使用した以外は実施例１と同様にして加工試験を実施した。評価結果を表３に示した。
比較例１に示すように純水でリンス加工してもガラス基板の付着物を減らすことができず、表面粗さＲａも２．５Å以上となっている。
また、水溶性マグネシウム化合物の酸性水溶液（比較例２）では表面粗さＲａが純水でリンス加工したものより、低くなっているが、付着物の除去効果が弱いことがわかる。また、加工速度の低下（一回目使用時の加工速度と二回目使用時の加工速度の差）が実施例より大きくなった。スラリーを観察すると、やや凝集しており、酸化セリウム系研磨材に微量混合するだけでも凝集の発生源になってしまうことが分かった。
比較例３として、水酸化ナトリウム水溶液をリンス剤として使用した場合では、付着の改善は見られるものの、ＡＦＭで測定した表面粗さがやや高めになるという結果になった。また、数字には現われてこないものの、ＡＦＭで観察された研磨面はスジ状の研磨痕が見られ、実施例と比較して加工物表面の形態が劣る結果となった。
また、水溶性マグネシウム化合物の酸性水溶液（比較例２）では表面粗さＲａが純水でリンス加工したものより、低くなっているが、付着物の除去効果が弱いことがわかる。また、加工速度の低下（一回目使用時の加工速度と二回目使用時の加工速度の差）が実施例より大きくなった。スラリーを観察すると、やや凝集しており、酸化セリウム系研磨材に微量混合するだけでも凝集の発生源になってしまうことが分かった。
比較例３として、水酸化ナトリウム水溶液をリンス剤として使用した場合では、付着の改善は見られるものの、ＡＦＭで測定した表面粗さがやや高めになるという結果になった。また、数字には現われてこないものの、ＡＦＭで観察された研磨面はスジ状の研磨痕が見られ、実施例と比較して加工物表面の形態が劣る結果となった。
比較例４〜比較例６に示すように酸化セリウム系研磨材と塩化マグネシウムとからなる研磨加工用スラリーを用いて研磨加工を行い、その後、純水を用いてリンス加工を行った場合では、付着改善の効果は見られず、加工速度の低下が見られた。
また、コロイダルシリカをリンス剤として用いた比較例７では、付着性と表面粗さに対する改善効果が見られなかった。
また、比較例８では、水酸化マグネシウム粉末を水に懸濁させたスラリーで研磨加工を行ったところ、非常に低いＲａと付着に対する効果が見られたものの、加工速度が極めて低いことがわかる。このスラリーは２段目の研磨加工として酸化セリウムを用いてスエードパッドによる加工を実施した加工物を３段目の加工として行った場合は表面欠陥の少ない研磨面が得られたものの、ウレタンパッドでの１段目の加工後の基板では加工速度が遅すぎて１段目の加工の欠陥がとりきれず表面粗さＲａが下がらなかった。
比較例９として、水酸化マグネシウム粉末の懸濁液をリンス加工に適用したが、加工機内に堆積物が生じ、堆積物を除去しないと研磨加工を継続するのが難しくなった。
また、コロイダルシリカをリンス剤として用いた比較例７では、付着性と表面粗さに対する改善効果が見られなかった。
また、比較例８では、水酸化マグネシウム粉末を水に懸濁させたスラリーで研磨加工を行ったところ、非常に低いＲａと付着に対する効果が見られたものの、加工速度が極めて低いことがわかる。このスラリーは２段目の研磨加工として酸化セリウムを用いてスエードパッドによる加工を実施した加工物を３段目の加工として行った場合は表面欠陥の少ない研磨面が得られたものの、ウレタンパッドでの１段目の加工後の基板では加工速度が遅すぎて１段目の加工の欠陥がとりきれず表面粗さＲａが下がらなかった。
比較例９として、水酸化マグネシウム粉末の懸濁液をリンス加工に適用したが、加工機内に堆積物が生じ、堆積物を除去しないと研磨加工を継続するのが難しくなった。
これらに対して、本発明の加工方法を適用して得られたガラス基板（実施例１〜１９）は表面粗さＲａがいずれも１．５Å以下であり、付着物の数の著しく低くなっていることが判る。また加工速度の２回目以降の低下率が低いこともわかる。
本発明のガラス基板の加工方法を用いることにより、研磨加工によって付着した研磨材や研磨くずなどを効率的に除去することができ、その後に続く洗浄工程の負荷を低減でき、ガラス基板の研磨処理全体のコストを低減できる。また、本発明の加工方法を適用することによって、表面粗さが小さい研磨面を持ったガラス基板を容易に得ることができ、ガラス基板の品質向上に寄与できる。
又、本発明のリンス剤組成物は、研磨作用をほとんど有しないので、研磨加工によってできた高精度の研磨面の寸法精度や端部形状を維持したままで、研磨材などの付着物だけを取り除くことができる。また、本発明のリンス剤組成物を用いると、ワークからの軋み音「鳴き」が水研磨に比べ大幅に低減される。特に「鳴き」の低減効果は、コロイド状粒子を含む懸濁液のリンス剤組成物に顕著に顕われる。さらにこの「鳴き」の低減によるものか詳細は不明であるが、ガラス基板の傷つき量が大幅に低減でき、ガラス基板の品位向上にきわめて効果的であり、産業上大きな意義を有する。
Claims (21)
- ガラス基板を研磨加工する工程と、
リンス剤組成物を供給してガラス基板をリンス加工する工程とを含み、
前記リンス剤組成物として、
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとの水溶液、及び
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させて得られるコロイド状粒子を含有する懸濁液
からなる群より選ばれる一つを、
ｐＨが７以上１２以下、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌとなる範囲で用いるガラス基板の加工方法。 - 研磨加工する工程を、酸化セリウム研磨材又は酸化ケイ素研磨材若しくはこれらの混合物を用いて行う請求項１に記載のガラス基板の加工方法。
- 水溶性マグネシウム化合物が、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、又は硝酸マグネシウムである請求項１又は２に記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、（２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下である請求項１〜３のいずれかに記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、（２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下であり、さらにアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩を含む請求項１〜３のいずれかに記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、（３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、５Ｘ／４≦Ｙ≦３Ｘ／２、及び Ｘ／２≦Ｚ≦３Ｘ／４ の関係を満し、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項５に記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝３Ｘ／２、及び Ｚ＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項６に記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝５Ｘ／４、及び Ｚ＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項６に記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、（３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｘ／２≦Ｙ≦Ｘ、及び Ｘ／２≦Ｚ’≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項５に記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項９に記載のガラス基板の加工方法。
- リンス剤組成物は、組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項９に記載のガラス基板の加工方法。
- ガラス基板をリンス加工する際に用いるガラス基板加工用リンス剤組成物であって、
（１）水溶性マグネシウム化合物の水溶液、
（２）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを含む水溶液、及び
（３）水溶性マグネシウム化合物と、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ金属の炭酸塩及びアルカリ金属の炭酸水素塩からなる群より選ばれる少なくとも一つとを水中で反応させてなるコロイド状の粒子を含む懸濁液
からなる群より選ばれる一つを含み、
ｐＨが７以上１２以下、組成物中の総マグネシウム濃度が１ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌの範囲であるガラス基板加工用リンス剤組成物。 - 水溶性マグネシウム化合物が、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、又は硝酸マグネシウムである請求項１２に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- （２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下である請求項１２又は１３に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- （２）又は（３）の場合において、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）との比（Ｙ／Ｘ）が０．００１以上２以下であり、さらにアルカリ金属の炭酸塩若しくは炭酸水素塩を含む請求項１２又は１３に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- （３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、５Ｘ／４≦Ｙ≦３Ｘ／２、及び Ｘ／２≦Ｚ≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子を含有する請求項１５に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- 組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝３Ｘ／２、及び Ｚ＝Ｘ／２ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項１６に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- 組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸水素塩中の炭酸基の物質量Ｚ（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝５Ｘ／４、及び Ｚ＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項１６に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- （３）の場合において、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｘ／２≦Ｙ≦Ｘ、及び Ｘ／２≦Ｚ’≦３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子を含有する請求項１５に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- 組成物中の総マグネシウム濃度が７ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ、及び Ｚ’＝Ｘ／２ の関係を満し、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項１９に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
- 組成物中の総マグネシウム濃度が１５０ｍｍｏｌ／Ｌ〜１ｍｏｌ／Ｌであり、水溶性マグネシウム化合物中のマグネシウムの物質量Ｘ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属水酸化物中の水酸基の物質量Ｙ（ｍｏｌ）と、アルカリ金属炭酸塩中の炭酸基の物質量Ｚ’（ｍｏｌ）とが、Ｙ＝Ｘ／２、及び Ｚ’＝３Ｘ／４ の関係を満たし、それらを水中で反応させて得られるコロイド状粒子をさらに含有する請求項１９に記載のガラス基板加工用リンス剤組成物。
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