JP4395806B2 - 研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents
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Description
ここで、金属膜は、銅膜付きウェハ基板の銅膜が好ましい。
また、上記半導体部品用洗浄剤には、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤およびノニオン系界面活性剤の群から選ばれた少なくとも1種の界面活性剤をさらに配合されていることが好ましい。
さらに、上記研磨用組成物には、さらに溶剤を配合することが好ましい。
次に、本発明は、上記研磨用組成物を使用して被研磨物を研磨することを特徴とする研磨方法に関する。
上記研磨材としては、研磨砥粒として通常使用されるものを適宜使用できる。研磨粒径として、例えば、ダイヤモンド粒子、アルミナ粒子、炭化ケイ素(SiC)粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、クロミア(Cr2 O3 )粒子、ヒュームドシリカ粒子、コロイダルシリカ粒子などが挙げられる。半導体基板、記録媒体用基板および光学用部品などの研磨用としては、中でも、アルミナ粒子、SiC粒子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、ヒュームドシリカ粒子、コロイダルシリカ粒子などが挙げられ、好ましくはアルミナ粒子、ヒュームドシリカ粒子、コロイダルシリカ粒子である。アルミナ粒子の中でも、γ−アルミナ粒子、δ−アルミナ粒子、θ−アルミナ粒子、η−アルミナ粒子および無定形アルミナ粒子が好ましい。これらは、1種単独でも、または2種以上を組み合わせて使用してもよい。
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって判定した結果を、ポリスチレンスルホン酸ナトリウムを標準サンプルとして作成した検量線を用いて換算したものである。ここで、GPCの測定条件は、下記のとおりである。
カラム;(1)G3000PWXL〔東ソー(株)製〕
カラム;(2)GMPWXL 〔東ソー(株)製〕
カラム;(3)GMPWXL 〔東ソー(株)製〕
カラムを(1)〜(3)の順に直列につなぎ、カラム(1)側より試料を導入する。
検出器;示差屈折計RI−8021〔東ソー(株)製〕
溶離液;水/アセトニトリル/硫酸ナトリウム=2,100/900/15(重量比)
流速;1.0ml/分
温度;40℃
サンプル濃度;0.2%
サンプル注入量;400μl
粗研磨により表面粗さを0.1μmとした直径2.5インチの銅膜付きウェハ基板を研磨用組成物を用いて、両面研磨機により研磨加工を行った。
なお、被研磨物の表面粗さ(中心線平均粗さRa)は、ランク・テーラーホブソン社製のタリ0ステップを用いて測定した。加工条件は、下記のとおりである。
両面研磨機:ラップマスター社製、型式LGP−510
加工圧力:150gf/cm2
加工時間:2分
加工温度:25℃
研磨パッドの硬度:90(JIS K6301に準拠)
下定盤回転数:50rpm
研磨用組成物流量:50ml/分
銅膜付きウェハ基板を、上記と同条件で研磨し、下式(IV)により研磨速度(μm/分)を求めた。
研磨速度(μm/分)=〔研磨前の銅膜の厚さ(μm)−研磨後の銅膜の厚さ(μm)〕/研磨時間(分) ・・・・・(IV)
なお、銅膜の厚さ(μm)は、抵抗率測定機(NPS社製、型式Σ−5)により、直流4探針法でシート抵抗を測定し、このシート抵抗値と銅の抵抗率から、下式(V)により算出した。
銅膜の厚さ(μm)=〔シート抵抗値(Ω/cm2 )×銅の抵抗率(Ω/cm)〕×104 ・・・・・(V)
光学顕微鏡を使用して、倍率50倍で研磨した基板の表面を、60度おきに6個所観察し、スクラッチの数を測定した。スクラッチの深さは、Zygo(株)製のZygoで測定した。評価基準は下記のとおりである。
○:深さ0.05μm以上のスクラッチが、1視野に0.5本未満。
△:深さ0.05μm以上のスクラッチが、1視野に0.5〜1本。
×:深さ0.05μm以上のスクラッチが、1視野に1本を超える。
20%濃度のビニルホスホン酸水溶液71g、および20%濃度のアクリル酸水溶液429g、35%過酸化水素水14.3gを溶解したものを、水1,000gを仕込んだ内容積2リットルの容器中に、還流下で撹拌しながら10時間かけて均等に滴下した。滴下終了後、2時間還流下で保ったのち、アンモニア水溶液で中和して対イオンを(NH3 + )とし、ビニルホスホン酸/アクリル酸共重合体(10/90モル比)のアンモニウム塩(A)を得た。共重合体(塩)の重量平均分子量は、15,000であった。
参考例1において、20%濃度のビニルホスホン酸水溶液71gを20%濃度のビニルホスホン酸水溶液84gに、20%濃度のアクリル酸水溶液429gを20%濃度のイタコン酸水溶液414gに変更した以外は、参考例1と同様に実施し、ビニルホスホン酸/イタコン酸共重合体(20/80モル比)のアンモニウム塩(B)を得た。共重合体(塩)の重量平均分子量は、13,000であった。
参考例1において、20%濃度のビニルホスホン酸水溶液71gを20%濃度のビニルホスホン酸水溶液58gに、20%濃度のアクリル酸水溶液429gを20%濃度のアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸水溶液442gに変更して、対イオンを(H+ )とした以外は、参考例1と同様に実施し、ビニルホスホン酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体(20/80モル比)(C)を得た。共重合体の重量平均分子量は、10,000であった。
参考例1において、20%濃度のビニルホスホン酸水溶液71gを20%濃度のビニルホスホン酸水溶液357gに、20%濃度のアクリル酸水溶液429gを20%濃度のヒドロキシエチルメタクリレート水溶液143gに変更して、対イオンを(H+ )とした以外は、参考例1と同様に実施し、ビニルホスホン酸/ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体(75/25モル比)(D)を得た。共重合体の重量平均分子量は、10,000であった。
参考例1において、20%濃度のビニルホスホン酸水溶液71gを20%濃度のビニルホスホン酸水溶液42gに、20%濃度のアクリル酸水溶液429gを20%濃度のポリオキシエチレンモノメタクリレート(エチレンオキサイド5モル付加物)水溶液458gに変更して、対イオンを(H+ )とした以外は、参考例1と同様に実施し、ビニルホスホン酸/ポリオキシエチレンモノメタクリレート共重合体(20/80モル比)(E)を得た。共重合体の重量平均分子量は、15,000であった。
参考例1において、20%濃度のビニルホスホン酸水溶液71gを20%濃度のビニルホスホン酸水溶液29.5gに、20%濃度のアクリル酸水溶液429gを20%濃度のアクリル酸水溶液19.5gおよび20%濃度のアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸水溶液451gに変更して、対イオンを(H+ )とした以外は、参考例1と同様に実施し、ビニルホスホン酸/アクリル酸/アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体(10/10/80モル比)(F)を得た。共重合体の重量平均分子量は、10,000であった。
SiO2 膜付きシリコンウェハを、3%KOH水溶液、3%Fe(NO3 )2水溶液、3%CuSO4 水溶液に順次3分間浸漬し、かるく水洗して汚染処理を行った。この汚染したSiO2 膜付きシリコンウェハを、テクノス(株)製全反射蛍光X線装置(装置名;TREX−610T)を用いてウェハ表面のCu,Fe,Kの濃度を測定した。Cuの表面濃度は、100×1010(原子/cm2 )、Feの表面濃度は、15,000×1010(原子/cm2 )、Kの表面濃度は、90×1010(原子/cm2 )であった。次に、参考例1〜6の共重合体(塩)(A〜F)の2%水溶液を洗浄液として調製した。汚染したSiO2 膜付きシリコンウェハを、洗浄液中で40℃、3分洗浄し、水洗、乾燥後、再びウェハ表面のCu,Fe,Kの濃度を測定し、Cu,Fe,Kの除去能力を評価した。結果を表1に示す。
試験例3において、参考例3の共重合体(C)を用いて調製した2%水溶液にトリエチレングリコールモノブチルエーテルを0.05%となるように添加した以外は、同様に実施した。結果を表1に示す。
試験例3において、参考例3の共重合体(C)を用いて調製した2%水溶液にラウリルトリメチルアンモニウムクロライドを0.05%となるように添加した以外は、同様に実施した。結果を表1に示す。
試験例3において、参考例3の共重合体(C)を用いて調製した2%水溶液にオレイン酸アンモニウムを0.05%となるように添加した以外は、同様に実施した。結果を表1に示す。
試験例1において、参考例1の共重合体(塩)水溶液の代わりに、クエン酸10%水溶液を使用した以外は、同様に実施した。結果を表1に示す。表1に示すように、本発明の洗浄剤は、クエン酸を使用した比較試験例よりも、Cu,Fe,Kの除去能力、およびパーティクル除去能力に優れていることが分かる。
研磨材としてアルミナ砥粒〔住友化学(株)製、商品名:AKP10−αアルミナ〕(純度99.9%、平均粒径1.0μm、比表面積2.0m2 /g)を表2に示す濃度で、濃度30%の過酸化水素水を研磨用組成物に対し6.7%使用し、参考例1〜6の共重合体(塩)(A〜F)、ならびに必要に応じて界面活性剤を、表2に示す濃度で混合・攪拌し、研磨用組成物を得た。なお、表2に示す量は、水を溶剤として含む研磨用組成物に対する濃度(%)である。PHは4〜10であった。上記研磨用組成物を用いて、両面研磨機により研磨加工を行った。研磨後の基板を洗浄液にて洗浄し、研磨表面の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例10において、共重合体(塩)を使用しない以外は、同様に実施した。結果を表2に示す。表2に示すように、本発明の研磨用組成物を使用すると、被研磨物のスクラッチ数が低く、平坦性を保ったままで、研磨速度を高くできた。
Claims (5)
- 少なくとも研磨材、ならびに、(a)スルホン酸(塩)基を有する単量体、カルボン酸(塩)基を有する単量体、水酸基を有する単量体、エチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイドに由来する骨格を有する単量体、および窒素原子を有する単量体の群から選ばれた少なくとも1種の単量体、および、(b)ビニルホスホン酸(塩)、からなる単量体成分を共重合してなる共重合体(塩)を主成分とする半導体部品用洗浄剤からなる研磨助剤、を含有し、配線されてなる金属膜を有する半導体部品を化学機械研磨するために使用されることを特徴とする研磨用組成物。
- 金属膜が、銅膜付きウェハ基板の銅膜である請求項1記載の研磨用組成物。
- 半導体部品用洗浄剤には、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤およびノニオン系界面活性剤の群から選ばれた少なくとも1種の界面活性剤をさらに配合してなる請求項1または2記載の研磨用組成物。
- さらに溶剤を配合してなる請求項1〜3いずれかに記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜4いずれかに記載の研磨用組成物を使用して被研磨物を研磨することを特徴とする研磨方法。
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