CN1165589C - 混合抛光膏剂 - Google Patents

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Abstract

抛光基底表面的混合膏剂混合物。所述混合膏剂包括:1-30%(重量)的主要抛光颗粒、1-50%(重量)分散胶体颗粒、1-40%(重量)的氧化剂和平衡水。所述主要抛光颗粒为至少一种选自氧化物、氮化物、碳化物和硼化物的金属化合物。所述主要抛光颗粒的粒径为约0.1-2μm平均直径。所述分散胶体颗粒为至少一种选自氧化铝和二氧化硅的氧化物。所述分散胶体颗粒的粒径为约2-500nm平均直径。

Description

混合抛光膏剂
本发明涉及抛光膏剂(polishing slurries)领域。更具体地说,本发明涉及用于计算机硬盘光滑表面制备的抛光膏剂领域。
记忆存储硬盘的通常制备过程涉及将一层磷化镍镀于铝盘基底,再抛光镍合金以得到光滑平整的表面。被抛光的镍合金表面适合用作硬盘的磁性存储层。计算机工业对增加硬盘驱动器存储能力的需求以表面密度(即:磁盘存储媒体单位表面积的数据存储能力)的显著提高为必须条件。对硬盘具备更高表面密度的这一要求需要某些制备上的改进,它包括提高电镀的均匀性、降低抛光后的表面粗糙度及增加纹理(texturing)刻录性能。抛光工艺是影响许多这些新要求的重要因素。
除这些制备的新要求之外,表面检测工艺的重大改进已经令磁盘制造商可检测出更小的表面缺陷。这种先进检测工艺已导致抛光参数如抛光时间、压力和抛光机上下盘(tables)旋转速度的优化。优化这些参数往往会减少发生在抛光过程中的表面损伤。然而,该工艺需要高级技术专业人员;且它颇为费时。消耗品(抛光垫板、研磨软膏和清洁材料)方面已作了其它改进。
尽管这些工艺都减少了表面缺陷,但带有各种缺陷的表面确实导致磁层的不均匀电镀。比如,磁层的表面缺陷如粒状凸起(nodules)减少了磁头与磁层间的间隙到小于0.2μm,这可能会损坏或甚至压碎磁头。其它缺陷如刮痕和凹痕可能导致硬盘上读取或写入信息的错误。
制造商有克服起因于传统氧化铝膏剂的缺点的有限成功经验。这类高技术膏剂采用具有各种表面积(5-50m2/g)和大小规格(0.1-10μm)的氧化铝作为抛光剂。不幸的是,这些膏剂的大规格粒径导致在镀镍基底表面产生微小划痕、细微凹痕及粒状体。产生这些缺陷的几种可能原因包括:1)基底表面上的氧化铝研磨作用产生抛光划痕;2)来自于被氧化基底和镍碎屑的有害残料的聚集物与水混合降低了注入的抛光膏剂的效果;和3)在抛光垫板微孔中的研磨碎屑的结块划伤并弄凹了基底表面。考虑到所有这些因素,磁盘制造商采用传统的氧化铝基膏剂要得到他们要求的光滑表面(即,粗糙度(峰至谷的高度)小于3A或甚至6A)是困难的。
制造商认为表面缺陷主要形成于镀镍过程中。为了消除这类电镀缺陷,提出的大部分解决方案在于提高了抛光速度以减少或消除表面不均匀性。如,化学添加剂如螯合剂和氧化剂促进氧化并提高膏剂的抛光速度。其它方案采用更小或更柔软的氧化铝基研磨颗粒以减少基底表面的抛光划痕。
消除表面不均匀性的这些努力主要着眼于增加对镀在铝基底上的镍的化学浸蚀和机械研磨速度,比如,采用高抛光速度。然而,为了产生足够的机械研磨有必要增加氧化铝的颗粒尺寸。不幸地,大颗粒的使用也会令抛光面粗糙。因此,如可能的话,要同时得到高抛光速度和低粗糙度往往是困难的。其他的膏剂制造商已在膏剂中采用强氧化剂或促进剂以增加镀在铝基底上镍的氧化速度。然而,这些化学腐蚀性膏剂可能在基底表面产生凹坑并导致膏剂和镍碎屑的在抛光垫板中不希望的聚集。在抛光垫板中无用残料过量聚集导致:基底表面缺陷;抛光操作过程之间更长时间的垫板清除;和减少垫板使用寿命。
Wang等在美国专利第5693239号中公开亚微细粒氧化铝用于化学-机械抛光。Okajima等在美国专利第4956015中将α-氧化铝与boemite相结合以提高抛光除去速度。就已知的而言,这类膏剂不能令除去速度与目前磁盘制造商要求的性能相结合。
再者,还有通过使用更小和更软传统研磨剂以阻止表面缺陷形成的其它不成功尝试,然而这些膏剂往往由于它们缓慢的抛光速度而产生凹坑和粒状凸起。以往抛光镀镍铝基底的尝试还包括采用单一石英磨剂。比如,PCT专利公开号第98/23697公开用含5%(重量)二氧化硅膏剂进行抛光。同样地,Kodama等在美国专利号第5733819中公开了热解法二氧化硅和苹果酸的使用。最后,Kodama等在美国专利第5575837中公开含较浓过硫酸盐促进剂的硅胶用于增加抛光除去速度。虽然采用这些热解法二氧化硅方法获得光滑的表面,但对于商业用途而言它们的抛光速度太慢——即使向膏剂中加入大量的氧化剂或促进剂。而且,对于操作者日常安全加工来说这些膏剂酸性太强。
本发明的目的是提供制备平滑表面的抛光膏剂。
本发明的另一个目的是向要获得表面粗糙度小于6A的磁盘制造商提供抛光膏剂。
本发明的又一个目的是以类似于氧化铝基研磨剂的除去速度生产光滑表面。
本发明涉及抛光基底表面的混合膏剂混合物。该混合膏剂包括(重量百分比):1-30的主要抛光颗粒、1-50分散胶体微粒、1-40氧化剂与平衡水。主要抛光颗粒为选自氧化物、氮化物、碳化物及硼化物的金属化合物。主要抛光颗粒的颗粒大小为约0.1-2μm平均直径。分散的胶体颗粒为至少一种选自氧化铝和二氧化硅的氧化物。所述分散的胶体颗粒具有约2-500nm平均直径的颗粒大小。
本发明包括作为主要抛光剂的含金属化合物与作为辅助抛光剂的氧化铝或二氧化硅的溶胶或凝胶的混合抛光组合物。用主要抛光颗粒与分散胶体颗粒的结合进行抛光改进了基底表面性能并减少或消除了所有表面缺陷。该混合抛光组合物的双峰粒径分布(bimodal sizedistribution)最利于抛光镀有镍和镍合金如镍-磷合金的刚性硬盘。以商业上可接受的除镍速度得到低于3A的表面粗糙度。所述的混合膏剂降低了次品量和生产成本。当采用胶体二氧化硅时,基底表面的化学浸蚀和机械研磨产生的镍碎屑反应或吸附于二氧化硅颗粒表面上。因此,既然抛光剂将二氧化硅作为洗涤品不断排出,那么它也除去吸附着的镍碎屑。所以,所述方法出乎意料地减少了抛光操作过程间的垫板的刮擦(scraping)从而提高了生产能力。
起作用的主要抛光颗粒包括至少一种选自氧化物、氮化物、碳化物和硼化物的金属化合物。具体地说,二氧化硅、氧化铝、铈土、氧化锆、二氧化钛中的至少一种金属氧化物提供了优秀的抛光性能。最优选所述主要抛光颗粒为氧化铝颗粒。特别是以α-晶体结构形式为主的氧化铝颗粒形成最有效的主要颗粒。
所述主要颗粒在抛光组合物中的浓度优选处于约1-30%(重量)、最优选处于约5-25%(重量)的范围。所述主要颗粒的粒径处于约0.1-2.0μm平均直径的范围,主要的抛光颗粒优选具有约0.1-1μm的平均直径,最优选具有约0.1-0.3μm的平均直径。所述主要抛光颗粒的表面积一般为约4-100m2/g。对有效抛光而言,优选其表面积为约5-60m2/g,最优选约30-40m2/g。
分散的胶体颗粒优选来自至少一种选自氧化铝或二氧化硅的氧化物分散颗粒的稳定分散液或溶胶。最优选的分散的颗粒为二氧化硅。非晶形的二氧化硅形成了特别有效的胶体分散液。这些二氧化硅分散液可以来源于硅化合物的水解、用酸中和可溶性硅酸盐、电渗析、离子交换等。
所述胶体分散液粒径一般在约2-500nm平均直径范围。优选粒径约为约10-200nm平均直径范围。为了以可接受的除去速度使平滑抛光,最优选约20-60nm的平均直径。所述分散胶体颗粒的表面积优选在约60-250m2/g范围,最优选约65-90m2/g。所述氧化铝或二氧化硅溶胶或凝胶的固体物浓度在约1-50%(重量)的范围——可在搅拌条件下直接将该组分加入抛光膏剂中。所述胶体氧化铝或二氧化硅含量优选在约2-50%(重量)的范围,最优选约10-40%(重量)。
所生成的膏剂也含有提高抛光除去速度的化学氧化剂。可接受的化学促进剂包括:硝酸、硝酸镍、硝酸铝和硝酸镁。所述膏剂优选含约1-40%(重量)氧化剂。最优选含约1-10%(重量)氧化剂。
主要的氧化铝颗粒与胶体二氧化硅颗粒的混合比例优选约1∶1-1∶5(重量)。而且,稀释比例约为三份水对一份膏剂,优选在使用时稀释所述膏剂。取决于具体应用,最终使用时的固体物含量最优选在约5-15%(重量)的范围。
用更软及更小粒径的氧化铝基膏剂抛光得到更光滑的基底表面。实验数据表明,采用非常细小的氧化铝膏剂(0.05-0.3μm平均直径)得到小于或等于约3.5A的表面粗糙度。
                          实施例
外径为95mm的镀有镍-磷的铝基底用三种试样膏剂抛光。比较试样A(单一氧化铝)含:100克氧化铝、33克硝酸铝、0.77克硫酸铝和365克去离子水。比较试样B(单一二氧化硅)含100克二氧化硅、62克硝酸铝和108克去离子水。
试样1含100克氧化铝、100克二氧化硅、33克硝酸铝、0.77克硫酸铝和465克去离子水。试样2含:100克氧化铝、450克二氧化硅、33克硝酸铝、0.77克硫酸铝和820克去离子水。试样A、1和2的氧化铝的粒径为0.2μm(平均直径),表面积为40m2/g。试样B、1和2的二氧化硅的粒径为0.04μm(平均直径),表面积为70m2/g。所用的抛光机为Strasbaugh 6EE——一种研磨盘在两侧的自动抛光机。该抛光机的聚氨基甲酸酯基的抛光垫板装在抛光机的上下盘上。通过在80g/cm2净压力(downforce)下滑动磁盘和两抛光垫板并以350ml/min注入上述膏剂于磁盘和抛光垫板间,抛光操作过程持续时间为10分钟。一旦完成抛光操作过程,就将磁盘从抛光机中取出并在Vtech磁盘清洁机中清洗以除去任何附于磁盘表面的残余颗粒。测出磁盘重量,并由重量的减少确定平均抛光速度。用Veeco TMS 2000激光散射装置测量磁盘的粗糙度,其中在磁盘上取6000个表面测量点,以计算平均磁盘粗糙度。还通过显微镜目测磁盘的表面的各种类型的表面缺陷。实验结果示于表1。
表1.抛光试验结果
试样 Al2O3∶SiO2(重量)     抛光速度μm/min/面     粗糙度A 表面缺陷
 AB12 1∶00∶11∶11∶5     8.641.888.644.83     3.42.03.22.4 微小凹坑和轻微划痕橘皮形缺陷极少微小凹坑,无划痕无凹坑或划痕
使用时混合试样1和2的水稀释比例不同。为比较用这两种试样抛光的磁盘的表面质量,减少试样2的稀释比以与试样1的抛光速度相匹配。
所述混合膏剂易于制造平整光滑、具有低于约4A的表面粗糙度的表面。而且,所述混合膏剂以与氧化铝基膏剂类似的除去速度制造光滑表面。比如,主要氧化铝/胶体二氧化硅膏剂以至少约7.5μm/min/面的速度除去镍-磷电镀膜。
虽然通过参考某一优选实施方案来详细说明本发明,但本领域的技术人员明白,在本权利要求的精神和范围内还存在本发明的其它实施方案。

Claims (10)

1.一种用于抛光表面的混合膏剂混合物,包括约1-30重量%主要抛光颗粒,所述主要抛光颗粒为至少一种选自氧化物、氮化物、碳化物和硼化物的金属化合物,且所述主要抛光颗粒的粒径为约0.1-2μm平均直径,表面积为约4-100m2/g;约1-50重量%分散胶体颗粒,其为至少一种选自氧化铝和二氧化硅的氧化物,所述分散胶体颗粒的粒径为约2-500nm平均直径,表面积为约60-250m2/g;约1-40重量%的氧化剂和平衡量的水。
2.权利要求1的混合膏剂混合物,其中所述主要抛光颗粒为氧化铝且所述分散的胶体颗粒为二氧化硅。
3.一种用于抛光表面的混合膏剂混合物,包括约5-25重量%主要抛光颗粒,所述主要抛光颗粒为至少一种选自二氧化硅、氧化铝、铈土、氧化锆和二氧化钛的氧化物,所述主要抛光颗粒的粒径为约0.1-1μm平均直径,且表面积为约4-100m2/g;约2-50重量%的分散胶体颗粒,所述分散胶体颗粒为至少一种选自氧化铝和二氧化硅的氧化物,所述分散胶体颗粒的粒径为约10-200nm平均直径,且表面积为约60-250m2/g;约1-40重量%的氧化剂和平衡量的水。
4.权利要求3的混合膏剂混合物,其中所述主要抛光颗粒为氧化铝。
5.权利要求3的混合膏剂混合物,其中所述分散胶体颗粒为二氧化硅。
6.一种用于抛光表面的混合膏剂混合物,包括约5-20重量%氧化铝抛光颗粒,所述氧化铝抛光颗粒的粒径为约0.1-0.3μm平均直径,且表面积为约5-60m2/g;约10-40重量%的分散胶体二氧化硅,所述二氧化硅的粒径为约20-60nm平均直径,且表面积为约65-90m2/g;约1-10重量%的氧化剂和平衡量的水。
7.权利要求6的混合膏剂混合物,其中所述氧化剂选自硝酸、硝酸镍、硝酸铝和硝酸镁。
8.权利要求6的混合膏剂混合物,其中所述氧化铝抛光颗粒具有约30-40m2/g的表面积。
9.权利要求6的混合膏剂混合物,其中所述氧化铝与所述二氧化硅之比为约1∶1-1∶5重量。
10.权利要求6的混合膏剂混合物,其中所述膏剂混合物以至少约7.5μm/min面的速度除去镍-磷电镀膜并得到加工表面的粗糙度小于约4。
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